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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL

DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA
ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA
AGROINDUSTRIAL

OPERACIONES UNITARIAS III


TRANSFERENCIA DE MASA
CRISTALIZACIÓN

Edgar Aronés Medina


Ayacucho – Perú
2015
CRISTALIZACIÓN

Constituyen operaciones de separación con transferencia


de masa y calor simultáneos, en la que el soluto se separa
como fase sólida en cristales, a partir de una disolución
líquida homogénea; en la que el factor principal entre las
fases es la saturación de la fase líquida debido al grado de
solubilidad.

concentración filtración cristalización

E. Aronés M.
CRISTALIZACIÓN

Los cristales a partir de una disolución líquida es posible


obtener por:
 Enfriamiento
 Evaporación
 Evaporación y enfriamiento combinados
 Adición de un tercer componente que provoque el
precipitado, disminuya la solubilidad del soluto, o permita
la nucleación.

E. Aronés M.
CRISTALIZACIÓN

En forma general los cristales es posible obtener desde:


 Vapor (Iodo, Naftaleno, etc.)
 Materiales en fusión: (metales, solidificación)
 Soluciones líquidas saturadas.

E. Aronés M.
CONCEPTOS

CRISTAL: Es un sólido que se compone de átomos


dispuestos en una configuración espacial, ordenada y
repetitiva. Las distancias interatómicas en un cristal de
cualquier material definido son constantes y características
del material que la compone.
SOLUBILIDAD: Considerada como la proporción máxima
de un soluto disuelto por unidad referencial de disolvente a
una determinada temperatura, conocida también como el
nivel de saturación. Un exceso de soluto no se disolverá,
constituyendo luego una mezcla bifásica o heterogénea.
Se expresa generalmente:
E. Aronés M.
FORMACIÓN DE CRISTALES

La cristalización a partir de una solución es un ejemplo de la


creación de una nueva fase dentro de una mezcla
homogénea. El proceso tiene lugar en dos etapas:
 La primera de ellas consiste en la formación del cristal y
recibe el nombre de nucleación.
 La segunda corresponde al crecimiento del cristal.
El potencial impulsor de ambas etapas es la
sobresaturación, de forma que ni la nucleación ni el
crecimiento tendrán lugar en un solución saturada o
insaturada.

E. Aronés M.
TAMAÑO DE LOS CRISTALES

Depende del nivel de


crecimiento.
Si durante la cristalización
existe una formación continua
y rápida de nuevos núcleos, se
forma cristales pequeños.
Si no se permite la formación
de núcleos secundarios
posteriores, se obtiene
cristales grandes
No cabe duda que un buen rendimiento y una elevada pureza son dos
objetivos importantes de la cristalización, pero el aspecto y el intervalo de
tamaños del producto cristalino es también importante.

E. Aronés M.
TIPOS DE CRISTALES

De acuerdo al tipo de enlaces interatómicos y sus


propiedades eléctricas, magnéticas y mecánicas se tienen:
a) Cristales metálicos.
b) Cristales iónicos. Redes iónicas (Fuerzas
electrostáticas). Ejemplo: NaCl.
c) Cristales moleculares (Fuerzas de Van der Waals).
Ejemplo: Azúcar.
d) Cristales covalentes o de valencia. Ejemplo: Diamante
e) Cristales semiconductores. Ejemplo: Silicio
E. Aronés M.
SISTEMAS CRISTALOGRÁFICOS

Las formas de cristales, formados sin impurificaciones,


asumen formas poliédricas, definidas, con diversos grados
de simetría, que se ordenan de acuerdo a las combinaciones
angulares y longitud de ejes en 7 clases principales que son:
1º Sistema triclínico
2º Sistema monoclínico
3º Sistema ortorrómbico
4º Sistema tetragonal
5º Sistema trigonal
6º Sistema hexagonal
7º Sistema cúbico
E. Aronés M.
SISTEMAS CRISTALOGRÁFICOS

E. Aronés M.
Solubilidad

Se alcanza cuando la solución o licor madre está saturado. Esto


se representa mediante la curva de solubilidad.
 g sal/100 kg agua
 Solubilidad es función de T.
 Presión efecto despreciable.
Tablas, graficas en manuales químicos.
Aplicaciones Industriales

 Producción de cristales puros y polvos de diferentes


compuestos, industria química general.
 Producción de azúcar.
Aplicaciones Industriales
Ventajas:
 Productos alta pureza.
 Controlando condiciones del proceso se pueden obtener de
sólidos de tamaños específicos (uniformes). Fácil
empaquetamiento.
 Evita riesgo de descomposición por trabajar a bajas T.
 Menos energía en comparación con la destilación. Se
recomienda cuando se tiene una mezcla con volatilidades y/o
solubilidades semejantes donde no aplica Dest. o Ext L-L.
Desventajas:
 Requiere manejo de sólidos.
 Incluyen equipos de cristalización junto con la separación
sólido-líquido y de secado.
DESCRIPCIÓN DEL PROCESO:

La Formación de
cristales sólidos dentro
del seno de una solución
líquida, es la de mayor
importancia comercial
dentro del proceso de
Cristalización.
La solución se concentra
y se enfría hasta que la
concentración del soluto
es superior a su
solubilidad a dicha
temperatura y el soluto
forma cristales casi
puros.
VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN:

La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de


cristalización. La cristalización puede ocurrir solo con soluciones
sobresaturadas.
El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su
crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturación, la
nucleación es concebida como espontánea, y rápida.
Ha sido observado que la velocidad de cristalización se ajusta a la siguiente
ecuación: en Donde :
C N  Concentración de Nucleación
C  Concentración Final
C 0  Concentración Inicial
k  Constante de Proporcionalidad
θ  Tiempo de residencia
Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha sido
correlacionada como valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad
es media contando el número de cristales formados en periodos
determinados de tiempo.
EFECTO DE LAS IMPUREZAS

La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los


cristales e impurezas juega un importante papel en la optimización
de los sistemas de cristalización, tales como:
 Todos los materiales son impuros o contienen trazas de
impurezas añadidas durante su procesamiento.

 Es posible influenciar la salida y el control del sistema de


cristalización.

 Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adición de


pequeñas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos.

 Agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible


controlar el tamaño de los cristales, la distribución de tamaño del
cristal, el hábito del cristal y su pureza.
CRISTALIZADORES, INTRODUCCIÓN:

Los cristalizadores comerciales pueden operara de forma continua o


por cargas, excepto para aplicaciones especiales, pero es preferible
la operación continua.
Condiciones de los Cristalizadores:
 Crear una solución sobresaturada, ya que la cristalización no se
puede producir sin sobresaturación.
 El medio utilizado para producir la sobresaturación depende
esencialmente de la curva de solubilidad de cada soluto.
 Existen compuestos que poseen curvas de solubilidad invertida y
se hacen mas solubles a medida que la temperatura disminuye.
 Para cristalizar estos materiales se precisa crear la
sobresaturación mediante evaporación. En los casos intermedios
resulta útil la combinación de evaporación y de enfriamiento.
TIPOS DE
CRISTALIZADORES
Cristalizador de suspensión mezclada y de retiro
de producto combinado:

Llamado también
cristalizador de magma
circulante, es el más
importante de los que se
utilizan en la actualidad.
Aun cuando se incluyen
ciertas características y
variedades diferentes en
esta clasificación, el equipo
que funciona a la capacidad
mas elevada es del tipo en
que se produce por lo común
la vaporización de un
disolvente, casi siempre
agua.
Cristalizador de enfriamiento superficial:

Este tipo de equipo produce


cristales de malla 30 a 100. El
diseño se basa en las velocidades
admisibles de intercambio de
calor y la retención que se
requiere para el crecimiento de
los cristales de producto.
Para algunos materiales, como el
clorato de potasio, se utiliza este
Cristalizador de tubo de
extracción que esta combinado
con un intercambiador de tubo y
coraza de circulación forzada.
Cristalizador de evaporación de circulación forzada:

Este Cristalizador consta de


una tubería de circulación y de
un intercambiador de calor de
coraza.
Este calentamiento se realiza
sin vaporización y los materiales
de solubilidad normal no deben
producir sedimentación en los
tubos.
La cantidad y la velocidad de la
recirculación, el tamaño del
cuerpo y el tipo y la velocidad
de la bomba de circulación son
conceptos críticos de diseño,
para poder obtener resultados
predecibles.
Cristalizador evaporador de desviador y tubo de
extracción (DTB, Draft Tube Bafle).

Este Cristalizador consta de hélices situadas dentro del cuerpo del


cristalizador, reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el
circulador.
Esta técnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta
del circulador y la rapidez de nucleación de los cristales.
La suspensión de cristales del producto, se mantiene mediante una
hélice grande de movimiento lento.
La solución Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve
a recircular a través de la hélice.
Los cristales gruesos se separan de las partículas finas en la zona
de asentamiento por sedimentación gravitacional.
Cristalizador de refrigeración de contacto directo:

En estos sistemas, a veces no resulta práctico emplear equipos de


enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible de
temperaturas es tan baja (menos de 3°C), que la superficie de
intercambio de calor se hace excesiva y porque la viscosidad es
tan elevada que la energía mecánica aplicada por el sistema de
circulación es mayor que el que se puede obtener con diferencias
razonables de temperatura.

Los equipos de este tipo funcionan adecuadamente a temperaturas


tan bajas como -59°C (-75°F).
Cristalizador de tubo de extracción (DT, Draft
Tube):

Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se


desea la destrucción de partículas finas.

En los cristalizadores tipo DT y DBT, la velocidad de circulación


suele ser mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de
circulación forzada.

Este Cristalizador requiere tener ciclos operacionales prolongados


con materiales capaces de crecer en las paredes del cristalizador.

Se utiliza para cristalizar Sulfato de amonio, cloruro de potasio y


otros cristales inorgánicos y orgánicos.
¿Cómo Elegir Un Cristalizador?

PRIMERO: Elegir un medio de generación de sobresaturación en base a


las características de las curvas de solubilidad-temperatura de la
sustancia a Cristalizar.

SEGUNDO: Decidir si la cristalización será batch o continua.


El diseño Batch es el más simple pero requiere más control de variables.
El diseño Contínuo genera grandes producciones (más de una tonelada al
día o caudales mayores a 20 m3 por hora).
La elección final del equipo dependerá además de otros aspectos tales
como:
- Tipo y tamaño de cristales a producir.
- Características físicas de la alimentación.
- Resistencia a la corrosión.
Factores a Considerar:

I. Poder del solvente: Debe ser capaz de


disolver fácilmente el soluto y permitir
después la obtención de cristales deseados.
II. Pureza: No debe introducir impurezas que
afecten la apariencia y propiedades del
cristal.
III. Reactividad química: Debe ser estable.
IV. Manejo y procesamiento: De preferencia
poco viscoso y con temperatura de fusión
abajo de 5ºC. De baja inflamabilidad y
toxicidad.
GRACIAS POR SU
ATENCIÓN

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