PRÁCTICA Nº 3

PREPARACION - TOMA DE MUESTRAS Y MEZCLAS CON CAMBIO DE

UNIDADES DE SOLUCIONES

I.OBJETIVOS:

 Preparar muestras inorgánicas para análisis según requerimientos

 Conocer forma de preparación de muestras ambientales.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:

Antes de realizar un análisis químico es necesario llevar la muestra a condiciones

adecuadas para que el mismo pueda efectuarse. La solubilización de la muestra es
una operación que en la mayoría de los análisis, debe realizarse. Otra operación
previa al análisis, cuando deben analizarse compuestos inorgánicos, es la
eliminación de compuestos orgánicos que en muchos casos los acompañan e
interfieren en los ensayos de dichas sustancias inorgánicos.

Así también una de las primeras operaciones que se efectúan en el análisis

cualitativo o cuantitativo de una muestra que se presenta en estado sólido es la
búsqueda del disolvente más adecuado para ponerla en solución, ya que excepto
las reacciones por vía térmica, que pueden aplicarse directamente sobre la muestra
sólida, todas las demás reacciones se efectúan sobre una solución.
Una misma muestra puede ser sometida a la acción de muchos solventes pero en
la práctica estos se limitan a los cuatro siguientes: Agua, HCl, HNO3 y agua regia.
Ocasionalmente se emplean como solventes como ácido sulfúrico, ácido acético,
alcohol etílico u otros solventes orgánicos.

Como norma general, cuando se recibe una muestra sólida (puede ser un metal,
vegetal, balanceado, suelo, sales o mezcla de sales minerales, etc.), si se halla al
estado de polvo fino o cristales muy pequeños, se somete directamente a la acción
de los disolventes. Si se presenta en trozos o cristales grandes se la pulveriza,
mediante morteros, molinillos, etc. En el caso de metales deben obtenerse virutas
o limaduras.
III. MATERIALES Y REACTIVOS:

Materiales Reactivos
1 probeta de 100ml Nitrato de Plata
2 vaso de precipitados de 100ml Sulfato de Cobre
1 Bagueta Dicromato de Potasio
1 Luna de reloj Cloruro de Bario
1 crisol de porcelana
1 trípode con malla metálica
1 pinza para crisol
Muestra orgánica por caracterizar
1 mechero Alcohol
1 balanza Analítica

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

a. Solución acuosa: Determinar la masa de un beacker limpio y seco, añadir

10 ml de agua, pesar el conjunto y por diferencia calcular la masa del solvente.
Pesar en una luna de reloj 10g de una muestra y colocar en el beacker en el que se
encuentra el solvente. Disolver agitando con una bagueta. Tenemos la disolución
acuosa de la muestra. Dar la concentración correspondiente.

b. Calcinación: Tomar 0,5000 g de muestra vegetal seca, finamente molida y

colocarla en un crisol de porcelana. Calentar sobre tela metálica (en un trípode con
rejilla metálica) con llama pequeña y luego a fuego directo. Nota: es importante no
calentar rápidamente de entrada, pues las sales funden englobando el carbón o impidiendo
su combustión. A medida que avanza el calentamiento se notará la desaparición del carbón
producido en la calcinación, este debe desaparecer completamente y deberá obtenerse una
ceniza libre del mismo. Si ha quedado carbón, enfriar la ceniza y agregar gotas de HNO 3

(c), calentar primero suavemente y luego con intensidad hasta completar la calcinación.
V. CÁLCULOS:

a. Tabla de datos de Soluciones Acuosas.

Descripción Peso en gr.

Muestra
Vaso de precipitados
Vaso de precipitados + Agua
Total, solución

%Concentracion=Peso de la muestraPeso total Solución x 100

b. Tabla de datos de Calcinación.

Descripción Peso en gr.

Crisol + Residuo
Crisol vacío
% de ceniza

VIII. CUESTIONARIO:

a. ¿A qué llamamos muestra y concentración?

b. En una muestra mineral que quisiéramos determinar tres elementos de

interés, ¿cómo procederíamos para preparar la muestra?

c) Si se trata de granos vegetales y de hojas frescas, ¿cómo procederíamos?

X. GLOSARIO

ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO: Es aquel que tiene por objeto establecer la

clase de iones presentes en un material dado.

ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO: Es aquel en el cual interesa la

determinación de la cantidad exacta de iones o componentes presentes y sus
relaciones o proporciones recíprocas.

SOLUTO: El componente (gas líquido o sólido) de una solución, disuelta en otro

componente, el disolvente, que constituye por lo general, la mayor parte del sistema.

SOLVENTE O DISOLVENTE: El constituyente de una solución que se encuentra

en mayor cantidad, o en el caso de soluciones de sólidos o gases en líquidos, el
constituyente que es el líquido al estado puro.

SOLUCIÓN: Es una mezcla homogénea de dos o más sustancias (el disolvente y

el o los solutos).
El soluto se halla disuelto en el disolvente al estado molecular o iónico (cationes o
aniones) o como agregados de moléculas o iones. La solución acuosa será
entonces cuando el disolvente es el agua.

REACTIVO: En general, es una solución de un ácido, base, sal u otro elemento

químico que se agrega a otra solución para producir otra reacción.

REACCIÓN: Es el cambio químico que tiene lugar cuando se agrega un reactivo a

una solución u otro material. Las sustancias producidas se llaman productos de la
reacción.

ECUACIÓN QUÍMICA: Es una expresión cualitativa y cuantitativa de una reacción

química, por medio de fórmulas y símbolos.

PRECIPITADO: Es el sólido muy poco soluble que se forma en el seno de una

solución cuando se le agrega un determinado reactivo a ciertas soluciones. El
proceso se denomina precipitación. Los precipitados se describen por el color y
aspecto.

RESIDUO: Es el sólido que queda en el medio filtrante después que se ha eliminado

otros componentes por filtración, por tratamiento con un reactivo.

FILTRADO: Es el líquido que pasa a través del filtro. Cuando no quedan en él restos
de precipitados se dice que es límpido, cualquiera que sea el color que tenga.
 ENSAYO: Procedimiento que se realiza para establecer si está presente una
sustancia o grupo dado de sustancias. En general, un ensayo se realiza agregando
un reactivo y observando si tiene lugar la reacción buscada.

CALCINACION: Aplicación de alta temperatura a la muestra, generalmente hasta

1000-1200 °C, con el fin de eliminar todo el carbón.

CENIZA: Residuo de la muestra después de la calcinación.

Reactivo Riesgo asociado

Piel: corrosivo, causa quemaduras

Nitrato de
Ingestión: veneno fuerte.
Plata
Otros: inflamable y explosivo con sustancias orgánicas.
Ingestión: después de 15 min. Dolor abdominal, diarrea,
Sulfato de náuseas y vómitos
Cobre Inhalación: tos y dolor de garganta
Piel: enrojecimiento y dolor
Piel: irritante leve
Cloruro de Inhalación: tóxico, irritante del aparato respiratorio, riñones,
Bario sistema nervioso, parálisis
Otros: no combustible
Inhalación e Ingestión: no se conoce efectos
Acetato de
Piel: irritante débil
Sodio
Ojos: no se conoce efectos

IX. BIBLIOGRAFIA

 Harris. Química Analítica.

 Skoog, D.A.; West D.M. Química Analítica.

 Lurie. Handbook de Química Analítica.