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PRÁCTICA 2 carácter corrosivo e influencian la velocidad de las reacciones químicas, la

DETERMINACIÓN DE pH, ACIDEZ Y ALCALINIDAD especiación química y procesos biológicos. La medición también refleja un
cambio en la calidad de la fuente de agua.
I. OBJETIVOS GENERALES
1. Aplicar el método electrométrico para la medición del pH Otra propiedad agregada del agua, es la alcalinidad que es su capacidad
2. Realizar titulaciones ácido-base, en la medición de la concentración de neutralizar un ácido fuerte; como en muchas aguas superficiales es
de formas acidas y alcalinas fundamentalmente una función del contenido de carbonato (CO32-),
3. Examinar la relación entre los valores de acidez y alcalinidad de una bicarbonato (HCO3-) e hidróxido (OH-), se considera un indicador de la
muestra, con su pH. concentración de estos constituyentes. Los valores medidos también pueden
4. Analizar los resultados obtenidos desde el punto de vista sanitario y incluir la contribución de boratos (BO33-), fosfatos (PO43-), silicatos (SiO44-), u
ambiental otras bases, si estas se encuentran presentes. Es muy importante en el
control de la corrosión, y en los procesos de tratamiento de aguas naturales y
II. INTRODUCCIÓN residuales, como la coagulación y ablandamiento; también es una medida
El pH es una de las características químicas que más condicionan las de la capacidad amortiguadora de estas aguas, los lodos y residuos
propiedades del suelo, el agua y medios biológicos. Además, es muy industriales
importante en el control de los suministros de agua y en el tratamiento de
aguas residuales, ya que, cada una de sus etapas son dependientes del pH III. FUNDAMENTO TEÓRICO
(por ejemplo, neutralización, ablandamiento, precipitación, coagulación, Concepto de pH
desinfección y control de la corrosión), también es útil en el análisis de los De acuerdo con Sorensen (1909), el pH es el logaritmo negativo de la
equilibrios químicos de ciertas sustancias como el dióxido de carbono y las concentración de iones hidronio, es el factor de “intensidad” para la acidez:
especies alcalinas. A una temperatura específica, es un indicativo de la
[ ]
pH = − log H + = log
[H ]
1
+ (2.1)
intensidad del carácter acido o básico de una solución
. El agua pura se ioniza muy levemente, y en el equilibrio el producto
Por otra parte, la acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para iónico es:
reaccionar con una base fuerte, a un pH designado; es una medición de las
propiedades agregadas del agua y puede ser interpretada en términos de [H ][OH ] = K
+ −
w
(2.2)
sustancias específicas solamente cuando la composición química de la = 1,01× 10 −14 a 25 °C
mezcla es conocida. Los ácidos minerales fuertes, ácidos débiles como el Y,
carbónico y el acético, y las sales hidrolizables, como los sulfatos de hierro y [H ] = [OH ]= 1,005 × 10
+ − −7
mol / L (2.3)
aluminio, pueden contribuir a la acidez medida. Los ácidos contribuyen al

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Una escala logarítmica es conveniente para expresar un rango amplio de de hidrógeno, se ha sustituido por un electrodo de vidrio, que genera una
concentraciones molares. La ecuación 2, en una forma logarítmica y es: fuerza electromotriz (FEM) que varía linealmente con el pH. Esta relación
lineal es descrita mediante la graficación de la FEM medida contra el pH de
(− log[H ]) + (− log[OH ]) = 14
+ −
(2.4) los diferentes buffers.

O,
pH + pOH = 14 Electrodo de referencia, consiste de una media celda que proporciona un
(2.5)
potencial de electrodo constante. Los usados comúnmente son de los
En la Figura 2.1, se muestra la representación de esta escala, en la
electrodos de calomel o de plata: cloruro de plata. En la práctica se utilizará
que el pH 7 a 25 °C, representa la neutralidad absoluta:
un electrodo combinado que incorpora los electrodos de vidrio y de
referencia en una sola sonda (Figura 2.2). La calibración de este equipo

Rango ácido Rango básico dependerá del fabricante, sin embargo se basa en dos controles
fundamentales: intercepción (ajustar punto ispotencial, pH 7/0 mV), e
0 7 14 inclinación (ajuste de la lectura en función de la temperatura, la pendiente de
la recta).
Figura 2.1. Escala de pH. Nota. López, D (2015)

Las aguas naturales generalmente tienen valores de pH en el rango


de 4 a 9, y la mayoría son ligeramente básicas debido a la presencia de
bicarbonatos y carbonatos de los metales alcalinos y alcalino-térreos. Es
importante destacar que, la aplicación del término de concentración molar en
estas definiciones es válido para soluciones diluidas (con una fuerza iónica <
0,1), de lo contrario se debe aplicar el concepto de actividad iónica (aH+), la
cual considera las interacciones entre los iones presentes en la solución.

Medición de pH
El principio básico de la medición de pH electrométrica, es la
determinación de la actividad de los iones hidronio mediante una medición
potenciométrica, usando un electrodo de hidrógeno estándar y un electrodo
de referencia. El electrodo de hidrógeno consiste de un electrodo de platino, Figura 2.2. Electrodo combinado. Nota. Harris, D (2006)

a través del cual el gas hidrógeno es burbujeado a una presión de 101 kPa.
Debido a la dificultad de su uso, y la posibilidad de contaminar el electrodo

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HCO 3− + H + ⎯⎯→ H 2CO 3 (VIII) Matraz Erlenmeyer de 250 mL
Agitador de vidrio

De manera similar a la acidez, el primer punto de la titulación se conoce Cinta de pH

como “alcalinidad a la fenolftaleína, F” y el segundo como “alcalinidad total,


2. Equipos
T”. De acuerdo a los tres tipos de alcalinidad: hidróxido, carbonato y
pH-metro
bicarbonato, se pueden considerar cinco situaciones posibles (asumiendo
Electrodo combinado
Incorrectamente, que la alcalinidad por hidróxido y bicarbonato no pueden
existir en la misma muestra), que son: (1) solo hidróxido, (2) solo
3. Reactivos
bicarbonato, (3) hidróxido más carbonato, (4) carbonato más bicarbonato y
Soluciones buffers de pH 4, 7 y 9 Fenolftaleína
(5) solo bicarbonato (Figura 2.6).
Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0,02 N Anaranjado de metilo
Solución de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,02 N Muestras problema
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL

1. Medición de pH
a. Calibración del instrumento:
a.1. Extraer el electrodo de la solución de almacenamiento, enjuagarlo
con agua destilada, y secarlo con una toallita de papel, sin frotar para
evitar crear cargas estáticas en la superficie del vidrio.
a.2. Colóquelo en la solución buffer de pH 7 y ajustar pH (control de
intercepción, punto isopotencial)
a.3. Extraerlo de la solución buffer, enjuagar con agua destilada, y
secarlo.

Figura 2.6. Representación gráfica de la titulación de muestras que tienen a.4. Coloque el electrodo en el buffer de pH 4, ajustar temperatura
varias formas de alcalinidad. Nota. Modificado por López, D (2015) de Sawyer et (Control de inclinación).
al (2010)
a.5. Extraer de la solución buffer, enjuagar con agua destilada, y secarlo.
IV. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS a.6. Sumergir en la solución buffer de pH 9, revisar calibración (diferencia
1. Material menor a 0,2 unidades de pH).
Vasos de precipitado de 100 mL y 250 mL Bureta de 50 mL a.7. Extraer, enjuagar con agua destilada, secarlo, y almacenarlo en la
Pipeta volumétrica de 10 mL solución de almacenamiento.

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b. Análisis de la muestra: b.1. Llenar la bureta, previamente lavada y curada, con la solución
b.1. Tomar 50 mL de muestra titulante (NaOH), registrando su concentración (Anexo B).
b.2. Remover electrodo de la solución de almacenamiento, enjuagarlos b.2. Tomar una alícuota de 10 mL, usando una pipeta volumétrica
con agua destilada y secarlos. previamente lavada y curada, de la muestra problema, y transferirlos a un
b.3. Sumergir en la muestra, y leer el pH cuando el medidor se estabilice. matraz erlenmeyer de 250 mL.
b.4. Extraer, enjuagar con agua destilada, secarlo, y almacenarlo en la b.3. Adicionar dos gotas de anaranjado de metilo, si la solución se torna
solución de almacenamiento. amarilla desechar la muestra y realizar el procedimiento de acidez total, si
se torna roja continuar este procedimiento.
Determinación de la acidez b.4. Agregar la solución de hidróxido de sodio (NaOH) desde la bureta
a. Consideraciones generales: hasta que vire el indicador (ver Figura 2.7).
a.1. La determinación debe realizarse tan rápido como sea posible,
evitando agitar o mezclar vigorosamente la muestra.
a.2. El ensayo debe realizarse a una temperatura menor igual a la de
recolección de la muestra.
a.3. No remover los sólidos suspendidos, grasas o precipitados, ya que,
pueden contribuir a la acidez de la muestra. Si la muestra es oscura,
turbia o colorada, no se deben usar indicadores ácido – base.
a.4. El método de cambio de color, no es aplicable para muestras que Figura 2.7. Cambio de color del indicador anaranjado de metilo en el ensayo
de acidez. Nota. López, D (2015)
contengan iones metálicos hidrolizables y/o formas reducidas de iones
polivalentes como el hierro, aluminio o manganeso. b.5. Registrar el volumen empleado en la titulación.
a.5. El hidróxido de sodio (NaOH), se considera un estándar secundario, c. Acidez total
por lo que debe ser previamente valorado antes de ser utilizado. c.1. Tomar una alícuota de 10 mL, usando una pipeta volumétrica
a.6. Todos los instrumentos volumétricos (pipetas y buretas) deben ser previamente lavada y curada, de la muestra problema, y transferirlos a un
lavados con jabón, enjuagados con agua de grifo, luego con agua matraz erlenmeyer de 250 mL.
destilada, y curarlos antes de su uso. c.2. Adicionar dos gotas de fenolftaleína, si la solución se torna rosada
a.7. Recuerde identificar apropiadamente todos los recipientes usados desechar la muestra (no hay acidez), si se torna incolora continuar con el
(vasos de precipitado, recolector de la muestra, entre otros). paso c.3.
c.3. Agregar la solución de hidróxido de sodio (NaOH) desde la bureta
b. Acidez mineral (se presenta cuando el pH es menor a 4) hasta que vire el indicador (ver Figura 2.8).

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