Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
DISEÑO Y CONSTRUCCION
401542_6 - CROMATOGRAFÍA
Abril de 2019
ESTUDIANTE 1
JESUS ALBERTO BECERRA VERA
Pasó 4. De la lectura realizada en el paso anterior, de manera individual resuelva los siguientes
enunciados en un documento aplicando normas APA:
Para iniciar hallamos la distancia que hay del borde de la placa a la línea de siembra.
Dicho esto restamos:
2.4 cm − 0.4 cm = 2 cm
Distancia recorrida por el frente de la sustancia problema.
3.4 cm − 0.4cm = 3 cm
Distancia recorrida por la sustancia patrón o compuesto de referencia
2𝑐𝑚
𝑅𝑥 =
3𝑐𝑚
𝑅𝑥 = 0.66
B. Con el valor de desplazamiento registrado para cada mancha reportada en la Figura 2 y en
relación al frente de disolvente, calcule el valor de Rf.
Para iniciar debemos hallar la diferencia entre la línea de siembra y el frente del disolvente, en
2.9 cm
b) Rf = 4.7 cm = 0.61cm vainilla
c) 0 / 4.7 = 0 cm clorobenzaldehido
2.3 cm
d) Rf = = 0.48 cm muestra problema
4.7 cm
C. Justifique ¿por qué se empleó esa composición de fase móvil?
Hay que aclarar Ambos solventes (tolueno y diclorometano) son compuestos de polaridad alta.
Se empleó esta composición porque arrastran más eficazmente los compuestos más retenidos
en la fase estacionaria, siendo el tolueno y el diclorometano de mayor poder de elusión dentro de
la serie eluotropica. En general, estos disolventes se caracterizan por tener bajos puntos de
ebullición y viscosidad, lo que les permite moverse con rapidez.
D. ¿Por qué la muestra “c” del problema dos, no presentó un desplazamiento con la
composición de la fase móvil?
La muestra “c” es clorobenzaldehído, que pertenece al grupo de los aldehídos, los cuales, por
su grupo carbonilo cuentan con gran polaridad. De acuerdo con la fase móvil, esta era para
componentes de polaridad baja o media pero el clorobenzaldehído es de gran polaridad, por lo
tanto, Entre más polar sea un compuesto, más fuertemente se adsorbe en la fase estacionaria, por
lo que su migración a lo largo de ella es menor, siendo arrastrado más lentamente por la fase móvil,
que los compuestos más polares.
Al ser el compuesto más polar es absorbido rápidamente por la fase estacionaria por lo tanto
su desplazamiento es menor en la fase móvil.
ESTUDIANTE 2
ISABEL CASTELLANOS
Paso 4.
Datos
Fórmula
fórmula.
Tenemos en cuenta la diferencia entre la altura de la columna y el punto de siembra, puesto que
Reemplazamos en la fórmula
2.4𝑐𝑚
Rx =3.4 cm = 0.70𝑐𝑚
b. Con el valor de desplazamiento registrado para cada mancha reportada en la Figura
Datos
Hallamos primero la distancia recorrida por la fase móvil (diferencia entre la altura de la placa,
Tenemos en cuenta que el recorrido del disolvente, es el mismo recorrido de la fase móvil por
la placa, el cual arrastrará la muestra problema según su polaridad para separar los componentes
de esta.
Utilizaremos la fórmula de Rf
Muestra a 4-hidroxibenzaldehido
3.7 𝑐𝑚
𝑅𝑓 = = 0.78 𝑐𝑚
4.7 𝑐𝑚
Muestra b Vainilla
2.9 𝑐𝑚
𝑅𝑓 = = 0.61𝑐𝑚
4.7 𝑐𝑚
Muestra c Clorobenzaldehído
0 𝑐𝑚
𝑅𝑓 = = 0 𝑐𝑚
4.7 𝑐𝑚
Muestra d Muestra Problema
2.3 𝑐𝑚
𝑅𝑓 = = 0.48 𝑐𝑚
4.7 𝑐𝑚
En el ejercicio anterior se empleó una fase móvil que se compone por 8% de Tolueno y 92% de
Diclorometano, se trabajó la, muestra problema con esta proporción ya que puede tener
características no polares para que así se pueda adherirse a la fase móvil por medio de enlaces
covalentes y poder desplazarse por la fase estacionaria (la cual debe tener la polaridad contraria),
en este caso polar.
Como podemos evidenciar en la tabla adjunta, están los diferentes solventes orgánicos
utilizados en cromatografía en orden ascendente de polaridad, siendo el menos polar al éter de
petróleo y el más polar el agua.
d. ¿Por qué la muestra “c” del problema dos, no presentó un desplazamiento con la
El Clorobenzaldehído, es un compuesto con una polaridad alta gracias a sus enlaces CHO, y a
la simetría de su molécula.
Por esta razón este no fue arrastrado por la fase móvil ya que como se evidencio en el punto
cual indica que el clorobenzaldehido tenía más afinidad por la fase estacionaria y por esto no
Esto nos indicar que la composición de la muestra problema que tuvo un desplazamiento de 2.4
cm es muy similar a la vainilla la cual tuvo un desplazamiento de 2.9 cm, en donde la muestra
problema sería de característica más polar que la vainillina ya que no se desplazó tanto como esta.
ESTUDIANTE 3
INGRID CATALINA GIMENEZ
ℎ = 5,7𝑐𝑚
𝐷𝑟 = 5,3𝑐𝑚
𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 2,4𝑐𝑚
𝐷𝑚
𝑅𝑥 =
𝐷𝑝
2,4𝑐𝑚
𝑅𝑥 =
3,4𝑐𝑚
𝑅𝑥 = 0,70
B. Con el valor de desplazamiento registrado para cada mancha reportada en la Figura 2
y en relación al frente de disolvente, calcule el valor de Rf.
ℎ = 5,7𝑐𝑚
ℎ𝑖𝑛𝑓𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟 = 0,6𝑐𝑚
ℎ𝑠𝑢𝑝𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟 = 0,4𝑐𝑚
𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑟 𝐷𝑟 = 5,7 𝑐𝑚 − 0,6𝑐𝑚 − 0,4𝑐𝑚
𝐷𝑟 = 4,7𝑐𝑚
𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝐴 = 3,7𝑐𝑚
𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝐵 = 2,9𝑐𝑚
𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝐶 = 0𝑐𝑚
𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑃𝑎𝑡𝑟ó𝑛𝐷 = 2,3𝑐𝑚
𝐷𝑚
𝑅𝐹 =
𝐷𝑅
4-hidroxibenzaldehído
𝐷𝑚
𝑅𝐹 =
𝐷𝑅
3,7𝑐𝑚
𝑅𝐹 =
4,7𝑐𝑚
𝑅𝐹 = 0,78
Vainilla
𝐷𝑚
𝑅𝐹 =
𝐷𝑅
2,9𝑐𝑚
𝑅𝐹 =
4,7𝑐𝑚
𝑅𝐹 = 0,61
Clorobenzaldehído
𝐷𝑚
𝑅𝐹 =
𝐷𝑅
0
𝑅𝐹 =
4,7𝑐𝑚
𝑅𝐹 = 0
Muestra problema.
𝐷𝑚
𝑅𝐹 =
𝐷𝑅
2,3𝑐𝑚
𝑅𝐹 =
4,7𝑐𝑚
Justifique ¿por qué se empleó esa composición de fase móvil? Relacione las polaridades
y por porcentajes de participación de cada solvente
Los componente tolueno y diclorometano son compuestos organicos de baja polaridad sin
embargo uno suele ser menos polar que el otro y son utilizados como disolventes organicos de
extracción. El diclorometano es mucho más polar que el tolueno y la polaridad de la mezcla entre
estos es el valor promedio de los porcentajes de participación. La mezcla y porcentajes de
disolventes idóneo se halla mediante el método ensayo y error y se debe tiene en cuenta la
polaridad de la muestra que se va a usar, ya que lo similar disuelve lo similar.
¿Por qué la muestra “c” del problema dos, no presentó un desplazamiento con la
composición de la fase móvil?
Comúnmente la fase estacionaria suele ser un compuesto polar, teniendo en cuenta que la
muestra “c” es Clorobenzaldehido y este es un componente de alta polaridad y la fase móvil era
de baja polaridad no fue arrastrada por está debido a su diferencia polar.
ESTUDIANTE 4
MILANY GOMEZ BADILLO
PASO 4. Resuelva:
Datos
Fórmula
Para calcular el valor de retención en una placa cromatográfica se emplea la anterior fórmula.
5.7 𝑐𝑚 − 0.4 𝑐𝑚 = 5.3 𝑐𝑚
Reemplazar en la fórmula
2.4𝑐𝑚
Rx =3.4 cm = 0.70𝑐𝑚
Se hallara primero la distancia recorrida por la fase móvil (diferencia entre la altura de la
(5.7 𝑐𝑚) − (0,6 𝑐𝑚) − (0.4 𝑐𝑚) = 4.7 𝑐𝑚 Distancia recorrida de la fase móvil.
la fórmula de Rf
3.7 𝑐𝑚
𝑅𝑓 = = 0.78 𝑐𝑚
4.7 𝑐𝑚
Muestra b
2.9 𝑐𝑚
𝑅𝑓 = = 0.61𝑐𝑚
4.7 𝑐𝑚
Muestra c
0 𝑐𝑚
𝑅𝑓 = = 0 𝑐𝑚
4.7 𝑐𝑚
Muestra d
2.3 𝑐𝑚
𝑅𝑓 = 4.7 𝑐𝑚 = 0.48 𝑐𝑚
Se empleó una fase móvil con Tolueno y Diclorometano, Ya que estos dos componentes
manejan unas características no polares para que así se pueda conectarse a la fase móvil por medio
de enlaces covalentes y poder desplazarse por la fase estacionaria con mucha más rapidez y así
lograr una separación más rápida y eficaz, esto conlleva a que la fase estacionaria se con una
polaridad alta para que puede ser con más validez esta situación problema.
D ¿Por qué la muestra “c” del problema dos, no presentó un desplazamiento con la
Por ser un compuesto más polar es absorbido ligeramente por la fase estacionaria por lo tanto
su desplazamiento es menor en la fase móvil.
PASO 6
Procedemos a realizar las restas para determinar el tiempo de retención corregido para cada
compuesto.
Compuesto Fq
t´r = 1,74 - 0,34
t´r = 1.4
compuesto Hq
t´r = 2,18 - 0,34
t´r = 1,84
1.74 − 0.34
𝑘´ =
0.34
𝑘´ = 4.11 factor de capacidad para Fq
2.18 − 0.34
𝑘´ =
0.34
𝑘´ = 5.41 factor de capacidad para Hq
c. Número de platos teóricos: Es una medida de la eficiencia de la columna. Para los picos
gaussianos, en donde tr es el tiempo de retención de la sustancia y W es el ancho del pico en su
base, que se obtiene extrapolando los lados relativamente rectos del pico hasta la línea de base.
Para calcular la cantidad de platos teóricos del cromatograma, se toma en cuenta la siguiente
formula.
𝑡𝑓𝑞 1,74
N Fq =16*( 𝑤𝑞 )2 = 16(0,21)2 = 1098,44
𝑡𝐻𝑞 2,18
N Hq= 16*( 𝑤𝑞 )2 =16(0,32)2=742,56
D. Altura de plato.
𝑳
𝑯=
𝑵
Compuesto Fq
18,2
𝐻=
1098,44
𝐻 = 0,016
Compuesto Hq
18,2
𝐻=
742,56
𝐻 = 0,024
E. Factor de selectividad.
1,84
𝑎=
1,4
𝑎 = 1,31
F- Resolución:
Es una medida cuantitativa de la capacidad de la columna para separar dos analitos y permite
evaluar la separación entre dos bandas con respecto a sus anchos
𝑇𝑅´𝐻𝑞 − 𝑇𝑅´𝐹𝑞
𝑅𝑆 =
1/2(𝑊𝑏𝐹𝑞 + 𝑊𝑏𝐻𝑞)
1,84 − 1,4
𝑅𝑆 =
1/2(0,21 + 0,32)
𝑅𝑆 = 1,66
G- Resolución en relación al factor de retención, a la selectividad y a eficiencia
Los factores que afectan la resolución de la columna se pueden relacionar con los factores de
retención, la selectividad y la eficiencia por lo cual es necesario determinar este valor el cual se
determina según las siguientes formulas.
𝐶𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝐹𝑞 𝐶𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝐻𝑞
𝐾´ 𝐾´
𝑅= 𝑅=
1 + 𝐾´ 1 + 𝐾´
4,11 5,41
𝑅= 𝑅=
1 + 4,11 1 + 5,41
𝑅 = 0.804 𝑅 = 0.843
√𝑁 √𝑁
𝐸= 𝐸=
4 4
√1098,4 √742,56
𝐸= 𝐸=
4 4
𝐸 = 8,28 𝐸 = 6,81
En relación a la selectividad
a−1
𝑎=
a
1,31 − 1
𝑎=
1,31
𝑎 = 0,23
Pasó 7.
Tomado de http://www.anmat.gov.ar/webanmat/mercosur/ACTA01-14/AGREGADO_XVI/2-
14/uni_XIV/Anexo_2_Cromatograf%C3%ADa_V7.pdf
- Burriel Martí, F., Arribas Jimeno, S., Lucena Conde, F., & Hernández Méndez, J. (2008).
Cromatografía. En Química analítica cualitativa (Edición 18., pp. 310-334). Madrid: Paraninfo.
Recuperado
dehttp://bibliotecavirtual.unad.edu.co:2081/ps/i.do?p=GVRL&sw=w&u=unad&v=2.1&it=r&id=
GALE%7CCX4056100039&asid=0753481720a1cd4eadbebdcef16242d6
- Burriel Martí, F., Arribas Jimeno, S., Lucena Conde, F., & Hernández Méndez, J. (2008).
Cromatografía. En: Química analítica cualitativa (18 Edición., pp. 310-334). Madrid: Paraninfo.
Recuperado
de http://bibliotecavirtual.unad.edu.co:2081/ps/i.do?p=GVRL&sw=w&u=unad&v=2.1&it=r&id=
GALE%7CCX4056100039&asid=0753481720a1cd4eadbebdcef16242d6
- Augusto, F. (Julio de 2000). Desarrolla CHEMKEYS (Universidad Estatal de Campinas).
Material Didáctico. En Cromatografía a Gas: curso en dispositivas. (pp 1-10) Recuperado
de http://chemkeys.com/es/wp-
content/themes/chemkeysbr/articleI.php?u=Y3JvbWF0b2dyYWZpYS1hLWdhcy1jdXJzby1lbi1k
aWFwb3NpdGl2YXM
- Morante, Z. S., & Sierra, A. I. (2007). HPLC. En Desarrollo de métodos analíticos para la
separación quiral y su aplicación al estudio de procesos de síntesis asimétrica. (pp. 37-84).
Madrid, ESPAÑA: Dykinson. Obtenidos
dehttp://bibliotecavirtual.unad.edu.co:2077/lib/unadsp/reader.action?ppg=15&docID=11217259
&tm=1480309912342
- Gismera, G. M. J., Quintana, M. M. D. C., & Da, S. D. C. M. D. (2012).Introducción a la
cromatografía líquida de alta resolución. Madrid, ES: Editorial Universidad Autónoma de
Madrid. (pp. 23-118). Recuperado
dehttp://bibliotecavirtual.unad.edu.co:2077/lib/unadsp/reader.action?ppg=9&docID=11002011&t
m=1480310325624