Natalya Camargo T, Gustavo Novoa A.

Laboratorio 317 edificio 451, Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá, Facultad de Ciencias, Departamento de
Química, Bogotá D. C., Colombia.

REDOX I: DETERMINACIÓN PERMANGANOMÉTRICA Y CERIMÉTRICA DE H₂O₂ EN UN PRODUCTO COMERCIAL

RESUMEN

Se presentan los resultados en la determinación de H₂O₂ en una muestra de marca JGB a través de permanganometría
y cerimetría. Se prepararon soluciones de KMnO₄ y 𝐶𝑒 4+ y Sal de Mohr 0,025 N cada una. Se realizó la estandarización
del KMnO₄ usando como patrón primario Sal de Mohr, obteniendo una concentración de 0,022 N. La estandarización
del 𝐶𝑒 4+ se realizó con Sal de Mohr y usando como indicador Ferroína, obteniendo una concentración de 0,024 N. Se
realizó la determinación de H₂O₂ para una muestra sin caducar a través de permanganometría y cerimetría usando
Ferroína, obteniendo unas concentraciones de 3,88 y 3,90 %P/V respectivamente; y se realizó la determinación de H₂O₂
para una muestra caducada a través de permanganometría y cerimetría usando Ferroína, obteniendo unas
concentraciones de 3,95 y 4,04 %P/V respectivamente.

PALABRAS CLAVE: Óxido-reducción, permanganometría, cerimetría, normalidad, estados de oxidación.

INTRODUCCIÓN La cerimetría se basa en la oxidación del 𝐶𝑒 4+ pasando

Las valoraciones de oxidación-reducción (redox), son
una técnica analítica basada en reacciones donde uno
de los reactivos adquiere electrones y el otro cede
electrones. Tiene lugar entre un analito del cual no
conocemos su concentración y la sustancia conocida
como valorante, las volumetrías redox se clasifican en
dos grupos: oxidimetrias y reductimetrias.
Reductometrias: En éste tipo de valoraciones, la
sustancia que actúa como agente reductor en la
reacción es el agente valorante.
Oxidimetrias: En estas valoraciones el agente oxidante
es la sustancia valorante. Dentro de estas se
encuentran: Permanganometría, Yodometría,
Cerimetría, Bromatometría, Dicromatometría y
Yodatometría.
a 𝐶𝑒 3+ . Para valoraciones redox en general se usa el
𝐶𝑒(𝑆𝑂4 )2 este en solución presenta la ventaja de ser
estable, y puede ser usado en presencia de iones Cl¯.
No son soluciones fotosensibles y pueden ser hervidas
por poco tiempo en su preparación. Al no ser una
solución auto indicadora, suele usarse ferroína como
indicador, para la identificación del punto de viraje.
El H₂O₂ se puede utilizar normalmente como un
oxidante, pero también puede comportarse como un
reductor si reacciona con un oxidante más fuerte que
él. En esta práctica se hizo uso de las propiedades
fuertemente oxidantes de las sales de cerio y del
permanganato de potasio, para proceder a realizar una
volumetría redox en la cual el H₂O₂ fue reducido.
OBJETIVOS

La permanganometría está basada en la transferencia 1. Conocer y aplicar los métodos de

de electrones procedentes del ion 𝑀𝑛7+ en disolución, permanganometría y cerimetría.
este es un ion fuertemente oxidante y de un color muy 2. Realizar titulaciones redox.
intenso, permitiendo esto último que sea posible su uso
3. Determinar peróxido de hidrógeno en un producto
como auto indicador. Su color característico es violáceo
y el punto final de la valoración se detecta por la comercial.
aparición de un tono rosa.
 Camargo, Natalya; Novoa, G. A.

MÉTODOS Y MATERIALES RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Para el desarrollo de la práctica se usaron los siguientes Los resultados obtenidos en la estandarización del
materiales y reactivos: Pipeta Pasteur, vaso de KMnO₄, 𝐶𝑒 4+ y la determinación de H₂O₂ en un
precipitado, pipeta aforada, bureta, Erlenmeyer, producto de la marca (JGB), se presentan a
Ferroína, H₂SO₄, KMnO₄, Sal de Mohr,𝐶𝑒 4+, H₂O₂ ( JGB). continuación (los cálculos se encuentran en la sección
de anexos):
Estandarización de KMnO₄:
1. Haciendo uso de una pipeta aforada se extrajo Para la estandarización del KMnO₄ (en medio ácido), se
una alícuota de 10,0 mL de sal de Mohr usó como patrón primario Sal de Mohr , no se necesitó
acidificada, y se traspasó a un Erlenmeyer. de la adición de un indicador puesto que el KMnO₄ en
2. En la bureta se adiciono KMnO₄ y se procedió a medio ácido funciona como indicador, el punto final de
valorar hasta observar cambio de coloración. la titulación se determinó al pasar de Incoloro – Rosa.
3. Este procedimiento se realizó 4 veces
ESTANDARIZACIÓN DEL KMnO₄
𝟒+ INDIVIDUAL GRUPAL
Estandarización de 𝑪𝒆 :
1. Haciendo uso de una pipeta aforada se extrajo Volumen (mL) 11,83 11,62
una alícuota de 10,0 mL de sal de Mohr Concentración (N) 0,021 0,022
acidificada y se traspasaron a un Erlenmeyer. Tabla 1 Volumen y concentración de KMnO₄ obtenidos
2. Se adicionaron 3 gotas de indicador Ferroína en la estandarización, datos individuales y grupales
3. En la bureta se adiciono sal de (aplicando Student).
𝐶𝑒 4+, 𝐶𝑒(𝑁𝐻4 )4 (𝑆𝑂4 )4 ∙ 𝐻2 𝑂 y se procedió a
valorar hasta observar cambio de coloración. En la estandarización del 𝐶𝑒 4+(en medio ácido), se usó
4. Este procedimiento se realizó 4 veces como patrón primario Sal de Mohr, y se usó como
indicador Ferroína, el punto final de la titulación se
Titulación de H₂O₂ por permanganometría: determinó al pasar de Rojo – Azul.
1. Haciendo uso de una pipeta aforada se extrajo
una alícuota de 10,0 mL de muestra de H₂O₂ y ESTANDARIZACIÓN DEL 𝑪𝒆𝟒+
se traspasó a un Erlenmeyer. INDIVIDUAL GRUPAL
2. Haciendo uso de una pipeta se adicionaron Volumen (mL) 10,45 10,41
10,0 mL de H₂SO₄
Concentración (N) 0,024 0,024
3. En la bureta se adiciono KMnO₄ y se procedió a 4+
valorar hasta observar cambio de coloración. Tabla 2 Volumen y concentración de 𝐶𝑒 obtenidos
4. Este procedimiento se realizó 4 veces en la estandarización, datos individuales y grupales
(aplicando Student).
Titulación de H₂O₂ por cerimetría: En la titulación de H₂O₂ con KMnO₄ se debe realizar en
1. Haciendo uso de una pipeta aforada se extrajo
medio ácido para evitar oxidaciones del ion 𝑀𝑛7+
una alícuota de 10,0 mL de muestra de H₂O₂ y
indeseadas y que afectan la valoración.
se traspasó a un Erlenmeyer.
2. Se adicionaron 3 gotas de Ferroína, como 6𝐻 + + 2𝑀𝑛𝑂₄− + 5𝐻2 𝑂2 ⇄ 5𝑂2 ↑ + 2𝑀𝑛2+ + 8𝐻₂𝑂
indicador
3. En la bureta se adiciono solución de 𝐶𝑒 4+ y se H₂O₂ NUEVO CON PERMANGANOMETRÍA
procedió a valorar hasta observar cambio de INDIVIDUAL GRUPAL
coloración. Volumen KMnO₄ (mL) 11,80 11,28
4. Este procedimiento se realizó 4 veces Concentración (%P/V) 4,06 3,88
Tabla 3 Resultados obtenidos en la determinación de
La determinación de H₂O₂ se realizó a dos muestras
H₂O₂ nuevo a través de permanganometría, datos
distintas de la marca JGB, una sin caducar y la otra
individuales y grupales (aplicando Student).
caduca, cada una por permanganometría y cerimetría.
 REDOX I: DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO EN UN PRODUCTO COMERCIAL
H₂O₂ VENCIDO CON PERMANGANOMETRÍA
INDIVIDUAL GRUPAL
Volumen KMnO₄ (mL) 10,85 11,50
Concentración (%P/V) 3,72 3,95
Tabla 4 Resultados obtenidos en la determinación de
H₂O₂ vencido a través de permanganometría, datos
individuales y grupales (aplicando Student).
Para trabajar con la solución de 𝐶𝑒 4+ se hace necesario
agregar H₂SO₄ para evitar la formación de distintas
sales de este elemento, el ácido también cumple con la
función de aumentar el poder oxidante del cerio, más
en el momento de la titulación no se hace necesario
aplicar un medio ácido (como en el caso de la
permanganometría), puesto que la solución de 𝐶𝑒 4+ ya
lo contiene. A comparación del KMnO₄ el 𝐶𝑒 4+ no
posee la opción de ser un buen auto indicador, por lo
tanto se trabaja usando Ferroína, el cual tiene un
cambio en su coloración de rojo – azul claro.
2𝐶𝑒 4+ + 𝐻2 𝑂2 ⇄ 𝑂2 ↑ + 2𝐶𝑒 3+ + 2𝐻 +
H₂O₂ NUEVO CON CERIMETRÍA
INDIVIDUAL GRUPAL
𝟒+ 10,48 10,16
Volumen 𝑪𝒆 (mL)
Concentración (%P/V) 4,03 3,90
Tabla 5 Resultados obtenidos en la determinación de
H₂O₂ nuevo a través de cerimetría, datos individuales y
grupales (aplicando Student).
H₂O₂ VENCIDO CON CERIMETRÍA
INDIVIDUAL GRUPAL
𝟒+
Volumen 𝑪𝒆 (mL) 10,65 10,55
Concentración (%P/V) 4,08 4,04
Tabla 6 Resultados obtenidos en la determinación de
H₂O₂ vencido a través de cerimetría, datos individuales
y grupales (aplicando Student).
Al determinar la exactitud para cada método se
encuentra que la cerimetría es la más exacta, dato que
se pone en cuestionamiento, puesto que la cerimetría
se realizó con Ferroína, contrario al caso de la
permanganometría que no necesita del uso de
indicadores (hecho que disminuye los errores
sistemáticos de las valoraciones en la determinación
del punto final de la titulación y la determinación del
punto de equivalencia); se considera que este hecho
puede deberse a distintos aspectos que afectaron la
solución de KMnO₄ como su fotosensibilidad, la
formación de sales de manganeso que actúan como
catalizadores en la reacción con el peróxido, la
exposición con el oxígeno del ambiente que reacciona
con el manganeso y lo reduce, etc.
ANALISIS ESTADÍSTICO PARA H₂O₂ NUEVO
MÉTODO PERMANGANOMETRÍA CERIMETRÍA
% P/V 3,88 3,9
E. ABSOLUTO 0,12 0,1
E. RELATIVO % 3,00 2,50
Tabla 7 Determinación de errores estadísticos en la
titulación de H₂O₂ (nuevo) para los dos métodos
usados, comparando con la concentración reportada
por el fabricante JGB del 4% P/V.
Se encontró una mayor concentración de H₂O₂ en la
muestra vencida por ambos métodos, se estima que
esto se debe a que posiblemente la muestra nueva tuvo
una mayor exposición al ambiente y a la luz (un mayor
uso) y la segunda muestra a pesar de estar vencida se
mantuvo bajo las condiciones correctas de
conservación (poco uso), todo esto considerando un
posible lapso de tiempo entre la compra del producto y
su uso en el desarrollo de la práctica.
%P/V H₂O₂
PERMANGANOMETRÍA CERIMETRÍA
NUEVO 3,88 3,90
VENCIDO 3,95 4,04
Tabla 8 Comparación entre la concentración de H₂O₂
nuevo y vencido, obtenida con cada método.
CONCLUSIONES
 Es necesario conocer las condiciones de uso y
almacenamiento para cada reactivo con el que se va
a trabajar y de ésta forma disminuir los errores
sistemáticos y experimentales que se pueden
producir durante la práctica.
 Como en cualquier otra titulación, es completamente
necesario conocer la reacción que se produce y las
condiciones que ésta necesita para darse en la forma
deseada.
 Se logró determinar la concentración de H₂O₂
encontrando unos valores muy cercanos al reportado
por el fabricante.
REFERENCIAS
1. Fundamentos de química analítica / Skoog / Cap 20.
 Camargo, Natalya; Novoa, G. A.

ANEXOS

ESTANDARIZACIÓN DEL KMnO₄

1 2 3 4 5 6 7 8 10
1 11,60 11,70 11,30 11,60 12,30 11,90 11,60 11,50 11,50
2 11,50 11,80 11,40 11,35 12,30 11,80 11,50 11,60 11,60
3 11,60 11,80 11,30 11,50 12,10 11,80 11,60 11,60 11,60
4 11,40 12,00 11,40 11,40 12,10 11,80 11,40 11,70 11,65
Anexo 1 Resultados volumétricos para la estandarización del KMnO₄ grupales, aplicando Student.

ESTANDARIZACIÓN DEL 𝑪𝒆𝟒+

1 2 3 4 5 6 7 8 10
1 10,30 10,50 10,40 10,30 10,50 10,40 10,20 11,00 10,25
2 10,20 10,30 10,20 10,20 10,40 10,40 10,30 10,80 10,25
3 10,30 10,65 11,00 10,10 10,50 10,50 10,00 10,90 10,20
4 10,20 10,50 10,00 10,30 10,50 10,50 10,40 10,70 10,20
Anexo 2 Resultados volumétricos para la estandarización del 𝐶𝑒 4+ grupales, aplicando Student.

TITULACIÓN DE H₂O₂ NUEVO CON PERMANGANOMETRÍA

1 2 3 4 5 6 7 8 10
1 11,15 11,60 11,20 11,10 11,30 11,90 11,10 11,60 11,15
2 11,20 11,50 11,40 10,90 11,30 11,80 11,10 11,70 11,20
3 11,15 11,50 10,80 11,00 11,30 11,70 11,10 11,70 11,40
4 11,20 11,40 11,10 10,90 11,20 11,80 11,00 11,60 11,25
Anexo 3 Resultados volumétricos para la determinación de H₂O₂ nuevo usando KMnO₄, aplicando Student.

TITULACIÓN DE H₂O₂ VENCIDO CON PERMANGANOMETRÍA

1 2 3 4 5 6 7 8 10
1 11,80 11,60 11,40 11,50 11,50 10,90 11,50 11,60 11,70
2 11,70 11,70 11,20 11,50 11,70 10,80 11,50 11,50 11,75
3 11,70 11,70 11,50 11,50 11,70 10,80 11,60 11,40 11,70
4 11,80 11,80 11,40 11,80 11,70 10,90 11,60 11,00 11,75
Anexo 4 Resultados volumétricos para la determinación de H₂O₂ vencido usando KMnO₄, aplicando Student.

TITULACIÓN DE H₂O₂ NUEVO CON CERIMETRÍA

1 2 3 4 5 6 7 8 10
1 10,40 10,30 10,10 10,00 10,00 10,40 10,10 10,80 10,10
2 10,10 10,20 10,10 9,90 10,00 10,50 10,30 10,10 10,10
3 10,50 10,50 10,10 9,75 10,10 10,50 10,20 9,90 10,15
4 10,20 10,20 10,30 9,70 10,10 10,50 10,40 10,00 10,20
Anexo 5 Resultados volumétricos para la determinación de H₂O₂ nuevo usando cerimetría, aplicando Student.
 REDOX I: DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO EN UN PRODUCTO COMERCIAL

TITULACIÓN DE H₂O₂ VENCIDO CON CERIMETRÍA

1 2 3 4 5 6 7 8 10
1 10,60 10,60 10,90 10,40 10,20 10,50 10,50 10,60 10,60
2 11,00 10,90 10,30 10,20 10,30 10,80 10,60 10,50 10,40
3 11,00 10,92 10,70 10,50 10,30 10,60 10,90 10,50 10,55
4 10,60 10,90 10,30 10,40 10,30 10,70 10,50 10,40 10,55
Anexo 6 Resultados volumétricos para la determinación de H₂O₂ vencido usando cerimetría, aplicando Student.

Estandarización del KMnO₄:

0,025 𝑒𝑞. 𝑔 𝑆𝑀 1 𝑒𝑞. 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂₄ 1
10,0 𝑚𝐿 𝑆𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟 = 0,022 𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂₄
1000 𝑚𝐿 1 𝑒𝑞. 𝑔 𝑆𝑀 11,62 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂₄

Estandarización del 𝑪𝒆𝟒+:

0,025 𝑒𝑞. 𝑔 𝑆𝑀 1 𝑒𝑞. 𝑔 𝐶𝑒 4+ 1

10,0 𝑚𝐿 𝑆𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟 = 0,024 𝑁 𝐶𝑒 4+
1000 𝑚𝐿 1 𝑒𝑞. 𝑔 𝑆𝑀 10,41 𝑚𝐿 𝐶𝑒 4+
Determinación de H₂O₂ nuevo por Permanganometría:
0,022 𝑒𝑞. 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑒𝑞. 𝑔 𝐻2 𝑂2 17,00 𝑔 𝐻2 𝑂2 1000 𝑚𝐿 100 𝑝
11,28 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 3,88% 𝐻2 𝑂2
1000 𝑚𝐿 1 𝑒𝑞. 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑒𝑞. 𝑔 𝐻2 𝑂2 10,00 𝑚𝐿 10,63 𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐻2 𝑂2 𝑣

Determinación de H₂O₂ vencido por Permanganometría:

0,022 𝑒𝑞. 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑒𝑞. 𝑔 𝐻2 𝑂2 17,00 𝑔𝐻2 𝑂2 1000 𝑚𝐿 100 𝑝
11,50 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 3,95% 𝐻2 𝑂2
1000 𝑚𝐿 1 𝑒𝑞. 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑒𝑞. 𝑔𝐻2 𝑂2 10,00 𝑚𝐿 10,63 𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐻2 𝑂2 𝑣

Determinación de H₂O₂ nuevo por Cerimetría:

4+ 0,024 𝑒𝑞. 𝑔
𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑒𝑞. 𝑔 𝐻2 𝑂2 17,00 𝑔𝐻2 𝑂2 1000 𝑚𝐿 100 𝑝
10,16 𝑚𝐿 𝐶𝑒 4+ 1 𝑒𝑞. 𝑔𝐻 𝑂 10,00 𝑚𝐿 10,66 𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐻 𝑂
= 3,90% 𝐻2 𝑂2
1000 𝑚𝐿 1 𝑒𝑞. 𝑔 𝐶𝑒 2 2 2 2 𝑣

Determinación de H₂O₂ vencido por Cerimetría:

4+ 0,024 𝑒𝑞. 𝑔
𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑒𝑞. 𝑔 𝐻2 𝑂2 17,00 𝑔𝐻2 𝑂2 1000 𝑚𝐿 100 𝑝
10,55 𝑚𝐿 𝐶𝑒 4+
= 4,04% 𝐻2 𝑂2
1000 𝑚𝐿 1 𝑒𝑞. 𝑔 𝐶𝑒 1 𝑒𝑞. 𝑔𝐻2 𝑂2 10,00 𝑚𝐿 10,66 𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐻2 𝑂2 𝑣