LAPORAN UJI KOMPETENSI SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

Nama
NIM
Judul Penetapan Kadar Fe dalam Sampel Air Limbah secara Spektrofotometri Serapan Atom
Tujuan Menetapkan kadar besi dalam sampel air limbah secara spektrofotometri serapan atom
Menentukan estimasi ketidakpastian penetapan kadar besi dalam air limbah secara spektrofotometri serapan atom
Mengoperasikan alat Spektrofotometer Serapan Atom sesuai SOP
Cara Kerja :
a. Pembuatan Larutan Induk Fe 100 mg/L
0,0861 g FAS ditimbang Lt 100 mL
(+) HNO3 (1:3) sampai larutan jernih
ditera aquabidest
dihomogenkan

b. Pembuatan Deret Standar Fe

Standar induk Fe 100 mg/L

0 mL 0.5 mL 1,00 mL 1,50 mL 2,00 mL 2,50 mL LT 50 mL

0 (mg/L) 1 (mg/L) 2 (mg/L) 3 (mg/L) 4 (mg/L) 5 (mg/L) (+) HNO3 (1:3)
ditera aquabidest
serapan diukur
dengan AAS
c. Preparasi Sampel
Sampel air limbah dihomogenkan dan disaring

10 mL Lt 100 mL
(+) HNO3 (1:3)
ditera aquabidest
serapan diukur dengan AAS
Data Pengamatan
a. Tabel Data Pengamatan Fisik Sampel dan Reagen
Pengamatan Fisik
No Uraian
Wujud Warna Bau
1 FAS Padatan Hijau Tak Berbau
2 H2SO4 Larutan Tak Berwarna Tak Berbau
3 HNO3 (1:3) Larutan Tak Berwarna Tak Berbau
4 Air limbah Larutan Tak Berwarna Khas Air Limbah
5 Akuabides Larutan Keruh Tak Berbau

b. Fishbone Sumber Ketidakpastian

µReg µPM

Kadar Fe dalam Air Limbah

µT (mg/L)
µKal
µPV
µLT
µKal
µT
µFP

c. Data Pembuatan Larutan Standar Fe Induk

mg FAS mL LT Warna Larutan Perhitungan Konsentrasi Std Induk Fe (mg/L)
 0.0861 100 Kuning 𝑚𝑔 𝐹𝐴�=(𝑀𝑟 𝐹𝐴� 𝑥 𝑉(𝐿)𝑥𝑝𝑝𝑚)/(𝐴𝑟 0.6000
𝐹𝑒)
𝑚𝑔 𝐹𝐴�=(482 (𝑔/𝑚𝑜𝑙)𝑥0,1 𝐿𝑥100
(𝑚𝑔/𝐿))/(56 (𝑔/𝑚𝑜𝑙)) 0.5000

𝑚𝑔 𝐹𝐴�=86,07 𝑚𝑔=0,0861 𝑔 0.4000

d. Data Pembuatan Deret Standar, Preparasi Sampel dan Penentuan Kadar Fe dalam Sampel
Kadar Fe 0.3000
mL Std Induk Fe C deret standar Fe Absorbansi deret Absorbansi C terkur dalam
mL LT mL sampel fp
100 mg/L (mg/L) standar sampel (mg/L) Sampel 0.2000
(CsX)
0 50 0 0.0007 5 10 0.3653 3.44 34.42 0.1000
0.5 50 1 0.1220 5 10 0.3703 3.49 34.93
1 50 2 0.2564 5 10 0.3674 3.46 34.64 0.0000
1.5 50 3 0.3306 5 10 0.3693 3.48 34.83 0
2 50 4 0.4246 5 10 0.3642 3.43 34.31
2.5 50 5 0.4975 5 Rerata 0.3673 3.46 34.63
Slope 0.0990
Intersep 0.0244
r 0.9934

e. Tabel Data Pengolahan Hasil Ketidakpastian Asal Kurva Kalibrasi (µReg)

Deret Standar Xi (mg/L) Yi (abs) Yc (abs) (Yi-Yc)2 Xi-Xr (Xi-Xr)2
1 0.00 0.0007 0.0244 0.0005614643 -2.50 6.25
2 1.00 0.1220 0.1234 2.02723356E-06 -1.50 2.25
3 2.00 0.2564 0.2225 0.0011524408 -0.50 0.25
4 3.00 0.3306 0.3215 0.000083157 0.50 0.25
5 4.00 0.4246 0.4205 0.000016732 1.50 2.25
6 5.00 0.4975 0.5195 0.0004856776 2.50 6.25
Xr/Yr 2.50 0.2720 Ʃ 0.002301499 0 17.5
 n 6
Yo 0.3673
Xo (CSXo) 3.46
b 0.0990
a 0.0244
RSD (Sy/x) 0.0239869707
RSD/b 0.2422227275
(Yo-Yr)2 0.0090884444
1+(1/n) 1.1666666667
b2Ʃ(Xi-Xo)2 0.1716
(Yo-Yr) / b Ʃ(Xi-Xo)
2 2 2
0.0529578665
1+(1/n) + ((Yo-Yr)2 / b2Ʃ(Xi-Xo)2) 1.2196245331
Sx (µReg) 0.2675025744

f. Data Pengolahan Hasil Ketidakpastian Asal Presisi Metode (PM)

C terukur Fe Kadar Fe dalam
Ulangan Absorbansi fp Keterangan
(mg/L) sampel (mg/L)
1 0.3653 3.44 10 34.42
2 0.3703 3.49 10 34.93
3 0.3674 3.46 10 34.64
4 0.3693 3.48 10 34.83 Syarat
5 0.3642 3.43 10 34.31 keberterimaan
µPM %RSD < 5%
 Syarat
keberterimaan
Rerata 34.63 µPM %RSD < 5%
µ PM atau SD 0.2605034719
RSD 0.0075231637
%RSD 0.7523163731

g. Data Pengolahan Hasil Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran

Ketidakpastian
Ketidakpastian Asal Efek Temperatur
AsalKalibrasi
Alat Gelas yang
µT (mL) µKal (mL)
dipakai Koef. Muai Spek Pabrik
Vol.(mL) Variasi Suhu k k
Air (C-1) (mL)

LT 0.00021 50 10 1.7320508076 0.0606217783 0.06 1.7320508 0.034641

PV 0.00021 5 10 1.7320508076 0.0060621778 0.015 1.7320508 0.0086603

Alat Gelas µV (mL) (µV/V)2 (mL) fp µfp

LT 0.0698212 0.00000195 10 0.0253377189
PV 0.01057119 0.00000447 10
(𝜇𝑥𝑖/𝑥𝑖) 〖 (𝜇𝑥𝑖/𝑥𝑖
) 〗 ^2
h. Data Pengolahan Hasil Ketidakpastian Kadar Fe dalam Air Limbah

Sumber
Nilai (xi) Satuan µxi
Ketidakpastian

Kurva Kalibrasi
3.46 mg/L 0.2675025744 0.0772529307 0.0059680153
(Sx/µReg)

Presisi Metode
34.63 mg/L 0.2605034719 0.0075231637 0.000056598
(µPM)
 Pengenceran
10 - 0.0253377189 0.0025337719 0.00000642
(µFP)
CSx 34.63 mg/L
Ʃ 0.0060310333
Ketidakpastian gabungan (µCSx) 2.6891118404
Ketidakpasstian gabungan diperluas (U) 5.3782236809
Pelaporan (34,63±5,38)mg/L

Kesimpulan
1. Nilai koefisien korelasi regresi standar (r) yang didapat adalah 0,9934, hasil tersebut tidak memenuhi syarat keberterimaan (r > 0,995)
2. Nilai %RSD yang didapat adalah 0,75%, hasil tersebut memenuhi syarat (%RSD < 5%)
3. Nilai konsentrasi analit dan estimasi ketidakpastian gabungan yang diperluas adalah (34,63 ± 5,38)mg/L
0.6000

0.5000 R² = =0.9867667586
f(x) 0.0990285714x + 0.0243952381

0.4000

Column E
0.3000
Linear (Column E)
Linear (Column E)
0.2000

0.1000

0.0000
0 1 2 3 4 5 6
 LAPORAN UJI KOMPETENSI SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS)

Nama
NIM
Judul Penetapan Kadar Fe dalam Sampel Air Limbah secara Spektrofotometri Serapan Atom
Tujuan Menetapkan kadar Fe dalam sampel air limbah secara spektrofotometri serapan atom
Menentukan estimasi ketidakpastian penetapan kadar Fe dalam sampel air limbah secara spektrofotometri serapan atom
Mengoperasikan alat spektrofotometri serapan atom sesuai SOP

Cara Kerja
a. Pembuatan Larutan Induk Fe 100 mg/L
0.0861 g FAS ditimbang LT 100 mL
(+) HNO3 (1:3) sampai larutan jernih
ditera aquabidest dan dihomogenkan
b. Pembuatan Deret Standar Fe
Standar Induk Fe 100 mg/L

0 mL 0.5 mL 1.00 mL 1.50 mL 2.00mL 2.50 mL LT 50 mL

0 ppm 1 ppm 2 ppm 3 ppm 4 ppm 5 ppm (+) HNO3 (1:3) sampai larutan jernih
ditera aquabidest dan dihomogenkan

c. Preparasi Sampel
Data Pengamatan

d. Data Pembuatan Deret Standar, Preparasi Sampel dan Penentuan Kadar Fe dalam Sampel
C deret Abs Deret
mL Std Induk Fe mL LT Abs C terukur Kadar Fe dalam
Std Fe mL sampel fp
100 mg/L Std Sampel (mg/L) sampel (CsX)
(mg/L)
0.00 50 0 0.0007 5 10 0.3653 3.44 34.42
0.50 50 1 0.1220 5 10 0.3703 3.49 34.93
1.00 50 2 0.2564 5 10 0.3674 3.46 34.64
1.50 50 3 0.3306 5 10 0.3693 3.48 34.83
2.00 50 4 0.4246 5 10 0.3642 3.43 34.31
2.50 50 5 0.4975 Rerata 0.3673 3.46 34.63
Slope 0.0990
 Intersep 0.0244
r 0.9934

e. Tabel Data Pengolahan Ketidakpastian Asal Kurva Kalibrasi (µ reg)

Deret Std Xi (mg/L) Yi (Abs) Yc (Abs) (Yi-Yc)2 Xi-Xr (Xi-Xr)2
1 0.00 0.0007 0.0244 0.000561464 -2.50 6.25
2 1.00 0.1220 0.1234 0.000002027 -1.50 2.25
3 2.00 0.2564 0.2225 0.001152441 -0.50 0.25
4 3.00 0.3306 0.3215 0.000083157 0.50 0.25
5 4.00 0.4246 0.4205 0.000016732 1.50 2.25
6 5.00 0.4975 0.5195 0.000485678 2.50 6.25
Xr/Yr 2.50 0.2720 Σ 0.002301499 17.50

n 6
Yo 0.3673
Xo (CsXo) 3.46
b 0.0990
a 0.0244
RSD (Sy/x) 0.023987
RSD/b 0.242223
(Yo-Yr)2 0.009088
1+(1/n) 1.166667
b2Σ(Xi-Xr)2 0.171617
(Yo-Yr) /b2Σ(Xi-Xr)2
2
0.052958
1+(1/n) + ((Yo-Yr)2/b2Σ(Xi-Xr)2) 1.219625
Sx (µreg) 0.267503
f. Data Pengolahan Hasil Ketidakpastian Asal Presisi Metode (µPM)

C terukur Kadar Fe dalam

Ulangan Abs fp Keterangan
Fe (mg/L) sampel (mg/L)

1 0.3653 3.44 10 34.42

2 0.3703 3.49 10 34.93
3 0.3674 3.46 10 34.64
4 0.3693 3.48 10 34.83 Syarat
5 0.3642 3.43 10 34.31 keberterimaan µPM
Rerata 34.63 %RSD<5%
µPM atau SD 0.26
RSD 0.0075231637
%RSD 0.75

g. Data Pengolahan Hasil Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran

Ketidakpastian Asal
Ketidakpastian Asal Temperatur Kalibrasi
Alat Gelas yang µLT (mL) µKal (mL)
dipakai Koef. Spek
Variasi
Muai air mL k Pabrik k
suhu
(C-1) (mL)
LT 0.00021 50 10 1.7320508076 0.0606217783 0.06 1.7320508076 0.0346410162
PV 0.00021 5 10 1.7320508076 0.0060621778 0.015 1.7320508076 0.008660254

Alat Gelas µV (mL) (µV/V)2 fp µfp

(mL)
LT 0.069821 1.95E-06 10 0.0253377189
PV 0.010571 4.47E-06 10
h. Data Pengolahan Hasil Ketidakpastian Kadar Fe dalam Air Limbah
Sumber
Ketidakpastian Nilai (Xi) Satuan µ Xi (µ Xi/Xi) (µ Xi/Xi)2

Kurva Kalibrasi 3.46 mg/L 0.267503 0.0772529307 0.0059680153

Presisi Metode 34.63 mg/L 0.26 0.0075231637 0.000056598
Pengenceran 10 0.025338 0.0025337719 0.00000642
Csx 34.63 mg/L
Σ 0.0060310333
ketidakpastian gabungan (µCSx) 2.6891118404
Ketidakpastian gabungan diperluas (U) 5.3782236809
Pelaporan (34,63±5,38) mg/L

Kesimpulan
1. Nilai koefisien korelasi regresi standar (r) adalah 0.9934 tak memenuhi syarat keberterimaan (r> 0.995)
2. Nilai %RSD adalah 0,75% memenuhi syarat keberterimaan (%RSD < 5%)
3. Nilai konsentrasi analit dan estimasi ketidakpastian gabungan yang diperluas adalah (34,63±5,38) mg/L
atom

nih
kan
Kurva Kalibrasi Fe dalam Sampel Air Limbah
0.6000
0.5000 f(x) = 0.0990285714x + 0.0243952381
0.4000 R² = 1

0.3000 Column E
Abs

Linear (Column E)
0.2000
0.1000
0.0000
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00
mg/L