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Universidad Católica del Norte

Facultad de Ingeniería y Ciencias Geológicas

Departamento de Ingeniería Metalúrgica y Minas

Isoterma De Extracción

Jorge Núñez
Javier Tapia
Francisco Campbell

Jnd003@alumnos.ucn.cl
Jtc019@alumnos.ucn.cl
francisco.campbell@alumnos.ucn.cl

Ingeniería en Metalurgia

Resumen:

El laboratorio consiste en identificar la cinética de separación de fases y su


continuidad, para ello se utilizan tres tipos de extractantes (Aldoxima, Cetoxima y
mezcla) a dos razones (O/A), se utiliza un agitador orbital durante tres minutos
para luego medir la diferencia de alturas de la fase acuosa y calcular la velocidad
asociada a los tiempos estudiados, los resultados obtenidos indicaron que la
mezcla con una razón de 1,2 O/A obtuvo la mayor cinética.
La continuidad acuosa u orgánica es identificada por medio de un tester ya que la
fase orgánica no posee propiedades conductivas, por el contrario, en la prueba se
aprecia conductividad aun agitando en fase acuosa u orgánica debido a la razón
1:1.

Introducción:

La extracción por solventes (SX) es un proceso físico-químico de separación y


transferencia de masas entre dos fases inmiscibles, una fase formada por un
reactivo diluido (Fase orgánica) y la otra por un licor de lixiviación (Fase acuosa),
el cual es tratado con el objetivo de extraer uno o más elementos de interés
mediante un mecanismo selectivo y de control.
Una isoterma es una curva que muestra la relación de dos variables a temperatura
constante. Pueden ser construidas en el laboratorio a partir de una experiencia
que permita establecer la relación que se desea obtener.
La isoterma de distribución o de extracción es una curva de equilibrio que muestra
la concentración de una especie química en el orgánico y en la fase acuosa, a una
relación volumétrica entre ambas fases dadas y a temperatura constante.
Aunque esta curva es muy útil no entrega toda la información necesaria para
operar una planta de SX, para ello se confecciona un diagrama de McCabe-Thiele.
Este diagrama es una gráfica de operación que combina los siguientes aspectos:
 Una isoterma de distribución, diagrama para ambos procesos (extracción y
re extracción).
 Una curva de operación cuya pendiente es igual a la relación O/A.
 La concentración de la especie química de interés en la fase acuosa en las
abscisas y la fase orgánica en ordenadas.
 La cantidad de etapas necesarias para cumplir con ciertas condiciones de
operación dadas. (Domic, 2001).
Este diagrama es utilizado para calcular el número teórico de etapas o pisos en un
sistema SX. La isoterma de distribución es fija, y depende solo de la química del
sistema (Concentración de reactivos, pH, etc…) (Soto, 2012).

El objetivo del laboratorio es:

 Realizar diagrama de McCabe–Thiele, con datos experimentales de


laboratorio.
 Identificar los aspectos más relevantes del diagrama.

Desarrollo experimental

Para el siguiente laboratorio se utilizan elementos de protección personal como


zapatos de seguridad, delantal y guantes de látex, con el objetivo de evitar daños,
lesiones o contaminaciones.

Para la realización de la experiencia se conforman tres grupos de trabajo


utilizando como extractantes, aldoxima, cetoxima y una mezcla de ambos. La
solución acuosa PLS tiene una concentración de 2,5 g/L. Se pone en contacto el
acuoso y el orgánico a un total de 250 ml de acuerdo a las siguientes razones:

O/A = 5/1; O=166,7 ml y A=33,3 ml


O/A=2/1; O=133,3 ml y A=66,7 ml
O/A=3/2; O=120 ml y A=80 ml
O/A=1/1; O=100 ml y A=100 ml
O/A=1/2; O=66,7 ml y A=133,3 ml
O/A=1/5; O=33,3 ml y A= 166,7 ml

Los volúmenes se ingresan a los embudos de decantación para posteriormente


someterlos a agitación mecánica por 5 minutos. Luego se deja decantar para
lograr la separación de fases y una vez listo se procede a extraer la solución
acuosa resultante llamada Refino. El refino se filtra y se toma una muestra de 5 ml
para la titulación. Se agrega a la muestra 4 gotas de almidón, 2 gotas de tiosulfato
de sodio y 1 gramo de yoduro de potasio. Esta mezcla se titula con tiosulfato de
sodio, observando la variación desde un color marrón oscuro a blanco. Finalmente
se mide el gasto obtenido por cada prueba realizada y se ingresa este valor a la
fórmula de
[𝐶𝑢+2]Ref.

Resultados y discusiones:

Ecuaciones y Formulas:

Las ecuaciones utilizadas para los cálculos de esta experiencia son las siguientes:

 Razón O/A: Ec. (1)

mL 𝑓𝑜
R 𝑂/𝐴 =
mL 𝑓𝑎

𝑚𝐿 𝑓𝑜 : 𝑃𝑟𝑜𝑝𝑜𝑟𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑐𝑜


𝑚𝐿 𝑓𝑎 : 𝑃𝑟𝑜𝑝𝑜𝑟𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑎 𝑜 𝑃𝐿𝑆.

 Concentración de cobre en el refino: Ec. (2)

6,25 × G
[𝐶𝑢2+ ]Ref =
𝑣

G: Gasto de tiosulfato de potasio obtenido de la titulación de cobre.


v: volumen de la muestra a titular.

 Concentración de cobre en el orgánico cargado: Ec. (3)

[𝐶𝑢2+ ]𝑃𝑙𝑠 − [𝐶𝑢2+ ]𝑅𝑒𝑓


[𝐶𝑢2+ ]𝑂𝐶 = 𝑂
𝐴

[𝐶𝑢2+ ]Pls: Concentración de cobre en el Pls.


[𝐶𝑢2+ ]Ref: Concentración de cobre en el refino.
O/A: Razón orgánico y acuoso.
 Porcentaje de Eficiencia: Ec. (4)

[𝐶𝑢2+ ]𝑃𝑙𝑠 − [𝐶𝑢2+ ]𝑅𝑒𝑓


%E = × 100
[𝐶𝑢2+ ]𝑃𝑙𝑠

[𝐶𝑢2+ ]Pls: Concentración de cobre en el Pls.


[𝐶𝑢2+ ]Ref: Concentración de cobre en el refino

Resultados:

7.00

6.00

5.00
Carga Maxima

4.00

3.00

2.00

1.00

0.00
0 1 2 3 4 5 6 7
Numero de prueba

Aldoxima Or. Mezcla Or. Cetoxima Or.

Gráfico 1: Carga Máxima para un 10% v/v.

El grafico N°1 da cuenta de la carga máxima de los tres tipos de extractante a 10%
v/v, se puede apreciar que para la aldoxima la carga máxima se alcanza en la
prueba N°2, para la cetoxima y mezcla se alcanza desde la prueba N°3.
Se observa que la cetoxima obtuvo la mayor carga máxima con 6 g/L.
8.00

7.00

6.00
Carga Maxima

5.00

4.00

3.00

2.00

1.00

0.00
0 1 2 3 4 5 6 7

Numero de prueba
Aldoxima Or. Mezcla Or. Cetoxima Or.

Gráfico 2: Carga Máxima para un 15% v/v.

El grafico N°2 da cuenta de la carga máxima de los tres tipos de extractante a 15%
v/v, se puede apreciar que para la aldoxima la carga máxima se alcanza en la
prueba N°3, para la cetoxima y mezcla se alcanza desde la prueba N°4.
Se observa que la cetoxima obtuvo la mayor carga máxima con 7,55 g/L.

12.00

10.00

8.00
Carga Maxima

6.00

4.00

2.00

0.00
0 1 2 3 4 5 6 7
Numero de prueba

Aldoxima Or. Mezcla Or. Cetoxima Or.

Gráfico 3: Carga Máxima para un 18% v/v.


El grafico N°3 da cuenta de la carga máxima de los tres tipos de extractante a 18%
v/v, se puede apreciar que para la aldoxima y mezcla la carga máxima se alcanza
en la prueba N°4, para la cetoxima se alcanza desde la prueba N°5.
Se observa que la cetoxima obtuvo la mayor carga máxima con 11,12 g/L.

Discusiones:

1. Se aprecia en la tabla N°1 que para las dos razones de O/A el extractante
mezclado obtiene mejores velocidades de separación de fase, en
contraparte a la teoría donde se menciona que la aldoxima posee una
cinética mayor (Hernández, 2007). Este resultado pudo ser consecuencia
de la diferencia de densidades entre las fases o a la viscosidad de la fase
continua (Navarro, 2013).
2. Analizando la tabla N°1 podemos notar que a una razón O/A = 1,2 se
obtuvieron mayores velocidades de separación como se ve reflejado en el
grafico N°1, esto se debe a que al tener mayor cantidad de orgánico en la
solución puede atrapar de mejor manera las gotas de acuoso y lograr
mejores extracciones (Alfaro, 2012).
3. En la experiencia de continuidad de fase se pudo a preciar que tanto para la
agitación en el orgánico como para la agitación en el acuoso hubo
conductividad eléctrica medida con el tester, esto se debe a que al ser la
razón O/A 1:1 predomina la continuidad acuosa que es la que posee la
propiedad de conducir la electricidad (Hernández, 2007), por el contrario, la
fase orgánica no posee conducción de la electricidad debido al tipo de
enlace (covalente) (Navarro, 2006).

Conclusiones:

1. La aldoxima posee una cinética mayor a la cetoxima, la utilización de una


mezcla de estas es debido a que la aldoxima presenta problemas en la re-
extracción.
2. Trabajar a razones O/A mayores a 1 favorece la captación de iones de Cu,
sin embargo, trae problemas en el arrastre de orgánico a las fases
posteriores.
3. Trabajar en fase orgánica u acuosa depende de la razón O/A, a razones
menores a 1 se tiene continuidad acuosa, a razones mayores a 1 se tiene
continuidad orgánica, al tener una razón 1:1 predomina la continuidad
acuosa.
Referencias:

 Marcelo Hernández. (2007). Control de Hierro en el circuito de extracción por


solventes. Santiago: Universidad de chile.
 Patricio Navarro. (2006). La Importancia de los reactivos orgánicos en el desarrollo
del proceso de extracción por solventes de cobre. Santiago: Universidad de
Santiago de chile.
 Patricio Navarro. (2013). Problemas en la separación de fases en extracción por
solvente de cobre. Santiago: Universidad de Santiago de chile.
 Roberto Alfaro. (2015). Teoría de la extracción por solvente. Antofagasta:
Universidad de Antofagasta.
 Esteban Domic. (2001). Hidrometalurgia, fundamentos, procesos y aplicaciones.
Santiago: Ediciones andros.

Apéndices:

los ejemplos de calculo que a continuación se muestran son para el extractante


aldoxima con un 10% v/v.

1. Cálculo de volúmenes para la dilución de orgánico 10% v/v:

𝑉𝑜 = 100 mL × 0,1 = 10

𝑉𝑎 = 100 𝑚𝑙 − 𝑉𝑜 = 90 mL

2. Cálculo de la concentración de cobre en el refino por medio de la


titulación con tiosulfato de sodio:
6,25 × 0.75
[𝐶𝑢2+ ]Ref = = 0,94 𝑔/𝐿
5

3. Cálculo de la concentración de cobre en el orgánico cargado:

5 − 0.94
[𝐶𝑢2+ ]𝑂𝐶 = = 4,06 𝑔/𝐿
1

4. Tabla 1: Resultados de concentración de Cu en orgánico cargado y


refino.

Extractante Aldoxima Cetoxima Mezcla Aldoxima Cetoxima Mezcla


Razón O/A [Cu] ref. [Cu] ref. [Cu] ref. [Cu] org. [Cu] org. [Cu] org.
5/1 0,00 0,00 0,00 0,50 0,50 0,50
2/1 0,00 0,00 0,00 1,25 1,25 1,25
3/2 0,00 0,00 0,00 1,67 1,67 1,67
1/1 0,00 0,00 0,00 2,50 2,50 2,50
1/2 0,00 0,25 0,00 5,00 4,50 5,00
1/5 1,37 1,38 0,50 5,65 5,60 10,00

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