VOLUMETRIA DE OXIDO-REDUCCION

YODIMETRIA Y YODOMETRIA

Dayan Ocampo Patiño; José Ronald Guerrero; Jenny Esmeralda Prado

Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Universidad Santiago de Cali

*j.guerrero553@gmail.com

RESUMEN

En esta práctica se realizó la estandarización de las soluciones de Tiosulfato de sodio

Na2S2O3 y de yodo, en las cuales se obtuvo unas concentraciones reales de 0.100M y
0.04M respectivamente. Esto se llevó a cabo con el fin de determinar la cantidad de
ácido ascórbico presente en una tableta comercial, utilizando volumetría oxido –
reducción por retroceso, utilizando el método de Yodimetría, donde se tituló el exceso
de I2 con Na2S2O3 y se utilizó como indicador almidón. El contenido de ácido ascórbico
encontrado fue de 3.52% con un porcentaje de error de 70.25%, concluyéndose así
que las titulaciones con yodo en presencia de mucha luz no es muy efectivo.

PALABRAS CLAVES: Tiosulfato de sodio, concentración molar, ácido ascórbico,

volumetría oxido-reducción, yodimetría, indicador.

ABSTRACT

In this practice was done to standardize the sodium thiosulfate solution of Na2S2O3
and iodine, which was obtained in the actual concentrations of 0.100M and 0.04M
respectively. This was conducted to determine the amount of ascorbic acid present in a
commercial tablet, using redox titration recoil, Yodimetría using the method where the
excess I2 titrated with Na2S2O3 and was used as starch indicator. The ascorbic acid
content was found in 3.52% with an error rate of 70.25%, concluding that the degrees
and iodine in the presence of a lot of light is not very effective.

KEY WORDS: Sodium thiosulfate, molar concentration, ascorbic acid, redox titration,
yodimetría, indicator.

INTRODUCCION

Numerosos métodos analíticos se ba Si bien su solubilidad se incrementa

san en reacciones del yodo. Cuando un
analito reductor se titula directamente
con yodo (para formar I-), el método se
denomina yodimetria. En la yodometria,
un analito oxidante se añade a un
exceso de I- para formar yodo, que se
titula después con una solución de
Tiosulfato patrón. El yodo molecular es
poco soluble en agua (1.33x10-3 M a
20°C).
considerablemente por complicación
del yoduro.
I2(aq) + I- I-3 K=7 x 102
Una solución de I-3 0.05M, típica para
se prepara disolviendo 0.12 mol de KI y
0.05mol de I2 en un litro de agua.
Cuando se indica que debe utilizarse
yodo como reactivo titilante, casi
siempre se trata de titulaciones de I2 en
presencia de un exceso de I-.
Ref. Análisis químico cuantitativo.
Daniel C. Harris.
El yodo es un tipo de oxidante de tipo
medio, el cual nos permite realizar la
valoración de diferentes sustancias, en
las que destacamos los tiosulfatos. En
dichos procesos el yodo se ve reducido
a ion yoduro. Otras de los compuestos
que podemos analizar a través de
valoraciones con el yodo, son los
sulfitos, sulfuros, y diferentes iones
como el de arsénico, estaño o cobre.
Cuando realizamos reductimetrías,
para valorar el yodo, el agente reductor
por excelencia es el tiosulfato. Por lo
general, las reacciones que usan dicha
aplicación, no pueden reaccionar
directamente con el tiosulfato, así, los
agentes oxidantes reaccionan para dar
lugar al yodo con yoduros, para más
tarde pasar a valorarlos con tiosulfato.
Este tipo de reacción es de indirecta y
se conoce con el nombre de
yodometría. En cambio, cuando
hablamos de yodimetría, hacemos
referencia a una valoración que se
realiza directamente con el yodo.
Ref.
http://quimica.laguia2000.com/quimi
ca-organica/quimica-
analitica/yodimetrias-y-yodometrias
METODOLOGIA
El diseño del experimento fue de tipo
controlado el cual fueron utilizados
diferentes tipos de materiales de
medida de volumenes tales como:
pipetas graduadas y volumetricas de
10mL, buretas de 25mL, erlenmeyer de
250mL, vasos de presipitados de
100mL, probeta de 50mL, matrazes
aforados de 50mL y de 100mL, goteros
y geringas. Tambien se utilizaron otros
tipos de materiales tales como: vidrio
de reloj, plancha calentadora y
agitadora, pinzas con nuez, espatulas,
varillas de agitacion, frasco lavador,
mortero con mazo desecadores y
balanzas analiticas, siguiendo las
normas de la practica de laboratorio.
Primero se prepararon los reactivos a
utilizar; almidon y tiosulfato se sodio
0.1M. Para la preparacion de almidon
se pesaron aproximadamente 0.4 g de
almidon disolviendolo en 20mL de agua
destilada, esta solucion se transvaso a
a 80 mL de agua en estado de
ebullicion.
Para la preparacion de tiosulfato de
sodio 0.1M, se pesaron 1.248 g de
tiosulfato y 0.1362g de carbonato de
sodio (Na2CO3) y se añadieron en
50mL de agua destilada en un matraz
aforado. Para la preparacion de yodo
0.05M, se pesaron 2.0g de yoduro de
potasio (KI) y se disolvieron en 50mL
de agua, igualmente se añadieron
0.65g de yodo recristalizado
revolviendo bien hasta que los cristales
desaparecieran. Finalmente se pasó la
solución a un matraz aforado de 100mL
enrasando la solución con agua
destilada. Se tapó totalmente el
Erlenmeyer que contenía la solución
con papel aluminio.
Para la estandarización de la solución
de Tiosulfato, se pesaron 0.0506g de
yodato de potasio (KIO3), puro y seco
(secado aproximadamente 1hora a
120°C), se colocaron en un Erlenmeyer
de 250mL y se añadieron 2.0g de KI y
10mL de acido sulfúrico 1M. luego se
procedió a titular la solución con
Tiosulfato hasta que el color tuvo un
cambio de pardo a amarillo, en ese
momento del cambio de color, se
añadieron 1mL de la solución de
almidón, y se tituló hasta que la
solución tuviera un cambio de azul a
incoloro.
Para la estandarización de la solución
de yodo, se disolvieron 10mL de esta
solución junto con 2.0g de yoduro de
potasio (KI) y 25mL de acido sulfúrico
H2SO4 0.2 M. luego se procedió a titular
con Tiosulfato de sodio estándar hasta
obtener una decoloración tenue. Luego
de el cambio, se agregaron 2mL de
almidón y se tituló hasta que el
indicador cambiara de color azul a • Volumen de estandarización.
transparente.
Tabla 2
Se tomaron tres pastillas de vitamina C
como muestra a analizar. Luego se solución Volumen (ml)
procedio a triturar la muestra hasta
obtener un polvo fino. Posteriormente Tiosulfato (0.1 13.4
se pesaron aproximadamente 0.201g M)
de la muestra triturada y finalmente
disolviendola en 60 mL de ácido Yodo (0.05) 10
sulfúrico (H2SO4) 0.2M. Luego se
añadieron 2 g de yoduro de potasio (KI)
con agitación constante junto con 25.0
• Determinación de la vitamina C
mL de solución de yodo 0,05 M. luego
se empezó a titular con Tiosulfato de Vitamina C= 200mg
sodio hasta la decoloración de la
solución. En el memento de haber V1=16.7ml V2=15.3ml
llegado la decoloración de la solución,
se agregaron 2 mL de solución almidón Vt=22ml
tomando un color azul por el complejo
yodo-almidón. Finalmente se continuó • Preparación de reactivos.
titulando la solución hasta la
desaparición el color azul. • Solución de Tiosulfato de sodio
0.1M.
Algunos métodos estadísticos
utilizados en este experimento fueron
las graficas o curvas de titulaciones.

Esta práctica fue realizada en el

laboratorio de química analítica II, de la
Universidad Santiago de Cali.
• Solución de yodo a 0.05M.

DATOS, CALCULOS Y
RESULTADOS.

Tabla 1. • Estandarización de la solución

de la solución de Tiosulfato
REACTIVO PESO (g)
0.1M.
Na2S2O3 . 5H2O 1.2533
KIO3 0.0506
almidón 0.4060
Na2CO3 0.1362
KI (solución) 2.0000
I (cristalizado) 1.2700
KI(estandarización) 6.0000
 • Estandarización de la solución En 500mg de muestra hay
de yodo.

• Porcentaje de ácido ascórbico
(vitamina C).
Reacción para el yodo.
Reacción para el ácido ascórbico.
Para el Tiosulfato.
+ 2S2O3 S4O6 +
Análisis
Para la determinación de la vitamina
c, el almidón fue utilizado como
indicador para esta practica por la
formación del complejo yodo-
almidón. En la determinación de
vitamina C por Yodometria, el
almidón fue agregado solo antes de
alcanzarse el punto de equivalencia
para evitar la descomposición del
almidón por la otra concentración de
yodo, vemos también que el KIO3
actúa también como intermediario
entre el ácido ascórbico y el Ion S2O3-
así:

Moles de
OH
OH
O O
HO O
H2O + I3- +
O + 2H + 3I
-

O
HO OH
HO
HO OH
Ácido ascorbico Ácido deshidroascorbico

Teóricamente se tiene que la

cantidad de vitamina C por tableta
es: 500mg.VitC/*gTab; es decir que
tenemos un porcentaje de vitamina
C del: 29.58%.
Al determinar el porcentaje de
error dio un valor de 70.25%, este
es originado por la mala detención
del punto final en la
estandarización de la solución de
Yodo la cual tenia que estar
aproximadamente en [0.050]M y en
la practica dio [0.045]M, también la
solución de Tiosulfato debería estar
aproximadamente a 0.1 M y en la
practica dio una concentración de
0.106M. Para poder dar una
explicación al resultado obtenido y
sobre todo a la magnitud del error
es necesario realizar un análisis del
procedimiento realizado.
En la práctica para la preparación
de la solución de yodo 0.05M fue
necesario disolver en medio acuoso
2.0g de KI para posteriormente
adicionar cristales de yodo puro. La
adición de KI fue necesaria debido
a que el yodo I2 es soluble en agua
a temperatura ambiente en la
proporción de tan solo 0,001 mol/L-
1, pero su solubilidad puede ser
aumentada en la presencia de
iones yoduro I-. Así, la pérdida de
yodo por volatilización es evitada
por la adición de un gran exceso de
iones yoduro, los cuales reaccionan
con el yodo para formar iones
triyoduro, según la ecuación:
I 2 + I - ⇔I3 − k = 7.68×10 2
Donde se observa que la constante
de equilibrio para esta reacción es
grande, es decir, que el equilibrio
esta desplazado a la derecha hacia
−
la formación de I3
Por otra parte para realizar la
determinación de ácido ascórbico en la
tableta se realizó una titulación por
retroceso. Para ello en primer lugar se
disolvió la tableta en un volumen en
exceso de yodo y luego esta solución
fue titulada con tiosulfato. Lo anterior
se puede explicar si se tiene en cuenta
que la vitamina C es un agente
reductor suave que reaccionó
rápidamente con el ión triyoduro. De
igual manera vale la pena mencionar
que en este procedimiento se generó
un exceso conocido de ion triyoduro
por reacción de yodato con yoduro. Así
se puede mencionar que cuando esta
reacción de balanceo, se completó
satisfactoriamente el exceso de se
tituló utilizando el método de retroceso.
Sin embargo, se debe resaltar que para
que esta valoración tenga lugar se
utiliza el almidón como indicador, con el
cual puede determinarse
concentraciones de yodo en solución
de hasta 2 X 10-7 mol/ L-1. Este
indicador se utiliza, debido a que
proporciona una detección más
sensible del punto final. En yodometria
es común el uso de indicadores porque
el viraje es menos perceptible, debido a
la fatiga visual a la que el practicante
es sometido. La presencia del almidón
como indicador se debe a que este
genera un color azul intenso en la
solución cuando entra en contacto con
yodo. Esto surge de la absorción del
yodo en la cadena helicoidal de β-
amilosa, componente macromolecular
de la mayoría de los almidones.
Ref.
http://mazinger.sisib.uchile.cl/reposit
orio/lb/ciencias_quimicas_y_farmac
euticas/schmidth02/parte07/01.html
Los resultados obtenidos comparados
con el valor teórico de acido ascórbico
en la tableta difieren de manera
significativa, pues el error es de
aproximadamente 70.25%. Para
explicar esto se debe tener en cuenta
las principales fuentes de error en
titulaciones yodométricas (y
yodimétricas) que son la oxidación de
la solución de yoduro por el aire y la
pérdida de yodo por volatilización. En el
primer caso, los iones yoduro en medio
ácido son oxidados lentamente por el
oxígeno atmosférico, según:
4I + 4H + O2 ⇔ 2I2 + H3 O
- +
Esta reacción es lenta en medio neutro,
pero su velocidad aumenta con la
disminución del pH y realmente es
acelerada por la intensa exposición a la
luz. Ella también es afectada por la
reacción de los iones yoduro con otras
sustancias oxidantes presentes en el
medio y por la presencia de sustancias
que presentan efectos catalíticos. En
las fuentes de error también se puede
mencionar que en el momento en que
se realizo la titulación con yodo la
bureta no fue cubierta con papel oscuro
y por tanto esta solución estuvo
expuesta al aire durante un
determinado tiempo, lo cual pudo haber
afectado los resultados obtenidos en el
desarrollo de la práctica.
Solución de las preguntas
Conclusiones
Explique el funcionamiento del almidón
como indicador, y porque no es
recomendable utilizar a temperaturas
altas.
El almidón es una sustancia formada por
dos (2) constituyentes macromoleculares
lineales, llamados amilosa (b-amilosa) y
amilopectina (α-amilosa). Estas
sustancias forman complejos de
adsorción (complejos de transferencia de
carga) con el yodo. En el caso de la
milosa, que posee conformación
helicoidal, se cree que el intenso color
azul sea resultante de la adsorción del
yodo (en la forma I5-) en estas cadenas.
Ya el complejo yodo-amilopectina
produce un color violáceo, de forma
irreversible. De esta forma, el almidón
soluble comercializado para el uso como
indicador debe consistir básicamente de
amilosa, separada de la amilopectina.
La solución de almidón, si no es
convenientemente conservada, se
descompone en pocos días,
principalmente debido a acciones
bacterianas y los productos de su
descomposición pueden consumir yodo
y también interferir en las propiedades
indicadores del almidón. La sensibilidad
de la reacción del almidón con el yodo
disminuye con el aumento de la
temperatura y en la presencia de alcohol
etílico y/o metílico
El almidón debe ser agregado al final de
de la primera titulación, por que si el
almidón es adicionado al principio, una
fracción del yodo puede ser adsorbido
entre sus macromoléculas, resultando en
la observación de un punto de viraje
incorrecto, si se podría llevar la titilación
sin indicador, como la muestra es
transparente solo vasta con dejar que en
la reacción perdure el color del Yodo
pero no seria preciso.
• Es de gran importancia tener
mucho cuidado con las
soluciones de tiosulfato y yodo
para la obtención de buenos
resultados en esta practica, y si
es posible estandarizarlos antes
de cada determinación.
• Se debe tener en cuenta el medio
(ácido o básico) en el que se
realicen las determinaciones
debido a los procesos de
descomposición y también de
oxido-reducción, los cuales
pueden ser más o menos
favorables según el medio
 • El análisis Yodimetrico la
solución de Yodo es un agente
oxidante débil impartiendo un
grado de selectividad, lo que
hace posible la determinación de
reductores fuertes en presencia
de otros mas débiles. Pero su
aplicación es relativamente
limitada y no son estables.

1.5 Bibliografía

• HARRIS, D. Análisis Químico

Cuantitativo.3ra Edición. Grupo
Editorial Ibero Americana.1992.
Pag399-403-406.

• SKOOG, D.A; West,

D.M;Holler,F.J,Quimica
Analítica Mc Graw Hill,
Mexico,1995.Pag 562-563-572-
573.