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Nota Técnica 02-2016

AGUAS I: El muestreo de aguas

Por: Marcelo G. Bormioli
mbormio@gmail.com
Introducción

¿Quién no se ha visto alguna vez ante la duda sobre la calidad del agua que está utilizando?
Ingenieros, agrónomos, ambientalistas, o incluso un ciudadano común, puede verse en algún momento
en el deseo de realizar un análisis del agua que consume para diversos fines. Esto lleva a la necesidad de
tener que tomar muestras de agua para enviar a algún laboratorio a fin de contrastar la calidad de la
misma con la función o el uso que se le quiera dar(1).

Este artículo es el primero de una serie de notas que se desarrollará sobre el tema agua. Con la
presente nota técnica, Aguas I, se pretende divulgar los cuidados necesarios y obligatorios para la toma
de muestras a ser llevadas a un laboratorio, ofreciendo herramientas para una correcta manipulación de
las mismas.

Las técnicas de recolección y preservación de las muestras tienen una gran importancia, muchas
veces obviadas, debido a su impacto en la precisión, exactitud y representatividad de los datos que
resulten de los análisis posteriores. Muestras mal recolectadas o deficientemente conservadas ofrecerán
información errónea.

La forma en que se deben recolectar las muestras de agua depende principalmente, entre otros,

a) del uso que se le dará a esa fuente de agua, “El aseguramiento de la

calidad de los datos que
b) de los objetivos del estudio,
se analizarán comienza
c) de si la misma es subterránea, de un pozo profundo o somero, de un en el momento mismo
cuerpo de agua superficial, o una descarga de aguas servidas, etc., del muestreo”.
d) de los parámetros(2) físico-químicos y biológicos que se deseen analizar.

En muchos casos, el objetivo del muestreo es demostrar que se cumplen las normas
especificadas por alguna legislación (usualmente resoluciones de las autoridades sanitarias o
ambientales). En otros es evaluar la aptitud de la misma para un determinado fin. Las muestras ingresan
al laboratorio para determinaciones específicas, sin embargo la responsabilidad de las buenas
condiciones de las mismas debe iniciarse en el momento del muestreo por las personas
responsables de la toma de muestra, de la conservación y del transporte de las muestras
hasta el laboratorio.

¿Dónde y cómo muestrear?

El objetivo de todo muestreo es obtener una parte representativa del material bajo estudio (ya
sea un cuerpo de agua, un efluente industrial, aguas residuales, un lago, etc.). Se plantean así las
preguntas: ¿dónde muestrear y cuántas muestras tomar? Evidentemente esto y la cantidad de
parámetros a evaluar estará restringido por el presupuesto asignado al estudio; por otro lado la
respuestas a las preguntas de este ítem pueden ser muchas, de acuerdo a si se quiere muestrear agua
de una canilla para consumo humano, o agua de una laguna de un parque natural, o de un río, o de un
estanque para consumo animal. No obstante esta variedad de objetivos, se puede dar algunas directivas
y premisas generales a tener en cuenta.

1
El presente artículo pretende cubrir, de manera general, recomendaciones de muestreo de agua para un amplio
espectro de uso que va desde el consumo como bebida para humanos y/o animales, hasta la conservación del cuerpo
de agua para la recreación humana, o bien el medio de sustento de un ecosistema. Justamente cubrir ese amplio
espectro de posibles usos de un volumen de agua y dar las recomendaciones pormenorizadas haría de la nota técnica
de una extensión tal que superaría el límite impuesto por la editorial. Para mayor detalle consulte la bibliografía
indicada al final de la nota técnica.
2
El término parámetro se referirá aquí a cualquier compuesto químico, magnitud física, así como microbiológica, a
determinar en la muestra de agua. Por ejemplo: concentración de arsénico, benceno, temperatura, pH, bacterias
patógenas, etc.

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Nota Técnica 02-2016

Tabla 1: La muestra de agua puede ser simple, compuesta o integrada según sea el caso. En esta
tabla se sintetizan las principales características de cada una y ejemplos de situaciones donde aplican,
a fin de decidir cual será la más conveniente en cada situación.
- Sólo representa la composición del agua para ese momento y
lugar específico.
- Cuando se sabe que el cuerpo de agua no varía en sus
parámetros en un tiempo prolongado ni en una amplia zona, o
bien se desea realizar un sondeo de la calidad del agua.
- Son adecuadas si representan el cuerpo de agua de una gran
zona y lapsus de tiempo. Por ejemplo, la potabilidad de agua en
Muestras Se toma una una vivienda, o bien un sondeo de los aportes de diversos
Simples muestra en un afluentes de una laguna, etc.
o de momento y en un - Se pueden tomar muestras simples cada 6 meses o
Sondeos lugar. estacionales si hay variaciones temporales.
- Cuando se desea analizar las variaciones espaciales
(horizontales o en profundidad) de un recurso acuático, por
ejemplo una laguna, un lago artificial, o el curso de un río, se
toman varias muestras simples a distintas profundidades en un
momento dado.
- Son inadecuadas cuando los parámetros varían de punto a
punto, o bien presentan gran variabilidad de un instante a otro.
- Es una composición de muestras simples o puntuales tomadas
en diferentes tiempos y luego mezcladas en un envase único
que se envía al laboratorio. O bien se envían en envases
diferentes al laboratorio pero luego se promedian los resultados.
- Útiles cuando hay variaciones temporales de los parámetros
en un mismo punto, y se quiere saber la eficiencia promedio del
proceso de tratamiento del efluente. Por ejemplo una planta de
tratamientos de aguas residuales que funciona 24hs, con
variaciones de los parámetros a la salida en el orden de horas,
se muestrea entonces cada 2hs y se mezcla la recolección final
de las 24hs de muestreo.
Muestra Varias muestras - Minimiza la posible variabilidad de las muestras individuales.
compuesta en un mismo sitio Representan las condiciones generales durante el tiempo de
(compuestas en diferentes muestreo.
en tiempo) tiempos. - Usual para plantas de tratamiento de aguas residuales y
cloacales.
- Si la muestra compuesta va a ser preservada hasta su envío a
laboratorio, se debe agregar las respectivas sustancias
conservantes previamente a cada botella de muestreo
individual. Así todas las porciones de la composición serán
preservadas tan pronto como se recolectan.
- Si se envía una sola muestra formada por sub-muestra se
ahorra costos de laboratorio.
- Inadecuadas si los parámetros cambian en el envase durante
el tiempo que se están acumulando las otras submuestras, o
bien durante su traslado.
- Es una mezcla de muestras tomadas en lugares diferentes
simultáneamente, o en un lapso corto de tiempo.
- Cuando se desea caracterizar una laguna o curso de un río
donde sus parámetros varían espacialmente, más solo interesa
Varias muestras
Muestra su promedio y no la variabilidad punto a punto.
individuales
Integrada - Cuando se calcula las cargas de sustancias contaminantes en
recogidas en
(compuesta un curso de agua donde hay diversos sitios de aportes, e
diferentes sitios
espacialmente) interesa el promedio total.
simultáneamente.
- Cuando se evalúan tratamientos combinados para diferentes
corrientes de aguas residuales que van a descargar a un río en
diferentes puntos cercanos entre ellos. Por ejemplo un polo
industrial donde diversas industrias hacen sus tratamientos y

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Nota Técnica 02-2016

descargan a un único río, pero utilizan conductos comunes,

lindantes y estos descargan al río en puntos cercanos entre si,
y se desea evaluar el impacto total del polo industrial sobre el
río.

Los intervalos de muestreo deben escogerse de acuerdo con la frecuencia esperada de los
cambios. Tanto en el caso de las muestras compuestas o integradas se debe determinar, previamente, si
las submuestras serán tomadas a volúmenes iguales o bien recogidas a caudales iguales de la fuente de
agua.

Es importante reflexionar sobre la técnica de muestreo y la manipulación más “Una muestra

adecuada a tomar durante el muestreo; usualmente no se presta atención en esto lo representa la
que introduce errores en la determinación de los parámetros desde el inicio del composición del
estudio. Por ejemplo, un error usual que se observa en los técnicos que realizan el cuerpo de agua
muestreo es el incorrecto llenado, o nivel del líquido, que se debe respetar dentro del original para el
lugar, tiempo y
envase, según sea el parámetro que se vaya a determinar. En la tabla siguiente se
circunstancias
sintetizan algunas reglas generales de llenado, pero siempre se debe solicitar al particulares en
laboratorio donde se harán las determinaciones que ofrezca una hoja de las que se
recomendaciones. Los buenos laboratorios ofrecen cartillas con las indicaciones con el realizó su
tipo de envase, color, forma y altura de llenado para cada parámetro a determinar. captación”.

Tabla 2: Recomendaciones para el llenado de los envases.

El recipiente se debe llenar completamente para la mayoría de las determinaciones
de compuestos orgánicos. Indíquele al laboratorio que compuesto orgánico desea
determinar para que le haga recomendación en contrario.
Se debe dejar un espacio de aireación o espacio de mezcla para, por ejemplo, los
análisis microbiológicos.
El recipiente nunca se debe llenar al ras (rebosante) si contiene agentes
preservantes, de lo contrario se ocasionaría errores por dilución del conservante.
Excepto cuando el muestreo tiene como objetivo el análisis de compuestos
orgánicos, se debe dejar un espacio de aire equivalente a aproximadamente 1% del
volumen del recipiente, para permitir la expansión térmica durante su transporte.
Antes de colectar la muestra es necesario purgar el envase limpio dos o tres veces
con el líquido que se muestreará. Esto obviamente no se aplica en el caso que los
envases que necesiten agentes preservantes de la muestra.

Las condiciones de recolección varían con las localidades o las fuentes de agua a muestrear, es
por ello que no existen recomendaciones específicas que puedan ser aplicables en forma general a todos
los casos. Esta nota técnica pretende introducir, en aquel que va tomar muestras para su análisis, una
reflexión en la necesidad de un asesoramiento profesional a la hora de realizar el muestreo según los
parámetros que quiera analizarse. Por ejemplo, para el análisis de metales disueltos en agua ¿podrá la
muestra ser filtrada, o no, según se desee determinar el total de metales, o bien solos los disueltos
presentes en la matriz?

Es por todo lo comentado hasta aquí, que es necesario disponer de los procedimientos
detallados de muestreo y manipulación (como filtración, sedimentación, etc.) a los que se van
a someter las muestras antes de ser analizadas, especialmente si se trata de metales traza o
compuestos orgánicos en concentraciones traza. En algunas determinaciones como los análisis para
plomo, estos pueden ser totalmente invalidados por no respetar las recomendaciones de muestreo.

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Nota Técnica 02-2016

Fig. 1: Toma de muestra de agua de entrada a una planta potabilizadora

para la determinación de parámetros físico-químicos.

¿Qué envases utilizar y cómo conservar las muestras?

El material captado se debe transporta hasta el lugar de almacenamiento, o bien al laboratorio

que hará las determinaciones, para lo cual la muestra debe conservar las características del material
original, sin que las concentraciones de contaminantes o sus fases varíen hasta la llegada a laboratorio.
Es por ello importante respetar las recomendaciones del envase adecuado para el parámetro que se
quiere determinar. Un ejemplo es el caso de los recipientes plásticos que son incompatibles para
almacenar muestras que contienen compuestos orgánicos que solubilizan los componentes
plásticos.

Para el muestreo de agua se usa en general botellas de plástico o de vidrio, pero atención
algunos parámetros a determinar requieren protegerla de la la luz, ya que esta puede afectar su
integridad hasta que llega al laboratorio. Es así que en esos casos deberá usarse envases color ámbar u
opacos.

Otro ejemplo de complicaciones en la etapa del muestreo y conservación es que la variación de

los parámetros físicos, en las muestras que viajan hasta el laboratorio, pueden producir cambios en las
concentraciones o características de los otros parámetros que se desean medir(3). Los cambios en
componentes como oxígeno, dióxido de carbono disuelto, pH, o temperatura, pueden producir cambios
secundarios en determinados constituyentes inorgánicos tales como hierro, manganeso, alcalinidad, o
dureza.

Por último un tema crucial es si la muestra debe, o no, ser refrigerada. ¿Y entre que valores de
temperatura? (en especial para las determinaciones microbiológicas).

La tabla siguiente pretende mostrar el tipo de recomendaciones para tan solo algunos
parámetros, ya que excede el objetivo de esta nota técnica involucrar todos los parámetros posibles. Lo
importante es tener en mente que se debe consultar las normas específicas o recomendaciones del
laboratorio para el muestreo y conservación que corresponde al parámetro que se desee evaluar. En la
web encontrará muchos laboratorios serios que publican libremente sus cartillas con los requerimientos
necesarios a la hora de muestrear y preservar muestras hasta la llegada al laboratorio.

(3) Por ejemplo la variación de los gases disueltos, o bien del cloro residual, de sulfuros solubles, variaciones de
temperatura y de pH pueden producir cambios en las concentraciones en las muestras, antes que lleguen al
laboratorio.

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Nota Técnica 02-2016

Tabla 3 Recomendaciones para el muestreo y preservación de muestras para algunos

parámetros.
Volumen Almacenamiento
Determi- Tipo de Consejos de
Envase mínimo máximo
nación muestra Preservación
(ml) recomendado
Plástico o
DBO 1.000 Simple Refrigerar a) 48 horas
Vidrio
Analizar
inmediatamente in
Plástico o Simple o en tal caso
DQO 100 situ o agregar
Vidrio Compuesta 28 días
H2SO4 hasta pH<2
a
y refrigerar )
Plástico Simple 30 días en la
Clorofila 500 30 días
o Vidrio Compuesta obscuridad
Refrigerar más
Vidrio
Simple o 1.000 mg de ácido 7 días hasta la
Plaguicidas secado en 1.000
Compuesta ascórbico/l si hay extracción
estufa
cloro residual
Plástico o
Vidrio
Cromo VI enjuaga- 300 Simple Refrigerar a) no más de 24 horas
do con
HNO3 1+1
Analizar en tal caso no más de
Plástico o Simple o
Nitrato 100 inmediatamente o 48 horas o 28 días para
Vidrio Compuesta
bien refrigerar a) muestras cloradas
Analizar
Plástico o Simple o en tal caso no más de
Nitrito 100 inmediatamente o
Vidrio Compuesta a) 48 horas
bien refrigerar
agregar H2SO4
Nitrato + Plástico o Simple o
200 hasta pH<2 y 28 días
Nitrito Vidrio Compuesta
refrigerar a)
Plástico o
Alcalinidad 200 Simple Refrigerar a) 14 días
Vidrio
Agregar NaOH 24 horas si esta
hasta pH>12 y presente el sulfuro, sino
Cianuro Plástico o Simple o
500 refrigerar a) en la 14 días.
total Vidrio Compuesta
obscuridad Todo lo anterior si la
muestra no esta clorada
Si se desea determinar las concentraciones de metales disueltos, las muestras deben filtrarse inmediatamente
en el sitio de muestreo antes de adicionar el ácido.
Para pruebas bacteriológicas o microbiológicas los métodos de recolección y manejo de la zona de
muestra son diferentes. Se deben tomar muestras simples en envases estériles por separado y en lo posible se
flameara previamente la zona de toma de muestra. Se deben refrigerar a temperaturas de menos de 4o C,
pero evitando su congelamiento y conservarlas en obscuridad.
Cuando se sospeche que el agua a analizar contiene trazas de cloro, cloraminas(4) u ozono, será necesario
neutralizar su efecto bactericida en el momento del muestreo hasta su llegada a laboratorio e informar de ello
al laboratorio. Usualmente se utiliza pastillas de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) como neutralizante de cloro
residual o cloroaminas, impidiendo el mantenimiento de la acción bactericida durante el transporte de la
muestra y tener resultados errados luego.
a)
Refrigerar = almacenar no superando los 4° C y en ausencia de luz. La preservación de la muestra debe
realizarse en el momento de la toma de muestra. Para muestras compuestas, cada alícuota debe preservarse
en el momento de su recolección. Cuando el uso de un muestreador automático haga imposible la
preservación de cada alícuota, las muestras deben mantenerse a 4° C hasta que se complete la composición.
No se debe utilizar hielo seco.

(4) Productos de la interacción de compuestos clorados con el amoníaco.

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Nota Técnica 02-2016

Aún así es prácticamente imposible la preservación completa e inequívoca de las muestras de

aguas residuales domésticas e industriales y de aguas naturales. Independientemente de la naturaleza
de la muestra, nunca puede lograrse la completa estabilidad de todos sus constituyentes; en el mejor de
los casos, las técnicas de preservación solamente pueden retardar los cambios químicos y biológicos, que
continúan inevitablemente después de que la muestra se retira de su fuente.

Todos los frascos deben estar rotulados con etiquetas resistente al agua, con una referencia que
permita su identificación. Cuando se considere o bien se comienza a trabajar con un laboratorio nuevo y
se quiere controlar, o testear su desempeño profesional, o capacidad para poder realizar tales
mediciones, es conveniente acompañar el conjunto de muestras con muestras “blancos”, placebos, o
muestras patrones de incógnito en el material enviado a laboratorio y corroborar qué informa el
laboratorio a cerca de esas muestras.

La cadena de custodia.

El proceso de etiquetado, preservación, control y vigilancia de las muestras hasta su llegada al

laboratorio es esencial para asegurar la integridad de las mismas. Este proceso es importante para
demostrar el control y confiabilidad de la muestra hasta su llegada a laboratorio, no sólo cuando hay un
litigio involucrado sino también para el control de rutina de las muestras.

Es importante registrar todo lo referido al muestreo en el libro de “Se considera que una
campo, así como evidenciar fotográficamente lo realizado. Pero todo aquel muestra está bajo la
que vaya a muestrear debe tener sus hojas de Cadenas de Custodia que custodia de una persona si
deberá firmar, dejar copia a las partes interesadas con los datos de fecha y está bajo su posesión física
hora de cada muestra tomada cómo mínimo. Una vez entregadas las individual, a su vista, y en
un sitio seguro que la
muestras al laboratorio es sumamente importante que el mismo certifique su preserve de toda
recepción con fecha, hora y las condiciones en que fue recibida la muestra.
Quedándose las partes interesadas con copias de las Cadenas de Custodias.

Muchas autoridades de control ambiental o sanitario exigen sus propios formatos de hojas de
Cadenas de Custodia. Una vez la muestra ingresa al laboratorio los analistas son responsables de su
cuidado y vigilancia.

Fig. 2: Toma de muestras de agua, adquisición de pH, temperatura en

campo, etiquetado de los envases, y relleno de la Cadena de Custodia.

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Nota Técnica 02-2016

Sobre los laboratorios.

Todo el cuidado puesto en el muestreo del agua que se desea analizar puede verse inutilizado si
el laboratorio que realizará las determinaciones no posee la suficiente seriedad, destreza, y el
instrumental adecuado para determinar las concentraciones de los parámetros de interés. Incluso
cumpliendo con estas exigencias y teniendo la técnica analítica correspondiente al analito(5), en el rango
de concentraciones que se lo quiere evaluar, puede ser que el laboratorio no tenga la técnica analítica
puesta a punto por el personal técnico.

Muchos laboratorios exhiben certificaciones ISO como demostración del aseguramiento de

calidad de sus procesos, es necesario aclarar que esto no significa que el mismo tenga certificado todas
las técnicas analíticas o determinaciones de todos los posibles analitos.

La calidad de los resultados analíticos de un laboratorio es

otro de los ejes primordiales a observar en el momento de Un laboratorio puede tener una
seleccionar qué laboratorio realizará las determinaciones. Mucho certificación ISO, o una
se puede decir sobre esto y merecerá un análisis en una próxima acreditación de la OAA6, para
determinados procedimientos, o
nota del Boletín Técnico Ambiental del IUF (BTAm). No obstante
para la determinación de algunos
se debe resaltar aquí, para finalizar, que no alcanza con la compuestos orgánicos en aire y
inscripción del laboratorio en algún registro de la autoridad quizás no tenga (para dar un
competente (Sec. de Ambiente o Min. de Salud) sino también es ejemplo) acreditación para la
necesario comprobar ese aseguramiento de la calidad y de sus determinación de arsénico en
determinaciones a través de que el mismo posea acreditaciones o agua a nivel de trazas.
certificaciones por terceras entidades. Como cliente o usuario del
laboratorio se tiene todo el derecho de solicitar al mismo que nos informe acerca de qué técnicas
analíticas dispone para determinar los parámetros que se le requiere, si dispone o no de acreditación y
certificaciones, y para qué procedimientos. De igual forma se debe requerir al laboratorio que
detalle en sus informes finales que entregará las técnicas analíticas que utilizó junto con los
límites de detección de dichas técnicas.

Se ha encarado en esta nota técnica la presentación de una serie de recomendaciones que se

deben tener en cuenta al momento de efectuar un muestreo de agua. La variedad de situaciones que
pueden requerir este muestreo es tan amplia (lagunas, pozos profundos, pozos someros, grifos, plantas
de tratamiento para agua potable, plantas industrial, cloacales etc.) que un detalle de las directivas
precisas de cómo muestrear caso por caso no puede, en poco espacio, abordar los procedimientos
precisos de todas las situaciones posibles. Aún frente a estas limitaciones este BTAm ofrece una visión
de las consideraciones que el proceso merece y la necesidad de un buen asesoramiento técnico previo al
mismo.-

5
El termino analito es utilizado en química analítica para hacer referencia a una sustancia (ion. elemento químico,
compuesto químico) que posee un interés en una muestra, ya que es la parte que se quiere analizar y cuantificar.
6
Organismo Argentino de Acreditación

Leer más en:

- Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”. American Public Health
Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 19 ed., New
York, 1995
- “Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”. United States Environmental Protection
Agency. Cincinnati, 1983.
- “Protocolo de muestreo y laboratorio de flora acuática (organismos fitobentónicos) en ríos”
Ministerio de Agricultura, Alimentación y Medio ambiente del Reino de España. NIPO: 770-11-
311-3 en consonancia con la Directiva 2000/60/CE.
- “Manual de Técnicas Analíticas de Parámetros Físico-químicos y Contaminantes Marinos”. Garay,
J., Panizzo, L., Lesmes, L.,Ramirez, G., Sánchez, J. Tercera edición. Centro de Investigaciones
Oceanográficas e Hidrográficas. Cartagena, 1993

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Nota Técnica 02-2016

- Norma UNE - EN 5667-1: 2006. Calidad de Agua. Muestro. Parte 1: Guía para el diseño de
programas de muestreo y técnicas de muestreo.
- Norma UNE - EN 14996: 2007. Guía para el aseguramiento de la calidad de las evaluaciones
biológicas y ecológicas en el medio ambiente acuático.

Fig. 3: Este esquema presenta una síntesis final de todo lo

discutido en esta nota técnica, que no ha sido otra cosa que
el: Aseguramiento de la calidad en la toma de muestras
de agua.

Toma de
muestras
representativas
espacial y
temporalmente

TOMAS DE
MUESTRAS
PRECAUCIONES

Personal técnico Conservar la

capacitado para representativi-
la toma, dad de las
procedimientos muestras hasta
y conservación su ingreso a
laboratorio
Cadena de
custodia

Laboratorio con aseguramiento de

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