UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Escuela Profesional de Ingeniería Química

EXTRACCIÓN LÍQUIDO - LÍQUIDO

Laboratorio de Operaciones Unitarias II
PI136A
Docente: Ing. Marcelo Astocóndor, Dionicio

Alumnos integrantes del grupo de trabajo:

 Falcón Grande, Abraham
 Lazo Camargo, Geraldine Veruska
 Orrego Jesús, Jhon Iván
 Sánchez Alba, Franz Michael

Periodo Académico: 2019-1

Lima, 03/05/2019
Contenido
INTRODUCCIÓN .......................................................................................................... 1
1. OBJETIVO ............................................................................................................ 2
2. MARCO TEÓRICO ................................................................................................ 2
3. DATOS .................................................................................................................. 5
3.1. DATOS TEÓRICOS........................................................................................ 5
3.2. DATOS EXPERIMENTALES .......................................................................... 5
4. RESULTADOS EXPERIMENTALES ..................................................................... 6
4.1. Curvas de Calibración de los Rotámetros 1 y 2 .............................................. 6
4.2. Determinación de XE y XR antes de alcanzar el estado estable....................... 8
4.2.1. Concentración de la Alimentación ............................................................... 8
4.2.2. Concentración final del Refino..................................................................... 8
4.2.3. Cálculo de Soluto en las distintas corrientes ............................................... 8
4.3. Cálculo del NOR, HOR, ZOR y la altura equivalente de una columna de flujo
continuo .................................................................................................................. 13
4.3.1. A .................................................................. Error! Bookmark not defined.
4.3.2. B .................................................................. Error! Bookmark not defined.
4.4. Representación de la Curva de Equilibrio y Línea de operación ................... 15
5. BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................... 16
6. APLICACIONES INDUSTRIALES DE EXTRACIÓN L – L .................................. 16
PURIFICACION DE LA PENICILINA ....................................................................... 16
REFINACION DE BASES LUBRICANTES MINERALES: ....................................... 17
 EXTRACCIÓN LÍQUIDO - LÍQUIDO

INTRODUCCIÓN
La extracción líquido – líquido es una operación unitaria para la separación de mezclas
líquidas, el cual tiene como propósito retirar (extraer) un componente no deseado de
una mezcla líquida con el fin de purificarlo a través de un solvente que arrastrará dicho
componente. A la solución purificada se le denominará Refino, mientras que a la
solución de solvente con componente no deseado se le denominará Extracto., y consiste
básicamente en la transferencia de masa de cierto componente (soluto) de una mezcla
o fase líquida (cuyo componente en el cual está disuelto es llamado transportador),
hacia otra mezcla o fase líquida llamado disolvente que en este caso se considera como
compuesto puro, esto es debido al contacto que se da entre estas dos fases. La
consideración principal de esta operación es que el tanto el líquido transportador como
el solvente, son dos fases casi inmiscibles.

Durante el proceso de extracción de componente no deseado, se debe tener en cuenta

la miscibilidad parcial o total de los componentes en la mezcla así como en el solvente,
esto se puede determinar a partir de un diagrama triangular para saber las cantidades
la cual componen. Además según la experiencia la fase orgánica se obtendrá por el tope
de la columna (Refino), mientras que el Extracto se obtendrá en el fondo de la columna.

Existen diferentes tipos de columnas donde ocurre la transferencia de masa para extraer
componentes no deseados, tomando énfasis en la optimización para dicha operación,
en el Laboratorio de Operaciones Unitarias Lab23 se cuenta con la columna YORK
SHEIBEL.

La columna de YORK-SHEIBEL contiene secciones de empaque alternados con

impulsores giratorios conectados a una barra vertical que gira a la velocidad que le da
el motor ubicado en la parte superior de la columna. Se prepara la carga de alimentación,
verificando las diferentes válvulas y regulando la altura del nivel de disolvente mediante
la línea de descarga. Llegado el disolvente al nivel esperado, se enciende el motor y se
regula el ingreso de alimentación abriendo la válvula de ingreso al rotámetro de acuerdo
a los valores que indico el profesor.

Después de que se pongan en contacto las dos fases, esperar q que el flujo de refino
llegue al nivel de descarga del mismo. A partir de la primera gota de refino descargado
se toma el tiempo, para luego tomar las muestras de refino y extracto cada 5 minutos
hasta culminar la práctica.

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 1

 1. OBJETIVO

 Determinar los valores del número de unidades de transferencia NOR y la

altura de la unidad de transferencia HOR en base a la transferencia
referida a la fase Refino (R) para un sistema Tolueno(T) – Ácido
Acético(S) – Agua(D) en la columna de extracción multietapa YORK
SCHEIBEL del LAB23.

2. MARCO TEÓRICO
La extracción líquido-líquido es, junto a la destilación, la operación básica más
importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en
separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su
transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero.
La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las
dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la
superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.

En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la

disolución cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extracción al
líquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la
alimentación ya tratada y extracto a la disolución con el soluto recuperado.
Incorporación de agitadores radiales:

Figura N°1. Columna de York Scheibel

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 2

 Se usa:
 Cuando fallan los métodos directos o proporcione un proceso total menos
costoso.
 Separación de líquidos con puntos de ebullición próximos, volatilidades
relativas cercanas a la unidad. Isómeros.
 Separación de mezclas que forman azeótropos.
 Separación de sustancias sensibles al calor.
 En sustitución de destilaciones en alto vacío, evaporaciones,
cristalizaciones costosas.

Diagramas de equilibrio ternario

En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse

que el refinado y el extracto se encuentran en equilibrio. Los datos de equilibrio
que deberán manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema
ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o
parcialmente inmiscibles entre sí. Una de las formas más habituales de recoger
los datos de equilibrio en sistemas ternarios son los diagramas triangulares.

Fig.N°2. Diagrama de Equilibrio Ternario

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 3

 El ácido acético y el agua son dos especies totalmente miscibles entre sí. Es
decir, con independencia de las proporciones empleadas, el resultado de
mezclar estos dos componentes es siempre una disolución homogénea. Lo
mismo ocurre con el sistema formado por ácido acético y tolueno. Cualesquiera
que sean las proporciones empleadas, estos dos componentes son totalmente
miscibles y por tanto forman una disolución homogénea. El sistema formado por
agua y tolueno es totalmente diferente. Estos componentes son prácticamente
inmiscibles, lo que quiere decir que cuando se mezclan no se disuelven el uno
en el otro.

Ácido
acético

Tolueno Agua

Fig.N°3. Sistema Ternario Ácido Acético – Tolueno - Agua

Supongamos que a una mezcla bifásica formada por agua y tolueno se le añade
un poco de ácido acético. Como el ácido acético es soluble en ambas especies,
se disuelve en las dos fases. Éstas permanecen inmiscibles, sin embargo se ha
dado un cambio cualitativo importante.
Alcanzada una concentración límite de ácido acético, el sistema sufre un cambio
sustancial y pasa de ser bifásico, a estar constituido por una sola fase. Este
hecho se explica porque las moléculas de tolueno y las de agua, se mantienen
alejadas entre sí, separadas por una extensa región de iones acetato.
La cantidad de ácido acético necesaria para transformar el sistema bifásico en
uno homogéneo depende de las proporciones iniciales de tolueno y agua. Es
decir, una mezcla bifásica que contiene inicialmente un 5% de tolueno y un 95%
de agua, requiere una cantidad de ácido acético diferente que una mezcla
bifásica con 60% de tolueno y 40% de agua.

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 4

 3. DATOS
3.1. DATOS TEÓRICOS
VISCOSIDAD
SUSTANCIA MASA MOLAR (g/mol) DENSIDAD (g/mL)
(cP)
Tolueno 92.141 0.84036 0.55
Ácido acético 60.053 1.015 1.2
Agua 18.015 0.99654 0.95
Tabla N°1.Propiedades de las sustancias involucradas en la extracción L-L (Manual
del Ingeniero Químico – Perry)

SOLUTO SOLVENTE DIFUSIVIDADx105 (cm2/s)

Ácido acético Tolueno 2.26
Ácido acético Agua 1.24
Tabla N°2.Difusividad del ácido acético en tolueno y agua (Manual del Ingeniero
Químico – Perry)

3.2. DATOS EXPERIMENTALES

CALIBRACIÓN CON AGUA

R2 (L/h) V(mL) t (s)
2 31 60
4 58 30.33
6 65 20
8 70 15.21
10 57 10.34
Tabla N°3.Datos experimentales para la calibración del rotámetro del agua

CALIBRACIÓN CON TOLUENO

R1 (L/h) V(mL) t (s)
2 17 15.02
4 35 15.35
6 44 10.59
Tabla N°4.Datos experimentales para la calibración del rotámetro del tolueno-ácido
acético (Alimentación)

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 5

 ALIMENTACIÓN
NaOH (N) V muestra (mL) V NaOH (mL)
0.1 5 28.5
Tabla N°5.Volumen utilizado para titular la solución de alimentación con NaOH 0.1 N

REFINO

t (min) V muestra (mL) V NaOH (mL)

0 5 0.5
5 5 3
10 5 0.5
15 5 1.2
20 5 0.4
25 5 0.5
30 5 0.3
EXTRACTO 5 0.9
Tabla N°6.Volumen utilizado para titular la solución del Refino a distintos tiempos con
NaOH 0.01 N, y Extracto al final de la experiencia

4. RESULTADOS EXPERIMENTALES
4.1. Curvas de Calibración de los Rotámetros 1 y 2

ESCALA VELOCIDAD

2 1.13 mL/s

4 2.28 mL/s

6 4.15 mL/s
Tabla N°7: Velocidad de las escalas del tolueno en el Rotámetro 1

ESCALA VELOCIDAD

2 0.52 mL/s

4 1.91 mL/s

6 3.25 mL/s

8 4.60 mL/s

10 5.51 mL/s

Tabla N°8: Velocidad de las escalas del agua en el Rotámetro 2

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 6

 Grafica N°1: Gráfica del Rotámetro del Tolueno

Grafica N°2: Gráfica del Rotámetro del Agua

Para el siguiente laboratorio se usó las escalas 2 para el tolueno (alimentación)

y 4 para el agua (disolvente). Entonces de acuerdo a los gráficos se calculan
las velocidades de trabajo.
ESCALA (2) TOLUENO: 1.01 mL/s
ESCALA (4) AGUA: 1.891 mL/s

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 7

 4.2. Determinación de XE y XR antes de alcanzar el estado estable
4.2.1. Concentración de la Alimentación
[NaOH]×VG =Ci Alimentación ×VMuestra

ALIMENTACIÓN
NaOH (N) V muestra (mL) V NaOH (mL) Conc. (N)
0.1 5 28.5 0.57
Tabla N°9. Concentración de la Alimentación

4.2.2. Concentración final del Refino

[NaOH]×VG =Ci Refino ×VMuestra

REFINO

t (min) V muestra (mL) V NaOH (mL) Conc. (N)

0 5 0.5 0.001
5 5 3 0.006
10 5 0.5 0.001
15 5 1.2 0.0024
20 5 0.4 0.0008
25 5 0.5 0.001
30 5 0.3 0.0006
Tabla N°10. Concentraciones de Refino a distintos tiempos

4.2.3. Cálculo de Soluto en las distintas corrientes

Fig.N°4. Corrientes involucradas en la Columna York-Scheibel

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 8

  En la alimentación

Para una alimentación según la escala del rotámetro: Q = 2

Según la calibración para la alimentación:

Q = 1.01 mL⁄s

Se tiene una concentración de ácido acético en esta corriente:

[CH3COOH] =0.57M

El flujo molar de soluto en la alimentación (F):

mol mL
ṅ ac F =0.57 x 1.01 =0.000576 mol⁄s
L s

Flujo másico y el flujo volumétrico del soluto (ácido acético) con los datos
de la Tabla N°1:

mol g g
ṁ ac F =0.000576 x 60.05 =0.0346
s mol s

g
0.0346 mL
v̇ ac F = s
g =0.0341 s
1.015
mL

Luego se calculó tanto el volumen, como la masa de tolueno presentes en

la corriente de alimentación:

mL mL mL
v̇ tol F =1.01 -0.0341 =0.9759
s s s

mL g g
ṁ tol F =0.9759 x 0.84036 =0.8201
s mL s

0.8201g/s mol
ṅ tol F = =0.0089
92.141g/mol s

Por lo tanto el flujo másico de alimentación es:

g g
ṁ F =F=0.0346 +0.8201
s s

g
F=ṁ F =0.8547
s

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 9

 Y por último se puede calcular la fracción molar (𝑥1 ) y la relación molar
(𝑋1 ):

mol
0.000576 s
x1 = = 0.0608
mol
(0.000576+0.0089) s

x1 0.0608
X1 = = =0.06474
1-x1 1-0.0608

 En el solvente

Para una alimentación según la escala del rotámetro: Q = 4

Según la calibración para la alimentación de solvente:

Q = 1.891 mL⁄s

Considerando la densidad del agua igual a 0.99654 g/ml se tiene:

mL g
S=1.891 x0.99654
s mL

g
S=1.8845 ⁄s

y2 =Y2 =0

 En el refino

Se utilizó 0.3 𝑚𝐿 de NaOH 0.01N para la titulación de 5𝑚𝐿 de alimentación;

por lo cual, se tiene una concentración de 0.0006 M de ácido acético en
esta corriente, al tiempo t=30 minutos.

 Para el Ácido Acético:

nácido acético = 0.000003 mol

g
mácido acético = 0.000003 mol (60.053 ) =0.0001802g
mol

0.0001802g
Vácido acético = g =0.0001775mL
1.015
mL

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO

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  Para el tolueno

VT = Vácido acético + Vtolueno

Vtolueno =VT -Vácido acético

Vtolueno =5mL-0.0001775mL

Vtolueno =4.999823mL

g
mtolueno 4.999823mL (0.84 ) =4.19985g
mL

g
ntolueno = 4.19985 g / (92.141 ) =0.0456 mol
mol

0.000003 mol
x2 = =0.0000658
(0.000003+0.0456)mol

x2 0.0000658
X2 = = =0.000065804
1-x2 1-0.0000658

 Balance de masa

Aún se desconocen tanto el flujo del refino (R) como el flujo del extracto (E)
por lo tanto se plantean las siguientes ecuaciones de balance de masa:

 Un balance general

F+S=R+E

 Un balance para el soluto

Fx1 +Sy2 =Rx2 +E.y1

Ahora aparecen dos nuevas variables 𝑦1 e 𝑦2 que son las fracciones

másicas en el extracto y el solvente. Nos encontramos en un caso donde
y2 =Y2 =0 debido a que el solvente ingresa a la torre sin soluto en su
composición.

 Un balance para el solvente

S=E(1-y1 )

Y resolviendo las 3 ecuaciones obtenemos:

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO

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 Fx1 +Sy2 =Rx2 +E.y1

Fx1 =Rx2 +E.y1

S
Fx1 =(F+S-E)x2 + y
(1-y1 ) 1

S S
Fx1 =(F+S- )x + y
1-y1 2 (1-y1 ) 1

S S
Fx1 =Fx2 +Sx2 - x2 + y
1-y1 (1-y1 ) 1

S
Fx1 =Fx2 +Sx2 +(y1 -x2 )
(1-y1 )

S
Fx1 -Fx2 -Sx2 =(y1 -x2 )
(1-y1 )

(Fx1 -Fx2 -Sx2 )-y1 (Fx1 -Fx2 -Sx2 )=y1 S-Sx2

F(x1 -x2 )=y1 (S+ Fx1 -Fx2 -Sx2 )

F(x1 -x2 )
y1 =
(S+ Fx1 -Fx2 -Sx2 )

y1 =0.02681

Y1 =0.02755

g
E=1.9364 ⁄s

R=F+S-E

R=0.8028 g/s

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO

12
 4.3. Cálculo del NOR, HOR, ZOR y la altura equivalente de una columna de flujo
continuo
4.3.1. Cálculo del NOR, HOR, ZOR
Dado el tercer modelo de rugosidad de calculo de Ntor del treybal, valido para
concentraciones muy diluidas
x y m  R  R 
Ln  1 2  1  
 x2  y2 m  mE  mE 
NTOR 
1  R mE

Asunción:

 Consideramos que la variación de flujo a la entrada y salida de la columna es

casi despreciable

R1R2R y E1E2 E

R Promedio de R1 y R2 0.8028 g/s

E Promedio de E1 y E2 1.9364 g/s
m Pendiente de la curva del sistema ternario 15

Además:

R/mE = 0.027638918

Y2/m = 0

Operando

Ntor = 6.994035503

Tambien sabemos que:

0.06 x * (1  x)
K TOR .a 
 1 1

  a. c    2  1 

 . Nsc cd 2  m. Nsc cc 2  
2 1
 3  .
   g    .g   
 

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO

13
 1 1
 a  C  2    2
 2   29.96    g   0.00768
  g   

Nsc cd 2
1
Nsc cc 2
1
 17.33  28.87
Debemos tener en cuenta que:

Adicional debemos saber que:

𝐴𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑓𝑎𝑐𝑖𝑎𝑙 = 𝜋 × ∅𝑎𝑙𝑎𝑚𝑏𝑟𝑒 × 𝐿𝑎𝑙𝑎𝑚𝑏𝑟𝑒

𝐴𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑓𝑎𝑐𝑖𝑎𝑙
𝑎=
𝑉𝑒𝑚𝑝𝑎𝑞𝑢𝑒
a= 971.22 m2/m3

Y que:

Donde:
X = 0.1
También:
m = (y2 - y1) / (x2 -x1)
m = 0.441431681
Obteniendo finalmente

𝟏
𝑲𝑻𝑶𝑹 . 𝒂 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟎𝟕𝟖𝟎𝟑𝟔𝟓
𝒔

Por lo tanto:
𝑉𝑅
𝐻𝑇𝑂𝑅 =
𝐾𝑇𝑂𝑅 𝑎

HTOR = 0.253791077 m

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO

14
 4.3.2. Cálculo de la altura equivalente
𝑍 = 𝑁𝑇𝑂𝑅 × 𝐻𝑇𝑂𝑅
Z = 1.775023806

4.4. Representación de la Curva de Equilibrio y Línea de operación

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO

15
 5. BIBLIOGRAFÍA

 Ecured.cu. (2019). Penicilina - EcuRed. Disponible en:

https://www.ecured.cu/Penicilina [Fecha de acceso 28 Apr. 2019].
 Noria Latín América. (2019). Los fundamentos de la refinación de bases
lubricantes minerales - Noria Latín América. Disponible en:
http://noria.mx/lublearn/los-fundamentos-de-la-refinacion-de-bases-
lubricantes-minerales/ [Fecha de acceso: 28 Apr. 2019].

6. APLICACIONES INDUSTRIALES DE EXTRACIÓN L – L

PURIFICACION DE LA PENICILINA
La fabricación de penicilina es un ejemplo del proceso típico de obtención de
antibióticos. El hongo utilizado industrialmente pertenece al grupo del Penicillum
chrysogenum y es particularmente activo sobre el estafilococo, estreptococo y
neumococo, así como sobre la mayor parte de los microorganismos gram
positivos, presentando escasa acción sobre los gram negativos.

A la penicilina producida comercialmente se la llama penicilina G (bencil

penicilina), aunque el mismo hongo produce varios tipos más. Estos compuestos
son ácidos fuertes muy inestables, razón por la que los productos que se
encuentran en el mercado son las sales de sodio, de calcio, de aluminio, de
potasio o de procaina. A continuación, se da la fórmula de la penicilina.

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO

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 Fig. N°4. Proceso de obtención de la penicilina

Se efectúa una extracción continua a contracorriente con acetato de amilo y

luego con cloroformo, concentrándose en sucesivos extractores centrífugos tipo
Podbielniak, y el líquido final se trata con tampón de fosfato y bicarbonato sódico
para formar la sal sódica. Este producto se esteriliza por filtración y se elimina
asépticamente98 del agua y demás disolventes por cristalización, con lo cual se
obtiene penicilina cristalina, que una vez seca puede envasarse en bolsas de
politeno, o en recipientes de vidrio o de acero inoxidable.

REFINACION DE BASES LUBRICANTES MINERALES:

La mayoría de los lubricantes provienen del petróleo o crudo. Para obtener un
aceite lubricante del petróleo, este debe ser enviado a una refinería. Los
compuestos con contenido de carbono entre 26 y 40 átomos son la materia prima
utilizada para la creación de los aceites lubricantes.

Después del proceso de destilación, los compuestos deben ser refinados para
los fines previstos. Esta etapa del proceso se hace para reducir la tendencia de
la base lubricante a envejecerse (oxidarse) en servicio y también para mejorar
sus características de viscosidad/temperatura. Para ello se realizan los
siguientes procesos.

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO

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 La extracción con solventes es el término usado para eliminar la mayoría de los
compuestos aromáticos y constituyentes indeseables del aceite por medio de
extracción líquida. Los solventes comúnmente usados contienen fenol, furfural y
dióxido de azufre. Las bases lubricantes obtenidas son los refinados (referido a
aceites neutros) y un extracto rico en contenido de aromáticos, el cual es muy
buscado como aceite de proceso o fuel-oil.

Fig. N°5. Uso de Solventes en la Refinación de Lubricantes

LOU II – EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO

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