Instituto Tecnológico Superior de Acayucan

Nombre del alumno:

Ludwig de Jesús Damián Maldonado.

Xochilt Reyes Rosario.

Grecia de Santiago Arroyo

Asignatura:
Laboratorio Integral 3

Trabajo:
Reporte de práctica Nº 7:
“Determinación de humedad de leche en polvo por método de secado”

Carrera:
Ing. Química.

GRUPO:
809- A

DOCENTE:

Dr. Alejandro Nila Méndez.

Práctica No. 7: “Determinación de humedad de leche en
polvo por método de secado”.
Objetivo general.

Determinar la cantidad de agua contenida en una muestra de leche en polvo.

Objetivo específicos:

1. Calcular el porcentaje de humedad de una muestra, por el método de

secado en una mufla.
2. Cuantificar el contenido de humedad de la leche en polvo e interpretar
los resultados.
3. Conocer los diferentes métodos para determinar la humedad.
4. Elaborar curvas de peso constante y curvas de secado.
5. Interpretar el comportamiento de una curva de secado en una muestra.

Introducción.
En esta práctica se podrá ver cuán importante es elaborar curvas de secado
en el laboratorio y la estrecha relación que existe en el mundo industrial, con
los equipos que operan para este principio de retirar moléculas de agua en
una muestra, estos reciben el nombre de secadores industriales.

Posteriormente en el desarrollo de esta práctica, se especificará una técnica

adecuada para determinar un peso constante de crisoles y secar una muestra
en una mufla de laboratorio. Todo esto tiene un fin especial, determinar el
porcentaje de humedad en cada muestra proporcionada para su estudio.

Fundamento.
El componente más abundante y el único que casi está presente en los
alimentos es el agua. La determinación del contenido de humedad en los
alimentos es una de las más importantes y ampliamente utilizadas para el
proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua
involucrada en la composición de los mismos. El contenido de humedad se
expresa generalmente como porcentaje, las cifras varían entre 60-95% en los
alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales existe dos formas
generales: agua libre y agua ligada, como soluto o como solvente; en forma
libre, formando hidratos o como agua adsorbida.

La determinación de humedad se realiza en la mayoría de los alimentos por la

determinación de la pérdida de masa que sufre un alimento cuando se somete
a una combinación tiempo menos temperatura adecuada. El residuo que se
obtiene se conoce como sólidos totales o materia seca. El contenido de
humedad en un alimento es, frecuentemente, un índice de estabilidad del
producto. Por otra parte, el control de la humedad es un factor decisivo en
muchos procesos industriales tales como la molienda de cereales, el
mezclado de productos sólidos finos, en la elaboración de pan, etc. Así
mismo, en la evaluación de muchos procesos industriales es de gran
importancia conocer el contenido de agua de los productos o materias primas
para formular el producto y evaluar las pérdidas durante el procesado. El agua
se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación,
como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen.

𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑛 𝑏𝑎𝑠𝑒 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎 (𝑚)

= 𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑥 𝑢𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎
𝒈 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂
𝑯𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 (𝒎) =
𝒈 𝒕𝒐𝒕𝒂𝟖𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝐬𝐭𝐫𝐚
𝒈 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂
𝑯𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 (𝒎)% = ( ) 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝒈 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝐬𝐭𝐫𝐚
𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑛 𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑎 (𝑥)
= 𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑥 𝑢𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜
𝒈 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂
𝑯𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 (𝐱) % = ( ) 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝒈 𝒅𝒆 𝐬𝐨𝐥𝐢𝐝𝐨𝐬 𝐬𝐞𝐜𝐨𝐬

Métodos de secado. Son los más comunes para valorar el contenido de

humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la pérdida en

peso debida a su eliminación por calentamiento bajo condiciones
normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos resultados que pueden
interpretarse sobre bases de comparación, es preciso tener presente que
algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente; a cierta
temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se
volatilizan otras sustancias además de agua.
Método por secado en estufa de vacío. Se basa en el principio fisicoquímico
que relaciona la presión de vapor con la presión del sistema a una temperatura
dada. Si se abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor y
necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire de una
estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del secado. Es necesario
que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presión no exceda los
100 mm Hg. Y 70 °C, de manera que la muestra no se descomponga y que no
se evaporen los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor
también ha sido modificada.
Método por secado de estufa. La determinación de secado en estufa se basa
en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua. Para esto se
requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga una
cantidad significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del
método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica,
incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado
nuevamente de la muestra.
Método de destilación azeotrópica. El método se basa en la destilación
simultánea del agua con un líquido inmiscible en proporciones constantes. El
agua es destilada en un líquido inmiscible de alto punto de ebullición, como son
tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta en una trampa
Bidwell para medir el volumen.
Método de Karl Fischer. Es el único método químico comúnmente usado para
la determinación de agua en alimentos que precisamente se basa en su
reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936 y consta de yodo, dióxido de
azufre, una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por
cuestiones de seguridad y toxicidad se está reemplazando por imidazol) en un
alcohol (ejemplo metanol).
 Equipos y materiales de apoyo.
Equipos Material Sustancias
 Balanza analítica  4 crisoles de  4 muestras
 Desecador de porcelana
diferentes de
vidrio  1 pinza para crisol
 Mufla  1 espátula Leche en polvo
 1 regulador de  1 pizeta con (5 g cada una).
voltaje agua destilada
 Papel aluminio
 1 paquete de
Servilletas
 1 cronometro

Desarrollo de la práctica.

Procedimiento:
Técnica para llevar los crisoles a peso constante.
1. Lavar previamente los crisoles a utilizar con agua y jabón, dejar escurrir
por 5 minutos.
2. Registrar en una bitácora la solicitud de los equipos necesarios del
laboratorio, estos son: Mufla, balanza analítica y desecadora de vidrio.
3. Conectar los equipos a utilizar a un regulador de voltaje antes de
encenderlos.
4. Enumerar los crisoles del 1 al 4 con marcador indeleble.
5. Pesar los crisoles en una balanza analítica y registrar su masa en una
tabla.
6. Encender la mufla y programarla a una temperatura de 100 °C, con un
tiempo de 7 h y con alarma inicial de 10 °C. revisar el equipo después
de 5 minutos.
7. Ajustar la alarma inicial a intervalos de 30 °C cuando el equipo registre
temperatura superior a los 110 ° C.
8. Ingresar los 4 crisoles a la mufla cuando inicie el tiempo programado
(ver pantalla del equipo) por 1 h.
9. Retirar los crisoles del equipo y colocarlos en un desecador por 30
minutos.
10. Transcurrido el tiempo, pesar los crisoles en una balanza analítica, y
 registrar las masas en una bitácora.
11. Repetir este procedimiento desde el paso 7, pero ahora con intervalos
de tiempos más cortos, 30 minutos dentro de la mufla y 30 minutos en
el desecador. Detener este proceso hasta que se observe un peso
constante, es decir poca variación en las cifras. Registrar valores en
una bitácora.
12. Dejar los crisoles en el desecador de vidrio.
Determinación de las curvas de crisol a peso constante.
1. Elaborar una tabla en una hoja de cálculo de Excel. En la primera
columna incluir el tiempo acumulado, es decir, el tiempo transcurrido
desde que se pesó el primer crisol por primera vez hasta que se hizo
el ultimo pesaje del primer crisol, esto se contrasta con las masas
registrada en cada tiempo correspondiente.
2. Insertar un diagrama de dispersión, esto es para ver el
comportamiento del crisol 1 a peso constante.
3. Repetir este procedimiento para los tres crisoles restantes.
4. Representar en una sola gráfica las 4 curvas obtenidas.
Técnica para el secado de muestras hasta un peso constante.
1. Etiquetar las muestras a utilizar del 1 al 4.
2. Colocar una cantidad aproximada de 2 g con una espátula, cada
muestra en su número de crisol, respetar la numeración, es decir, la
muestra 1 en el crisol 1, la muestra 2 en el crisol 2, y así sucesivamente.
3. Pesar los 4 crisoles con muestra en una balanza analítica y registrar
valores.

4. Llevar los crisoles a una mufla por tiempo de 20 minutos.

5. Retirar los crisoles de la mufla y colocarlos en un desecador de vidrio

por 20 minutos.
6. Pesar los crisoles con muestra en la balanza analítica y registrar las
masas en una tabla.

7. Repetir el procedimiento desde el paso 4 hasta que no se observe

variación en los pesos, es decir hasta que se mantenga constante.

8. Determinar el peso de la muestra, aplicando la fórmula planteada en

esta práctica, se obtiene restando el peso de la muestra con el crisol del
peso del crisol constante. Registrar los valores en una tabla.
 Determinación de las curvas de secado para cada muestra.
1. Elaborar una tabla en una hoja de Excel de dos columnas, en la
primera anotar el tiempo transcurrido de la muestra 1, desde su peso
original hasta el último peso que fue constante; en la segunda columna
anotar las masa de la muestra en esos tiempos.

2. Insertar un diagrama de dispersión y poner por título: Curva de secado

para la muestra número 1.
3. Repetir estos pasos, y hacer esto para las 3 muestras restantes.
4. Representar en una sola gráfica las 4 curvas de secado que
corresponde a las 4 muestras de leche en polvo utilizadas.
Determinación del porcentaje de humedad para las muestras.
1. Elaborar en Excel una tabla de 6 columnas que incluya: número de
crisol, descripción de la muestra, peso de la muestra original de la
muestra, peso de la muestra seca, peso de agua en la muestra y el
porcentaje de agua en la muestra.
2. Llenar los datos con los valores obtenidos.
Calcular el peso de agua de las muestras con la siguiente ecuación:

𝑃 (𝑎𝑔𝑢𝑎) = 𝑃 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑖𝑛𝑎𝑙) − 𝑃 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎)

Calcular el porcentaje de agua en cada muestra mediante la siguiente

fórmula:
𝑃(𝑚𝑢𝑒𝑡𝑟𝑎 s𝑒𝑐𝑎)
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥100%
𝑃(𝑚𝑢𝑒𝑡𝑟𝑎 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑖𝑛𝑎𝑙)
Fórmulas a utilizar.
Descripción Ecuación
Determinación del peso de agua 𝑃 (𝑎𝑔𝑢𝑎) = 𝑃 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑖𝑛𝑎𝑙) − 𝑃 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎)
de la muestra
Determinación del porcentaje de 𝑃 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎)
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥100
humedad en la muestra 𝑃 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑖𝑛𝑎𝑙)
Determinación de peso de la 𝑃 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) = 𝑃 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 + 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙)
muestra en el crisol − 𝑃 (𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒)
RESULTADOS.

Determinación del peso de agua de la muestra

Tiempo 0

𝑃 (𝑎𝑔𝑢𝑎) = 𝑃 (3.0037) − 𝑃 (3.0037) = 0.0000

Tiempo 1º

𝑃 (𝑎𝑔𝑢𝑎) = 𝑃 (3.0037) − 𝑃 (2.0098) = 0.9939

Tiempo 2º

𝑃 (𝑎𝑔𝑢𝑎) = 𝑃 (3.0037) − 𝑃 (2.0038) = 0.9999

Tiempo 3º

𝑃 (𝑎𝑔𝑢𝑎) = 𝑃 (3.0037) − 𝑃 (2.0037) = 1

Tiempo 4º

𝑃 (𝑎𝑔𝑢𝑎) = 𝑃 (3.0037) − 𝑃 (2.0035) = 1.0002

Determinación del porcentaje de humedad en la muestra

𝑃 (3.0037)
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥100 = 100% Tiempo 0
𝑃 (3.0037)

𝑃 (3.0037)
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥100 = 66,911% Tiempo 1º
𝑃 (2.0098)

𝑃 (3.0037)
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥100 = 66,711% Tiempo 2º
𝑃 (2.0038)

𝑃 (3.0037)
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥100 = 66,708% Tiempo 3º
𝑃 (2.0037)

𝑃 (3.0037)
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥100 = 66,701% Tiempo 4
𝑃 (2.0035)
CONCLUSIÓN.

Se determino que a la cantidad de 3 gr de leche en polvo, mediante

el método de extracción de humedad mediante el método de
secado en mufla; se extrajo el 66.701% de humedad, este resultado
después de que la muestra se puso a peso constante, mediante 4
sesiones en la mufla.

CUESTIONARIO.

1. ¿En qué se basa la selección del método para determinar humedad?

Este método consiste en la medición de la pérdida de peso de la
muestra debida a la evaporación de agua, el proceso puede efectuarse
en una mufla con circulación forzada de aire, a presión atmosférica o a
vacío.
2. ¿Qué otros métodos se utilizan para determinar humedad?
Método por secado en estufa de vacío.
Método de secado en termobalanza
Método de Karl Fischer

3. ¿Qué ventajas tiene el método utilizado para la determinación de

humedad?
El secado mide el porcentaje de agua por la pérdida de peso del
producto, es decir, se mide su peso antes y después del secado.

4. ¿Explique por qué es importante considerar el tipo de alimento para la

determinación de humedad?

Porque dependiendo del alimento podemos extraer un porcentaje más

elevado de humedad y por ende tener buenos resultados en la curva de
secado.
REFERENCIAS.

Collazos, Carlos y otros. 1993.” Tabla de composición de los alimentos

Peruanos” Editado por instituto nacional de lima - Perú.

Hart, f. L; Fisher, HJ. 1986. Análisis moderno de los alimentos. Ed. Acribia-
ZaragozaEspaña De Los Nutrientes De Los Alimentos. Ed Acribia-
ZaragozaEspaña.