OBJETIVO:

- Determinar la presunta presencia de agentes tóxicos en una muestra de agua

de rio, usando la técnica de los papeles sensibles.

1. PAPEL SENSIBLE DE SCHOMBEIN

1.1. Nombre de la Reacción:
Papel guayaco-cúprico o de Schombein. Es un ensayo sensible pero inespecífico. Se
puede reconocer hasta 0.25µg de ácido cianhídrico
1.2. Fundamento:
El ensayo se fundamenta en el aumento del potencial de oxidación de las sales cúpricas
al pasar a sales cuprosas insolubles o poco disociadas. El ensayo es identificativo dado
que al sistema Cu (II)-cianuro se acopla un compuesto reductor (resina de guayaco) que
por oxidación origina un derivado coloreado (de color castaño vira al azul).
1.3. Técnica operatoria:
En el momento de su uso, se embebe una franja de papel de filtro en una solución
de resina de guayaco al 10% de reciente preparación dejando escurrir el exceso. Luego
se embebe en una solución de CuSO4 al 10 %. En el otro extremo marcar con el número
1. Colocarlo al borde de un frasco boca ancha, que contenga la muestra problema,
procurando que el extremo reactivo se encuentre a la luz del frasco. Iniciar un baño
maría por cinco minutos adicionando 100 mg de ácido tartárico. Terminado el baño
maría, observar los resultados en un vidrio limpio. La reacción positiva es color azul
verdosa y es indicadora de la presencia de cianuro.

1.4. Mecanismo de reacción:

16CN-1 +16H+ 12HCN

16HCN + 8Cu++ 8Cu(CN)2 + 16H+

8(CN)2Cu 4Cu2(CN)2 + 4C2N2

4C2N2+C22H26O6+H2O 4HONC+ 4HCN+C22H24O9+8H+

4Cu2(CN)2 + 4HCN 4[Cu2(CN)3]- + 4H+

16CN- + 8Cu++ + 7H2O + C22H26O6 4HONC+ [Cu2(CN)3]- + 12H- + C22H24O9

1.5. Reacción (ecuación) química balanceada:

12HCN- + 3H2O+ 9CuSO4 + C22H26O6 9H2SO4+ 3Cu2(CN)4 +3Cu(CN)2 + C22H24O9

Ac. Guayacónico Azul de guayaco

1.6. Resultados:
En la parte experimental no se observó la formación del azul de guayaco por lo que se
dio un resultado negativo de esta prueba.

2. PAPEL SENSIBLE YODO ALMIDONADO

2.1. Nombre de la reacción

Papel yodo-almidonado. Tiene una sensibilidad de 1µg. Es un ensayo muy sensible pero
inespecífico

2.2. Fundamento:
El ioduro de potasio forma el anión triyoduro (I3−) al combinarse con iodo elemental. A
diferencia del iodo, los triyoduros son altamente solubles en agua, por lo que el ioduro
de potasio aumenta considerablemente la solubilidad del iodo elemental en agua.
El ión yodo (II) (I2+) puede reducirse a ión yoduro (I-) por la acción, de un agente
reductor que puede ser el ácido sulfhídrico o el ácido cianhídrico, y cuando todo el yodo
se consume, el color azul desaparece. Esto se llama una valoración yodométrica.

2.3. Técnica operatoria:

Se embebe una franja de papel de filtro con I gota de solución de almidón dejando
escurrir el exceso. Luego se embebe con I gota de solución acuosa de yodo-yodurado.
En el otro extremo marcar con el número 2. Colocarlo al borde de un frasco boca ancha,
que contenga la muestra problema, procurando que el extremo reactivo se encuentre a
la luz del frasco. Iniciar un baño de María por cinco minutos adicionando 100 mg de
ácido tartárico. Terminado el baño de María, observar los resultados en un vidrio limpio.

2.4. Mecanismo de reacción:

KI +I2 + 2almidón 2 almidón-I + KI

HCN + 2almidón-I 2I-1 + 2almidón +CN-1 + H+1

2.5. Reacción (ecuación) química balanceada:

HCN + I2 ICN + HI

En caso de presencia de azufre:

H 2S + I 3− S0 (Elemental) +
3I- + 2H+

2.6. Resultados:
En la parte experimental se observó decoloración que, indicando un resultado positivo
para la presencia de cianuros ya que la reacción con sulfuro se hubiera manifestado
como una decoloración amarillenta. La decoloración observada no presentó ningún
tono amarillo.

3. PAPEL SENSIBLE DE GRIGNARD

3.1. Nombre de la reacción

Ensayo de Grignard, reacción poco sensible que necesita 5 minutos para evidenciarla.

3.2. Fundamento:
El ensayo se fundamenta en que el ácido pícrico en presencia del HCN, liberado de la
muestra ácida, forma isopurpurato alcalino, de color rojo al rojo naranja en el transcurso
de cinco minutos.

3.3. Técnica operatoria:

 En el extremo de una tira de papel de filtro agregar I gota de solución de Na2CO3 10%
y adicionar I gota del reactivo de ácido pícrico 1%. En el otro extremo marcar con el
número 3. Colocarlo al borde de un frasco boca ancha, que contenga la muestra
problema en solución de agua destilada, procurando que el extremo reactivo se
encuentre a la luz del frasco. Iniciar un baño de María por cinco minutos adicionando
100 mg de ácido tartárico. Terminado el baño de María, observar los resultados en un
vidrio limpio.

3.4. Mecanismo de reacción:

HO
O OH O-
+
HO O-
O 2N N O 2N
+ +
N O O 2N N
O- O-

+ CN
CN- H
O 2N NO 2 NO 2

HO -O HO O- OH O-
+ + +
O 2N + N O 2N N O 2N N
O- O- O-
H
NC CN NC CN CN
CN-
NO 2 O 2N NO 2
OH O HO
+
O 2N N O 2N NH2
O- CN-
+ OCN- + HO-
Reducción
NC CN NC CN
NO 2 NO 2

3.5. Reacción química:

 3.6. Resultados:
Se observó la formación de isopurpurina, por lo que se presenta un resultado
positivo de esta prueba indicando presencia de HCN ya que toma una coloración
roja-naranja ladrillo.

DISCUSIÓN
En el análisis de la muestra de rio brindada por la cátedra de Toxicología y
Química legal, se identificó la presencia de cianuro, cabe resaltar que la prueba de los
papeles sensibles es parte de los ensayos preliminares dentro de la práctica de los
análisis químicos toxicológicos de una muestra, por lo que los resultados son solo
indicativos y no determinantes. La prueba del papel sensible de Schombein resultó
negativa para presencia de cianuro, sin embargo; la bibliografía indica que la prueba es
inespecífica lo cual puede arrojar resultados falsos.
En la reacción de Yodo almidonado, se obtuvieron resultado positivos,
diferenciando la presencia de cianuro por la tonalidad de decoloración la cual fue
incolora; diferente a la presencia de sulfuro de hidrógeno que se presenta como una
decoloración amarillenta.
En la reacción de Grignard se obtuvieron resultados positivos a la presencia de
ácido cianhídrico en la muestra de agua, y debemos tener en cuenta que el ácido
cianhídrico (HCN) se encuentra entre los venenos más potentes y de efectos más
rápidos por lo que si se encontrara contaminando agua de los ríos la vida y la salud de
animales y personas que se abastecen de esta agua estarían en riesgo.

CONCLUSIÓN:
- Según los resultados obtenidos, la muestra analizada presentaría cianuro de
manera presuntiva, mediante el ensayo de los papeles sensibles, y para
confirmar se sugieren pruebas complementarias.