Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Gabriela MAREȘ
Abstract: The hydrostatic weighting method represents the appropriate method to calibrate glass
hydrometers / alcoholmeters in a metrology institute that have to assure measurement uniformity and
traceability. This method is used by several metrology institutes worldwide to calibrate hydrometers in the
range of (600 … 2000) kg/m3 with an expanded uncertainty of less half of the indication’s width. In this
paper both theoretical and practical considerations regarding the development of the Cuckow’s method in
the INM are presented.
1. INTRODUCERE 1. INTRODUCTION
ρ
M L g 1 − a 3 = mg ′ + πDγ L − g ′Vρ L [1 + β (T3 − T0 )] − g ′vρ a 3 [1 + β (T3 − T0 )] (4)
ρW
ρ πDγ L
M L 1 − a 3 = m + − Vρ L [1 + β (T3 − T0 )] − vρ a 3 (5)
ρW g
ρW ρW
În vederea dezvoltării metodei Cuckow în To develop the Cuckow’s method within the
cadrul colectivului s-a ales următorul ansamblu Physico-chemical Group of the INM it was
de măsurare : chosen the following measurement system:
- balanţă electronică etalon secundar ordinul - balance, secondary measurement standard
III, fabricaţie Mettler Toledo tip AB 304-S; III order, Mettler Toledo AB 304-S type;
rezoluţia de 0,1 mg; sarcină maximă 320 g; resolution of 0.1 mg, maximum load of 320 g;
- sistem de termostatare format dintr-un - thermostatic system consisting of a
cilindru cu manta de termostatare în care cylinder with thermostatic coating where the
se introduce lichidul de referinţă, poziţionat reference liquid is introduced. The cylinder is
sub balanţă şi introdus într-o baie Thomson placed under the balance and it is introduced in
de 70 l, cu o stabilitate a temperaturii de ±0,02 Thomson bath of 70 L, having a temperature
stability of ± 0.02 °C;
0
C;
- termometru digital cu termorezistenţă din - digital thermometer with Pt resistance,
platină, model DPT 100; DPT model;
- micrometru cu pârghie, cu valoarea - micrometer with lever having the
diviziunii de 0,002 mm; indication value of 0.002 mm;
- sistem de prindere a densimetrului care se - system to hang the calibrated hydrometer,
etalonează, suspendat de balanţă printr-un fir de suspended on the balance by a stainless steel
inox cu diametrul de 0,7 mm; wire having a diameter of 0.7 mm;
- lupă pentru citirea reperului; - ocular to read the indication;
- pompă peristaltică pentru alinierea - peristaltic pomp to align the level of liquid
nivelului lichidului la reperul dorit; at the desired indication;
- echipament de măsurare a condiţiilor - equipment to measure the environmental
atmosferice ambiante în momentul cântăririlor, atmospheric conditions at weighting time,
format din higrometru electronic, tip TESTO consisting of an electronic hygrometer, TESTO
350M/XL-454 cu rezoluţia de 0,1 0C, respectiv 350M/XL-454 type, with a resolution of 0.1 °C
0,1 % umiditate relativă și barometru digital, tip and 0.1 % relative humidity, and a digital
OPUS 10 TPR, cu incertitudinea extinsă U=12 barometer, OPUS 10 TPR type, having an
Pa. expanded uncertainty of U=12 Pa.
Procedura de etalonare a densimetrelor The practical procedure for calibrating glass
din sticlă prin metoda Cuckow constă în hydrometer included five independent weights
cinci cântăriri independente ale densimetrului of the hydrometer to be calibrated, first in air
supus etalonării, întâi în aer apoi parţial imersat and then partly immersed in a reference liquid,
într-un lichid de referinţă, aliniind suprafaţa aligning the surface of the liquid at desired
lichidului la reperul dorit a se etalona. indication to be calibrated. Three points
Etalonarea se realizează în trei puncte (repere) (indications) of the graduated scale of
ale scării gradate a densimetrului, (de obicei 10 hydrometer are taken for calibration (usually 10
%, 50%, 90 % din scara densimetrului). %, 50 % and 90 % from the graduated scale of
Densitatea lichidului de referinţă este hydrometer). The density of the reference liquid
determinată cu ajutorul unui densimetru is determined by means of an electronic
electronic înainte și după etalonarea fiecărui densimeter before and after the calibration of
densimetru din sticlă. each glass hydrometer.
În tabelul 1 sunt prezentate incertitudinile In table 1, standard measurement
standard datorate echipamentului folosit în uncertainties due to the equipment used in the
cadrul laboratorului pentru realizarea metodei. laboratory to realize the method are presented.
4. CARACTERIZAREA 4. METROLOGICAL
METROLOGICA A METODEI CHARACTERISATION OF THE METHOD
S-au etalonat patru densimetre având Four hydrometers were calibrated, each one
intervale de măsurare şi valori ale diviziunii having different measurement ranges and values
diferite, şi anume: of the indication, as follows:
- 962,2 kg/m3…973,6 kg/m3; valoarea - 962.2 kg/m3…973.6 kg/m3; indication
diviziunii 0,1 kg/m3; value of 0.1 kg/m3;
- 910,0 kg/m3…940,0 kg/m3; valoarea - 910.0 kg/m3…940.0 kg/m3; indication
diviziunii 0,2 kg/m3; value of 0.2 kg/m3;
-1120,0 kg/m3…1150 kg/m3; valoarea - 1120.0 kg/m3…1150.0 kg/m3; indication
diviziunii 0,2 kg/m3; value of 0.2 kg/m3;
-1020,0 kg/m3…1040,0 kg/m3; valoarea - 1020.0 kg/m3…1040.0 kg/m3; indication
diviziunii 0,5 kg/m3; value of 0.5 kg/m3.
S-au stabilit corecţiile de aplicat în fiecare The corrections to be applied to each
punct de etalonare, precum şi incertitudinea de calibration indication were established as well
măsurare corespunzătoare. as the corresponding measurement uncertainty.
S-au folosit două lichide de referinţă: alcool Two reference liquids were used: ethanol
etilic p.a. şi o soluţie de acool etilic şi apă for analysis and a solution of alcohol in distilled
distilată având concentraţia masică 33,8%. water having the mass concentration of 33.8 %.
Exemplu de calcul : An example of calculation:
Etalonarea unui densimetru din sticlă, seria For the calibration of a glass hydrometer,
7018, fabricatie Germania, aflat în dotarea serial number 7018, manufactured in Germany,
colectivului, cu următoarele caracteristici: existing in the group, the following
- intervalul de măsurare: (1120,0…1150,0) characteristics were considered:
kg/m3; - measuring range: (1120.0…1150.0) kg/m3;
-valoarea diviziunii: 0,2 kg/m3; - value of indication of 0.2 kg/m3;
- coeficient de dilatare termică β=2,6 x - coefficient of cubic expansion of β = 2.6
106/0C; x10-6/ 0C;
- tensiunea superficială: 55 mN/m. - surface tension of 55 mN/m;
Etalonarea a fost făcută în următoarele The calibration was performed under the
condiţii de măsurare: following measurement conditions:
- temperatură aer: (23,8...24,7) 0C; - air temperature of (23.8...24.7) 0C;
- umiditate relativă: (32,6...34,3) %; - relative humidity of (32.6...34.3) %;
- presiune atmosferică: (991,1...991,7) hPa; - atmosphere pressure of (991.1...991.7)
- acceleraţia gravitaţională la nivelul hPa;
laboratorului: g = 9,80538 m/s2; - gravity acceleration of g = 9.80538 m/s2;
- lichid de referinţă: alcool etilic p.a. cu - reference liquid: ethanol for analysis
tensiunea superficială γL=22,31 mN/m. having the surface tension of γL = 22.31 mN/m.
Densitatea aerului s-a calculat cu formula The air density was calculated with the
BIMP din 2007 [11, 12] folosind valorile BIPM equation given in 2007 [11, 12] using the
medii măsurate ale presiunii p , temperaturii t , average values of the measured pressure p,
umidităţii relative şi considerând că fracţia temperature T, relative humidity, considering
molară a CO2, xCO2 = 0,04% : the molar mass of CO2 of xCO2 = 0.04% .
ρa (10 −3
)
(
kg ⋅ m −3 = 3,483740 + 1,4446 xCO2 − 0,0004 ⋅) p
(1 − 0,3780 ⋅ xV ) (7)
ZT
S-a obţinut valoarea ρ a = 1,1572 kg/m3 ± The value ρ a = 1.1572 kg/m3±0.0055 kg/m3
0,0055 kg/m3. Incertitudinea de măsurare was obtained. The associated measurement
asociată a fost evaluată, luând în considerare uncertainty was evaluated considering both the
atât incertitudinea asociată formulei BIPM, cât şi uncertainty associated with the BIPM eq. and
incertitudinile datorate gradienţilor de the uncertainties associated with temperature,
temperatură, presiune şi umiditate relativă. pressure and relative humidity gradients.
Etalonarea s-a efectuat în 3 puncte ale scării The calibration was performed in 3 points of
gradate, respectiv la reperele: 1128,0 kg/m3, the graduated scale: at 1128.0 kg/m3, 1136.0
1136,0 kg/m3 şi 1150,0 kg/m3. La aceste repere kg/m3 and 1150.0 kg/m3. At these indications,
s-a măsurat diametrul tijei. the diameter of the stem was also measured.
Ia + πDγ x g −1
Densitate aer ρa= 0,001157 g/cm3 0,0000054 g/cm3 1000000 R 1− -0,425171 1 -0,0023
I a − I L + πDγ L g −1
− I L + πD (γ L − γ x )g −1
Masa în aer Ia= 115,053 g 0,000 227 g 4 N (ρ L − ρ a ) -4160,54352 1/m3 -0,0009
2
I − I + πDγ g −1
a L L
Masa densimetrului in lichid de
Ia + πDγ x g −1
34,3 g 0,000 224 g 4 N (ρ L − ρ a ) 13946,1159 1/m3 0,0031
2
I − I + πDγ g −1
referinţă IL= a L L
πg −1 (I a γ x − I L γ x − I a γ L )
(ρ L − ρ a )
Diametru tijă hidrometru D= 0,4553 cm 0,000 2 cm 1000000 R I − I + πDγ g −1
2 72,7516075 kg/m4 0,0001
a L L
Tensiune superficială densimetru πDg −1
0,055 N/m 0,000 5 N/m 50 N (ρ L − ρ a ) 14,2747769 (kg/m3)*(m/N) 0,0071
γx= I a − I L + πDγ L g −1
Tensiune superficială lichid referinţă
− πDg −1 I a + πDγ x g −1
(ρ L − ρ a )
0,02231 N/m 0,000 2 N/m 50 N 2
-20,3440008 (kg/m3)*(m/N) -0,0041
I − I + πDγ g −1
γL= a L L
Acceleraţie gravitaţională locală πD(γ L I a − γ x I a + γ x I L )
9,80538 m/s2 0,000 10 m/s2 1000000 R (ρ L − ρ a ) -0,03378126 (kg/m3)*(s2/m) <0.0001
g=
[g (I a − I L ) + πDγ L ]2
Temperatura de lucru (include I a + πDγ x g −1
0 0 (ρ L − ρ a ) β
19,98 C 0,05 C 50 N I a − I L + πDγ L g −1
0,02816611 (kg/m3)/K 0,0014
uniformitatea şi stabilitatea) TL=
T0= 0
Temperatura de referinta 20 C neaplicabil neaplicabil
Coeficient de dilatare termică sticla I a + πDγ x g −1
2,50E-05 1/K 2,00E-06 1/K 50 N (ρ L − ρ a ) (T3 − T0 ) -22,5328915 (kg/m3)*K <0.0001
I a − I L + πDγ L g −1
β=
3 3
Eroare de citire e= 0,0002 g/cm 1,73205E-05 g/cm 1000000 R 1 1 1 0,0173
Densitate în condiţii de referinţă
1,127802 g/cm3 incertitudine standard compusă uc= 0,0243 kg/m3
ρx=
grade efective de libertate νeff= 382
factor distribuţie Student t95(νeff)= 1,97
Densitate în condiţii de referinţă
1127,802 kg/m3 incertitudine extinsă U 95= 0,048 kg/m3
ρx=
5. CONCLUZII 5. CONCLUSIONS
BIBLIOGRAFIE BIBLIOGRAPHY
[1] OIML R44, Alcoholmeters and alcohol [1] OIML R44, Alcoholmeters and alcohol
hydrometers for use in alcoholometry, 1985; hydrometers for use in alcoholometry, 1985;
[2] Gupta S.V., Practical Density [2] Gupta S.V., Practical Density
Measurement and Hydrometry, Bristol, Institute Measurement and Hydrometry, Bristol, Institute
of Physics Publishing, 2002; of Physics Publishing, 2002;
[3] Cuckow F.W., A new method on high [3] Cuckow F.W., A new method on high
accuracy for the calibration of reference accuracy for the calibration of reference
standard hydrometers, J.Chem.Ind. 68 44-9, standard hydrometers, J.Chem.Ind. 68 44-9,
1949; 1949;
[4] Lorefice S. and Malego A., Calibration [4] Lorefice S. and Malego A., Calibration
of hydrometers, Meas. Sci. Technol. 17, 2006, of hydrometers, Meas. Sci. Technol. 17, 2006,
2560-2566; 2560-2566;
[5] Picard A., Davis R.S., Glaser M. and [5] Picard A., Davis R.S., Glaser M. and
Fujii K., Revised formula for the density of Fujii K., Revised formula for the density of
moist air (CIPM -2007), Metrologia, 45, 2008, moist air (CIPM -2007), Metrologia, 45, 2008,
149-155; 149-155;
[6] Bignell N. The effect of dissolved air of [6] Bignell N. The effect of dissolved air of
the density of water, Metrologia vol 19, 1983, the density of water, Metrologia vol 19, 1983,
57-59; 57-59;
[7] Lorefice S., Heinonen M. and Malec T., [7] Lorefice S., Heinonen M. and Malec T.,
Bilateral comparison of hydrometer calibration Bilateral comparison of hydrometer calibration
between the IMGC-LNE and IMGC-MIKES, between the IMGC-LNE and IMGC-MIKES,
Metrologia 37, 2000, 141-7; Metrologia 37, 2000, 141-7;
[8] SR Ghid ISO/CEI 98-3 Incertitudine de [8] SR Ghid ISO/CEI 98-3 Incertitudine de
măsurare. Partea 3: Ghid pentru exprimarea măsurare. Partea 3: Ghid pentru exprimarea
incertitudinii de măsurare (GUM:1995) incertitudinii de măsurare (GUM:1995)
Revizia științifică: Scientific revue:
Mirella BUZOIANU: doctor, cercetător Mirella BUZOIANU: doctor, scientific
ştiinţific gradul I, director INM e-mail: researcher 1st degree director of INM e-mail:
mirella.buzoianu@inm.ro mirella.buzoianu@inm.ro
Gabriela MAREȘ, cercetător ştiinţific gradul Gabriela MAREȘ, scientific researcher 3rd
III, e-mail: gabriela.mareş@inm.ro degree, e-mail: gabriela.mareş@inm.ro