SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

¨Año oficial del buen servicio ¨

Universidad Nacional de Ingeniería
FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA Y
METALÚRGICA

Séptimo informe de Análisis Químico

“Acidimetría y alcalimetría-Determinación de
carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonato y base”

CURSO: ANÁLISIS QUÍMICO CÓDIGO: ME212-S

DOCENTE:
 Ing. Suarez Sanchez María Flor
 Ing. Vizarreta Escudero Tomas

ALUMNOS:
 Chipana Apaza Jean Marco 20160691F
 Flores Cárdenas Tomy Joan 20164544H
 Trujillo Sauñe Danny Jeremy 20161387I

Lima, 3 de julio 2018

FIGMM 1
 SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

ACIDIMETRÍA Y ALCALIMETRÍA-
DETERMINACIÓN DE
CARBONATOS, BICARBONATOS Y
MEZCLA DE CARBONATO Y BASE

OBJETIVOS

Demostrar una de las formas de hallar las concentraciones de HCl, mediante

valoración y titilación.

Familiarizarnos y saber el uso correcto de los materiales de laboratorio

Saber que indicador es el apropiado para llevar a cabo la experiencia.

Determinar la presencia de carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonatos

mediante titulaciones.

Analizar un ácido tipo, mediante la valoración de carbonatos y bicarbonatos.

Familiarizarnos con las bases prácticas de la aplicación del análisis químico en la

industria.

FIGMM 2
 SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

INTRODUCCIÓN

El análisis volumétrico es una técnica basada en mediciones de volumen para calcular la

cantidad de una sustancia en solución, y consiste en una valoración (titulación), que es
el proceso de determinación del volumen necesario de solución (solución patrón) que
reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra.
La adición de solución patrón se continúa hasta alcanzar el punto llamado punto final,
momento cuando el número de equivalentes de una sustancia es igual al número
equivalentes de la otra.

FIGMM 3
 SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

FUNDAMENTO TEÓRICO
VALORAR O TITULACIÓN
Son los nombres que e dan al proceso de determinar del volumen necesario de la solución
valorada para reaccionar con una cantidad determinada de la muestra a analizar. Por este
motivo se dice que es un método de análisis volumétrico. Se lleva acabo agregando en
forma controlada de la solución valorada a la solución problema, hasta que se juzga
completa la reacción entre los dos (Con el cambio de color del indicador).
Significa determinar la cantidad de una sustancia desconocida disuelta, haciéndola pasar
cuantitativamente de una forma inicial de combinación a otra forma final de combinación,
ambas bien definidas químicamente.
Para ello se añade una solución adecuada de un reactivo de concentración conocida y se
mide exactamente el volumen que se añade de esta solución.

SOLUCIONES VALORADAS
Al realizar un análisis volumétrico hay que conocer con toda exactitud la cantidad de
sustancia reaccionante que está disuelta en un volumen determinado de líquido.
Obtener soluciones valoradas exactas, de concentración perfectamente conocida, es el
punto más importante del análisis volumétrico: son el patrón de medida de las soluciones
problema, de concentración desconocida.

OBTENCION DE SOLUCIONES VALORADAS

Pueden prepararse directa o indirectamente:

a) Obtención directa.- Las soluciones valoradas se pueden obtener directamente por

pesada de una cantidad de sustancia y disolución de la misma en un volumen
determinado de agua.
Las sustancias empleadas para la obtención directa, llamadas sustancias patrón o
sustancias tipo primario, deben reunir las siguientes condiciones:
b) Obtención indirecta.- Cuando no es posible la obtención directa, porque las
sustancias no cumplen las condiciones del apartado anterior, se disuelve una cantidad
de dichas sustancias próxima a la requerida y se valora indirectamente por medio de
otra solución ya valorada o de un peso exacto de otra sustancia sólida, químicamente
pura, que reaccione con aquéllas.
Por ejemplo, no puede obtenerse una solución valorada exacta de ácido clorhídrico
porque su concentración suele ser muy variable, ni tampoco de hidróxido sódico tan
difícil de prevenir de una carbonatación. Sin embargo, si pueden tomarse como
punto de partida al carbonato sódico puro, los que, previamente pesados, permiten
valorar la solución de ácido clorhídrico y, más tarde, a partir de ésta, la de hidróxido
sódico.

FIGMM 4
 SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

VALORACION DE SOLUCIONES
El método para valorar soluciones debe elegirse teniendo en cuenta el fin a que se va a
destinar, incluso los HCl y H2SO4 pueden valorarse gravimétricamente.
Las soluciones ácidas pueden valorarse por reacción con soluciones de productos
químicos purificados en cantidades exactamente pesadas, es el caso del Bórax o carbonato
de sodio o por valoración de soluciones alcalinas valoradas.

POSIBILIDAD DE UNA VALORACION

Se dice que es posible una valoración, si el cambio de observado que indica el final, tiene
lugar por adición de un volumen de reactivo valorante que pueda medirse con un error
relativo al volumen total de reactivo utilizado admisible para el propósito que se persigue.
Puesto que los indicadores presentan un cambio de color detectable al cambiar el pH de
la disolución en 2 unidades de pH es posible la valoración si esta modificación de pH se
consigue por adición de un incremento de volumen de reactivo valorante comprendido
dentro del margen de error admisible que es solo una parte por mil.

VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE

Este tipo de neutralización se ilustra con la valoración del ácido clorhídrico con hidróxido
sódico.
H+ + OH-  H2O
A medida que la valoración progresa, va decreciendo la concentración de ion hidrógeno
(aumento el pH) cerca del punto estequiométricos la variación sirve de base para la
detección del punto final de valoración.
VALORACION DE UNA BASE FUERTE CON UN ACIDO FUERTE
Esta valoración es enteramente análoga a la de un ácido fuerte con una base fuerte,
excepto en el sentido de la valoración. Al comienzo (disolución alcalina), la disolución
tiene una elevada concentración de OH- y por lo tanto un pH alto. El pH decrece
gradualmente al principio, después rápidamente en las proximidades del punto
estequiométricos y de nuevo gradualmente después de dicho punto.
SOLUCIONES STANDARD PARA ANÁLISIS CUANTITATIVO Y
CUALITATIVO
En el análisis volumétrico la concentración del analito se determina midiendo su
capacidad de reaccionar con el reactivo patrón.
Este es una solución de concentración conocida capaz de reaccionar más o menos
completamente con la sustancia que se analiza. El volumen de la solución patrón
requerido para completar la reacción con el analito se considera como un parámetro
analítico dentro del análisis volumétrico
Puede ser necesario, ocasionalmente basar un análisis en una sustancia que no cumple

FIGMM 5
 SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

SELECCIÓN DEL INDICADOR ADECUADO

Como regla general se debe seleccionar el indicador que cambia de color en un pH

aproximado al punto de equivalencia de la titulación preferiblemente que este por encima
de éste.

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO: TITULACIONES POR RETROCESO

En algunas titulaciones el salto de pH que se produce en cercanía del punto equivalente

es demasiado pequeño para obtener una buena respuesta del indicador. En otros casos,
puede suceder que aunque la constante de equilibrio es grande, la velocidad a la que
ocurre la reacción no es lo suficientemente grande y podría conducir a un agregado en
exceso de titulante. En todos estos casos es posible emplear un recurso experimental para
poder realizar la valoración. Se añade u n volumen en exceso perfectamente medido de
un reactivo. De esta manera, se consigue que reaccione todo el analito y posteriormente
se valora el exceso de reactivo.

Por ejemplo para conocer la concentración del ión bicarbonato (HCO3-) se sigue el
siguiente procedimiento:

 Se agrega un exceso conocido de NaOH a la solución.

 Se añade solución de BaCl2 para precipitar el carbonato formado en la reacción
anterior.
 Por último se valora el OH- en exceso con solución de HCl como titulante

Esta última titulación presenta un gran salto de pH en cercanía del punto equivalente por
lo que es adecuada para visualizar sin problemas el punto final.

Entre las determinaciones del método de valoración ácido - base se consideran las
determinaciones de carbonatos y bicarbonatos, así como la mezcla de álcalis en este
último caso, se aplica el método de titulación sucesiva donde una cantidad de sustancia
se analiza en presencia de los indicadores.

FIGMM 6
 SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

Estos indicadores son el anaranjado de metilo y la fenolftaleína.

DETERMINACION DE CARBONATOS

Una solución que contiene carbonato al ser titulada con un ácido (HCl) hace que este se
convierta en bicarbonato que finalmente se transforma en H2CO3. Transcurriendo la
siguiente reacción:

a. Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl

pH = 11.6 pH = 8.3 (fenolftaleína)

b. NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl

c. Na2CO3 + 2HCl = H2CO3 + 2NaCl (anaranjado de metilo)

V fenol = ½ V anaranjado

Para convertir el carbonato en bicarbonato se necesitará un volumen de HCl, en presencia

de fenolftaleína, igual a la mitad del volumen total, en presencia de anaranjado de metilo,
necesario para la titulación completa.

DETERMINACION DE BICARBONATOS

Al titular una solución que contiene bicarbonato se produce la siguiente reacción:

NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl

pH = 8.31 pH = 3.8

DETERMINACION DE CARBONATOS Y ALCALI DE UNA MEZCLA

Este proceso se puede expresar con las siguientes reacciones:

1. NaOH + HCl = NaCl + H20

2. Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl
3. NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl

El NaOH se neutraliza primero, mientras que el Na2CO3 solamente la mitad (en

presencia de fenolftaleína).

FIGMM 7
 SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

DATOS Y OBSERVACIONES
DATOS Y LABORATORIOS LABORATORIO 7

Valoración de HCl 0.1N

Se pesa 0.2 gr. de bórax puro (Na2B4O710H2O), se disuelve con 60 ml de H2O
destilada., agitar hasta completa disolución (si fuese necesario calentar).
Añadir unas 2 o 3 gotas de indicador anaranjado de metilo.
Titular con solución de HCl 0.1N valorado. Anotar el gasto
Realizar por duplicado
.
Indicador Volumen usado
Anaranjado de metilo 10.2 ml

Valoración de NaOH 0.1N

Se toma 15ml de la solución de NaOH 0.1N y se diluye hasta 35ml con H2O destilada.
Luego añadir unas 2 o 3 gotas de indicador fenolftaleína.
Titular con solución de HCl 0.1N valorado. Anotar el gasto

Indicador Volumen usado

Fenolftaleína 17.7 ml
Fenolftaleína 17.9 ml

Calculo de la concentración (N, M, m) de ácido comercial concentrado y medición

de su densidad.
Con ayuda de un densímetro medimos la densidad de la sustancia dada.
60°𝐹
𝜌𝐻𝑁𝑂3
𝜌𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 = 60°𝐹
𝜌𝐻2𝑂

1,4078 − − − − − 67,18
1,4112 − − − − − −67,95

ρ21°F
HNO3 = 1,410 … (valor medio)

FIGMM 8
 SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

DATOS Y LABORATORIOS LABORATORIO 8

Determinación de carbonatos
Pesar 20 ml de muestra y disolver en 1lt de H2O destilada.
Tomar porciones de 10 ml, para analizar, añadir 3 gotas de indicador de anaranjado de
metilo o fenolftaleína.
Titula con HCl 0.1 N. Anotar el gasto.
Indicador Volumen usado
Anaranjado de metilo 30.9 ml
Fenolftaleína 16.7 ml

Determinación de bicarbonatos
Pesar 20 gr de muestra y disolver en 1 lt de H2O destilado
Tomar porciones de 10 ml para analizar, añadir 3 gotas de indicador anaranjado de
metilo.
Titular con HCl 0.1N. Anotar el gasto.
Realizar la experiencia por duplicado
Indicador Volumen usado
Anaranjado de metilo 22.9 ml
Fenolftaleína 3.8 ml

Determinación de carbonato y alcalino en una mezcla.

Pesar 20 gr de muestra (mezcla) y disolver en 1 lt de H2O destilado, proceder con lo
siguiente:
i. Tomar 10 ml de solución y añadir 3 gotas de indicador anaranjado de metilo.
Titular con HCl 0.1N.
Indicador Volumen usado
Anaranjado de metilo 21.0 ml

ii. Tomar 10 ml de solución y agregarle 3 gotas de fenolftaleína.

Titular con HCl 0.1N y a la misma muestra agregarle 3 gotas de anaranjado de
metilo y titular con HCl 0.1N, Anotar los gastos
Indicador Volumen usado
Anaranjado de metilo 20.3 ml
Fenolftaleína 0.5 ml

*Se debería de comprobar que la parte calculada en i sea igual al de ii, pero vemos que
hay una ligera variación de 0.2, que podría deberse al mal análisis al momento de
realizar el experimento

FIGMM 9
 SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

CONCLUSIONES

El ácido clorhídrico es bueno para determinaciones en frío o calor suave,

podemos hallar su concentración mediante la ecuación: C1V1=C2V2, utilizando
datos como volumen utilizado de HCl en la titulación, volumen inicial,
concentración inicial.

En estos laboratorios pudimos familiarizarnos y saber el uso correcto de los

materiales como la bureta, el Erlenmeyer.

Nos pudimos dar cuenta que los indicadores más usuales son la fenolftaleína y el
anaranjado de metilo.

Se pudo determinar la presencia de carbonatos, bicarbonatos y mezcla de

carbonatos usando como titulante el ácido clorhídrico (HCl) y como indicadores
a la fenolftaleína y el anaranjado de metilo.

Se pudo analizar el ácido HCl en la valoración de carbonatos y bicarbonatos, así

mismo la obtención de ácido H2CO3 en el proceso.

Al finalizar el laboratorio nos pudimos familiarizar más con el tema y ponerlos

en prácticas futuras dicho conocimiento.

FIGMM 10
 SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

CUESTIONARIO
PREGUNTAS TEÓRICAS

1. Indique con toda claridad que consideraciones se deben tener en cuenta para
la preparación de las disoluciones de HCl(ac) y NaOH = 0,1 M a partir de
HCl(ac) fumante = 12 M y de las lentejuelas o pellets de hidróxido de sodio
sólido.

Para preparar la solución de HCl 0.1M se debe trabajar en el extractor, ya que los
gases del HCl 12 M pueden provocar serios daños si son inhalados. El NaOH
químicamente puro es corrosivo a la piel, por lo que no debe manipularse
directamente, y se debe emplear una espátula para trabajar.

2. Indique las características que debe reunir el producto estándar o patrón que
permita valorar la disolución de HCl(ac) así como un patrón primario para
valorar la disolución de NaOH(ac) respectivamente.

El producto estándar que permita valorar la disolución HCl debe ser una base
estable, de elevada pureza y soluble en agua. El producto estándar que permita
valorar la disolución de NaOH debe ser un ácido estable, con el que se pueda
preparar soluciones de concentración exacta, y que reaccione rápidamente con
NaOH.

3. Indique que posibles indicadores reemplazarían de manera eficiente a los

indicadores usados en la práctica realizada.

El indicador que reemplazaría al anaranjado de metilo sería el rojo de metilo ya

que este indicador actúa entre pH 4,2 y 6,3 cambiando de rojo a amarillo.
Mientras que el indicador que reemplaza a la fenolftaleína de manera eficiente
sería la timolftaleina dado que este indicador tiene un intervalo de medición
similar al de la fenolftaleína, teniendo un pH que vería entre 9.3 y 10.5.

4. De las disoluciones alcalinas analizadas que ya se encontraban preparadas,

indique el contenido de soluto real (g) en 1 L de disolución de cada
componente de las mismas.

La cantidad de volumen de la mezcla usada es de 20.8 ml. de ácido clorhídrico,

donde 0.5 ml se utilizó para la titulación frente a la fenolftaleína (Na2CO3), y luego
20.3 ml para la titulación frente al anaranjado de metilo (HCl).

Moles de Hidróxido de sodio:

#𝑒𝑞 − 𝑔 (𝐻𝐶𝑙) = # 𝑒𝑞 − 𝑔 (𝑁𝑎𝑂𝐻)

𝑁𝐻𝐶𝑙 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 . 𝜃𝑁𝑎𝑂𝐻
(0.1)(20.3𝑥10−3 ) = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 (1)

FIGMM 11
 SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 2.03𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙

Moles de Hidróxido de sodio:

#𝑒𝑞 − 𝑔 (𝐻𝐶𝑙) = # 𝑒𝑞 − 𝑔 (𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 )

𝑁𝐻𝐶𝑙 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 𝑛𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 . 𝜃𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
(0.1)(0.5𝑥10−3 ) = 𝑛𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 (2)
𝑛𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 2.5𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙

Masa:

𝑚𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝑛𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 =
̅𝑁𝑎 𝐶𝑂
𝑀 2 3

̅𝑁𝑎 𝐶𝑂
𝑚𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 𝑛𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑥𝑀 2 3
𝑚𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 2.5𝑥10−5 𝑥 106
𝑚𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 0.00265 𝑔

5. Los carbonatos y bicarbonatos alcalinos sódicos, son sales solubles en agua

¿Qué reacción tienen sus disoluciones acuosas si se reemplazaría el catión
Na+ por cationes como Ca++ o Mg++? Escriba las ecuaciones químicas, que
fundamenten su respuesta.

Dado:
NaOH + HCl ↔ NaCl + H2 O
Na2 CO3 + HCl ↔ NaHCO3 + NaCl
NaHCO3 + HCl ↔ H2 CO3 + NaCl
Reemplazando por:
Na+ por Ca++ en el carbonato:
CaCO3(s) + 2 HCl(aq) → H2O(l) + CO2(g) + CaCl2(aq)
Na+ por Mg++ en el carbonato:
MgCO3(s) + 2 HCl(aq) → MgCl2(aq) + H2O(l) + CO2(g)
Na+ por Ca++ en el bicarbonato:
Ca(HCO3)2(s) + 2 HCl(aq) = CaCl2(aq) + 2 CO2(g) + 2 H2O(l)
Na+ por Mg++ en el bicarbonato:
Mg(HCO3)2 + 2 HCl = MgCl2 + 2 H2O + 2 CO2

FIGMM 12
 SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

6. El ácido crómico, es un ácido diprótico débil. Escriba las expresiones

químicas de sus dos constantes de disociación e indique los valores
correspondientes.
Los ácidos dipróticos se pueden disociar en dos etapas (primera y segunda
ionización) por lo que existirán dos constantes de ionización Ka1 y Ka2:
[H+ ][HCrO4 − ]
1ra ionización (H2CrO4 → H+ + HCrO4-) Ka1 = [H2 CrO4 ]

[H+ ][CrO4 −2 ]
2da ionización (HCrO4-→H+ + CrO4-2) Ka2=
[HCrO4 − ]

En los ácidos dipróticos Ka2 es siempre más pequeña que Ka1.

NORMAS DE SEGURIDAD

11. ¿Cómo procedería si al realizar la medición de la densidad relativa del

ácido sulfúrico concentrado? ¿Se produce un derrame del reactivo en la mesa
de trabajo?
 Evacuar o aislar el área de peligro.
 Restringir el acercamiento a personas innecesarias y sin la debida protección.
 Ubicarse a favor del viento.
 Ventilar el área.
 Eliminar toda fuente de ignición.
 No tocar el material.
 Contener el derrame con arcilla u otro material inerte para evitar que entre en
alcantarillas.
 No adicionar agua al acido.
 Neutralizar lentamente, con ceniza de soda, cal u otra base.
 Después recoger los productos y depositar en contenedores con cierre hermético
para su posterior disposición.

FIGMM 13
 SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

BIBLIOGRAFÍA
 Alexeiev,V.N(1975).SEMIMICROANALISIS QUIMICO CUALITATIVO.URRS:
traducido editorial mir.
 Hamilton, S(1981).CALCULOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. Mexico:litogrifia
ingramex.
 Durán, A. «Marcha analítica o sistemática para la determinación de cationes y aniones».
Consultado el 17 de mayo de 2015.
 Burriel, F; Lucena, F; Arribas, S; Hernández,J. Química Analítica Cualitativa. Paraninfo.

ANEXOS

Imagen 1: Instrumentos utilizados en el los experimentos

FIGMM 14
 SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO

Imagen 2: Instrumento utilizado para hallar la densidad de alguna solución química.

FIGMM 15