Tratamiento Químico de Vinaza

Tesis Magister en Ingeniería Ambiental
Ing. Héctor Ariel Viera
TRATAMIENTO QUÍMICO DE VINAZA

INDICE
CAPITULO 1 .................................................................................... Error! Bookmark not defined.
INTRODUCCION ............................................................................. Error! Bookmark not defined.
1.1 HIPOTESIS ............................................................................. Error! Bookmark not defined.
1.2 OBJETIVO GENERAL ............................................................. Error! Bookmark not defined.
1.3 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ...................................................... Error! Bookmark not defined.
VINAZA, GENERACIÓN Y TRATAMIENTO ....................................... Error! Bookmark not defined.
2.1 INDUSTRIA SUCRO-ALCOHOLERA ARGENTINA .................... Error! Bookmark not defined.
2.1.1. Situación Actual ............................................................ Error! Bookmark not defined.
2.1.2. Proceso de obtención de alcohol de caña de azúcar7,8,9 ............ Error! Bookmark not
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2.1.2.1 Generación y Adecuación del sustrato azucarado . Error! Bookmark not defined.
2.1.2.2 Fermentación Continua, generación del Vino ........ Error! Bookmark not defined.
2.1.2.3 Destilación Fraccionaria, generación de Vinaza ..... Error! Bookmark not defined.
2.2 VINAZA DE CAÑA DE AZUCAR .............................................. Error! Bookmark not defined.
2.2.1 Definición y Caracterización .......................................... Error! Bookmark not defined.
2.2.2 Impacto en el Medioambiente ...................................... Error! Bookmark not defined.
2.3 APROVECHAMIENTO DE VINAZA COMO SUBPRODUCTO ... Error! Bookmark not defined.
2.3.1. Incorporación de nutrientes a los suelos .................... Error! Bookmark not defined.
2.3.1.1 Fertiirrigación con vinaza cruda o diluida .............. Error! Bookmark not defined.
2.3.1.2 Disposición en el suelo de vinaza pretratada ......... Error! Bookmark not defined.
2.3.1.3 Disposición en suelos improductivos ..................... Error! Bookmark not defined.
2.3.2 Concentración y Revalorización en otros usos ............. Error! Bookmark not defined.
2.3.3 Tecnologías Combinadas ............................................... Error! Bookmark not defined.
PROCESOS DE OXIDACIÓN AVANZADA ......................................... Error! Bookmark not defined.
3.1 FUNDAMENTOS DE LA OXIDACION AVANZADA .................. Error! Bookmark not defined.
3.1.1 Definición y Clasificación ............................................... Error! Bookmark not defined.
3.1.2 El Radical Hidroxilo (OH·) .............................................. Error! Bookmark not defined.
3.1.3 Degradación de contaminantes mediante PAOs .......... Error! Bookmark not defined.
3.2 PROCESOS FENTON (Fe+2 / H2O2) ......................................... Error! Bookmark not defined.
3.2.1 Antecedentes y Fundamentos ...................................... Error! Bookmark not defined.
3.2.2 Química de la Reacción Fenton (Fe+2 / H2O2) ................ Error! Bookmark not defined.
3.2.3 Parámetros de influencia de los procesos Fenton ........ Error! Bookmark not defined.
3.2.3.1. Temperatura: ......................................................... Error! Bookmark not defined.
3.2.3.2. pH........................................................................... Error! Bookmark not defined.
3.2.3.3. Concentración del ion ferroso: .............................. Error! Bookmark not defined.
3.2.3.4. Concentración de H2O2: ......................................... Error! Bookmark not defined.
3.2.3.5. Tiempo de reacción: .............................................. Error! Bookmark not defined.
3.2.3.6. Concentración y naturaleza del contaminante ..... Error! Bookmark not defined.
3.2.3.7. Influencia de la presencia de aniones: .................. Error! Bookmark not defined.
3.2.4 Procesos Fenton a Nivel Industrial (Fe+2 / H2O2) ........... Error! Bookmark not defined.
3.3 OTRAS TECNOLOGÍAS DE OXIDACION AVANZADAS ............ Error! Bookmark not defined.
3.3.1 Otras Tecnologías no Fotoquímicas .............................. Error! Bookmark not defined.
3.3.1.1 Ozonización ........................................................... Error! Bookmark not defined.
3.3.1.2 Oxidación electroquímica ..................................... Error! Bookmark not defined.
3.3.1.3 Radiólisis y tratamiento con haces de electrones: Error! Bookmark not defined.
3.3.1.4 Plasma no térmico ................................................ Error! Bookmark not defined.
3.3.1.5 Oxidación en agua subcrítica u Oxidación con aire húmedo .....Error! Bookmark
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3.3.1.6 Oxidación con agua supercrítica o método OXAS: Error! Bookmark not defined.
3.3.2 Otras Tecnologías Fotoquímicas ................................... Error! Bookmark not defined.
3.3.2.1 Ultravioleta de vacío ............................................... Error! Bookmark not defined.
3.3.2.2 UV / H2O2 ................................................................ Error! Bookmark not defined.
3.3.2.3 UV / O3 .................................................................... Error! Bookmark not defined.
3.3.2.4 UV / H2O2 / O3 ......................................................... Error! Bookmark not defined.
3.3.2.5 Fotocatálisis Solar ................................................... Error! Bookmark not defined.
3.3.2.6 Fotocatálisis homogénea (Foto – Fenson) ............. Error! Bookmark not defined.
3.3.2.7 Fotocatálisis heterogénea (catalizador TiO2) ......... Error! Bookmark not defined.
MATERIALES Y MÉTODOS .............................................................. Error! Bookmark not defined.
4.1 INFRAESTRUCTURA Y TRABAJO DE CAMPO.................... Error! Bookmark not defined.
4.1.1 Institución ...................................................................... Error! Bookmark not defined.
4.1.2 Relevamiento a Ingenios Azucareros de la Región ....... Error! Bookmark not defined.
4.1.3 Toma de Muestras ........................................................ Error! Bookmark not defined.
4.2 SISTEMA Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ................ Error! Bookmark not defined.
4.2.1 Sistema experimental PAO ............................................ Error! Bookmark not defined.

4.2.2 Procedimiento experimental PAO ................................ Error! Bookmark not defined.
4.3 METODOLOGIAS ANALITICAS .............................................. Error! Bookmark not defined.
4.3.1 Reactivos Químicos ....................................................... Error! Bookmark not defined.
4.3.2 Parámetros medidos ..................................................... Error! Bookmark not defined.
4.3.2.1 Determinación de pH2,3 .......................................... Error! Bookmark not defined.
4.3.2.2 Sólidos suspendidos totales, fijos y volátiles para muestras líquidas5...........Error!
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4.3.2.3 Determinación de Sólidos Sedimentables6 ............ Error! Bookmark not defined.
4.3.2.4 Determinación de Conductividad7 ......................... Error! Bookmark not defined.
4.3.2.5 Determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO)8,9.....Error! Bookmark
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4.3.2.6 Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO)................ Error! Bookmark not defined.
4.3.2.7 Determinación de Potasio ...................................... Error! Bookmark not defined.
4.4 CONSTANTE CINÉTICA Y ORDEN DE REACCIÓN DE DEGRADACIÓN DE LA MATERIA
ORGÁNICA .................................................................................. Error! Bookmark not defined.
4.5 DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO .. Error! Bookmark not
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4.6 DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE SULFATO FERROSO Error! Bookmark not defined.
RESULTADOS Y DISCUSIONES ........................................................ Error! Bookmark not defined.
5.1 CARACTERIZACIÓN DE LA VINAZA ....................................... Error! Bookmark not defined.
5.1.1 Composición físico-química de la Vinaza cruda ............ Error! Bookmark not defined.
5.1.1.1 Medición de densidad ............................................ Error! Bookmark not defined.
5.1.1.2 Curva de calibración para determinación de la DQO ............ Error! Bookmark not
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5.1.1.3 Ajuste del pH Inicial ................................................ Error! Bookmark not defined.
5.2 CANTIDADES DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO Y SULFATO FERROSO EMPLEADAS EN LA
EXPERIENCIAS ............................................................................ Error! Bookmark not defined.
5.3 RESULTADOS DE LA OXIDACIÓN DE VINAZA CON PERÓXIDO DE HIDRÓGENO ...........Error!
5.4 RESULTADOS DE LA OXIDACIÓN DE VINAZA CON PERÓXIDO DE HIDRÓGENO Y SALES DE
Fe2+ COMO CATALIZADOR ......................................................... Error! Bookmark not defined.
5.4 INFLUENCIA DEL ION FERROSO EN LA VELOCIDAD DE DEGRADACIÓN.....Error! Bookmark
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5.5 INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA EN LA VELOCIDAD DE DEGRADACIÓN .................Error!

5.6 CÁLCULOS DE LA INSTALACIÓN DE TRATAMIENTO DE VINAZA MEDIANTE OXIDACIÓN
AVANZADA ................................................................................. Error! Bookmark not defined.
5.6.1 Adopción del caudal de diseño ..................................... Error! Bookmark not defined.
5.6.2 Ajuste de la temperatura de reacción. Necesidad de enfriamiento de la Vinaza cruda
................................................................................................ Error! Bookmark not defined.
5.6.3 Cálculo Volumen del reactor Fenton ............................ Error! Bookmark not defined.
5.6.4 Dimensiones del TAC Fenton ........................................ Error! Bookmark not defined.
5.6.5 Diseño del Intercambiador de calor .............................. Error! Bookmark not defined.
5.6.5.1 Temperatura de salida del agua de enfriamiento (t2): .......... Error! Bookmark not
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5.6.5.2 Cálculo del flujo de calor transferido al agua (Q): .. Error! Bookmark not defined.
5.6.5.3 Cálculo de la diferencia de temperatura media logarítmica (∆𝑻𝒎𝒍): ..........Error!
5.6.5.4 Cálculo del Área de intercambio del ICQ (A): ......... Error! Bookmark not defined.
5.6.5.5 Selección del Intercambiador de calor ................... Error! Bookmark not defined.
5.6.5.6 Cálculo del número de placas por intercambiador Error! Bookmark not defined.
5.6.5.7 Destino del agua de enfriamiento utilizada ........... Error! Bookmark not defined.
5.6.6 Cálculo de la carga contaminante removida por la planta .......... Error! Bookmark not
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5.6.7 Cálculo de los flujos de reactivos químicos consumidos ............. Error! Bookmark not
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5.6.7.1 Flujo Volumétrico de solución de Peróxido de Hidrógeno (qH2O2) .................Error!
5.6.7.2 Flujo Molar de Peróxido de Hidrógeno (FH2O2) ....... Error! Bookmark not defined.
5.6.7.3 Flujo molar y másico de Sulfato ferroso ................. Error! Bookmark not defined.
5.6.7.4 Flujo másico de Hidróxido de Sodio alimentado al tanque de neutralización
............................................................................................ Error! Bookmark not defined.
5.6.7.5 Flujo másico de lodos generados en los sedimentadores (Glodo) .Error! Bookmark
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5.6.7.6 Cálculo del costo de reactivos químicos para el tratamiento20 ...Error! Bookmark
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5.6.8 Consideraciones finales ................................................. Error! Bookmark not defined.
CONCLUSIONES ............................................................................. Error! Bookmark not defined.
ANEXOS .......................................................................................... Error! Bookmark not defined.
ABREVIATURAS
P+L Plan de Producción más Limpia

SAyDS Secretaría de Ambiente y Desarrollo Sustentable
CIMA Centro de Interpretación y Monitoreo Ambiental
PRI Programa de Reconversión Industrial
POA Proceso de Oxidación Avanzada
ROS Especie Oxidante Reactiva
DQO Demanda Química de Oxígeno
DBO Demanda Bioquímica de Oxígeno
COT Carbono Orgánico Total
EPA Environmental Protection Agency
HDPE Polietileno de Alta Densidad
ICQ Intercambiador de Calor
IDEA Intermittently Decant Extended Aeration
COV Compuestos Orgánicos Volátiles
OD Oxígeno Disuelto
ORP Potencial de Oxido Reducción
SEMA Secretaría de Estado de Medio Ambiente
EEAOC Estación Experimental Agropecuaria Obispo Colombres
USEPA United States Environmental Protection Agency
SS Sólidos Suspendidos
COT Carbono Orgánico Total
UV Radiación Ultravioleta
ROS Reactive Oxygen Species
TOA Tecnología de Oxidación Avanzada
TAC Tanque Agitado Continuo
MOD Materia Orgánica Disuelta
SIMBOLOS DE UNIDADES DE MEDIDA
m3 metros cúbicos
ton Tonelada métrica
Kg Kilogramo
L Litro
°C Grados Centígrados
° GL Grados Gay Lussac
% v/v Porcentaje en volumen
INDICE DE TABLAS
Tabla 2.1.- Composición de la melaza de caña de azúcar ........ Error! Bookmark not defined.
Tabla 2.2.- Parámetros físico - químicos de la vinaza en Tucumán ......... Error! Bookmark not
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Tabla 2.3.- Composición química de la vinaza según la fuente de obtención . Error! Bookmark
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Tabla 2.4.- Composición elemental de las vinazas de 55% y 10% de sólidos totales........Error!
Tabla 2.5.- Compuestos orgánicos presentes en la vinaza concentrada13 .... Error! Bookmark
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Tabla 2.6.- Parámetros de interés ambiental ............................ Error! Bookmark not defined.
Tabla 2.7.- Efluentes en tiempo de zafra................................... Error! Bookmark not defined.
Tabla 2.8.- Producción de alcohol por destilería durante la zafra 2017/2018 . Error! Bookmark
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Tabla 2.9.- Propiedades Químicas de la vinaza concentrada al 60% ....... Error! Bookmark not
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Tabla 3.1.- Procesos de oxidación avanzada más utilizados .... Error! Bookmark not defined.
Tabla 3.2.- Potencial de oxidación de las diferentes especies .. Error! Bookmark not defined.
Tabla 3.3.- Constantes de velocidad(k) del radical hidroxilo y el ozono ... Error! Bookmark not
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Tabla 4.1.- Principales reactivos utilizados en los ensayos ....... Error! Bookmark not defined.
Tabla 4.2.- Parámetros determinados en cada etapa experimental ......... Error! Bookmark not
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Tabla 4.3.- Especificaciones técnicas del Termo/pHmetro ALTRONIX MODELO TPX-I ...Error!
Tabla 4.4.- Especificaciones técnicas del Termo/Conductímetro ALTRONIX MODELO CTX-II
................................................................................................. Error! Bookmark not defined.
Tabla 4.5.- Especificaciones técnicas del Termo reactor MICRODIGITAL modelo TR-105
Tabla 4.6.- Especificaciones técnicas del Espectrofotómetro METROLAB 32510 .............Error!
Tabla 5.1.- Composición físico - química de la vinaza en los ensayos ..... Error! Bookmark not
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Tabla 5.2.- Variación de la densidad de la vinaza en función de la temperatura ...............Error!
Tabla 5.3.- Valores de la absorbancia en función de la DQO .... Error! Bookmark not defined.
Tabla 5.4.- Cantidades alimentadas al Reactor Experimental ... Error! Bookmark not defined.
Tabla 5.5.- Propiedades de la vinaza tratada con peróxido a los 5 días sin uso de catalizador
Tabla 5.8.- velocidad de degradación en función del tiempo de reacción sin uso de catalizador
Tabla 5.9.- Valores de Log (DQO) vs. Log(v) para la oxidación de la vinaza con peróxido de
hidrógeno sin uso de catalizador .............................................. Error! Bookmark not defined.
Tabla 5.10.- Porcentaje de sólido precipitado de vinaza tratada 15 días con H2O2 ...........Error!
Tabla 5.11.- Propiedades de vinaza tratada con peróxido de Hidrógeno más ión ferroso a los 5
días de reacción ....................................................................... Error! Bookmark not defined.
Tabla 5.12.- Propiedades de vinaza tratada con peróxido de Hidrógeno más ión ferroso a los
10 días de reacción .................................................................. Error! Bookmark not defined.
Tabla 5.13.- Propiedades de vinaza tratada con peróxido de Hidrógeno más ión ferroso a los
15 días de reacción .................................................................. Error! Bookmark not defined.
Tabla 5.14.- Velocidad de degradación en función del tiempo de reacción con ión ferroso
como catalizador....................................................................... Error! Bookmark not defined.
Tabla 5.15.- Valores de Log(v) vs. log(DQO) para la oxidación de vinaza con H2O2 con uso de
catalizador ferroso a 20°C ........................................................ Error! Bookmark not defined.
Tabla 5.16.- Comparación de resultados experimentales ......... Error! Bookmark not defined.
Tabla 5.17.- Valores de velocidad y DQO a 30°C ..................... Error! Bookmark not defined.
Tabla 5.18.- Constante de velocidad específica para la descomposición de la vinaza a 20°C y
30°C ......................................................................................... Error! Bookmark not defined.
Tabla 5.19.- Descomposición de la vinaza a 20°C y 30°C ........ Error! Bookmark not defined.
Tabla 5.20.- Valores obtenidos para la constante de acción y cociente E*/R . Error! Bookmark
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Tabla 5.21.- Dimensiones generales del TAC Fenton ............... Error! Bookmark not defined.
Tabla 5.22.- Datos técnicos del ICQ de placas TL35S-FG ........ Error! Bookmark not defined.
ÍNDICE DE FIGURAS Y FOTOS

Figura 2.1.- Evolución de la Producción de Etanol en Argentina4............. Error! Bookmark not
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Figura 2.2.-Esquema de la Producción de etanol...................... Error! Bookmark not defined.
Figura 2.3.- Proceso de obtención de las melazas .................... Error! Bookmark not defined.
Figura 2.4.- Diagrama simplificado de la producción de alcohol etílico a partir de melaza Error!
Figura 2.5.- Cuenca Salí - Dulce ............................................... Error! Bookmark not defined.
Figura 2.6.- Aportes de caudal de los diferentes ríos al embalse de Río Hondo ...............Error!
Figura 2.7.- Margen contaminada del Río Sali - octubre 2015 .. Error! Bookmark not defined.
Figura 2.8.- Comparación entre efluentes líquidos contaminantes ........... Error! Bookmark not
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Figura 2.9.- Caudal de vinaza generada por ingenio y caudal medio ....... Error! Bookmark not
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Figura 3.1.- Radical hidróxilo .................................................... Error! Bookmark not defined.

Figura 3.2.- Características del radical hidroxilo........................ Error! Bookmark not defined.
Figura 3.3.- Especiación del Fe (II) en agua en función del pH, fuerza iónica 1M y 25°C..Error!
Figura 3.4 .- Especiación del Fe (III) en agua a 0.001M de Fe total, fuerza iónica 0.1 M y 25°C
Figura 3.5.- Diagrama de fracción de las especies de Fe (III) y Fe(OH)3 en equilibrio a 25°C
Figura 3.6.- Efecto de la variación de pH como consecuencia del agregado del catalizador y el
peróxido de hidrógeno .............................................................. Error! Bookmark not defined.
Figura 3.7.- Proceso Fenton a nivel industrial ........................... Error! Bookmark not defined.
Figura 3.8.- Esquema de un generador de ozono ..................... Error! Bookmark not defined.
Figura 3.9.- Esquema de oxidación con aire húmedo ............... Error! Bookmark not defined.
Figura 3.10.- Procesos de oxidación- reducción en la interfase semiconductor – electrolito
Figura 4.1.- Diagrama de flujo de la columna destiladora ......... Error! Bookmark not defined.
Figura 4.2.- Descarga de vinaza desde columna destiladora .... Error! Bookmark not defined.
Figura 4.3.- Muestras de vinazas extraídas para análisis y ensayos de oxidación avanzada
Figura 4.4.- Instalación usada para filtración al vacío................ Error! Bookmark not defined.
Figura 4.5.- Equipo experimental - Reactor Fenton ................... Error! Bookmark not defined.
Figura 4.6.- Diagrama esquemático de la instalación experimental.......... Error! Bookmark not
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Figura 4.7.- Esquema del procedimiento experimental ............. Error! Bookmark not defined.
Figura 4.8.- Termo/pHmetro digital de mesa ALTRONIX MODELO TPX-I4 ... Error! Bookmark
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Figura 4.9.- Equipo de filtración de vacío .................................. Error! Bookmark not defined.
Figura 4.10.- Estufa eléctrica y balanza analítica ...................... Error! Bookmark not defined.
Figura 4.11.- Mufla y Desecador de sílica ................................. Error! Bookmark not defined.
Figura 4.12.- Termo/conductímetro digital de mesa marca ALTRONIX MODELO CTX-II8
Figura 4.13.- Termo reactor automático marca MICRODIGITAL modelo TR-105 .............Error!
Figura 4.14.- Espectrofotómetro METROLAB 350 y cubetas .... Error! Bookmark not defined.
Figura 5.1.- Determinación del pH de la vinaza cruda ............... Error! Bookmark not defined.
Figura 5.2.- Determinación de la conductividad de la vinaza cruda .......... Error! Bookmark not
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Figura 5.3.- Densidad de la vinaza en función de la temperatura ............. Error! Bookmark not
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Figura 5.4.- Medición la densidad de la vinaza ......................... Error! Bookmark not defined.
Figura 5.5.- Absorbancia vs. DQO ............................................ Error! Bookmark not defined.
Figura 5.6.- Disminución de la DQO con el tiempo de reacción sin uso de catalizador .....Error!
Figura 5.7.- Porcentaje de sustrato removido en función del tiempo de reacción sin uso de
catalizador ................................................................................ Error! Bookmark not defined.
Figura 5.8.- Log(v) vs. Log(DQO) para la oxidación de vinaza con H2O2 sin uso de catalizador
Figura 5.9.- Disminución de la DQO con el tiempo de reacción usando ión ferroso como
catalizador ................................................................................ Error! Bookmark not defined.
Figura 5.10.- Porcentaje de sustrato removido en función del tiempo de reacción usando ión
ferroso como catalizador ........................................................... Error! Bookmark not defined.
Figura 5.11.- Log(v) vs. Log (DQO) para la oxidación de vinaza con H2O2 con uso de
catalizador a 20°C .................................................................... Error! Bookmark not defined.
Figura 5.12.- Efecto del ión ferroso en la disminución de la DQO con el tiempo de reacción
Figura 5.13.- Efecto del ión ferroso en el % de sustrato removido en función del tiempo de
reacción .................................................................................... Error! Bookmark not defined.
Figura 5.14.- Log(v) vs. Log (DQO) para la oxidación de vinaza con H2O2 y sales de Fe+2
como catalizador a 30°C ........................................................... Error! Bookmark not defined.
Figura 5.15.- Log(k) vs. 1/T para la oxidación de vinaza con H2O2 y sales de Fe+2 ...........Error!
Figura 5.16.- Semejanza geométrica en un TAC con impulsor de turbina Error! Bookmark not
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Figura 5.17.- Dimensiones del TAC Fenton con impulsor de turbina ........ Error! Bookmark not
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Figura 5.18.- Representación esquemática de los flujos y temperaturas en el ICQ ...........Error!
Figura 5.19.- Gráficas del factor F para flujo cruzado de un solo paso con fluidos no
mezclados ................................................................................ Error! Bookmark not defined.
Figura 5.20.- plano de dimensiones del ICQ TL35S - FG.......... Error! Bookmark not defined.
Figura 5.21.- Captura de pantalla del programa Alfa Select ...... Error! Bookmark not defined.
Figura 5.22.- Instalación de la planta de oxidación de vinaza 10Error! Bookmark not defined.

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4.2.1 Sistema experimental PAO ............................................ Error! Bookmark not defined.

5.5 INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA EN LA VELOCIDAD DE DEGRADACIÓN .................Error!

ANEXOS .......................................................................................... Error! Bookmark not defined.

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Figura 3.1.- Radical hidróxilo .................................................... Error! Bookmark not defined.

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