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FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA


LABORATORIO DE METALOGRAFÍA, DESGASTE Y
FALLA

REVISIÓN N˚07
PRÁCTICA 3: ESTRUCTURAS CRISTALINAS
LMDF-DM-FIM-EPN ÚLTIMA REVISIÓN
30/10/2018

PRÁCTICA 3: ESTRUCTURAS CRISTALINAS


1. OBJETIVOS

▪ Identificar, observar las principales estructuras cristalinas, en las que


solidifican los metales.
▪ Reconocer la técnica indirecta de difracción de rayos X para determinación
de las estructuras cristalinas.
▪ Identificar planos cristalográficos en un difractograma para determinar la
distancia interplanar y el parámetro de red.

2. REVISIÓN TEÓRICA

Definiciones de Estructuras Cristalinas

En el estado sólido los materiales se pueden clasificar de acuerdo con la


regularidad con que se sitúan los átomos unos respecto a otros, así los materiales
pueden ser amorfos y cristalinos. En un material cristalino los átomos de los
materiales presentan cierta permanencia de posiciones que da lugar a la
formación de cristales. El agrupamiento ordenado de átomos en el espacio da
lugar a una red espacial, constituida por una serie de celdillas iguales. La menor
de estas celdillas, se denomina Celda Unitaria. Existen tres celdas, de entre todas
las redes de Bravais, en que solidifican la mayor parte de los metales y se
encuentran en la naturaleza, éstas son: cúbica centrada en las caras (FCC),
cúbica centrada en el cuerpo (BCC), y hexagonal compacta (HCP).
La estructura de un material influye sobre sus propiedades, aun cuando su
composición sea la misma, por lo que es de gran importancia el estudio de
dichas estructuras.

Número de átomos por celda unitaria: La cantidad de puntos de red por celda
es específica, por cada punto de red en dicha celda se ubica un átomo, pero
se debe tener en cuenta que estos puntos de red son compartidos con las
celdas unitarias adyacentes, por lo tanto, solo una cierta "porción" de ese átomo
será parte de la celda unitaria.
Estructura BCC FCC HCP
Número de átomos por 2 4 2
celda

Número de Coordinación: se define como la cantidad de átomos vecinos más


cercanos que rodean a un átomo dado y están en contacto.
Estructura BCC FCC HCP
Número de 8 12 12
Coordinación
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Factor de Empaquetamiento: Es la relación entre el espacio ocupado por los


átomos en la celda unitaria, suponiendo que son esferas duras que tocan a sus
átomos más cercanos, y el volumen de la celda unitaria.
Estructura BCC FCC HCP
Factor de 0,68 0,74 0,74
Empaquetamiento

Planos Cristalográficos: son planos definidos por tres átomos no alineados, en


una red cristalina, formando un plano único dentro de una celda unitaria y con
la notación de Miller, sistema universalmente aceptado.

Planos de Deslizamiento: Son los planos cristalográficos de mayor importancia,


ya que son los de mayor densidad atómica y de mayor distancia interplanar. Su
importancia radica en que el deslizamiento por deformación plástica se
produce sobre estos planos.

Intersticios: Son los espacios vacíos en las estructuras cristalinas en los cuales
pueden alojarse átomos diferentes.

DIFRACCIÓN DE RAYOS X

La difracción ocurre cuando una onda encuentra una serie de obstáculos


espaciados regularmente que (1) son capaces de dispersar una onda y (2)
tienen espaciamientos comparables en magnitud a la longitud de onda del haz
incidente.

Las longitudes de onda de los rayos X se encuentran en el orden del


espaciamiento atómico de los materiales sólidos, por lo cual la técnica
conocida como difracción de rayos X se utiliza para determinar estructuras
cristalinas a partir de la selección adecuada de la longitud de onda de un haz.

La condición de difracción de rayos X por los planos cristalográficos está


descrita por la ley de Bragg.

Se tiene un haz de rayos X de determinada longitud de onda (λ) que incide sobre
los planos cristalinos de un material, como se muestra en la Figura 1. El ángulo
de incidencia (θ) se puede variar de tal manera que para un determinado
ángulo θ se puede producir un fenómeno en el cual la distancia desplazada por
una onda paralela que incide en un plano de átomos inferior es igual a un
múltiplo de longitudes de onda de la longitud de onda del haz incidente, es
decir, la onda que se difracta en el plano superior y la onda que se difracta en
el plano inferior están en fase (se suman sus amplitudes – interferencia
constructiva) y se dice que están reforzadas mutuamente, por lo que se produce
una señal de rayos X muy intensa. La intensidad de la señal es recogida por un
detector que indica a qué ángulo θ se produce este fenómeno.
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Figura 1. Difracción de rayos X por planos cristalográficos


Fuente: Callister W., Rethwisch D. “Materials Science and Engineering an Introduction”

La condición para que se produzca la difracción de rayos X está dada por:

̅̅̅̅ + 𝑄𝑇
𝑛𝜆 = 𝑆𝑄 ̅̅̅̅
𝑛𝜆 = 2𝑑ℎ𝑘𝑙 𝑠𝑒𝑛𝜃 Ecuación (1)

La ecuación 1 es conocida como la ley de Bragg, a partir esta ecuación con la


información obtenida de la técnica de difracción de rayos X se puede
determinar la distancia interplanar 𝑑ℎ𝑘𝑙 que se puede utilizar para establecer el
parámetro de red (a) de estructuras cristalinas que tienen simetría cúbica con
de los índices de Miller (h, k, l)del plano en el que la difracción ocurre utilizando
la ecuación 2.
𝑎 Ecuación (2)
𝑑ℎ𝑘𝑙 =
2 2
√ℎ + 𝑘 + 𝑙 2

Reglas de determinación
- La ley de Bragg es una condición necesaria pero no suficiente para la
difracción de cristales reales. La ley de Bragg define cuándo ocurrirá la
difracción para celdas unitarias que tienen átomos ubicados en las esquinas de
la celda.
- Los átomos ubicados en los centros de las caras o en el interior de las celdas
actúan como centros de dispersión adicionales que pueden producir
interferencia destructiva o fuera de fase a ciertos ángulos, resultando en la
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ausencia de haces difractados que de acuerdo con la ley de Bragg deberían


estar presentes.

Debido a estas restricciones solo existen ciertos planos posibles de detección en


cada estructura cristalina como se resume en la Tabla 1.

Tabla 1. Reglas de determinación

Índices de Miller de los


Estructura Planos que pueden detectarse
planos
BCC (h+k+l) → par 110, 200, 211, 220, 310, 222
FCC h, k, l → todos pares o todos impares 111, 200, 220, 311, 222, 400
SC Todos 100, 110, 111, 200, 210, 211
Fuente: Callister W., Rethwisch D. “Materials Science and Engineering an Introduction”

Difractómetro
El difractómetro es un equipo usado para determinar los ángulos a los cuales
ocurre la difracción sobre una muestra del material policristalino en forma de
polvo. La muestra al consistir en una gran cantidad de partículas de polvo
(cristales) orientadas aleatoriamente aseguran que algunas partículas estén
apropiadamente orientadas para que cada conjunto de planos cristalográficos
sea posible de ser detectado por difracción. El esquema de un difractómetro se
observa en la Figura 2. En el equipo la muestra puede rotar sobre su eje para
permitir la variación del ángulo de incidencia y el detector está acoplado de
tal forma que se desplaza alrededor del mismo eje.

Figura 2. Esquema difractómetro


Fuente: Callister W., Rethwisch D. “Materials Science and Engineering an Introduction”
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El análisis se realiza con el movimiento coordinado del espécimen y el detector


a una velocidad angular constante y a medida que se lleva a cabo se registra
automáticamente una gráfica de la intensidad del haz de rayos X difractado
(monitoreado por el detector) como una función de 2θ, llamado ángulo de
difracción. La gráfica obtenida toma el nombre de difractograma (ver Figura 3).

Figura 3. Difractograma de una muestra en polvo de tungsteno


Fuente: Callister W., Rethwisch D. “Materials Science and Engineering an Introduction”

3. RECURSOS Y EQUIPOS

Software libre de visualización: XtalDraw, Versión 2004, con programa XPow.


Disponible en: https://www.geo.arizona.edu/xtal/group/software.htm

Bases de datos en línea:


- American Mineralogist Crystal Structure Database – RRUFF
http://rruff.geo.arizona.edu/AMS/amcsd.php

Computador

4. ACTIVIDADES POR DESARROLLAR EN LA PRÁCTICA


▪ Resultados Obtenidos y Calculados
Utilizando el difractograma:
1. Indexar los planos en los picos con base en el tipo de estructura cristalina.
2. Determinar la distancia interplanar por medio de la Ley de Bragg.
3. Determinar el parámetro de red para cada plano indexado.
4. Calcular el parámetro de red utilizando la relación geométrica en función del
radio atómico.
▪ El estudiante debe entregar al final de la práctica (3.5 puntos)
- Difractograma con planos indexados
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- Hoja de cálculo en el que consten los cálculos detallados en el presente


numeral para cada plano indexado del difractograma.

5. ACTIVIDADES POR DESARROLLAR EN EL INFORME (3.5 puntos) (máximo 2


páginas de todo el documento)
▪ Tema
▪ Objetivos (los mismos de la guía)
▪ Análisis de Resultados
Comparar el parámetro de red obtenido por medio del difractograma y el
parámetro obtenido según la relación geométrica en función del radio atómico.
Justifique la variación entre los valores determinados.
▪ Conclusiones y Recomendaciones (Individuales, cada estudiante debe
elaborar conclusiones y recomendaciones personalmente y colocar su
nombre para identificarlas de las de los demás estudiantes del grupo.)
▪ Bibliografía.

5. BIBLIOGRAFÍA

Callister, W. D., Rethwisch D, G. (2013) Materials Science and Engineering: An


Introduction, 9th Edition: Ninth Edition.

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