Practica No.

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“Determinación de punto de fusión”
Objetivo: utilizar un método sencillo para determinar punto de fusión, confiable y
reproducible para determinar la pureza de reactivos utilizados o productos obtenidos.
Introducción: La pureza e identidad de una sustancia orgánica queda establecida cuando
sus constantes físicas (P.F., P.EB., PESO MOLECULAR, DENSIDAD) y sus propiedades
químicas con idénticas a las registradas en la bibliografía científica para dicha sustancia es
una prueba de rutina por su sencillez.
El punto de fusión de una sustancia se define como la temperatura en que, a la presión
atmosférica se encuentra en equilibrio con los estados sólidos y liquido de dicha sustancia.
Ordinariamente para esta determinación se utilizan tubos capilares y distintos tipos de
baños como el de glicerina, el ácido sulfúrico, la parafina, etc. Las lecturas se registran con
termómetros en el que se lean las lecturas desde que se inicia la fusión hasta que se funde
por completo, esto contribuye los límites de fusión llamados puntos capilares de fusión y
son un poco más altos que los verdaderos.
Tema: Fundamentos de reactividad.
Subtema: analizar y comparar las propiedades de los compuestos.
Material:

 Mechero
 Soporte universal
 Pinzas para buretas
 Termómetro de 0 a 400 C
 Tubos capilares
 Vidrio de reloj
 Tubo de thiele
 Lupa
 Ligas de hule
 Tapon horadado
Reactivos:

 Glicerina
 Naftaleno
 Acido benzoico
 Muestra problema
Procedimiento:
Se efectúa esta prueba con diferentes aparatos, esta técnica utiliza el tubo de thiele
conteniendo glicerina hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral del tubo. El tubo se
tapa con un corcho horadado en el centro, para introducir el termómetro, además, se
lleva en un lado un corte en forma de cuña que sirve de escape a los vapores del baño. El
tubo se coloca en un soporte mediante unas pinzas de bureta (que no lleven hule o
corcho). Para detener el capilar se corta un aro de hule este puede ser una liga
convencional.
Elaboración de los capilares:
Se toma un tubo de vidrio de 10 a 12 mm de diámetro. Se calienta en un extremo
procurando cerrarlo por completo. Para llenar el capilar con la sustancia, esta se pulveriza
sobre un vidrio de reloj, empleando la `punta de un agitador. En seguida se golpea el
extremo abierto del capilar contra la sustancia. Cuando se ha acumulado en la entra del
tubo capilar y se haya formado una columna aproximadamente de .5 a 1 cm de longitud.
Este capilar ya preparado se detiene en el bulbo del termómetro mediante el aro de hule
(el cual no debe remojarse en el baño) cuidando que la columna de sustancia este pegada
al bulbo del termómetro y este a su vez deberá estar al nivel del brazo superior del tubo
lateral de thiele evitando que toque las paredes del recipiente.
Se calienta aplicando la llama en forma indirecta sobre el tubo lateral procurando que no
sea muy rápido y cuando falten 15 C para el punto de fusión se regula el calentamiento
para la temperatura se eleve 2 o 3 grados por minuto.
En toda determinación la muestra deberá estar perfectamente seca. Se deberá anotar la
temperatura a que comenzó a fundir y aquella a la cual se licuó si ocurrió la
descomposición, desprendimiento de gases o cambios de color.
Resultados:
Ambos compuestos lograron cambiar su estado físico al llegar a su punto de fusión, el cual
se tomo un aproximado mediante el termómetro, esto se logro calentando cada uno de
los reactivos indirectamente con los materiales antes acordes a la practica

Compuesto Intervalos Promedio Punto de fusión Rango de Error

Inicio – Final Literatura

Naftaleno 62 - 96 79 80 -1
Acido Benzoico 122 - 126 124 121 +3
Observaciones:
En la práctica pude determinar que al calentar el tubo de thiele este lograba obtener una
temperatura alta rápidamente y en la primera prueba con el naftaleno no fue muy difícil
llegar a la temperatura en cambio con el acido llego un punto en el cual la temperatura ya
no subía tan rápido y fue difícil determinar el punto de fusión y al presentar el punto de
fusión este tuvo un margen de error más alto que en la primera substancia.
Cuestionario:
¿Explique porque se debe calentar indirectamente el tubo de thiele? Porque la llama
directa podría afectar los resultados obtenidos y tener un cierto margen de error
¿Por qué el capilar no debe estar en contacto con las paredes del tubo del baño de
glicerina? Porque podría reventarse por las altas temperaturas a las que esta el tubo.