Designación: D 4607 - 94 (revisada en 2006)
Método de prueba estándar para
Determinación del índice de yodo del Carbón Activado1
Esta norma ha sido publicada bajo la designación D fijo 4607; el número inmediatamente después de la designación indica el año de
adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última
aprobación. Un exponente épsilon (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.
1. Alcance
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación del nivel
de activación relativa de carbonos no utilizados o reactivadas
por adsorción de yodo de solución acuosa. La cantidad de
yodo absorbido (en miligramos) por 1 g de carbón usando
condiciones de ensayo enumeradas en el presente documento
se denomina el índice de yodo.
1.2 Esta norma no pretende considerar todos los
problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer las
prácticas de seguridad y salud de Priate appro- y determinar
la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de
su uso.indicaciones de peligro específicos se dan en la Sección
7.
2. documentos de referencia
2.1 Normas ASTM: 2
C 819 Método de prueba para superficie específica de
carbono o grafito
D 1193 Especificación para Reactivo Agua
D 2652 Terminología relacionada con el carbón activado
D 2867 Métodos de prueba para la humedad en el carbón
activado
D 3860 Práctica para la determinación de la capacidad de
adsorción de carbón activado por la fase acuosa isoterma
Tech- nique
E 11 Especificación para la tela de alambre y tamices para
propósitos de prueba
E 177 Prácticas para uso de los términos de precisión y
sesgo en los Métodos de Ensayo ASTM
E 287 Especificación para vidrio de laboratorio Graduado
Buretas E 288 Especificación para vidrio de laboratorio
Matraces aforados E 300 Metodología para el muestreo
químicos industriales
2.2 NIST publicación:
1
Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité D28 de
ASTM sobre carbón activado y es responsabilidad directa del Subcomité D28.02
sobre el Liquid Evaluación Fase.
Edición actual aprobada el 1 de octubre de 2006. Publicado en noviembre de
2006. aprobado originalmente en 1986. Última edición anterior aprobado en 1999
como D 4607 - 94 (1999). 2 Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de
ASTM, www.astm.org, o ponerse en contacto con Servicio al Cliente en la norma
ASTM service@astm.org. Para Annual Book of ASTM Standards información de
volumen, consulte la página Resumen de documentos de la serie en
el sitio web de ASTM.
1
Circular 602-Testing of Glass volumétrica Apparatus3
3. Resumen del Método de prueba
3.1 Este método de ensayo se basa en una isoterma de
adsorción de tres puntos (ver Prácticas D 3860). Una solución
de yodo estándar se trata con tres pesos diferentes de carbón
activado en condiciones especificadas. Las soluciones tratadas
de carbono se filtran para separar el carbono de la solución de
yodo tratado (filtrado). El yodo que queda en el filtrado se
midió por titulación. La cantidad de yodo eliminado por
gramo de carbono se determinó para cada dosis de carbono y
los datos resultantes utiliza para trazar una isoterma de
adsorción. La cantidad de adsorbida de yodo (en miligramos)
por gramo de carbono a una con- centración de yodo residual
de 0,02 N se expresa como el número de yodo.
3.2 La concentración de yodo en la solución estándar afecta
a la capacidad de un carbono activado para la adsorción de
yodo. Por lo tanto, la normalidad de la solución de yodo
estándar debe ser mantenida en un valor constante (0,100 6
0,001 N) para todas las mediciones número de yodo.
3.3 El aparato requerido consiste en diversos artículos de
vidrio de laboratorio utilizado para preparar soluciones y
ponerse en contacto de carbono con la solución de yodo
estándar. También se requiere filtración y equipo de titulación.
4. significado y uso
4.1 El índice de yodo es un indicador relativo de la
porosidad en un carbón activado. No necesariamente
proporcionar una medida de la capacidad del carbono para
absorber otras especies. índice de yodo se puede utilizar como
una aproximación de la superficie de algunos tipos de
carbones activados (ver el Método de Ensayo C 819). Sin
embargo, debe tenerse en cuenta que cualquier relación entre
la superficie y el número de yodo no se puede generalizar.
Varía con cambios en el material de carbono en bruto, las
condiciones de procesamiento, y la distribución de volumen
de poro (ver definiciones D 2652).
4.2 La presencia de volátiles adsorbidos, azufre; y
extraíbles en agua pueden afectar el índice de yodo se mide de
un carbón activado.
3
Obtenerse en el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST), 100
Oficina doctor, Detener 1070, Gaithersburg, MD 20.899 a 1.070,
http://www.nist.gov.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

2
 D 4607 - 94 (2006)
5. Aparato
NOTA 1-Todos los equipos de medición volumétrica debe cumplir o
exceder los requerimientos de la Circular NIST reunión 602. volumétrica
cristalería estas especificaciones se designa generalmente como “Clase
A”. Ver también EspecificacionesE 287 y E 288.
5.1 Balance analítico, Exactitud 60,0001 g.
5.2 Buretade capacidad, 10 ml o 5 ml de bureta de
precisión.
5.3 frascos, La capacidad de Erlenmeyer de 250 ml con
tapones de vidrio esmerilado.
5.4 Matraz, Erlenmeyer de boca ancha, capacidad de 250
ml.
5.5 cubiletes, tamaños variados.
5.6 botellas, Ámbar, para el almacenamiento de yodo y
soluciones de tiosulfato.
5.7 embudos, 100-mm parte superior de diámetro interior.
5.8 Papel de filtro, 18,5 cm dobladas de papel, Whatman
No. 2V o equivalente.
5.9 pipetas, Tipo volumétrico, 5,0, 10,0, 25,0, 50,0, y la
capacidad de 100,0 ml.
5.10 Frascos volumétricos, 1 L.
5.11 Cilindros graduados, 100 ml y 500 ml.
6. reactivos
6.1 Pureza de los reactivosproductos químicos -Reagent
grado serán utilizados en todas las pruebas. A menos que se
indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos
deberán ser conformes con las especificaciones de la camiseta
Comi- Reactivos Analíticos de la American Chemical Society,
donde tales especificaciones están disponibles.4 Otros grados
pueden ser utilizados siempre que se comprueba primero que
el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir
su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.
6.2 La pureza de agua-References a agua serán
insuficientemente puso de pie para significar agua reactivo
conforme a la especificación D 1193 para el Tipo II agua
reactivo.
6.3 Ácido clorhídrico, Se concentró.
6.4 Tiosulfato de sodio, (N / A2S2O3· 5H2O).
6.5 Yodo, Farmacopea de los Estados Unidos, crys-
resublimed
TALs.
6.6 Yoduro de potasio.
6.7 El yodato de potasio, estándar primario.
6.8 Almidón, Patata soluble o arrurruz.
6.9 carbonato de sodio.
7. Peligros
7.1 Varios peligros potenciales asociados con la realización
de este procedimiento de ensayo. No es el propósito de esta
norma para hacer frente a todos los posibles riesgos de salud y
seguridad que se planteen con su uso. El usuario es
responsable de establecer Apropiada prácticas de salud y
seguridad antes de su uso de este procedimiento de ensayo.
Determinar la aplicabilidad de las regulaciones federales y
estatales antes de intentar utilizar este método de ensayo.
7.2 El personal que realice el procedimiento índice de yodo
deben ser conscientes de los posibles riesgos para la seguridad
y la salud aso-
3
ado con los productos químicos utilizados en este
procedimiento. La “Hoja de Seguridad” (MSDS) para cada
reactivo que figuran en la Sección6 debe ser leído y entendido.
Precauciones especiales que deben tomarse durante el uso de
cada reactivo se incluyen en la “Hoja de Seguridad” (MSDS).
Procedimientos de primeros auxilios para el contacto con un
producto químico también se enumeran en su “MSDS.” A
“Material Safety Data Sheet” para cada reactivo puede ser
obtenido del fabricante. Otra información de seguridad y
peligro para la salud de los reactivos utilizados en este
procedimiento es available.5,6, 7
7.3 El manejo cuidadoso y una buena técnica de laboratorio
siempre debe ser utilizado cuando se trabaja con productos
químicos. Evitar el contacto con ácido clorhídrico o vapor de
ácido. También se debe tener cuidado para evitar quemaduras
durante el calentamiento de las diferentes soluciones durante
este procedimiento de ensayo.
7.4 El usuario de este método de prueba debe cumplir con
las regulaciones federales, estatales y locales para la
eliminación segura de todas las muestras y reactivos
utilizados.
8. Preparación de las soluciones
8.1 Solución de ácido clorhídrico (5% en peso)-Añadir 70
ml de ácido clorhídrico concentrado a 550 ml de agua
destilada y mezclar bien. Un cilindro graduado se puede usar
para la medición de volumen.
8.2 Tiosulfato de sodio (0.100 N) -Dissolve 24,820 g de
tiosulfato de sodio en aproximadamente 75 6 25 ml de agua
destilada recién hervida. Añadir 0,10 6 0,01 g de carbonato de
sodio para minimizar la descomposición bacteriana de la
solución de tiosulfato. Cuantitativamente transferir la mezcla a
un matraz aforado de 1 L y se diluye hasta la marca. Deje
reposar la solución por lo menos 4 días antes de la
normalización. La solución se debe almacenar en una frasco
de color ámbar.
8.3 Solución de yodo estándar (0,100 6 0,001 N) -Weigh
12,700 g de yodo y 19,100 g de yoduro de potasio (KI) en un
vaso de precipitados. Mezclar el yodo y yoduro de potasio
seco. Añadir 2 a 5 ml de agua al vaso de precipitados y
mezclar bien. Continuar añadiendo pequeños incrementos de
agua (aproximadamente 5 ml de cada uno) mientras se agitaba
hasta que el volumen total es de 50 a 60 mL. Permitir que la
solución repose un mínimo de 4 h para asegurar que todos los
cristales se disuelven a fondo. agitación ocasional durante este
4-h RIOD pe- ayudará en la disolución. Transferir
cuantitativamente a un matraz aforado de 1 L y rellenar hasta
la marca con agua destilada. Es importante que la solución de
yodo estándar tiene una relación en peso de yodo yoduro-a de
1,5 a 1. Almacenar la solución en un color ámbar botella.
8.4 Solución de yoduro de potasio (0,1000 N) -Dry 4 o más
gramos de yodato de potasio de grado estándar primario
(KIO3) A 110 6 5 ° C durante 2 h y se enfría a temperatura
ambiente en un desecador. Disolver 3,5667 6 0,1 mg del
yodato de potasio seco en aproximadamente 100 ml de agua
destilada. Transferir cuantitativamente a un matraz aforado de
1 L y rellenar hasta la marca con agua destilada. Mezclar bien
y guardar en una botella con tapón de vidrio.
 D 4607 - 945 (2006)
4
“Reactivos Químicos, American Chemical Society Especificaciones”, Am.
Químico-cal Soc., Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de
reactivos no incluidos por la American Chemical Society, véase “Reactivos
Químicos y estándares”, de Joseph Rosin, D. Van Nostrand Co., Inc., Nueva York,
Nueva York, y de la “Farmacopea de los Estados Unidos.”
4
La “Hoja de Datos de Seguridad Química” para el producto químico sujeto está
disponible a la farmacia Manufacturing Association, Washington, DC.
6
Sax, NI, Propiedades Peligrosas de Materiales Industriales, cuarta edición,
1975, Van Nostrand Reinhold Company, Nueva York, Nueva York.
7
Guía de bolsillo NIOSH / OSHA sobre riesgos químicosDe 1978, el
Departamento de Trabajo, Administración de Seguridad y Salud Ocupacional,
Washington, DC, Estados Unidos. En la Oficina de Prensa de Estados Unidos,
Washington, DC.
 D 4607 - 94 (2006)
través de un tamiz de malla 100 (tamiz US de la serie, véase
8.5 Solución de almidón-MIX 1,0 6 0,5 g de almidón con 5 Especificación E 11). Carbon recibida en forma dered pow-
a 10 ml de agua fría para hacer una pasta. Añadir otros 25 6 5 puede necesitar molienda adicional para cumplir con el
ml de agua mientras se agita a la pasta de almidón. Verter la requisito de tamaño de partícula dado anteriormente.
mezcla, mientras se agita, en 1 L de agua y hervir hirviendo
durante 4 a 5 min. Esta solución debe hacerse todos los días
frescos.

9. La estandarización de las soluciones

9.1 Normalización de 0.100 N tiosulfato de sodio-Pipeta
25,0 ml de yoduro de potasio (KIO3) solución de 8.4 en una
titulación de 250 ml (o de boca ancha Erlenmeyer) matraz.
Añadir
2,00 6 0,01 g de yoduro de potasio (KI) al matraz y agitar el
matraz para disolver los cristales de yoduro de potasio.
Pipetear 5,0 ml de ácido clorhídrico concentrado en el matraz.
Valorar el yodo libre con solución de tiosulfato de sodio hasta
un color amarillo claro se observa en el matraz. Añadir unas
gotas de indicador de almidón (8.5) Y continuar la gota a gota
valoración hasta una gota produce una solución incolora.
Determinar la normalidad de sodio thiosul- destino como
sigue:
norte15 ~PAG· R!/S (1)

dónde:
N1 = Tiosulfato de sodio, N,
PAG = Yodato de potasio,
ml,
R = Yodato de potasio, N, y
S = Tiosulfato de sodio, ml.
La etapa de valoración debe hacerse por triplicado y los
resultados de normalidad promedio. repeticiones adicionales
se debe hacer si el rango de valores excede 0.003 N.
9.2 Normalización de 0,100 6 0,001 N de yodo Solution-
Pipetear 25,0 ml de solución de yodo (8.3) En un 250-ml
widemo- uthed matraz Erlenmeyer. Se valora con tiosulfato de
sodio estandarizado (9.1) Hasta que la solución de yodo es un
color amarillo claro. Añadir unas cuantas gotas de indicador
de almidón y proseguir la valoración gota a gota hasta que una
gota produce una solución incolora. Deter- minar el yodo
solución normalidad como sigue:
norte2 5 ~S· N1!/yo (2)

dónde:
norte2 = Yodo, N,
S = Tiosulfato de sodio, ml, N1
= tiosulfato de sodio, N, y yo
= Yodo, ml.
La etapa de valoración debe hacerse por triplicado y los
resultados de normalidad promedio. repeticiones adicionales
se debe hacer si el rango de valores excede 0.003 N. La
concentración de la solución de yodo debe ser 0.100 6 0.001
N. Si este requisito no se cumple, la repetición8.3 y 9.2.

10. Procedimiento
10.1 El procedimiento se aplica a cualquiera de carbón
activado en polvo o granular. Cuando el carbono granular se
va a probar, moler una muestra representativa (ver PracticeE
300) De carbono hasta 60% en peso (o más pasarán a través de
una pantalla de malla 325) y 95% en peso o más pasarán a
5
 D 4607 - 94 (2006)
UNA 5 ~norte2! ~12693.0! (3)
10.2 Secar la planta de carbono de 10,1, de acuerdo con el
método de prueba D 2867. Se enfría la de carbono seco a
temperatura ambiente en un desecador. dónde:
10.3 Determinación del índice de yodo requiere una N2 = Yodo, N (de 9.2).
estimación de tres dosis de carbono. Sección11.4 describe
cómo estimar las dosis de carbono para ser utilizado. Después
de estimar las dosis de carbono, pesan tres cantidades
apropiadas de carbono seco al miligramo más cercano.
Transferir cada muestra pesada de carbono a un lugar limpio,
seco de 250 ml matraz Erlenmeyer equipado con un tapón de
vidrio esmerilado.
10.4 Pipetear 10,0 ml de solución de ácido clorhídrico 5%
en peso en cada matraz que contiene carbono. Tapar cada
matraz y agitar suavemente hasta que el carbono está
completamente humedecida. Aflojar los tapones para ventilar
los frascos, colocar sobre una placa caliente en una campana
de humos, y llevar el contenido a ebullición. Dejar hervir
suavemente durante 30 6 2 s para eliminar cualquier azufre
que puede interferir con los resultados de la prueba. Retirar
los matraces de la placa caliente y enfriar a temperatura
ambiente.
10.5 Pipet 100,0 ml de 0,100 solución N de yodo en cada
matraz. Estandarizar la solución de yodo justo antes del uso.
Escalonar la adición de yodo a los tres frascos de modo que
no hay retrasos se encuentran en el manejo. Inmediatamente
tapar los frascos, y agitar el contenido vigorosamente durante
30 6 1 s. filtrar rápidamente cada mezcla por gravedad a
través de una hoja de papel filtro plegado (Whatman No. 2V
o equivalente) en un vaso de precipitados. Equipo para la
filtración debe ser preparado de antemano para ningún retraso
se encuentra en el filtrado de las muestras.
10.6 Para cada filtrado, utilizar los primeros 20 a 30 ml de
enjuagar una pipeta. Desechar las porciones de enjuague. Use
vasos limpios para recoger los filtrados restantes. Mezclar
cada filtrado por turbulencia el vaso de precipitados y
pipetear 50,0 ml de cada filtrado en un matraz limpio de 250
ml Erlenmeyer. Valorar cada filtrado con solución de
tiosulfato de sodio N estandarizado 0.100 hasta que la
solución es de un amarillo pálido. Añadir 2 ml de la solución
de indicador de almidón y continuar la titulación con
tiosulfato de sodio hasta una gota produce una solución
incolora. Registrar el volumen de tiosulfato de sodio
utilizado.

11. Cálculo
11.1 La capacidad de un carbono por cualquier adsorbato
es dent depen- de la concentración del adsorbato en solución.
Las concentraciones de la solución de yodo estándar y
filtrados se deben especificar o conocidos. Esto es necesario
para determinar un peso de carbono apropiado para producir
concentraciones finales coincidiendo con la definición de
índice de yodo. La cantidad de muestra de carbón para ser
utilizado en la determinación se rige por la actividad del
carbono. Si normalidades de filtrado (C) no están dentro del
rango de 0.008 N a 0.040 N, repetir el procedimiento usando
diferentes pesos de carbono.
11.2 Dos Se requieren cálculos para cada dosificación de
carbono, como X / M y C.
11.2.1 A calcular el valor de X / M, primero derivar los
valores siguientes:
6
 D 4607 - 94 (2006)
segundo 5 ~norte 1! ~126,93! (4) dónde:
dónde: do = Filtrado residual, N,
N1 = Tiosulfato de sodio, N, y
N1 = Tiosulfato de sodio, N (de 9.1).
F = Filtrado, ml.
DF 5 ~yo 1 H!/F (5) 11.3 El uso de papel logarítmico, parcela X / M (en
ordenadas) frente a C (como la abscisa) para cada una de las
dónde: tres dosificaciones de carbono (ver Figura 1). Calcular los
DF = Factor de dilución, mínimos cuadrados para los tres puntos y la trama. El índice
yo = Yodo, ml (de 9.2), de yodo es el valor X / M a una concentración de yodo
H = 5% de ácido clorhídrico utilizado, ml, y residual (C) de 0,02 N. El coeficiente de regresión de los
F = Filtrado, ml. mínimos cuadrados ajuste debe ser superior a 0,995.
Por ejemplo, si se utilizan 10 ml de HCl y 50 ml de filtrado: 11.4 dosificación de carbono puede ser estimada como
DF = (100 + 10) / 50 = 2,2. sigue:
11.2.1.1 calcular el valor de X / M como sigue: METRO 5 [A 2 ~DF! ~do! ~126,93! ~50#!/mi (8)
X/ M 5 [A 2 ~ DF! ~segundo! ~S#!/METRO (6)
dónde:
METRO = Carbono, g,
dónde: UNA = (N2) (12693,0),
X / M = Yodo absorbido por gramo de carbono, mg / g, DF = Factor de dilución (ver 11.2.1),
S = Tiosulfato de sodio, ml, y do = Yodo residual, y
METRO = Carbono usado, g. mi = Número estimado de yodo del carbono.
11.2.2 Calcular el valor de C como sigue: Tres dosis de carbono se calculan usando tres valores de C
do 5 ~norte1 · S!/F (7) (Normalmente 0,01, 0,02, y 0,03).

12. Informe
12.1 Los informes deben incluir lo siguiente:

LAB NO. 4 OCT '83 -3

TDB NO. 604 PÁGINA 22
TECH. PRP

yodo. PENDIENTE CORR. COEF.

PUNTO 1
X/
M
C
PUNTO 2
X/
M
C
PUNTO 3
X/
M
C
Índice de
7
 D 4607 - 94 (2006)
-1040
-932
-0.032
-0.012
-964
- 0,111
-964
-0.999
-0.020
HIGO. 1 carbón activado yodo isoterma de adsorción

8
 D 4607 - 94 (2006)
12.1.1 identificación completa de la muestra, incluyendo la
fuente, el número de lote del fabricante, y el tipo de carbono.
12.1.2 El índice de yodo isoterma de adsorción, el índice de
yodo con un límite de confianza del 95% para la
determinación.
13. Precisión y Bias 8
13.1 de precisión entre laboratorios para este método de
ensayo se determinó mediante un round robin en el que seis
laboratorios participa- ron. El carbón activado hecho de cinco
materias primas diferentes se utilizó en el round robin.
13.2 Los siguientes criterios deben ser utilizados en la
determinación de la aceptabilidad de los resultados:
13.2.1 Repetibilidad (en los laboratorios)-Precisión de este
método de ensayo en la determinación de índice de yodo de
8
están disponibles de la Sede ASTM datos de apoyo. Solicitud RR: D28- 1001.
carbones activados, entre 600 y 1,450 índice de yodo es
65,6% del valor medio medido en miligramos de
yodoabsorbida por gramo de carbono. Esta gama corresponde
a 2S, o los límites de confianza del 95%, tal como se define en
la PrácticaE 177. Si dos resultados determinaron en el mismo
laboratorio diferir en más de
5,6%, que debe ser considerado sospechoso.
13.2.2 Reproducibilidad (entre laboratorios) -La precisión
BE- laboratorio tween de este método de ensayo en la nación
determinación de índice de yodo de carbones activados, entre
600 y 1.450 índice de yodo, es 610,2% del valor promedio,
medido en miligramos de yodo absorbido por gramo de
carbono. Esta gama corresponde a 2 S o los límites de
confianza del 95%, tal como se define en la Práctica E 177.
Los resultados obtenidos por dos laboratorios diferentes, que
difieren en más de un 10,2% deben considerarse sospechoso.

ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relación con cualquier
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tales derechos de patente, y el riesgo de lesión de sus derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

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