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METROLOGÍA-CALIBRACIÓN DE LA BALANZA ANALÍTICA Y MATERIAL

VOLUMÉTRICO

MARIA FERNANDA LOPEZ


1.113.308.571
YULIANA ANDREA RUÍZ MARÍN
1.113.791.648

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO


FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
CONTROL DE CALIDAD
ARMENIA-QUINDÍO
29-01-2019
CALIBRACIÓN DE LA BALANZA ANALÍTICA Y DEL MATERIAL
VOLUMÉTRICO

MARIA FERNANDA LOPEZ


1.113.308.571
YULIANA ANDREA RUÍZ MARÍN
1.113.791.648

INFORME Nº1
METROLOGÍA

PRESENTADO A:
RODRIGO RESTREPO
UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO


FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
CONTROL DE CALIDAD
ARMENIA, QUINDÍO
Mayo 06 del 2019

1
CONTENIDO
Pág.

1 INTRODUCCIÓN .............................................................................................. 4
2 RESUMEN ........................................................................................................ 5
3 OBJETIVOS ...................................................................................................... 5
3.1 OBJETIVO GENERAL ............................................................................... 5
3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ...................................................................... 5
4 GLOSARIO .........................................................................................................
5 MARCO TEÓRICO ........................................................................................... 7
5.1 BALANZA ANALÍTICA .............................................................................. 7
5.2 MATERIAL VOLUMÉTRICO ...................................................................... 8
5.3 SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES .......................................... 10
5.4 EXACTITUD ............................................................................................. 11
5.5 CALIBRACIÓN ......................................................................................... 11
5.6 REPRODUCIBILIDAD .............................................................................. 11
5.7 ÁREA DE TRABAJO ............................................................................... 11
5.8 CUIDADOS EN EL USO DE LA BALANZA ............................................ 12
6 METODOLOGÍA ............................................................................................. 12
6.1 CALIBRACIÓN BALANZA ...................................................................... 12
6.2 CALIBRACIÓN MATERIAL VOLUMÉTRICO .......................................... 13
6.2.1 MEDICIÓN DE LA DENSIDAD DEL AGUA DESTILADA................... 13
6.2.1 CALIBRACIÓN PIPETA VOLUMÉTRICA DE 10 mL.......................... 13
6.2.2 CALIBRACIÓN BALÓN AFORADO DE 100 mL ................................ 13
6.2.3 CALIBRACIÓN DE BURETA VOLUMÉTRICA DE 25 mL .................. 14
7 CÁLCULOS Y RESULTADOS ....................................................................... 14
7.1 CALIBRACIÓN DE LA BALANZA ANALÍTICA ...................................... 14
7.1.1 TABLA DE DATOS............................................................................. 14
7.1.2 CÁLCULOS ........................................................................................ 14
7.1.2.1 MEDIA ARITMÉTICA (𝑿) ................................................................... 14

2
7.1.2.2 DESVIACIÓN ESTÁNDAR (S) ........................................................... 14
7.1.2.3 PORCENTAJE DE ERROR (%E) ...................................................... 14
7.1.2.4 EXCENTRICIDAD PARA LOS VALORES DE 56 g A 63 g Y DE 96 g A
103 g…………................................................................................................. 14
7.1.3 RESULTADOS ................................................................................... 14
7.1.4 GRÁFICOS DE CALIBRACIÓN DE BALANZA ANALÍTICA ............... 14
7.1.5 GRÁFICO Y RESULTADOS DE EXCENTRICIDAD .......................... 16
7.2 CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO .................................. 16
7.2.1 MEDICIÓN DE LA DENSIDAD DEL AGUA DESTILADA................... 16
7.2.2 CALIBRACIÓN DE LA PIPETA GRADUADA DE 10 mL .................... 16
7.2.1.1. TABLA DE DATOS ……………………………………………………...16
7.2.1.2. CÁLCULOS……………………………………………………………… 16
7.2.1.2.1. CORRECCIÓN DEL VOLUMEN……………………………… 16
7.2.1.2.2. DIFERENCIA ENTRE VOLUMEN CORREGIDO Y
MEDIDO……………………………………………………………………… 17
7.2.1.2.3. PORCENTAJE DE ERROR…………………………………… .17
7.2.1.3. RESULTADOS……………………………………………………….......17
7.2.3 CALIBRACIÓN DEL BALÓN AFORADO DE 100 mL ……… ............. 17
7.2.3.1 TABLA DE DATOS . ……………………………………………………...17
7.2.3.2 CÁLCULOS………………………………………………………………17
7.2.3.2.1 CORRECCIÓN DEL VOLUMEN………………………………17
7.2.3.2.2 DIFERENCIA ENTRE VOLUMEN CORREGIDO Y
MEDIDO………………………………………………………………………………18
7.2.3.2.3 PORCENTAJE DE ERROR……………………………………8
7.2.3.2.4 RESULTADOS………………………………………………………... 8
7.2.4 CALIBRACIÓN DE LA BURETA VOLUMÉTRIA DE 25 mL ………. 8
7.2.3.1 TABLA DE DATOS . ……………………………………………………...18
7.2.3.2 CÁLCULOS………………………………………………………………18
7.2.3.2.1 CORRECCIÓN DEL VOLUMEN………………………………18
7.2.3.2.2 DIFERENCIA ENTRE VOLUMEN CORREGIDO Y
MEDIDO………………………………………………………………………………18
7.2.3.2.3 PORCENTAJE DE ERROR……………………………………8
7.2.3.2.4 RESULTADOS………………………………………………………... 8

3
8 CONCLUSIONES ...............................................................................................
9 BIBLIOGRAFÍA ..................................................................................................
10 ANEXOS ......................................................................................................... …
10.2 ANEXO II……………………………………………………………………….23
10.3 ANEXO III………………………………………………………………..…….24
10.4 ANEXO IV………………………………………………………………..…….25
10.5 ANEXO V…………………………………………………………………...….26

LISTA DE TABLAS
Pág.
Tabla 1. Especificaciones de la balanza analítica a 7
calibrar

Tabla 2. Excentricidad valores de 56 g a 63 g. 16


Tabla 3. Excentricidad valores de 96 g a 103 g. 16

LISTA DE GRÁFICOS
Pág.
Gráfico 1. Calibración de la balanza para valores de 15
56 g a 63 g.
Gráfico 2. Calibración de la balanza para valores 15
de 96 g a 103 g.

LISTA DE FIGURAS
Pág.
Figura 1. Balanza analítica 7
Figura 2. Pipeta volumétrica 9
Figura 3. Balón aforado 9
Figura 4. Bureta volumétrica 10

4
1. INTRODUCCIÓN

La necesidad del ser humano por controlar las variables del entorno y
representarlas de manera escritas para dejar constancia de ellas y de esta
manera realizar de manera más justa todo tipo de acciones como la compra
venta de bienes o dar explicación a fenómenos naturales, nos ha llevado a la
creación de formas de mediares las variables del universo y por ende de nuestro
mundo, con lo cual “el Sistema Internacional de Unidades (SI) es el sistema de
unidades creado en 1960 por la 11.ª Conferencia General de Pesas y Medidas,
durante la cual inicialmente se reconocieron seis unidades físicas básicas” 1. “En
el estado colombiano existe el Instituto Nacional de Metrología-INM, el cual tiene
por objetivo la coordinación nacional de la metrología científica e industrial, y la
ejecución de actividades que permitan la innovación y soporten el desarrollo
económico, científico y tecnológico del país, mediante la investigación, la
prestación de servicios metrológicos, el apoyo a las actividades de control
metrológico y la diseminación de mediciones trazables al Sistema Internacional
de unidades (SI)”2.
Las balanzas analíticas de usos en laboratorio son muy apreciadas por su
precisión y su capacidad de medir la masa de cantidades pequeñas de materia
(aproximadamente 1mg), con lo cual, son herramientas indispensables en el
momento de realizar experiencias o trabajos de medida dentro de diversos
campos y saberes como la Química, la Física, la Biología, la farmacología, la
Bioquímica entre otras.
El control de calidad es la forma que tienen las naciones de garantizar, mediante
normas, leyes o acuerdos internacionales, establecer parámetros de cantidades,
concentraciones o características para que los productos sean apropiados para
la venta en el mercado nacional o internacional. El trabajo de control de calidad,
por lo tanto, es esencial para cualquier industria o productor ya que este acepta
o descarta las materias primas o los productos finales.
Antes de realizar cualquier trabajo dentro del campo del control de calidad es
necesario realizar una calibración del material métrico que se utilizará, adecuado
para cada necesidad. En este caso se realiza la calibración de una báscula
analítica mediante el uso de patrones de pesos conocidos para determinar el
rango de acción y error de la balanza. Esta es la forma correcta de saber si la
balanza tiene las capacidades necesarias para proceder con el segundo paso,
que es la calibración del material de medida (material volumétrico) mediante
valores conocidos (Masa aportada por la balanza analítica). Como ya se conoce
el error de la balanza por su previa calibración, entonces podemos controlarlo,
de tal manera que la calibración del material volumétrico nos aportará la
información del error en el material. Estos datos, el error de la balanza analítica
sumado al error del material volumétrico, nos darán la información para tener en
cuenta a la hora de tomar resultados en el experimento o medida deseada, para

5
no cometer errores de medida, que a nivel industrial pueden tener una gran
repercusión, al punto de permitir productos con un potencial riesgo para la
seguridad o la salud del consumidos, o el descarte de materias primas con las
repercusiones económicas que esto conlleva.
Así pues, el presente trabajo detalla la metodología y es trabajo matemático
necesario para realizar, en primer paso, la calibración de la balanza analítica
presente en el laboratorio del grupo de Investigación en Búsqueda de Principios
Bioactivos. En segundo paso la calibración del material volumétrico aportado por
la Universidad del Quindío el cual será utilizado en prácticas posteriores.

2. RESUMEN

El presente informe abarca el tema del material volumétrico que tiene por
finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser controlado antes de
utilizarlo, por esto se realiza una calibración mediante el uso de una balanza
analítica de laboratorio, con lo cual, antes de realizar la calibración de cualquier
material se ha de realizar la previa calibración de la balanza para determinar los
márgenes de error y controlar las diferentes variables que es suma final
determinan el resultado de una experiencia.

PALABRAS CLAVE: Calibración, instrumentos, control de calidad, metrología

ABSTRACT
This report covers the subject of volumetric material that aims at the exact
measurement of volumes and must be controlled before using it, for this a
calibration is made by using a laboratory analytical balance, with which, before
making the Calibration of any material has to be performed prior calibration of
the balance to determine the margins of error and control the different variables
that is final sum determine the result

KEYWORDS: Calibration, instruments, quality control, metrology

3 DESCRIPCIÓN DEL PROBLEMA


3.1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
Los cambios de temperatura, el envejecimiento de los componentes y el estrés
mecánico que soportan los equipos deterioran poco a poco sus funciones.

6
Cuando esto sucede, los ensayos y las medidas comienzan a perder fiabilidad
y esto se ve reflejado tanto en la calidad del producto como en la exactitud de
los resultados, la validez de los resultados es uno de los factores más
importantes en cuanto a la medición en la industria, en la investigación y en la
ciencia en general.1
El objetivo de la calibración es mantener y verificar el buen funcionamiento de
los equipos, responder los requisitos establecidos en las normas de calidad y
garantizar la fiabilidad y la trazabilidad de las medidas, por lo cual se debe
proceder a determinar el error relacionado a las lecturas de un instrumento o
material volumétrico.2 Así que, es de vital importancia calibrar previamente los
instrumentos, materiales y equipos que se verán involucrados en el
procedimiento de medición. La calibración del material volumétrico y de la
balanza es la base para las mediciones analíticas en un laboratorio, de la
correcta realización de dicho proceso depende la exactitud y precisión de los
resultados
3.2. JUSTIFICACIÓN
La correcta calibración de los equipos proporciona la seguridad de que los productos
o servicios que se ofrecen reúnen las especificaciones requeridas. Cada vez son
más numerosas las razones que llevan a los fabricantes a calibrar sus equipos de
medida, con el fin de mantener y verificar el buen funcionamiento de los equipos,
responder a los requisitos establecidos en las normas de calidad y garantizar la
fiabilidad y trazabilidad de las medidas.2
La exactitud y precisión, así como la repetibilidad y reproducibilidad de un análisis
realizado en un laboratorio analítico depende en gran medida de los instrumentos
utilizados, por lo cual resulta de vital importancia el correcto funcionamiento de los
mismos y conocer la incertidumbre en los valores que estos miden. Entre las
operaciones más comunes en un análisis se destacan la determinación de masa, la
medición de volúmenes y la aplicación de los mismos a la preparación de soluciones
y diluciones, por esto se hace necesario llevar a cabo estudios que permitan
cuantificar el error de los instrumentos y el material volumétrico utilizado, para lo
cual se realizó la calibración de una balanza analítica, una bureta, una pipeta
volumétrica, y un balón aforado, mediante métodos estadísticos que nos permiten
conocer la incertidumbre de los valores que arrojan sus mediciones.

4. OBJETIVOS

4.1 OBJETIVO GENERAL

7
Realizar la calibración de la balanza analítica en el intervalo de pesaje de 11
gramos y calibrar el material volumétrico necesario para emplear en el
laboratorio de Control de Calidad.

4.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS


 Calibrar la balanza analítica mediante el uso de patrones de referencia.
 Calibrar el material volumétrico necesario como pipeta aforada, balón
aforado y bureta.
 Emplear un método estadístico para determinar si se aceptan o se rechazan
los valores atípicos (máximos o mínimos) en cada medición, para obtener los
intervalos de confianza de las magnitudes a analizar.
 Realizar la curva de calibración de la balanza analítica y material volumétrico.
 Reconocer la importancia de los procedimientos metrológicos y de
calibración.
 Determinar los porcentajes de error con respecto a las mediciones
experimentales.

5. GLOSARIO

CALIBRACIÓN: Conjunto de operaciones que tienen por finalidad determinar


los errores de un instrumento de medición.
EXACTITUD: Indica la capacidad de un método analítico para obtener
resultados lo más próximos posibles al valor verdadero.
INCERTIDUMBRE: Parámetro que caracteriza la dispersión de los valores
atribuidos a un mensurando, con base en la información usada.
INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN: Instrumentos técnicos con los cuales se
efectúan mediciones.
MAGNITUD: Atributo de un fenómeno o de un cuerpo que es susceptible de ser
diferenciado cualitativamente y determinado cuantitativamente.
PATRÓN: Instrumento de medición destinado a definir o materializar, conservar
o reproducir la unidad de medida de una magnitud o un múltiplo o submúltiplo
de ésta para transmitirla por comparación a otros instrumentos de medición.

8
PRECISIÓN: Proximidad de concordancia entre valores medidos obtenidos por
mediciones repetidas de un mismo objeto, o de objetos similares, bajo
condiciones especificadas.
REPETIBILIDAD: Cantidad de las mediciones que refleja la concordancia entre
los resultados de mediciones sucesivas de la misma magnitud física llevadas a
cabo por el mismo método, por el mismo observador, con los mismos medios
de medición, en el mismo laboratorio y a intervalos de tiempo cortos.
REPRODUCIBILIDAD: Cualidad de las mediciones que refleja la concordancia
entre los resultados de mediciones de la misma magnitud física, siendo
ejecutadas las mediciones individuales por diferentes métodos, medios de
medición, observadores y en diferentes laboratorios después de intervalos de
tiempo relativamente grandes comparados con la medición individual y bajo
condiciones de uso de los medios de medición diferentes de los normales.

9
6. MARCO TEÓRICO

6.1. BALANZA ANALÍTICA

La balanza es el instrumento más antiguamente conocido que se utiliza para medir


la masa. Mientras no se cambie la definición del kilogramo sólo podemos comparar
masa y no podremos medirla en forma directa. La técnica contemporánea permite
la construcción de innumerables tipos y capacidades del artefacto, adecuados para
los usos específicos que se desee, ya sea en laboratorios, industrias, comercios,
agencias estatales, etc. Los requerimientos básicos de las balanzas son que sean
estables, exactas, sensibles y que puedan ser calibradas. Los requerimientos
básicos de las balanzas son que sean estables, exactas, sensibles y que puedan
ser calibradas.3

Figura 1. Balanza Analítica

Tabla 1. Especificaciones de la balanza analítica a calibrar

Marca Gibertini
Modelo E50S
Máx. 202g d=0,1mg
Peso soportado
Máx. 90g d=0,01mg
Temperatura óptima para su
10-30ºC
uso

Los principales puntos que deben de ser considerados para su correcta posición
y funcionamiento son:

10
1. Tener únicamente una entrada, el mínimo número de ventanas posibles, para
evitar la luz directa del sol y corrientes de aire, además de ser poco susceptible
a choques y vibraciones.

2. La mesa de la balanza debe estar firmemente apoyada en el suelo o fija en


la pared, ser rígida, antimagnética (no contener metales o acero) y tener
protección de cargas electrostáticas (no contener plásticos o vidrios).

3. Las condiciones ambientales pueden incidir en el proceso de medida, por lo


que se debe mantener la humedad entre 45% y 60%, no permitir la incidencia
de luz solar directa, usar lámparas fluorescentes y evitar la medida cerca de
aparatos que empleen ventiladores, entre otros.

4. En los cuidados operacionales se debe verificar siempre la nivelación de la


balanza, debe estar conectada y encendida para mantener el equilibrio térmico
de los circuitos electrónicos, dejarla en modo "stand by", evitando la necesidad
de nuevo tiempo de calentamiento ("warm up").

5. Se debe calibrar la balanza regularmente, en especial cuando está siendo


operada por primera vez, si fue cambiada de sitio, después de cualquier
nivelación y después de grandes variaciones de la temperatura o de la presión
atmosférica.

6. Se deben tener en cuenta influencias físicas sobre las mesadas, como la


inestabilidad en el mostrador de la balanza.

7. La diferencia de temperatura entre la muestra y el ambiente de la cámara de


medida causa unas corrientes de aire que puede generar fuerzas sobre el plato
de medida conocido como fluctuación dinámica.

8. Con respecto a la lectura es importante verificar si el mostrador indica


exactamente cero al empezar la operación y leer el resultado de la operación
luego que el detector automático de estabilidad desaparezca del mostrador.

6.2. MATERIAL VOLUMÉTRICO

El material volumétrico es un tipo de material que permite la medida precisa de


volúmenes. En este grupo se incluyen buretas, pipetas graduadas, pipetas
aforadas, micropipetas y matraces aforados. En función de su calidad, existen
pipetas, matraces aforados y buretas de clase A y de clase B. La clase A es de
mayor calidad y es la que debe usarse en Química Analítica. 3

11
El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y
debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad
de agua pura (contenida en los matraces volumétricos) o transferida (por pipetas
y buretas), a una temperatura dada y calcular el volumen obtenido a partir de la
masa pesada.

Para realizar el proceso de calibración del material volumétrico y obtener el


volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta
que:

 La densidad del agua varía con la temperatura.


 El volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura.
 El agua que llena el recipiente se pesa en aire.

Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideración estos


factores para calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20ºC.

Figura 2. Pipetas volumétricas Figura 3. Balón aforado

12
Figura 4. Bureta volumétrica

En muchos casos, la calidad de los productos depende de mediciones


confiables que son suministradas por equipos de medición, los cuales deben
ser precisos. Para asegurar el correcto funcionamiento de los equipos y tener la
certeza de que las mediciones efectuadas son exactas, estos instrumentos
deben ser calibrados, es decir, comparados contra patrones nacionales o
internacionales reconocidos, en una cadena ininterrumpida. 3

Cuando se quiere la máxima exactitud en un determinado análisis químico


debemos empezar por la calibración de los instrumentos que suele hacerse
midiendo el agua vertida por el recipiente o contenida en él, también se puede
utilizar la densidad de ese líquido para convertir la masa en volumen o con un
factor de corrección, tomando en cuenta que el líquido usado sea agua
destilada.

6.3. PROCESOS DE MEDICIÓN

Los resultados de las medidas son números que, por diversas causas presentan
errores y son, por tanto, números aproximados. Lo importante en la
determinación de una medida es encontrar el número aproximado y estimar el
error que se comete al tomar ese valor.4

6.4. SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES

Actualmente en la mayor parte del mundo es aceptado un solo sistema de


medición, el Sistema Internacional de Unidades (SI). Este sistema plantea siete
unidades fundamentales o básicas, de las cuales se derivan todas las demás y
las unidades suplementarias.

13
Las cantidades básicas que principalmente serán utilizadas son:

6.4.1. DISTANCIA

Espacio entre dos puntos determinados. La unidad de medida es el metro, el


cual se define internacionalmente como la distancia que recorre la luz en el
vacío en un tiempo correspondiente a 1/2990863380 s. 3

6.4.2. TIEMPO

Complejo concepto en el cual el hombre es capaz de determinar el lapso entre


dos sucesos o eventos. El tiempo, en combinación con otras unidades, da
origen a nuevas unidades como la velocidad, que es una relación entre la
distancia y el mismo. La unidad básica del tiempo es el segundo. Un segundo
se define como la duración de 9.192.631.770 oscilaciones de radiación emitida
en la transición entre dos niveles del isótopo de cesio 133 en estado
fundamental.3

6.4.3. MASA

Propiedad de la materia que se opone al cambio de la velocidad; esta cantidad,


es común que se defina también como la cantidad de materia que posee un
cuerpo.3

6.5. ÁREA DE TRABAJO

Es muy importante, al momento de realizar un experimento que el área de trabajo


se encuentre en buen estado, buen acceso, instalaciones eléctricas apropiadas,
buena ventilación, y exentas de vibraciones que perjudiquen el resultado del
análisis.4
6.5.1. LA MESA DE TRABAJO
La mesa de trabajo debe estar nivelada, con baja estática, en un área reservada, y
con vibraciones bajas.4
6.5.2. LA INSTALACIÓN
Debe haber buena nivelación, funcionabilidad y estabilidad. 4

6.6. CUIDADOS EN EL USO DE LA BALANZA

 Dosificación de sólidos y líquidos

14
 Apertura y cerrado de puertas
 Limpieza
 Sustancias volátiles
 Alarmas

6.7. EXACTITUD

La finalidad de disponer de patrones es medir con exactitud la masa de los


cuerpos; por ello es necesario disponer de múltiplos y submúltiplos del
kilogramo con los cuales se puedan determinar exactamente las masas
deseadas.3

6.8. CALIBRACIÓN

El conjunto de operaciones que tiene por finalidad determinar los errores de un


instrumento para medir y, de ser necesario, otras características metrológicas.3

6.9. REPRODUCIBILIDAD

Grado de concordancia entre los resultados de las mediciones de un mismo


mensurando, llevadas a cabo haciendo variar las condiciones de medición. 3

6.10. ÁREA DE TRABAJO

Consiste en las vibraciones, iluminación, acceso, instalaciones eléctricas y la


ventilación.

LA MESA
 Vibraciones bajas.
 Solidez.
 Nivelada.
 Baja estática.
 Área reservada.

INSTALACIÓN
 Nivelación.
 Funcionabilidad.

15
 Energizar.
 Estabilidad.

6.11. CUIDADOS EN EL USO DE LA BALANZA

 Dosificación de sólidos.
 Dosificación de líquidos.
 Apertura y cerrado de puertas.
 Limpieza.
 Sustancias volátiles.
 Alarmas.
El volumen interior del material volumétrico a 20° C está determinado por la
pesada de agua destilada que puede contener. Para la calibración del material
volumétrico es necesario el uso de la balanza ya calibrada, por eso los cuidados
para la calibración de estos son básicamente los mismos. Teniendo en cuenta
el agua como patrón, entonces se debe conocer la temperatura y relacionarla
con la densidad y luego hallar el volumen correspondiente a la medida de masa
respectiva.

7. METODOLOGÍA

7.1. CALIBRACIÓN DE LA BALANZA ANALITICA

 La balanza analítica se sitúa en una superficie plana, dura y resistente a


movimientos, fijada del suelo.
 Verificar que la plataforma se encuentre limpia, y sin ningún objeto en su
superficie. Pulsar tecla ON/Off.
 Mantener la balanza encendida durante 30 minutos o más. Este tipo de
manejo es ideal para realizar una buena calibración.
 Realizar múltiples pesadas con patrones de trabajo, que abarque la mínima
y máxima medida que pueda representar la balanza; en este caso de 0– 200
g.
 Como el proceso de calibración requiere de múltiples pesadas, la actividad
es realizada por grupos de laboratorio con diferentes rangos.

16
 Las mediciones se realizaron implementando combinaciones y sumatorias
de pesos utilizando como material patrón de calibración (de los 56 g a los 63
g y de los 96 a los 103 g), efectuando 10 ensayos por cada unidad de gramo
para los pesos.
 Se toma la excentricidad de la balanza con el valor intermedio de las
unidades a medir (60 g y 100 g).
 Los diferentes valores de pesajes obtenidos se digitalizaron, se realizaron las
gráficas y cálculos correspondientes.

7.2. CALIBRACIÓN MATERIAL VOLUMÉTRICO

Se dispuso del material volumétrico necesario para las siguientes experiencias,


estos son: Pesa sustancias, Balón aforado de 100mL y Bureta Volumétrica de 25mL.

7.2.1. MEDICIÓN DE LA DENSIDAD DEL AGUA DESTILADA

 La temperatura ambiental se estabilizó en los 25.9ºC


 Se tomó la masa del picnómetro vacío y seco.
 Se tomó la masa del picnómetro con agua destilada.

7.2.2. CALIBRACIÓN PIPETA VOLUMÉTRICA DE 10 mL

 Lavar y llenar con agua hasta el menisco.


 Se tomó la masa del pesa sustancias vacío y seco.
 Se agrega cada volumen a un pesa sustancias (de tapa esmerilada)
 La temperatura ambiental se estabilizó en los 25.9ºC.
 Se tomó la masa del pesa sustancias con 10mL de agua destilada,
adicionados mediante la pipeta graduada de 10mL, se realizaron 10
repeticiones.

7.2.3. CALIBRACIÓN BALÓN AFORADO 100 mL

 Se lava y se purga con agua destilada.


 La temperatura ambiental se estabilizó en los 25.9ºC
 Se tomó la masa del balón aforado de 100mL vacío y seco.

17
 Se llena hasta el menisco.
 Se tomó la masa del balón aforado con agua destilada, se realizaron 10
repeticiones.

7.2.4. CALIBRACIÓN DE BURETA DE 25 mL

 Se lava y se llena con agua destilada hasta enrasar al cero.


 La temperatura ambiental se estabilizó en los 25.9ºC
 Se tomó la bureta volumétrica de 25mL vacía y seca.
 Se tomó la masa bureta volumétrica a los 25mL con agua destilada, se
adicionaron al Pesa sustancias por triplicado y aumentando en 10 ocasiones
la cantidad de agua.

8. CÁLCULOS Y RESULTADOS

8.1. CALIBRACIÓN DE LA BALANZA ANATLÍTICA


En la tabla 1 se observan las medidas realizadas para la calibración de la balanza
analítica, en el intervalo de 56-63 y 96-103.Se muestran los datos rechazados, la
media aritmética tomando los datos aceptados, al igual que la desviación estándar
y el % de error en la medición. El promedio se calculó empleando la siguiente
ecuación:
 INTERVALO 56-63

56(g) 57 (g) 58(g) 59(g) 60(g) 61(g) 62(g) 63 (g)


56,0141 57,0144 58,0144 59,0156 60,0145 61,0145 62,0147 63,0146
56,0141 57,0146 58,0144 59,0155 60,0143 61,0147 62,0148 63,0146
56,0141 57,0147 58,0143 59,0155 60,0145 61,0147 62,0147 63,0147
56,0141 57,0146 58,0144 59,0154 60,0144 61,0146 62,0146 63,0147
56,0141 57,0144 58,0143 59,0154 60,0142 61,0142 62,0146 63,0148
56,0141 57,0142 58,0144 59,0155 60,0142 61,0144 62,0147 63,0147
56,0141 57,0143 58,0145 59,0156 60,0141 61,0145 62,0145 63,0146
56,0141 57,0144 58,0143 59,0154 60,0144 61,0143 62,0145 63,0148
56,0141 57,0141 58,0146 59,0154 60,0143 61,0144 62,0145 63,0147
56,0142 57,0141 58,0145 59,0154 60,0144 61,0143 62,0147 63,0147
Tabla 1. Datos obtenidos por los patrones para el rango de peso 56-63 g

18
patrón (g) S % Error
56 56,01411 0,000031623 #¿NOMBRE?
57 57,01438 0,000209762 0,02522807
58 58,01441 0,000099443 0,024844828
59 59,01547 0,000082327 0,026220339
60 60,01433 0,000133749 0,023883333
61 61,01446 0,000171270 0,023704918
62 62,01463 0,000105935 0,023596774
63 63,01469 0,000073786 0,02331746
Tabla 2. Media aritmética, desviación estándar y % error de los datos
obtenidos en la calibración de la balanza (intervalo 56-63)
̅)
MEDIA ARITMÉTICA (𝑿

Se calcula la media con todos los datos. Los resultados se muestran en la Tabla 2.
∑𝑖 𝑋𝑖
̅=
𝑿
𝑁

Donde Xi se refiere al dato experimental de la medición y N representa al número


total de mediciones.

DESVIACIÓN ESTÁNDAR (S)


Se halla empleando la siguiente fórmula: Donde Xi se refiere al dato experimental
de la medición, X representa a la media de todos los datos y N representando el
número total de mediciones.

∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
𝑺=√
𝑁−1

DESVIACIÓN ABSOLUTA (d)

Se calcula con el dato menor y el mayor, para determinar cuál es el más alejado. En
este caso se denota d1 para la desviación con respecto al dato menor y d 2 para la
desviación con el mayor de los datos, observando los resultados en las tablas 3 y
4.
𝑑 = |𝑋𝑖 − 𝑋̅|

19
̅ 𝒏)
MEDIA ARITMÉTICA (𝑿

Se calcula la media nuevamente, pero, omitiendo el dato más alejado. Sin embargo,
en el presente informe se calcula omitiendo tanto el primer dato (menor) como el
último (mayor), denotando como 𝑋̅1 a la media aritmética calculada al omitir el menor
dato y como 𝑋̅2 a la media aritmética calculada al omitir el mayor dato. Los
resultados se muestran en las tablas 3 y 4.
∑𝑖 𝑋𝑖
̅𝒏 =
𝑿
𝑁−𝑛

DESVIACIÓN ESTÁNDAR (S)

Se halla omitiendo el dato más alejado de nuestro rango dado. Sin embargo, en el
presente informe se calcula omitiendo tanto el primer dato (menor) como el último
(mayor), denotándose S1 cuando se omite el dato menor y S2 cuando se omite el
mayor. Los resultados se muestran en las tablas 3 y 4.

∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅𝑛 )2
𝑺=√
(𝑁 − 𝑛) − 1

APROBACIÓN DE LOS DATOS

Se dice que el dato se aprueba si el dato menor es mayor que la media sin contar
el dato menor restado con 3 veces la desviación estándar, es decir, si se presenta
𝑑𝑎𝑡𝑜 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 > 𝑋̅1 − 3𝑠

Se dice que el dato se aprueba si el dato mayor es menor que la media sin contar
el dato mayor sumado con 3 veces la desviación estándar, es decir, si se presenta
𝑑𝑎𝑡𝑜 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 < 𝑋̅2 + 3𝑠

Entonces el valor que se está evaluando, se acepta como dato para realizar la
calibración. Los resultados se muestran en las tablas 3 y 4.

patron(g) valor a d1 s1 1 1-3*s valoracion


evaluar
56 56,0141 0,0000100 0,00003333 56,0141111 56,01401111 se acepta
57 57,0141 0,0002800 0,00019650 57,0144111 57,01382162 se acepta
58 58,0143 0,0001100 0,00009718 58,0144222 58,01413067 se acepta
59 59,0154 0,0000700 0,00008333 59,0154778 59,0152278 se acepta
60 60,0141 0,0002300 0,00011304 60,0143556 60,01401644 se acepta

20
61 61,0142 0,0002600 0,00015366 61,0144889 61,01402791 se acepta
62 62,0145 0,0001300 0,00010138 62,0146444 62,01434031 se acepta
63 63,0146 0,0000900 0,00007071 63,0147000 63,01448787 se acepta
Tabla 3. Evaluación de los datos inferiores para incluir en la calibración de la
balanza (intervalo 56-63)

patrón (g) valor a d2 s2 2 2+3*s valoracion


evaluar
56 56,0142 0,0000900 0,0000000 56,0141000 56,01410 se descarta
57 57,0147 0,0003200 0,0001878 57,0143444 57,01491 se acepta
58 58,0146 0,0001900 0,0000782 58,0143889 58,01462 se acepta
59 59,0156 0,0001300 0,0000726 59,0154556 59,01567 se acepta
60 60,0145 0,0001700 0,0001269 60,0143111 60,01469 se acepta
61 61,0147 0,0002400 0,0001581 61,0144333 61,01491 se acepta
62 62,0148 0,0001700 0,0000928 62,0146111 62,01489 se acepta
63 63,0148 0,0001100 0,0000667 63,0146778 63,01488 se acepta
Tabla 4. Evaluación de los datos superiores para incluir en la calibración de la
balanza (intervalo 56-63)

Para un mejor entendimiento de la utilización de las fórmulas previamente


mencionadas, se realizarán los cálculos tomando como ejemplo las mediciones del
primer patrón, es decir, el de 48 g.
CÁLCULOS PARA 56 g
MEDIA ARITMÉTICA
56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0142
̅=
X
10

̅
X = 56,01411 g

PORCENTAJE DE ERROR
56 − 56,01411
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | 𝑥100 = 0,025196429%
56

DESVIACIÓN ESTÁNDAR (S)

9,1 ∗ 10−9
𝑺=√ = 0,000031623
10 − 1
𝑑𝑎𝑡𝑜 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 > 𝑋̅ − 3𝑠

21
𝑑𝑎𝑡𝑜 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 < 𝑋̅ + 3𝑠
DESVIACIÓN ABSOLUTA
Para el valor mínimo: 56,0141 g
𝑑 = |Xi − 𝑋̅|

𝑑 = |56,0141 g − 56,01411 g| = 1,0 ∗ 10−5 g

Para el valor máximo: 56,0142 g

𝑑 = |56,0142 g − 56,01411 g| = 9,0 ∗ 10−5 g

 Se intenta descartando primero 56,0141 g debido a que su desviación


absoluta es menor

̅ 𝟏 (Descartando 56,0141 g)
𝐗

56,0141 − 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0142


̅
X1 =
9

̅1 = 56,01411 g
X
DESVIACIÓN ESTÁNDAR
𝑆 =0,00003333

̅
X1 − 3S = 56,01411 g − (3 ∗ 0,00003333) = 56,0140 g

𝑑𝑎𝑡𝑜 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 > 𝑋̅ − 3𝑠


56,0141 > 56,0140

No se descarta 56,0141g, por tal razón se procede a encontrar la desviación


estándar de los 10 datos:
𝑆 =0,000031623

 Se intenta descartando 56,0142 g debido a que su desviación absoluta es


mayor

̅ 𝟐 (Descartando 56,0562 g)
𝐗

56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141 + 56,0141


̅
X𝟐 =
9

22
̅ 2 =56,0141000 g
X

DESVIACIÓN ESTÁNDAR
𝑆 = 0,0000000

̅ 2 + 3S = 56,0141000 g + (3 ∗ 0,0000000) = 56,01410 g


X

𝑑𝑎𝑡𝑜 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 < 𝑋̅ + 3𝑠


56,0142 < 56,014100

Se rechaza 56,0142 g, debido a que el dato mayor supera el intervalo de confianza,


por tal razón se procede a encontrar la desviación estándar de los 9 datos:
𝑆 = 0,0000000

Para el resto de mediciones en gramos, se determinó empleando las mismas


fórmulas, la validez y aceptación de los datos menores y mayores, los cuales son
representados en la tablas 3 y 4 respectivamente.

 INTERVALO 96-103

Adicionalmente, se realizó la curva de calibración en el rango comprendido entre


56-63 g y 96-103 g, en función de ejemplificar de manera clara y concisa los
resultados, se obtuvo la curva de calibración con los datos promedios de las 10
mediciones para cada patrón como se muestra en la tabla 10. Esto con el fin de
evaluar los resultados de la calibración del material volumétrico.

patrón (g)
56 56,014100
57 57,0144111
58 58,0144222
59 59,0154778
60 60,0143556
61 61,0144889
62 62,0146444
63 63,014700

23
Tabla 9. Datos para la curva de calibración de la balanza analítica

GRÁFICAS
 GRÁFICA DE LA CALIBRACIÓN DE LA BALANZA INTERVALO 56-63 g

Figura 6. Curva de calibración de la balanza analítica, intervalo 56-63 g.


Y=1,0001x +0,0114 con R2=1

patrón Masa promedio Masa % Error % Error


(g) (g) corregida (g)
56 56,01411 56,0311 0,055535714 0,013350694
57 57,01438 57,0314 0,055087719
58 58,01441 58,0316 0,054482759
59 59,01547 59,0327 0,055423729
60 60,01433 60,0317 0,052833333
61 61,01446 61,0319 0,052295082
62 62,01463 62,0322 0,051935484
63 63,01469 63,0323 0,051269841
Tabla 10. Masa corregida de los datos de la balanza (intervalo 56-63)

 GRÁFICA DE LA CALIBRACIÓN DE LA BALANZA INTERVALO 96-103 g

24
En la figura 7, se ilustran las medidas realizadas en la balanza analítica, las cuales
corresponden al rango entre 96-103 gramos, como un gráfico en el que se toman
los valores promedio de cada medición (ver tabla 10) como puntos de dispersión
para trazar una línea de tendencia que arroja la ecuación de la balanza, en esa
región (96-103 g). Dicha ecuación es
Ecuación
En la calibración de la balanza analítica frente a cada pesa estándar se observó una
desviación estándar muy pequeña, queriendo decir que la balanza arroja resultados
confiables, teniendo en cuenta que la balanza se encuentra en condiciones
apropiadas. Se tuvo bastante cuidado al momento de manipular los patrones, ya
que, siempre fueron tomados con una pinza.
Observando la gráfica se puede ver que todos los datos presentan una tendencia
lineal lo cual se puede comprobar con el coeficiente de correlación (R 2) que fue de
1 indicando que todos los datos se encuentran muy cerca de la recta. Con el análisis
de regresión lineal se pudo obtener la ecuación de la recta con la cual se puede
corregir cualquier peso que se determine en la balanza.

8.2. GRÁFICO Y RESULTADOS DE EXCENTRICIDAD:

60 desviacion estandar (S) % Error


1 60,0143 60,0143111 0,00012693 0,023851852
2 60,0145
3 60,0144
4 60,0142
5 60,0142
6 60,0141
7 60,0144
8 60,0143
9 60,0144

Tabla 15. Estudio de la excentricidad de la balanza analítica (patrón 60 g)


Media aritmética
𝑋̅ = 60,014311

25
60 − 60,014311
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | 𝑥100% = 0,023851852%
60
Desviación absoluta
Para el valor mínimo: 60,0141g
𝑑 = | 60,0141 g − 60,014311 g | = 2,11𝑋10−4 g

Para el valor máximo: 60,0145g


𝑑 = |60,0145 g − 60,014311 g | = 1,89𝑥10−4 g

Si se descartara 60,0141 g
̅
X1 − 3S = 60,0143375 g − (3 ∗ 0,000106066 ) = 60,01401 g
̅1 − 3S
dato menor > X
60,0141 > 60,01401
No se descarta 60,0141g

Si se descartara 60,0145 g
̅ 2 + 3S = 60,0142875 g + (3 ∗ 0,000112599 )
X
= 60,01462 g
̅ 2 + 3S
dato mayor < X
60,0145 > 60,01462
Se descarta 60,0145 g

8.3. CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO

A continuación, se presentan los datos correspondientes a la calibración de la pipeta


de 10 mL, la bureta de 25 mL y el balón aforado de 100 mL.

Temperatura (°C) Densidad (g/mL)


24 0,99738

26
Tabla 16. Densidad del agua a 24 ºC

8.3.1. PORCENTAJE DE ERROR

Se halla para cada instrumento con la siguiente fórmula:

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙


%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | × 100%
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

A continuación se muestra los resultados obtenidos luego de la calibración.

8.3.2. CALIBRACIÓN DE LA PIPETA DE 10 mL

Los datos obtenidos en la calibración de la pipeta de 10 mL se muestran en la


siguiente tabla, ordenados por masas.

Volumen
Volumen
Corrida Masa agua (g) Masa corregida (g) corregido
calculado (mL)
(mL)
1 9,9740 10,01629 10,0002 9,9921
2 9,9757 10,01799 10,0019 9,9938
3 9,9694 10,01169 9,99558 9,9875
4 9,9534 9,995686 9,97954 9,9715
5 9,9022 9,944470 9,92821 9,9202
6 9,9044 9,946671 9,93041 9,9224
7 9,9931 10,03539 10,0193 10,011
8 9,9157 9,957974 9,94174 9,9337
9 9,9670 10,00929 9,99318 9,9851
10 9,9990 10,04129 10,02526 10,017
Promedio 9,95539 9,981532 9,97343
S 0,03562

Tabla 17. Datos obtenidos en la calibración de la pipeta aforada de 10 mL.

27
Con esta ecuación se calculó la masa corregida de la pipeta a partir de su masa
calculada teniendo en cuenta el error de la balanza con respecto a la medida asi:
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑎 = 1,0003 ∗ 9,7940 𝑔 − 0,0393 = 10,01629 𝑔
La calibración de este instrumento se realizó con agua destilada y esta dio una
temperatura de 24 ºC. Se procedió al cálculo del volumen calculado a partir de la
densidad del agua a la temperatura de 24ºC la cual reportada en tablas es de
0,99738 g/mL y la masa calculada así:
𝑚 9,9740 𝑔
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = = = 10,0002 𝑚𝐿
𝜌 0,99738 𝑔/𝑚𝐿
Se calculó el volumen corregido de acuerdo a la siguiente formula, teniendo en
cuenta que la temperatura To de calibración del material es de 20ºC
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 𝑉 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 ∗ (1 − 𝑘(𝑇 − 𝑇𝑜))

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 10,0002 𝑚𝐿 ∗ (1 − 2𝑥10−4 º𝐶 −1 ∗ (24 − 20))º𝐶 = 9,9921 𝑚𝐿

Para cada dato de la pipeta aforado se les realizó el mismo procedimiento, por ende
se tabularon los resultados de este proceso.
̅̅̅̅
𝑋1 = 9,97343 𝑚𝐿
10 − 9,97343
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | 𝑥100 = 0,2657 %
10

Desviación absoluta
Para el valor mínimo: 9,9202
𝑑 = | 9,9202 mL − 9,97343 mL | = 0,05323 mL

Para el valor máximo: 10,017


𝑑 = |10,017 mL − 9,97343 mL | = 0,04357 mL

Si se descartara 9,9202
̅1 − 3S = 9,97934 mL − (3 ∗ 0,0321 ) = 9,8828 mL
X
̅1 − 3S
dato menor > X
9,9202 > 9,8828
No se descarta 9,9202 mL
Si se descartara 10,017 g

28
̅
X2 + 3S = 9,9685 mL + (3 ∗ 0,03412 ) = 10,0708 mL
̅ 2 + 3S
dato mayor < X
10,017 < 10,0708
No se descarta 10,017 mL
Después de la aplicación de técnicas estadísticas, la calibración de la pipeta
volumétrica tampoco condujo al descarte de uno de sus datos. Sin embargo, se
observa mayor desviación estándar en comparación con las calibraciones
anteriores, lo que sugiere una mayor incidencia en errores, probablemente de tipo
determinado. De igual forma, el porcentaje de error es inferior al 1%, lo que indica
buena exactitud en la medición. Hay que tener en cuenta que el aforo de este
material volumétrico es algo complicado. Entre las fuentes de error posibles en la
calibración, cabe destacar un mal lavado del material y del analista.

8.3.3. CALIBRACIÓN DE UNA BURETA DE 25 mL

CONCLUSIONES

 Los resultados obtenidos presentan un grado de precisión aceptable, debido


a la aproximación que hay entre los valores y su nivel de exactitud.
 La curva de calibración presentó un coeficiente de R 2 de 1, esto indica que
entre el valor teórico y el experimental hay una relación lineal.
 Para la calibración de material volumétrico entre mayor sea el número de
medidas experimentales relacionadas con la teoría, mayor será la eficiencia
obtenida en la curva de calibración.
 Los análisis estadísticos a través de las repeticiones de las medidas
disminuyen el porcentaje de error en métodos de calibración, pues permite
eliminar datos atípicos aumentando la correlación entre las variables.
 El error encontrado durante la calibración del material volumétrico se debe a
el uso inadecuado de dicho material por el estudiantado del programa de
química. Este ha aumentado el error dado por el fabricante.
 Mediante la calibración se podrá trabajar con el material conociendo los
márgenes de error y de esta manera controlar las variables.

29
BIBLIOGRAFÍA

1. Volet Charles. Oficina Internacional de Pesos y Medidas [Internet]. Sèvres,


Francia; 1960. Available from: www.bipm.org

2. INM. Creación, objetivo y funciones del Instituto Nacional de Metrología


[Internet]. 2014. Available from: http://inm.gov.co/index.php/el-inm/creacion-
objetivos-y-funciones

3. Milton Gómez Barrera. (2012). Introducción a la metrología y control de calidad.


Universidad del Quindío.

30

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