FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

GUÍA DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

Informe de Laboratorio

Asignatura: Química Analítica Cuantitativa II NOTA:

Número de práctica: 1
Fecha de realización: 16/Abril/2018 Fecha de entrega: 23/Abril/2018
Integrantes/Grupo N°:12 Aulestia Caiza Denisse Carolina
Fajardo Apolo Vanina Alejandra

1. Título: COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una

solución de EDTA.

2. Objetivos:
 Preparar y estandarizar una solución de EDTA a partir de la sal disódica de esta
especie química.
 Determinar las condiciones, manejo y aplicaciones que tienen las volumetrías
complexométricas.

3. Fundamento teórico:
Valoración complexométrica (Quelatometría).- es una forma de análisis
volumétrico basado en la formación de compuestos poco disociados, que son útiles
para la determinación de una mezcla de diferentes iones metálicos en solución.
Generalmente se utiliza un indicador capaz de producir un cambio de color nítido
para detectar el punto final de la valoración. (Gary, 2009)
Cualquier reacción de formación de complejos se puede utilizar como una técnica
volumétrica, siempre que:

 La reacción alcanza el equilibrio rápidamente después de que se añade cada

porción de valorante.
 No se plantean situaciones interferentes como la formación gradual de varios
complejos diferentes del ion metálico con el valorante pudiendo haber más de un
complejo
 Disponer un indicador complexométrico que tenga un punto de equivalencia más
exacto

Los cationes metálicos reaccionan con ligandos, para formar compuestos de

coordinación o complejos y este debe tener por lo menos un par de electrones sin
compartir. El más empleado es el EDTA de preferencia la sal disódica del EDTA, por
la facilidad de disolución en agua: la solución se prepara por método directo dado el
carácter de reactivo tipo primario de la sal disódica. El ácido
etilendiaminotetraacetico EDTA contiene cuatro hidrógenos ácidos; por lo que se
representa como H4Y, forma complejos estables con la mayoría de los cationes y
está en relación molar 1:1

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Los iones formados en las reacciones anteriores son incoloros, por lo que para
determinar el punto final se emplean indicadores llamados metalocrómicos que
tienen la propiedad de formar complejos con cationes como el Ca+2 y el Mg+2 de
distinto color, estos indicadores son ácidos débiles que se representan como HIn.
Para que un formador de complejo pueda usarse en complexometría debe:

 Formar solo un compuesto definido.

 Reaccionar cuantitativamente sin reacciones secundarias.
 El valorante y el complejo formado han de ser estables.
 La reacción debe ser rápida.
 Se ha de disponer un medio definitivamente visible para determinar el punto
estequiométrico.

4. Procedimiento:
Materiales y reactivos
Materiales Reactivos
Bureta Na2H2Y·2H2O
Matraz Erlenmeyer 250ml Carbonato de calcio
Embudo Negro de eriocromo T
Pinzas para bureta Ácido clorhídrico
Balanza analítica ± 0,0001g Agua destilada
Balón aforado
Espátula
Pipeta volumétrica 25ml
Tela blanca 25x25
Varilla de vidrio
Pera de succión

Metodología
Preparación de una solución 0.01M de EDTA
Se determinó la masa de Na2H2Y·2H2O necesario para preparar una solución de 500
ml; 0.01M de EDTA, luego se procedió a pesar 1,8600 g en balanza analítica y se
disolvió cuidadosamente en agua destilada, se colocó en un balón aforado de 500ml,
se aforó y mezcló.

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Estandarización de la solución de EDTA

Luego, para su estandarización, se pesó 0,0250g de CaCO3 y se agregó en un matraz
erlenmeyer, se mezcló con 25 ml de agua destilada, no se disolvió por completo por lo
que se añadió unas gotas de HCl concentrado hasta su total disolución, en donde se
observó un leve burbujeo y desprendimiento de un gas. Luego se añadió 5 ml de
solución tampón pH 10, una vez disuelto el carbonato se agregó gotas del indicador
NET en el matraz, el cual dio una coloración rojiza, entonces se procedió a titular con
la solución de EDTA 0.01M hasta que se observó una coloración azul, este proceso se
repitió 4 veces.

5. Resultados:
Tabla N° 01. Datos obtenidos experimentalmente.
Medición m CaCO3 V EDTA NET
(g) (ml)
1 0,0272 21,7
2 0,0265 21,8
3 0,0300 21,5
4 0,0289 21,5
Elaborado por Aulestia Denisse y Fajardo Alejandra

5.1. Cálculos:
5.1.1. Reacciones Químicas
Disociación de la sal disódica
Na2H2Y·2H2O + H2O ⇌ H2Y2- + 2Na+ + 3H2O
Acidulación de la solución
CaCO3 → CO32- + Ca2+
CO32- + HCl → HCO3- + Cl-
HCO3- + HCl → H2CO3- + Cl-
H2CO3 ⇌ H2O + CO2↑
Formación del complejo
Ca2+ + H2Y2- → CaY2-

5.1.2. Cálculo de los g de la sal disódica Na2H2Y·2H2O necesarios para preparar

500ml de EDTA 0,01M.
0,01mol EDTA
0,5L EDTA | | = 5x10−3 mol de EDTA
1L EDTA
1mol Na2 H2 Y · 2H2 O 372,24g Na2 H2 Y · 2H2 O
5x10−3 mol de EDTA | || | = 1,8612g Na2 H2 Y · 2H2 O
1mol EDTA 1mol Na2 H2 Y · 2H2 O

5.1.3. Cálculo de los g de CaCO3 necesarios para titular 25ml de EDTA 0,01M.
0,01mol EDTA 1 mol CaCO3 100,0869g CaCO3
0,025L EDTA | || || | = 0,025g CaCO3
1L EDTA 1 mol EDTA 1 mol CaCO3

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5.1.4. Cálculo de la concentración molar de la solución de EDTA.

𝐧.𝐬𝐭𝐨
𝐌=
𝐕𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞𝐧(𝐋)𝐬𝐨𝐥
g. CaCO
(PM. CaCO3 )
3
M=
Volumen (L) EDTA

0,0272 g CaCO3
( g )
100,0869 CaCO3
mol
M1 = = 0,0125 M
0,0217 L EDTA
M2 = 0,0121 M
M3 = 0,0139 M
M4 = 0,0134 M

5.1.5. Tratamiento estadístico: análisis de aceptación o rechazo de datos.

%Error porcentual
|𝑽 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 − 𝑽 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍|
% 𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝑽 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐
|0,01 − 0,0130|
% Error = x 100
0,01
% Error = 30,0%

Media (𝐱̅)
∑𝐍𝐢=𝟏 𝐱 𝐢
𝐱̅ =
𝐍
0,0125 + 0,0121 + 0,0139 + 0,0134
𝐱̅ = = 0,0130
4

Rango (R)
𝐑𝐚𝐧𝐠𝐨 = |𝑿𝑴𝒂𝒚𝒐𝒓 − 𝑿𝑴𝒆𝒏𝒐𝒓 |
𝐑 = |0,0139 − 0,0121| = 1,8x10−3

Prueba de “Q”
𝐗 𝐝𝐮𝐝𝐨𝐬𝐨 − 𝐗 𝐜𝐞𝐫𝐜𝐚𝐧𝐨
𝐐𝐞𝐱𝐩 | |
𝐑
0,0139 − 0,0134
𝐐𝐞𝐱𝐩 = | | = 0,28
1,8x10−3
𝐐𝐞𝐱𝐩 > 𝐐𝐜𝐫𝐢𝐭 = 𝐑𝐞𝐜𝐡𝐚𝐳𝐚
𝐐𝐞𝐱𝐩 < 𝐐𝐜𝐫𝐢𝐭 = 𝐀𝐜𝐞𝐩𝐭𝐚
0,28 < 0.83 = ACEPTA

Desviación estándar (s)

∑𝐍 (𝐗 𝟏 − 𝐱̅)𝟐
𝐒 = √ 𝐢=𝟏
𝐍−𝟏
𝐒 = 8,22x10−4

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Límite de confianza (L.C)

𝐭∗𝐒
𝐋. 𝐂. = 𝐱̅ ±
√𝐍
3,18 ∗ 8,22x10−4
𝐋. 𝐂. = 0,0130 ±
√4
𝐋. 𝐂. = 0,0130 ± 1,307x10−4

5.2. Tabla de resultados

Tabla N° 02. Valoración de la solución de EDTA.
Medición m CaCO3 V EDTA NET M EDTA
(g) (ml) (mol/L)
1 0,0272 21,7 0,0125
2 0,0265 21,8 0,0121
3 0,0300 21,5 0,0139
4 0,0289 21,5 0,0134
Promedio (M EDTA) 0,0130
Elaborado por Aulestia Denisse y Fajardo Alejandra

Tabla N° 03. Tratamiento estadístico

M. EDTA
Promedio (𝐱̅) 0,0130
Rango (R) 1,8x10-3
Desviación estándar (s) 8,22x10-4
Límite de confianza (L.C) 0,0130±1,307x10-4
Prueba de Q 0,28
%Error 30,0%
Elaborado por Aulestia Denisse y Fajardo Alejandra

6. Discusión de resultados:
 El análisis volumétrico a través de la valoración complexométrica, permitió llevar a
cabo la estandarización de una solución de EDTA, en donde se obtuvo una
concentración experimental de 0,0130M; valor muy cercano al teórico 0,01M; la
variación en el resultado se puede deber a los diferentes errores cometidos durante
la experimentación como al momento de realizar el pesaje de los reactivos, puesto a
la descalibración de las balanzas, así como también al momento de traspasar los
reactivos a los matraces. Los cálculos estadísticos muestran que al tener un error
porcentual del 30% y una desviación estándar bastante pequeña de 8,22x10 -4 los
datos son precisos pero no exactos. Según (Silva, 2002) “Los indicadores
metalocrómicos son colorantes que poseen varios grupos dadores de electrones de
forma que son capaces de formar complejos quelatos con el ion metálico a valorar”.
En este caso se utilizó el indicador NET en el cual menciona (Harris, 2003) “El
intervalo de viraje está comprendido entre 6,3 -11,6”. El indicador NET presenta en
su estructura dos hidrógenos ácidos en los grupos hidroxilo y el protón del grupo

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sulfónico es fuertemente ácido, debido a esto forma un complejo con el calcio dando
una coloración rojiza (complejo) que cambia a una coloración azul (sin complejar).
 De acuerdo a (Gary, 2009) “El EDTA puede formar complejos con casi todos los
cationes” Es por eso que se agregó una buffer de pH 10 para regular la solución y
que de este modo no interfieran otros iones metálicos, también porque los
complejos de calcio son más estables a pH alto, haciendo más notable el punto de
equivalencia. Por otro lado el CaCO3 disuelto en agua forma Ca2+ y CO32-, en donde
se acidula al CO32- con dos protones de HCl, formando el ácido carbónico que es un
ácido débil inestable, el cual forma CO2 provocando así el burbujeo observado en la
solución.

7. Conclusiones:
 Se preparó y estandarizó una solución de EDTA a partir de la sal disódica de esta
especie química, cuya concentración fue determinada con la titulación de CaCO3
utilizando el indicador negro de eriocromo T (NET) que se encuentra dentro de un
rango de pH óptimo para la titulación obteniendo una concentración molar de
0.0130M.
 Se determinó las condiciones en las que se debe realizar una valoración
complexométricas que se caracterizan por la formación de compuestos poco
disociados por lo que los iones Ca2+ del CaCO3 es muy útil para la determinación de
una mezcla de iones metálicos en solución debido a ello es el uso de indicadores
metalocrómicos que se encuentran dentro del rango necesario para detectar el
punto final de la valoración.

8. Bibliografía Consultada:
 Gary, C. (2009). Química Analítica. México: Mc Graw Hill. pp.303-305
 Harris, D. (2003). Análisis Químico Cuatitativo. Barcelona, España: Reverté S.A.
p.273
 Silva, M. (2002). Equilibrios iónicos y sus aplicaciones analíticas. España: Sintesis
S.A. p.235

9. Anexos
Figura N° 01. Muestras de 25ml con el indicador NET antes de la titulación.

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Figura N° 02. Titulación con NET (Negro de Eriocromo T); viraje de rojo a azul.

Figura N° 03. Muestras tituladas con NET (Negro de Eriocromo T).

10. Control de cambios

Revisión N° Fecha Razón de la modificación
Versión 01 15 de enero de 2015 Versión Inicial

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