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PRÁCTICA:
FOTOMETRÍA
PRESENTADO POR:
DOCENTE:
FACULTAD DE TECNOLOGÍAS
JUNIO 2015
1. INTRODUCCIÓN
1 Espectrofotómetro.
Varias celdas (Vidrio, plástico) para el espectrofotómetro.
2 beaker de 100 mL.
1 beaker de 250 mL.
10 matraces aforados de 25 mL.
1 matraz aforado de 50 mL.
1 matraz aforado de 100 mL.
1 matraz aforado de 250 mL.
1 pipeta volumétrica de 5 mL.
1 pipeta volumétrica de 10 mL.
1 pipeta graduada de 10 mL.
1 probeta de 50 mL.
1 bureta de 25 mL graduación 1/20 mL
1 vidrio de reloj 100 mm de diámetro.
1 frasco lavador.
1 espátula acanalada
4. SESIÓN 1: Reconocimiento el equipo e identificación de una sustancia por medio de
un barrido espectral.
Especificaciones espectrofotómetro.
Componentes:
1. Interruptor de Encendido/Apagado.
2. Pantalla digital.
3. Tapa del compartimiento de muestras.
4. Teclado.
5. Impresora interna opcional.
6. Puerta del compartimiento de la lámpara.
4.1.2.2. Spectronic 20 D
Componentes:
1. Teclado.
2. Compartimiento para la celda.
3. Compartimiento para la impresora.
Componentes:
1. Interruptor de Encendido/Apagado.
2. Pantalla digital.
3. Tapa del compartimiento de muestras.
4. Teclado.
5. Impresora interna opcional.
6. Puerta del compartimiento de la lámpara.
Se llenaron 6 celdas con agua destilada, la primera sería el blanco con la que se ajustó
a 100% de transmitancia y 0 de absorbancia para determinar las celdas equivalentes
en el espectrofotómetro Thermo scientific Genesys 20.
Celda A %T
1 -0,033 107,9
2 -0,025 105,9
3 -0,057 114
4 -0,033 107,9
5 0.001 99,7
Tabla 2. Estudio de celdas equivalentes.
Según la tabla anterior solo se obtuvo una celda equivalente (Celda #5) pues fue la
única cuyo valor de absorbancia se encontraba dentro del rango -0,003 a +0,003. Por
lo tanto solo se hicieron las medidas con esta celda y la celda del blanco.
Λ (nm) %T A
380 72,7 0,138
400 90 0,046
420 96 0,018
440 92,1 0,036
460 80,6 0,094
480 63,3 0,198
500 45,7 0,340
520 38,8 0,411
540 38,9 0,410
560 46,4 0,334
580 63 0,201
600 83,2 0,080
620 86,5 0,063
640 89,1 0,050
660 91,2 0,040
680 93,6 0,029
700 95,6 0,020
720 97,2 0,013
Tabla 3. Barrido espectral de la sustancia problema 4
Según los datos de la tabla anterior, los picos de la muestra problema 4 están en la
longitud de onda 520 y 540.
λ (nm)
525,5 545,5 525,5 545,5
Equipo
Thermo
scientific
Genesys 20 0.410 0,389 38,9 40,8
Shimadzu
UV-1700 1,0741 1,0331 84,3 92,6
Thermo
scientific 1,079 1,039 83,4 91,4
Evolution 60
Spectronic
20 D 1,720 0,806 1,91 15,63
Se llenaron 6 celdas con agua destilada, la primera sería el blanco con la que se ajustó
a 100% de transmitancia y 0 de absorbancia para determinar las celdas equivalentes
en el espectrofotómetro Thermo scientific Genesys 20.
Celda A %T
1 0,015 96,6
2 -0,034 108,1
3 -0,039 114
4 -0,017 109,4
5 0.003 99,3
Tabla 5. Estudio de celdas equivalentes
Según la tabla anterior solo se obtuvo una celda equivalente (Celda #5), por lo tanto
solo se hicieron las medidas con esta celda y la celda del blanco.
5.2. Cuantificación de la muestra problema 1
Se procedió a preparar los patrones con una solución de cloruro de cobalto 0,5 M.
Previamente se midió la absorbancia de esta solución (0,3823) y se hicieron los
cálculos con la ecuación A1V1=A2V2 (siendo A absorbancia y V volumen) para saber el
volumen necesario de dicha solución 0,5 M para preparar 25 mL de cada patrón de
0.2; 0.4; 0.6; 0.8 de Absorbancia.
Se midieron las absorbancias de los patrones para construir la curva de calibración (Ver
figura 11) y de la muestra de cloruro de cobalto para determinar su concentración.
Patrón Concentración %T A
(M)
1 0,042 57,74 0,2385
2 0,084 35,14 0,4542
3 0,126 20,48 0,6886
4 0,168 12,28 0,9108
Muestra P1 X 24,15 0,6171
Tabla7. %T y A de patrones de cloruro de cobalto y muestra problema
Patrones
1 y = 5,3602x + 0,0102
0,9 R² = 0,9998
0,8
0,7
Absorbancia
0,6
0,5
0,4 Patrones
0,3 Lineal (Patrones)
0,2
0,1
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2
Concentracion
El intercepto con el eje Y lo ideal sería cero (0.0) pero da un (0.0102) lo cual indica un
grado de des-calibración del instrumento demasiado bajo.
𝑨 = 𝟓, 𝟑𝟔𝟎𝟐𝑪 + 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟐
𝟎. 𝟔𝟏𝟕𝟏 − 𝟎. 𝟎𝟏𝟎𝟐
𝑪𝒑𝒓𝒐𝒃𝒍𝒆𝒎𝒂 = = 𝟎. 𝟏𝟏𝟑𝟐 𝑴
𝟓, 𝟑𝟔𝟎
Porcentaje de error:
𝟎, 𝟏𝟏𝟑𝟐 − 𝟎, 𝟏𝟐𝟓
%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟗, 𝟒𝟒%
𝟎, 𝟏𝟐𝟓
Error instrumental:
∆𝑻 𝟎, 𝟎𝟏
%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 𝒊𝒏𝒔𝒕𝒓𝒖𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟎, 𝟕𝟎𝟒𝟓%
𝟐, 𝟑𝒍𝒐𝒈𝑻 𝟐, 𝟑𝒍𝒐𝒈(𝟎, 𝟐𝟒𝟏𝟓)
𝟎, 𝟐𝟑𝟖𝟓 − 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟐
𝑳. 𝑫 = = 𝟎, 𝟎𝟒𝟐𝟔 𝑴
𝟓, 𝟑𝟔𝟎
Límite de cuantificación:
𝑳. 𝑪 = 𝑳. 𝑫 ∗ 𝟏𝟎 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟐𝟔 ∗ 𝟏𝟎 = 𝟎, 𝟒𝟐𝟔 𝑴
6. Sesión 3; Determinación Fotométrica de Manganeso en un Acero
6.1.1.1. Acero al carbono Se trata del tipo básico de acero que contiene menos
del 3% de elementos que no son hierro ni carbono.
6.1.1.2. Acero de alto carbono El Acero al carbono que contiene más de 0.5% de
carbono.
6.1.1.3. Acero de bajo carbono Acero al carbono que contiene menos de 0.3%
de carbono.
6.1.1.4. Acero de mediano carbono Acero al carbono que contiene entre 0.3 y
0.5% de carbono.
6.1.1.5. Acero de aleación Acero que contiene otro metal que fue añadido
intencionalmente con el fin de mejorar ciertas propiedades del metal.
6.1.1.6. Acero inoxidable Tipo de acero que contiene más del 15% de cromo y
demuestra excelente resistencia a la corrosión.
6.1.2.1. Aceros extra suaves: el contenido de carbono varía entre el 0.1 y el 0.2
%
6.1.2.2. Aceros suaves: El contenido de carbono esta entre el 0.2 y 0.3 %
6.1.2.3. Aceros semi suaves: El contenido de carbono oscila entre 0.3 y el 0.4 %
6.1.2.4. Aceros semiduros: El carbono está presente entre 0.4 y 0.5 %
6.1.2.5. Aceros duros: la presencia de carbono varía entre 0.5 y 0.6 %
6.1.2.6. Aceros extramuros: El contenido de carbono que presentan esta entre el
0.6 y el 07 %
(1) Silicio: En los grados SAE, los siguientes límites serán empleados: SAE 1015 y SAE
1020,
0,10% máx ó los rangos de 0,10 - 0,20%, 0,15 - 0,30%, 0,20 - 0,40% ó 0,30 - 0,60%.
Para el SAE 1045, los rangos de Silicio son 0,10 - 0,20%, 0,15 - 0,30%, 0,20 - 0,40% ó
0,30 - 0,60%.
(2) En los aceros estructurales A240ES, A270ES, A345ES y Comercial, los valores de
Carbono y Manganeso corresponden a los máximos en el análisis de cuchara. En el
acero estructural ASTM A36, corresponde al análisis de cuchara.
(3) El Carbono equivalente (Ceq) es un índice de la soldabilidad del acero,
recomendándose un valor no superior a 0,48%.
Se llenaron 6 celdas con agua destilada, la primera sería el blanco con la que se ajustó
a 100% de transmitancia y 0 de absorbancia para determinar las celdas equivalentes
en el espectrofotómetro Thermo scientific Genesys 20.
Celda A %T
1 0,021 95,28
2 0,005 98,85
3 0,002 99,54
4 -0,027 106,41
5 0.050 89,13
Tabla 9. Estudio de celdas equivalentes
Según la tabla anterior solo se obtuvo una celda equivalente (Celda #3), por lo tanto
solo se hicieron las medidas con esta celda y la celda del blanco.
Se hicieron los cálculos del volumen necesario de la solución anterior para preparar 25
mL de patrones de concentraciones de 2,5 - 5,0 - 10,0 - 15,0 y 20,0 mg/L o ppm.
Patrón Concentración A %T
(ppm)
1 2,5 0,0789 83,39
2 5,0 0,1377 72,83
3 10,0 0,3129 48,65
4 15,0 0,4646 34,31
5 20,0 0,6864 20,59
Muestra de la x 0,6176 24,12
puntilla
Muestra del acero x 0,3113 48,83
estándar
Tabla 11. A y %T de los patrones y de las muestras
Curva de calibración
Patrones
0,8 y = 0,0345x - 0,0258
0,7 R² = 0,9931
0,6
0,5
0,4
A
Patrones
0,3
0,2 Lineal (Patrones)
0,1
0
0 5 10 15 20 25
Concentración (ppm)
El intercepto con el eje Y lo ideal sería cero (0.0) pero da un (-0.0258) lo cual indica un
grado de des-calibración del instrumento un poco bajo.
𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟑𝟒𝟓𝑪 − 𝟎, 𝟎𝟐𝟓𝟖
𝟏𝟎𝟎
𝟏𝟖, 𝟔𝟒𝟗𝟐 𝒑𝒑𝒎 𝒙 = 𝟏𝟎𝟑, 𝟔𝟎𝟔𝟕 𝒑𝒑𝒎
𝟏𝟖
𝟏𝟎𝟑, 𝟔𝟎𝟔𝟕 𝒎𝒈 𝑴𝒏 𝟏𝒈 𝑴𝒏
𝟏𝟖 𝒎𝑳 𝒙 𝒙 = 𝟏, 𝟖𝟔𝟒𝟗 𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝒈 𝑴𝒏
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝑳 𝒔𝒍𝒏 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈 𝑴𝒏
𝟎. 𝟑𝟏𝟏𝟑 + 𝟎. 𝟎𝟐𝟓𝟖
𝑪 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒆𝒔𝒕á𝒏𝒅𝒂𝒓 = = 𝟗, 𝟕𝟕𝟏𝟎 𝒑𝒑𝒎
𝟎, 𝟎𝟑𝟒𝟓
𝟏𝟎𝟎
𝟗, 𝟕𝟕𝟏𝟎 𝒑𝒑𝒎 𝒙 = 𝟓𝟕, 𝟖𝟏𝟔𝟔 𝒑𝒑𝒎
𝟏𝟔, 𝟗
Esta concentración corresponde a los 16,9 mL de solución que se obtuvieron con la
muestra de acero estándar.
Entonces tenemos que:
𝟓𝟕, 𝟖𝟏𝟔𝟔 𝒎𝒈 𝑴𝒏 𝟏𝒈 𝑴𝒏
𝟏𝟔, 𝟗 𝒎𝑳 𝒙 𝒙 = 𝟗, 𝟕𝟕𝟏𝟎 𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒈 𝑴𝒏
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝑳 𝒔𝒍𝒏 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈 𝑴𝒏
Porcentaje de error:
𝟎, 𝟒𝟏𝟖𝟑 − 𝟎, 𝟑𝟕
%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟏𝟑, 𝟎𝟓𝟒𝟎%
𝟎, 𝟑𝟕
Error instrumental:
Para la puntilla
∆𝑻 𝟎, 𝟎𝟏
%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 𝒊𝒏𝒔𝒕𝒓𝒖𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟎, 𝟕𝟎𝟒𝟎%
𝟐, 𝟑𝒍𝒐𝒈𝑻 𝟐, 𝟑𝒍𝒐𝒈(𝟎, 𝟐𝟒𝟏𝟐)
∆𝑻 𝟎, 𝟎𝟏
%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 𝒊𝒏𝒔𝒕𝒓𝒖𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟏, 𝟑𝟗𝟔𝟔%
𝟐, 𝟑𝒍𝒐𝒈𝑻 𝟐, 𝟑𝒍𝒐𝒈(𝟎, 𝟒𝟖𝟖𝟑)
Límite de cuantificación:
𝑳. 𝑪 = 𝑳. 𝑫 ∗ 𝟏𝟎 = 𝟑, 𝟎𝟑𝟒𝟖 ∗ 𝟏𝟎 = 𝟑𝟎, 𝟑𝟒𝟖 𝒑𝒑𝒎
7.3. Fundamento
La Ley de Lambert-Beer declara que la cantidad de luz absorbida por una sustancia
depende de la concentración en la solución, de la absortividad específica y del espesor
del recipiente que la contiene. La cual la podemos simplificar de la siguiente manera: A
= acb, esta ley explica que hay una relación directa entre la absorbancia y la
concentración de esta:
• A : Absorbancia
• a : Absortividad específica (Característico de cada sustancia).
• b: Espesor de la celda (cm).
• C: Concentración (g/L).
Espectrofotómetro Genesys 20
Estufa
7.5. Materiales
1 Beaker de 100 mL
Equipo de destilación al vació
1 Pipeta graduada de 5 mL
1 Pipeta volumétrica de 5 mL
1 Pipeta volumétrica de 10 mL
2 Matraces aforados de 100 mL
4 Matraces aforados de 25 mL
1 Barra de agitación de vidrio
1 Probeta
1 Celda de vidrio
1 Vidrio reloj
1 Espátula
1 Cronometro
Papel filtro banda roja
7.6. Reactivos
7.7. Procedimiento
Se llenaron 6 celdas con agua destilada, la primera sería el blanco con la que se
ajustó a 100% de transmitancia y 0 de absorbancia para determinar las celdas
equivalentes en el espectrofotómetro Thermo scientific Genesys 20.
Celda A %T
1 0,002 99,54
2 -0,004 100,93
3 -0,007 101,62
4 0,004 99,08
5 0.032 92,90
Tabla 12. Estudio de celdas equivalentes
Según la tabla anterior solo se obtuvo una celda equivalente (Celda #1), por lo
tanto solo se hicieron las medidas con esta celda y la celda del blanco.
1 2 1,6
2 3 2,5
3 4 3,3
4 5 4,2
Tabla 14. Volúmenes de solución madre utilizados para preparar los patrones
7.7.7. Medición
Patrón Concentración A %T
(ppm)
1 2 0,088 81,65
2 3 0,149 70,96
3 4 0,166 68,39
4 5 0,231 58,75
Muestra de la x 0,124 75,16
tableta
Tabla 15. A y %T de los patrones y de la muestra
Curva de calibración
Patrones
y = 0,0445x + 0,003
0,25
0,231 R² = 0,9562
0,2
Absorbanca
0,166
0,15 0,15
0,1 Patrones
0,088
Lineal (Patrones)
0,05
0
0 2 4 6
Concentracion (ppm)
El intercepto con el eje Y lo ideal sería cero (0.0) pero da un (0.003) lo cual
indica un grado de des-calibración del instrumento un poco bajo.
𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟒𝟓𝑪 − 𝟎, 𝟎𝟎𝟑
𝟎. 𝟏𝟐𝟒 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟑
𝑪 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒑𝒖𝒏𝒕𝒊𝒍𝒍𝒂 = = 𝟐, 𝟖𝟓𝟑𝟗 𝒑𝒑𝒎
𝟎, 𝟎𝟒𝟒𝟓
𝟐𝟓
𝟐, 𝟖𝟓𝟑𝟗 𝒑𝒑𝒎 𝒙 = 𝟗, 𝟓𝟏𝟑 𝒑𝒑𝒎
𝟕, 𝟓
𝟗, 𝟓𝟏𝟑 𝒎𝒈 𝑭𝒆
𝟐𝟓 𝒎𝑳 𝒙 = 𝟎, 𝟐𝟑𝟕𝟖 𝒎𝒈 𝑭𝒆
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝑳 𝒔𝒍𝒏
Según los datos obtenidos con las mediciones anteriores se determinó que la masa
de Fe contenida en una tableta vitamínica de sulfato ferroso Gynofer fol es 0,2378
mg.
Error instrumental:
∆𝑻 𝟎, 𝟎𝟏
%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 𝒊𝒏𝒔𝒕𝒓𝒖𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟑, 𝟓𝟎𝟓𝟗%
𝟐, 𝟑𝒍𝒐𝒈𝑻 𝟐, 𝟑𝒍𝒐𝒈(𝟎, 𝟕𝟓𝟏𝟔)
𝟎, 𝟎𝟖𝟖 − 𝟎, 𝟎𝟎𝟑
𝑳. 𝑫 = = 𝟐, 𝟎𝟒𝟒𝟗 𝒑𝒑𝒎
𝟎, 𝟎𝟒𝟒𝟓
Límite de cuantificación:
Por factores que afectan la química del sistema, en especial las variaciones no
controladas de la concentración efectiva de la especie a analizar, debidas a equilibrios
asimétricos.
Es indispensable conocer la química del sistema, porque si la especie a analizar está
involucrada en alguna reacción de equilibrio, se deben tomar las medidas necesarias
(de acuerdo con la ley de acción de masas) para evitar cambios en la concentración
debidos a alteraciones del equilibrio.
Las derivadas de los espectros pueden utilizarse para resaltar las diferencias entre
espectros, resolver bandas solapadas para el análisis cualitativo.
Hoy en día, varias compañías fabrican espectrómetros y con series de producción cada
vez más grandes. Otra gran ventaja de estos nuevos espectrómetros es que han salido
del laboratorio, y pueden utilizarse para control de calidad en instalaciones de campo o
en grandes plantas industriales. Gracias también al aumento de la resolución, la
industria se ha movido rápido y esta tecnología se utiliza ya con mucha frecuencia en
todo tipo de instalaciones industriales con el objetivo de controlar el color o la
composición química de un producto terminado. La determinación de la composición
química de los materiales, o el color, es de vital importancia en numerosos procesos
industriales, y esto ahora puede hacerse de forma eficiente y en tiempo real con
espectrómetros.
LP471LUM2
Sonda fotométrica para la medida de la iluminancia con módulo SICRAM incluido.
Respuesta espectral de acuerdo con la visión fotopila estándar, Angulo de visión de 2º
Rango de medida: 0,1 cd/m2…2000 103 cd/m2.
LP471PAR
Sonda cuanto-radio métrica para la medida del flujo de fotones en el campo de la
clorofila PAR, fotosíntesis. Radiación activa 400nm…700nm) con módulo SICRAM
incluido Mide en umol/m2s, difusor para la corrección del coseno
Rango de medida: 0,01umol/m2s…10 103umol/m2s.
LP471UVA
Sonda radiométrica para la medida de la irradiación con módulo SICRAM incluido.
Campo espectral UVA 315nm…400nm. Pico a 360nm, difusor para la corrección del
coseno de cuarzo.
Rango de medida: 0,1 10-3W/m2…2000W/m2.
LP471UVB
Sonda radiométrica para la medida de la irradiación con módulo SICRAM incluido.
Campo espectral UVB 280nm…315nm. Pico a 305 nm, difusor para la corrección del
coseno de cuarzo.
Rango de medida: 0,1 10-3W/m2…2000W/m2.
LP471UVC
Sonda radiométrica para la medida de la irradiación con módulo SICRAM incluido.
Campo espectral UVC 220nm…280nm. Pico a 260 nm, difusor para la corrección del
coseno de cuarzo
Rango de medida: 0,1 10-3W/m2…2000W/m2.
LP471ERY
Sonda radiométrica para la medida de la irradiación total eficaz (W/m2) ponderada
según la curva de acción UV (CEI EN 603352-27) con módulo SICRAM incluido.
Campo espectral 250nm…400nm. Difusor para la corrección del coseno de cuarzo.
Rango de medida: 0,1 10-3W/m2…2000W/m2.
Sensores fotométricos digitales:
9. CONCLUSIONES
- Cuando se desea hacer una análisis a una sustancia mediante el método de fotometría
visible, se debe conocer la longitud de onda en la que la sustancia presenta su máximo de
absorción, debido a que esto nos da una idea de cuál es la sustancia, pues estos máximos
son característicos para cada especie, y además nos permite resultados óptimos.
- Para obtener buenos resultados al aplicar la técnia fotométrica, es necesario utilizar los
adecuados materiales volumétricos para la preparación de los patrones y de las muestras
necesarias para la aplicación.
10. BIBLIOGRAFÍA
11. WEBGRAFÏA
http://www.espectrometria.com/espectro_electromagntico.
http://www.interempresas.net/Medicion/FeriaVirtual/Producto-Sensores-fotometricos-
digitales-Endress+Hauser-Viomax-CAS51D-113996.html
http://www.ictsl.net/productos/instrumental/sondasradiometricasyfotometricas.html
http://www.fao.org/docrep/010/ah833s/ah833s15.htm
http://www.chem.uci.edu/~dmitryf/manuals/Shimadzu%20UV-1700%20users%20guide.pdf
http://www.cienytec.com/PDFS/Espec_Genesys20_OpMan.pdf
http://www.equipar.com.mx/web2012/wp-
content/uploads/2012/info_cat/spectronic/Spanish-evolutions-60S.pdf
http://www.thermoscientific.es/product/evolution-60s-uv-visible-spectrophotometer.html
http://www.gerdau.cl/productos-y-servicios/124-grados-y-composiciones-quimicas-de-
aceros-al-carbono
http://allstudies.com/clasificacion-acero.html