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LABORATORIO DE METALURGIA EXTRACTIVA

INFORME DE PRÁCTICA N.º 1

ALUMNO: Juan Renato Jiménez Pasache

CÓDIGO: 20150574

HORARIO: 0842

TEMA: Monitoreo de conductividad, PH y oxígeno disuelto en los


procesos hidrometalúrgicos

JEFE DE PRÁCTICA: Abel Huaranga / Jacqueline Chang

FECHA DE REALIZACIÓN: 2 de abril del 2019

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Índice

I. Abstract: ........................................................................................................................................ 4
II. Objetivo de la práctica: ............................................................................................................. 4
III. Alcance: ....................................................................................................................................... 4
IV. Experimentación: ....................................................................................................................... 5
V. Cálculos: ..................................................................................................................................... 12
VI. Resultados: ................................................................................................................................ 15
VII. Evaluación de resultados: ...................................................................................................... 15
VIII. Resolución del cuestionario: ................................................................................................ 16
IX. Conclusiones: ............................................................................................................................ 21
X. Referencias bibliográficas: ...................................................................................................... 21

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Índice de imágenes

Imagen 1. Ácido clorhídrico, hidróxido de sodio y sulfato de cobre pentahidratado. ......... 6


Imagen 2. Midiendo el volumen de ácido clorhídrico. ............................................................... 7
Imagen 3. Completando el agua faltante. ................................................................................... 7
Imagen 4. Soluciones de HCL y NaOH. .......................................................................................... 8
Imagen 5. Soluciones de sulfato de cobre y gaseosa. ................................................................ 8
Imagen 6. Soluciones búfer de pH 10, 7 y 4 (de izquierda a derecha)................................... 9
Imagen 7. Calibrando el pH-metro. .............................................................................................. 9
Imagen 8. Midiendo el pH de la solución de sulfato de cobre. .............................................. 10
Imagen 9. Papel indicador de pH. ............................................................................................... 10
Imagen 10. Oxímetro. .................................................................................................................... 11
Imagen 11. Calibración del oxímetro. ........................................................................................ 11
Imagen 12. Midiendo el oxígeno disuelto del ácido clorhídrico. ........................................... 12
Imagen 13. Volumen requerido de HCl. ..................................................................................... 12
Imagen 14. Masa requerida de NaOH. ........................................................................................ 13
Imagen 15. Masa requerida de CuSO4 · 5H2O. .......................................................................... 13
Imagen 16. Cálculo de pH de soluciones de HCl y NaOH. ....................................................... 14
Imagen 17. Cálculo de pH de la solución de CuSO4 · 5H2O. .................................................. 14
Imagen 18. Resolución ejercicio 1a. ........................................................................................... 16
Imagen 19. Resolución ejercicio 1b. ........................................................................................... 16
Imagen 20. Resolución ejercicio 1c. ........................................................................................... 17
Imagen 21. Resolución ejercicio 1d. ........................................................................................... 17
Imagen 22. Resolución ejercicio 2. ............................................................................................. 17
Imagen 23. Resolución ejercicio 3. ............................................................................................. 18
Imagen 24. Resolución ejercicio 4a. ........................................................................................... 18
Imagen 25. Resolución ejercicio 4b. ........................................................................................... 19
Imagen 26. Cálculo de la densidad HCl puro. ........................................................................... 19
Imagen 27. Resolución ejercicio 4c. ........................................................................................... 20
Imagen 28. Resolución ejercicio 4d. ........................................................................................... 20
Imagen 29. Resolución ejercicio 5. ............................................................................................. 21

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I. Abstract:

In this laboratory, the pH and dissolved oxygen of 4 aqueous solutions were determined:
a solution of 0.002 M HCl, a solution of 0.008 M NaOH, a solution of copper sulphate
pentahydrate (CuSO4. 5H2O) 0.02 M and soda. In addition, the same measurements were
made for the distilled water. The instruments for this measurement were a pH meter and
an oximeter, both of the HANNA brand. The experiment was oriented to the comparison
of experimental and theoretical pH. In the results, these pH's were close. However, there
is a greater difference in the case of distilled water and HCl, due to sources of error. In
the first case, due to the contamination of the distilled water, which lowers its pH and,
in the case of HCl, there was an important measurement error. In the case of copper
sulphate pentahydrate (and salts in general), the calculation of the theoretical pH cannot
be done by applying the pH formula directly, as the salts are partially dissociated. Then,
an empirical formula was used to determine its concentration of copper ions, and then its
solubility coefficient was used to find its concentration of OH ions. Subsequently, its pOH
and pH are calculated. Finally, it is concluded that the theoretical pH values are reliable
because they are close to those measured by the pH meters.

II. Objetivo de la práctica:

 Conocer el procedimiento (calibración y uso correcto de los equipos) para la


medición de pH, oxígeno disuelto y conductividad en una solución acuosa.
 Determinar el pH, oxígeno disuelto y conductividad de una solución de HCl 0.002
M, una solución de NaOH 0.008 M, una solución de CuSO4.5H2O 0.02 M, gaseosa
Sprite y agua destilada de manera experimental y comparar los resultados con los
valores teóricos.

III. Alcance:

La medición del pH es muy importante en numerosas actividades geológicas y mineras.


Desde del inicio hasta mucho tiempo después del cierre de una mina. Algunas de sus
principales aplicaciones serían las siguientes:

 Control de pH durante la concentración de minerales. Durante el proceso de


flotación se requiere tener un determinado pH para cada una de las sub-etapas,
pues el uso de colectores, espumantes, activadores o depresores puede variar el
pH de la pulpa.

 Control de drenaje ácido de mina. Este tipo de drenaje puede llegar a ser
contaminante para los animales, plantas e incluso para las personas de las
comunidades aledañas a una mina por lo cual se le debe hacer seguimiento a las
aguas desprendidas por la actividad minera y en caso existiese un pH muy bajo, se
debe neutralizar. Se encuentra generalmente en minas de carbón y metálicas en
las que haya presencia de pirita.

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La medición del oxígeno disuelto se aplica para el tratamiento de aguas residuales propias
de la actividad minera o del consumo doméstico. De esta manera se determina qué tan
contaminada llega el agua, qué tan limpia sale del tratamiento y si, efectivamente, el
programa de tratamiento es exitoso.

La principal limitación del presente laboratorio fue el no poder haber utilizado el


conductímetro debido a que estaba averiado. Algunas posibles fuentes de error para
nuestros datos pudieron haber sido:

 Errores relacionados con la preparación de las soluciones, pues dicha tarea la


realizó otro grupo de otro horario de laboratorio; con lo cual no se puede saber si
fue bien realizada.

 Mala calibración del pH-metro.

 Contaminación del pH-metro al pasar el medidor de sustancia en sustancia. A pesar


de haber lavado el medidor, no necesariamente quedó totalmente limpio. Además,
se trabajaron con sustancias fuertes como son el ácido clorhídrico y el hidróxido
de sodio.

IV. Experimentación:

Sustancias utilizadas:

 Ácido clorhídrico (HCl diluido al 37%)


 Hidróxido de sodio (NaOH)
 Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4 · 5H2O)
 Gaseosa
 Soluciones búfer de pH 4, 7 y 10
 Agua

Instrumentos utilizados:

 Pipeta
 Propipeta
 Probeta
 Piseta
 Vasos de precipitados
 Papel indicador de pH
 Balanza electrónica

Equipos utilizados:

 pH-metro HI2213 HANNA


 Oxímetro HI9146 HANNA

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Equipo de protección personal:

 Guardapolvo
 Botas de seguridad
 Lentes de seguridad

Procedimiento:

 Primero, se deben preparar las soluciones con una determinada concentración


molar o molaridad. Para ello se debe calcular cuánto de cada sustancia se debe
emplear para producir las siguientes soluciones con un volumen de 150 ml:

o Solución de HCI 0.002 M


o Solución de NaOH 0.008 M
o Solución de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4. 5H2O) 0.02 M

Imagen 1. Ácido clorhídrico, hidróxido de sodio y sulfato de cobre pentahidratado.

 Una vez hecho el cálculo se preparan las soluciones. Para el caso del ácido
clorhídrico, primero se debe echar cierta cantidad de agua en la probeta de
manera que se aproxime al total de agua a utilizar. Se debe medir este volumen
inicial.

 Luego se deberá utilizar una pipeta y una propipeta para extraer el volumen de
ácido clorhídrico requerido. Es importante tener cuidado, pues se trata de una
sustancia muy ácida.

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Imagen 2. Midiendo el volumen de ácido clorhídrico.

 Se vierte el ácido clorhídrico en la probeta y se completa el agua faltante para


nuestra solución. Es importante hacerlo en este orden para que el ácido no salpique
ni desprenda tanto gas.

Imagen 3. Completando el agua faltante.

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 Para las soluciones de hidróxido de sodio y sulfato de cobre se necesitará utilizar
una balanza electrónica para medir que la masa tomada sea la adecuada.
Asimismo, se utilizará directamente 150 ml de agua en cada solución pues el
volumen que aportarán los sólidos es despreciable respecto al que aporta el agua.
De esta manera se tendrán listas las 3 soluciones preparadas y la gaseosa, que en
este caso será Sprite.

Imagen 4. Soluciones de HCL y NaOH.

Imagen 5. Soluciones de sulfato de cobre y gaseosa.

 Para la medición del pH de las soluciones se utilizará un pH-metro modelo HI2213


HANNA. Antes de medir los pH’s se debe calibrar el equipo con ayuda de soluciones
búfer. Estas tienen pH’s conocidos y son de 4, 7 y 10. Para ello se agita despacio
el medidor de pH en alguna de las soluciones y luego se le deja sumergido.

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Imagen 6. Soluciones búfer de pH 10, 7 y 4 (de izquierda a derecha).

Imagen 7. Calibrando el pH-metro.

 Posteriormente limpiamos el medidor de pH, para ello utilizamos un vaso de


precipitados con agua. Revolvemos despacio el medidor en el agua y luego lo
suspendemos fuera del agua hasta que deje de gotear. También podemos utilizar
una piseta para limpiar el medidor. Repetimos el proceso para las otras dos
soluciones búfer.

 Cuando el equipo esté calibrado, medimos el pH de cualquiera de las 4 soluciones.


De igual manera se introduce el medidor de pH y agitamos despacio. Luego, lo
dejamos sumergido. En la pantalla se podrá ver que el pH oscila. Se esperará hasta
que el símbolo del reloj que sale en la parte izquierda de la pantalla desaparezca,
entonces anotamos el valor de pH que aparezca en la pantalla en ese momento.

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Imagen 8. Midiendo el pH de la solución de sulfato de cobre.

 De igual manera que con las soluciones búfer, limpiamos el medidor con el agua
en el vaso de precipitados y medimos el pH de las otras tres soluciones y el agua
destilada. También se puede utilizar papel indicador de pH para estar seguros que
los valores que nos da el ph-metro son correctos y que no hubo algún error de
calibración.

Imagen 9. Papel indicador de pH.

 A continuación, debemos medir el oxígeno disuelto en las 4 soluciones y el agua


destilada con ayuda del oxímetro modelo HI9146 HANNA. Pero antes de hacerlo,
primero se debe calibrar el equipo, para ello nos guiamos de que, al nivel del mar,
el oxígeno disuelto es de 8 ppm.

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Imagen 10. Oxímetro.

Imagen 11. Calibración del oxímetro.

 Cuando el equipo esté calibrado realizamos la medición del oxígeno disuelto de


alguna de las 4 soluciones. En este caso no se tiene un indicador en el equipo que
nos advierta en qué momento apuntar el valor correspondiente, por ello se deberá
esperar hasta que el valor del oxígeno disuelto más o menos sea estable.

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Imagen 12. Midiendo el oxígeno disuelto del ácido clorhídrico.

 Al igual que como hicimos con el oxímetro, limpiamos el medidor con agua de un
vaso de precipitados y una piseta. Finalmente, realizamos las mediciones de
oxígeno disuelto para las otras 3 soluciones y el agua destilada.

V. Cálculos:

Para poder preparar nuestras soluciones es necesario realizar cálculos previamente.

Para la solución de 150 ml de HCl 0.002 M debemos hallar el volumen de HCl que debemos
utilizar. Para ello primero hallamos el número de moles de HCl con la molaridad que es
dato. Luego, hallamos la masa de HCl puro y como se sabe que está diluido al 37% en masa
hallamos la masa de solución diluida necesaria. Con la densidad obtenida de
http://acidoclorhidrico.net/ hallamos el volumen de solución diluida que utilizaremos.

Imagen 13. Volumen requerido de HCl.

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Para la solución de 150 ml de NaOH 0.008 M en este caso hallamos directamente la masa
de NaOH que utilizaremos, pues esta sustancia la tenemos en estado sólido a diferencia
del ácido clorhídrico. Entonces, hallamos el número de moles de NaOH y con ello la masa
necesaria.

Imagen 14. Masa requerida de NaOH.

Para la solución de 150 ml de CuSO4 · 5H2O 0.02 M, debemos hallar el número de moles
de CuSO4 necesario. Luego, como para obtener un mol de CuSO4 se necesita un mol de
CuSO4 · 5H2O, los moles de CuSO4 · 5H2O serían los mismos que los de CuSO4 hallados
previamente. Con ello, los cambiamos a gramos y así obtenemos la masa necesaria de
CuSO4 · 5H2O.

Imagen 15. Masa requerida de CuSO4 · 5H2O.

Para tener un dato referencial con el cual comparar los próximos datos medidos,
calcularemos el pH de las soluciones de manera teórica.

Para el caso del ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio, el cálculo del pH es directo,
pues se disocian por completo al tratarse de ácido y base fuertes, respectivamente.
Entonces el pH para el HCl sería el menos logaritmo de su concentración molar y para el
NaOH primero hallaríamos el pOH que sería de igual manera el menos logaritmo de su
concentración molar y, luego, hallaríamos su pH.

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Imagen 16. Cálculo de pH de soluciones de HCl y NaOH.

Para el caso del sulfato de cobre pentahidratado el cálculo será diferente pues al tratarse
de una sal, esta se disocia parcialmente a diferencia del HCl y NaOH. Se genera un ión
cobre y un ión sulfato, los cuales son ácido débil y base fuerte respectivamente. Entonces,
el ácido débil es quien reacciona con el agua y se forma hidróxido de cobre, liberando así
iones H+. El hidróxido de cobre aún así se ioniza y forma el ión cobre y el oxidrilo OH-.

Utilizando la siguiente fórmula empírica que relaciona la concentración de Cu2+ disuelto


producto de la disolución del hidróxido de cobre con la temperatura, obtenemos dicha
concentración:

Además, utilizando la constante de solubilidad podemos hallar la concentración de OH-.


Con ello se halla el pOH y finalmente el pH.

Imagen 17. Cálculo de pH de la solución de CuSO4 · 5H2O.

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VI. Resultados:

Con los valores obtenidos de los cálculos realizados, sumado a las mediciones de pH y
oxígeno disuelto de las soluciones, elaboramos la siguiente tabla comparativa:

Muestra Temperatura (°C) pH teórico pH medido O.D. (ppm)


Agua destilada 25.6 7.00 5.55 6.10
HCI 0.002 M 25.6 2.70 0.70 5.18
NaOH 0.008 M 25.6 11.90 11.48 5.65
CuSO4.5H2O 0.02 M 25.6 3.30 4.11 6.10
Gaseosa 25.6 - 3.20 2.80

Tabla 1. Comparación entre mediciones y valores teóricos.

VII. Evaluación de resultados:

Si comparamos los valores de pH teórico y medido veremos que para el caso de NaOH y
CuSO4 · 5H2O estos valores son similares. Para el caso de la gaseosa Sprite, no se puede
calcular el dato teóricamente ya que contiene dentro de sí muchos componentes
complejos, por lo cual el dato medido quedará como un dato referencial.

Sin embargo, para el caso del HCl y el agua destilada los valores varían un poco más.

En el caso del agua destilada, este error puede deberse a las fuentes de error descritas en
la sección de Alcance. No obstante, una explicación lógica podría ser a que el agua no
estaba totalmente pura. Según lo consultado a algunas fuentes de información, el agua
pura absorbe rápidamente contaminantes en el ambiente como puede ser el dióxido de
carbono y, por tanto, baja su pH a valores cercanos a 5.6. Con lo cual, el valor medido en
nuestro ensayo recobra sentido. De esta manera, descartamos la posibilidad de que halla
habido un error en la calibración del pH-metro.

Por otra parte, el error en el cálculo de pH del HCl se debe a otros factores. Al momento
de preparar dicha solución se tomaron en consideración dos datos erróneos: se consideró
que el ácido clorhídrico estaba disuelto al 37% en volumen cuando en realidad estaba
disuelto al 37% en masa y se consideró una densidad de 1.19 g/L cuando en realidad su
densidad era de 1.19 g/ml.

Esto conllevó a un error en la medición. En lugar de agregar 0.025 ml de la solución se


terminó agregando 2.5 ml de la misma. Con lo cual se explica que en teoría debíamos
tener un pH de 2.7, pero en la medición se obtuvo un pH mucho más ácido (0.7).

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VIII. Resolución del cuestionario:

1. Haga cálculos para determinar el pH de las siguientes soluciones

a. 0,2 M en CH3COOH (Ka = 1,8 x 10-5)

Al tratarse de un ácido débil este se disocia parcialmente, con lo cual será necesario
utilizar su constante de acidez para hallar su concentración de iones hidrógeno.

Imagen 18. Resolución ejercicio 1a.

b. 0,1 M en NH3 (Kb = 1,8 x 10-5)

De manera similar, se utilizará la constante de basicidad, pues se trata de una base débil.
Hallamos la concentración de iones OH, luego el pOH y, con ello, determinamos el pH.

Imagen 19. Resolución ejercicio 1b.

c. 0,20 M de NaOH.

Este caso es más común y más directo. Por tratarse de una base fuerte la disociación de
iones es completa.

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Imagen 20. Resolución ejercicio 1c.

d. O,15 M de HCI.

De manera similar al caso anterior, la disociación es completa ya que se trata de un ácido


fuerte.

Imagen 21. Resolución ejercicio 1d.

2. Si se prepara 0,5 L de NH4CI 0,1M ¿Qué masa se pesó de la sal sólida?

La molaridad es igual a número de moles del soluto entre volumen de la solución en litros,
por tanto, primero hallamos el número de moles de la sal. Con ello y la masa molar de la
misma se puede hallar cuanta masa de NH4Cl se utilizó para la solución.

Imagen 22. Resolución ejercicio 2.

3. Se tienen los siguientes ácidos débiles:

a. HCN (Ka = 4,9 x10-10)

b. HCIO (K = 3,0 x10-8)

c. HNO2 (Ka = 4,5 x10-4)

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Ordénelos en forma creciente de acidez (justifique). Escriba la reacción de ionización con
el agua para el ácido más débil.

Imagen 23. Resolución ejercicio 3.

4. Determine el volumen en ml de HCI concentrado será necesario para preparar:

a. 500 ml de HCI 0,1 M.

Con el dato de la molaridad se halla el número de moles de HCl y, luego, la masa en


gramos de HCl para la solución. Como se utilizará HCl al 37% en masa para preparar nuestra
solución, calculamos cuánta masa de este HCl diluido se utilizará. Luego lo dividimos entre
su densidad (del HCl al 37% en masa) y así obtenemos el volumen a utilizar.

Imagen 24. Resolución ejercicio 4a.

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b. 250 ml de HCI 1,5 M.

La metodología para resolver este ejercicio es la misma que el anterior.

Imagen 25. Resolución ejercicio 4b.

c. 225 ml de HCI al 12% en peso (determine su molaridad).

Para la determinación de masas y volúmenes para preparar soluciones con un porcentaje


en masa distinto al conocido (37%) se necesita hallar la densidad del HCl puro. Para ello
suponemos que se tiene una solución de 100 ml al 37% en masa. Con ello podemos formular
una ecuación que relaciona las masas de HCl y agua presentes y otra en la que se
relacionan volúmenes, siendo la suma de estos los 100 ml supuestos. Como además se sabe
que la solución debe tener una densidad de 1.19 g/ml (valor conocido), al multiplicar por
el volumen total se tiene que la masa total es 119 g. Con lo cual se tiene un sistema de 3
ecuaciones con 3 incógnitas y hallamos la densidad del HCl puro.

Imagen 26. Cálculo de la densidad HCl puro.

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Para este caso formulamos dos ecuaciones con dos incógnitas. Una referida al dato de que
el contenido del HCl debe ser el 12% del total en masa y otra referida al volumen total de
la solución. Con ello se obtiene la masa de HCl puro de nuestra solución. Como se utilizará
HCl al 37% en masa, hallamos la masa de este HCl diluido y, luego, al dividirlo entre la
densidad (del HCl al 37% en masa), hallamos el volumen de HCl diluido requerido. El
cálculo de la molaridad resulta de dividir la masa de HCl puro entre la masa molar del HCl
y luego entre el volumen expresado en litros.

Imagen 27. Resolución ejercicio 4c.

d. 120 ml de HCI al 22% en peso (determine su molaridad).

La metodología para resolver este ejercicio es la misma que el anterior.

Imagen 28. Resolución ejercicio 4d.

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5. Determine el pH para las soluciones preparadas en la pregunta 4.

Imagen 29. Resolución ejercicio 5.

IX. Conclusiones:

 Se puede calcular el pH de las soluciones conociendo la masa del soluto agregado


y el volumen total de la solución. Este resultado teórico se aproxima bastante a
los datos medidos con el pH-metro en la mayoría de casos; sin embargo, este
resultado puede variar si es que las soluciones se contaminan.

 Con lo visto en los ejercicios del cuestionario, se concluye algunas ideas


importantes:

o El cálculo del pH para ácidos y bases fuertes es directo, puesto que la


disociación del soluto es completa y se puede obtener la concentración de
iones H u OH directamente.
o El cálculo del pH para ácidos y bases débiles es más complejo, puesto que
la disociación es parcial y se necesitará emplear constantes de acidez y
basicidad, respectivamente.
o Para los ácidos, a mayor constante de acidez se tiene un pH menor.

X. Referencias bibliográficas:

 ALFARO, Edmundo

2016 LABORATORIO N° 1 (Monitoreo de conductividad, PH y oxígeno disuelto en


los procesos hidrometalúrgicos). Lima.

 INGENIERÍA QUÍMICA PARA TI

Equilibrio de solubilidad, KPS y producto iónico. Consulta: 7 de abril de 2019.

http://ingenieriaquimicaparati.blogspot.com/2015/10/equilibrio-de-solubilidad-
kps-y.html

21
 INSTINTUTO GEOLÓGICO Y MINERO DE ESPAÑA

2006 Drenaje ácido de mina: Generación y tratamiento. Madrid. Consulta: 7 de


abril de 2019.

http://info.igme.es/SIDIMAGENES/113000/258/113258_0000001.PDF

 LIFE ETAD

Drenajes ácidos de mina (AMD). Consulta: 7 de abril de 2019.

http://www.life-etad.com/index.php/es/drenajes-acidos-de-minas-amd

 REVISTA DE METALURGIA CSIC

Una contribución al estudio de la solubilidad del CuS04 5H20 en medio acuoso.


Consulta: 7 de abril de 2019.

http://revistademetalurgia.revistas.csic.es/index.php/revistademetalurgia/articl
e/viewFile/605/615

(*) Las fotos mostradas en este informe fueron tomadas el día de la realización del
laboratorio.

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