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LABORATORIO B DE ORGÁNICA
Elva Cueva
Alumno: Código:
Aquise Gutierrez, Maria del Carmen 18070122
Lima-Perú
2019-I
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INDICE
Resumen………………………………………………………………………………... 3
Introducción…………………………………………………………………………….. .4
Principios
Teóricos………………………………………………………………………………… 5
Detalles
Experimentales………………………………………………………………………….. 9
Tabulación de datos y resultados
experimentales…………………………………………………………………………. 14
Ejemplos de
Cálculos…………………………………………………………………………….......15
Resultados y
Discusión………………………………………………………………………………. 16
Conclusiones…………………………………………………………………………… 17
Recomendaciones……………………………………………………………………… 18
Referencia……………………………………………………………………………. 19
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RESUMEN
Esta práctica de laboratorio tuvo como fin determinar los puntos de fusión y de ebullición
como criterios de pureza de compuestos orgánicos tales como la acetona y el ácido
benzoico respectivamente. Para el punto de fusión empleamos el Método del tubo capilar
y para el punto de ebullición el Método semi-micro de Swiloboff. Para determinar el
punto de fusión del ácido benzoico trituramos un poco de la muestra, la cual se puso en
un tubo capilar para luego llevarlo a calentar en un vaso lleno de aceite, ahí se observó
que nuestra muestra sólida pasó a líquida en una temperatura de 122ºC. Para determinar
el punto de ebullición de la acetona nuevamente colocamos una muestra en el capilar y lo
unimos con el termómetro, para luego llevarlo a calentar en un vaso lleno de aceite y se
observó que la temperatura fue de 56ºC. Finalmente, se comprobó con nuestros resultados
del experimento que los puntos de fusión y ebullición del ácido benzoico y la acetona,
respectivamente, son iguales a las teóricas, las cuales son 122ºC para el ácido benzoico y
56.5ºC para la acetona. Una recomendación al hacer este tipo de experimento es que el
tubo capilar con la muestra no debería tocar el vaso precipitado con aceite, el cual está
sobre la cocinilla a cierta temperatura, pues este podría calentarse de más y explotar, esto
con respecto al tubo capilar.
Palabras clave: punto de fusión, punto de ebullición, pureza de compuestos orgánicos,
temperatura.
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INTRODUCCION
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PRINCIPIOS TEORICOS
Punto de fusión:
El punto de fusión es la temperatura a la cual el estado sólido y el estado líquido de una
sustancia, coexisten en equilibrio térmico, a una presión de 1 atmósfera.
El calor proporcionado durante la fusión se llama calor de fusión; sirve únicamente para
producir el cambio de estado. A veces se puede liberar la capa superficial de los
cristales antes de que el cristal funda; es lo que se llama sublimación, que corresponde a
la evaporación de los líquidos.
Sin embargo, la transformación del estado sólido al gaseoso sólo es aparente. En efecto,
en el transcurso de la sublimación, durante un tiempo muy corto, existe un estado
líquido intermedio.
Punto de fusión en los cuerpos amorfos
En los cuerpos amorfos, en cambio, como el vidrio, el alquitrán y las materias plásticas,
el enlace entre las partículas es relativamente débil. Por eso, toda la aportación de calor
no sólo favorece el trabajo de la liberación, sino que también sirve para provocar una
elevación de la temperatura durante la fusión.
Por eso, para estos cuerpos amorfos, se habla generalmente de punto de fusión
“pastosa”, que es, de hecho, el punto más bajo en el cual estos cuerpos pasan por un
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estado parecido al estado propiamente líquido. Además, se pueden indicar dos
temperaturas entre las cuales se produce la fusión en condiciones normales, es lo que se
llama intervalo de fusión.
La presencia de impurezas, por lo general, amplia el rango de fusión, de tal manera que
un compuesto impuro funde en un intervalo de temperaturas mayor (varios grados) y lo
hace a una temperatura inferior a la del compuesto puro. Por ello la utilización de esta
constante como criterio de pureza y de identidad.
Fusión y descomposición:
Todos los compuestos orgánicos descomponen cuando son calentados a temperaturas
suficientemente altas. En algunos compuestos esta descomposición tiene lugar a
temperaturas muy próximas a su punto de fusión. Esto se debe con frecuencia a una
reacción química que tiene lugar al calentar el compuesto o al hecho de que el material
es inestable con relación a sus diversos componentes al elevarse la temperatura.
Algunos de estos compuestos pueden exhibir un rango estrecho de fusión con evidencia
de descomposición, como por ejemplo oscurecimiento, por ejemplo, si la
descomposición ocurre entre 141 y 142°C, el punto de fusión se anotará así: 141-142°C
(desc). Polimorfismo: Cuando en la literatura se indica más de un punto de fusión para
un compuesto orgánico puro normalmente significa que el compuesto tiene estructuras
polimórficas. La ocurrencia de formas polimórficas es relativamente común y se estima
que alrededor de un tercio de los productos orgánicos presentan el fenómeno del
polimorfismo.
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Este fenómeno se da cuando tenemos diferentes formas cristalinas para la misma
sustancia y tiene su origen en la amplia gama de posibilidades de interacciones no
covalentes intra e intermoleculares, tales como, puentes de hidrógeno, fuerzas de Van
Der Waals, interacciones π-π e, interacciones electrostáticas. Durante la formación del
enrejado cristalino es usual que algunas sustancias retengan a la llamada agua de
cristalización, no obstante pueden quedar atrapados otros tipos de disolventes como
metanol, éter, acetona, etc.
Punto de ebullición:
El punto ebullición normal del agua es 100 a una atmósfera de presión. Pero si se
trata de cocinar un huevo en agua hirviendo mientras se acampa en las montañas
rocallosas a una elevación de 10,000 pies sobre el nivel del mar, usted encontrará que se
requiere de un mayor tiempo de cocción ya que el agua hierve a no más de 90 .
Usted no podrá calentar el líquido por encima de esta temperatura a menos que utilice
una olla de presión. En una olla de presión típica, el agua puede seguir siendo líquida a
temperaturas cercanas a 120 y el alimento se cocina en la mitad del tiempo normal.
Para explicar por qué el agua hierve a 90 en las montañas, o porqué hierve a
120 en una olla de presión, aunque su punto ebullición normal es 100 , primero
necesitamos entender por qué los líquidos bullen. Debe quedar claro que se tiene la
ebullición de un líquido cuando la presión del vapor del gas que se escapa del líquido es
igual a la presión ejercida en el líquido por sus alrededores, según lo muestra la
figura
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Figure: Punto de ebullición del agua en función de la presión de vapor
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DETALLES EXPERIMENTALES
Materiales e instrumentos:
1. Capilares para punto de fusión y ebullición:
2. 1 capilar delgado
3. Termómetro de -10 ºC a 200ºC
4. Soporte Universal
5. Tubo Thiele o vaso de 50mL
6. 30 cm de pabilo
7. Rejilla de asbesto
8. Cocina eléctrica
9. Lupa
Reactivos:
1. Acido Benzoico (C6H5COOH)
Punto de ebullición: 249°C
Punto de fusión: 121.85°C
Densidad relativa (agua = 1): 1.3
Punto de inflamación: 121°C
Temperatura de autoignición: 570°C
2. Benzoina (C6H5CH(OH)COC6H5)
Punto de ebullición a 344°C
Punto de fusión: 137°C
Densidad relativa (g/cm³): 1.31
3. 2.4 – dinitrofenilhidrazina(C6H6N4O4)
Densidad: Información no disponible.
Punto de ebullición: No hay información.
Punto de fusión: 198 - 202° C
4. Acetona(C3H6O)
Punto de ebullición: 56.5 ºC
Punto de fusión: -94 ºC.
Densidad: 0.788 g/ ml (a 25 ºC); 0.7972 g/ml (a 15 ºC)
Punto de inflamación en copa cerrada (flash point): -18 ºC
5. Etanol(C2H5OH)
Punto de fusión: -117 ºC
Temperatura de inflamación: 13 ºC
Punto de ebullición: 79 ºC
Temperatura de autoignición: 363 ºC
6. Benzofenona(C6H5COC6H5 )
Punto de ebullición: 305°C (Se descompone a >320°C)
Punto de fusión: 48.5°C
Punto de inflamación 150 °C
7. Vainillina(C8H8O3)
Densidad 1.06 g/cm3
Punto de inflamabilidad 160 ºC
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Temperatura de ignición > 400 ºC
Punto de fusión 80 – 83.5 ºC
8. Naftaleno(C10H8)
Punto de Ebullición 218 ºC
Densidad 1.085 g/cm3
Punto de Inflamabilidad 79ºC
Punto de Fusión 79 ºC – 82 ºC
Temperatura de Ignición 540 ºC
9. Ácido Cinámico(C6H5CH = CHCOOH)
Punto de Ebullición 300 ºC
Densidad 1.25 g/cm3
Punto de fusión 132 – 136 ºC
Punto de Inflamabilidad 160 ºC
10. Ácido Adípico (C6H10O4)
Densidad 1.36 g/cm3
Punto de inflamabilidad 196 ºC
Punto de fusión 150.9 ºC
Temperatura de ignición 405 ºC
11. Ácido Cítrico(C6H8O7)
Densidad 1.665 g/cm3
Punto de fusión 153ºC (descomposición)
Punto de Ebullición 200ºC
Procedimiento
DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION (METODO DEL TUBO CAPILAR)
Primero se debe preparar la muestra, para ello lo que se hizo fue triturar un poco
de Acido Benzoico para asegurar que la mezcla sea homogénea para poder
después introducir la muestra en el capilar por su extremo abierto. El capilar se
golpea por el extremo cerrado para que el sólido quede en el fondo del tubo.
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(Triturando la muestra) (Muestra en el capilar)
Se debe insertar el capilar sujetado con pabilo al termómetro dentro del aparato. Como
ya se sabe el Ácido Benzoico tiene como punto de fusión 122 ºC para comprobarlo se
usó la cocina eléctrica, encima de la cocinilla se colocó un vaso de 50mL donde se
añade un poco de aceite y al momento de encender la cocina a la Tº adecuada siempre
observando tanto la temperatura como la muestra en el capilar.A los minutos se pudo
verificar que el ácido benzoico se convierte en un líquido transparente.
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A. DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICION(METODO SEMI-
MICRO DE SIWILOBOFF)
Para este experimento se hizo lo mismo con acetona para saber su punto de
ebullición. Se amarro el capilar con acetona al termómetro y para hallar su Punto
de Ebullición se usó la cocina eléctrica, encima de la cocinilla se colocó un vaso
de 50mL se pone en baño de aceite y se enciende la cocina a la Tº adecuada.
Cuando la temperatura se aproxima al Punto de Ebullición empieza a desprender
burbujas como chorro o una corriente ininterrumpida que va aumentando
progresivamente. Al momento de ver burbujas procedimos a apagar la cocina y
esperar a que se enfríe para poder sacar el vaso y vimos en el termómetro una
temperatura de 56 ºC.
Muestra: Acetona Aceite
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(Aparato para medir el punto de ebullición)
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TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES
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EJEMPLOS DE CALCULOS
Calcular el porcentaje de error del punto de fusión
𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜− 𝑉
𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
%E =| | 𝑥100
𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
121.85−122
%E= | | 𝑥100 = 0.123%
121.85
56.5−56
%E=| | 𝑥100 = 0.885 %
56.5
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RESULTADOS Y DISCUSIÓN
En esta parte del informe básicamente se hará una comparación de los valores obtenidos
de la práctica con las propiedades físicas ya estudiadas y detalladas en la parte
experimental de este informe. En caso de que haya diferencias en cuanto a estos valores,
daremos la explicación respectiva.
a. Análisis del punto de fusión del ácido benzoico:
En nuestra práctica de laboratorio para determinar el punto de fusión del ácido benzoico
se utilizó el Método del tubo capilar. El resultado obtenido para el punto de fusión
experimental fue de 122ºC y el punto de fusión teórica es de 122ºC por lo cual, se obtuvo
un margen de error del 0%. Esto quiere decir que nuestra muestra es 100% pura.
b. Análisis del punto de ebullición del acetona:
En nuestra práctica de laboratorio para determinar el punto de ebullición de la acetona se
utilizó el método el Método semi-micro de Siwiloboff. El resultado obtenido en la
práctica experimental el punto de ebullición fue de 56ºC y el punto de ebullición teórica
es de 56.5ºC. El margen de error fue de 0.88% la cual es mínima, esto quiere decir que
nuestra muestra es pura.
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CONCLUSIONES
En esta práctica determinamos el punto de fusión y ebullición del ácido benzoico, para
lo cual recurrimos a dos métodos, el del tubo capilar y el de semi-micro de Siwiloboff;
en ambos casos fue determinante el uso del termómetro con el cual pudimos tomar las
mediciones con el rango de temperatura deseado, respecto a la apariencia de la muestra.
También pudimos notar que a la hora de estimar el punto de fusión y ebullición no es
posible ser exactos.
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RECOMENDACIONES
La temperatura debe elevarse lentamente para poder tener una idea más clara y notar
mejor los cambios que ocurren y así tener una lectura más precisa. Otro dato importante
es que apenas la muestra llegue a su punto de ebullición debemos desconectar
rápidamente el aparato de calentamiento para evitar, primero evaporar todo y dos que la
muestra salpique.
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REFERENCIAS
es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_fusión
http://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_ebullici%C3%B3n
(libro) Materia 3: ciencia lll : con énfasis de Química; México, Fernández
editores(educación secundaria).
http://www.cie.unam.mx/~ojs/pub/Liquid3/node8.html
espaciociencia.com/punto-de-ebullición/
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