LABORATORIO NRO 4:

ANALISIS INMEDIATO

I. OBJETIVOS

 Conocer las principales operaciones de obtención y purificación

 Seleccionar un método adecuado para la obtención y purificación de las
sustancias

II. FUNDAMENTO TEORICO

Los compuestos orgánicos no se encuentran de forma pura en la naturaleza.

Siendo así, es necesario proceder a un tratamiento previo de purificación para
solo entonces utilizarlos aisladamente. Los procesos mecánicos y físicos de
destilación (como destilación, cristalización, análisis cromatográfico) son
definidos como análisis orgánico inmediato. El método permite separar los
componentes de la mezcla sin alterar la naturaleza de los mismos. (S.D. Rodgers,
S. D. Charnley)

Las etapas de análisis orgánico son:

 Análisis inmediato: Es un conjunto de operaciones que permiten separar los

principios inmediatos o especies químicas de una sustancia orgánica. (1)
Comprende las siguientes operaciones:

• Mecánicas: decantación, filtración, centrifugación

• Físicas: disolución, cristalización, destilación

• Químicas: utilizan reactivos apropiados que facilitan la separación de

principios inmediatos

 Análisis elemental: Es un conjunto de procedimientos que permiten la

separación de los elementos que constituyen una sustancia orgánica. (2)
Es de dos tipos:

 Análisis elemental cualitativo, que permite aislar e identificar los

elementos en una sustancia orgánica, transformándola en compuestos
inorgánicos.
 Análisis elemental cuantitativo, que permite calcular los porcentajes de
los elementos en una sustancia orgánica
 Análisis funcional: Se ocupa fundamentalmente de la identificación de
compuestos orgánicos desconocidos, identificación regida por la
presencia de grupos funcionales, que permitirán establecer la calidad,
cantidad así como postular estructuras orgánicas, con la finalidad de
servir como asignatura básica específica para las restantes asignaturas de
nivel superior, debido a que proporcionará los conocimientos necesarios
para realizar las interpretaciones químicas pertinentes en todos los
procesos bioquímicos donde participen los compuestos orgánicos. (3)

 Análisis estructural: Es la determinación de la diferente constitución

plana o configuración espacial de un compuesto.

Los procedimientos y operaciones del análisis inmediato pueden ser

físicos y químicos, los procedimientos físicos también se conocen como
procedimientos mecánicos u operaciones mecánicas. Las operaciones
mecánicas son procedimientos manuales que se realzan con la ayuda de
algunas son filtración, decantación, centrifugación.

PROCEDIMIENTOS FISICOS

Disolución: es una mezcla homogénea a nivel molecular o iónico de dos

o más sustancias puras que no reaccionan entre sí, cuyos componentes se
encuentran en proporciones variables.12 También se puede definir como
una mezcla homogénea formada por un disolvente y por uno o varios
solutos. (4)

Sublimación: La sublimación es el paso de una sustancia del estado

sólido al gaseoso, y viceversa, sin pasar por el estado líquido. Se
puede considerar como un modo especial de destilación de ciertas
sustancias sólidas. El punto de sublimación, o temperatura de
sublimación, es aquella en la cual la presión de vapor sobre el
sólido es igual a la presión externa. La capacidad de una sustancia
para sublimar dependerá por tanto de la presión de vapor a una
temperatura determinada y será inversamente proporcional a la presión
externa. Cuanto menor sea la diferencia entre la presión externa y la
presión de vapor de una sustancia más fácilmente sublimará (5)

Cristalización:. Es la técnica más simple y eficaz para purificar

compuestos orgánicos sólidos. Consiste en la disolución de un
sólido impuro en la menor cantidad posible del disolvente adecuado
en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada
que al enfriar se sobresatura produciéndose la cristalización. El
proceso de cristalización es un proceso dinámico, de manera que
las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las
 que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de
una red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma.
Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se
produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y
el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el
enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden
quedar atrapadas en la red cristalina.(6)

Tabla 1: Disolventes más empleados en la cristalización

Clases de compuestos Disolventes sugeridos

hidrocarburos hexano, ciclohexano, tolueno

éteres éter, diclorometano
haluros diclorometano, cloroformo
compuestos carbonílicos acetato de etilo, acetona
alcoholes y ácidos etanol
sales agua

Fuente sinorg.uji.es/Docencia/fundqo/tema11fqo

Destilación: La separación y purificación de líquidos por destilación

constituye una de las principales técnicas para purificar líquidos
volátiles. La destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de
ebullición de las sustancias que constituyen una mezcla. Las dos fases en una
destilación son: la vaporización o transformación del líquido en vapor y la
condensación o transformación del vapor en líquido. Existen varias clases
de destilación, la elección en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades
del líquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan.

 Destilación simple. Es una técnica utilizada en la purificación de líquidos

cuyo punto de ebullición menor de 150º C a la presión atmosférica y
sirve para eliminar impurezas no volátiles. Esta técnica también se
emplea para separar dos líquidos cuyos puntos de ebullición difieran
al menos en 25º C

Cromatografía: Las técnicas cromatográficas para el análisis y

purificación de los productos de reacción son ampliamente utilizadas en
el laboratorio orgánico. La técnica cromatográfica de purificación
consiste en separar mezclas de compuestos mediante la exposición de
dicha mezcla a un sistema bifásico equilibrado. Todas las técnicas
cromatográficas dependen de la distribución de los componentes de la
mezcla entre dos fases inmiscibles: una fase móvil, llamada también activa,
que transporta las sustancias que se separan y que progresa en relación
con la otra, denominada fase estacionaria. La fase móvil puede ser un
líquido o un gas y la estacionaria puede ser un sólido o un
líquido.

TIPOS DE METODOS CROMATOGRAFICOS

Aunque hay muchas y variadas técnicas cromatográficas, el objetivo de

todas es separar las sustancias que forman una mezcla y enviarlas
secuencialmente a un detector para que las determine y cuantifique.

Tabla 2: tipos de métodos cromatográficos

Fuente: http://gruposfuncionalesycompuestosorgarnico.blogspot.com

Cromatografía Plana: La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o

sobre un papel. Las principales técnicas son: Cromatografía en papel y
Cromatografía en capa fina

Cromatografía en Columna: La fase estacionaria se sitúa dentro de una

columna. Según el tipo de fluido empleado como fase móvil se distinguen:
Cromatografía de líquidos (LC), Cromatografía de Gases (GC) y
Cromatografía de fluidos supercríticos (SFF)
 Figura 1 cromatografía plana Figura 2: cromatografía en columna
Fuente: QumiNet.com (08-Nov-2006) Fuente: QumiNet.com (08-Nov-2006)

III. PARTE EXPERIMENTAL

3.1.MATERIALES

 Refrigerantes  Cocinilla eléctrica

 Balón de destilación  equipo soxhlet
 Matraz de 250 ml  pipetas
 Mortero  papel filtro
 Mechero bunsen  luna de reloj
 Embude de filtración  trípode

3.2.REACTIVOS

 Acido benzoico
 Arena
 Acetona
 Muestra de pisco
 Alcohol etílico

3.3.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

EXPERIMENTO 1: SUBLIMACION Y CRISTALIZACION

o En una capsula (o luna de reloj) colocar una mezcla de ácido

benzoico y arena, seguidamente cubrir la mezcla con un embudo de
filtración invertido al que se le ha adecuado en la parte interior un
papel de filtro.
 o Calentar el conjunto por espacio de dos a tres minutos, retirar de la
fuente de calor, enfriar y observar el interior del embudo y el papel
de filtro

EXPERIMENTO 2: SEPARACION POR CROMATOGRAFIA EN PAPEL

o En un mortero triture unas hojas de espinaca

o Añada 2 mL de acetona 80% para disolver los componentes
o Corte un trozo de papel filtro y a un centímetro de extremo haga caer
una gota del extracto anterior, repita varias veces.
o En un vaso colocar acetona y sumerja el extremo del papel filtro con
el extracto para su elución
o Luego de un rato observar cada componente del extracto, identifique
cada uno de ellos.

IV. RESULTADOS

EXPERIMENTO 1

1. Se procesó la mezcla de la arena y el ácido

benzoico, seguidamente se tapó con un embudo y se
comenzó a calentar con un mechero de alcohol.

Figura 3: calentar la mezcla

2. Una vez que se esté calentando

observamos el cambio que ocurre
dentro del matraz.

Figura 4: observación de la mezcla

3. Una vez retirada del fuego, dejamos
enfriar y observamos la formación de
pequeños cristales.

Figura 5: cristalizacion

EXPERIMENTO 2

1. En un mortero se trituro espinaca

con una solución de acetona 20
mililitros, se aplasto bien la
muestra para obtener todo el
líquido.

Figura 7: trituración
espinaca

2. se colocó la muestra en vaso y se

puso papel filtro para ver los
resultados, del mismo modo en otro
vaso se puso acetona y así ver cómo
reacciona en ambos casos.

Figura 8 : observación de resultado

V. CONCLUSIONES

1. En el primer experimento pudimos observar el cambio que genero el

fuego hacia el ácido benzoico produciendo pequeños cristales
2. En la segunda experimentación observamos cada componente del
extracto y pudimos ver un cambio de calor en la espinaca a un color mas
fuerte.

VI. CUESTIONARIO

1. Defina los siguientes términos

Fase móvil: es la fase que se mueve en una dirección definida. Puede ser un
líquido (cromatografía de líquidos o CEC). un gas (cromatografía de gases) o un
fluido supercrítico (cromatografía de fluidos supercríticos).

Fase estacionaria: es la sustancia que está fija en una posición durante la

cromatografía. Un ejemplo es la capa de gel de sílice en la cromatografía en capa
fina.

2 . ¿Por qué en la destilación por arrastre de vapor siempre se utiliza el agua?

es un tipo especial de destilación (un proceso de separación) para materiales

sensibles a la temperatura como los compuestos aromáticos naturales. Era un
método de laboratorio popular para la purificación de compuestos orgánicos,
pero se ha vuelto menos común debido a la proliferación de la destilación al
vacío. La destilación a vapor sigue siendo importante en ciertos sectores
industriales.

3 ¿ Que es solvatación?

es el proceso de formación de interacciones atractivas entre moléculas de un

disolvente con moléculas o iones de un soluto.1 En la disolución los iones del
soluto se dispersan y son rodeados por moléculas de solvente, lo mismo ocurre
en las moléculas del solvente.

La entalpía de solvatación, puede dar respuesta al porqué la solvatación tiene

lugar con algunas redes iónicas sí, y con otras, en cambio, no, pues un valor
negativo de entalpía de solución, corresponde a un ion que se acabará
disolviendo, pero sin embargo, un valor positivo, llega como significado que la
solvatación no será fácil

4 ¡Cómo podría separar una mezcla de líquidos cuyos puntos de ebullición

son muy próximos entre (0,5 C de diferencia)?

Destilación simple. Es una técnica utilizada en la purificación de líquidos cuyo

punto de ebullición menor de 150º C a la presión atmosférica y sirve para
 eliminar impurezas no volátiles. Esta técnica también se emplea para separar dos
líquidos cuyos puntos de ebullición difieran al menos en 25º C

5 ¿qué es punto de ebullición?

El punto de ebullición de una sustancia es la temperatura a la cual la presión de

vapor del líquido es igual a la presión que rodea al líquido y el líquido se
transforma en vapor.

El punto de ebullición de un líquido varía según la presión ambiental que lo

rodea. Un líquido en un vacío parcial tiene un punto de ebullición más bajo que
cuando ese líquido está a la presión atmosférica. Un líquido a alta presión tiene
un punto de ebullición más alto que cuando ese líquido está a la presión
atmosférica. Por ejemplo, el agua hierve a 100 °C (212 °F) a nivel del mar, pero
a 93.4 °C (200.1 °F) a 1,905 metros (6,250 pies) de altitud. Para una presión
dada, diferentes líquidos hervirán a diferentes temperaturas

6 ¿cómo podría separar una mezcla de azúcar-etanol-ácido acético?

Azúcar: La sacarosa es un disacárido formado por una molécula de glucosa y

una de fructosa, que se obtiene principalmente de la caña de azúcar o de la
remolacha azucarera

Etanol: Punto de ebullición 351,6 K (78,4 °C)

Ácido acetico:Punto de ebullición 391,2 K (118,1 °C)

Por destilación simple primero recoges etanol a 78.4ºC el rato que empiece a
subir la temperatura quiere decir que le etanol se está acabando y estas
empezando a destilar ácido acético en 118.1ºC y el azúcar quedaria en el fondo
del balón y listo ya separaste

VII. BIBLIOGRAFIA

1 y 2. https://es.slideshare.net/LuisMeraCabezas/qumica-orgnica-25734335

3. Schechter, M.: Principles of Functional Analysis, AMS, 2nd edition, 2001

4. Finar E. Bases de Química Orgánica. Ed. Alambra, 6ta.1977 España.

5. Reboiras, M. D. (2006). Química: la ciencia básica. Editorial Paraninfo.

ISBN 978849732347

6. http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA11FQO.pdf