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Laboratorio de Análisis y Control

Ambiental

INFORME N° 1

“CARACTERIZACIÓN DE AGUAS DE DRENAJE


DE MINA”

Integrantes:
 Flores Castillo, Cristian
 Iparraguirre Tolentino, Milagros
 Romero Vilchez, Jhesell
 Sandoval Chipana, Milagros

Profesor:
 Ames Ramírez, Huguez Enrique

Fecha de realización: 14 de agosto


Fecha de entrega: 28 de agosto

2018 – II

1
Contenido
I. RESUMEN ........................................................................................................................... 3
II. DEFINICIONES IMPORTANTES .................................................................................... 4
III. TABLAS DE DATOS ..................................................................................................... 5
 Sólidos totales: ............................................................................................................. 5
 Sólidos suspendidos: ................................................................................................. 5
 pH: .................................................................................................................................... 5
 Conductividad: .............................................................................................................. 6
 ORP: ................................................................................................................................. 6
 Turbidez .......................................................................................................................... 6
 DQO.................................................................................................................................. 7
 DBO .................................................................................................................................. 7
V. TABLA DE RESULTADOS ............................................................................................ 10
VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS ............................................................................... 11
VII. CONCLUSIONES......................................................................................................... 13
VIII. RECOMENDACIONES ............................................................................................... 13
IX. CUESTINARIO ............................................................................................................. 14
X. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA .................................................................................. 24
XI. ANEXO........................................................................................................................... 24

Tabla 1: Sólidos totales ................................................................................................................. 5


Tabla 2: Sólidos suspendidos ........................................................................................................ 5
Tabla 3: PH medidos...................................................................................................................... 5
Tabla 4: Conductividad eléctrica ................................................................................................... 6
Tabla 5: datos de ORP ................................................................................................................... 6
Tabla 6: Datos de la turbidez......................................................................................................... 6
Tabla 7: dato del DQO ................................................................................................................... 7
Tabla 8: datos de dbo .................................................................................................................... 7
Tabla 9: DATOS DL PH ................................................................................................................... 7
Tabla 10: datos de dqo .................................................................................................................. 9
Tabla 13: datos de DBO ............................................................................................................... 10
Tabla 14: Capacidad de la botella para el DBO ........................................................................... 18
Tabla 15: Rango de medida para el DQO .................................................................................... 19
Tabla 16: Diferencias entre el DQO Y DBO .................................................................................. 23
Tabla 17: Valore de la variable Q de Dixon ................................................................................. 24

Ilustración 1: Reacción del DBO .................................................................................................. 11

2
I. RESUMEN

La primera experiencia que se realizó en el laboratorio de Análisis y Control


Ambiental se trató el tema de caracterización de aguas residuales, para lo cual
se dividió en dos experiencias de las cuales la primera tuvo como objetivo
cuantificar la cantidad de solidos suspendidos y totales en agua residual, para
determinar la cantidad de solidos totales se tomaron 20 ml de muestra que
fueron depositados en una capsula de porcelana y llevados a una estufa a
104°C hasta evaporar completamente el agua. Una vez retirado de la estufa
se pesaron los sólidos remanentes {solidos totales}, se cuantificaron en mg/L.
Para la determinación de solidos suspendidos se realizó una filtración al vacío
estos. La cantidad de solidos suspendidos fueron obtenidos a partir de la
diferencia entre los sólidos totales y los sólidos suspendidos. La segunda
parte de la experiencia se realizó la determinación de DQO Y DBO, para la
determinación del primero se diluyo la muestra en relación de 1 a 10, luego
de homogenizar correctamente se vertieron 2 ml de muestra diluida en un vial
preparado para la determinación de DQO, adicionalmente se preparó un
blanco, los viales fueron llevados a un reactor de digestión por un tiempo de
2 horas a 150°C. Luego de enfriar los viales se realizó la lectura utilizando un
colorímetro. Para la determinación de DBO se diluyo la muestra de manera
que caiga en el rango de medida de acuerdo a la tabla presente en el manual,
se extrajeron 355 ml de muestra diluida que fue depositada en la botella
winkler oscura, se inserta una patilla magnética. Se cierra la botella con un
tampón hermético con seis patillas de hidróxido de potasio. Para finalizar se
colocó la botella en la máquina que permitirá cuantificar la cantidad de oxígeno
disuelto que se requiere para oxidar la materia orgánica biodegradable, a 20°C
durante 5 días.

3
II. DEFINICIONES IMPORTANTES

- Solidos suspendidos: Hace referencia a los sólidos que tienen un


tamaño coloidal, debido a esto no se depositan.

- Solidos disueltos: se refieren a los sólidos que fueron solvatados por el


agua, estos solidos no se pueden separar por decantación ni filtración.

- Solidos totales: es el total de solidos disueltos y suspendidos que se


encuentran en una solución.

- Turbidez: Es una medida que indica la cantidad de solidos suspendidos


que hay en una solución. Sus unidades son el NTU (unidades
nefelometricas) y se mide por la dispersión de luz que provoca esta
solución y la compara con una referencia.

- DBO: Es la cantidad de oxigeno que necesita los organismo biológicos


para descomponer la materia biodegradable.

- DQO: Es la cantidad de oxigeno necesario para oxidar los compuestos


presentes en la solución.

- Agua residual: Es agua proveniente del uso en una comunidad, industria


o institución. Esta agua se encuentra contaminada y su nivel de
contaminación dependerá del uso que se le dio.

- Biodegradable: Hace referencia a que las materias pueden ser


descompuestos por organismos biológicos como las bacterias, hongos,
algas, etc. La biodegradación dependerá de las condiciones como
temperatura, humedad, luz, oxigeno, etc. La importancia de este
fenómeno se debe a que permite disminuir la contaminación.

4
- ORP: El potencial de óxido reducción hace referencia a la actividad que
tiene la solución de oxidar o reducir, esta medida se obtiene en mili voltios.

- PH: Es una mediad el cual indica el contenido de iones hidronio e


hidroxilos; es decir, nos indicará si una solución es acida o básica.

III. TABLAS DE DATOS

 Sólidos totales:

T ABLA 1: SÓLIDOS TOTALES

Capsula de porcelana (G) 78.5595 g


Agua residual 20 ml
Capsula de porcelana más residuo (G1) 78.5771 g

 Sólidos suspendidos:

T ABLA 2: SÓLIDOS SUSPENDIDOS

Papel filtro (G2) 0.5428 g


Agua residual 100 ml
Papel filtro más residuo (G3) 0.5531 g

 pH:
T ABLA 3: PH MEDIDOS

Grupo PH
8.45
1 8.47
8.47
8.18
8.24
2
8.27
8.34

5
 Conductividad:

T ABLA 4: CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA

Conductividad
Grupo
(𝑢𝑠/𝑐𝑚)
928
1 928
927
937
932
2
930
933
907
3
906

 ORP:
T ABLA 5: DATOS DE ORP

ORP (mv)
914
919
920
927

 Turbidez

TABLA 6: D ATOS DE LA TURBIDEZ

Turbidez
Grupo
(NTU)
21.9
1 22.3
21.4
21.1
26.3
2
22.6
23.1
28.9
3 26.7
29.9

6
 DQO

T ABLA 7: DATO DEL DQO

DQO
Grupo (mg/L)

1 230
1 200

 DBO
T ABLA 8: DATOS DEL DBO
Tiempo
DBO (mg/L)
(días)
0 0
1 12
2 420
3 37
4 360
5 330

IV. CÁLCULO

 PH:
T ABLA 9: DATOS DL PH

PH
8.18
8.24
8.27
8.34
8.45
8.47
8.47

- Determinación de valores atípicos (DIXON)

𝑑𝑖𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑣𝑒𝑐𝑖𝑛𝑜


𝑄𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =
𝐷𝑖𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑥𝑖𝑚𝑜 𝑦 𝑚𝑖𝑛𝑖𝑚𝑜

7
8.18 − 8.24
1𝑄𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 (8.18) = = |−0.2| = 0.2
8.47 − 8.18

8.47 − 8.45
2𝑄𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 (8.47) = = |0.06| = 0.06
8.47 − 8.18

Para 7 datos y un nivel de confianza de 95% Q es 0.507, es dato se obtuvo


de la tabla N° 17.

Al ser los Q calculados de los extremos menores que 0.507 se puede


verificar que no se tiene valores atípicos.

- Media
∑𝑥
𝑥̅ =
𝑛

8.18 + 8.24 + 8.27 + 8.34 + 8.45 + 8.47 + 8.47


𝒙= = 8.34
7
- Desviación estándar

∑(𝒙𝟏 − 𝒙)𝟐
𝒔=√
𝒏−𝟏

(𝟖. 𝟏𝟖 − 𝟖. 𝟑𝟒)𝟐 + (𝟖. 𝟐𝟒 − 𝟖. 𝟑𝟒)𝟐 + (𝟖. 𝟐𝟕 − 𝟖. 𝟑𝟒)𝟐


𝑺 = √(
𝟕−𝟏
(𝟖. 𝟑𝟒 − 𝟖. 𝟑𝟒)𝟐 + (𝟖. 𝟒𝟓 − 𝟖. 𝟑𝟒)𝟐 + (𝟖. 𝟒𝟕 − 𝟖. 𝟑𝟒)𝟐 + (𝟖. 𝟒𝟕 − 𝟖. 𝟑𝟒)𝟐
+ )
𝟕−𝟏
𝑺 = 𝟎. 𝟏𝟏𝟗
 Sólidos totales:

𝐺1 − 𝐺
𝑆𝑇 = 𝑥 1000
𝑉
Donde:
 ST: solidos totales, en 𝑚𝑔/𝑑𝑚3
 G1: masa de la cápsula con el residuo, después de la evaporación en mg
 G: masa de la cápsula vacía, en mg
 V: volumen de la muestra, en 𝑐𝑚3

(78.5771 − 78.5595)𝑔 𝑚𝑔
𝑆𝑇 = 𝑥 1000
0.02𝐿 𝑔

𝑚𝑔
𝑆𝑇 = 880
𝐿

8
 Sólidos suspendidos totales:

𝐺3 − 𝐺2
𝑆𝑆𝑇 = 𝑥 1000
𝑉
Donde:
 SST: sólidos suspendidos totales, en 𝑚𝑔/𝑑𝑚3
 G3: masa del papel filtro con el residuo, en mg
 G: masa del filtro, en mg
 V: volumen de la muestra, en 𝑐𝑚3
(0.5531 − 0.5428)𝑔 𝑚𝑔
𝑆𝑆𝑇 = 𝑥 1000
0.1𝐿 𝑔

𝑚𝑔
𝑆𝑆𝑇 = 103
𝐿

 Solidos disueltos totales:

𝑆𝐷𝑇 = 𝑆𝑇 − 𝑆𝑆𝑇
Donde:
 SDT: sólidos disueltos totales, en mg/L
 ST: sólidos totales en 𝑚𝑔/𝑑𝑚3
 SST: sólidos suspendidos totales, en 𝑚𝑔/𝐿

𝑚𝑔
𝑆𝐷𝑇 = (880 − 103)
𝐿
𝑚𝑔
𝑆𝐷𝑇 = 777
𝐿

 Demanda química de oxigeno


TABLA 100: DATOS DE DQO

DQO
(mg/L)

230
200

- Promedio de DQO
230 + 200
𝐷𝑄𝑂 = = 215
2

9
V. TABLA DE RESULTADOS
 Análisis de sólidos
T ABLA 11: DATOS DE SÓLIDOS

Análisis Muestra
ST (ppm) 880
SST (ppm) 103
SDT (ppm) 777

T ABLA 12: RESULTADOS DE PH , CONDUCTIVIDAD , TURBIDEZ Y ORP


Conductividad TURBIDEZ
PH ORP (mv)
eléctrica (us/cm) (NTU)
Media 8.35 925.33 24.42 920
Valores
NO NO No No
atípicos
Desviación
0.12 11.11 3.08 5.35
estándar

 Datos de DBO
T ABLA 11: DATOS DE DBO
Tiempo
DBO
(días)
0 0
1 12
2 420
3 37
4 360
5 330

DBO
500
400
300
DBO

200
100
0
0 1 2 3 4 5 6
-100
Tiempo (dias)

GRÁFICA 1: DBO ( PPM ) VS T IEMPO ( DÍAS )

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VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 Los valores de conductividad que arrojó el dispositivo de medición tiene


un promedio de 925,33 mu/cm. Este es un valor muy importante porque
nos indica aproximadamente cual es la cantidad de solidos disueltos. Al
mismo tiempo este valor no puede ser determinante para diferir el grado
de contaminación ya que también se encuentran compuestos orgánicos
solubles en la muestra que no conducen la electricidad y por lo tanto se
estarían omitiendo.

 El pH del agua residual tuvo una media de 8.34, el cual es un valor


aceptable ya que de acuerdo a los valores guía recomendados por la
Organización Mundial de la Salud (1995), el límite máximo permisible
(LMP) para valores de pH se encuentra entre 6,5 - 8,5.

 La tabla que muestra los valores de los tipos de sólidos que se encuentran
en la muestra, se puede ver claramente que el mayor porcentaje de
solidos se encuentra como solidos disueltos.

 Para las pruebas de DBO Y DQO los valores y graficas obtenidas no


guardan relación. Debido a que el DQO es menor que el DBO, esta
proporción se debería encontrar en el sentido contrario, esto nos indica
que la prueba del DBO no se realizó correctamente. Algunas de las
razones de porque la prueba salió fallida son las siguientes:
- La prueba de DBO obedece a la siguiente reacción:

ILUSTRACIÓN 1: REACCIÓN DEL DBO

Para que se lleve a cabo la reacción anterior las condiciones de trabajo


son las siguientes:

11
- pH Neutro, inhibidor de nitrificación, absorción de CO2 formado en el
método piezómetro, inoculo inicial mínimo de 10^4 bacterias/ml,
incubación en oscuridad y agitación.
- De todas las condiciones necesarias para que se pueda dar la reacción
y medir el oxígeno consumido, las únicas de las que no se tuvo registro
fue de la cantidad de bacterias inicial y el inhibidor de nitrificación, factores
que no se tuvieron en cuenta que pudieron haber causado la falla de la
medición.

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VII. CONCLUSIONES

- De la experimentación se pudo concluir que es fundamental conocer la


cantidad de solidos presentes en el agua residual, ya que estos interfieren
y alteran en las propiedades del líquido.
- Es importante la medición de parámetro tales como pH, conductividad,
turbidez y ORP, para conocer a largas líneas el tipo de agua que se está
tratando.
- Así mismo cabe recalcar que la muestra de drenaje de mina está en el
rango permisible con respecto a los valores de pH.
- Se difiere que para realizar la prueba de DBO se debe de controlar todos
y cada uno de los parámetros ya antes mencionados para que el análisis
de la muestra problema por este método sea efectivo.

VIII. RECOMENDACIONES

- Según bibliografía los nutrientes que se agregaron al recipiente donde se


realizaría la incubación debe de ser diluido en agua desionizada ultra pura.

- Realizar una verificación del sellado hermético correcto de las botellas con
el dispositivo medidor de presión para que no entre ni salga oxigeno
alterando la medición.

- Es fundamental utilizar material correctamente limpio y seco, para la


prueba de determinación de solidos disueltos, de no ser así se podrían
hallar resultados erróneos.

- Prestar mucha atención a respetar las condiciones de los diferentes


análisis como indicados en las normas, esto para obtener resultados más
fiables.

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- Asegurarse que las máquinas y equipos de medición a utilizar como
balanzas, turbidimetro, y los otros se encuentren correctamente
calibrados.

IX. CUESTINARIO

1. Explica el método para medir solidos disuelto (que no sea por


diferencia de solidos totales menos solidos suspendidos). Enfatice
en la temperatura a la que se debe colocarse la estufa y por qué esa
diferencia con los sólidos suspendidos y los sólidos totales.

El método que se utiliza es el de solidos totales disueltos secados a 180°C.


Para empezar, se filtra una muestra de agua y el filtrado es llevado a un
horno en una placa, previamente pesada, para ser secada a una
temperatura de 180°C, luego es llevado a una desecadora hasta que se
enfrié para poder pesarlo, este procedimiento se repite hasta tener un peso
constante. La diferencia de peso de la placa sin muestra y con la muestra
es la cantidad de solidos totales disueltos.

Si bien este método usa para el secado una temperatura de 180 °C, esto
es debido a que las moléculas se encuentran atraídas por los iones
disueltos por el agua, por lo que la evaporación necesitará una mayor
energía que si se quisiera evaporar agua sola. Además, el secado de
solidos totales y solidos suspendidos se usa una temperatura de 103 a 105
°C, cabe resaltar que no se puede aumentar más la temperatura debido a
que los sólidos que puedan contener la muestra de agua pueda
descomponerse y así perder muestra, la cual llevaría a errores en la
medición.

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2. ¿A qué llamamos sólidos fijos y sólidos volátiles? Indique cómo se
realiza su determinación.

Para la determinación de los sólidos fijos y volátiles se usa un método de


incineración a una temperatura de 550°C. Este método usa una placa,
previamente pesada, en el cual se añade la muestra y es llevado al horno
a una temperatura de 550°C de 15 a 20 minutos. Luego, es llevado a la
mufla hasta enfriarse, así poder pesarlo, se debe repetir el ciclo hasta
obtener un peso constante.
Los sólidos fijos son los residuos después de la incineración, mientras que
los sólidos volátiles son los sólidos volatilizados o perdidos por ignición.

3. ¿Qué es el ORP y qué nos indica su valor? Explique el fundamento


de su medición y su relación con los diagramas de Pourbaix.

ORP es el potencial oxido reducción que tiene una muestra medida, el cual
nos indica la energía química de oxidación y reducción de la muestra.
La medición del ORP es semejante a un phmetro, sin embargo en esta
medición usa un metal noble como elemento de medida, comúnmente
platino. Esta medición se fundamenta en la diferencia de potencial de un
electrodo indicador y un electrodo de referencia, la medición se obtendrá
en mV.
El diagrama de Pourbaix es una herramienta que se usa para predecir las
posibles reacciones que se pueda dar. Está conformado por dos ejes, uno
de potencial y el otro de ph. La medida de ORP nos permite saber en qué
lugar se encuentra nuestra muestra, ya que el ORP medido es el potencial,
uno de los ejes del diagrama de Pourbaix, y si determinamos el PH
tendremos el punto exacto de la posición de la muestra y saber cómo va a
reaccionar.

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4. ¿Cuál es la importancia del oxígeno disuelto (OD) en la
caracterización de aguas residuales? Explique el método Winkler
para su determinación.

Es importante la caracterización del oxígeno disuelto en aguas residuales


ya que este parámetro puede indicar que tan contaminada está el agua.
Cabe recalcar que casi todos los organismos vivos dependen del oxígeno
de una forma u otra para poder realizar sus procesos metabólicos, del cual
obtienen la energía necesaria para su crecimiento y reproducción.

Método WINKLER

Muestreo: En este método primero se realiza un muestreo donde se hace


uso de una botella de 300 ml que se sumerge en el punto de muestreo una
vez sumergida recién se abre la botella y se permite el ingreso del agua
de esta manera se evita el ingreso de burbujas de aire. Para la
conservación de la muestra se recomienda sellar con agua la boca de la
botella (sello hidráulico) y almacenar en un sitio oscuro a 10 – 20 °C.

Medición: esta parte del método consiste en adicionar a la botella de DBO


conteniendo la muestra los siguientes reactivos:
 1 o 2 ml de sulfato manganeso donde se va a observar que no hay
cambio de color.
 A continuación, se agrega 2 ml del reactivo álcali – azida – yoduro
(es una solución de hidróxido de sodio, ázida de sodio y yoduro de
sodio) al momento de adicionar este reactivo se observa un cambio
de color de incoloro a amarrillo esto da a entender que si hay
oxígeno disuelto. De lo contrario si la muestra no contiene oxigeno
se observaría una coloración blanca. Las reacciones que se llevan
a cabo son las siguientes:
Sin oxígeno:
𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2 + 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4
Con oxígeno:
2𝑀𝑛2+ + 𝑂2 + 4𝑂𝐻 − → 2 𝑀𝑛𝑂2 + 2𝐻2 𝑂

16
2𝐼 − → 𝐼2 + 2𝑒 −
 Finalmente, se agrega 2 ml de ácido sulfúrico concentrado ya que,
la oxidación se lleva a cabo en un medio ácido.

Valoración: La muestra final se vierte en un matraz Erlenmeyer y se


adiciona el indicador almidón donde se observa un cambio de color a un
azul oscuro se inicia con la titulación y el reactivo que se utiliza como
titulante es el tiosulfato de sodio. Finalmente, la muestra se vuelve incolora.

2𝑆2 𝑂32− + 𝐼2 → 𝑆4 𝑂62− + 2𝐼 −

5. Cuando se muestrea agua de rio o de reservorio industrial para medir


el OD ¿Qué medidas de cuidado con la muestra y de preservación se
deben de tener en cuenta? Explique.

Cuando se muestre agua de un río o reservorio se debe de tener en cuenta


los siguientes pasos:

Muestreo para DBO


Sumergir una botella de vidrio de color ámbar en el río (sacar una tina de
agua de río si el caudal del río el muy fuerte como para introducir el envase
directamente) o reservorio y tapar herméticamente. Seguidamente
introducir la botella con la muestra en un cooler portátil y refrigerarlo a una
temperatura de 4°C hasta llegar al laboratorio con el fin de retardar el
proceso de oxidación bacteriana y comience el consumo de oxígeno. El
tiempo de refrigeración no debe ser mayor a las 24 horas.

Muestreo para DQO


Sumergir una botella de vidrio de color ámbar en el río (sacar una tina de
agua de río si el caudal del río el muy fuerte como para introducir el envase
directamente) o reservorio y seguidamente adicionar unos mililitros de
ácido sulfúrico concentrado con el fin de eliminar organismos vivos que
consumen el oxígeno que se encuentre en la muestra. Luego cerrar
herméticamente la botella y refrigerar hasta llegar al laboratorio.

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6. ¿Qué soluciones se utilizan para preservar la muestra para llevar al
laboratorio y medir el oxígeno disuelto? Debe indicar las
concentraciones de cada reactivo, así como su preparación y función
que cumple en la determinación.

Para medición de DBO


Según métodos estándar para el análisis de agua y aguas residuales y del
periódico de la federación de control de la contaminación del agua de klein,
el procedimiento es el siguiente: Para preservar la muestra al proceder con
este método solo se refrigera a una temperatura de 4°C o menos con un
rango máximo de 24 horas de refrigeración, luego de esta la prueba será
inútil.

Una vez en el laboratorio, la muestra se pone a temperatura ambiente y se


diluye la muestra a diferentes concentraciones y el volumen que se
utilizara para realizar la prueba dependerá de la supuesta concentración
que tenga la dilución:

T ABLA 12: C APACIDAD DE LA BOTELLA PARA EL DBO

Rango de medida de DBO (mg/L) Volumen en botella (mg/L)

0-70 355

0-350 160

0-700 95

Luego de la selección del volumen se agrega una solución tampón de


nutriente que contiene compuestos de fósforo, nitrógeno y carbono que
será el alimento que oxidaran los organismos durante los 5 días de la
prueba.

Para medición de DQO

18
Después de captar la muestra de río se debe de guardar en botella de
plástico si se está seguro de que es un agua de compuestos orgánicos,
pero si no, guardar la muestra en una botella de vidrio, agregar ácido
sulfúrico hasta alcanzar un pH de 2 o menor con el fin de eliminar cualquier
materia orgánica que genere alguna demanda de oxígeno y luego
refrigerar hasta 4ºC. Esta agua puede ser guardada hasta 28 días.
En el laboratorio se elige la cantidad de muestra a agregar a los viales
donde se hará la medición de DQO:

T ABLA 13: R ANGO DE MEDIDA PARA EL DQO

Rango de medida de Volumen de Lectura en colorímetro se


DQO (mg/L) muestra (ml/L) multiplica por..

20-1500 2 1(lectura directa)

200-15000 0.2 10 x (factor conversión)

La muestra entra a digestión por 2 horas con un fuerte oxidante como el


dicromato de potasio, en donde los compuestos orgánicos oxidables
reaccionan, reduciendo el ion dicromato (Cr2O7 2- color anaranjado) a ion
crómico (Cr3+). Al usar el método colorimétrico de 0 - 1500 mg/L ò 0 -
15000 mg/L se determina la cantidad de Cr 3+ producido.

Dentro del vial también encontramos iones de plata y mercurio. La plata


que funciona como catalizador de la reacción oxido reducción y el mercurio
que es un agente complejante para las interferencias de cloruro que pueda
tener la muestra.

7. ¿Qué es el oxímetro y cuál es la explicación de cómo mide el OD?


Indique aspectos importantes de su calibración y su uso.

El oxímetro es un instrumento que determina la concentración de oxigeno


disuelto en el agua.

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Calibración:
 Preparación de la sonda:
1. Retirar la tapa roja y negra de plástico esta solo se usa para
transporte.
2. Moje el sensor sumergiendo los 2 ½ cm inferiores de la sonda en
una solución en electrolito (H17041S) durante 5 minutos.
3. Coja una membrana (H176407A suministrada con el medidor) y
asegúrese de que la junta de goma se asienta correctamente con
la tapa de la membrana.
4. Enjuague la membrana con electrolito mientras la agita
suavemente. Rellénale con electrolito nuevo. De unos suaves
golpes a los lados de la membrana con el dedo para garantizar
que no queden burbujas de aire atrapadas. Para evitar dañar la
membrana, no intente tocar el diafragma situado en la parte
inferior.
5. Con el sensor mirando hacia abajo, enrosque la membrana en la
dirección de las agujas del reloj. Se derramará un poco de
electrolito. Cuando no lo este usando y durante la polarización,
coloque la tapa protectora de la membrana suministrada en el kit
con el tester.

 Calibración:
1. Encender el medidor

20
2. Aparece “COND” en el display y para informarle de que la sonda
esta em modo auto – acondicionamiento (polarización
automática).

3. Una vez que desaparezca “COND” la sonda esta polarizada y el


instrumento puede ser calibrado.

4. Retirar la tapa protectora de la membrana

5. Pulse CAL. Aparece “----” en el display más grande junto con “CAL”
para indicar que el instrumento está en modo calibración.

6. El instrumento se estandarizará automáticamente al valor real de


la saturación. Tras aproximadamente 1 minuto mostrará 100% en
el display y un pequeño “SAMPLE” para indicar que la calibración
se ha completado.

Medición:

1. Asegurarse que el tester ha sido calibrado y de que la tapa protección


ha sido retirada.

21
2. Sumergir la punta de la sonda en la muestra a analizar y asegúrese
de que el sensor de temperatura también está sumergido.

8. la medida de la DBO. Además, indique posibilidades fallas en la


medida del DBO.

La medida del DBO se realiza al 5to día debido que después de este
periodo ocurre la nitrificación. La nitrificación requiere de oxígeno, por lo
que la disminución de OD no es producto de la oxidación del carbono
orgánica que es lo que la prueba mide.
Los parámetros que requiere el ensayo de DBO requieren especial
cuidado con el fin de obtener valores confiables. Por lo tanto los factores
que podrían causar fallas en la medición del DBO son de no respetar las
condiciones como es necesario

9. Explique el método clásico normalizado de determinación de la DQO


y compárelo (con semejanzas o diferencias) con el método
respirométrico (el utilizado en clase)

El método clásico para la medición de DQO permite determinar la cantidad


de oxigeno requerido para la oxidación de materia orgánica por una gente
químico fuerte de dióxido de carbono y agua.

𝑀𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑐𝑎 + 𝐴𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑜𝑥𝑖𝑑𝑎𝑛𝑡𝑒 → 𝑚. 𝐶𝑂2 . 𝐻2 𝑂 + 𝑜𝑡𝑟𝑜𝑠

Este método que no se puede realizar ínsitu, debe realizarse en un


laboratorio debido a los reactivos peligrosos que se utilizan, siendo de esta
forma e se desea analizar una muestra que se encuentra a una notable
distancia del laboratorio se deberá preservar la muestra acidificándola con
ácido sulfúrico hasta alcanzar un pH de 2 o menor y refrigerarlo a una T^
de 4 grados.
Todo esto se realiza en un vial, que luego será puesto en un termo reactor
durante dos horas a una temperatura de 150 grados C.

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Y finalmente para la lectura se realiza en un espectrofotómetro, en el cual
se mide la cantidad de cromo que reacciona o el exceso se mide
colorimétricamente a 00 nm.

Diferencias entre los métodos:

T ABLA 14: D IFERENCIAS ENTRE EL DQO Y DBO

DQO 𝐷𝐵𝑂5,respirometrico
- No puede diferenciar la - Se emplea para determinar
materia orgánica el poder contaminante de
biológicamente los residuos domésticos e
biodegradable. industriales.
- La prueba puede ser - La prueba se realiza durante
realizada en 3 horas. 5 días.
- Se realiza para medir la - Se realiza como prueba de
eficiencia en plantas de biodegradabilidad.
tratamiento de aguas - Medición en laboratorio
residuales.
- Medición en laboratorio

10. ¿Cuál es la composición de la mezcla contenida en el vial? Indique la


concentración y función de cada uno de los componentes.

Este método requiere de los siguientes reactivos:

 1.5 ml de solución de dicromato de potasio y sulfato


mercúrico; este último sirve para eliminar interferencias.
 3.5 ml Ácido sulfúrico contaminado con sulfato de plata; la
plata actúa como catalizador

23
X. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA

 HACH COMPANY, 2000. Manual de analisis de agua. Segunda edición


en español, Loveland, Colorado, EE.UU

 Franson M. (Ed.). (1992). Métodos normalizados para el análisis de


aguas potables y residuales. Madrid, España: Editorial Díaz de Santos.

 Murphy T. y Lau A. (2008). Manejo de valores atípicos. Recuperado de


https://www.astm.org/SNEWS/SPANISH/SPND08/datapoints_spnd08.ht
ml

 Manuel Gil Rodríguez, diciembre (1998). Demanda bioquímica de


oxígeno de efluentes con productos xenobióticos. Recuperado de:
https://upcommons.upc.edu/bitstream/handle/2099/3048/54article5.pdf

XI. ANEXO

T ABLA 15: VALORE DE LA VARIABLE Q DE DIXON

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