UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

“MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE LOS CATIONES DEL QUINTO

GRUPO”

INFORME N°6

CURSO: Laboratorio de Análisis Químico Cualitativo

DOCENTES: -Villon Ulloa, Angel Eduardo

- Flores Ramos, Jaime Jonas

INTEGRANTES: -Amaringo Ito,David Kiyoshi (20151304C)

LIMA – PERÚ

2019

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 ÍNDICE GENERAL

Portada .............................................................................. Error! Bookmark not defined.

Índice general .................................................................... Error! Bookmark not defined.
Objetivos........................................................................................................................... 3
Fundamento teórico ............................................................................................................3
Pictogramas ...................................................................................................................... 7
Parte experimental ………………………………………………………………………………10
Conclusiones ……………………………………………………………………………..………12
Bibliografia ………………………………………………………………………………..….….12

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 MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES DEL V GRUPO
1. OBJETIVO
-Separar e identificar a los cationes del quinto grupo en una muestra acuosa

2. FUNDAMENTO TEÓRICO:
- Los cationes de éste grupo no precipitan con los reactivos de los grupos anteriores, éstos son:
Mg2+, K+, Na+ y NH4+.
- En el grupo V se encuentran los elementos del primer grupo (alcalinos) de la tabla periódica,. El
sodio, potasio, litio, el rubidio, el cesio y el francio, serían también miembros del grupo V de
cationes, pero son poco abundantes, especialmente el francio que es un elemento radioactivo
sintético y de vía corta. Los tres últimos tienen interés más bien teórico.
- Aunque el magnesio pertenece a los alcalinos-térreos, se incluye en éste grupo porque su
carbonato no precipita por solución de carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio.
- El amonio se incluye en éste grupo porque a pesar de no ser metálico se comporta como tal en
muchas reacciones y sus compuestos se asemejan a los de los metales alcalinos, en particular a los
de potasio.

• Análisis de amonio:
- Si se ha realizado la marcha de cationes, es seguro que en el grupo V se encuentre el amonio, dado
que ha sido usado en distintas etapas de éste proceso, por lo que la prueba para determinar su
presencia no debe hacerse en el grupo V, sino antes de empezar la marcha de cationes.
- Por lo que la identificación del amonio debe realizarse en la muestra original.
A) Primer método: Reactivo de Nessler:
- El reactivo de Nessler es una solución de tetrayodomercuriato (II) de potasio (K2 [HgI4]) en
hidróxido de potasio (KOH), la solución debe conservarse en la oscuridad. La reacción de
formación del reactivo de Nessler es la siguiente:
2 KI + HgI2 = K2 [HgI4]
- Éste reactivo en presencia de pequeñas cantidades de amoníaco o catión amonio, toma coloración
rojo pardusco
La reacción del reactivo con amoníaco es:
2 K2 [HgI4] + 3 KOH + H3N = HgI (H2N). HgO + 7 KI + 2 H2O precipitado rojo pardusco
Con catión amonio, la ecuación iónica sería:
2 [HgI4]2- + 4 OH- + H4N+ = HgI (H2N). HgO + 7 I- + 3 H2O precipitado rojo pardusco
- Sensibilidad y selectividad: Con el reactivo de Nessler la reacción es muy sensible y se emplea
para el reconocimiento de amonio o sales amónicas en ensayos de potabilidad de aguas. Interfieren

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las sustancias que originan amoniaco con álcalis: CN– (por ebullición prolongada), nitruros,
cianamidas y amidas.
B) Segundo método: con NaOH
Cuando se calienta una sal amónica en medio alcalino NaOH , se desprende amoniaco gaseoso,
según la reacción:
NH4+ + NaOH —>Na+ + NH3↑+ H2O
El amoniaco desprendido se puede detectar por su carácter básico (con papel indicador de pH). El
papel indicador más básico para cuando no es necesario un valor de pH preciso es el papel de
tornasol. El papel tornasol rojo cambia de color a azul cuando una solución pasa de ácida a básica.
- Pero para que el gas pueda adherirse al papel más fácilmente es necesario humedecerlo de
antemano, pero esto solo se aplica para gases solubles en agua.
• Previo: existen dos posibilidades:
I.- Que se continúe de la marcha de cationes de los grupos anteriores:
- En éste punto de la marcha existen una serie de impurezas, las cuales pueden interferir en la
identificación de los cationes del V grupo, algunos de ellos son:
a) El ión amonio, producto de las anteriores etapas de la marcha de cationes, por ejemplo como
sales amónicas, impiden la identificación del ion K+, por lo que es necesario eliminarlas por
calefacción cuidadosa, además disminuyen la sensibilidad del magneson.
b) El ion sodio también es probable que se encuentre como una impureza común de reactivos
usados en la marcha de cationes.
c) Los metales alcalinotérreos (Ba, Ca y Sr), que aunque en cantidades mínimas, interfieren en la
precipitación del Mg2+ con el Na2HPO4 y en los ensayos a la llama del Na1+ Y K1+ , se los elimina
mediante una mezcla DE sulfato de amonio (NH4)2SO4 y oxalato de amonio (NH4)2C2O4 se
precipitan el Ca2+,Ba2+ y Sr.
- Precipitado: Desechar (sales de amonio y residuo de sulfatos y oxalatos de cationes del IV
grupo). Reacciones:
Ba+2 + SO4-2 → BaSO4 Precipitado blanco
Sr+2 + SO4-2 → SrSO4 Precipitado blanco
Ca+2 + C2O4-2 → CaC2O4 Precipitado blanco
- Solución: (o si solo contiene cationes del grupo V):
II.- Que la muestra solo contenga cationes del grupo V:
- Adicionar HNO3 15M, evaporar todo el líquido, enfriar
- Aumentar HNO3 15M, calentar y evaporar hasta que no aparezcan vapores blancos, enfriar
- Agregar agua, calentar hasta disolver.
- Dividir en cinco porciones

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• Análisis del magnesio:
a) Porción N° 1: Magneson
- Porción N°1 + Magneson + NaOH 2M → Precipitado azul → Presencia de Mg2+
Magnesón: Es un tipo de reactivo con características colorantes, al exponer una gota del mismo ante
un precipitado en el cual están presentes exclusivamente cationes alcalinos, los torna de color azul
El magneson reactivo p-nitrobenceno-azo-resorcinol, de color violeta rojizo, la reacción se basa en
la adsorción (donde las sustancias son retenidas en la superficie) del reactivo, que es un colorante,
con la cual se produce una laca azul (en una solución fuertemente alcalina).

- Al agregar magnesón e NaOH a la muestra que contiene iones magnesio, se produce inicialmente
la siguiente reacción:
Mg2+(ac) + OH-(ac) → Mg(OH)2(s) precipitado incoloro
Mg(OH)2 + magneson → laca azul
El Hidróxido de magnesio Mg(OH)2 es incoloro pero el magnesón, que es un colorante lo tiñe de
azul por adsorción.
b) Porción N° 2: Fosfato de sodio:
- A otra porción de la solución ya tratada, se le saturó con cristales de Cloruro de amonio NH4Cl,
éste se usa para impedir la precipitación del hidróxido de amonio NH4OH
Al agregar el fosfato de sodio se observa la formación de pequeños cristales blancos suspendidos en
el líquido y algunos adheridos a las paredes del tubo, por formación de fosfato amónico magnésico
MgNH4PO4 .6 H2O, muy poco soluble en agua .La reacción se realiza de la siguiente manera:
Na2HPO4 + H2O → 2Na+ + HPO42-
Mg+2 + HPO42- + NH3 → MgNH4PO4(s) ↓ + H2O
En soluciones neutras se produce un precipitado blanco floculento de fosfato ácido de magnesio
MgHPO4
Mg+2 + Na2HPO4 + NH4OH + 5 H2O → MgNH4PO4 .6 H2O + Na2+
Mg+2 + Na2HPO4 → MgHPO4 + Na2+ Cristales suspendidos y adheridos a paredes del
tubo
• Análisis del potasio:
a) Porción N° 3: Ácido perclórico
- A la muestra se le añade alcohol etílico para disminuir la polaridad del medio
K+ + HClO4 → KClO4 ↓ + H+ Precipitado blanco cristalino

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- Precipitado blanco cristalino de clorato de potasio KClO4, poco soluble en agua y prácticamente
insoluble en alcohol absoluto
- La solubilidad aumenta a medida que aumenta la temperatura, por lo que la solución alcohólica de
ácido perclórico no se debe calentar, especialmente porque puede producir una explosión peligrosa.
- Ésta reacción se puede producir en presencia de sales de amonio.
b) Porción N° 4: Cobalnitrito de sodio
3K1+ + Na3[𝑪𝒐(𝑵𝑶𝟐 )𝟔 ] ↔ K3[𝑪𝒐(𝑵𝑶𝟐 )𝟔 ]↓ + 3Na1+
2K1+ + Na3[𝑪𝒐(𝑵𝑶𝟐 )𝟔 ] ↔ K2𝑵𝒂[𝑪𝒐(𝑵𝑶𝟐 )𝟔 ]↓ + 2Na1+ Precipitado amarillo
- La concentración y la temperatura influyen en la rapidez de la formación del precipitado, de
manera que la precipitación se presenta rápidamente en soluciones concentradas y lentamente en las
diluidas, también se puede acelerar la precipitación por calentamiento.
- Las sales de amonio dan un precipitado similar por lo que se deben eliminar previamente por
ebullición en medio alcalino antes de efectuar la prueba.
- En soluciones alcalinas se produce un precipitado pardo o negro de hidrócido cobaltico, Co(OH)3
- Los yoduros y otros agentes reductores interfieren por lo que se deben eliminar previamente.
• Análisis del sodio:
- Porción N° 5: Reactivo de Blanchetiere (acetato de uranilo y magnesio), Mg(UO2)3(C2H3O2)9.
9H2O:
- Adicionar reactivo de Blanchetiere (acetato de uranilo y magnesio), máximo un volumen igual al
de la solución problema
Na+ + Mg2+ + 3UO22- + 9CH3COO → NaMg(UO2)3(C2H3O2)9. 9H2O Precipitado amarillo
cristalino
- El precipitado amarillo cristalino de acetato de sodio magnesio y uranilo, NaMg(UO2)3(C2H3O2)9.
9H2O, es indicativo de la presencia del ion sodio
- La adición de alcohol favorece la precipitación

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 PICTOGRAMAS
Sulfato de amonio ((NH4)2C2O4)

RIESGOS: causa irritación a la piel. Los síntomas incluyen enrojecimiento,

picazón y dolor severo
PRECAUCIONES: el amoniaco en estado gaseoso o líquido es muy
corrosivo para las superficies corporales, reaccionando al contacto con la
humedad.
PRIMEROS AUXILIOS: salir al aire libre en caso de inhalación, si la
respiración es dificultosa proporcionar respiración asistida.

APLICACIONES INDUSTRIALES: Es un fertilizante de aplicación directa

Cloruro de amonio (NH4Cl)

RIESGOS: Causa irritación, trastornos gastrointestinales, vómito, diarrea.
PRECAUCIONES: evitar la producción de polvo, utilizar anteojos de
seguridad, guantes y respirador para polvos.
PRIMEROS AUXILIOS: en caso de contacto con la piel, lavar con
abundante agua, por caos de inhalación proporcionar aire fresco
inmediatamente.
APLICACIONES INDUSTRIALES: es utilizado preferentemente como
explosivo de iniciación, pues es muy inestable y la liberación de energía
térmica.

Hidróxido de sodio (NH3)

RIESGOS: Corrosivo, causa quemaduras a la piel y ojos, puede ocasionar

irritación severa al tracto respiratorio y digestivo con posibles quemaduras.
PRECAUCIONES: Al contacto con ácidos y compuestos halogenados
orgánicos, puede ocasionar reacciones violentas.
PRIMEROS AUXILIOS: retire a la víctima del lugar de exposición,
enjuague los ojos con abundante agua por lo menos 15 minutos
APLICACIONES INDUSTRIALES: neutraliza ácidos, refrigeración de
petróleo, producción de papel, celulosa, textiles, platicos.

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Hidróxido de sodio (NaOH)

RIESGOS: Corrosivo, causa quemaduras a la piel y ojos, puede ocasionar

irritación severa al tracto respiratorio y digestivo con posibles quemaduras.
PRECAUCIONES: Al contacto con ácidos y compuestos halogenados
orgánicos, puede ocasionar reacciones violentas.
PRIMEROS AUXILIOS: retire a la víctima del lugar de exposición,
enjuague los ojos con abundante agua por lo menos 15 minutos
APLICACIONES INDUSTRIALES: neutraliza ácidos, refrigeración de
petróleo, producción de papel, celulosa, textiles, platicos.

Sulfato de amonio ((NH4)2SO4)

RIESGOS: causa irritación a la piel. Los síntomas incluyen enrojecimiento,

picazón y dolor severo
PRECAUCIONES: el amoniaco en estado gaseoso o líquido es muy
corrosivo para las superficies corporales, reaccionando al contacto con la
humedad.
PRIMEROS AUXILIOS: salir al aire libre en caso de inhalación, si la
respiración es dificultosa proporcionar respiración asistida.
APLICACIONES INDUSTRIALES: Es un fertilizante de aplicación directa

Reactivo de Nesler

RIESGOS: actúan como tóxicos celulares y protoplasmáticos. Síntomas de

intoxicación aguda.
PRECAUCIONES: No respirar los vapores, aerosoles. Evitar el contacto con
la sustancia. Asegúrese una ventilación apropiada.
.PRIMEROS AUXILIOS: El socorrista necesita protegerse a si mismo. Tras
inhalación: aire fresco. Llamar inmediatamente al médico. Tras parada
respiratoria: inmediatamente respiración instrumental.

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Ácido nítrico (HNO3)

RIESGOS: causa irritación y corrosivo en el contacto gastrointestinal,

disturbios estomacales, náuseas, vómitos
PRECAUCIONES: incompatible con sodio, potasio, carburos, calco, oxido
de etilo, nitratos, nitratos, oxidantes fuertes
PRIMEROS AUXILIOS: en caso de inhalación trasladar al afectado en un
lugar ventilado, en caso de ingesta inducir al vomito.
APLICACIONES INDUSTRIALES: blanqueo de la pulpa de papel

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 PARTE EXPERIMENTAL
•Reacciones Químicas
1. Análisis de amonio:
-Primer método: Reactivo de Nessler:
2 KI + HgI2 = K2 [HgI4]
2 K2[HgI4] + 3 KOH + H3N = HgI (H2N) . HgO + 7 KI + 2 H2O
2 [HgI4]2- + 4 OH- + H4N+ = HgI (H2N) . HgO + 7 I- + 3 H2O
-Segundo método: con NaOH
NH4+ + NaOH —>Na+ + NH3↑+ H2O
2. Análisis de magnesio
-Porción N° 1: Magneson
Mg2+(ac) + OH-(ac) → Mg(OH)2(s) precipitado incoloro
Mg(OH)2 + magneson → laca azul
-Porción N° 2: Fosfato de sodio:
Na2HPO4 + H2O → 2Na+ + HPO42-
Mg+2 + HPO42- + NH3 → MgNH4PO4(s) ↓ + H2O
3. Análisis del potasio:
-Porción N° 3: Ácido perclórico
K+ + HClO4 → KClO4 ↓ + H+ Precipitado blanco cristalino
-Porción N° 4: Cobalnitrito de sodio
3K1+ + Na3[𝐶𝑜(𝑁𝑂2 )6 ] ↔ K3[𝐶𝑜(𝑁𝑂2 )6 ]↓ + 3Na1+
2K1+ + Na3[𝐶𝑜(𝑁𝑂2 )6 ] ↔ K2𝑁𝑎[𝐶𝑜(𝑁𝑂2 )6 ]↓ + 2Na1+ Precipitado amarillo

4. Análisis del sodio:

Na+ + Mg2+ + 3UO22- + 9CH3COO → NaMg(UO2)3(C2H3O2)9. 9H2O Precipitado amarillo
cristalino
•Discusión de Resultados
1. Análisis de amonio:
Primer método: Reactivo de Nessler:
-Al agregar el reactivo de Nessler a la solución original se forma un precipitado rojo parduzco, esto
se debe a que el reactivo de Nessler es una solución de tetrayodomercuriato (II) de potasio

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(K2[HgI4]) en hidróxido de potasio (KOH) ,este al reaccionar con amoníaco o cationes amonio
forma el precipitado rojo HgI (H2N) . HgO.

Segundo método: con NaOH

-Al agregar a la solución original NaOH 2M y luego colocar un papel tornasol en la boca del tubo
del ensayo este paso de una coloración roja a azul, esto se debe a que el NH4+ reacciona con el
NaOH formando NH3 el cual se evaporiza de forma paulatina y tiene un PH básico, este se
impregna al papel tornasol cambiando su color de rojo a azul. Para que el gas pueda adherirse al
papel más fácilmente es necesario humedecerlo de antemano, pero esto solo se aplica para gases
solubles en agua.
2. Análisis de magnesio
Porción N° 1: Magneson
-Al agregarle a la solución original 2 gotas de magneson y una gota de NaOH se formara un
precipitado azul, esto se debe a que el Mg2+ reacciona con el OH- formando el precipitado Mg(OH)2
y este producto reacciona con el magneson el cual es un tipo de reactivo con características
colorantes, al exponer una gota del mismo ante un precipitado en el cual están presentes
exclusivamente cationes alcalinos, los torna de color azul.
Porción N° 2: Fosfato de sodio
-A la solución original se le agrego cristales de NH4Cl hasta saturarla, éste se usa para impedir la
precipitación del hidróxido de amonio NH4OH.Luego se le agrego NH3 15M y Na2HPO4
formándose un precipitado blanco, esto se debe a que el Mg+2 reacciona con el HPO42- y NH3
formándose el precipitado MgNH4PO4(s).
3. Análisis del potasio:
Porción N° 3: Ácido perclórico
-A la muestra original se le añade 2 gotas de alcohol etílico para disminuir la polaridad del medio,
luego se le agrega HClO4 formándose un precipitado blanco, esto debido a que el K+ reacciona con
el HClO4 produciéndose el precipitado KClO4.
Porción N° 4: Cobalnitrito de sodio
-A la muestra original se le una solución de Na3[𝐶𝑜(𝑁𝑂2 )6 ] formándose un precipitado amarillo,
esto se debe a que el K1+ reacciona con el Na3[𝐶𝑜(𝑁𝑂2 )6 ] produciéndose los precipitados
K3[𝐶𝑜(𝑁𝑂2 )6 ] y K2𝑁𝑎[𝐶𝑜(𝑁𝑂2 )6 ] ,este ultima siendo de color amarillo.
4. Análisis del sodio:
-A la solución original se le añade el reactivo de Blanchetiere (acetato de uranilo y magnesio)
formándose un precipitado amarillo cristalino, esto se debe a que el Na+ reacciona con el Mg2+ ,el
3UO22- y el 9CH3COO para producir el precipitado NaMg(UO2)3(C2H3O2)9 .

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 CONCLUSIONES

 Se logró verificar la presencia de iones magnesio en la solución iónica inicial.

 Se logró verificar la presencia de iones potasio en la solución iónica inicial.

 Se logró verificar la presencia de iones sodio en la solución iónica inicial.

 Se logró verificar la presencia de iones amonio en la solución iónica inicial.

BIBLIOGRAFÍA
•Brumblay, R. (6°iMPRESIÓN). "Análisis cualitativo". Mexico DF.-Mexico: C.E.S.
•Herrera, S. (s.f.). "Química: átomos, moléculas y reacciones". Bogotá- Colombia: Norma.
•Iacobucci, C. (s.f.). "Química elemental moderna". Bs.Aires-Argentina: Kapelusz.
•Vogel, A. (s.f.). "Química Analítica Cualitativa". Bs. Aires- Argentina: Kapelusz.

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