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QUERÉTARO Pre-
FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE requisito
ACADEMIA DE FISICOQUIMICA
Titulo de la práctica:
PRACTICA No. 1 Preparación de soluciones y medidas de
concentración
Contenido
I. INTRODUCCIÓN
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
II,1. Problemas
III. OBJETIVOS
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo.
IV. 2. Reactivos y soluciones.
IV. 3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposición de residuos
IV. 5. Procedimiento
V. RESULTADOS.
V.1 Cálculos
VI. DISCUSION.
VII. CONCLUSIONES.
VIII. BIBLIOGRAFIA
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I. INTRODUCCIÓN.
Cuando nos encontramos en un laboratorio químico siempre lo asociamos con la
elaboración de un experimento lo cual normalmente implica la preparación de
soluciones. Para ello se recurre con frecuencia a la disolución de las sustancias,
filtración de los líquido, lavado de precipitados y determinación de la concentración
de las soluciones mediante un areómetro.
Para la disolución de sustancias sólidas en las que intervienen compuestos con
cristales grandes, habrá que triturarlos hasta convertirlos en polvo para una mejor
disolución, para ello utilizamos los morteros de vidrio, porcelana, ágata y metálicos.
En la medición de volúmenes podemos utilizar dos tipos de recipientes: si las
mediciones son aproximadas se miden con probetas graduadas cilíndricas o
cónicas; pero cuando se tratan de mediciones exactas se pueden utilizar matraces
y pipetas volumétricas y se expresan en mililitros.
En todas las soluciones, el componente que se encuentra en mayor proporción se
le llama disolvente y el que se encuentra en menor concentración es el soluto.
Durante su preparación, ambos se vierten en un vaso o en un matraz erlenmeyer
agitando el contenido con una varilla de vidrio, hasta su disolución completa.
Las sustancias no disueltas y las impurezas se separan de la solución por filtración.
Existen diferentes materiales filtrantes tales como papel de filtro, algodón, tejido,
fibra de vidrio o porcelana, carbón, asbesto desmenuzado, etc. De ellos el que más
se usa en el laboratorio es el papel filtro que se puede utilizar de forma simple o
plegada.
Para preparar un filtro simple (figura 1) se dobla dos veces por su mitad una hoja de
papel de filtro cuadrada (A, B, C). Los extremos abiertos del filtro se cortan
cuidadosamente con tijeras (D), como lo indica la línea punteada en el dibujo.
Después se abre con precaución el filtro, dándole la forma de cono (E).
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1.130................. 18.31 %
1.120................. 17.01 %
0.010................. 1.30 %
2. Se halla la diferencia entre del valor determinado con el aerómetro y el menor del
cuadro 1: 1.124 – 1.120 = 0.004
3. Se establece la proporción (regla de tres):
0.010................... 1.30 %
0.004................... x
x
1.300.040 0.52%
0.010
4. El valor determinado se suma al valor menor de la concentración tomado del
cuadro1: 17.01 + 0.52 = 17.53
Puesto que las concentraciones centesimales y molal se refieren a cantidades en
peso de la solución y la molar, normal y valorada o título, en las volumétricas, para
pasar de un modo de expresión a otro, hace falta conocer la densidad relativa de la
solución.
Ejemplo. Determinar la molaridad, normalidad y título de una solución de ácido
sulfúrico al 40 %, cuya densidad relativa es de 1.307.
Al principio se calcula cuánto ácido sulfúrico contiene 1 L de solución. La masa de
1 L de la solución en cuestión es de 1000 * 1.307 = 1307 g por medio de la
proporción: 100:40
1307: x
1307 * 40
Se halla que x 522.8 g
100
Ahora es fácil determinar el título T = 522.8/1000 = 5.228. Como el peso molecular
de ácido sulfúrico es de 98 y su equivalente es igual a 98/2 = 49, se determina la
molaridad M = 522.8/98 = 5.33; y su normalidad N = 522.8/49 = 10.66.
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88 * 12
x 10 .56 kgKOH
100
A continuación, se determina que cantidad de soluciones inicial contiene esta
cantidad de álcali: 100 kg de solución contienen 44 kg de KOH
x kg de solución contienen 10.56 kg de KOH
10.56 * 100
x 24kg
44
Puesto que se conoce la densidad relativa de la solución inicial, es fácil determinar
el volumen requerido: 24
v 16 .4 L
1.46
Y el volumen necesario de agua será: 80 – 16.4 = 63.6 L.
Respuesta: se toman 16.4 L de solución de KOH al 44 % y 63.6 L de agua.
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; en la segunda,
B*b
y en la mezcla,
a b * x . Sumando se obtiene:
100 100
a * A b * B a b * x
100 100 100
Eliminando el denominador común se obtiene la formula de cálculo mencionada.
Ejemplo. 20 kg de solución de cloruro de sodio al 6 % están mezclados con 12 kg
de solución al 14 % de la misma sal. Determinar la concentración de la sal en la
mezcla.
Aplicando la formula anterior a los datos del problema tenemos:
20 6 12 14 ( 20 12) * x
20 * 6 12 * 14 288
De donde x 9
20 12 32
La mezcla tiene una concentración del 9%.
Cuando se mezclan volúmenes de soluciones conviene determinar primero las
cantidades en peso, utilizando las densidades relativas, y después hacer cálculos
según la fórmula mencionada.
En la industria, la concentración de las soluciones se expresa a veces en grados
Baumé. En la escala Baumé, la densidad relativa del agua se toma igual a cero
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grados Baumé y la de una solución de NaCl al 10 %, igual a 10° Bé. Existen tablas
de conversión de grados Baumé a densidad relativa. Para la conversión se puede
utilizar también las siguientes fórmulas.
Para los líquidos más pesados que el agua:
144.3 144.3
d y Bé 144.3
144.3 Bé d
Para los líquidos más ligeros que el agua:
144.3 144.3
d y Bé 144.3
144.3 Bé d
En los laboratorios, para determinar las concentraciones de las soluciones se utiliza
habitualmente el método de titulación (llamado también valoración). Titulación es la
determinación de la concentración desconocida de una solución por medio de la
concentración conocida de otra, midiendo los volúmenes de las soluciones
reaccionantes. Puesto que en la titulación las reacciones entre las sustancias se
desarrollan en cantidades equivalentes, es más cómodo expresar las
concentraciones de las soluciones en unidades de normalidad. Las normalidades
de las soluciones reaccionantes son inversamente proporcionales a sus volúmenes:
N1V1 = N2V2
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5. ¿Qué es la decantación?
6. Dar las ecuaciones de las reacciones que permiten determinar si en el agua de
lavado hay sulfatos y cloruros.
7. ¿Se puede graduar el aerómetro de tal modo que las divisiones de la escala
correspondan al porcentaje de la sustancia en la solución y no a las densidades
relativas? Dar ejemplos.
8. ¿Qué es concentración de una solución?
9. ¿Para qué sustancias coinciden los valores de la concentración molar y normal?
10. Hallar los equivalentes-g de las siguientes sustancias:
Pb NO3 2 , H 3 PO4 y Cr2 SO4 3 18H 2 O
11. La densidad relativa de una solución es de 1.184. Determinar la concentración
en °Bé por la fórmula y mediante el cuadro 35 (ver anexo).
12. Deducir la fórmula para hallar la concentración molal de una solución, si se
conoce la concentración molar y adoptando las siguientes designaciones: m,
molalidad; M, molaridad; v, volumen de la solución; d, densidad relativa de la
solución; G, molécula-gramo (mol).
II.1. PROBLEMAS
1. Al hacer el análisis de tres muestras que contienen azufre y hierro se obtuvieron
los siguiente datos (en %):
I II III
Fe 63.6 60 46.6
S 36.6 40 53.4
¿Cuáles muestras corresponden por su composición a los compuestos químicos?
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III. OBJETIVOS
1. Comprender las diferencias entre mezcla mecánica y compuesto químico.
2. Comprender las leyes de las proporciones constantes, de las proporciones
múltiples y de los equivalentes químicos.
3. Preparar distintas soluciones y expresarlas con diferentes unidades de
concentración.
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IV. METODOLOGIA
IV.1. Material y equipo
1 Gradilla para tubos de ensaye
1 espátula
4 tubos de ensaye
1 tijeras, papel filtro
2 probetas graduadas de 250 mL
4 vasos de precipitado de 400 mL
1 pipeta de 5 mL
2 vasos de precipitado de 250 mL
1 soporte
1 piceta
1 pinzas para bureta
5 agitadores de vidrio
1 picnómetro de 25 o 50 mL
1 embudo de 7 cm. de diámetro
1 matraz aforado de 50 mL
Aerómetro de densidades relativas de 1.0 - 1.2
1 Pipeta de 20 mL
3 termómetros de 100 °C
1 pipeta 1mL
1 pipeta de 1 mL 1/100
1 probeta de 100 mL
2 mecheros
2 tripies con tela de alambre
1 matraz aforado de 250 mL
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Balanza analítica
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IV. 5 Procedimiento
Preparación de la mezcla de arena con sal común.
La arena se lava previamente y se seca; la sal común se tritura en el mortero hasta
reducción a polvo y se mezcla cuidadosamente con la arena. Hace falta tener varias
mezclas con diferentes contenidos de NaCl.
Para limpiar el picnómetro llenar el interior del cuerpo con mezcla crómica y dejar
reposar durante varias horas, posteriormente vaciar el picnómetro y enjuagar
abundantemente con agua, eliminar los residuos de agua enjuagando el picnómetro
vacío con varias porciones de alcohol etílico y finalmente con éter, dejar secar
completamente o bien enjuagar con acetona y secar por medio de succión de aire.
Calibración del picnómetro (figura 2). A menos que se indique otra cosa, efectuar
esta calibración y todas las mediciones a 298 K (25º C) ensamblar y pesar el
picnómetro vacío y seco en una balanza analítica, registrando el peso en gramos,
hasta la cuarta cifra decimal. Retirar la tapa del tubo capilar y el tapón esmerilado
con el termómetro. Llenar el picnómetro con agua destilada recientemente hervida,
enfriar a 293 K (20º C) colocar cuidadosamente el tapón esmerilado con el
termómetro adaptado (cuidadosamente) y dejar que el exceso de agua salga por el
tubo capilar. Verificar que no haya burbujas en el interior del cuerpo y capilar,
colocar el picnómetro lleno y ensamblado, pero sin tapa, en un baño a 298 K (25ºC).
El nivel de agua del baño quedará arriba de la marca de graduación del picnómetro.
Al llevar a la temperatura exacta de 298 K (25º C) ajustar el volumen del tubo capilar,
de tal manera que el menisco del líquido quede tangente al aforo. Secar muy bien
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el exterior y boca del capilar. Colocar la tapa ajustándola bien. Sacar el picnómetro
y secarlo escrupulosamente por todo el exterior con papel absorbente hasta que no
queden gotas ni rastros de humedad, tener especial cuidado con la base del ramal
y en la comisura de la junta del tapón esmerilado con el cuello del cuerpo. Registrar
el peso hasta la cuarta cifra decimal. Calcular el peso del agua contenida en el
picnómetro como sigue: C = B - A; en donde B es el peso en gramos del picnómetro
lleno con agua (en gramos); A es el peso del picnómetro vacío en gramos; C es el
peso del agua (en gramos).
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Figura 2. Picnómetro
1. Determinación del porcentaje de NaCl en la mezcla. En un vidrio de reloj o en un
pesa filtro pesados previamente en la balanza del laboratorio, pesar cerca de 20 g
de mezcla de sal común con arena con precisión de 0.01 g. La mezcla pesada se
vierte en un vaso añadiendo 100 mL de agua destilada, medida con la probeta.
Calentar el líquido del vaso hasta ebullición, agitando el contenido con una varilla
de vidrio.
Se prepara un filtro plegado, se introduce en el embudo, se moja con agua destilada
y, se filtra la mezcla, se recolecta el filtrado en un vaso o matraz. Durante la
filtración, se calienta agua hasta ebullición. Después de filtrar todo el líquido, se
vierte en el vaso que contiene la mezcla de arena y sal de 10-12 mL de agua
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Figura 3. Aerómetro
3. Preparación de una solución a partir de dos soluciones de diferente
concentración. Recibir del profesor de prácticas una tarea individual, por ejemplo,
preparar 250 mL de una solución de NaCl al 9.4 % a partir de las soluciones al 7.5%
y 22.5 % de la misma sal.
Utilizando el cuadro 34, encontrar las magnitudes de las densidades relativas de las
tres soluciones y calcular los volúmenes necesarios de las soluciones al 7.5 % y
22.5% para preparar la solución requerida. Medidas las cantidades calculadas de
las soluciones, se vacían juntas, se remueven cuidadosamente y se determina la
densidad relativa de la solución obtenida. Determinar la discrepancia en tanto por
ciento entre los valores calculados y hallados de las densidades relativas.
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V. RESULTADOS
V.1 Cálculos
1. Escribir la reacción de identificación de iones cloruros
2. Hacer las cinco tablas de resultados correspondientes a cada parte de la práctica.
Cálculos:
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mL soln. mL de % de soln.
Volumen Densidad % error
sat. para agua para Temp. problema
final soln. soln. soln.
sol. soln. (°C) (Cuadro
problema Problema Problema
problema Problema 34)
Cálculos:
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Concentración Densidad de la
mL de las soluciones para
% de error de la soln. soln. problema
preparar la soln. Problema
Problema (Cuadro 34)
Soln. Soln.
Soln. Soln.
22.5 7.5 %
7.5 % 22.5 %
%
Cálculos:
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Cálculos:
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Cálculos:
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Bibliografía
Ayres, G. H., 1970. Análisis Químico Cuantitativo. 2q ed.,Harla, México: 634.
Orozco, F., 1994. Análisis Químico Cuantitativo.1ª. ed., Porrúa, México: 59, 60,162-
165, 210, 211.
Semishin, V., 1967. Prácticas de Química General (Inorgánica). Mir, 1967. :16-24,
86-91.
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Título de la práctica:
Cambios de entalpía y entropía de reacción a
PRACTICA No. 2
partir de la dependencia de la temperatura de la
constante de equilibrio
Realizó: Revisó: Autorizó:
Contenido
I. INTRODUCCIÓN
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo.
IV. 2. Reactivos y soluciones.
IV. 3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposición de residuos
IV. 5. Procedimiento.
V. RESULTADOS.
V.1 Cálculos
VI. DISCUSION.
VII. CONCLUSIONES.
VIII. BIBLIOGRAFIA
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I. INTRODUCCIÓN
La constante de equilibrio K, el cambio de energía de Gibss, ΔG°, el cambio de
entalpía, ΔH°, el cambio de entropía, ΔS°, de una reacción química, están
relacionados de la siguiente manera: G 0 RT ln K H 0 TS 0
La obtención de la ecuación es una prueba termodinámica de que existe una
constante de equilibrio. Ya que el ΔG° es una función solamente de la temperatura,
no puede depender de los valores individuales de las presiones parciales. No
importa cómo puedan variar las presiones parciales individuales, según sea la
composición del sistema en el equilibrio, la combinación de las Pi debe ser Kp (T),
una constante a T constante. La ecuación no sólo prueba la existencia de una
constante de equilibrio Kp sino que también nos dá una fórmula explícita para
calcular Kp a partir de los datos de ΔG°.
S 0 H 0
Despejando ln K
R RT
Por lo tanto, una gráfica de ln K contra 1/T deberá ser una línea recta con una
pendiente de –ΔH°/R y una intercepción sobre el eje 1/T = 0 es igual a ΔS°/R.
En este experimento la K de equilibrio de una reacción es determinada a diferentes
temperaturas y a partir de una gráfica de ln K vs. 1/T, los cambios de entalpía y
entropía son evaluados. La reacción a estudiarse es la disolución de bórax
(Na2B4O7·10 H2O) en agua, llevándose a cabo la siguiente reacción:
Na2B407· 10 H2O (S) → 2 Na+ + B4O5(OH)42- + 8 H2O
Por lo cual
log K log 4 3 log B4 O5 OH 4
2
ó
K Na B O OH
2
4 5 4
2
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III. OBJETIVO
Determinar la constante de equilibrio K a diferentes temperaturas a partir de una
gráfica de ln K contra 1/T, los cambios de Entalpía y Entropía. La reacción a
estudiarse es la disolución del bórax (Na2B4O7·10 H2O) en agua.
IV. METODOLOGÍA
IV. 1. Material y Equipos
1 Bureta de 25 mL con llave de teflón
6 vasos de precipitado de 400 mL
2 vasos de precipitado de 150 mL
1 termómetro
1 gradilla
6 tubos de ensaye de 18x150
1 soporte universal con aro y tela con asbesto o plato caliente
1 pinzas para bureta
1 mechero
Balanza analítica
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IV.5 Procedimiento
1. Con la ayuda de una bureta, medir exactamente 5 mL de agua dentro de cada
tubo y marcar los niveles con marcador de cera o con cinta.
2. Etiquetar cada tubo de ensaye con 60, 50, 40, 30 y 20° C y vaciar los tubos.
Enjuagar y llenar la bureta con ácido clorhídrico 0.5M valorado.
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4. Agitar la mezcla hasta que se enfríe a 60° C, dejando que el bórax en exceso se
asiente. Decantar rápidamente 5 mL de la solución dentro del tubo de 60° C. Tomar
la temperatura de decantación y registrarla como la temperatura final.
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V. RESULTADOS
V.1 Cálculos
1. Reportar tabularmente los resultados experimentales
Peso de bórax_______________
Normalidad del HCl____________
Indicador___________________
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5. Con los datos obtenidos, realizar la mejor recta, graficando los valores obtenidos
de 1/T (k) en Kelvin vs In K.
6. Calcular los valores de ΔH° y ΔS° por ecuaciones simultáneas utilizando la
ecuación de Gibbs y en forma directa de las gráficas obtenidas. Hacer una
comparación de estos valores y realizar su discusión.
VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS.
VII. CONCLUSIONES.
VIII. BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA.
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Título de la práctica:
Método a microescala para la medición de la
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presión de vapor asociado a las variables
termodinámicas y el peso molecular.
Realizó: Revisó: Autorizó:
Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo.
IV. 2. Reactivos y soluciones.
IV. 3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposición de residuos
IV. 5. Procedimiento.
V. RESULTADOS.
V.1 Cálculos
VI. DISCUSION.
VII. CONCLUSIONES.
VIII. BIBLIOGRAFIA
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I. INTRODUCCIÓN
Simplemente de midiendo presiones de vapor, uno puede aprender:
termodinámica, utilización de soluciones químicas, uniones intermoleculares, la
química de los gases y la determinación del peso molecular de sustancias puras.
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III. OBJETIVO
Medir la presión de vapor de sustancias puras y sus mezclas y asociarlas a las
variables termodinámicas (entalpía, entropía y punto de ebullición). Determinar el
peso molecular, utilizando un método a micro escala para este experimento
IV. METODOLOGÍA
IV.1. Material y equipos
3 Pipetas graduadas de 1mL (1/100)
3 Tubos de 18x150 mm
1 Plato caliente
1 Balanza
1 Probeta graduada de plástico de 100 mL
2 Vasos de precipitados de (50 y 250) mL
1 Mechero
1 Termómetro de alcohol (-20°C a +100°C)
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IV.5 Procedimiento
Las soluciones acuosas de los alcoholes al 25, 50 y 75% v/v, se preparan colocando
un volumen conocido de uno de los alcoholes en una probeta graduada y después
adicionando agua hasta completar 100 mL. La fracción molar de agua se calcula de
la concentración v/v corrigiendo el volumen molar parcial de los alcoholes y el agua
y el 5% de impurezas en el etanol.
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Figura 4. Microtubo.
La diferencia de pesos se registra como V1 de acuerdo a la densidad del agua, el
cual, es el volumen de la porción no graduada del microtubo. El microtubo, se vacía
y se vuelve a llenar a menos de 0.15 mL de la parte superior. Se tapa con el dedo y
se invierte y la burbuja de aire se lleva por agitación hacia la parte inferior del tubo.
El microtubo invertido se sumerge en 20 mL de agua en un tubo que se encuentra
en un baño de hielo a 4° C. Se inserta un termómetro en el tubo, de manera que su
bulbo esté al nivel de la burbuja en el microtubo. Leer después de 10 minutos el
volumen de la burbuja a los 4° C a partir de las graduaciones del microtubo y se
registra como V2. Se coloca el aparato en baño María, primero a temperatura
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Journal, 1999
V. RESULTADOS
Resultados de un experimento previo
Las gráficas de Clausius-Clapeyron de agua, etanol y metanol de los experimentos
por duplicado son comparados en la Figura 6. Los calores de vaporización y
entropías de vaporización calculadas a partir de la figura están en promedio dentro
del 10% de los datos publicados, y los puntos de ebullición están en promedio dentro
del 11% de los valores publicados.
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W1 = ________
W2 = ________
V1 = ________
V2 = ________
V.1 Cálculos
2. A partir de los datos tabulados, calcular Vtotal, Pv, Ptotal y fracción molar del agua,
con base en las ecuaciones presentadas anteriormente.
Cuadro 12. Cálculo de Vtotal, Pv, Ptotal y fracción molar del agua.
T (K) V3 Vtotal Pv lnPv RlnPv* 1/T X1 Ptotal
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a. Ptotal vs. X1 da una línea recta con una pendiente P1°-P2° que se intercepta con
P2°;
r = __________
m = __________
b = __________
M=
ΔH =
ΔS =
Realizar los cálculos de las variables obtenidas.
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Título de la práctica:
PRACTICA 4 Determinación de volúmenes molares parciales de
los componentes de una mezcla
Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo
IV. 2. Reactivos y soluciones
IV. 3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposición de residuos
IV. 5. Procedimiento
V. RESULTADOS
V.1 Cálculos
VI. DISCUSION
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA
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I. INTRODUCCIÓN
La mayoría de las variables termodinámicas son de dos tipos: las propiedades
extensivas, que dependen de la cantidad de la solución como son V, U, H, S, y G; y
las propiedades intensivas que son independientes de la cantidad de la solución
como son P y T.
Entre las variables termodinámicas intensivas están las Cantidades Molares
Parciales definidas por Lewis de la manera siguiente:
Si X representa cualquier propiedad extensiva de las mencionadas anteriormente,
de una solución de i componentes a temperatura y presión constantes, X será
función de las variables independientes ni que representan el número de moles de
dX
cada componente, entonces: Xi
dni P ,T , n j i
La magnitud o cantidad molar parcial se designa con una barra sobre la letra que
representa la propiedad y con un subíndice que exprese el componente al cual se
refiere el valor.
Como sabemos, en la mayoría de las soluciones, el volumen no es función lineal de
la composición, es decir, no experimenta incrementos iguales de volumen con
incrementos iguales de soluto en una cantidad fija de solución.
En esta práctica estudiaremos el volumen molar parcial Vi, el cual podemos definir
como: El incremento en el volumen de una cantidad infinita de soluciones (o una
cantidad tan grande que resultan insignificantes las variaciones de concentración),
cuando se adiciona una mol del componente i, a temperatura y presión constantes,
sin variar la composición de los otros componentes.
V dV
Lim n
n2 0 2
dn2 P ,T ,n j i
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III. OBJETIVOS
Fabricar un micropicnómetro y usarlo para determinar densidades.
Calcular el volumen molar promedio a partir de los datos experimentales.
Mediante la aplicación del Método de las Ordenadas al Origen, determinar el
volumen molar parcial de cada uno de los componentes para una composición dada.
IV. METODOLOGÍA
IV.1 MATERIAL Y EQUIPOS
1 Baño María
1 Balanza analítica
3 Jeringas de 5 mL o 10 mL, con manguera
1 Micropicnómetro
1 Termopar o termómetro de 100° C
2 Vasos de precipitado de 50 mL
1 Vidrio de reloj
10 matraces erlenmeyer de 10 mL con tapón
1 Lima
2 Soportes
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1 mechero
2 Pinzas para bureta
1 Bulbo para pipeta Pasteur
1 Pinzas de disección
2 Microbureta de 2 mL y 10 mL (pipetas)
6 Pipetas Pasteur (de desecho)
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IV.5 Procedimiento
Fabricación de un micropicnómetro. Para construir un micropicnómetro, se toma una
pipeta Pasteur y se calienta aproximadamente a 1 cm de la parte cercana al capilar
haciéndola rotar continuamente, hasta que el vidrio esté suave. En este momento
la pipeta se retira de la flama y se estira de inmediato, formando un filamento o
capilar muy delgado. Se corta cuidadosamente a partir del micropicnómetro
formado, se sella por ese lado redondeándolo en la flama, mientras que por el otro,
se corta con una lija metálica (aproximadamente 0.2 – 0.3 cm del capilar original de
la pipeta Pasteur), y se pule en la flama, formando la boca del mismo.
1 cm
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Los datos necesarios para determinar las densidades de cada solución, se obtienen
pesando el micropicnómetro, con cada una de las soluciones preparadas,
secándola perfectamente por la parte exterior. La solución se extrae y se introduce
del micropicnómetro, utilizando cada vez una pipeta Pasteur limpia y seca.
A partir de esta información, los datos de los pesos del micropicnómetro vacío y con
agua obtenidos anteriormente y mediante la utilización de la fórmula, se
determinarán las densidades de las soluciones a diferentes concentraciones de
metanol en agua.
Ya obtenidos los valores de densidad de las diferentes soluciones preparadas, se
determina el Volumen Total y el Volumen Molar Promedio de cada solución, de
donde posteriormente se obtendrá el Volumen Molar Parcial de cada componente.
Urquiza M. 1970
V. RESULTADOS
1. Disponer de una tabla de densidades del agua a diferentes temperaturas.
2. Realizar los cálculos convenientes para determinar el volumen de soluto y
solvente (metanol y agua, respectivamente) necesarios para preparar soluciones
de 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 y 90 por ciento en peso de soluto, con una
masa total de 10 g cada una de ellas.
3. Plantear la ecuación para determinar cuál será el volumen total de una mezcla
metanol-agua cuya densidad en g / mL y masa total en gramos, son conocidas.
4. Disponer de hojas de papel milimétrico.
5. Reportar todos los datos experimentales tabularmente.
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V.1 Cálculos
Cuadro 14. Peso del picnómetro para cada solución de metanol – agua.
( después de 15
min.)
% Vol. de Vol. De g de g de Temp g de
metanol agua metanol agua metanol del picnómetro
baño con cada
(°C) solución
5%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
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n1 n2 Dsolución Wa Wv
En donde: Vm: vol. Molar, VT: Vol. Total, Dsolución: densidad de soln., Ws: peso del
picnómetro con solución a tratar, W v: peso del picnómetro vacío, Wa: peso de
picnómetro con agua y Wv: peso del picnómetro vacío, ρH2O a la temperatura de
trabajo.
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0
20
40
60
80
100
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Título de la práctica:
PRACTICA No. 5 Determinación de la presión osmótica de una
solución de un polímero superior
Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo.
IV. 2. Reactivos y soluciones.
IV. 3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposición de residuos
IV. 5. Procedimiento.
V. RESULTADOS.
V.1 Cálculos
VI. DISCUSION.
VII. CONCLUSIONES.
VIII. BIBLIOGRAFIA
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I. INTRODUCCIÓN
El fisicoquímico que estudia los polímeros superiores orgánicos usa el experimento
de presión osmótica para obtener un número de peso molecular promedio de un
polímero disuelto y adquirir información definitiva acerca de las interacciones
disolvente polímero. Al ejecutar un experimento se requiere que la solución alcance
el equilibrio con el disolvente puro que está al otro lado de una membrana
semipermeable, una que sólo es permeable al disolvente.
El potencial químico del disolvente en solución se ha hecho inferior al del disolvente
puro por la introducción del soluto. Un efecto de la presión sobre la solución es
aumentar el potencial químico del componente del disolvente. Por presión osmótica
se entiende el exceso de presión que debe aplicarse a la solución para establecer
el equilibrio, para el cual la condición es la igualdad del potencial químico para el
componente (o componentes) difundibles en las dos fases. Ya que 1 P , 1 V1
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son constantes.
El problema tradicional de los textos básicos de fisicoquímica es el del sistema de
dos componentes, con moléculas neutras, con la suposición del comportamiento de
solución ideal. Sin embargo, la descripción de no idealidad entra de una manera
sencilla y directa y se incluirá en la derivación de la ecuación de la cual depende la
interpretación de los datos experimentales. Usamos la ecuación de Gibbs – Duhem.
SdT VdP n1 d1 n2 d 2 0
Para la fase β con temperatura constante,
n1 d1 n2 2 V dP
n2 C
dP 2 d 2
V d 2 1000
en donde V, el volumen de la fase β se mide en unidades cgs y C2 es la
concentración del soluto en moles por litro. Las cantidades n representan los
números de moles de los componentes indicados.
Ahora, recordando que 2 2 RT ln y 2 C2 , en donde y2 es el coeficiente de
actividad sobre la escala C, V 2 M 2 2 y que
d 2 2 dP 2 dC 2
P C2 C 2 P
RT ln y 2
V 2 dP 1 C 2
C2 C 2
dP RT 1 C 2 ln y 2 C2
Tenemos
dC 2 1000 1 C2 M 2 2 1000
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Los índices β se han descontinuado, pero los enunciados todavía están restringidos
a la fase β. Cuando se desconocen los pesos moleculares del soluto, ordinariamente
se expresan sus concentraciones en gramos de soluto por 100 mL de solución,
C 2 10 M 2 c 2 y
dP RT ln y 2 c2 2
1 c2 1 ...
dc2 100M 2 c 2 100
al integrar
RTc2 c2 2 ln y 2
P P 1
100M 2 2 100 c 2
RTc2 B
y 1 c2 ...
100M 2 2
Si la concentración del soluto se expresa en términos de gramos por mililitro de
solución, desaparece el factor 100 que está a la derecha y la ecuación toma otra
forma usual.
Esta ecuación indica que una gráfica de la unidad π/c2 contra c2 será casi lineal a
concentraciones bajas y que en extrapolación hasta c2 = 0 la intersección permitirá
el cálculo de M2. La pendiente limitante de la línea hace posible estimar el valor del
segundo coeficiente virial B.
Usualmente, no todas las moléculas de una muestra de un polímero superior
orgánico tiene el mismo peso molecular.
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i
n m ci i
i
i
Mn
n c
i
i i
M i i
hechos de c ci y i tenemos
i i
RT ci
100 i M i
ci
RT
M i RT
i
Dividiendo esto entre c,
c 100 c i 100M i
i
Daniels, F. 1972
En el cuadro 17 se dan los valores de la presión osmótica de disoluciones de cloruro
de polivinilo (PVC) en ciclohexanona, a 298K. Las presiones se expresan en función
de las alturas de disolución (de densidad 0.980 gcm-3)
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Se representa h/c en función de c, esperando obtener una línea recta con ordenada
en el origen RT/pgMm a c=0.
Respuesta. Se elabora el siguiente cuadro:
Cuadro 18. Valores de h/c en función de c.
c/g dm-3 1.00 2.00 4.00 7.00 9.00
(h/c)(cm/gdm-3) 0.28 0.36 0.503 0.739 0.889
120Kgmol 1 120000gmol 1 .
Así, Mr = 120 000.
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III. OBJETIVO
Determinar el valor del peso molecular promedio de una muestra de poliestireno y
el segundo coeficiente virial de su solución en metil-etilcetona, los cuales se calculan
a partir de los datos de presión osmótica tomados en sistemas diluidos.
IV. METODOLOGÍA
IV. 1 Material y equipos
1 pipeta serológica de 1 mL (1/100)
1 pipeta pasteur o jeringa de acero inoxidable
5 Matraces aforados de 10 mL con tapa esmerilada
1 pliego de membrana de celofán sin color
4 probetas esmeriladas de 50 mL
Alambre del pan de caja
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IV.5 Procedimiento
Preparar en matraces aforados de 10 mL 5 soluciones de poliestireno en MEC de
concentración 1.00, 2.00, 4.00, 7.00 y 9.00 g/L. Preparar 10 mL de cada solución.
El osmómetro lo fabricarán los alumnos con una pipeta serológica de 1 mL (1/100).
La pipeta se cortará a la mitad para elaborar dos osmómetros y se bordearán, para
evitar la ruptura de la membrana sin perder la graduación.
1. Colocar la membrana de celofán en solución de hidróxido de sodio al 30% por 24
hrs. Posteriormente se lava con soluciones de hidróxido de sodio al 20%, 10% y 5%
respectivamente. Después se lleva a cabo un lavado con MEC. La membrana se
conservará hasta su uso en MEC puro.
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Nota: Solo se usa la solución de hidróxido de sodio al 30% cuando se tiene una
membrana artificial.
Figura10. Osmómetro.
2. Medir la altura de las de cinco concentraciones diferentes del mismo polímero.
3. Al montar el osmómetro, es importante conservar la membrana humedecida en
MEC.
4. La solución de poliestireno se coloca en el osmómetro mediante una pipeta
pasteur, evitando que queden burbujas atrapadas en algún punto (no rebasar más
de la mitad del osmómetro, 0.2 mL máximo). Se sella con la membrana la cual se
sujeta con el alambre y se marca el osmómetro a donde llega la solución del
polímero.
5. Se coloca el osmómetro en una probeta con tapón esmerilado, que contiene MEC
puro, fijando el osmómetro con otro alambre y atorando éste con el tapón de la
probeta esmerilada.
6. Se deja reposar por 4 días para medir la presión osmótica. Evitar movimientos y
ruidos cerca del osmómetro para lograr el equilibrio.
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V. RESULTADOS
V.1 Cálculos
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Título de la práctica:
PRACTICA No. 6
Equilibrio líquido vapor
Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo.
IV. 2. Reactivos y soluciones.
IV. 3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposición de residuos
IV. 5. Procedimiento.
V. RESULTADOS.
V.1 Cálculos
VI. DISCUSION.
VII. CONCLUSIONES.
VIII. BIBLIOGRAFIA
70
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I. INTRODUCCIÓN
Al hacer un diagrama de equilibrio líquido vapor para un sistema binario la reacción
por debajo de la superficie interior corresponde al vapor sobrecalentado, pero
conforme se aumenta la presión se presenta el vapor saturado, y en ese punto se
inicia la condensación presentándose la primera gota de líquido lo que se conoce
como "punto de rocío". Conforme se sigue aumentando la presión coexistirán las
dos fases líquido - vapor en diferentes proporciones hasta llegar a la superficie de
"punto de burbuja", pues suponemos que en ese punto se desprenden las primeras
burbujas de vapor al reducir la presión. Arriba de esa superficie se presenta
únicamente la fase líquida, y será de líquido sobre enfriado.
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de los dos líquidos puros, y se calculan las fracciones mol (XiL, XiV) a partir de las
reacciones exactas que se establecen a continuación:
P p 1 p 2 X 1 L P 2 ( T ) (2)
P P1(T ) X 2 L P2(T ) P1(T ) (3)
Los términos P02(T) y P01(T) representan las presiones de vapor calculadas para
líquidos puros a la temperatura T (utilizando la ecuación de Arrhenius o alguna otra
similar).
Conociendo la presión total, que corresponde a la atmosférica en el lugar, con la
ecuación anterior se determina la fracción molar X2L del componente 2 en la fase
líquida, a la presión P y a la temperatura T. Entonces la fracción molar y2V para la
fase vapor en equilibrio estará dada por:
P 2 X 2 LP
Y 2V (4)
P P
Se seguirá suponiendo diferentes temperaturas entre los dos puntos de ebullición,
para calcular las fracciones mol en el equilibrio, y así formar la curva
correspondiente. Se requerirá por lo menos 8 puntos para cada fase
Para trazar un diagrama de puntos de ebullición para el sistema real a partir del
cálculo de las constantes de Van Laar A1 y A2 consistentes con las temperaturas y
composición del Azeótropo obtenidas experimentalmente para calcular los puntos
del diagrama. En este cálculo será necesario aceptar que los coeficientes de
actividad son funciones de la composición; es decir, A1 y A2 son constantes en el
pequeño intervalo de temperatura involucrado.
El coeficiente de actividad 1 está dado por la relación: (para la aproximación de gas
ideal en la fase vapor)
1 P
XiL YiV (5)
i Pi (T )
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a 2 X 2 1LLog 1
2 (8)
a1 X 2 LLog 2
Ecuaciones empíricas de Van Laar
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III. OBJETIVO
Obtener datos experimentales del equilibrio líquido - vapor, para una mezcla binaria
y determinar su diagrama de equilibrio y la curva de distribución. Calcular
teóricamente las constantes de Van Laar, los coeficientes de actividad y determinar
la consistencia termodinámica de los datos.
IV. METODOLOGÍA
IV. 1 Material y equipos
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IV.5 Procedimiento
Armar un aparto de destilación simple a microescala, colocar en el matraz de bola
5 mL de acetona pura con 3 perlas de ebullición y ponerlo a destilar, determinar el
punto de ebullición a presión atmosférica real, destilando a temperatura constante
(muy tenue). Las primeras gotas de destilado se descartan y de la muestra de
residuo (fase líquida) y del condensado (fase vapor) se miden los índices de
refracción en el refractómetro que previamente se ha calibrado. Hacer el mismo
procedimiento para el Cloroformo puro.
Preparar 9 mezclas de 10 mL cada una de acetona - cloroformo en matraces
erlenmeyer de 10 mL con tapón de concentraciones de 10%, 20%....... 90% en
volumen de acetona y el resto de cloroformo.
Colocar 5mL de la primer mezcla en el matraz de bola con perlas de ebullición y
obtener el punto de ebullición de la mezcla y tomar muestras de condensado y del
residuo y registrar las lecturas correspondientes en el refractómetro. Para poder
tomar la temperatura del residuo que en este caso es la fase líquida, consultar la
técnica de temperatura de caída. Una vez que se han determinado ambas
temperaturas, enfriar el aparato con una franela húmeda antes de abrirlo. Tomar
con una pipeta pasteur una muestra de la fase líquida y con otra la de la fase de
vapor condensada y medir sus índices de refracción. Por medio de los índices de
refracción obtenidos determinar con el anexo 5 las concentraciones de cloroformo
en cada una de las fases. Los índices de refracción se deben tomar inmediatamente
para evitar la evaporación de las mezclas.
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Se repite el mismo procedimiento para cada una de las mezclas, antes de colocar
la siguiente muestra, enjuagar el matraz bola con una pequeña cantidad de la
siguiente mezcla para evitar que tenga residuos de la mezcla anterior, agregar
perlas de ebullición.
Nota. No se debe de enjuagar el aparato de destilación con agua ya que contamina
las mezclas dando valores erróneos.
Tener mucho cuidado al colocar la muestra en el refractómetro, evitando que la
pipeta toque el prisma para que este no se raye. Para tener una lectura confiable se
debe ajustar el refractómetro con la muestra, de modo que se noten los dos campos
centrados en los ejes.
V. RESULTADOS
1. Reportar todos sus resultados experimentales (temperaturas e índice de
refracción del destilado y del residuo), convertir los índices de refracción obtenidos
en fracciones molares de cloroformo, utilizando la tabla correspondiente.
V.1 Cálculos
Temp.
Caída n1 n2 Índice de Índice de Cloroformo
% Punto de
°C refracción refracción
acetona ebullición
vapor líquido X
Xvapor
líquido
0%
10%
20%
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30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
100 %
Volumen total = 5 mL
ACADEMIA DE FISICOQUIMICA
10. Calcular los valores de 1 y 2 utilizando los valores de T, YiV y XiL experimentales
de todo el rango (0 a 1).
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11. Construir un diagrama de 1 vs. XiL experimentales y con los datos de las
constantes de Van Laar, observar su comportamiento. ¿Cómo sería el
comportamiento ideal de dicha gráfica?
13. A partir de los datos de 1, 2 y X1L experimentales construir un diagrama de
Redich - Krister para probar la consistencia termodinámica de los datos. Es decir,
se trata de determinar que cuando cumple con la siguiente ecuación
I 01 In( 1 / 2)dX 1L 0 (13)
Es una condición necesaria (pero no suficiente) de que satisface la ecuación de
Gibbs - Duhem, y de que los datos son confiables termodinámicamente. La prueba
de la consistencia termodinámica se logra determinado la suma de las áreas bajo
las curvas de graficar Log 1 / 2 vs. X1L.
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Título de la práctica:
PRACTICA No. 7 Líquidos parcialmente miscibles.
Sistema fenol-agua
Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo.
IV. 2. Reactivos y soluciones.
IV. 3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposición de residuos
IV. 5. Procedimiento.
V. RESULTADOS.
V.1 Cálculos
VI. DISCUSION.
VII. CONCLUSIONES.
VIII. BIBLIOGRAFIA
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I. INTRODUCCIÓN
Al mezclar dos líquidos pueden observarse todas las posibilidades de la solubilidad
mutua: desde insolubilidad prácticamente completa (mercurio-agua) hasta
miscibilidad total como la formación de la solución homogénea (etanol-agua). La
mezcla de solubilidad mutua limitada ocupa una posición intermedia (anilina-agua);
en este caso la mezcla de los líquidos A y B después de su agitación se divide en
dos capas: la solución saturada de A en B y la solución saturada de B en A. No
obstante, en este caso también pueden existir intervalos de temperatura y
composición donde A y B forman una mezcla homogénea.
La temperatura influye sobre la miscibilidad parcial de los líquidos en forma
diferente. Al aumentar la temperatura, los limites de solubilidad, por regla general,
se aproximan (la solución se acerca a la idealidad) y el intervalo de estratificación
disminuye; es decir, el cambio de temperatura afecta las composiciones a las que
la separación de las fases ocurre. En muchos casos se puede alcanzar cierta
temperatura, por arriba de la cual los líquidos son miscibles en cualquier proporción
y la separación de fases no se da a ninguna composición. Esta temperatura se llama
temperatura crítica de consolución o temperatura de consolubilidad y dependiendo
del sistema estudiado existirán temperatura crítica superior de solución o bien,
temperatura crítica inferior de solución.
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L CF 2
L 2 F 1 L 3 F
Si los líquidos se mezclan completamente, sólo habrá una fase y L = 2, lo que indica
que sólo las variables temperatura y composición pueden modificarse
independientemente.
III. OBJETIVO
Determinar la solubilidad del sistema fenol-agua a distintas temperaturas.
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IV. METODOLOGÍA
IV.1 Material y equipos
1 agitador
1 disco con 7 perforaciones para colocar tubos (puede ser unicel grueso)
1 mechero
1 pinzas para bureta
1 soporte
1 tela de asbesto
2 termómetros de 0 -110°C
1 tripié
7 tubos de ensayo de 15 mm x 20 cm con tapón de rosca.
1 vaso de precipitados de 1 L
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IV.5 Procedimiento
Preparar en 7 tubos de ensayo soluciones de fenol - agua al 10, 20, 30, 40, 50, 60
y 70 % en peso respectivamente, con un peso total de 5 g, y colocarlos en hielo
perfectamente tapados. Los tubos cerrados que contienen las mezclas se colocan
en un baño con agua, utilizando el disco porta-tubos como se muestra en la figura
13. Fijar los tubos al disco.
Calentar hasta 75°C y se dejan enfriar los tubos lentamente en el baño de agua
agitando cada uno de los tubos continuamente. Nunca caliente muestras a una
temperatura mayor de 90°C, ya que éstas se descomponen.
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Nota: Para saber si ya están turbias las soluciones, igual para cuando están
transparentes se deben de agitar y éstas deben de conservar la turbidez o
transparencia, según el caso.
V. RESULTADOS
V.1 Cálculos
Temperatura de Temperatura de
Tubo
aclaración enturbiamiento
1
2
3
4
5
6
7
2. Graficar, temperatura vs. composición en porcentaje en peso y temperatura vs.
composición en fracción mol para cada una de las tablas anteriores. Indique las
áreas que representan una y las áreas que representan dos fases.
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Título de la práctica:
PRACTICA No. 8
Diagrama de Fase Binaria Sólido Líquido
Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo.
IV. 2. Reactivos y soluciones.
IV. 3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposición de residuos
IV. 5. Procedimiento.
V. RESULTADOS.
V.1 Cálculos
VI. DISCUSION.
VII. CONCLUSIONES.
VIII. BIBLIOGRAFIA
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I. INTRODUCCIÓN
Si una solución líquida se enfría a una temperatura suficientemente baja aparecerá
un sólido. Esta temperatura será el punto de congelación de la solución y dependerá
de la composición, ya que cuando un soluto sólido o líquido se disuelve en un
solvente, la temperatura de congelación del solvente se ve disminuida, y entre
mayor sea la concentración de soluto en la solución menor será la temperatura a la
cual el solvente se solidifica.
molesdel1
al 2
molesdel2 al1
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Maron, 2004.
Para calcular el diagrama de equilibrio teórico, podemos partir de la relación de
R Hi fus T ...
Gibbs - Helmoltz
Xi T 2 Xi p
Usar la ecuación de Van't Hoff.
RT 2
T Ti InXi
Hi fus
En donde:
T: la temperatura de solidificación para la solución de composición Xi
Ti: la temperatura de fusión del componte i puro
R: constante de los gases
Hifus : calor latente de fusión del compuesto i
Mientras coexistan dos fases en el sistema de un componente habrá un grado de
libertad que se toma generalmente como la presión. Cuando hay dos componentes
y dos fases hay dos grados de libertad.
Existen casos en que dos sustancias forman uno o más compuestos de composición
particular en la fase sólida por lo que el diagrama de equilibrio tiene la forma de dos
o más diagramas eutécticos juntos, también existe el caso cuando el punto de fusión
del compuesto formado está por debajo de los de sus componentes pudiéndose
presentar el caso normal (de un punto de fusión congruente) o el caso en que exista
un punto peritéctico, que es el caso en que al fundirse el compuesto sufre una
reacción de descomposición o reacción peritéctica y se dice que el compuesto funde
incongruentemente, puesto que la solución fundida difiere en su composición del
compuesto formado. La reacción peritéctica vendría a ser:
AB 2 ( s ) B ( S ) C (l )
Siendo C un líquido de composición C.
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III. OBJETIVO
Hacer un análisis térmico experimental de una mezcla líquido - sólido y con los datos
experimentales construir un diagrama de equilibrio comparándolo con el calculado
teóricamente y aplicar la Regla de las Fases a los diagramas de equilibrio. Saber el
significado del punto eutéctico.
IV. METODOLOGÍA
IV.1 Material y equipos
1 parrilla eléctrica
1 cronómetro
1 balanza
1 espátula
10 tubos de ensaye de 10 x 75 mm
I termómetro de décimas de máximo 100° C (1/100)
2 vasos de precipitados de 100 mL
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1 gradilla
1 vaso de precipitados de 500 mL
IV.5 Procedimiento
Se van a preparar las siguientes mezclas de 2.7 g en total:
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V. RESULTADOS
Construir una tabla de datos experimentales de temperatura contra tiempo para
cada muestra.
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Tubo 10
t T t T
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V.1 Cálculos
2. Calcular la fracción mol de cada componente en cada mezcla
Dar 2 ejemplos de los cálculos realizados para cada una de las variables
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Título de la práctica:
PRACTICA No. 9
Diagrama de Tres Fases
Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo.
IV. 2. Reactivos y soluciones.
IV. 3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposición de residuos
IV. 5. Procedimiento
V. RESULTADOS.
V.1 Cálculos
VI. DISCUSION.
VII. CONCLUSIONES.
VIII. BIBLIOGRAFIA
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I. INTRODUCCIÓN
Cuando existe una mezcla de tres componentes en la cual, dos de ellos son líquidos
y el tercero puede ser un líquido o un sólido, se puede presentar miscibilidad total o
no, dependiendo de las características del sistema. Para este tipo de sistemas, el
método más común de representar gráficamente la relación de composiciones,
manteniendo la presión y la temperatura constantes, es mediante el uso de un
triángulo donde cada vértice representa el componente puro. El sistema puede
representarse, tanto en un triángulo rectángulo como en un equilátero, siendo éste
último el método más común. Para graficar en un triángulo equilátero los datos de
los tres componentes, tendremos que considerar que cada uno de los lados
representará el porcentaje de uno de esos componentes. En consecuencia, cada
vértice del triángulo representa el 100 % de cada componente.
Un diagrama de fases triangular, basado en las propiedades de los triángulos
equiláteros, asegura que esta propiedad se cumpla automáticamente. Esto se debe
a que la suma de las distancias a un punto interior del triángulo es igual a la longitud
del lado del triángulo, que se puede considerar de longitud unitaria. Si las fracciones
molares de los tres componentes se representan por esas tres distancias, entonces
un sistema de cualquier composición se puede representar por un solo punto. Por
ejemplo para localizar un punto que representa una mezcla que consiste de X=
0.5 ó 50% de A, 10% ó X = 0.1 de B y 40% ó X = 0.4 de C. Obsérvese que el lado
AB corresponde a xc= 0, y lo mismo ocurre con los otros lados, es decir, cada lado
se refiere a uno de los tres sistemas binarios (A,B), (B,C) y (C,A) (figura 17).
Una propiedad importante del diagrama triangular está relacionada con la recta que
une un vértice con un punto del lado opuesto (la línea discontinua). Cualquier
punto sobre dicha línea representa una composición que (a) se enriquece
progresivamente en A a medida que se acerca al vértice A y (b) tiene siempre la
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III. OBJETIVOS
1. Mediante el uso de métodos analíticos en microescala, obtener datos
experimentales del equilibrio de un sistema ternario que presenta miscibilidad
parcial.
2. Construir e interpretar el significado de la curva de solubilidad y las líneas de
unión de un sistema en coordenadas triangulares y rectangulares
3. Determinar el punto crítico así como su significado, tanto en coordenadas
triangulares como en rectangulares.
4. Construir e interpretar una curva de distribución para el sistema.
IV. METODOLOGÍA
IV.1 Material y equipos
3 Soportes y 3 Pinzas para microbureta
2 tubos de ensaye de 20x15 con tapón de hule blanco.
6 microburetas graduadas de 5 mL (1/10) (pueden ser pipetas con jeringa)
1 balanza analítica
4 vasos de precipitado de 50 mL
8 tubos de ensaye de 15 mL de capacidad con tapón
4 pipetas graduadas de 10 mL
4 pipetas volumétricas de 1 mL
1 micropipeta
1 gradilla
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IV.5 Procedimiento
a) Determinación de la curva de solubilidad.- En un tubo de ensaye con tapón, se
prepara una mezcla de 1 mL de cloroformo y la primera cantidad de agua (contenida
en una microbureta) indicada en el cuadro 27, formándose dos fases, ya sea que
estas se encuentren perfectamente diferenciadas o que se presente turbidez. A
dicha mezcla se le agrega con otra microbureta, una gota de ácido acético glacial
y agitar vigorosamente y seguir adicionando gotas hasta obtener una solución clara,
agitando vigorosamente la mezcla en el tubo después de cada gota adicionada de
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ácido acético (evitar que la mezcla salpique o toque el tapón), ya que antes de
alcanzar completa miscibilidad, se depositan gotas de cloroformo en las paredes del
tubo, las cuales desaparecen en el punto final. Para lograr una buena visibilidad
hacerlo sobre una superficie oscura y perfectamente iluminada. A la mezcla ternaria
resultante, continuar agregando agua y añadiendo ácido acético de la misma
manera, pero usando las porciones de agua indicadas en el cuadro 27. Y anotando
el volumen de ácido acético utilizado para llegar al punto final después de cada
adición de agua.
En el segundo tubo de ensaye se efectúan adiciones similares a las anteriores pero
utilizando únicamente 0.2 mL de cloroformo y las cantidades de agua indicadas en
el cuadro 28. Anotar en cada caso los volúmenes de ácido acético añadidos y la
cantidad inicial de cloroformo
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Cuadro 29. Porcentajes de cloroformo, agua y ácido acético para cada mezcla.
Solución N° Cloroformo Agua Ácido acético
1 45 % 45 % 10 %
2 45 % 35 % 20 %
3 45 % 25 % 30 %
4 45 % 15 % 40 %
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V. RESULTADOS
1. Reportar tabularmente todos los datos obtenidos. Se necesitan las densidades
de los tres componentes puros a la temperatura de trabajo. Utilizar el
micropicnómetro y la densidad del agua a la temperatura de trabajo.
Cuadro 30. Volúmenes de ácido acético glacial para la titulación de las
mezclas cloroformo – agua
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Volumen de
Tubo
NaOH
1
2
3
4
5
6
7
8
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V.1 Cálculos
2. Con los datos experimentales obtenidos en la parte a) y utilizando las densidades
del cloroformo, agua y ácido acético, determinar el % en peso de cada
componente en cada mezcla, a la temperatura de estudio.
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Ácido % en peso
Cloroformo
Agua (mL) acético Cloroformo Agua Ácido
(mL)
glacial (Ml) acético
0.1
0.2
0.3
0.4
0.2
0.5
0.6
1.0
1.5
Dar 2 ejemplos de los cálculos realizados para cada uno de los casos
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V. ANEXO
Cuadro 34. Densidad relativa de algunas sales a 20°C y referido a 4° C.
* Solución Saturada
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Cuadro 35. Densidad relativa y grados Baumé a 17.5 °C. (Para líquidos más
pesados que el agua).
Cuadro 36. Densidad relativa y grados Baumé a 17.5 ° C. (Para líquidos más
ligeros que el agua).
Densidad Densidad Densidad Densidad
°Bé °Bé °Bé °Bé
Relativa Relativa Relativa relativa
1.000 0.0 0.848 35 0.737 60 0.651 85
0.996 15 0.824 40 0.718 65 0.636 90
0.933 20 0.800 45 0.700 70 0.622 95
0.903 25 0.778 50 0.683 75 0.609 100
0.875 30 0.756 55 0.667 80
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