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BLOQUE 9: DETERMINACIÓN

PROPIEDADES DE LAS
SUSTANCIAS
OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO

CURSO 2018-2019
Exámenes preliminares

Aspecto: El aspecto nos puede indicar si hay impureza o no. Las impurezas visibles
suelen tener aspecto de motas o solidos suspendidos.
Color/Transparencia: La coloración se puede utilizar como medida cualitativa de su
pureza. Si es un líquido, el grado de transparencia es grande pero si tiene algún tipo
de impureza la transparencia y el color se pueden ver alteradas.
Olor: Se puede detectar destapando el envase y agitando frente a la nariz o bien
moviendo la mano por encima para que los vapores alcancen la nariz.
Solubilidad: Se pueden emplear varios ensayos: en agua, en hidróxido sódico
acuoso, en bicarbonato sódico acuoso, en ácido clorhídrico acuoso, en etanol, éter y
ácido sulfúrico concentrado.
Si el compuesto es muy soluble en agua, es importante comprobar el pH de la
disolución con un papel indicador.
ESTADOS DE LA MATERIA
Sólido
• Estado de la materia en el que sus partículas se encuentran unidas
por fuerzas rígidas y muy fuertes.

CARACTERÍSTICAS:
• Forma definida y volumen propio
• Cohesión: sus partículas están muy juntas
• Rigidez: resistente a la deformación, sus partículas no se comprimen.
• Dureza: con fuerzas extremas se fracturan
• Elasticidad: recuperan su forma inicial
ESTADOS DE LA MATERIA
Líquido
• Sus partículas están unidas con una atracción menor que los sólidos,
por eso se pueden mover con facilidad.

CARACTERÍSTICAS:
• Volumen constante sin forma fija
• Viscosidad: pueden tener mayor o menor resistencia para
desplazarse. (agua y mermelada)
• Adherencia: capacidad para adherirse a una superficie.
ESTADOS DE LA MATERIA
Gaseoso
• Sus partículas están unidas por una fuerza muy pequeña. Se mueven de
forma desordenada, chocando entre ellas y con las paredes del
recipiente.

CARACTERÍSTICAS:
• Sin forma fija ni volumen propio
• Ocupan todo el espacio disponible
• Sus partículas se encuentran muy dispersas
• Facilidad de desplazamiento
• Pueden permanecer en suspensión en la atmósfera
CAMBIOS DE ESTADO
Fusión-Solidificación
• Fusión: paso de sólido a líquido por medio de calor. Ej: cubito de hielo
al sol.
• Solidificación: paso de líquido a sólido por enfriamiento. Ej: agua en el
congelador.
Evaporación-Condensación
• Evaporación: paso de líquido a gas. Ej: cocción
• Condensación: paso de gas a líquido. Ej: vapor
Sublimación-Sublimación inversa
• Sublimación: paso de sólido a gas sin pasar por estado líquido.
Ej:hielo seco
• Sublimación inversa: paso directo de gas a sólido. Ej: método de
compresión con CO2
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE
FUSIÓN:

La temperatura de licuefacción de una sustancia es


el punto de fusión y se define como la temperatura a
la que una sustancia se licua, o sea pasa de sólido
a líquido
Metodo de determinacion del punto de fusión:
A)Fase del proceso de fusión.
Aparato de Thiele definición:
•El tubo de Thiele es un tubo de vidrio diseñado para determinar el punto
de fusión. Lleva un termómetro al que está unido un tubo capilar que
contiene la muestra. La forma del tubo de Thiele permite la formación de
corrientes de convección en la sustancia cuando se calienta.
Aparato de Thiele:
El Tubo de Thiele se utiliza
principalmente en la
determinación del punto de fusión
de una determinada sustancia.
Para esto se llena de un líquido
con un punto de fusión elevado, y
se calienta generalmente usando
una pequeña llama de un
mechero Bunsen.
PUNTO DE EBULLICIÓN (PE)

Definición: Temperatura a la que la


presión de vapor de un liquido se
iguala a la presión atmosférica
existente sobre ese liquido

Ejemplo : Olla a presión , el agua


llega a 105 o 110 ºC antes de
hervir por la mayor presión
alcanzada por los gases en su
interior.
Método de ebullición: Microrreflejo (imagen)
• ¿En que consiste?
Sujetar con una pinza un tubo de ensayo a un soporte , introducir 0,5
de liquido problema y suspender en su interior , A 2cm sobre el nivel
del liquido, el bulbo de Hg del termómetro sujeto a la pinza del soporte
universal

Después el liquido se calienta con un baño de vapor o directamente a la


llama. El punto de ebullición se sabe cuando los vapores se elevan ,
envolviendo el bulbo del termómetro , comienzan a condensarse y a
gotear desde este al fondo del tubo.
Macrométodo recomendado por el RFE
• ¿En que consiste?
• Meter el liquido en estudio en un matraz
• Montar el equipo de destilación simple
según el equipo que indique la RFE y
abrir el grifo del agua fría para que suba
por el refrigerante
• A continuación calentar el liquido para
que los vapores llenen el matraz de
destilación se condese y empiece a caer
la primera gota en el matraz de recogida.
Se anotara la temperatura y se corregirá
en función de la presión barométrica
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE
SOLIDIFICACIÓN
La solidificación es un proceso físico en el que una materia en
estado líquido pasa a estado sólido, que es lo contrario a la
fusión.

El punto de solidificación o de congelación es la temperatura a


la que un líquido, bajo una determinada presión, pasa a sólido.
En líquidos puros el punto de solidificación y el de fusión
coinciden. Ej: el agua se congela a partir de 0ºC y se derrite a partir de 0ºC.
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE
SOLIDIFICACIÓN
Conceptos relacionados:
• Sobreenfriamiento: consiste en bajar la temperatura por debajo del punto
de congelación, pero sin que llegue a solidificarse.
• Crioscopia: consiste en añadir un soluto no volátil para bajar el punto de
solidificación. Ej: el agua se congela a 0ºC,pero si le añadimos sal su punto de
solidificación baja, es decir, necesitará que la temperatura sea inferior, luego
permanecerá en estado liquido. Esto se usa para producir un descenso crioscópico
en zonas de frio para evitar que se congelen las carreteras,por ejemplo.
• Mezcla frigorífica: consiste en la mezcla de dos sustancias químicas que,
juntas, producen una reacción que baja la temperatura. Ej: Cold Packs ,que
llevan agua y nitrato de amonio, que juntos bajan el agua de los 20ºC a 0ªC.
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE SOLIDIFICACIÓN
Método de la RFE:
1. La muestra problema se pone en un tubo de
ensayo con tapón y un termómetro.
2. Se enfría hasta su total congelación.
3. Se introduce en una solución a +5ºC del punto
de solidificación estimado hasta que se
derrita, pero dejando cristales.
4. Se pasa el tubo al vaso de vacío que hace de
cámara de aire.
5. Se pone una solución refrigerante a -5ºC del
punto de solidificación en el contenedor
grande.
6. Agitar hasta que se congele la m.p.,
apuntando la temperatura mas alta a la que se
ha congelado.
VISCOSIDAD

La viscosidad es la medida de la resistencia que opone un sistema a


fluir bajo la una fuerza aplicada. La resistencia surge del rozamiento
interno que se produce entre las moléculas de fluido adyacentes.

F/S= ŋ · dv/dr

F/S= a la fuerza por unidad de área que se requiere para que un sistema fluya.
dv/dr= velocidad del deslizamiento.
ŋ = coeficiente de viscosidad.
DETERMINACIÓN POR VISCOSÍMETRO

Un viscosímetro: es un instrumento empleado para medir


la viscosidad y algunos otros parámetros de flujo de un
fluido.

El más empleado es el capilar, la viscosidad de un fluido se


mide tomando en cuenta el tiempo que transcurre cuando
cierta cantidad de líquido fluye a través de un delgado
tubo bajo la fuerza de la gravedad.
Método recomendado por la RFP
Se utiliza viscosímetro de Ubbelohde. Consiste en medir con un
cronómetro, con aproximación de 1/5 de segundo, el tiempo que tarda en
atravesar el líquido problema es de la marca E hasta la F, con el fin de
relacionar el tiempo con la viscosidad absoluta o dinámica a través de la
fórmula:
ŋa= K · ƿ· t= milipascals segundo

K= constante del aparato en mm2 · s-2.


ƿ = densidad del líquido problema en mg/mm3.
T= tiempo de vertido, en segundos, del líquido problema desde E hasta F.
El cálculo de ŋr o cinemática se obtiene a través de la fórmula:

ŋr= K · ƿ · t/ ƿ= K · t= mm2 · s-1


Procedimiento
1- Llevar el líquido a examinar a 20ºC.
2- Llenar el viscosímetro por el tubo L con cantidad suficiente para
llenar el bulbo A pero que el nivel del líquido en el bulbo B se
encuentre por debajo del orificio de ventilación del tubo M.
3- Introducir el viscosímetro en baño de agua a 20 ± 0,1ºC.
4- Colocar el viscosímetro en el baño en vertical y mantenerlo 30
minutos para conseguir el equilibrio térmico.
5- Cerrar el tubo M y elevar el nivel del líquido en N que quede situado
a 8 mm por debajo de E.
6- Mantener el líquido en este nivel, cerrando y abriendo el tubo M.
7- Abrir el tubo N y medir el tiempo que transcurre desde que el líquido
problema pasa de la marca E a la F.
8- Aplicar las fórmulas para obtener la viscosidad dinámica y
cinemática. Es importante tener en cuenta la constante K del aparato.

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