Universidad Nacional Experimental

Simón Rodríguez
Ingeniería de Alimentos
Laboratorio de Análisis Instrumental
Ing. Carlos A Medina
PRACTICA 2
Determinación de cenizas

Objetivo General.
Determinación de la cantidad de cenizas presente en una muestra de alimento.
Objetivos Específicos.
Determinar el % de cenizas totales por el método general, en una muestra de
alimento.
Determinar el % de cenizas solubles e insolubles en agua en una muestra de
alimento.
Determinar el % de cenizas solubles e insolubles en ácidos, en una muestra de
alimento.
Determinar % de alcalinidad de las cenizas solubles en agua en un alimento.
Introducción.

Cuando los alimentos son tratados térmicamente a temperaturas entre 500

y 600 °C de temperatura, el agua y otros constituyentes volátiles son expulsados
como vapores en tanto los constituyentes orgánicos son transformados en
presencia del oxígeno del aire en dióxido de carbono (CO2) y óxido de nitrógeno
(NO2) mientras el hidrógeno es expulsado en forma de vapor de agua. Los
minerales constituyentes (cenizas) permanecen en el residuo en forma de óxidos,
sulfatos, fosfatos, silicatos y cloruros en dependencia de las condiciones de
incineración y la composición del producto analizado. La determinación del
contenido de cenizas en los alimentos es por tanto un indicador del contenido total
de minerales y materia inorgánica, micro elementos que cumplen funciones
metabólicas importantes en el organismo.

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Definición de cenizas
Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente a residuos
inorgánico que queda después de quemar la materia orgánica.
El valor principal de la determinación de cenizas (también de las cenizas
solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en ácido) es
que supone un método sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos.
Por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido
en cenizas. Las cenizas de los alimentos deberán estar comprendidas entre ciertos
valores lo cual facilitará en parte su identificación.
Fundamento
En la carbonización se pierde toda la materia orgánica y la inorgánica
remanente se enfría y se pesa. Las cenizas normalmente, no son las mismas
sustancias inorgánicas presentes en el alimento original debido a la perdida por
volatilización o a las interacciones químicas entre los constituyentes. Las cenizas
de origen vegetal (cenizas grises) predominan las sales de potasio y estas se
volatilizan apreciablemente a los 700 ˚C de temperatura y se pierden por completo
a los 900 ˚C de temperatura y en la cenizas de origen animal (cenizas
blanquecinas) predominan las sales de sodio, las cuales permanecen inalterables a
los 700 ˚C de temperatura pero sufren perdidas considerables a los 900˚C de
temperatura. Los fosfatos y carbonatos reaccionan además entre sí.
El calentamiento se realiza en dos etapas, primero se elimina el agua
segundo se carbonizar el producto totalmente y finalmente para incinerar en horno
de mufla a 550 ºC de temperatura. En ocasiones, además de cuantificar las
cenizas totales en un sistema alimenticio es importante conocer su alcalinidad la
proporción de cenizas solubles o insolubles en agua y / o su solubilidad en medio
ácido. En ciertos productos por ejemplo especias, un contenido elevado de cenizas
totales sugiere la presencia de un adulterante por lo general arena en especias o
talco en confituras.
La determinación de las cenizas al representar el contenido mineral del
alimento proporciona un índice que se utiliza junto con otros para caracterizar y
evaluar la calidad del alimento en cuestión.

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Cenizas solubles en agua
Las cenizas solubles en agua son útiles para evidenciar fraudes, debido a
que los diferentes productos naturales presentan relaciones constantes en los
valores de cenizas insolubles/cenizas solubles. Principalmente se utiliza como
indicador de que el material original ha sufrido extracción.
Ej. Café, te, jengibre.
Cenizas insolubles en ácido
Estas cenizas nos permiten determinar la cantidad de materia arenosa
presente o la adulteración en su composición, estando especificado los valores de
mínimo y máximos para hierbas y especias. La presencia de suciedades aumenta
sus valores. En caso de dudas la determinación de la fracción de cenizas
insolubles en ácido es un indicio de la adición de materia mineral como la arena y
el talco para compensar la diferencias de la fracción de cenizas por el efecto del
adulterante.
A partir de la naturaleza de las cenizas se puede obtener información
adicional de las cenizas solubles en ácidos (HCl o HNO 3) es posible analizar
elementos minerales de importancia nutricional (P, Fe, Ca, etc.) o toxicológica
(Cr, Pb, As, etc.) la presencia de contaminantes como arena, tierra o vidrio (sílice,
silicatos) se puede detectar con las cenizas insolubles en ácido.

Alcalinidad de las cenizas solubles en agua

Un análisis de la alcalinidad de las cenizas permite determinar la
genuinidad de bebidas (jugos, vinos) o detectar adulteraciones por neutralización
o acidificación con ácidos minerales. La alcalinidad de las cenizas solubles en
agua es principalmente una medida de los carbonatos alcalinos (K 2O, K2CO3,
Na2CO3) presentes, los cuales en general indican una adulteración. Una fracción
de cenizas con bajo contenido en sales alcalinas también puede ser un índice de
adulteración en el sistema evaluado, o por el contrario una alta alcalinidad puede
ser indicio de tratamiento químico en el sistema. Ej. Cacao.

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 Esta determinación sirve para detectar adulteraciones, indicando la posible
adición de ácidos. También proporciona información acerca de la proporción de
fruta en una muestra de jugo o vino.
Método de cenizas totales
Determinación en seco
La determinación en seco es el método más común para cuantificar la
totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposición de la materia
orgánica quedando solamente materia inorgánica en la muestra, es eficiente ya que
determina ceniza soluble e insoluble en agua y soluble e insoluble en ácido.
En este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de flama a
una temperatura que fluctúa entre los 550-600 °C de temperatura el material
inorgánico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza.
Determinación húmeda
La determinación húmeda se basa en la descomposición de la materia
orgánica en medio ácido por lo que la materia inorgánica puede ser determinada
por gravimetría de las sales que precipiten y también por algún otro método
analítico para las sales que permanezcan en disolución acuosa o ácida. Para la
determinación húmeda se dan cenizas alcalinas, ácidas y neutras y esto se basa en
el tipo de anión o catión ya sea metálico o complejo de tal forma hay minerales
como tartratos, citratos que producirán cenizas con un carácter alcalino. Es
necesario tomar en cuenta que también un índice de alcalinidad de cenizas es
muestra del contenido de carbonatos en disolución acuosa.
Materiales y equipos.
* Horno de mufla controlado termostáticamente.
* Plancha de calentamiento eléctrica.
* Crisoles de porcelana
* Desecador con silicagel.
* Balón aforado de 100mL.
* Elermenyer de 250 mL
* Bureta de 50 mL.
* Pipeta volumétrica de 25 o 50 mL.

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* Papel de filtro libre de cenizas.
* Pinzas
* Balanza analítica.
* Beacker 250 mL.
* Varilla de vidrio
* Acido clorhídrico 1:3
* Agua destilada
* Embudos plásticos
* Acido sulfúrico 0.1 N
* Naranja de Metilo

Figura 1.- Muflas para realizar análisis de cenizas

Cuadro 1.- Algunas temperaturas de incineración recomendadas para alimentos

Tipo de alimento Temperatura

Frutas y productos de frutas 600

Carnes y productos cárnicos 550
Cereales Variables
Leche y productos lácteos 520 – 550
Aceites y grasas 400
Vinos 525

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Procedimiento
Cenizas totales
* Se parte de la muestra de determinación de humedad por el método de estufa al
aire.
* Se retiran los crisoles del desecador, se colocan en una plancha de calentamiento
a carbonizar (hasta que deje de emanar humos).
* Luego se llevan al horno mufla por 4 horas a 550 ºC de temperatura.
* Después se colocan en el desecador por media hora o hasta que se encuentre
frío.
* Pesar los crisoles y registrar el peso.
Cenizas insolubles en agua.

* Añada las cenizas (uno de los crisoles) 25,0 mL de agua destilada. Cubrir con
un vidrio de reloj o tapa de crisol para evitar salpicadura, hervir durante 5
minutos.

* Enfrié y filtre la mezcla a través de un papel de filtro libre de cenizas. Lave

cuidadosamente el residuo con agua caliente, hasta alcanzar unos 60 mL. El
filtrado debe ser recibido en un balón aforado de 100mL.

* Devolver el papel de filtro, el residuo al crisol original y secar a 100 ºC por

media hora.

* Carbonizar.

* Incinerar por media hora a 550 ºC de temperatura.

* Enfriar en un desecador y pesar.

*Obtener el porcentaje de cenizas insolubles en agua, por diferencia con las

cenizas totales se calculan las cenizas solubles en agua.

Alcalinidad de las cenizas solubles en agua.

* El filtrado frió procedente del método anterior se titula con H 2SO4 0,01 N,
utilizando como indicador naranja de metilo al 0.05%.

* Se toma 3 alícuotas de 25 mL de alícuota y se lleva a un elemenyer.

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* Calcular la alcalinidad expresado en forma de K 2O, K2CO3, Na2CO3 sobre la
muestra original.
Cenizas insolubles en acido
* Añada el contenido del otro crisol en otro beacker y agregue 25,0 mL de acido
clorhídrico diluido (1:3).
* Cubrir el crisol con un vidrio de reloj para evitar salpicaduras y hervir durante 5
min.
* Enfriar y filtrar a través de un papel libre de cenizas y lave con agua caliente.
* Transfiera el papel de filtro a su crisol origina, secar en estufa por media hora.
* Carbonizar
* Incinerar a 550 ºC de temperatura durante media hora hasta obtener cenizas
Enfriar en un desecador y pesar.
* Por diferencia con las cenizas totales se calculan las cenizas solubles en ácido.
Cálculos.
Cenizas totales
( Peso de crisol + cenizas)  ( peso de crisol vacio)
% cenizas totales =  100
Peso de muestra Bs

Cenizas insolubles en agua

( Peso de cenizas insoluble)  ( Peso de crisol vacio)

% ce insol agua =  100
Peso de muestra Bs

% cenizas solubles en agua = % cenizas totales - % cenizas insolubles en agua

Cenizas insolubles en ácido

( Pesocrisol + cenizas insolubles)  ( Peso crisol vacio)
% ce ins ác =  100
Peso de muestra Bs

% cenizas solubles en ácido = % cenizas totales - % cenizas insolubles en ácido

Alcalinidad de las cenizas solubles

(volumen gastado del ácido  Normalidad del ácido  Pe  Factor de dilución)

% Alcalinidad = 100
Peso de muestra Bs

Las ventajas y desventajas de estos métodos se muestran

Método en seco

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Ventajas
* Simple
* No se requiere de mucha atención durante la generación de las cenizas
* No se requiere de reactivos
* Se pueden manejar gran cantidad de muestras
* Se puede determinar cualquier tipo de materia orgánica
Desventajas
* Se requieren de altas temperaturas
* El equipo es costosos
* Existen perdidas por volatilización
* Existe interacción entre los minerales y el recipiente
* Hay absorción de trazas de los elementos por recipientes de porcelana o silice
* Poca utilidad para análisis Hg, As, P y Se
* Calentamiento excesivo puede hacer ciertos compuestos insolubles
* Hay dificultad en el manejo de las cenizas por ser higroscópicas sensibles a la
luz
Método húmedo
Ventajas
* No requiere altas temperatura
* El dispositivo es simple
* La oxidación es rápida
* Se mantiene la disolución acuosa lo cual es favorable para el análisis de
minerales
* El equipo no es costoso
* No existen perdidas por volatilización
Desventajas
* Se requiere gran cantidad de material corrosivo
* Se requiere de ácidos explosivos
* Se necesita estandarizar los reactivos
* No se pueden manejar gran cantidad de muestras
* El procedimiento es engorroso y requiere de mucho tiempo

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 Bibliografía
Association of Official Analytical Chemists (AOAC). 1990. Official Methods of
Analysis of the AOAC, 15th edition. Washington,DC. 1289p.