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República Bolivariana de Venezuela.

Universidad Rafael Urdaneta.

Facultad de Ingeniería.

Escuela de Ingeniería Química.

Curso: Laboratorio de Química Analítica ‘’B’’.

Prof.: Eudo Osorio.

Preparación de disoluciones.

Integrantes:

Hurtado, Stefania. C.I.: 22 480 873

Jiménez, Daniel. C.I.: 23 445 611

Gutiérrez, Gerliz C.I.: 24 731 153

Harar, Anat. C.I.:25 323 752

Vargas, Carolina. C.I.:25 974 267

Maracaibo, enero de 2014.


OBJETIVOS.

Los objetivos de esta práctica son la familiarización con el material a emplear en la


preparación de soluciones de título aproximado y de soluciones de patrón primario,
estandarización de soluciones y valoración contra patrones primarios. Uso y elección de
indicadores ácido-base.

FUNDAMENTOS TEORICOS.

Disoluciones

Una disolución se define como una mezcla de dos o más sustancias. Las disoluciones
pueden existir en cualquiera de los tres estados de la materia: gas, líquido o sólido. En
una disolución gas-líquido o sólido líquido se le llama disolvente al líquido y soluto al otro
componente. Si ambos componentes son líquidos se denomina disolvente al
componente que está en mayor proporción.

Las disoluciones son mezclas homogéneas de dos o más componentes, llamándose


disolvente al que está en mayor proporción y soluto al que está en menor proporción. Si
la disolución valorante no se ha preparado a partir de un patrón primario, su
concentración no será exactamente conocida, y por lo tanto, habrá que estandarizarla
frente a un patrón primario.

Valoración ácido base

Se conoce con el nombre de valoración ácido-base al conjunto de operaciones que,


realizadas en el laboratorio, tiene como finalidad el conocimiento de la concentración de
una disolución de un ácido o una base (de concentración desconocida) con la ayuda de
una disolución de una base o un ácido (de concentración conocida) o de una substancia
patrón primario, todo ello con la colaboración de un indicador ácido-base.
MONTAJE.

Materiales.

Beaker. Probeta. Bureta. Agitador magnético Phmetro

Parte I: preparación y estandarización.

 Na2EDTA

 10ml Zn(CH3 COO)2.2H2O 0,02M


+ 5ml de buffer NH3/NH4Cl +
1ml de indicador murexida
(cambio de color de naranja a
violeta)
V = 9,8 ml

Parte II: estandarización.

 KMnO4

 10ml Na2 C2 O4 0,05N + 10ml de


ácido y calentar T=70ºC.
(cambio de color de incoloro a
rosa permanente)
V = 10,6 ml
Parte III: preparación y valorización.

HCl 0,198 N

 NaOH + indicador azul de


bromotimol 6,0 a 7,6.

pH= 6,8

PROCEDIMIENTO.

Parte I: “Preparación y estandarización de Na2 EDTA”


Al tener definidos los pasos a seguir para la preparación de EDTA y la cantidad específica que se
iba a utilizar para su preparación en la disolución en el agua destilada, se prosiguió a realizarlos.
Primero se pesó 3,8 gramos aproximadamente de Sal disódica del EDTA dihidratado. Luego se
llena un Matraz con un litro de agua destilada y se mezcla bien con la cantidad de sal disódica
previamente pesada.
Al tener ya lista la solución es necesario realizar una estandarización para conocer las
propiedades exactas que posee. Aunque los cálculos se hayan hecho previamente y los cálculos
digan que la moralidad es de 0,01 y la normalidad de 0,02. Es necesario de igual manera
comprobar lo siguiente experimentalmente. Por lo cual seguimos con el siguiente procedimiento.
Cada grupo de laboratorio (3) lleno una bureta de 25 ml con la solución de Na 2EDTA que fue
preparada previamente. Luego en un vaso precipitado se vierten 10ml del patrón primario Zn
(CH3COO)2• 2H20 0,02N agregándole 5ml de solución buffer (NH3/NH4CL) y un mililitro de
indicador murexida (aprox.20 gotas) y un agitador de imán para qué la reacción ocurra más
rápidamente. Luego con la bureta se va añadiendo poco a poco cantidades de la solución
Na2EDTA hasta que cambie de color de un naranja a un azul violeta. Se obtuvo un valor aprox.
entre los tres grupos de 9,8 ml de Na2EDTA hasta que la solución en el vaso precipitado cambio
de color a violeta.
Al hacer los cálculos necesarios se determinó que la normalidad del Na2EDTA fue de 0,0204 N
muy cercano a lo estipulado en los cálculos anteriores.
Parte II: “Estandarización de una solución de KMnO4 con el patrón primario Na2C2O7
(Oxalato sódico) 0,05N”.
Primera se busca una solución en el laboratorio de KMnO4, de esta se llena una bureta de
25 ml, que es lo que se estandarizara para saber su normalidad. Para esto se utilizan 10 ml del
patron primario Na2C2O7 (Oxalato sódico) 0,05N y 10 ml de acido clorhídrico con Fe2+, ambos se
vierten en un vaso precipitado y luego se calienta a una temperatura aproximada de 70°C con un
mechero. Luego despues de haber alcanzado esta temperatura se debe comenzar la
estandarización inmediatamente, hasta que alcance un color rosa claro, la solución en el vaso
precipitado. El promedio de los 3 grupos dio un volumen de permanganato de potasio de 10,8
ml hasta que alcanza el color deseado. Por lo que se determina una normalidad aprox. de 0,046
N.
Parte III: “Valoración potenciométrica de NaOH con HCL mediante el uso del método de
Gran”.
Para hacer esta valoración se titula una base fuerte (NaOH) con un acido fuerte (HCl),
primero se vierte el HCl en una bureta y 10 ml de NaOH en un vaso precipitado. El Phmetro se
calibra mediante las soluciones bufer y poco a poco se va titulando la solución, para ir observando
la variación del PH en la solución. Hasta dar con el punto de equivalencia. Estos datos se tabulan
y grafican para comprobar el método de Gran.

TOMA DE DATOS Y RESULTADOS.

*Parte I: “Preparación y estandarización de Na2 EDTA”.

Grupo. mL de Na2EDTA

1 9,7
2 9,8
3 10
Volumen promedio: 9,8
*Parte II: “Estandarización de una solución de KMnO 4 con el patrón primario
Na2C2O7 (Oxalato sódico) 0,05N”.

Grupo. mL de KMnO4

1 10,5
2 10,6
3 10,7
Volumen promedio: 10,6

*Parte III: “Valoración potenciométrica de NaOH con HCL mediante el uso del
método de Gran”.

Volumen de la Ph medido Vbase*10-ph


base
0 10,73 0
2 10,66 4,38*10-11
4 10,53 1,18*10-10
6 10,20 3,79*10-10
8 9,20 5,05*10-9
9 7,27 4,83*10-7
9,5 6,25 5,34*10-6

ANALISIS DE DATOS Y RESULTADOS.

*Parte I: “Preparación y estandarización de Na2 EDTA”.

Para la preparación de la sal disódica 0,02N se debe de saber la cantidad de gramos de


EDTA que se deben disolver, para esto se procede a calcular mediante:

Masa de EDTA=Molaridad*Volumen*Peso Molecular


Masa de EDTA= 0,01 mol/litro*1litro*372,24 gramo/mol

Masa de EDTA= 3,7224 aproximando a  3,8 gramos de EDTA.

Ya sabiendo la cantidad de EDTA se diluye en un litro de agua destilada. Para la


estandarización se utiliza 10ml del patrón primario Zn (CH3COO)2• 2H20 0,02N
agregándole 5ml de solución buffer (NH3/NH4CL) y un mililitro de indicador murexida; es
necesario añadir la sal disódica hasta que cambie de color en el rango de naranja a
violeta. El volumen obtenido (promedio) fue de 9,8ml.

Vpatrón∗Npatrón 10∗0,02
Normalidad del EDTA= = = 0,0204N
Volumen EDTA 9,8

*Parte II: “Estandarización de una solución de KMnO 4 con el patrón primario


Na2C2O7 (Oxalato sódico) 0,05N”.

Para esta parte es necesario agregar 10ml de oxalato sódico, 10ml de ácido clorhídrico
y Fe2+ y dejar calentar hasta alcanzar una temperatura aproximada a 70°C; Se debe
añadir permanganato de potasio hasta obtener un color rosa permanente (aunque sea
de duración de treinta segundos). El volumen obtenido (promedio) fue de 10,8 ml.

10𝑚𝑙∗0,05𝑁
Normalidad del KMnO4 = = 0,046N.
10,8𝑚𝑙

*Parte III: “Valoración potenciométrica de NaOH con HCL mediante el uso del
método de Gran”.

El método de Gran se basa en el ajuste mediante mínimos cuadrados de la recta


resultante de representar la función de Gran frente al volumen de base adicionado. La
función de Gran para la valoración de un ácido fuerte con una base fuerte viene dada por
la siguiente expresión: G = (Vi+ V) ·10-pH, siendo Vi el volumen inicial de la valoración.
Esta representación conduce a una recta de ecuación G = a + bV en la que b es la
pendiente y ala ordenada en el origen. Cuando G es igual a cero, V es igual al volumen
en el punto de equivalencia, pudiéndose calcular éste mediante el cociente -a/b.

En el laboratorio se llevaron a cabo las mediciones correspondientes al cálculo del pH


durante la valoración de NaOH con HCL, dichos datos fueron agrupados en la siguiente
tabla anexada anteriormente.

Gráfica obtenida:

Vbase*10-ph

Volumen de la base

A pesar de la buena aproximación de este método, en estos casos no es posible obtener el


volumen de la base en el punto de equivalencia. Para esto se realizó otro explicado por el profesor
en la clase:
Para la determinación del volumen de reactivo valorante en el punto de equivalencia es necesario
saber la normalidad del ácido en este caso HCL 0,0198N; el viraje del indicador azul de
bromotimol es de 6,0-7,6, el cual fue utilizado en este experimento debido a que la solución
resultante (ácido fuerte con base fuerte) tiene un ph aproximadamente neutro.
Se toman en cuenta los dos valores donde el ph se acerca a la neutralidad; estos valores
corresponden a los últimos de la tabla anterior:

Volumen de la base Ph medido Vbase*10-ph


9 7,27 4,83*10-7
9,5 6,25 5,34*10-6

Y luego mediante la siguiente ecuación se obtiene el volumen de HCL:


7,27
𝑀𝑙 𝐻𝐶𝐿 = (9 + 0,5) ∗ = 9,27𝑚𝑙
7,27 + 6025
Aplicando la relación:
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝐴 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐴 = 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝐵 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐵
Despejando la 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝐵 se obtiene:
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝐴 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐴 9,27 𝑚𝑙+0,0189𝑁
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝐵 = = = NNaOH = 0,0184N
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐵 10 𝑚𝑙
CONCLUSIÒN.

La preparación de soluciones líquidas a partir de los productos comerciales es


importante y se lleva acabo en muchas prácticas de laboratorio. Con el desarrollo
experimental de la presente práctica se pudo percatar que la concentración de una
solución depende directamente de los factores de molaridad y normalidad, las cuales son
propiedades que determinan las características de una solución. Con lo anterior se puede
llegar a la conclusión de que es muy importante tener presente el conocimiento de las
expresiones que nos ayudan a conocer algunas de las características básicas de una
solución, con las cuales se pueden calcular soluciones de diferentes grados de
concentración.

Se cumplieron los objetivos descritos preparando y estandarizando disoluciones. Por lo


menos para una disolución de permanganato potásico (MnO4K) al no ser una sustancia
patrón primario sus disoluciones deben ser estandarizadas para conocer exactamente
su concentración. Las sustancias patrones primarios más usadas para la estandarización
son el oxalato sódico, el ácido oxálico y el óxido arsenioso. En esta práctica se utiliza el
oxalato sódico (C2O4Na2) que se oxida a CO2. También nos pudimos percatar de la
importancia que representa el manejo de soluciones, ya que el costo de las mismas
puede ser muy variado, y si al instante de producirlas no se presta atención a la
concentración y densidad de los compuestos y no se valoran adecuadamente, pueden
variar considerablemente, afectando de una manera drástica la calidad de la
concentración y en algunos casos inutilizándola, ya que se le puede saturar.

Además el estudio de las soluciones posee una gran importancia, ya que se puede decir
que es la base de la industria química, por un sin número de procesos y productos
provienen de los compuestos entre solutos y disolventes, como en el caso de la industria
de los alimentos, perfumes, farmacéuticos, pinturas, etc. Una gran economía o pérdida
en la industria, la representa el correcto estudio y manejo de los reactivos de una
solución, dado que al optimizar estos, depende el ahorro o el desperdicio de los mismos.

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