IDENTIFICACION DE LOS ELEMENTOS EN UNA MUESTRA ORGANICA

PRACTICA N° 1

INTEGRANTES:

PRESENTADO A

QUIMICO: ADOLFO ENSUNCHO MUÑOZ

UNIVERSIDAD DE CORDOBA

QUIMICA

MONTERIA – CORDOBA

2012

INTRODUCCIÓN

Cuando se trata con una muestra en cualquier laboratorio de química orgánica , es

muy importante saber qué clase de compuesto se está tratando y que elementos
lo constituyen, en el siguiente informe se tratara de reconocer elementos químicos
que se encuentran en una muestra desconocida , si ya sabemos que el análisis
orgánico de forma cualitativa es una valiosa herramienta en la identificación de
compuestos desconocidos para lograr clasificarlos en el cuadro de las familias de
química orgánica.
El análisis elemental o de elementos químicos podemos definirlo como el conjunto
de operaciones que permiten conocer cuáles son los elementos y en qué
proporción se encuentran en un compuesto químico de una muestra x a tratar;
Aunque en esta clase de experiencias se realizan ANALISIS ELEMENTAL
CUANTIYATIVO Y CUALITATIVO.
Sin embargo, en este informe solo se tratara de discutir el Análisis elemental
cualitativo, para llegar a la identificación cualitativa de un compuesto desconocido,
para ello se tendrán las siguientes manipulaciones:
Se someterá a calor la muestra con CuO y el gas emanado de este con hidróxido
de Bario, para determinar en todo este proceso la presencia de Carbono,
Hidrogeno y Oxigeno.
Por otra parte un filtrado de la fusión con sodio determina la presencia de
nitrógeno, azufre y halógenos (cloro, bromo, yodo) para el cual observaremos
cambios químicos como color, formación de precipitado, entre otros.

OBJETIVOS

 Determinar los diferentes elementos que se encuentran en una muestra

orgánica.

 Comprobar visualmente (cambios de color, formación de precipitados, etc.)

para la efectividad de las reacciones de caracterización de los elementos más
comunes en la química orgánica.
 Propiciar la conversión de los elementos de un compuesto orgánico en sales
iónicas.

 Desarrollar el análisis cualitativo con la técnica de la fusión de sodio para la

identificación de nitrógeno, azufre o halógeno en la muestra problema
mediante la formación de sus iones respectivos.

 Realizar un análisis cualitativo para una muestra problema para la

identificación de la respectiva sustancia.

MATERIALES

 5 tubos de ensayo.
 1 tubo de ensayo con desprendimiento lateral, tapón y manguera.
 4 pipetas.
 1 beacker de 50 mL.
 1 Erlenmeyer de 100 mL.
 1 espátula.
  1 pinza de madera para tubos.
 1 mechero.
 1 embudo de filtración
 papel filtro.

 REACTIVOS FORMULA MOLECULAR

 Oxido cúprico CuO
 Solución de hidróxido de bario Ba(OH)2
 Sodio metálico Na
 Solución de sulfato ferroso (10%) FeSO4
 Solución de fluoruro de sodio (10%) NaF
 Solución de cloruro férrico (10%) FeCl3
 Solución de nitrato de plata (diluida) AgNO3
 Solución de acetato de plomo (10%) (CH3 - COO)2Pb
 Acido sulfúrico concentrado H2SO4
 Acido nítrico concentrado HNO3
 Acido acético CH3 - COOH

PROCEDIMIENTO

IDENTIFICACION EN UNA MUESTRA ORGANICA

CARBONO E HIDROGENO FUSIÓN CON SODIO

SE COLOCA UNA PEQUEÑA CANTIDAD DE

 SODIO METALICO EN UN TUBO PEQUEÑO Y
SE SOMETE A CALOR (AL ROJO) Y
MUESTRA X + CuO POSTERIOR A ESO SE LLEVA A UN
BEACKER CON AGUA HASTA ROMPER EL
TUBO, LUEGO SE FILTRA.

SE DEPOSITA EN UN
TUBO DE ENSAYO CON
DESPRENDIMIENTO
LATERAL

TOMAR 3 ml. DEL FILTRADO

SE SOMETE A CALOR Δ
PARA CADA UNO DE LOS
PROCEDIMIENTOS A
REALIZAR

PRECENCIA DE
CARBONO IDENT. DE NITROGENO

El carbono (C) se
oxida en CO2, 3 ml de filtrado +
visualmente lo 1 ml de FeSO4(no precipitado)+
notaos con la 3 gotas de NaF (hervir)+
presencia de un gas Sol. De FeCl3
negro. Dejar reposar por 15 min.
Muestra positiva precipitado
azul.
PRESENCIA DE HIDROGENO
IDENT. DE HALOGENOS (X)

El hidrogeno (H) se transforma en

H2O que se condensa sobre las 3 ml de filtrado +
paredes del tubo. (gotas de agua ) 5 gotas de HNO3 ( Δ ) +
Sol. De AgNO3
Prueba positiva precipitado con
grumos.

IDENT. DE AZUFRE

3 mL de filtrado +
CH3 – COOH +
3 gotas de (CH3 - COOH)2Pb
Prueba positiva coloración café
RESULTADOS

1. IDENTIFICACION DE CARBONO E HIDROGENO.

MUESTRA IDENTIFICACION DE IDENTIFICACION DE HIGROGENO

ORGANICA (MO) CARCONO (C) (H)
 MUESTRA X HAY FORMACION DE UN GAS FORMACION DE H2O, EN LAS
+ NEGRO CO2, ENTRE OTROS. PAREDES DEL TUBO, LO QUE
CuO (polvo) LO QUE CONFIRMA LA COMPRUEBA QUE LA MUESTRA X
Se somete a CALOR PRESENCIA DE CARBONO CONTIENE HIDROGENO PRUEBA
Δ QUECONTIENE LA MUESTRA X, POSITIVA.
LA PRUEVA DIO POSITIVA.

2. IDENTIFICACION DE NITROGENO (N)

MUESTRA IDENTIFICACION DE
ORGANICA X NITROGENO (N)

FUSION CON EN LA SOLUCIÓN DE LOS PRODUCTOS DE LA FUSIÓN CON Na, LA

SODIO EXISTENCIA DEL IÓN CN‾ SE DEMUESTRA POR LAPRECIPITACIÓN
+ FeSO4 + NaF+ DE FERROCIANURO FÉRRICO (AZUL DE PRUSIA), PRUEBA POSITIVA
PARA LA PRESENCI DE N EN LA MUESTRA A TRATAR.
Sol. De FeCl3

3. IDENTIFICACION DE AZUFRE (S)

MUESTRA IDENTIFICACION DE
ORGANICA X AZUFRE (S)

FUSION CON SODIO SE PUDO IDENTIFICAR LA PRESENCIA DEL IÓN SULFURO POR
+ PRECIPITACIÓN DE SULFURO DE PLOMO (NEGRO) SAL QUE
CH3 – COOH + DETERMINA LA PRESENCIA DE AZUFRE EN LA MUESTRA
(CH3 - COOH)2Pb ORGANICA, ARROJANDO EL RESULTADO POSITIVO PORQUE LA
MUESTRA CAMBIO A MARRON.

4. IDENTIFICACION DE HALOGENOS (X)

MUESTRA IDENTIFICACION DE
ORGANICA X HALOGENOS (X)

FUSION CON LOS HALÓGENO POR LA PRECIPITACIÓN DEL HALOGENURO DE

SODIO PLATA, QUE EN EL CASO DEL CLORO NOS DARÁ UN PRECIPITADO
+HNO3 ( Δ ) + BLANCO AgCL,(OBTENIDO EN LA PRUEBA) CON EL Br NOS DARÁ UN
Sol. De AgNO3 PRECIPITADO AMARILLENTO AgBr Y CON EL YODO NOS DARÁ UN
PRECIPITADO AMARILLO AgI

ANALISIS DE RESULTADO
En esta práctica se realizó la determinación cualitativa de azufre, nitrógeno y
halógenos si los hay, en una muestra problema. Lo anterior se pudo lograr
mediante la técnica de fusión con sodio, el cual es un procedimiento que permite
identificar los compuestos ya mencionados. Para esta técnica es necesario que el
azufre, nitrógeno y el halógeno enlazados covalentemente se conviertan en iones
inorgánicos, ya que en combinación con el compuesto orgánico son muy poco
reactivos como para realizarles un ensayo directo, es decir, un análisis cualitativo
donde se observa cambios de olor o la formación de precipitados. Esto se debe a
que el sodio como metal alcalino muy reactivo debido a sus 11 electrones, tiene
una baja energía de ionización y, por tanto una gran tendencia a perder su único
electrón de valencia y adquirir la configuración de gas noble, formando el ion mono
positivo Na+ para su mayor estabilidad

Al realizar la fusión con sodio y realizar la posterior filtración se dejó hervir las
solución resultante durante 5 minutos para lograr eliminar los compuestos HCN y
H2S en forma gaseosa y de esta manera garantizar una solución básica y casi
incolora. Esta basicidad que se logra es debido a la formación de hidróxido de
sodio al realizar la evaporización de estas sustancias lo cual es posible observar
en las reacciones

NaCN(ac)+H2O NaOH(ac)+HCN(g)

Na2SN(ac)+H2O NaOH(ac)+H2S(g)

La solución resultante fue filtrada para ser utilizada en la determinación del

nitrógeno, azufre y halógenos.

Determinación de azufre (solución sódica con la muestra problema)

Para la determinación de azufre se acidulo la solución sódica con ácido acético

CH3COOH hasta obtener un pH ácido.

CH3COOH(ac)exc.+ OH −(ac)+Na+(ac) CH3COONa(ac)+H2O(ac)+ CH3COOH(ac)

Luego se adicionó acetato de plomo, en este punto la solución se tornó de color

blanco
(CH3COO)2Pb(ac)+Na2S(ac) 2CH3COONa(ac)+PbS(s)
MARRON

En la práctica se observó la formación de un pequeño precipitado de color marrón,

lo cual es característico cuando hay presencia de azufre en una muestra. También
cabe resaltar que la adición de acido acético para eliminar los iones OH-
Presentes en la solución, ya que estos interferían en la formación del precipitado
de PbS el cual es insoluble en ácidos débiles por lo tanto en el éxito del análisis.

Determinación de nitrógeno (solución sódica con la muestra problema)

Posteriormente se realizó la determinación de nitrógeno para lo cual a la solución

sódica que estaba en un pH básico se le agregó sulfato de amonio ferroso
10Na+(ac)+11OH(ac)+3(SO4)2(NH4)2Fe(s)
Fe(OH)2(s)+Fe(OH)3(s)+6NH4OH(ac)+5Na2SO4(ac)+FO4(ac)

Para disolver todos los hidróxidos de hierro, ferroso férrico, que se pudieron haber
formado por la oxidación con el aire durante la ebullición se agregó gota a gota un
volumen suficiente de ácido sulfúrico al 25% y en caliente.
Fe(OH)2(s)+Fe(OH)3(s)+5H+(ac) Fe2+(ac)+Fe3+(ac)+5H2O(l)

Durante este pasó la solución adquirió un color amarillo tenue. Pero fue necesario
la adición de una cantidad considerable de ácido sulfúrico al 25%, para que de
esta manera la solución se tornara de un color azul tenue característico del azul de
Prusia, lo que confirmó que si fue posible detectar el nitrógeno contenido en la
muestra problema.

6NaCN(ac)+FeSO4(ac) Na4[Fe(CN)6](ac)+Na2SO4(ac)

3Na4[Fe(CN)6](ac)+2Fe(SO4)3(ac) Fe4[Fe(CN)6]3+6Na2SO4(ac)
Azul de Prusia tenue

Determinación de halógeno (solución sódica con la muestra problema)

.

Para la determinación de halógeno a la solución sódica se le adicionó ácido nítrico

al 5% suficiente para dejar la solución con un pH ácido.

HNO3(ac)exc.+OH-(ac)+Na+(ac) H2O(l)+NaNO3(ac)+HNO3(ac)

En este paso fue necesario reducir el volumen de la solución hasta la mitad para
eliminar los compuestos HCN y el H2S en forma gaseosa y a que estos dos
compuestos podrían interferir en la determinación del halógeno. Después se
agregó un volumen de nitrato de plata al 5%.

AgNO3(ac)+NaCl(ac) NaNO3(ac)+AgCl(s)

CUESTIONARIO
 Escriba las ecuaciones correspondientes a cada una de las pruebas
realizadas.

Na
SUSTANCIA ORGANICA NaCN ,Na2S ,NaX ,NaSCN.
𝛥
( C,H,N,S,X )

( C,H,N,S,X ) + CuO Cu2X2 + H2O(l) + CO2(g) + H2(g)

CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 ↓ + H2O

NaCN(ac)+H2O NaOH(ac)+HCN(g)

Na2SN(ac)+H2O NaOH(ac)+H2S(g)

Determinación de azufre

CH3COOH(ac)exc.+ OH −(ac)+Na+(ac) CH3COONa(ac)+H2O(ac)+ CH3COOH(ac)

(CH3COO)2Pb(ac)+Na2S(ac) 2CH3COONa(ac)+PbS(s)
MARRON

Determinación de nitrógeno

10Na+(ac)+11OH(ac)+3(SO4)2(NH4)2Fe(s)
Fe(OH)2(s)+Fe(OH)3(s)+6NH4OH(ac)+5Na2SO4(ac)+FO4(ac)

Fe(OH)2(s)+Fe(OH)3(s)+5H+(ac) Fe2+(ac)+Fe3+(ac)+5H2O(l)

3Na4[Fe(CN)6](ac)+2Fe(SO4)3(ac) Fe4[Fe(CN)6]3+6Na2SO4(ac)
Azul de Prusia tenue
Determinación de halógeno

HNO3(ac)exc.+OH-(ac)+Na+(ac) H2O(l)+NaNO3(ac)+HNO3(ac)

AgNO3(ac)+NaCl(ac) NaNO3(ac)+AgCl(s)
−
AgNO3 + CN AgCN + NO3−

Precipitado blanco
−
AgNO3 + Cl AgCl + NO3−

Precipitado blanco
 En qué consiste la prueba de Beilstein para halógenos

Esta técnica consiste en calentar en un mechero Bunsen un alambre de cobre

previamente oxidado (con la formación en su superficie una capa óxido de cobre),
con una pequeña cantidad de la sustancia problema. En presencia de halógeno se
produce la llama verde o verde azulada del halogenuro de cobre vaporizado.

Experimentalmente se puede adicionar un poco de la muestra problema al

alambre de cobre ya oxidado en el mechero y podría observarse la llama de color
verde azulada debido a la presencia del cloruro de cobre.

 Cómo se puede probar la presencia de oxígeno en una muestra orgánica.

Se puede probar la presencia de oxigeno por medio de la Prueba de Combustión.

En esta prueba debe observarse los fenómenos siguientes:

Fusión de carácter de la llama, formación de residuos, formación de gotitas de

agua.

Reacciones química:

En el caso de la combustión completa (llama azul)

Muestra + O2 CO2 ↑ + H2O + Calor

En el caso de la combustión incompleta (llama amarilla)

Muestra + O2 CO + CO2 + C + H2O + Cenizas

 Formúlese la reacción ajustada por la oxidación de la glucosa con oxido

cúprico.

La glucosa es una aldohexosa, es decir que contiene en su estructura el grupo

funcional ALDEHIDO , estos reaccionan con iones Cu para producir una
reacción de oxido-reducción y transformarlo en acido carboxílico, la reacción
general de este proceso es la siguiente:
 Qué elementos se pueden encontrar en el análisis de los siguientes productos
naturales:
a. Alcaloide
b. Flavonoide.

ALCALOIDE. Existen muchos tipos de alcaloides dependiendo los grupos

funciones que contiene la estructura, pero podríamos encontrar los siguientes
elementos:
CARBONO, HIDROGENO, OXIGENO, NITROGENO, AZUFRE,
HALOGENOS. Entre otros.

FLAVONOIDES
 Si observamos la estructura general de los flavonoides y hacemos un análisis
para identificar los elementos que lo constituye, podríamos dar a pruebas
positiva para los siguientes elementos:

CARBONO E HIDROGENO: si se sometería una pequeña cantidad de

flavonoides y lo agregamos a un tubo de ensayo con CuO y lo sometemos a
calor de seguro veríamos un desprendimiento de gas oscuro (CO 2). La
presencia de agua en las paredes del tubo también nos proporcionaría
contundencia acerca de la presencia de estos elementos además de
OXIGENO. El tubo con desprendimiento lateral en el cual se movilizara el gas
se lo haría reaccionar con hidróxido de bario para observar un precipitado
blanco característico.

 Mediante las pruebas realizadas, que elementos se pueden comprobar

presentes en una muestra de: TIOCETAMIDA, UREA.

TIOACETAMIDA

Si observamos la estructura de la tiocetamida y hacemos un

análisis para identificar los elementos que lo constituye, podríamos dar a
pruebas positiva para los siguientes elementos:

CARBONO E HIDROGENO: si se sometería una pequeña cantidad de la muestra

y lo agregamos a un tubo de ensayo con CuO y lo sometemos a calor de seguro
veríamos un desprendimiento de gas oscuro (CO 2). La presencia de agua en las
paredes del tubo también nos proporcionaría contundencia acerca de la presencia
de estos elementos además de OXIGENO. El tubo con desprendimiento lateral en
el cual se movilizara el gas para posteriormente hacerlo reaccionar con Ba (OH)2.
Notaremos un precipitado de color blanco lechoso.

AZUFRE: si hacemos reaccionar la muestra que contiene tiocetamida con acido

acético y unas 2 o tres gotas de acetato de plomo, de seguro obtendríamos una
coloración marrón, característico de S en la muestra.

NITROGENO: La muestra la hacemos reaccionar con FeSO4 y unas gotas de NaF

y posterior una solución de FeCl3. La muestra de seguro se tornaría con un
precipitado azul. (Azul de Prusia, leve).
UREA

Si observamos la estructura de la urea y hacemos un análisis

para identificar los elementos que lo constituye, podríamos dar a pruebas
positiva para los siguientes elementos:

CARBONO E HIDROGENO: si se sometería una pequeña cantidad de la muestra

y lo agregamos a un tubo de ensayo con CuO y lo sometemos a calor de seguro
veríamos un desprendimiento de gas oscuro (CO2). La presencia de agua en las
paredes del tubo también nos proporcionaría contundencia acerca de la presencia
de estos elementos además de OXIGENO. El tubo con desprendimiento lateral en
el cual se movilizara el gas para posteriormente hacerlo reaccionar con Ba(OH)2.,
Notaremos un precipitado de color blanco lechoso.

NITROGENO: La muestra la hacemos reaccionar con FeSO4 y unas gotas de NaF

y posterior una solución de FeCl3. La muestra de seguro se tornaría con un
precipitado azul. (Azul de Prusia, leve).
 CONCLUSIONES

En conclusión de esta práctica pudimos utilizar la técnica de fusión con sodio que
no es más que un método cualitativo, pues el éxito del análisis se fundamenta en
cambios de color de la solución o en la precipitación del componente a evaluar de
la sustancia problema, de igual manera en la determinación de nitrógeno utilizando
la técnica de fusión con sodio se obtuvo un cambio de color en la solución de
amarillo tenue a azul Prusia muy tenue, lo cual es característico cuando hay
presencia de nitrógeno en dicha muestra
Para la determinación de azufre utilizando la técnica de fusión con sodio se obtuvo
un precipitado de color marrón característico cuando hay presencia de azufre en
una muestra orgánica.
En la determinación de halógeno mediante la prueba de fusión con sodio, se
obtuvo un precipitado de color blanco, el color del precipitado es característico
cuando la muestra contiene como halógeno el cloro.
La fusión con sodio por ser una técnica cualitativa no permite determinar una
cantidad cuantitativa del ión a analizar.
Es por esto que en esta práctica se puedo hablar de la existencia del ion pero no
de su cantidad en la muestra problema
 BIBLIOGRAFÍA

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