Facultad de Farmacia y Bioanálisis

Escuela de Farmacia
Departamento de Análisis y Control
Cátedra de Análisis Farmacéutico
Química General

PRÁCTICA 10
PREPARACIÓN Y
ESTANDARIZACIÓN DE
SOLUCIONES.
ACIDIMETRÍA
(Tercera Parte)

Integrantes:

 Fabiana Linares

CI: 27.306.268

 María Verónica Méndez

CI: 27.512.781

 Inés Pineda

CI: 27.677.166

Trujillo, 24 de Octubre del 2018.

 Introducción.

Para la química de las soluciones acuosas, un ácido se define como una

sustancia que incrementa la concentración de iones hidrógenos o ion hidronio
cuando se agrega agua.

La acidimetría, es el método que se encarga de determinar la cantidad de ácido

que se encuentra de manera libre en una disolución.

En ambos métodos, se utilizan los mismos procesos.

Para las determinaciones acidimétricas, puede procederse de tres modos:

Método general. Se prepara una disolución valorada de carbonato sódico y se
neutraliza con ella el líquido ácido; deduciéndose la acidez del líquido o cantidad
de ácido libre por la cantidad de disolución alcalina gastada hasta llegar a la
saturación completa. La manera de operar y de efectuar los cálculos es idéntica a
la expuesta en la acetimetría. Método de Buffer. Este método es excelente para
las aplicaciones técnicas, tanto por le facilidad con que puede prepararse el
reactivo, cuanto porque la manipulación es muy sencilla. En este procedimiento la
saturación del ácido no se hace por una sola base, como en el método general,
sino por una combinación soluble de dos, de las cuales la una está disuelta a favor
de la otra. Método de Pettenkofer. Este método fue ideado para aplicarlo
solamente a la determinación del ácido carbónico, pero puede emplearse también
en la determinación de todos los ácidos en general. Su fundamento es bien
sencillo. Se neutraliza el líquido ácido que se trate de ensayar con un exceso de
agua de barita cuyo volumen y fuerza se conozca, y se mide después por una
disolución ácida graduada el exceso de barita que se haya empleado. Se
reconoce el fin de la operación tocando con una varilla de vidrio en el líquido y
después en papel teñido de amarillo con la tintura de cúrcuma; mientras haya la
menor cantidad de barita por saturar, el papel amarillo toma color rojo, y cuando la
neutralización es completa no hay cambio del color amarillo primitivo. Esta
reacción es muy sensible. Restando de la disolución de barita gastada lo que
corresponda a la disolución ácida graduada que se haya consumido después en la
neutralización del exceso de barita libre, el resto obtenido represente la barita
empleada en neutralizar los ácidos de la disolución que se ensaya. Conociendo
esta cantidad de barita es fácil determinar entonces la acidez correspondiente por
un cálculo semejante al empleado en el método general.
 Acidimetría

Los ácidos inorgánicos se encuentran en el comercio en forma de soluciones

concentradas.

Utilizando los valores de densidad y porcentaje %m/m indicados en el rótulo,

puede calcularse el volumen necesario para preparar una solución aproximada a
la concentración deseada.

Esta solución se valora o estandariza luego con una sustancia alcalina patrón
primario, como bórax o carbonato de sodio anhídrido.

Si se requiere una solución de Normalidad exacta, primero debe prepararse

una solución de concentración aproximada y después se estandariza para
determinar su concentración exacta.

Es la determinación de la acidez de un líquido, es decir, la medida de la

cantidad de ácido libre que existe en una disolución. Es una operación inversa a la
alcalimetría. Se da el nombre de acidimétricos a los medios o procedimientos que
se conocen en química para determinar o medir la cantidad de ácido que existe en
un cuerpo determinado. Hay varios procedimientos para determinar la cantidad da
ácido existente en un cuerpo: así, se puede determinar por una solución valorada
de un álcali libre como la sosa, o bien por una tierra alcalina como la barita, o
también por el carbonato sódico.

PARTE EXPERIMENTAL

Preparación, estandarización y ajuste de una solución de H2SO4

aproximadamente 0,1 N

Materiales: Reactivos:

-Cilindro graduado - H2SO4 concentrado

-Balón aforado de 100 mL - Na2CO3

-Fiola de 250 mL - Agua destilada

-Bureta de 50 mL - Rojo de Metilo (Indicador)

-Balanza analítica - Azul de Bromotimol (Indicador)

-Vidrio de reloj

-Varilla de vidrio

-Vaso de precipitado

Procedimiento:

1. Preparación de la Solución de ácido sulfúrico

• Tomar 1 mL de ácido sulfúrico concentrado (d=1,81 g/mL; 98 %m/m y PM= 98

g/mol), medido en un cilindro graduado y llevar a un balón aforado de 100mL,
dejándolo caer lentamente por las paredes, luego complete con agua hasta la
línea de aforo. Tape el balón y mezcle la solución por inversión y lentamente.

Precaución: Antes de añadir el ácido al balón debe colocar una porción de agua
en el mismo a objeto de amortiguar la reacción del ácido al hacer contacto con el
agua. Pese en balanza analítica 0,1855 g de carbonato de sodio (Na2CO3) y
transfiéralos cuantitativamente a una fiola de 250 mL, disolviéndolos con 50 mL de
agua destilada.

2. Estandarización de la solución de ácido sulfúrico

• Pese en la balanza digital 0,1855 g de Carbonato de Sodio (Na 2CO3), patrón

primario (PM: 105,98 g/mol) y transfiéralo (según la técnica) cuantitativamente a
una fiola de 250mL, disolviéndolos con 50mL de agua destilada.

• Agregue 3 (tres) gotas de rojo de metilo (Indicador ácido-base), la solución se

tornara amarillo pálido.

• Enrase la bureta de 50mL con la solución de H2SO4 que usted preparó y proceda
a titular con ella hasta que la solución vire: de color amarillo pálido a naranja
suave.

• A continuación hierva la solución suavemente por 2 minutos para expulsar el

CO2. La solución debe virar al amarillo pálido inicial. Déjelo enfriar a temperatura
ambiente y continúe la titulación gota a gota, hasta la aparición de una coloración
naranja suave indicativa del punto final de la titulación. Anote el volumen gastado
de H2SO4 y calcule su normalidad exacta (N). Durante la titulación ocurre la
siguiente reacción:

Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2CO3 (CO2 + H2O)

3. Valoración de la muestra problema.

• Mida con una pipeta volumétrica 20mL de la muestra problema (solución NaOH)
y transfiéralos a una fiola de 250mL, agregue 50mL de agua destilada y agite
suavemente.

• Adicione 3 gotas de Azul de Bromotimol. La solución tomara un azul intenso.

• Enrase de nuevo la bureta de 50mL con el resto de la solución de H 2SO4 que

usted preparo y proceda a valorar con ella la muestra problema hasta que la
solución se torne verde suave, indicativo del punto final de la titulación.

• Anote el volumen gastado de H2SO4 y calcule la normalidad de la muestra

problema tomando en cuenta los 20mL que se tomaron de la solución problema
para su titulación.

Observaciones:

Para la preparación del H2SO4, primero calculamos la normalidad del ácido

sulfúrico concentrado y la normalidad diluida del mismo, partiendo de los
siguientes datos:

Datos:

-d: 1, 81 g/ml

-%m/m: 98%

-PM: 98 g/mol

NH2SO4= 98 gH2SO4 x 1,81 gH2SO4 x 1molH2SO4 x 2 eq-g H2SO4 x 1000mlsol

100gH2SO4 1 ml sol 98 gH2SO4 1 molH2SO4 1Lsol

= 36,2 NH2SO4

Nd x Vd = Nc x Vc

Nd = Nc x Vc
Vd

N H2SO4 = 36,2 N x 0,001L = 0,362 N H2SO4diluido

0,1L

Al tener la normalidad aproximada, preparamos 1ml de solución de ácido

sulfúrico concentrado, midiéndolo en un cilindro graduado y agregándolo a un
balón aforado previamente lleno de una porción de agua destilada, con la
precaución de amortiguar la reacción del ácido, luego agregamos agua destilada
hasta el aforo, se tapa y se mezcla por inversión.

Luego se calcula el volumen aproximado que se gastará para neutralizar los

gramos de Na2CO3 con los siguientes datos:

Datos:

-g: 0,1836g de Na2CO3

-PM: 106 g/mol Na2CO3

Na x Va = eq-g ác = eq-g b = Nb x Vb

Eq-g Na2CO3 = 0,1836gNa2CO3 x 1mol Na2CO3 x 2 eq-gNa2CO3 = 0,0034 eq-g

106 gNa2CO3 1mol Na2CO3

V H2SO4 = eq-g b
Na

V H2SO4 = 0,0034 eq-g Na2SO4 =0,0093 L = 9,3 ml H2SO4

0,362 N

Al tener todos los cálculos previos, se pesaron los 0,1855 gramos de Na2CO3,
donde obtuvimos aproximadamente 0,1836 gramos. Luego se transfirió la
sustancia a una fiola de 250ml disolviéndola con 50 ml de agua destilada. Se
agregaron 3 gotas de indicador Rojo de metilo, para observar el cambio de color
de amarillo pálido a naranja pálido por medio de la titulación gota a gota donde se
gastaron aproximadamente 13,5 ml de H2SO4 que preparamos. Al observar el
cambio de color a naranja pálido, se procedió a hervir la sustancia por 2 minutos
para expulsar el CO2, haciendo que esta se torne al amarillo inicial. Luego de que
la solución se enfrió, se realizó de nuevo una titulación para cambiar nuevamente
el color amarillo a naranja pálido. A continuación se mostrarán los resultados de la
solución titulada:
 Se puede decir que la solución cambió de color debido a que el indicador que
en este caso es Rojo de metilo, al estar en medio básico es de color amarillo y si
le agregamos una sustancia ácida, este inmediatamente cambiará a rosa, o en
este caso a naranja pálido, indicando así la neutralización del ácido y la base.

Para explicar por qué se libera el CO2 de la solución, podemos decir que se
debe a que el Ácido carbónico tiene 2 puntos de equivalencia, el carbonato y el
bicarbonato. Por eso se aplica el calor, para eliminar el primer punto equivalencia
del mismo, y que la reacción de la solución sea completa.

Observaciones de la valoración de la muestra problema:

Al agregar el azul de bromotimol (indicador de pH) en la fiola con la solución de

NaOH, la solución se tornó de un color azul intenso ya que el indicador se
encuentra en medio básico.

Al llegar al punto final de la titulación con el H2SO4, la solución se tornó de un color

verde suave, indicando así la neutralización ácido-base.

Estos resultados se pueden comprobar con los siguientes cálculos:

Datos:
-Volumen del H2SO4 gastado en la solución A: 13,5mL
-Volumen del H2SO4 gastado en la solución B: 20,6mL
-Volumen real: ¿?
-Normalidad real: ¿?

Primero calculamos el volumen del H2SO4 total gastado: VT: Volumen

total

VT H2SO4 = V1 - V2
VT H2SO4 = 13,5mL - 20,6mL
VT H2SO4 = 7,1mL

Después de haber calculado el volumen real de H2SO4 gastado en ambas

soluciones, se calculó la normalidad real del H2SO4, para luego calcular la
normalidad de la base:

Nreal H2SO4= eq-g 0,0034 eq-g = 0,2931N

Vreal 0,0116L
Nb xVb= Na x Va
Nb= Na x Va
Vb

Nb= 0,2931NH2SO4 x 7,1mLNaOH = 0,1040NNaOH

20mLNaOH

Debido a un error en la titulación los mL gastados en la solución B fueron

32,2mL

Vreal= 32,2mL – 20,6mL = 11,6mLH2SO4

Esos fueron los mL totales gastados de H2SO4 después de la titulación.

 Conclusiones

* La acidimetría nos ayuda a determinar la concentración de soluciones ácidas que

se encuentran en una sustancia o mezcla.

* Preparamos una solución de ácido sulfúrico en un balón aforado, obteniendo así,

el ácido para realizar las titulaciones.

* En la estandarización del ácido sulfúrico (H2SO4 + Na2CO3) logramos resultados

óptimos al observar el punto final de dicha titulación, cuando la solución viró del
color amarillo pálido a naranja suave.

* En la valoración de la muestra problema (H2SO4 + NaOH) también logramos

resultados óptimos al observar el punto final de la titulación, cuando la solución
viró del color azul intenso a verde suave, indicando su neutralización.

*En esta práctica después de realizar las titulaciones llegamos a concluir que
antes de realizar cualquier tipo de titulación primero debemos hacer cálculos
aproximados (Normalidad, volumen, etc) para así tener una idea de la cantidad de
volumen a gastar, además de facilitar los próximos cálculos.

Recomendaciones

*Manejar los materiales cuidadosamente, para evitar así posibles percances al

momento de realizar la práctica.

*Tener el debido cuidado al momento de depositar las soluciones en sus

respectivos recipientes para evitar así posibles derrames, lo cual provocaría fallas
en los cálculos posteriores.

* Medir con mucha exactitud las unidades volumétricas y prestar mucha atención
en el momento de agregar el ácido para evitar que desvíen nuestra práctica de los
resultados más óptimos.

*No pipetear con la boca, utilizar las peras disponibles en el laboratorio, ya que se
trabaja con reactivos, por ende se debe velar por la integridad física de todos los
participantes en la práctica.

* Al momento de realizar la titulación abrir cuidadosamente la llave de la bureta

para que la titulación se dé correctamente.