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INTRODUCCION
MARCO TEORICO
ANALISIS GRAVIMETRICO
Basado en la Ley de las proporciones definidas, establece que, en
cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos
constituyentes siempre son las mismas; y en la Ley de la consistencia de
la composición, establece que, las masas de los elementos que toman
parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable
entre sí.
El análisis gravimétrico consiste en obtener la cantidad de un elemento o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo en un compuesto de composición definida, y
susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos
atómicos y moleculares.
FACTOR GRAVIMETRICO
Es el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de una
sustancia dada. Los factores gravimétricos se obtienen con base en las
siguientes reglas:
El factor gravimétrico representado siempre por el peso atómico o
fórmula de la sustancia entre el peso de la sustancia pesada.
WH 2 O
%Humedad 100%
Wmuestra
PORCENTAJE DE CENIZA
Wresiduo
%Cenizas 100%
Wmuestra
PORCENTAJE DE CALCIO
Wresiduoxf .g.
%Ca 100%
Wmuestra
MÉTODOS USADOS EN ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:
MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN:
Se miden los componentes de la muestra que pueden ser o no volátiles. El
método será directo si se evapora el analito y se hace pasar a través de una
sustancia absorbente que fue previamente pesada así la ganancia de peso
corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si se volatiliza el
analito y se pesa el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de
peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única
sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.
REACCIONES IMPORTANTES:
Ca C2 O4 .H2O Ca C2 O4 Ca C O3 Ca O
2+ 2-
Ca (aq) + C2O4 (aq) CaC2O4(s)
PARTE EXPERIEMNTAL
MATERIALES:
CRISOL DE PORCELANA: aparato que normalmente está hecho de grafito con
cierto contenido de arcilla y que puede soportar elementos a altas temperaturas.
CÁPSULA DE PORCELANA: Sirve para calentar y evaporar líquidos,
fundir cristalizar sólidos.
EQUIPOS:
ESTUFA ELÉTRICA: se utiliza para secado de sustancias y esterilización
y alcanza temperaturas ente 250 y 300º c.
MUFLA: diseñada para una gran variedad de aplicaciones: laboratorios,
procesos de control, tratamientos térmicos y secado de precipitado. cuenta con
un control digital programable y rango de temperatura hasta 1,100 grados
centígrados.
DESECADOR: se utiliza para secar y deshidratar una sustancia por medio
del vacío. Esta hecho por un vidrio muy grueso y se distinguen dos
cavidades, la primera cavidad más grande y superior, permite poner a
secar la sustancia, y la otra cavidad inferior se usa para poner el
desecante, más comúnmente gel de silice.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
HUMEDAD:
Previamente se pesa el crisol en la balanza analítica.
Se agrega la leche anchor a analizar y se vuelve a pesar.
Se procede a ponerlo en la estufa a una temperatura de 98 –
100ºC, durante 1 hora aproximadamente.
Al sacar el crisol de la estufa se coloca en el desecador, durante
de 10 a 15 minutos.
Se saca y pesa rápidamente.
Se repite el procedimiento anterior hasta peso constante y
expresar como porcentaje de humedad.
CENIZAS:
Se pesa previamente la capsula a utilizar.
Se agrega la muestra de maca y se vuelve a pesar.
Se lleva esta muestra a la estufa por un tiempo de 25 – 30
minutos.
Luego llevarla a la mufla, para cerrar la puerta de la mufla
después que terminen de salir los vapores de las muestras.
Una vez que ya no salgan vapores, se cierra la puerta de la mufla
e incinerar a no más de 550ºC, se contabiliza el tiempo
(aproximadamente 2 a 3 horas).
Una vez que ya haya pasado el tiempo, se retira la muestra de la
mufla y se coloca en la estufa (utilizando pinzas adecuadas, para
estas altas temperaturas).
Después de 20-30 minutos en la estufa, se coloca la muestra en
el desecador, esperar unos 15 minutos y pesar rápidamente.
TABLAS Y CALCULOS
HUMEDAD
DATOS
WH 2O
%Humedad 100%
Wmuestra
Donde:
WH2O = W crisol + muestra - Wcrisol + muestra seca……..(2)
Wmuestra = Wcrisol + muestra – Wcrisol ……… …………(3)
Hallando valores:
CENIZAS
Datos
Wresiduo
%Cenizas 100%
Wmuestra
Donde:
Hallando valores:
0.1195
% cenizas= 1.808
x100%=6.609%
CALCIO
Datos
W crisol vacio W crisol muestra W muestra
30.5100 30.5640 0.0540
Usando la fórmula de % de calcio..………………….…….…(1)
Wresiduo xf .g.
%Ca 100%
Wmuestra
Donde:
Hallando valores:
PFCa 40.078
FG 0.4004
PFCaCO3 100.0869
Hallando el porcentaje de calcio:
0.1196𝑥0.4004
%Calcio = x 100% =2.39%
2.0025
Muestr W h20 W % W W %
a muestr humeda residu muestr ceniza
a o a
d s
F 0.064 2.011 3.2074 1.9465 0.0495 6.1
5
M 0.078 2.0005 3.6491 1.9275 0.0545 6.0130
J 0.068 2.000 3.4 1.9320 0.0480 5.9675
0
C 0.058 2.0040 2.6447 1.951 0.0985 5.875
0
Y 0.021 2.1280 0.9868 2.107 0.0540 5.2
0
L 0.053 2.0000 2.6750 1.9465 0.0460 4.4739
5
CALCIO
Muestra W residuo Wmuestra % Calcio
1 0.1220 2.00 0.0244
5 0.1205 2.0040 0.0204
7 0.1195 2.0025 0.0239
4 0.1175 2.00 0.0235
6 0.1040 2.00 0.0208
3 0.0895 2.0005 0.0179
2 0.1035 2.0185 0.0205
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO
Muestra % Calcio
1 0.0244
5 0.0204
7 0.0239
4 0.0235
6 0.0208
3 0.0179
2 0.0205
% Calcio promedio 0.0216
EXACTITUD:
%Er =Valor promedio – valor de muestra x 100
Valor promedio
Donde:
(0.0244 − 0.0216)2 + (0.0204 − 0.0216)2 + (0.0316 − 0.0216)2 + (0.1980 − 0.0216)2 + (0.1109 − 0.0216)2
√
7−1
S=
S=0.00237
Hallando CV (Coeficiente de variación):
𝑆 × 100
CV =
𝑥
CV=10.97
%Ca = X 2S
%Ca = 0.0216 2(0.00237)=0.0216±0.00474
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica6h
umedadcenizas.pdf
http://www.scielo.cl/pdf/infotec/v19n1/art04.pdf
http://www.monografias.com/trabajos/alimentos/alimentos.shtml
http://www.monografias.com/trabajos76/determinacionhumedad/determinaci
on-humedad2.shtml
http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico
http://www1.uprh.edu/royola/Experimento_Gravimetria_Calcio_new.pdf
http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos
.htm