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DISEÑO DE PLANTAS DE

PROCESOS QUIMICOS

LUIS MONCADA ALBITRES MSc.


UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

TRUJILLO - PERU
DESTILACIÓN i

INDICE

PRESENTACIÓN
INDICE
i
CAPITULO 1 1

INTRODUCCION 1
1.1 DESTILACION 1
1.2 PROCESO DE DESTILACION CONTINUA 2
1.3 OPERACIONES COMPLEJAS DE DESTILACIÓN 4
1.4 OPERACIONES CONEXAS DE SEPARACIÓN 4

CAPITULO 2 5

DATOS TERMODINÁMICOS 5

2.1 DATOS DE EQUILIBRIO LIQUIDO – VAPOR (ELV) 5


2.1.1 Valores K y Volatilidad Relativa 5
2.1.2 Sistemas Ideales y No ideales 7
2.1.3 Efecto de la Temperatura, Presión y Composición sobre los Valores 9
–K y la Volatilidad
Efecto de la temperatura y presión 9
Efecto de la composición 10
2.1.4 Diagramas de fase 12
Diagramas Temperatura-composición (T-x) 12
2.1.5 Cálculos de puntos de burbuja y puntos de rocío 13

LUIS MONCADA ALBITRES


DESTILACIÓN ii

2.1.6 Azeotropos 14
2.2 NOMENCLATURA 15
2.2.1 Letras en castellano 15
2.2.2 Letras griegas 15
2.2.3 Subíndices 15
2.2.4 Exponente 15

CAPITULO 3 16

CONCEPTOS CLAVES SOBREFRACCIONAMIENTO 16

3.1 ETAPAS TEORICAS 17


3.1.1 Etapas ideales y no ideales 17
Eficiencia de la etapa 19
3.1.2 Desorción o agotamiento (“Stripping”), Rectificación y 19
Fraccionamiento
3.1.3 Balances de materia y energía 21
Etapas múltiples 23
3.2 DIAGRAMAS x – y 23
3.2.1 Diagrama de McCabe-Thiele: Fundamentos 24
3.2.2 Flujo molar constante y otras asunciones Flujo molar constante y 26
otras asunciones
Flujo molar constante 26
Otras asunciones 27
3.2.3 Diagramas de McCabe-Thiele: Ecuaciones de líneas 28
Curva de equilibrio 28
Línea diagonal de 45° 28
Línea de balance de componente (operacional) 28
Pendientes de las líneas de balance de componente (operación) 28
Intersección de las líneas de balance de componente 28
(operacional) con la diagonal.
Intersección de dos líneas de balance de componente 29
(de operación)
Intersección de la línea-q con la diagonal de 45°. 29
Pendiente de la línea-q 30
Resumen 30
3.2.4. Construcción de diagramas de McCabe –Thiele 30
3.2.5 Etapa optima de alimentación y cambio 34
Cambio (inestabilidad) 35
3.2.6 Relación de reflujo mínimo 36
3.2.7 Desorción mínima 38
3.2.8 Reflujo total y mínimo número de etapas 39
3.2.9 Consideraciones para eficiencia de etapas 39

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DESTILACIÓN iii

3.3 CONCEPTOS CLAVES DE DESTILACIÓN DE MÚLTIPLE 41


COMPONENTES
3.3.1 Componentes claves y no claves 41

CAPITULO 4 43

METODOS CORTOS DE DISEÑO Y OPTIMIZACION DE 43


COLUMNAS
4.1 PROCESO DE DISEÑO Y SEPARACIÓN PROCESO DE DISEÑO Y 43
OPTIMIZACION
4.1.1 Especificación de la separación: requerimientos y opciones 43
Especificación de la cantidad de producto 44
Especificación de la composición 44
Especificación de las propiedades físicas 45
Especificación de la carga de calor (o flujos internos) 45
Productos laterales 45
Adición o remoción de calor 45
4.1.2 Establecimiento de la presión de la columna 46
Aumento de presión de la columna 46
Establecimiento de la presión 46
4.1.3 Razón óptima de reflujo 47
Cuando la razón de reflujo se aumenta 47
4.1.4 Proceso de diseño 48
4.2 MÉTODOS DE DISEÑO PARA SISTEMAS BINARIOS 49
4.2.1 Método de McCabe-Thiele 49
4.2.2 Concentraciones bajas de producto 49
4.2.3 La Ecuación de Smoker 54
4.3 DESTILACION DE MULTIPLE COMPONENTES: CONSIDERACIONES 58
GENERALES
4.4 DESTILACION DE MULTIPLE COMPONENTES: METODOS CORTOS 59
PARA ETAPAS Y REQUERIMIENTOS DE REFLUJO
4.4.1 Sistemas seudo-binarios 59
4.4.2 Número mínimo de etapas 63
Modificación de Winn 65
4.4.3 Reflujo mínimo 67
Método de Underwood 67
Método gráfico de Underwood 68
Otros métodos cortos 68
4.4.4 Reflujo mínimo para sistemas conteniendo no claves distribuidos 68
4.4.5 Relaciones entre etapas y reflujo 71
Correlación de Gilliland 71
Ecuaciones numéricas de Gilliland 72
Correlación de Erbar – Maddox 73
4.4.6 Ubicación de la etapa de alimentación 74
Ecuación de Fenske 74

LUIS MONCADA ALBITRES


DESTILACIÓN iv

Ecuación de Kirkbride 75
4.4.7 Distribución de los componentes no claves 76
Recuperación en el destilado 76
Recuperación en el destilado 77
4.4.8 Método de Convergencia 79
4.4.9 Análisis de columnas existentes: Método de Smith Brinkley 80
4.4.10 La Ecuación de Jafarey, Douglas Diseño y control y McAvoy 84
Extensión a separaciones de múltiple componentes 85
4.5 NOMENCLATURA 88
4.5.1 Letras en castellano 88
4.5.2 Letras griegas 88
4.5.3 Subíndice 89

CAPITULO 5 90

CALCULOS RIGUROSOS DE DESTILACION 90

5.1 CONCEPTOS BÁSICOS 90


5.1.1 Grados de libertad y variables de diseño 90
Definiciones 90
Análisis de elementos 91
Análisis de unidades 93
5.1.2 Modelos de columna y etapas 97
Modelo de columna 97
Valoración de los métodos de diseño 99
5.2 MÉTODO DE LEWIS Y MATHESON 99
5.3 MÉTODO DE THIELE Y GEDDES 105
5.4 MÉTODOS DE RELAJACIÓN 113
5.5 MÉTODOS DE ÁLGEBRA LINEAL 113
5.6 METODO DE LA MATRIZ TRIDIAGONAL 114
Estrategia general de resolución matemática 116

CAPITULO 6 117

DESTILACIONES SIMPLES 117

6.1 DESTILACION POR LOTES (“BATCH”) 117


6.1.1 Destilación simple 120

LUIS MONCADA ALBITRES


DESTILACIÓN v

6.1.2 Destilación por lotes con rectificación 126


Relación de reflujo constante 126
Relación de reflujo variable 132
6.1.3 Requerimientos de tiempo y vaporización (ebullición) 138
Razón de reflujo constante 138
Razón de reflujo variable 138
6.1.4 Destilación de equilibrio “flash” 142
Equipo 142
Curva de equilibrio 143
Diseño 143
6.1.5 Destilación por arrastre con vapor 147

CAPITULO 7 151

DISEÑO Y OPERACIÓN DEL PLATO 151

7.1 CONTACTORES DE ETAPAS FINITAS 151


7.2 UNIDADES DE PLATOS CON CASQUETES DE BURBUJEO, DE 152
PLATOS PERFORADOS Y PLATOS DE VÁLVULA
7.3 EFICIENCIA DEL PLATO 154
7.3.1 Predicción de eficiencia del plato 155
Sistemas de múltiple componentes 155
7.3.2 Correlación de O’Connell 156
7.3.3 Correlación de Van Winkle 158
7.3.4 Método de la AIChE 159
7.3.5 Arrastre 162
7.4 TAMAÑO APROXIMADO DE LA COLUMNA 163
7.4.1 Espaciado de platos 163
7.4.2 Diámetro de la columna 163
7.4.3 Altura 164
7.5 CONTACTORES DE PLATOS 164
Platos perforados 165
Casquetes de burbujeo 166
Platos de válvula (platos con tapa flotante) 166
Modelos de flujo de liquido 167
Casco y platos 167
7.5.1 Selección del tipo de plato 167
Costo 167
Capacidad 168
Rango de operación 168
Eficiencia 168
Caída de presión 168
Resumen 168

LUIS MONCADA ALBITRES


DESTILACIÓN vi

7.5.2 Construcción del plato 168


Construcción seccional 168
Conjunto de platos 169
Bajantes 169
Corrientes laterales y puntos de alimentación 170
Diseño estructural 170

7.6 DISEÑO HIDRÁULICO DEL PLATO 171


Rango de operación 171
7.6.1 Procedimiento de diseño del plato 172
7.6.2 Áreas del plato 173
7.6.3 Diámetro 173

Cálculos en el Sistema Ingles 175


7.6.4 Modelo de flujo de liquido 181
7.6.5 Arrastre 182
7.6.6 Punto de inundación 183
7.6.7 Altura del rebose del vertedero (cresta del liquido) 184
7.6.8 Dimensiones del vertedero 184
Altura del vertedero 184
Vertederos de entrada 184
Longitud del vertedero 184
7.6.9 Área perforada 185
7.6.10 Tamaño de las perforaciones, casquetes y válvulas 186
Casquetes de burbujeo 186
Platos perforados 186
Platos de válvula 186
Espesor de los platos 186
7.6.11 Distancia entre perforaciones 186
7.6.12 Gradiente hidráulica 187
7.6.13 Tiraje de liquido 187
7.6.14 Caída de presión del plato 187
Caída en el plato seco 189
Columna residual 189
Caída total 189
Métodos cortos para estimar la caída de presión 189
7.6.15 Diseño del bajante 190
Altura de espuma 191
Tiempo de residencia en el bajante 191

CAPITULO 8 202

CONTACTORES CONTINUOS 202

8.1 COLUMNAS EMPACADAS 202

LUIS MONCADA ALBITRES


DESTILACIÓN vii

8.1.1 Elección entre platos o empaques 202


8.1.4 Procedimiento de diseño de columnas empacadas 204
8.2 TIPOS DE EMPAQUE 204
8.2.1 Objetivos de los empaques 204
Objetivos para maximizar eficiencia 204
Objetivos para maximizar la capacidad 205
Otros objetivos 205
8.2.2 Tipos de empaques al azar 205
8.2.3 Materiales de los empaques (empaques al azar) 206
8.2.4 Evolución de los empaques estructurados 206
8.2.5 Tamaño del empaque 207
8.3 ALTURA DEL LECHO EMPACADO 209
8.3.1 Destilación 209
8.3.2 Absorción 209
8.3.3 Columnas de separación (destilación y absorción) 210
8.3.4 Predicción de la altura de una unidad de transferencia 213
8.3.5 Método de Cornell 214
8.3.6 Método de Onda 217
8.3.7 Nomogramas 218
8.4 DIAMETRO DE LA COLUMNA (CAPACIDAD) 218
8.5 INTERIOR DE LA COLUMNA 225
Soportes del empaque 225
Distribuidores de liquido 226
Redistribuidores de liquido 226
Instalación del empaque 226
Retención de liquido 226
8.6 VELOCIDADES DE HUMEDECIMIENTO 227
8.7 AUXILIARES DE LA COLUMNA 227

LUIS MONCADA ALBITRES


DESTILACION 1

CAPITULO

1
INTRODUCCION

Los procesos de separación cumplen diversos roles en la industria: la remoción de


impurezas desde las materias primas, la purificación de productos de los sub-productos, y
la remoción de contaminantes de los efluentes líquidos y gaseosos. Todos estos procesos
demandan entre el 40 al 70 por ciento de los costos de capital y operación de un amplio
rango de industrias.
Los procesos de separación impactan significativamente sobre el consumo de
energía, los costos de producción y las utilidades.
Las tecnologías de separación incluyen la destilación, extracción, adsorción,
cristalización, y tecnologías basadas en membranas. De ellas, la destilación es claramente
la dominante, por sus mayores aplicaciones que las otras juntas. En efecto más del 95 por
ciento de la energía consumida por los procesos de separación en las industrias de procesos
químicos se deben a la destilación.

1.1. DESTILACION

La destilación separa los componentes de una mezcla líquida basándose en las


diferencias de sus puntos de ebullición. Es el proceso básico para la industria de procesos
químicos, con 40,000 columnas en funcionamiento en los EE.UU., manejando 90-95% de
todas las separaciones para la recuperación y purificación del producto. El capital
invertido en sistemas de destilación solo en los EE.UU. es por lo menos $8 mil millones.
Mientras otros procesos de separación tales como la extracción y la adsorción usan
una cantidad de agente de separación, la destilación usa la energía como agente de
separación: calor. La destilación es una separación de equilibrio-limitada. El Equilibrio
líquido-vapor (ELV) es el tipo de equilibrio que interviene en las columnas de destilación,
y la presión de vapor es la diferencia de propiedad primaria que forma la base para la
separación. Normalmente, la destilación puede diseñarse usando solamente propiedades
físicas y datos de ELV; el escalamiento es a menudo muy fiable.

Algunos aspectos importantes para recordar de la destilación:

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 2

• La destilación es un PROCESO DE SEPARACION TIPO COLUMNA. Sin tener


en cuenta que sustancias se están separando, los principios básicos de diseño para
la destilación siempre son similares.
• La asunción que las etapas en una columna de destilación están en equilibrio
permite cálculos de concentraciones y temperaturas sin conocimiento detallado de
modelos de flujo y calor, y velocidades de transferencia de masa. Esta asunción es
una simplificación mayor.
• Un rehervidor ("reboiler”) tipo calderín y un condensador parcial son cada uno una
etapa de equilibrio.
• En general, si no están involucrados ningún azeotropo o corrientes laterales, se
pueden separar n productos con n-1 columnas.
• Es necesario que las composiciones del vapor y composiciones de líquido sean
diferentes a las condiciones de equilibrio que uno planea usar (es decir ningún
azeotropo), por otra parte ninguna separación ocurrirá más allá de la condición
azeotrópica.
• La destilación es diferente de la evaporación porque ambos componentes en
destilación son apreciablemente volátiles. En evaporación, normalmente sólo un
componente se vaporiza.
• Los productos necesitan ser térmicamente estables encima del rango de temperatura
de operación.
• Ningún componente corrosivo debe estar presente.
• Ningún componente que reaccione exotérmicamente (es decir genere calor) debe
estar presente. Estas reacciones pueden "desbocarse" ("runawey") y formar
condiciones explosivas.
• La destilación es diferente de la absorción porque en la absorción se aprovecha las
diferencias de solubilidad (absorción física) o las reacciones específicas (absorción
química).

Los principales tipos de destilación son:


- Destilación continúa (por fraccionamiento)
- Destilación extractiva
- Destilación azeotrópica
- Destilación por lotes (“batch”)
- Destilación de equilibrio (“flash”)
- Destilación dinámica.

1.2. PROCESO DE DESTILACION CONTINUA

Los procesos de separación alcanzan sus objetivos mediante la creación de dos o más
zonas que coexisten y tienen diferencias de temperatura, presión, composición o fase. Cada
especie molecular de la mezcla que se va a separar reaccionará de un modo único ante los
ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia conforme el sistema se desplaza hacia
el equilibrio, cada especie establecerá una concentración diferente en cada zona dando
como resultado una separación entre las especies. Las características y flujos de un proceso
convencional de destilación se ilustran en la Fig. 1.1.
En una columna de destilación, las fases de vapor y liquido fluyen en contracorriente
dentro de una zona de transferencia de masa. La columna es equipada con platos o
empaques para maximizar el contacto entre las dos fases. Para mejorar la operación, algo

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DESTILACION 3

de la corriente del tope es retornada como un reflujo liquido (L0). La razón de reflujo (R) es
definida como la razón de L0 a producto del tope (D).

QC

CONDENSADOR

Lo D
Número de etapas de equilibrio, N

COLUMNA
ALIMENTACION DE
DESTILACIÓN
F CON PLATOS
O RELLENO

QS

REHERVIDOR

Nmin

Razón de reflujo, R
Rmin

Fig. 1.1 Columna de destilación

R = L0/D (1.1)

donde R = razón (o relación) de reflujo externo, adimensional


L0 = cantidad de liquido retornado como reflujo a la columna, masa / tiempo
D = cantidad de producto del tope, masa / tiempo

La ventaja de la destilación es su simplicidad, bajo capital de inversión, y bajo riesgo


potencial. En efecto, la destilación es el proceso de elección para separar componentes
térmicamente estables a sus puntos de ebullición y que tengan una volatilidad relativa de
1,5 o más.
En el lado negativo la destilación tiene una baja eficiencia termodinámica. La
destilación puede ser no atractiva cuando se presentan azeotropos, o cuando se deba
separar bajas concentraciones de componentes con alto punto de ebullición que estén
presentes en grandes volúmenes de agua.
En muchas aplicaciones la destilación es más ventajosa que los demás procesos de
separación debido a su diagrama de flujo simple y costos de capital bajos, particularmente
para grandes capacidades. Por ejemplo, el costo de capital de columnas con platos

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 4

perforados se incrementa con la capacidad de acuerdo a la regla de “los seis décimos”,


mientras que para procesos alternativos, tales como aquellos basados en membranas se
incrementa mas linealmente con la capacidad.

1.3. OPERACIONES COMPLEJAS DE DESTILACIÓN

Todas las operaciones de separación requieren un suministro de energía en forma de


calor o trabajo. En la operación convencional de destilación, como la mostrada en la Fig.
1.1, la energía requerida para la separación de las especies se agrega en forma de calor al
rehervidor, en el fondo de la columna, donde la temperatura es máxima. Luego se elimina
calor en el condensador, en la parte superior de la columna, donde la temperatura es
mínima. Con frecuencia, esto da por resultado un requerimiento elevado de suministro de
energía y una eficiencia termodinámica total muy baja, que tenia poca importancia
(excepto para los procesos criogénicos y de temperaturas altas) cuando los costos de
energía eran bajos.
Con el incremento de los costos de energía, se están revisando las operaciones
complejas de destilación, estas operaciones tienen una eficiencia termodinámica más alta y
menores requerimientos de suministro de energía. En algunos casos toda o parte de la
energía se suministra como trabajo.
Las operaciones complejas de destilación pueden utilizar columnas sencillas o dos o
más columnas que estén térmicamente unidas.
Cuando existe una gran diferencia de temperatura entre los extremos de la columna,
se pueden instalar inter-calentadores, que suministran calor o inter-condensadores que
eliminan calor. Estos intercambiadores de calor intermedios pueden estar acoplados con
una bomba de calor, que toma energía del condensador y utiliza el trabajo de eje para
elevarla hasta una temperatura lo suficientemente alta para transferirla al calentador.

1.4. OPERACIONES CONEXAS DE SEPARACIÓN

Las operaciones de destilación simple y compleja, tienen dos cosas en común.


1) Se proporcionan las secciones de rectificación (enriquecimiento) y de
agotamiento (desorción), para que se pueda lograr la separación entre los dos
componente de volatilidad cercana.
2) La separación se efectúa exclusivamente por la adición y eliminación de
energía y no por un agente de separación de masa (MSA) como por ejemplo en
una extracción liquido - liquido

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DESTILACION 5

CAPITULO

2
DATOS TERMODINAMICOS

Datos Termodinámicos confiables son esenciales para la exactitud del diseño o del
análisis de columnas de destilación. Defectos en los equipos para operar a los niveles
especificados son a menudo atribuidos, al menos en parte, al error en los datos de ELV.

2.1. DATOS DE EQUILIBRIO LIQUIDO – VAPOR (ELV)

La destilación es probablemente el proceso de separación y purificación más


importante usado en la industria química, y son necesarios datos (ELV) confiables para
estimar el número de etapas teóricas requeridas para una operación dada.
Es difícil, por no decir imposible repasar el tópico de ELV en una pequeña cantidad
de espacio. Así mismo, es difícil discutir sobre destilación sin conocer algo de las
implicancias del ELV sobre el diseño.

2.1.1. Valores K y Volatilidad Relativa

Fracción molar del componente i en la fase vapor yi


Ki = = (2.1)
Fracción molar del componente i en la fase liquida xi

El valor K es una medida de la tendencia del componente i a vaporizarse.


Si el valor K es alto, el componente tiende a concentrarse en el vapor; si es bajo,
tiende a concentrarse en el liquido. Si el valor K es la unidad, el componente se dividirá
igualmente entre el vapor y el liquido.
El valor K es una función de la temperatura, presión y composición. En el equilibrio,
si se fijan dos de estas tres variables, se fija la tercera. Entonces el valor K puede
considerarse como una función de la presión y composición, o temperatura y composición
(o temperatura y presión)

La volatilidad relativa de componentes i, j se define como:

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 6

Valor K del componente i


αij = (2.2)
Valor K del componente j

Convencionalmente, la volatilidad relativa es definida como la razón de los valores


K del componente más volátil al menos volátil, por lo cual la volatilidad relativa siempre
será mayor o igual a la unidad
La destilación es una técnica de separar componentes de acuerdo a su volatilidad
relativa, la cual es una medida de la facilidad de separación y está dada por la razón entre
la tendencia a vaporizar de dos componentes. Si la volatilidad relativa es alta, un
componente tiene una tendencia mucho mayor a vaporizar (es más volátil) que el otro, y
será fácil separarlos uno del otro mediante la vaporización de uno (destilación). De otro
lado cuando la tendencia a vaporizar de los componentes es similar, la volatilidad relativa
se acercará a la unidad y será difícil separar los componentes por destilación. Si la
volatilidad relativa es la unidad, cada componente es tan volátil como el otro, y no pueden
separarse por destilación
Para un sistema binario, y2 = (1 – y1) , x2 = (1 – x1), además de las Ec. (2.1) y
(2.2) se tiene:

K 1 y1 (1 − x1 )
α12 = = (2.3)
K 2 x1 (1 − y1 )

α 1, 2 x1
y1 = (2.4)
1 + (α 1, 2 − 1) x1

La Ec. (2.4) expresa la fracción molar del componente más volátil (CMV) en el
vapor como una función de la fracción molar del CMV en el liquido y la volatilidad
relativa. Esta relación se grafica en la Fig. 2.1
La Fig. 2.1a es una gráfica llamada diagrama x – y. Los ejes x e y muestran la
concentración del CMV en el liquido y en el vapor respectivamente. La diagonal de 45°
representa puntos a los cuales las composiciones del vapor y el liquido son las mismas. La
curva de la Fig. 2.1a es una relación de equilibrio. La Fig. 2.1a muestra como el CMV se
concentra en el vapor. Una mezcla liquida conteniendo una fracción molar x1 de CMV
(x1 = 0,45 en la Fig. 2.1a) está en equilibrio con un vapor conteniendo una fracción molar
y1 de CMV (y1 = 0,71 en Fig. 2.1a) si este vapor es recogido y condensado se obtiene una
mezcla en la cual la fracción molar de CMV se ha enriquecido de 0,45 a 0,71
La Fig. 2.1b ilustra el efecto de la volatilidad relativa sobre la tendencia del CMV
para concentrarse en el vapor. Cuando la volatilidad es alta, el enriquecimiento es grande.
Por ejemplo cuando la volatilidad relativa es 10, una mezcla liquida conteniendo una
fracción molar de 0,45 de CMV está en equilibrio con vapor conteniendo una fracción
molar de 0,88 de CMV; esto deberá requerir solo unas cuantas etapas para convertir la
mezcla liquida en componentes puros. Contrariamente, cuando la volatilidad relativa es
muy baja tal como 1,1 una mezcla liquida conteniendo una fracción molar de 0,45 del
CMV está en equilibrio con vapor conteniendo una fracción molar de 0,47 del CMV. Bajo
estas condiciones, se necesita un número grande de etapas para separar la mezcla en los
componentes puros.

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 7

α=10
α=5

α=2

α=1,5

α=1.1

α=1,0

Fig. 2.1 Concepto de volatilidad relativa. (a) concentración del componente más volátil
CMV en el vapor. (b) efecto de la volatilidad relativa sobre la concentración del
CMV en el vapor

2.1.2. Sistemas Ideales y No ideales

Un sistema ideal es aquel donde el vapor obedece la ley del gas ideal y el liquido
obedece la ley de Raoult.
Una mezcla ideal de gases obedece la ley de Dalton:

pi = y i P (2.5)

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DESTILACION 8

Una solución ideal obedece la ley de Raoult, la cual establece que la presión parcial
de un componente en la solución es igual al producto de su fracción molar y la presión de
vapor del componente puro, luego:

pi = xi p i1 (2.6)

A partir de las Ecs. (2.5) y (2.6), y la definición de los valores K, se obtiene

y i p i/
Ki = = (2.7)
xi P

Para sistemas no ideales, la fugacidad del componente i en el vapor y en el liquido


juegan el mismo rol que la presión parcial del componente en el vapor y la presión de
vapor del componente en el liquido. La fugacidad puede ser considerada como una presión
termodinámica. En el equilibrio, la fugacidad del vapor es igual a la fugacidad del liquido

f iV = f i L (2.8)

La fugacidad del vapor puede definirse como una presión parcial corregida, dada por
la ecuación

f iV = φ iV ( Py i ) (2.9)

Igualmente, la fugacidad del liquido puede definirse como una presión de vapor
corregida, dada por

f i L = φ iL γ iψ i ( xi Pi 0 ) (2.10)

φ iV = Coeficiente de fugacidad del vapor. Explica el efecto de la no-idealidad del vapor


sobre la fugacidad del mismo. Es usualmente estimado a partir de una ecuación de
estado y está basado en la temperatura, presión y fracción molar del sistema.
φ i = Coeficiente de fugacidad del liquido. Explica el efecto de la no-idealidad del vapor
L

sobre la fugacidad del liquido. Este coeficiente es estimado de manera similar al


coeficiente de fugacidad del vapor, pero está basado en la temperatura del sistema y
en la presión de vapor del componente puro.
ψ i = Factor de corrección de Poyting. Explica el efecto de la presión sobre la fugacidad del
liquido. Como φ iL es evaluado a la presión de vapor del componente puro, ψ i es
usado para corregir la diferencia entre la presión de vapor del componente puro y la
presión de la mezcla. Este efecto es pequeño y puede ser despreciado a bajas
presiones, pero es importante a presiones altas.
γi = Coeficiente de actividad del liquido. Corrige la fugacidad del liquido para los efectos
de composición. Este valor depende de cuan similar sean los componentes. Para dos
componentes similares, tal como una mezcla de i-butano y n-butano, el coeficiente
de actividad del liquido es cercano a la unidad. Si los componentes son diferentes, el
coeficiente de actividad se desvía de la unidad.

Combinando las Ecs. (2.1), (2.8), (2.9) y (2.10) se tiene:

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DESTILACION 9

y i φ iL Pi 0
Ki = = γ iψ i (2.11)
x i φ iV P

2.1.3. Efecto de la Temperatura, Presión y Composición sobre los Valores –K y la


Volatilidad

La Ec. (2.11) se simplifica omitiendo el factor de corrección de Poyting, el cual es


usualmente pequeño a bajas presiones. Combinando la Ec. (2.11) con la definición de
volatilidad relativa, Ec. (2.2) se tiene:

Ki
αij = = φr γr Pr0 (2.12)
Kj
donde
Pi 0
Pr0 = (2.13)
Pj

γi
γr = (2.14)
γj

φ iL φ Vj
φr = (2.15)
φ iV φ jL

El valor más importante en las ecuaciones para los valores-K y la volatilidad relativa
es el término de la presión de vapor.

Efecto de la temperatura y presión. La presión de vapor se incrementa con la


temperatura. Por esta razón, el valor-K para cada componente se incrementa linealmente
con la temperatura.

Fig. 2.2 Efecto de la presión y temperatura sobre los valores-K

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DESTILACION 10

En general para miembros de una serie homologa, la presión de vapor del


componente menos volátil se incrementa más rápido con la temperatura que la presión de
vapor de los componentes más volátiles. Esto causa que Pr0 en la Ec. (2.13) disminuya a
medida que se incrementa la temperatura. Así, se alcanza un punto crítico cuando Pr0 se
aproxima a la unidad. Aplicando la Ec. (2.12), la volatilidad relativa disminuye a medida
que la temperatura aumenta, hasta que esta se aproxime a la unidad a medida que se
alcanza el punto crítico.
Para componentes que no son miembros de una serie homologa, puede ocurrir lo
contrario de lo visto anteriormente sobre un rango de temperatura, sin embargo si la
temperatura se incrementa por sobre este rango aparecerá el punto crítico de la mezcla.
El efecto de la temperatura (o presión) sobre la volatilidad relativa se ilustra en la
Fig. 2.2. este diagrama muestra claramente una reducción en la volatilidad relativa a
medida que la presión aumenta, e ilustra que la volatilidad relativa de la mezcla se
aproxima a la unidad a medida que se alcanza el punto seudo crítico de la mezcla.

Efecto de la composición. El principal efecto de la composición sobre los valores-K


y las volatilidades relativas es un resultado del efecto de la composición sobre el
coeficiente de actividad del liquido. La composición también tiene un efecto sobre el
coeficiente de fugacidad el último efecto es generalmente pequeño a presiones bajas.

(a)

(b)

Fig. 2.3 Efecto de la composición sobre los coeficientes de actividad del liquido. (a) para
sistemas con desviación positiva n-propanol agua a 1 atm; (b) para sistemas con
desviación negativa acetona-cloroformo a 1 atm.

Los coeficientes de actividad son clasificados de acuerdo a la naturaleza de su


desviación de la Ley de Raoult. Esto depende del calor de mezcla de los componentes. Si
se necesita adicionar calor a la mezcla para conseguir la solución “el componente prefiere

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DESTILACION 11

estar solo” antes que en solución, la desviación es positiva (Fig. 2.3a). Las desviaciones
positivas dan coeficientes más grandes que la unidad y valores –K más grandes que los
predecidos a partir de ley de Raoult. Si se desprende calor de la solución, se aplica lo
contrario (Fig2.3b); las desviaciones son negativas y los valores-K son menores que los
obtenidos por la Ley de Raoult.
La magnitud de las desviaciones de la ley de Raoult se incrementa con la diferencia
de la naturaleza de los componentes. Por lo tanto el sistema de n-propanol y agua (Fig.
2.3a) y el sistema acetona-cloroformo (Fig. 2.3b) muestran grandes coeficientes de
actividad siendo el mas alto 13. De otro lado, el coeficiente de actividad mas alto en una
mezcla de i-butano y n-butano los cuales son similares uno del otro, es menor que 1,1 (a
alrededor de 100 psia).

(a)

(b)
Fig. 2.4 Razones de coeficientes de actividad (a) en sistema con desviación positiva
n-propanol-agua; (b) en sistema con desviación negativa, acetona cloroformo.

Las Figs. 2.4a y 2.4b muestran los efectos de la composición sobre la razón de los
coeficientes de actividad. De acuerdo a la Ec. 2.12, esta razón representa el principal efecto
de la composición sobre la volatilidad relativa. Cuando un sistema muestra desviación

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DESTILACION 12

positiva, la volatilidad relativa disminuye a medida que la concentración del CMV se


incrementa. Lo contrario se aplica para sistemas con desviación negativa
A bajas presiones φi se puede tomar como 1 y omitiendo el factor de corrección de
Poyting, las Ecs. (2.11) y (2.12) se pueden escribir:

Pi 0 y i
Ki = γi = (2.16)
P xi

Ki
αij = = γ r Pr0 (2.17)
Kj

La validez de estas ecuaciones en el diseño de columnas operando por sobre unos


cuantos bars de presión dependerá de la naturaleza de los componentes en la mezcla y de la
dificultad de la separación. En la fase vapor, las desviaciones de la Ley de gas ideal se
pueden evaluar mediante la determinación del factor de compresibilidad. La dificultad de
la separación dependerá de la cercanía de los valores –K de los componentes. Las Ecs.
(2.16) y (2.17) son adecuadas para el diseño de separaciones relativamente fáciles, por
decir menos que 50 etapas, pero no se deben usar para separaciones difíciles. A presiones
moderadas, alrededor de 20 bars, las desviaciones de las leyes de mezcla ideal en la fase
gas son despreciables, y las desviaciones de la ley de gas ideal se pueden deducir
introduciendo el segundo coeficiente virial Bi:

yi γ i Pi 0  (Vm ,i − Bi )(P − Pi 0 )
Ki = = exp   (2.18)
xi P  RT 

donde Vm,i = volumen molar (al estado liquido) del componente i


Bi = segundo coeficiente virial en la ecuación virial de estado, para el
componente i

Bi P
y Zi = 1 + (2.19)
RT

2.1.4. Diagramas de fase

Los diagramas de fase son usados para describir sistemas binarios graficando dos de
las tres variables (composición, temperatura, y presión) a un valor constante de la otra. Las
más populares de estas gráficas son los diagramas T-x y x-y. El diagrama x-y se ha
descrito claramente en la Sec. 2.1, Fig. 2.1.

Diagramas Temperatura-composición (T-x) (Fig. 2.5). La curva ABC muestra la


relación composición-temperatura para el liquido saturado. A temperatura T1 y
composición de liquido x1, el punto B es la condición a la cual el liquido está listo para
iniciar la ebullición. El punto B es definido como el punto de burbuja
Cuando el liquido comienza a hervir a temperatura T1 (punto B), el primer vapor
formado tiene una composición y1 y está por consiguiente a su punto de rocío. En este
punto, el vapor es rico en componente ligero. A medida que la temperatura se incrementa,
se evapora más componente pesado. La cantidad de vapor formado se incrementa, pero la

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DESTILACION 13

fracción molar de componente ligero en el vapor y el liquido disminuye. A temperatura T2,


la composición del liquido es x2 y la composición del vapor y2. Algo de la carga inicial es
ahora vapor y algo liquido. Un posterior incremento de la temperatura a T3 vaporizará el
resto de liquido. La composición del vapor será ahora x1, y la última gota de liquido
vaporizado tendrá una composición x3. el liquido siempre se moverá a través de su curva
de punto de burbuja (BEH) mientras que el vapor se moverá siempre a través de su curva
de punto de rocío (DFG). Entonces, en destilación, el punto de burbuja del liquido está
siempre en equilibrio con el punto de rocío del vapor.

Fig. 2.5 Diagrama temperatura composición

El concepto de punto de rocío y punto de burbuja es útil en la construcción de


diagramas x-y (Fig. 2.1). Cuando los puntos de burbuja y los puntos de rocío pueden ser
fácilmente calculados para una mezcla de componentes, las curvas de liquido saturado y
vapor saturado pueden ser graficadas para sistemas como en la Fig. 2.5. A partir de estos
datos se pueden obtener valores de x y y para diferentes temperaturas y usados para
construir el diagrama x-y. Similarmente, cálculos del punto de burbuja proporcionan el
equilibrio del vapor, dando los valores de x y y. Estos también pueden derivarse de manera
similar a partir de cálculos de punto de rocío.

2.1.5. Cálculos de puntos de burbuja y puntos de rocío

El punto de burbuja de una mezcla se calcula de

∑K x
i =1
i i = 1,0 (2.20)

El punto de rocío de una mezcla se calcula de

c
yi
∑K
i =1
= 1,0 (2.21)
i

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DESTILACION 14

El método de cálculo (a presión constante) es como sigue:


1. Suponer una temperatura.
2. Calcular los valores-K.
3. Calcular la suma del lado izquierdo de la Ec. (2.20) para cálculos del punto de
burbuja. Si es menor que la unidad, incrementar la temperatura. Si es mayor que la
unidad disminuir la temperatura. Repetir los pasos 2 y 3 hasta conseguir
convergencia.
Alternativamente, se obtiene el lado izquierdo de la Ec. (2.21) para cálculos del punto
de rocío. Si es menor que la unidad, disminuir la temperatura. Si es mayor que la
unidad, incrementar la temperatura. Repetir los pasos 2 y 3 hasta conseguir
convergencia.

2.1.6 Azeotropos

Fig. 2.6 Tipos comunes de diagramas de equilibrio para sistemas binarios

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DESTILACION 15

Las Figuras 2.1 y 2.5 son diagramas de fases para sistemas “normales”. En tales
sistemas, a medida que la concentración del componente menos volátil se incrementa así lo
hacen el punto de rocío y el punto de burbuja.
Si los componentes exhiben fuerte interacción física o química, los diagramas de
fases pueden ser diferentes de los mostrados en las Figs. 2.1 y 2.5 y más claramente son
mostrados en la Fig. 2.6. En estos sistemas existe una composición crítica (el punto de
intersección de la curva de equilibrio con la diagonal de 45º ) para el cual las
composiciones del vapor y el liquido son idénticas. Cuando se alcanza esta composición
del vapor y el liquido, los componentes no pueden ser separados a la presión dada. Tales
mezclas son denominadas azeotropos.
Un azeotropo de punto de ebullición mínimo, hierve a temperatura menor que
cualquiera de los componentes puros. Cuando se destila un sistema de estos componentes,
el producto del tope es el azeotropo. El producto del fondo es el componente de mayor
punto de ebullición cuando el CMV está presente a concentraciones bajas. De otro lado,
cuando el componente de menor punto de ebullición está presente a altas concentraciones,
el producto del fondo es el CMV.
Un azeotropo de punto de ebullición máximo hierve a temperatura mayor que la de
los componentes puros y por lo tanto siempre sale por el fondo de la columna. El producto
del tope es el componente de mas alto punto de ebullición cuando el CMV está en
concentraciones bajas. El producto del tope es el CMV cuando este está a altas
concentraciones.
Si ocurre una separación en fase liquida, la temperatura de ebullición de la mezcla así
como la composición de la fase vapor permanece constante hasta que una de las fases de
liquido desaparece. Bajo tales condiciones, una mezcla de dos líquidos saldrá por el tope
de la columna mientras que otra saldrá por el fondo, dependiendo de la composición.

2.2. USO DE UNTSIM

El simulador de procesos UNTSIM puede usarse para calculos de equilibrio L-V ya


sea usando su base de datos o los datos dados por el usuario. Para tal fin se recomienda ver
el manual del usuario del simulador

2.3. NOMENCLATURA

2.2.1 Letras en castellano

c Número de componentes
f Fugacidad, psia
K Valor –K (definido en la Sec. 2.1.1)
MVC Componente más volátil
P Presión, psia
p Presión parcial, psia
po Presión de vapor, psia
T Temperatura, oR
x Fracción molar del CMV en el liquido
y Fracción molar del CMV en el vapor

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DESTILACION 16

2.2.2 Letras griegas

α Volatilidad relativa
γ Coeficiente de actividad
φ Coeficiente de fugacidad
Ψ Término de Poynting para corrección de la presión

2.2.3 Subíndices

1,2 Número de componentes. En un sistema binario, 1 significa el más volátil y 2 el


menos volátil
i,j Componentes en la mezcla
r Razón

2.2.4 Exponente

L Liquido
V Vapor

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DESTILACION 17

CAPITULO

3
CONCEPTOS CLAVES SOBRE
FRACCIONAMIENTO

Los conceptos descritos en este capítulo son la base de la ingeniería de destilación.


Un buen entendimiento de estos conceptos es esencial para el practicante de destilación..
Este es un capítulo que el novicio no puede permitirse el lujo de soslayarlo. El autor
enfatiza y aplica el acercamiento visual (los métodos gráficos) al introducir estos
conceptos. Este acercamiento fue dejado de lado cuando las computadoras empezaron a
hacer su introducción en la destilación. Durante algún tiempo, las técnicas gráficas se
consideraron herramientas del pasado. Un derivado indeseable era que la columna de
destilación se volvió una "caja negra", y no se podía explicar claramente el proceso que se
lleva a cabo.
La última década vio el péndulo girar de otra manera. Era que pueden programarse
las computadoras sin que haya algún conflicto con las técnicas gráficas las mismas que
podían usarse con simulación por computadora. Este acercamiento híbrido combinó la
velocidad y exactitud de la computadora con el valor analítico y visual de las técnicas
gráficas.
Este capítulo primero discute el concepto de etapa, y como las etapas son arregladas
en una columna. Se presenta los principios del diagrama x-y, el cual es la base para el
análisis grafico de la destilación. Se aplica esta técnica gráfica para definir e ilustrar
diferentes conceptos claves de destilación: Economía, reflujo mínimo y total, desorción
(“stripping”) mínima, efectos del estado térmico de la alimentación y complejidades de la
columna (tal como columnas con alimentaciones múltiples). El capítulo revisa los
conceptos básicos de destilación de múltiple componentes, y la aplicación de técnicas
gráficas a estos sistemas. Finalmente, el capítulo describe el uso de técnicas gráficas para
el análisis de resultados de simulación por computadora.

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DESTILACION 18

3.1. ETAPAS TEORICAS

3.1.1 Etapas ideales y no ideales

La etapa ideal de destilación es un mecanismo que aplica estos criterios:


1. Opera en el estado estacionario y tiene un producto liquido y un producto vapor.
2. Todo el vapor y el liquido en la etapa están íntimamente contactados y
perfectamente mezclados.
3. El total de vapor saliendo de la etapa está en equilibrio con el total de liquido
saliendo de la etapa.

Ejemplos.

La Fig. 3.1 ilustra el primer criterio. El sistema en la Fig.3.1a tiene un producto


vapor y un producto liquido y por lo tanto obedecen este criterio. Los sistemas en las Figs.
3.1b y c no tiene producto vapor y por lo tanto no son etapas de equilibrio. Generando una
fase vapor en estos sistemas (Figs. 3.1d y e) dan entonces etapas de equilibrio. Las Figs.
3.1c y e describen un condensador total y un condensador parcial respectivamente. El
condensador total no es una etapa de equilibrio, mientras que el condensador parcial si.

Fig. 3.1 Concepto de etapa de destilación. (a) Presentación general de una etapa de
destilación (b) y (c) Producto de fase simple (no son etapas ideales de
destilación); (d) y (e) Productos en dos fases (etapas ideales de destilación).

La Fig. 3.2 ilustra los arreglos comunes de las etapas de destilación. Todas satisfacen
el criterio 1. los criterios 2 y 3 determinan cual arreglo es una etapa ideal. Las etapas no
ideales pueden modelarse usando el modelo de etapa ideal, pero se debe encontrar la no-
idealidad.
Las Figs. 3.2a y b muestran los arreglos de un rehervidor tipo termosifón. El sistema
de la Fig. 3.2a no es una etapa ideal. El producto liquido se obtiene del liquido saliendo
del rehervidor y el liquido descendiendo del plato del fondo. Aunque el anterior está

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DESTILACION 19

perfectamente mezclado con el vapor saliendo, el ultimo no está en contacto con el vapor y
no está en equilibrio con el mismo. El sistema de la Fig. 3.2b es una etapa ideal. Aquí el
producto liquido se obtiene solamente del liquido saliendo del rehervidor. Este liquido esta
en equilibrio con el vapor saliendo del rehervidor, el cual es el vapor producto de la etapa.
Las Figs. 3.2c y d muestran los arreglos de las etapas de destilación. El sistema en la
Fig. 3.2c es típico. Este no satisface el criterio 2, y por lo tanto, no es una etapa ideal.
Además, solo el vapor saliendo de la etapa en el punto B puede estar en equilibrio con el
liquido saliendo de la etapa. El vapor saliendo de la etapa en el punto A puede estar
solamente en equilibrio con el liquido entrando a la etapa, pero no con el liquido saliendo
de la etapa. El sistema de la Fig. 3.2d es raramente encontrado, pero satisface el criterio 2,
aquí la composición del liquido a través de la etapa es uniforme e igual a la composición
del liquido saliendo de la etapa. El vapor en los dos puntos A y B está en contacto con la
corriente de producto liquido. Dando suficiente tiempo y área para el contacto liquido
vapor, se establecerá el equilibrio. El criterio 3 se satisface haciendo un arreglo en la etapa
ideal 3.2d.

Fig. 3.2 Etapas ideales y no ideales en sistemas de destilación. (a) y (b) Arreglos de
rehervidor tipo termosifón; (c) y (d) Arreglos de platos de fraccionamiento; (e),
(f) Arreglos de ínter condensadores. Los arreglos (b), (d) y (f) son etapas ideales.
Los arreglos (a), (c) y (e) son etapas no ideales.

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DESTILACION 20

Las Figs. 3.2e y f muestran arreglos de ínter condensadores. El sistema de la Fig.


3.2e no es una etapa ideal. El liquido saliendo de la etapa se obtiene del vapor condensado
en el ínter condensador y el liquido del tope de la columna. Mientras el condensado esta en
equilibrio con el vapor saliendo de la etapa, el liquido desde la columna no está mezclado
con el vapor y no esta en equilibrio con este. Mezclando el liquido de la columna con la
mezcla liquido-vapor saliendo del condensador (Fig. 3.2f) se convierte la etapa no ideal en
ideal.

Fig. 3.2 (Continuación)

Eficiencia de la etapa. Estas consideraciones para la no-idealidad de una etapa. El número


de etapas ideales es igual al número de etapas no ideales multiplicado por la eficiencia de
etapa. La no-idealidad puede disminuir o mejorar la separación; si mejora la separación.
La eficiencia puede exceder 100 por ciento. Las eficiencias de las etapas son discutidas en
el Cáp. 7.

3.1.2 Desorción o agotamiento (“Stripping”), Rectificación y Fraccionamiento

El vapor saliendo de una etapa de destilación es mas rico en componentes más


volátiles que la alimentación. El liquido saliendo de la etapa es más rico en componentes
menos volátiles que la alimentación. En razón de mejorar la separación , se usan múltiples
etapas.
Las etapas de desorción (Fig. 3.3a) concentran al elemento menos volátil en una
corriente liquida. Una corriente de vapor vaporiza (“despoja”) a los componentes más
volátiles desde el liquido. Para generar el reciclo de vapor se suministra calor para
vaporizar una porción del liquido de la etapa del fondo. Este vapor es denominado vapor
ascendente.
Las etapas de rectificación (Fig. 3.3b) concentran al componente más volátil en una
corriente de vapor. Un reciclo liquido condensa a los componentes menos volátiles a partir

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DESTILACION 21

del vapor ascendente. Para generar el reciclo de liquido, se aplica enfriamiento para
condensar una porción de vapor del tope. El reciclo de liquido es denominado reflujo.
Las etapas de desorción y rectificación mostradas en las Figs. 3.3a y b pueden
combinarse en un proceso de separación simple con reciclo interno (Fig. 3.3c). Este
proceso es denominado fraccionamiento.
En un fraccionador de alimentación simple, las etapas sobre la alimentación son la
rectificación y las por debajo son la desorción (Fig. 3.3c). En fraccionadores con múltiples
alimentaciones el criterio mas preciso y funcional usado para distinguir las secciones de
rectificación y desorción es el siguiente.

Fig. 3.3 Arreglos de etapas múltiples (a) Desorción, (b) Rectificación (c) Fraccionamiento

La sección de desorción tiene un flujo descendente neto de material. El vapor sirve


solamente como una corriente de reciclo para remover los ligeros desde el liquido. Por lo
tanto, la cantidad de liquido excede a la cantidad de vapor en la sección de desorción. Lo
opuesto se aplica en la sección de rectificación. Esta sección tiene un flujo neto ascendente
de material, y la cantidad de vapor excede a la cantidad de liquido.
La Fig. 3.4 muestra un fraccionador con alimentaciones múltiples. Las tres secciones
del tope tienen un flujo neto ascendente de material y por lo tanto son la rectificación. Las
tres secciones del fondo tienen un flujo neto descendente de material, y por lo tanto son la
desorción.
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DESTILACION 22

Fig.3.3 (Continuación)

3.1.3 Balances de materia y energía

Para una etapa de destilación simple binaria (Fig. 3.5 a) se aplican las siguientes
ecuaciones:

Balance total de materia

Fn + Vn+1 + Ln -1 = Vn + Ln (3.1)

Balance por componente

Fnzn +Vn+1yn+1 + Ln -1xn -1 = Vnyn + Lnxn (3.2)

Balance de energía

∆Hn + FnHf,n + Vn+1Hv,n+1 + Ln -1HL,n -1 = VnHv,n + LnHL,n (3.3)

Relación de equilibrio

yn = Kxn (3.4)

En destilación de múltiple componentes de j componentes, hay j – 1 balances de


componentes y j – 1 ecuaciones que describen las relaciones de equilibrio.

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DESTILACION 23

Fig. 3.4 Secciones de Desorción (agotamiento “stripping”) y Enriquecimiento


(“rectificación”)

Vn
Ln - 1

(yn) (xn – 1)

Alimentación Fnxn Entrada o salida


Etapa n de calor ∆Hn

Vn +1 Ln

(yn + 1) (xn)
(a)

Fig. 3.5 Modelo de etapa de fraccionamiento. (a) una etapa; (b) fraccionador

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DESTILACION 24

(b)

Fig. 3.5 (Continuación)

Etapas múltiples (Fig. 3.5b). Las Ecs. (3.1) a (3.4) se aplican a cada etapa. Una
solución rigurosa (Cáp.. 5) resuelve simultáneamente estas ecuaciones para cada etapa y
cada componente. Las ecuaciones pueden simplificarse y resolverse por procedimientos
analíticos cortos (Cáp.. 4) o gráficamente.

3.2. DIAGRAMAS x – y

Las computadoras han desplazado a las técnicas gráficas como la principal


herramienta para el diseño y evaluación del funcionamiento de columnas de destilación.
No obstante, las técnicas gráficas son extensamente usadas en las tecnologías modernas de
destilación. Su principal aplicación es como una herramienta de análisis. Ellas permiten
visualizar el proceso y encontrar las condiciones que afectan su economía, reflujo
excesivo, puntos de alimentación incorrectos, y condiciones de alimentación no óptimas.
Ellas son un medio poderoso para analizar las soluciones por computador. Otras

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DESTILACION 25

aplicaciones son la proyección y optimización de las opciones de diseño, proporcionando


estimados iniciales para cálculos por computador y adiestramiento de los ingenieros.
La técnica gráfica usada con más frecuencia en destilación es el diagrama x – y o de
McCabe –Thiele. El diagrama H - x, o de Ponchon Savarit, es difícil de visualizar y no
puede extenderse con facilidad a destilación de múltiple componentes. Debido a sus
limitadas aplicaciones, el diagrama H – x, será excluido de este libro.
El simulador UNTSIM proporciona un programa para construir el diagrama x – y
para un sistema binario

3.2.1. Diagrama de McCabe-Thiele: Fundamentos

Fig. 3.6 Balances de materiales. (a) Sección de rectificación;


(b) Sección de desorción; (c) Total

Un balance de masa para el sistema mostrado en la Fig. 3,6a en cualquier plato n de


la sección de rectificación, dará

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DESTILACION 26

Vn + 1 = Ln + D (3.5)

De manera similar, un balance por componente dará

Vn + 1 yn + 1 = Ln xn + D xD (3.6)

Fig. 3.6 (Continuación)

Para un balance de energía, el método de McCabe–Thiele asume flujo molar


constante (Sec. 3.2.2). Matemáticamente, esta asunción significa

L0 = L1 = L2 = L3 = . . . = Ln = L (3.7)

De las Ecs. (3.5) y (3.7) se deduce que

V1 = V2 = V3 = . . . = Vn = Vn + 1 = V (3.8)

Estas ecuaciones simplifican la Ec. (3.6) a

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DESTILACION 27

L D
yn + 1 = xn + xD (3.9)
V V

Una derivación similar para la sección de desorción (Fig. 3.6b) da

L' B
ym = '
xm – 1 + ' xB (3.10)
V V

Las Ecs. (2.9) y (2.10) son la base para los diagramas de McCabe –Thiele. Estas
serán discutidas posteriormente en la Sec. 3.2.3. Las Ecs. (3.7) y (3.8) también simplifican
la Ec. (3.5) a

V = L+D (3.11)

Una derivación similar para la sección de desorción da

V’ = L’ – B (3.12)

Un balance de masa para toda la columna da

F = B + D (3.13)

Combinando las Ecs. (3.11), (3.12), y (3.13) se tiene una relación que también puede
derivarse a partir de un balance de masa en la etapa de alimentación (Fig. 3.6c)

V’ – V = (L’ – L) – F (3.14)

Un balance por componente para toda la columna da

D xD + B xB = Fz (3.15)

La definición de razón de reflujo es

L
R= (3.16)
D

De manera similar, la relación de desorción es

V'
S= (3.17)
B

3.2.2. Flujo molar constante y otras asunciones

Flujo molar constante. Esta asunción es una sustitución para los balances de energía. Esto
establece que la mezcla tiene un calor de vaporización constante y que los efectos de calor
sensible y calor de mezcla son despreciables. Las Ecs. (3.7) y (3.8) dan una expresión
matemática de esta asunción.

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DESTILACION 28

Generalmente, la asunción de flujo molar constante, trabaja bien para sistemas donde
los componentes son similares en naturaleza y pesos moleculares, y donde los efectos de
calor de disolución no son significantes.
Cuando hay duda, es preferible ajustar el diagrama x – y para los efectos caloríficos
mediante el uso de un programa de simulación por computador.

Otras asunciones. Dos asunciones adicionales son inherentes en el método del


diagrama x – y.

1. La separación es a presión constante. Esta asunción es usualmente buena a menos que la


columna opere al vacío. Para sistemas al vacío, se debe ajustar la curva para las
variaciones de presión.
2. La corriente de alimentación se mezcla con los fluidos en la etapa de alimentación antes
de cualquier separación. Esta asunción es buena para alimentación en una fase simple,
pero menos satisfactoria para una alimentación parcialmente vaporizada.

Fig. 3.7 Balances de componentes. (a) Condensador total, (b) condensador parcial

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DESTILACION 29

3.2.3. Diagramas de McCabe-Thiele: Ecuaciones de líneas

Curva de equilibrio (Figs. 2.1a y 3.9b). Esta curva es el lugar de todos los puntos de
equilibrio. Para una composición dada de liquido xn, da la composición de equilibrio del
vapor, yn, y viceversa. Una etapa n de equilibrio es representada como un punto (xn, yn)
sobre la curva de equilibrio donde xn y yn son las composiciones del liquido y el vapor
saliendo de la etapa.

Línea diagonal de 45° (Fig. 3.9b). Esta línea es el lugar de todos los puntos donde

yn + 1 = xn (3.18)

Línea de balance de componente (operacional) (Fig. 3.9b). Las ecuaciones de balance


de componente, Ecs. (3.9) y (3.10), se pueden representar como líneas rectas sobre un
diagrama x – y. La línea de balance de componente en la sección de rectificación es el
lugar de los puntos que obedecen el balance de componente en la sección de rectificación,
Ec. (3.9). Igualmente, la línea de balance de componente en la sección de desorción es el
lugar de los puntos que obedecen el balance de componente de la sección de desorción, Ec.
(3.10).
Desafortunadamente, las líneas de balance de componente son conocidas como
“Líneas de operación”. El autor opina que líneas de operación es una opción pobre de
palabras, desde que declara poco sobre la naturaleza física de estas líneas. El término línea
de balance de componente es lejos más descriptivo y apropiado, y el mismo se usará en
este libro.

Pendientes de las líneas de balance de componente (operación). Las Ecs. (3.9) y (3.10)
indican que las pendientes de las líneas de balance de componente son L/V y L’/V’ para
las secciones de rectificación y agotamiento respectivamente. Como L < V [Ec. (3.11)] y
L’ > V’ [Ec. (3.12)], la pendiente de la línea de balance de componente en la sección de
rectificación es menor que la unidad, mientras que de la línea de balance de componente de
la sección de agotamiento es mayor que la unidad.
Cuando el calor latente varía de etapa a etapa, sucede lo mismo con las razones L/V y
L’/V’. Por estas razones, cuando no se aplica la asunción de flujo molar constante (Sec
3.2.2), las relaciones de balance de componente devienen en una curva antes que en una
línea recta.

Intersección de las líneas de balance de componente (operacional) con la diagonal. El


punto donde la línea de balance de componente de la sección de rectificación intercepta a
la línea diagonal de 45° satisface las Ecs. (3.9) y (3.18). Resolviendo estas
simultáneamente y luego usando la Ec. (3.11) se tiene

Dx D
yn +1 = xn = = xD (3.19)
V −L

Ambas Ecs. (3.9) y (3.19) son para una columna equipada con un condensador total
(Fig. 3.7a). Debido a que el condensador total no es una etapa de equilibrio (Sec. 3.1.1), la
primera etapa de equilibrio está dentro de la columna. Si el condensador es parcial (Fig.
3.7b), entonces este es la primera etapa de equilibrio. En este caso, yD reemplaza a xD en la
Ec. (3.9), D es idéntica a V1 y Lo es cero. Reemplazando en la Ec. (3.9) se tiene

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DESTILACION 30

yn + 1 = yD (3.20)

Por consiguiente, la línea de balance de componente de la sección de rectificación


intersecta a la línea diagonal de 45° en el punto x = xD y x = yD para un condensador total
y parcial respectivamente. El punto de intersección puede ser expresado como

x = y = composición del producto (3.21)

Una derivación similar para la sección de agotamiento muestra que la línea de


balance de componente para la sección de agotamiento intersecta a la línea diagonal de 45°
en el punto

x = y = composición del producto del fondo (3.22)

Intersección de dos líneas de balance de componente (de operación). La intersección se


realiza en el punto (xi, yi) que satisface las Ecs. (3.9) y (3.10). Multiplicando los dos lados
de la Ec. (3.9) por V y los dos lados de la Ec. (3.10) por V’ y restando una de la otra da

(V – V’)yi = (L – L’)xi + DxD + BxB (3.23)

Usando la Ec. (3.15), esta se simplifica a

(V – V’)yi = (L – L’)xi + Fz (3.24)

Haciendo

L' − L
=q (3.25)
F

Dividiendo los dos lados de la Ec. (2.14) por F, y sustituyendo la Ec. (2.25) da

V '−V
=q–1 (3.26)
F

Sustituyendo las Ecs. (3.25) y (3.26) en la Ec. (3.24) y dividiendo ambos lados por
(q – 1)F

q z
yi = xi − (3.27)
q −1 q −1

La Ec. (3.27) representa la ubicación de los puntos en los cuales la línea de balance
de componente de la sección de rectificación intersecta la línea de balance de componente
de la sección de agotamiento. Esta línea es denominada la ecuación de la línea-q. La
línea-q se ilustra en la Fig. 3.9b.

Intersección de la línea-q con la diagonal de 45°. Si xi = zi, entonces la Ec. (3.27) dará
yi = xi = z. Por consiguiente, la línea-q intersecta a la diagonal de 45° en el punto (z, z).

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DESTILACION 31

Pendiente de la línea-q. La pendiente es q/(q – 1), de la Ec. (3.27). La Ec. (3.25), la cual
define q, puede rescribirse como

L’ – L = qF (3.28)

De esta ecuación, la cantidad q es la fracción de la alimentación que es liquida. El


producto qF es la cantidad de liquido contenido en la alimentación. Esta cantidad se une al
liquido descendiendo de la sección de rectificación para proporcionar el liquido para la
sección de agotamiento. Igualmente, (1 – q)F es la cantidad de vapor en la alimentación;
este vapor se une al vapor ascendiendo de la sección de agotamiento para proporcionar el
flujo de vapor en la sección de rectificación. La Tabla 3.1 resume las relaciones entre q, la
condición térmica de la alimentación, la pendiente de la línea-q para cada una de estas
condiciones. La Fig. 2.8b ilustra el efecto de la pendiente de la línea de balance de
componente, asumiendo que la línea de balance de componente de la sección de
rectificación (y por lo tanto la relación de reflujo) es fija.

Resumen. En razón de dibujar una línea recta en un diagrama x – y, se debe determinar la


pendiente de la línea y un punto. Las siguientes derivaciones permiten determinar la
pendiente y un punto en las líneas.

1. La línea de balance de componente (operación) de la sección de rectificación.


2. La línea de balance de componente (operación) de la sección de agotamiento.
3. La línea-q

En cada caso el punto definido es la intersección de la línea con la diagonal de 45°.


Las pendientes y puntos de intersección de cada una de estas líneas son resumidas en la
Tabla 3.2. En adición, se ha demostrado que la línea de balance de componente de la
sección de rectificación se junta con la línea-q.

3.2.4. Construcción de diagramas de McCabe –Thiele

Ejemplo 3.1

Se desea separar 200 lb-mol/h de una mezcla de 40% de benceno y 60% de tolueno en un
producto del tope conteniendo 95% de benceno y una corriente de fondos conteniendo
90% de tolueno. La mezcla de alimentación esta 25% vaporizada. La relación de reflujo es
3:1, y se debe usar un condensador total, (a) cuantas etapas teóricas son necesarias? (b) en
que etapa debe introducirse la alimentación?

Solución.

PASO 1 Obtener un balance total de material para la columna. (Ref. Figs. 3.6c y 3.9a )
1. Dado F = 200 lb-mol/h, xF = 0,4; xD = 0,95; xB = 0,1
2 Balance total de materiales, Ec. (3.13)
200 = B + D
3 Balance total de componente sobre la base del benceno, Ec. (3.15)
200 x 0,4 = 0,1B + 0,95D
4 Resolviendo las ecuaciones simultáneamente, D = 71; B = 129.

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DESTILACION 32

PASO 2 Establecer los flujos de liquido y vapor en la columna.


1. Encontrar L a partir de la definición de reflujo [Ec. (3.16)]
L = 3 x D = 213 lb-mol/h
2. Encontrar V a partir de la Ec. (3.11)
V = L + D = 213 + 71 = 284 lb-mol/h

Fig. 3.8 La línea-q y sus implicaciones. (a) la línea-q como una función del estado térmico
de la alimentación; (b) efecto de q sobre la línea de balance de componentes de la
sección de agotamiento a razón de reflujo constante.

3. Como el 25 por ciento de la alimentación es vaporizada, q = 0,75. encontrando L’a


partir de la definición de q, Ec. (3.28)
L’ = L + qF = 213 + 0,75 x 200 = 363 lb-mol/h
4. Encontrando V’a partir de la Ec. (3.12).
V’= L’- B = 363 – 129 = 234 lb-mol/h
Los balances de materiales y flujos son mostrados en la Fig. 3.9a.

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DESTILACION 33

Tabla 3.1 Relaciones entre q, línea-q , y flujos de la columna


Pendien Línea
Condición de la Como calcular q -te de Relaciones entre en Fig.
alimentación q línea-q L y L’ V y V’ 2.8a
Liquido C PL (TBP − T f )
subenfriado >1 q =1+ +ve L’>L V’>V (a)
HV
Liquido
saturado 1 q=1 x L’>L V’=V (b)
Mezcla Liquido- q = fracción molar del L’>L
vapor 0<q<1 liquido alimentado -ve V’<V (c)
Vapor saturado 0 q=0 0 L’=L V’<V (d)
Vapor − C PV (T f − TDP )
sobrecalentado <0 q= +ve L’<L V’<V (e)
H V

Tabla 3.2 Líneas del diagrama de McCabe-Thiele


Línea Cual línea describe Pendiente Punto a través del cual
pasa la línea
1. Línea de balance de Balances de componente (xD,, xD) si es
componente de la Sección de en sección de L/V condensador total
rectificación (operación) rectificación (yD,, yD) si es
condensador parcial
2. Línea de balance de Balances de componente
componente de la Sección de en sección de L’/V’ (xB,, xB)
agotamiento (operación) agotamiento
3. Línea-q Localización de los q
puntos de intersección de
q −1
las líneas de balance de (z, z)
componentes de las
secciones de agota-
miento y rectificación
4. Línea diagonal de 45° 1. Ubicación de los
puntos donde x = y
2. A reflujo total, 1,0 (0, 0) y (1,0 ; 1,0)
representa las líneas
de balance de
componentes

PASO 3 Establecer los balances de componentes y líneas-q. Usando las Ecs. Dadas en la
Tabla 3.2.
Línea Pendiente Punto a través del cual pasa
1. Línea de balance de L 213
componente de la Sección de = = 0,75 (0,95; 0,95)
V 284
rectificación
2. Línea de balance de L' 363
componente de la Sección de = = 1,55 (0,10; 0,10)
V ' 234
agotamiento
3. línea-q q 0,75
= = −3,0 (0,40; 0,40)
q − 1 − 0,25

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DESTILACION 34

Estas líneas son mostradas en la Fig. 3.9b. Note que las líneas-q pasan a través de la
intersección de las dos líneas de balance de componentes.

Fig. 3.9 Solución del ejemplo 3.1. (a) Pasos 1 y 2; (b) Paso 3; (c) Paso 4

PASO 4 Trazado de las etapas. Iniciar en el punto (xD , xD). Ir horizontalmente hacia la
izquierda hasta llegar a la curva de equilibrio. El punto de intersección con la curva de
equilibrio representa las composiciones del vapor y el liquido en la etapa 1 (x1 , y1). Luego
ir verticalmente hacia abajo hasta llegar al punto (x1 , y2), el cual se ubica en la línea de
balance de componente [Ec. (2.9)]. Ir horizontalmente hacia la izquierda hasta alcanzar a la
curva de equilibrio en el punto (x2 , y2). Continuar el trazado de las etapas hasta alcanzar la
composición del fondo xB. El número de veces que es alcanzada la curva de equilibrio es el
número de etapas. Notar que el punto optimo de alimentación es donde se intersectan las
líneas de balance de componentes. El número de etapas por sobre el punto de intersección
es el numero de etapas de rectificación. El número de etapas por debajo es el número de
etapas de agotamiento.
Este procedimiento se ilustra en la Fig. 2.9c. Para este ejemplo solamente son
requeridas alrededor de 9 etapas; 10 etapas pueden asegurar que se consiga la separación.
El mejor punto de alimentación es la etapa 6, dando 5 etapas de rectificación y 5 etapas de
agotamiento.
Si el condensador fuese un condensador parcial, el condensador podría haber sido la
etapa 1. En este caso, el número de etapas en la columna podría haber sido reducida de 10
a9

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DESTILACION 35

.
Fig. 3.9 (Continuación)

3.2.5. Etapa optima de alimentación y cambio

En la Sec. 3.2.4 se asume que la alimentación ingresa a la columna en la etapa


óptima, la cual está localizada en la intersección de las líneas de balance de componente.
En este punto, la construcción cambia de la línea de balance de componente de la sección
de rectificación a la de la sección de agotamiento.
Este cambio podría haberse hecho antes o después, dependiendo de la ubicación del
punto de alimentación actual. La Fig.. 3.10a muestra un cambio realizado antes, debido a
que el punto de alimentación de la columna está ubicado entre las etapas 4 y 5 (comparado
con las etapas 5 y 6 en la Sec. 3.2.4). La Fig. 3.10b muestra un cambio llevado a cabo
después, debido a que el punto de alimentación de la columna está ubicado entre las etapas
8 y 9. En cada caso se requieren más etapas (11 y 12 etapas en la Fig. 3.10a y b
respectivamente), comparado a 10 etapas en la Fig. 3.10c.

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DESTILACION 36

La razón para el mayor número de etapas es que las etapas son más pequeñas a
medida que la línea de balance de componente se mueve cerca de la curva de equilibrio, y
por lo tanto se requiere mayor número de etapas. El punto óptimo de alimentación es por lo
tanto alcanzado cuando la línea de balance de componente “activa”esté tan lejos como sea
posible de la curva de equilibrio.

Fig. 3.10 Punto de alimentación no óptimo. (a) punto de alimentación localizado


Muy arriba; (b) Punto de alimentación ubicado muy abajo; (a) Aumento
del reflujo y el vapor en razón de compensar para un punto de alimentación
muy alto.

Cambio (inestabilidad). A medida que la línea de balance de componente se aproxima a


la curva de equilibrio, las etapas son más pequeñas. Un número infinito de etapas se
requiere para alcanzar la intersección de la línea de balance de componente y la curva de
equilibrio. Esta intersección es denominada el punto de cambio. El punto de cambio del
fondo es (0,22; 0,4) en la Fig. 3.10b, y el punto de cambio del tope es (0,47; 0,69) en la
Fig. 3.10a. Estos puntos cambian cuando lo hacen las líneas de balance de componente.

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DESTILACION 37

Se dice que una columna es “inestable” cuando las líneas de balance de componente
están muy cerca de la curva de equilibrio. Físicamente, esto representa una situación donde
varias etapas están dando una separación muy baja y prácticamente están de más. La
economía en el diseño de una columna no solo considera el número de etapas sino además
otras variables.

Fig. 3.10 (continuación)

3.2.6. Relación de reflujo mínimo

Usando las Ecs. (3.11) y (3.16), la Ec. (3.9) para la línea de balance de componente
de la sección de rectificación se puede expresar en términos de la relación de reflujo.

R x
yn + 1 = xn + D (3.29)
R +1 R +1

Cuando la razón de reflujo disminuye, también disminuye la pendiente de la línea de


balance de componente. El efecto de la relación de reflujo sobre las líneas de balance de
componente se ilustra en la Fig. 3.11, usando el sistema benceno-tolueno del Ejemplo 3.1.
Toda separación práctica requiere que las líneas de balance de componente se
intersecten debajo de la curva de equilibrio, así para una relación de reflujo de 3,0 en la
Fig. 3.11a. La construcción de McCabe –Thiele correspondiente a esta razón es mostrada
en la Fig. 3.9c. Si se proporciona insuficiente reflujo, las líneas de balance de componente
se intersectan por sobre la curva de equilibrio, como para una relación de reflujo de 1,0 en
la Fig. 3.11a. La construcción de McCabe –Thiele para estas condiciones (Fig. 3.11b)
muestra que aún con un número infinito de etapas no se puede conseguir la separación.
La separación es teóricamente posible si las líneas de balance de componente se
intersectan inmediatamente debajo de la curva de equilibrio. La relación de reflujo
correspondiente es denominada reflujo mínimo. La separación a reflujo mínimo requiere un

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DESTILACION 38

número infinito de etapas. En la Fig. 3.11, la razón mínima de reflujo es 2,0. La


construcción de McCabe –Thiele para esta relación se muestra en la Fig. 3.11c.

Fig. 3.11 Efecto de la relación de reflujo sobre la línea de balance de componente.


(a) Total; (b) R < Rmin, operación imposible; (c) R = Rmin reflujo mínimo;
(d) R = α, reflujo total.

Para determinar el reflujo mínimo, construir la línea-q e identificar su punto de


intersección con la curva de equilibrio. Luego dibujar una línea desde el punto de
composición del producto sobre la línea diagonal de 45° a este punto de intersección. De la
Ec. (3.29), la pendiente de la línea es Rmin/(Rmin + 1), y la intersección de esta línea con el

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DESTILACION 39

eje y es xD /(Rmin + 1). El reflujo mínimo se puede determinar de cualesquiera de estos


puntos.

Fig. 3.11 (continuación)

Ninguna columna puede operar a reflujo mínimo ya que necesitaría un número


infinito de etapas, lo cual es físicamente imposible. Sin embargo, una operación se puede
aproximar a reflujo mínimo cuando la columna contiene un exceso grande de etapas.

3.2.7. Desorción mínima

Usando las Ecs. (3.12) y (3.17), la línea de balance de componente de la sección de


agotamiento [Ec. (3.10)] se puede expresar en términos de la relación de desorción.

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DESTILACION 40

1+ S x
ym = x m −1 − B (3.30)
S S

La desorción mínima es análoga al reflujo mínimo. La discusión de la Sec. 3.2.6


también es válida para la desorción mínima. Para determinar la desorción mínima, dibujar
una línea desde el punto de composición del fondo sobre la línea diagonal de 45° hasta el
punto de intersección de la línea-q con la curva de equilibrio. De la Ec. (3.30), la pendiente
de esta línea es (1 + Smin)/Smin y la intersección en el eje y es –xB /Smin.

3.2.8. Reflujo total y mínimo número de etapas

A medida que la razón de reflujo aumenta, también lo hace la pendiente de la línea


de balance de componente. El efecto de aumentar la razón de reflujo sobre las líneas de
balance de componente se ilustra en la Fig. 3.11, usando el sistema benceno-tolueno del
ejemplo 3.1. En el límite, donde la razón de reflujo se aproxima a infinito, la línea de
balance de componente de la sección de rectificación [Ec. (3.39)] se reduce a

yn + 1 = xn (3.31)

y la línea de balance de componente se vuelve la línea diagonal de 45o. La razón de reflujo


se puede aproximar al infinito solamente si la cantidad de producto D se aproxima a cero,
de igual manera, cuando la razón de desorción se aproxima al infinito, la línea de balance
de componente de la sección de agotamiento [Ec. (3.30)] se reduce a

ym = xm – 1 (3.32)

y la línea de balance de componente se vuelve la diagonal de 45o. La razón de desorción


[Ec. (3.17)] se puede aproximar al infinito solamente cuando la cantidad de producto del
fondo B se aproxima a cero.
La condición donde las razones de reflujo y desorción se aproximan al infinito se
denomina reflujo total. No entra alimentación a la columna y no salen productos. Las dos
líneas de balance de componente coinciden con la diagonal de 45o. El reflujo total
establece un número mínimo de etapas requeridas para la separación. Para el Ejemplo 3.1,
la Fig. 3.11d muestra que el número mínimo de etapas requerido para la separación es 6.

3.2.9. Consideraciones para eficiencia de etapas

Los cálculos de etapas de destilación son usualmente llevados a cabo con etapas
ideales. El número de etapas ideales requerido para la separación es dividido por la
eficiencia total de la columna (Sec. 7.5.1) para obtener el número requerido de platos. En
torres empacadas, el número de etapas en la columna es multiplicado por HETP: Altura
Equivalente a un Plato Teórico, (ver Sec. 8 ) para obtener la altura de empaque.
Para columnas de platos, una aproximación alternativa usa la eficiencia de plato de
Murphree (Sec. 7.5). esta eficiencia es fácil de incorporar a un diagrama x – y, y la
construcción del diagrama se puede llevar a cabo usando etapas actuales en lugar de etapas
ideales. La eficiencia de plato de Murphree se define como

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DESTILACION 41

y n − y n −1
EMV = (3.33)
y n* − y n −1

Sobre un diagrama x – y, el denominador es igual al espaciado entre la curva de


equilibrio y la línea de balance de componente (Fig. 3.12). yn es dado por

espaciado entre curva de


yn = EMV equilibrio y línea de + yn -1
(3.34)
balance de componente

Fig. 3.12 Uso de la eficiencia de plato de Murphree en la construcción de un diagrama


x - y. (a) Una sección del diagrama; (b) Un diagrama x - y incorporando la
eficiencia de Murphree

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DESTILACION 42

3.3. CONCEPTOS CLAVES DE DESTILACIÓN DE MÚLTIPLE


COMPONENTES

3.3.1. Componentes claves y no claves

Este punto se ilustra mejor usando un ejemplo. El ejemplo usado aquí es el


depropanizador descrito por King, el cual ha sido previamente analizado por Jenny;
Hengstebeck; y Edmister.

Ejemplo 3.2

Un balance de materiales para la columna es mostrado en la Tabla 3.3. la columna


opera a una presión de 315 psia. La alimentación es 66 % de vapor en la entrada a la
columna. Las volatilidades relativas de los componentes a 205 oF (temperatura del plato de
alimentación) se muestran en la Tabla 3.4. la columna está equipada con un condensador
parcial y la razón de reflujo es 1,5. Se desea determinar el número de etapas teóricas.

Tabla 3.3 Balance de materiales para el Ejemplo 3.2

Moles por 100 moles de


Componente % molar alimentación
Alimentac. Destilado Fondos Destilado Fondos
Metano (C1) 26 43,5 26
Etano (C2) 9 15,0 9
Propano (C3) 25 41,0 1,0 24,6 0,4
n-Butano (C4) 17 0,5 41,7 0,3 16,7
n-Pentano (C5) 11 27,4 11,0
n-Hexano (C6) 12 29,9 12,0
Total 100 100 100 59,9 40,1

Tabla 3.4 Valores-K para el ejemplo 3.2 (a 250 oF,


Temperatura del plato de alimentación)

Componente K
Metano (C1) 15,0
Etano (C2) 3,8
Propano (C3) 1,55
n-Butano (C4) 0,80
n-Pentano (C5) 0,38
n-Hexano (C6) 0,19

Componentes claves son los dos componentes de la mezcla de alimentación de los cuales
se especifica la separación. El más volátil de estos componentes es el clave ligero: LK
(“light key”), y el menos volátil es el clave pesado: HK (“heavy key”). En el Ejemplo 3.2,
el propano es el clave ligero y el n-butano es el clave pesado. Los demás componentes son

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DESTILACION 43

denominados no claves: NK. Los no claves que son más volátiles que los claves son
denominados no claves ligeros: LNK (metano y etano) en el Ejemplo 3.2); y los menos
volátiles son no claves pesados: HNK (pentano y hexano en el Ejemplo 3.2).
Los componentes claves aparecen en una cantidad significativa en las dos corrientes
de productos del tope y fondo. Los no claves ligeros salen exclusivamente en el producto
del tope, y los no claves pesados salen exclusivamente en el producto del fondo.
En muchas separaciones, están presentes componentes cuyas volatilidades son un
intermedio entre el clave ligero y el clave pesado. Estos componentes son denominados
claves intermedios: IK o claves distribuidos. Los claves intermedios se reparten entre los
productos del tope y el fondo.
King discute la solución por computadora dada por Edmister. La separación requiere
17 etapas teoricas (incluyendo al rehervidor y al condensador), con la alimentación
ingresando sobre la etapa 10 (el rehervidor se considera la etapa 1 y el condensador la
etapa 17).
Queda como ejercicio para el lector comprobar el número de etapas reportado usando
los métodos de diseño que se dará, en el siguiente capítulo.

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DESTILACION 44

CAPITULO

4
METODOS CORTOS DE DISEÑO Y
OPTIMIZACION DE COLUMNAS

El proceso de diseño de una columna especifica la separación, y ajusta la presión de


la columna, reflujo, etapas, y punto de alimentación. Esto en su turno produce los flujos
internos y las cargas del rehervidor y condensador. Este capitulo se orientará a las
principales consideraciones del proceso de diseño de columnas. La columna se optimiza
durante el proceso de diseño, y muchas veces después, durante la operación. El control por
computadora continuamente optimiza la columna en la planta. La optimización de diseño y
en planta serán discutidas en este libro.
El proceso de diseño de columnas se efectúa por etapas. Los métodos cortos
proporcionan un punto de partida para los cálculos rigurosos. Los cálculos rigurosos
refinan el diseño y completan la optimización de la columna.

4.1. PROCESO DE DISEÑO Y OPTIMIZACION

4.1.1. Especificación de la separación: requerimientos y opciones

Las columnas que no tienen productos laterales están limitadas por dos ecuaciones
totales: un balance de masa y un balance de componente, que son;

F=B+D (4.1)
y
Fz = BxB + DxD (4.2)

Para un flujo de alimentación y composición dadas, hay dos ecuaciones [Ecs. (4.1) y
(4.2)] y cuatro incógnitas B, D, xB, y xD. Entonces se pueden especificar solamente dos
variables para la separación. Una de las dos variables especificadas debe ser una
composición. Usualmente se especifican, ya sea dos purezas o una pureza y una cantidad
de producto.

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DESTILACION 45

Especificación de la cantidad de producto. La especificación de la cantidad de producto


se puede expresar simplemente como una velocidad de flujo. Alternativamente, se puede
expresar como una “recuperación”.algunos ejemplos del uso de la especificación de
recuperación son

1. “60 por ciento de la alimentación está siendo removido como destilado”. Esto es
equivalente a establecer la razón de destilado como 0,6F.

2. “95 por ciento del componente clave ligero en la alimentación se debe recuperar en el
destilado”. Esto es equivalente a establecer la razón de destilado como (0,95FzLK +
impurezas + no claves ligeros).

3. Una especificación de doble recuperación es equivalente a especificar una razón de


producto y una pureza de producto. Por lo ejemplo; “95 por ciento del clave ligero en
la alimentación se recupera en el destilado, y 90 por ciento del clave pesado en la
alimentación se recupera en los fondos”. Esto establece la razón de destilado a (zLNK +
0,95zLK + 0.10zHK)F, y la concentración del clave pesado en el destilado a

0,10 z HK
0,95 z LK + 0,10 z HK + z LNK

El Ejemplo 4.7 en la Sec. 4.4.4 usa una especificación de doble recuperación.

Especificación de la composición. Si se especifica una recuperación o el flujo de un


producto, se puede especificar la concentración de un componente ya sea en el destilado o
en los fondos (pero no en los dos). Si no se especifica ninguna recuperación y ninguna
razón de flujo de un producto, se puede especificar la concentración de un componente en
el destilado y un componente en los fondos.
Lo anterior se aplica tanto a sistemas binarios como múltiple componentes. En
destilación de múltiple componentes, una vez que se especifica lo anterior, los demás
componentes se deben distribuir de acuerdo a las relaciones de equilibrio. Frecuentemente,
la calidad de un producto fija las especificaciones estableciendo la máxima cantidad de
impurezas que pueden ser toleradas en el producto. La especificación del producto debe
ser “menor que” las especificaciones comerciales. La impureza que depende de la
separación en la columna y es mas difícil conseguirlo establece la especificación de la
composición en la columna. Esto se ilustra en la Tabla 4.1 para una separación propano-
propileno (separador de C3). Desde que los no claves ligeros (hidrógeno, metano, etileno,
etano y oxigeno) salen en el destilado, su concentración en el destilado depende de la
columna. De otro modo, la pureza más difícil de conseguir establece la especificación de
la composición. Similarmente, los no claves pesados (MAPD, C4 , pesados, y azufre) salen
en el producto del fondo; su concentración en el producto del fondo es independiente de la
columna. De otro modo, la pureza más difícil de conseguir establece la especificación de la
composición.
Algunas veces, el diseño de la columna se sustenta en la especificación más difícil de
conseguir. Por ejemplo, en algunos separadores de C3, la ubicación del punto de
alimentación tiene un gran efecto sobre MAPD antes que sobre la concentración del
propano en el producto del tope. Con un punto de alimentación bajo, la especificación del
propano puede ser la más difícil de conseguirla; con un punto de alimentación alto, la
especificación del MAPD puede ser la más difícil de conseguirla. Los no claves contenidos
en la alimentación también tienen un efecto. Por ejemplo, si el metano además del etano en

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DESTILACION 46

el producto es 500ppm, entonces el propano puede ser tolerado por sobre las 4500 ppm.
Esto puede ser más fácil de conseguir que la especificación de MAPD. De otro lado, si el
metano además del etano es 3000 ppm, entonces no mas que 2000 ppm de propano puede
ser tolerado. Esto puede ser mas difícil de conseguir antes que la especificación de MAPD.

Tabla 4.1 Especificaciones típicas de productos para un separador de C3

Producto del tope: etileno Producto del fondo:


Componente grado polímetro propano
Hidrógeno < 10 ppm < 100 ppm
Metano < 4000 ppm < 0,5 %
Etileno < 50 ppm <1%
Etano < 4000 ppm <1%
Propileno > 99,5 moles < 5 % mol
Propano < 5000 ppm > 90 % mol
MAPD (metil acetileno < 5 ppm < 5 % mol
propadieno)
Butadieno < 1 ppm < 1 % mol
Butenos < 50 ppm < 1 % mol
Butanos < 4000 ppm < 10 % mol
C5+ < 1 ppm < 2 % mol
Oxígeno < 1ppm < 5 ppm
Azufre < 2 ppm < 10 ppm

Especificación de las propiedades físicas. La composición de un producto puede a


menudo especificarse en términos de una propiedad física que sea una función directa de la
composición. Por ejemplo, la presión de vapor de un producto del fondo es a menudo una
buena medida de la concentración de ligeros en la columna, y puede especificarse en su
lugar. Otras propiedades físicas incluyen la presión de vapor de Reid (RVP), viscosidad,
índice de refracción, punto de congelamiento, peso molecular, y otros. La especificación de
una propiedad física es a menudo preferida ya sea cuando esta es más fácil de monitorear
(por Ej., índice de refracción), o cuando esta proporciona una especificación bien funcional
de la pureza de los productos.

Especificación de la carga de calor (o flujos internos). La especificación de la


composición o cantidad de un producto puede sustituirse por la especificación de una carga
de calor o flujos internos (por Ej., reflujo). Esto se realiza ya sea para promover
convergencia en una simulación por computador (especialmente si la composición esta en
niveles de partes por millón); o en una renovación cuando la columna o sus
intercambiadores están en una capacidad límite. Las ecuaciones de balance de masa, de
componentes, y energía trasladan estas a especificaciones de composición o cantidades de
producto.

Productos laterales. Para cada producto lateral, se requiere una especificación adicional.
Esta especificación puede ser una cantidad de producto (Ej. la cantidad de producto lateral)
o la composición de un producto.

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DESTILACION 47

Adición o remoción de calor. Para cada punto de adición o remoción de calor, se requiere
una especificación adicional. Esta especificación es usualmente una carga de calor o un
flujo interno de producto.

4.1.2. Establecimiento de la presión de la columna

Aumento de presión de la columna

Efectos desfavorables

1. Volatilidades relativas bajas y aumento de la dificultad de la separación. Esto aumenta


los requerimientos de reflujo y etapas y las cargas en el condensador y rehervidor.
2. Aumento de la temperatura del fondo de la columna. Esto incrementa la degradación
química, polimerización, e incrustaciones.
3. Sobre aproximadamente 100 psig, se incrementa el espesor del casco de la columna y,
por lo tanto, el costo de capital. Este no es un factor significante a presiones menores
que alrededor de 100 psig.
4. Aumento de la temperatura del rehervidor, en consecuencia se requiere de un medio de
calentamiento no disponible o mas costoso. Para el mismo medio de calentamiento,
esto incrementa el requerimiento de área del rehervidor.
5. Para separaciones superatmosféricas, esto incrementa los derrames, y si los materiales
procesados son inflamables o tóxicos, también los peligros potenciales.

Efectos favorables

1. Incremento del punto de ebullición del destilado y permite usar un medio de


enfriamiento barato. Para el mismo medio de enfriamiento esto reduce los
requerimientos de área del condensador.
2. Bajo 1 atm, se reduce el costo de crear y mantener vacío (por Ej. costos de capital y
consumo de energía del eyector)
3. Aumento en la densidad del vapor y por lo tanto capacidad para manipular el vapor.
Esto permite una reducción en el diámetro de la columna y costos de capital respecto
al vacío.
4. En destilación de gases licuados, aumento de los puntos de ebullición de los líquidos
de la columna. Esto permite ahorrar en materiales a usar.
5. Reduce el tamaño de la tuberías y válvulas de vapor.
6. Bajo 1 atm, se reduce el ingreso de aire dentro del sistema. En caso de materiales
inflamables, esto también reduce los peligros potenciales.

Establecimiento de la presión. Ya sea la segunda o cuarta de las consideraciones de la


lista de los efectos desfavorables es casi siempre la única razón para hacer vacío. Cuando
la degradación química, polimerización o incrustaciones no son significantes, y cuando se
dispone de un adecuado medio de calentamiento, la separación es llevada a cabo a o sobre
la presión atmosférica. Para separaciones al vacío, es preferible establecer la presión tan
alto como sea posible, debido al tercer, y también en menor grado al segundo, de los
factores favorables. La presión es entonces establecida tan alta posible que proporcione
una temperatura de punto de burbuja suficientemente bajo para prevenir significativa

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DESTILACION 48

degradación de los materiales del fondo y que el rehervidor trabaje satisfactoriamente con
el medio de calentamiento disponible.
Para separaciones a presión, los factores de control son usualmente los primeros
efectos favorables y desfavorables. La presión se establece tan baja como sea posible que
permita condensación satisfactoria usando agua de enfriamiento o aire. Un rango
satisfactorio de temperatura entre el medio de enfriamiento y el destilado normalmente es
de 10 a 20 oF con agua de enfriamiento, y 30 a 50 oF con aire.
Para separación de gases licuados, la temperatura crítica del destilado puede ser
menor que la temperatura del agua de enfriamiento, y es necesario refrigeración. El
balance económico se ajusta principalmente entre el primer efecto favorable y el primer
efecto desfavorable, pero la refrigeración complica el análisis. Para seleccionar la mejor
presión se requiere cálculos de optimización, y puede ser largo y tedioso.

4.1.3. Razón óptima de reflujo

Cuando la razón de reflujo se aumenta

• Las cargas de condensación y ebullición aumentan. Ya que esto hace aumentar el


volumen de los costos de operación de la columna, los costos de operación también
aumentan.
• El número de etapas disminuye, haciendo a la columna mas corta, pero el diámetro de
la columna aumenta. Cerca al reflujo mínimo, pequeños incrementos en la relación de
reflujo cortan considerablemente a la columna, pero aumentan su diámetro solo
marginalmente. Los costos de capital disminuyen. En incrementos mayores, la
reducción en la altura de la columna disminuye poco mientras que el diámetro se
incrementa aceleradamente. Eventualmente, el ahorro por el acortamiento de la
columna es menor que el incremento del costo debido al diámetro, y costos de capital.

Fig. 4.1 Razón óptima de reflujo

La Fig. 4.1 muestran como los costos para un nuevo sistema de destilación varían
con la relación de reflujo. Se expresa el costo de capital como un costo anual. Esto se
puede obtener dividiendo el costo de capital por el periodo de vida. El costo de capital

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DESTILACION 49

deberá incluir los costos de auxiliares (rehervidor, condensador, equipo de vacío bombas
tubería; en muchos casos, también son afectados los costos de equipo para manipular los
sistemas de descarga, enfriamiento y medio de calentamiento). Los costos de operación
deberán incluir calor del rehervidor, enfriamiento, bombeo del reflujo y necesidades de
bombeo. En la mayoría de columnas enfriadas con agua y aire, el costo de calor del
rehervidor es el costo de operación dominante.
La Fig. 4.1 muestra que hay una razón óptima de reflujo. Usando materiales de
construcción caros el optimo tiende al lado derecho, y favorece diseños con reflujos altos.
Los costos altos de energía inclinan el reflujo al lado izquierdo, favoreciendo la operación
con reflujos cerca al mínimo.
A menudo se usan métodos cortos por los diseñistas par calcular rápidamente el
reflujo óptimo. Debido a las fluctuaciones de la curva de costo total cerca al óptimo, estos
cálculos son muchas veces inexactos. Los métodos cortos son expresados como la relación
de reflujo óptimo a reflujo mínimo Ropt/Rmín.
Durante la década de l960, cuando la energía fue barata, la relación de Ropt/Rmín fue
alta. Un exhaustivo análisis realizado por King, sin embargo, mostró que aún con la
energía barata, esta relación “alta” fue generalmente cercana a (1,1 a 1,25 del reflujo
mínimo). Esta relación óptima disminuyo cuando los costos de energía aumentaron en
1973. los métodos cortos propuestos para Ropt/Rmín en recientes estudios son resumidos en
la Tabla 4.2

Tabla 4.2 Métodos cortos para la relación de Ropt/Rmín


Ropt/Rmín
Condensadores con agua de
enfriamiento o aire 1,2 – 1,5
Condensadores con alto nivel de
refrigeración 1,1 – 1,2
Condensadores con bajo nivel de
refrigeración (< 150 oF) 1,05 – 1,1

4.1.4. Proceso de diseño

El proceso de diseño tiene los siguientes pasos

1. Especificar la separación. Si no son definidos la composición o los requerimientos de


flujo de los productos, determinarlos por optimización de los balances de materia y
energía.
2. Establecer la presión de la columna
3. Determinar el reflujo mínimo y mínimo número de etapas
4. Encontrar la etapa óptima de alimentación
5. Seleccionar la relación de reflujo actual a reflujo mínimo. Para cada uno, calcular un
número de etapas y tamaño de la columna y auxiliares. Determinar cual es el más
económico. Este procedimiento de optimización puede obviarse seleccionando una
relación simple de reflujo a reflujo mínimo.
6. Los cálculos hasta ahora pueden ser por métodos cortos o rigurosos.
7. Examinar el paso 3 y 4, refinando cualquier estimado anterior según sea necesario. Si
el refinamiento es grande, puede ser necesario repetir los pasos 5 y 6.
8. Analizar el diseño gráficamente para conseguir un diseño óptimo.

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DESTILACION 50

4.2. MÉTODOS DE DISEÑO PARA SISTEMAS BINARIOS

Un buen entendimiento de las ecuaciones desarrolladas para sistemas binarios es


esencial para el entendimiento de procesos de destilación.
Aún cuando los sistemas binarios son usualmente considerados separadamente, los
métodos de diseño desarrollados para sistemas de múltiple componentes (Sección 4.3)
pueden obviamente también usarse para sistemas binarios. Con mezclas binarias fijando la
composición de un componente se fija la composición del otro, y no son usualmente
necesarios procesos iterativos para determinar los requerimientos de etapas y reflujo:
normalmente se usan métodos gráficos simples.

4.2.1 Distribucion de Componentes (Balance de Materiales)

El balance de materiales en una columna de multiplecomponentes es simple y se


puede hacer sobre la base del balance total y un balance parcial con lo cual se tiene:
Balance total (molar)

F=D+B

Balance parcial (molar)

Fxfi = Dxdi + Bxbi

Al hacer el diseño de la columna generalmente se tiene como dato F y xfi, y la


separación se hace para obtener un producto ya sea en el tope o el fondo con una
composición especificada ya sea xdi o xbi. Para un sistema binario conociendo la fracción
molar de un componente automáticamente se conoce del otro componente de ya que la
suma de las dos fracciones debe dar la unidad.
Con estas consideraciones el balance de materiales en un sistema binario es simple.

4.2.2 Número de etapas de equilibrio

4.2.2.1 Método de McCabe-Thiele

El método de McCabe – Thiele se ilustra con detalle en la Sec. (3.2.4). este método
puede ser usado para el diseño de columnas con alimentaciones múltiples. Los flujos de
vapor y liquido en la sección entre la alimentación y los puntos de salida son calculados y
las líneas de balance de materiales dibujadas en cada sección

Flujos no constantes de liquido y vapor en las etapas


El método de McCabe –Thiele no se puede usar cuando no se puede asumir la
condición de flujo equimolar. Las líneas de balance de materiales no son rectas en este
caso y no pueden dibujarse. Alternativamente se puede usar el método riguroso de
Ponchon Savarit. Pero en los presentes días raramente se puede optar por un método
gráfico riguroso ya que cuando el método de McCabe-Thiele no es suficientemente
adecuado se puede usar un programa por computador.

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DESTILACION 51

4.2.2.2 Concentraciones bajas de producto

Cuando las concentraciones del componente más volátil de cualesquiera de los


productos es muy baja, las etapas trazadas en el diagrama de McCabe-Thiele son muy
pequeñas y difíciles de trazar. Este problema puede ser superado regraficando las secciones
del tope o del fondo en una escala grande, o sobre un papel log – log. En una gráfica
logarítmica la línea de balance de materiales no será recta y deberá dibujarse ploteando los
puntos calculados usando las Ecs. (3.9) y (3.10). esta técnica es descrita por Alleva (1962)
e ilustrada en el Ejemplo 4.1
Si las líneas de balance de materiales y de equilibrio son rectas, o pueden tomarse
como tales cuando las concentraciones son pequeñas, el número requerido de etapas se
puede calcular usando la ecuación dada por Robson y Gilliland (1950).
Para la sección de agotamiento

NS* =
[
log ( K ' / S ' − 1)( x r' / x B − 1) ] (4.3)
[
log 1 / S ' ( K ' − 1) ]
donde NS* = número de etapas ideales requeridas desde xB hasta algún punto de
referencia xr’
xB1 = fracción molar del componente más volátil en el producto del fondo
x r = fracción molar del componente más volátil en el punto de referencia
S’= pendiente de la línea de balance de materiales del fondo
K’ = valor -K para el componente más volátil

Para la sección de rectificación

 (1 − S ) + x r / x D ( S − K ) 
log  
 1− K 
Nr* = (4.4)
log[S / K ]

donde Nr* = número de etapas ideales requeridas desde algún punto de referencia xr’
hasta xD
xD = fracción molar del componente menos volátil en el producto del tope
x r = fracción molar del componente menos volátil en el punto de referencia
S = pendiente de la línea de balance de materiales del tope
K = valor -K para el componente menos volátil

Nota: a bajas concentraciones K = α


El uso de esta ecuación se ilustra en el Ejemplo 4.2

Ejemplo 4.1

Se debe recuperar acetona desde una corriente residual acuosa mediante destilación
continua, la alimentación contendrá 10 por ciento en peso de acetona. Se requiere acetona
con no menos de 98 por ciento de pureza, y el efluente acuoso debe contener no mas que
50 ppm de acetona. La alimentación se hará a 20 oC. Estimar el número de etapas ideales
requerido.

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DESTILACION 52

Solución

Esta columna operará a presión atmosférica.


Usando los datos de Kojima et al: a 1 atm.
(Continuación)
o
BP : C X y BP: oC x y

100,0 0.00 0,00 59,54 0,55 0,8455


74,80 0,05 0,6381 59,12 0,60 0,8532
68,53 0,10 0,7301 58,71 0,65 0,8612
65,26 0,15 0,7716 58,29 0,70 0,8712
63,59 0,20 0,7916 57,90 0,75 0,8817
62,60 0,25 0,8034 57,49 0,80 0,8950
61,87 0,30 0,8124 57,08 0,85 0,9118
61,26 0,35 0,8201 56,68 0,90 0,9335
60,75 0,40 0,8269 56,30 0,95 0,9627
60,35 0,45 0,9376
59,95 0,50 0,8387

Graficando la curva de equilibrio, Fig. 4.2 para trazar las etapas

Fig. 4.2 Diagrama de McCabe –Thiele

Peso molecular de la acetona 58; del agua 18

Fracciones molares de acetona

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DESTILACION 53

10 / 58
Alimentación = = 0,033
10 / 58 + 2 / 18

95 / 58
Producto del tope = = 0,94
95 / 58 + 2 / 18

Producto del fondo = 50 x 10-6 x 18/58 = 15,5 x 10-6

Condiciones de la alimentación (línea-q)

Punto de burbuja de la alimentación (interpolada) = 83 oC


Calores latentes; agua 41 360, acetona 28 410 J/mol
Calores específicos medios, agua 75,3; acetona 128 J/mol oC
Calor latente de la alimentación = 28 410 x 0,033 + (1 – 0,033) 41 360 = 40933 J/mol
Calor específico de la alimentación = (0,033 x 128) + (1 – 0,033) 75,3 = 77,0 J/mol oC
Calor para vaporizar 1 mol de alimentación = (83 – 20)77,0 + 40 933 = 45 784 J

45784
q= = 1,12
40933
1,12
Pendiente de la línea-q = = 9,32
1,12 − 1

Para este problema la condición de reflujo mínimo ocurre en el punto donde la línea
de balance de materiales del tope que toca a la curva de equilibrio, corta a la curva.

φ para la línea de operación a reflujo mínimo = 0,65

De la relación
xD
φ= (4.5)
1 + R

0,94
Rmin = - 1 = 0,45
0,65

Tomando R = Rmin x 3

Como los flujos sobre el punto de alimentación serán pequeños, se justifica una alta
razón de reflujo, la carga del condensador será pequeña.

0,94
Para R = 3 x 0,45 = 1,35 φ= = 0,4
1 + 1,35

Para este problema es conveniente trazar las etapas comenzando en la intersección de


las líneas de balance de materiales. Esto da tres etapas sobre la alimentación hasta y = 0,8.
la sección del tope es dibujada en una escala grande Fig. 4.3 para determinar las etapas
sobre y = 0,8: tres a cuatro etapas requeridas; total 7 etapas sobre la alimentación.

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DESTILACION 54

Fig. 4.3 Sección del tope aumentada

Debajo de la alimentación, se requiere una etapa debajo hasta x = 0,04. Se usa una
gráfica log-log se usa para determinar las etapas debajo de esta concentración. Datos para
la gráfica log-log.
Dela Fig. 4.2 la pendiente de la línea de balance de materiales del fondo = 3,92 y
una ecuación para esta línea puede escribirse como

y = 3,92(x – xB) + xB
y = 3.92x – 45,3 x 10-6

4 x 10-2 10-3 10-4 4 x 10-5 2 x 10-5


Línea de balance de 0,16 3,9 x 10-3 3,5 x 10-4 1,2 x 10-4 3,3 x 10-5
materiales
Línea de equilibrio 0,64 10,6 x 10-2 1,6 x 10-3 6,4 x 10-4 3,2 x 10-4

De la Fig. 4.4 el número de etapas requerido para esta sección = 6


Número total de etapas debajo de la alimentación = 7
Total de etapas = 7 + 7 = 14

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DESTILACION 55

Fig. 4.4 Expansión log-log de la parte inferior del diagrama de McCabe-Thiele

Ejemplo 4.2.

Para el problema especificado en el ejemplo 4.1, estimar el número de etapas ideales


requerido debajo de una concentración de acetona de 0,01 (componente más volátil)
usando la ecuación de Robson Gilliland

Solución

Del diagrama de McCabe –Thiele en el Ejemplo 4.1


Pendiente de la línea de balance de materiales del fondo, S’ = 3,92
Pendiente de la curva de equilibrio K’L = 16
xB = 15 x 10-6

De la Ec. 4.3 *
NS =
[ ]
log (16 / 3,92 − 1)(0,01 / 15 × 10 −6 − 1)
= 5,7
log[1 / 3,92(16 − 1)]

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DESTILACION 56

4.2.2.3 La Ecuación de Smoker

Smoker (1938) derivó una ecuación analítica que puede ser usada para determinar el
número de etapas cuando la volatilidad relativa es constante. Aunque este método puede
ser usado para cualquier problema para el cual las volatilidades relativas en las secciones
de rectificación y agotamiento se puedan tomar como constantes, esto es particularmente
provechoso para problemas donde la volatilidad relativa es baja, por ejemplo, en la
separación de isómeros de puntos de ebullición cercanos. Si la volatilidad relativa es
cercana a la unidad, el número de etapas debe ser muy grande y es impracticable dibujar un
diagrama de McCabe –Thiele. La derivación de la ecuación es bosquejada a continuación e
ilustrada en el Ejemplo 4.3

Derivación de las ecuaciones


Una línea recta de balance de materiales puede expresarse por la ecuación
y = sx + c (4.6)
y en términos de la volatilidad relativa, los valores de equilibrio de y están dados por:
αx
y= (4.7)
1 + (α − 1) x
Eliminando y de estas ecuaciones da una ecuación cuadrática en x:
s(α - 1)x2 + [s + b(α - 1) - α]x + b = 0 (4.8)
Para cualquier problema particular de destilación la Ec. 4.8 tendrá solamente una raíz real k
entre 0 y 1
s(α – 1)k2 + [s + b(α – 1) – α ]k + b = 0 (4.9)

k es el valor de la ordenada x en el punto donde las líneas de balance de materiales


extendidas cortan a la curva de equilibrio. Smoker demostró que el número de etapas
requerido es dado por la ecuación

 x * (1 − βx n* )   α 
N = log  o* * 
log  2  (4.10)
 x n (1 − βxo )   SC 

donde
SC (α − 1)
β= (4.11)
α − SC 2
N = número de etapas requerido para efectuar la separación representada por el
cambio de concentración de

x n* a xo* ; x * = (x – k) y xo* > x n*


C = 1 + (α – 1)k (4.12)

S = pendiente de la línea de balance de materiales entre x n* y xo*


α = volatilidad relativa, asumida constante sobre x n* a xo*

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DESTILACION 57

Sección de rectificación

xo* = xD – k (4.13)

x n* = zF – k (4.14)

R
S= (4.15)
R + 1

xD
B= (4.16)
R + 1

Sección de agotamiento

xo* = zF – k (4.17)

x n* = xB – k (4.18)

Rz F + x D − ( R + 1) x B
S= ( 4.19)
( R + 1)( z F − x B )

( z F − xD ) xB
b= (4.20)
( R + 1)( z F − x B )

Si la corriente de alimentación no está a su punto de burbujeo, zF es reemplazado por


el valor de x en la intersección de las líneas de balance de materiales, dado por
b + z F /( q − 1)
zF* = (4.21)
q /( q − 1) − S

Todas las composiciones son para el componente más volátil.

Ejemplo 4.3.

Se debe diseñar una columna para separar una mezcla de etilbenceno y estireno. La
mezcla contiene una fracción molar de 0,5 de estireno; y se requiere el estireno con una
pureza de 99,5 por ciento; con una recuperación de 85 por ciento. Estimar el número de
etapas de equilibrio requerido para una relación de reflujo de 8. la presión máxima en el
fondo de la columna es 0,20 bar.

Solución

El componente más volátil es el etilbenceno


De la ecuación de Antoine se tiene,
3279,47
Etilbenceno, ln Po = 9,386 –
T − 59,95

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DESTILACION 58

3328,57
Estireno, ln Po = 9,386 –
T − 63,72
P bar, T Kelvin
Balance de materiales, base 100 kmol de alimentación

Para 85 por ciento de recuperación,


Estireno en los fondos = 50 x 0,85 = 42,5 kmol

Para 99,5 por ciento de pureza,


42,5
Etilbenceno en los fondos = x 0,5 = 0,21 kmol
99,5
Etilbenceno en el tope = 50 – 0,21 = 49,79 kmol
Estireno en el tope = 50 – 42,5 = 7,5 kmol
49,79
Fracción molar de etilbenceno en el tope = = 0,87
49,79 + 7,5
zF = 0,5; xB = 0,005; xD = 0,87
Temperatura del fondo de la columna, de la ecuación de Antoine para el estireno
3328,57
ln 0,2 = 9,386 –
T − 63,72
o
T = 366 K, 93,3 C

A 93,3 oC, la presión de vapor del etilbenceno es


3279,47
ln Po = 9,386 – = 0,27 bar
366,4 − 59,95

P o etilbenceno 0,27
Volatilidad relativa = = = 1,35
P o estireno 0,20

La volatilidad relativa cambia con la composición y los cambios de presión en la


columna (particularmente para una columna al vacío). La presión de la columna no puede
estimarse hasta que se conozca el número de etapas; de tal manera que un primer supuesto
de la volatilidad relativa evaluada a la presión del fondo será tomado como constante.

Sección de rectificación
8
(4.15) S= = 0,89
8 +1
0,87
(4.16) b= = 0,097
8 +1
(4.9) 0,89(1,35 – 1)k2 + [0,89 + 0,097(1,35 – 1) – 1,35]k + 0,097 = 0
k = 0,290

(4.13) xo* = 0,87 – 0,29 = 0,58

(4,14) x n* = 0,50 – 0,29 = 0,21

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DESTILACION 59

(4.12) C = 1 + (1,35 – 1)0,29 = 1,10

0,89 × 1,10(1,35 − 1)
(4.11) β= = 1,255
1,35 − 0,89 × 1,12

 0,58(1 − 1,255 × 0,21


 log(1,35 0,89 × 1,1 )
2
(4,10) N = log 
 0, 21(1 − 1, 255 × 0,58 

log 7,473
N= = 8,87, por lo tanto = 9
log 1,254

Sección de agotamiento, la alimentación se hace a su punto de burbuja

8 × 0,5 + 0,87 − (8 + 1)0,005


(4.19) S= = 1,084
(8 + 1)(0,5 − 0,005)

(0,5 = 0,87)0,005
(4.20) b= = – 4,15 x 10-4 (prácticamente 0)
(8 + 1)(0,5 − 0,005)

(4.9) 1,084(1,35 – 1)k2 + [1,084 – 4,15x10-4 (1,35 – 1) –1,35]k – 4,15x10-4 = 0

k = 0,702

(4.17) xo* = 0,5 – 0,702 = – 0,202

(4,18) x n* = 0,005 – 0,702 = – 0,697

(4.12) C = 1 + (1,35 – 1)0,702 = 1,246

1,084 × 1,246(1,35 − 1)
(4.11) β= = −1,42
1,35 − 1,084 × 1,246 2

 − 0,202(1 − 0,697 × 1,42   1,35 


(4,10) N = log   log 2 
 − 0,697(1 − 0,202 × 1,42   1,084 × 1,246 

N=
[
log 4,17 × 10 −3 ] = 24,5; por lo tanto = 25
log 0,8

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DESTILACION 60

4.3. DESTILACION DE MULTIPLE COMPONENTES: CONSIDERACIONES


GENERALES

El problema del balance de materiales, la determinación del número de etapas y los


requerimientos de reflujo para destilación de múltiple componentes es mucho más
complejo que para mezclas de sistemas binarios. Con una mezcla de múltiple componentes,
fijando la composición de un componente no se determina automáticamente la composición
de otro componente y la temperatura de la etapa. También cuando la alimentación contiene
más que dos componentes no es posible especificar la composición completa de los
productos del tope y del fondo independientemente. La separación entre los productos del
tope y del fondo se especifica estableciendo limites sobre las composiciones de los dos
componentes claves entre los cuales se desea hacer la separación.
La complejidad de los cálculos de destilación de múltiple componentes puede
apreciarse considerando un problema típico. El procedimiento normal es resolver las
ecuaciones de etapas, etapa por etapa, desde el tope y el fondo de la columna hacia el punto
de alimentación. Para que los cálculos sean exactos, las composiciones obtenidas desde
ambos lados del tope hacia abajo y del fondo hacia arriba deben encontrarse en el punto de
la alimentación y coincidir con la composición de la alimentación. Pero las composiciones
calculadas dependerán de las composiciones asumidas para los productos del tope y del
fondo al inicio de los cálculos. Aun cuando es posible hacer coincidir con los componentes
claves, los demás componentes no coincidirán hasta que el diseñista sea particularmente
afortunado en la elección de las composiciones del fondo y del tope. Par una solución
rigurosa, se deben ajustar las composiciones y repetir los cálculos hasta obtener un
acercamiento satisfactorio al punto de alimentación. Claramente el aumento en el número
de componentes hará más difícil el problema. Un cálculo de prueba y error se necesita para
calcular la temperatura de las etapas. Para mezclas no ideales, los cálculos serán más
complicados por el hecho que las volatilidades de los componentes serán funciones de las
composiciones no conocidas de la etapa. Cuando se requieren un poco mas que unas
cuantas etapas, los cálculos de etapa a etapa son tediosos y complicados como se ilustrará
en el Capitulo 5
Antes del advenimiento de las modernas computadoras digitales, fueron
desarrollados varios “métodos cortos” para simplificar la tarea de diseñar columnas de
múltiple componentes. Aún cuando los programas de computo se usan para soluciones
rigurosas de las ecuaciones de etapas, los métodos cortos son muy usados en trabajos de
diseños preliminares, y como una ayuda para definir problemas en soluciones por
computadora.
Los métodos cortos pueden dividirse en dos clases:
1. Simplificaciones de los procedimientos rigurosos de etapa a etapa para posibilitar los
cálculos usando calculadoras manuales o gráficas. Ejemplos típicos de esta
aproximación son el método dado por Hengstebeck (1961); y el método de Smith-
Brinkley (1960), los cuales son descritos en la Secc 4.4.9
2. Métodos empíricos los cuales se basan en la operación de columnas existentes , o en
el resultado de diseños rigurosos. Ejemplos típicos son la correlación de Gilliland
Fig. 4.6 Y la correlación de Erbar – Maddox Fig. 4.7

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DESTILACION 61

4.4. DESTILACION DE MULTIPLE COMPONENTES: METODOS CORTOS


PARA DISTRIBUCION DE COMPONENTES NUMERO DE ETAPAS Y
RELACION DE REFLUJO

Algunos de los métodos cortos más usados, los cuales pueden usarse para estimar los
requerimientos de etapas y reflujo sin la ayuda de computadoras, son dados en esta
sección. La mayoría de métodos cortos fueron desarrollados para el diseño de columnas de
separación para sistemas de hidrocarburos en la industria del petróleo y petroquímica, y
deben tomarse precauciones cuando se extienden a otros sistemas. Estos usualmente se
basan en la sunción de volatilidad relativa constante, y podrían no ser usados para sistemas
severamente no ideales.

4.4.1. Sistemas seudo-binarios.

Si la presencia de otros componentes no tiene significativo efecto sobre la volatilidad


relativa de los componentes claves, los claves pueden ser tratados como un par seudo-
binario. Luego el número de etapas puede ser calculado con el diagrama de McCabe-
Thiele, u otro método desarrollado para sistemas binarios. Esta simplificación puede a
menudo ser hecha cuando la cantidad de componentes no claves es pequeña, o cuando los
componentes forman una solución cercana a la ideal.
Cuando la concentración de los no claves es pequeña, por decir menor del 10 por
ciento, estos pueden agruparse con los componentes claves. Para altas concentraciones. El
método propuesto por Hengstebeck (1946) puede usarse para reducir el sistema a un
sistema binario equivalente. El método de Hengstebeck es descrito a continuación e
ilustrado en el Ejemplo 4.4.

Método de Hengstebeck

Para cualquier componente i, tomando como base el modelo de etapa de equilibrio


dado en la Fig. 3.5, las composición de balance de materiales y las relaciones de equilibrio
pueden escribirse en términos de los flujos molares de los componentes individuales en
lugar de la composición del componente:

ln+1 ,i = ln ,i + di (4.22)

V
vn ,i = Kn ,i ln ,i (4.23)
L

Para la sección de agotamiento

l’n+1 ,i = v’n ,i + bi (4.24)

V'
v’n ,i = Kn ,i l’n ,i (4.25)
L'

donde ln ,i = flujo molar liquido de cualquier componente i desde la etapa n,


vn ,i = flujo molar vapor de cualquier componente i desde la etapa n,
di = flujo molar de cualquier componente i en el destilado,
bi = flujo molar de cualquier componente i en los fondos,
Kn ,i = valor-K para el componente i en la etapa n.

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DESTILACION 62

V y L son los flujos molares totales, asumidos constantes.

Para reducir el sistema de múltiple componentes a un sistema binario equivalente es


necesario estimar los flujos de los componentes claves a través de la columna.
Hengstebeck hizo uso del hecho que en una destilación típica el flujo de cada uno de los
componentes ligeros no claves se aproximan a ser constantes en la sección de rectificación;
y los flujos de cada uno se los componentes pesados no claves se aproximan a ser
constantes en la sección de agotamiento. Colocando los flujos de los componentes no
claves iguales al flujo límite de cada uno en cada sección, permite estimar los flujos
combinados de los componentes claves.
Sección de rectificación

Le = L + Σli (4.26)

Ve = V + Σvi (4.27)

Sección de agotamiento

L′e = L′ + Σl′i (4.28)

V′e = V′ + Σv′i (4.29)

donde Ve y Le son los flujos combinados, estimados de los claves


li y vi son los flujos limitantes en el liquido y en el vapor de los componentes más
ligeros que los claves en la sección de rectificación
l′i y v′i son los flujos limitantes en el liquido y en el vapor de los componentes más
pesados que los claves en la sección de agotamiento.

El método usado para estimar los flujos límites es dado por las ecuaciones:
di
li = (4.30)
αi −1

vi = li + di (4.31)

α i bi
v′ i = (4.32)
α LK − α i

l′i = v′i + bi (4.33)

donde αi = volatilidad relativa del componente i, con relación al clave pesado (HK)
αLK = volatilidad relativa del clave ligero (LK) con relación al clave pesado.

La estimación de los flujos de los componentes claves combinados. Posibilitan


dibujar las líneas de balance de materiales para el sistema binario equivalente. La línea de
equilibrio se dibuja asumiendo volatilidad relativa para el clave ligero constante.

α LK x
y= (Ec. 2.4)
1 + (α LK − 1) x

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DESTILACION 63

donde y y x se refieren a las concentraciones de los componentes claves en el vapor


y el liquido.
Hengstebeck mostró como el método puede ser extendido para tratar con situaciones
donde la volatilidad relativa no puede tomarse constante, y como seguir para variaciones
en los flujos molares de vapor y liquido. También da un procedimiento gráfico más
riguroso basado en el método de Lewis y Matheson (ver Cáp. 5)

Ejemplo 4.4.

Estimar el número de etapas ideales en el separador de butano – pentano, definido


por las composiciones dadas en la tabla siguiente. La columna debe operar a una presión de
8,3 bar con una relación de reflujo de 2,5. la alimentación es a su punto de burbuja.
Nota. Un problema similar ha sido resuelto por Lyster et al. Usando un método
riguroso por computadora y ha encontrado que son necesarias 10 etapas.

Componente Aliment. (f) Tope (d) Fondos (b)


Propano C3 5 5 0
i-Butano iC4 15 15 0
n-Butano nC4 25 24 1
i-Pentano iC5 20 1 19
n-Pentano nC5 35 0 35
TOTAL 100 45 55 kmol

Solución

Las temperaturas del tope y del fondo (puntos de rocío y de burbuja) fueron
calculados por los métodos descritos en la Secc. 2.1.5. La volatilidad relativa está dada por
la Ec.2.17

Ki
αi =
K HK

Los valores K son tomadas de los nomogramas de Depriester


Volatilidades relativas

Tope Fondo
Temp. oC 65 120 Promedio
C3 5,5 4,5 5,0
iC4 2,7 2,5 2,6
(LK) nC4 2,1 2,0 2,0
(HK) iC5 1,0 1,0 1,0
nC5 0,84 0,85 0,85

Cálculo de los flujo de los no claves. Ecuaciones 4.30, 4.31, 4.32, 4.33

αi di li = di/(αi – 1) vi = li + di
C3 5,0 5,0 1,3 6,3
iC4 2,6 15 9,4 24,4

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DESTILACION 64

Σli = 10,7 Σvi = 30,7

αi bi V’i =αi bi/(αLK – αi) l’i = v‘i + bi


nC5 0,85 35 25,9 60,9
Σv’i = 25,9 Σl’i = 60,9

Flujos de los claves combinados

(4.26) Le = 2,5 x 45 – 10,7 = 101,8

(4.27) Ve = (2,5 + 1)45 – 30,7 = 126,8

(4.29) V′e = (2,5 + 1)45 – 25,9 = 131,6

(4.28) L′e = (2,5 + 1)45 + 55 – 60,9 = 151,6

Pendiente de la línea de balance de materiales del tope

101,8
Le/Ve = = 0,8
126,8

Pendiente de la línea de balance de materiales del fondo

151,6
L′e/V′e = = 1,15
131,8

flujoLK 1
xb = = = 0,05
flujo( LK + HK ) 19 + 1

24
xd = = 0,96
24 + 1

25
xf = = 0,56
25 + 20

2x 2x
(2.4) y= =
1 + ( 2 − 1) x 1 + x

x 0 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00


y 0 0,33 0,57 0,75 0,89 1,00

El diagrama de McCabe –Thiele se muestra en la Fig. 4.5


Se requieren siete etapas; la alimentación se debe hacer sobre la séptima etapa
contando desde el fondo.

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DESTILACION 65

Fig. 4.5 Diagrama de McCabe-Thiele para el Ejemplo 4.4

4.4.2. Distribución de los componentes no claves: Método de Hengstebeck y Geddes

Hengstebeck y Geddes (1958) demostraron que la ecuación de Fenske puede ser


escrita de la forma

log (di/bi) = A + C log αi/HK (4.34)

Especificando la separación de los componentes claves se pueden evaluar las


constantes A y C; o usando las siguientes ecuaciones:

 b /f 
A = – log  HK HK  (4.35)
1 − bHK / f HK 

 d / f  b / f 
log  LK LK  HK HK 
C=  1 − d LK / f LK  1 − bHK / f HK 
(4.36)
logα LK / HK

Luego la distribución se efectúa mediante recuperaciones

Recuperación en el destilado

di 10 A α iC/ HK
= (4.37)
f t 1 + 10 A α iC/ HK

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DESTILACION 66

Recuperación en el fondo (colas)

bi 1
= (4.38)
f t 1 + 10 A α iC/ HK

Las Ecs. (4.37) y (4.38) se pueden usar indistintamente tanto para la recuperación en
el destilado como en los fondos, usando la relación:

fi = di + bi (4.39)

Este método no se recomienda cuando la concentración de agua en D o en B es


mayor o igual a 20 por ciento mol.

Ejemplo 4.5

La alimentación siguiente a 120 psia y a su punto de burbujeo de 185 oF


Componente zi α*i = αi/HK @ T, P av µi : Cp S
Propano 0,05 4,99 0,05 0,58
i-Butano 0,15 2,62 0,12 0,60
n-Butano 0,25 2,02 0,12 0,60
i-Pentano 0,20 1,00 0,14 0,62
n-Pentano 0,35 0,864 0,14 0,63

debe someterse a fraccionamiento para obtener 0,489 moles de destilado por mol de
alimentación. La separación exige que el destilado se obtenga con una composición molar
de i –Pentano de 7 % y que la concentración de n –Butano en las colas no sobrepase el 3 %
mol. Determinar la distribución de los componentes

Solución

1. Componentes Claves
Clave ligero (LK) : n – Butano. Se ha especificado xB,LK = 0,03
Clave pesado (HK) : i – Pentano. Se ha especificado xD,HK = 0,07

2. Balance de materiales : Tomando como base 1 mol de alimentación; F = 1 mol


a) Balance total

F=D+W
D/F = 0,489
D = 0,489 mol

W = 0,511 mol

b) Balance parcial para i –Pentano (HK)


fHK = dHK + bHK

0,20 = (0,489)(0,07) + bHK

bHK = 0,1558 dHK = 0,0342

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DESTILACION 67

c) Balance parcial para n –Butano


FLK = dLK + bLK

0,25 = dLK + (0,03)(0,511)

dLK = 0,2347 bLK = 0,0153

3. Evaluación de las constantes A y C

 0,1658 / 0,20 
(3.35) A = – log   = – 0,686
1 − 0,1658 / 0,20 

 0,2347 / 0,25  0,1658 / 0,20 


log   
  1 − 0.2347 / 0,25  1 − 0,1658 / 0,20 
( 4.36) C= = 6,13
log 2,02

4. Recuperaciones para los no claves

a) Ligeros no claves; Ec. (4.37)

i –Butano i-c4

d i −c 4 10 −0,686 × 2,62 6,13


=
f i −c 4 (1 + 10 −0,686 × 2,626,13 ) = 0,987
di-c4 = 0,987 x 0,15 = 0,148
bi-c4 = 0,15 – 0,148 = 0,002

Propano c3

d c 3 10 −0,686 × 4,99 6,13


=
f c3 (1 + 10 −0,686 × 4,99 6,13 ) = 0,9997 ≅ 1
dc3 = 0,05 (no se distribuye)
bc3 = 0

b) Pesados no claves. Ec. (4.38)

n –Pentano n-c5

bn −c 5
= 1
f n −c 5 (1 + 10 −0,686 × 0,866,13 ) = 0,92
bn-c5 = 0,92 x 0,35 = 0,323
dn-c5 = 0,35 – 0,323 = 0,027

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DESTILACION 68

Cuadro de distribución: Base F = 1 mol

Componente zi di bi xD,i xB.i


Propano 0,05 0,0500 0,0000 0,1012 ---
i-Butano 0,15 0,1480 0,0020 0,2997 0,0040
n-Butano 0,25 0,2347 0,0153 0,4752 0.0301
i-Pentano 0,20 0,0342 0,1658 0,0692 0,3277
n-Pentano 0,35 0,0270 0,3230 0,0547 0,6382
Total 1,00 0,4939 0,5061 1,0000 1,0000

Nota: Según la especificación del problema se debe obtener 0,489 moles de destilado por
mol de alimentación (D/F = 0,489), y 0,511 moles de productos del fondo. Aplicando el
método de Geddes – Hengstebeck se obtiene 0,4939 moles de destilado y 0,5061 moles de
fondos, lo cual no cumple con las especificaciones y debe ser corregido.
El procedimiento propuesto por Hengstebeck (1946), el cual se basa en al ecuación
de Fenske es un método adecuado para estimar la distribución de los componentes entre el
tope y el fondo.

4.4.3. Método de Convergencia

Holland (1981) propuso un método riguroso para diseño de columnas de destilación.


Una de las aplicaciones de este método es para determinar la distribución correcta de los
componentes no claves.
La distribución correcta se determina:

1. Definiendo una cantidad Θ donde

Fzi
d′i = (4.40)
1 + (bi / d i )Θ

Donde los valores de d′i son tales que satisfacen Σ d′i = D especificado

2. Del balance de materiales

bi + di = zi
fi
di = (4.41)
1+ (bi / d i )

Comparando las Ecs. (4.40) y (4.41) se muestra que

b′i = Θ (bi/di)d′i (4.42)

3. Debería encontrarse un valor de Θ mediante la solución de la siguiente ecuación no


lineal, donde D es la cantidad especificada de destilado

fi
D–Σ =0 (4.43)
1 + (bi / d i )Θ

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DESTILACION 69

4. Los valores de (bi/di) y Θ son usados en la Ecs. (4.40) y (4.42) par evaluar las
cantidades finales correctas de los componentes: d′i y b′i.

Ejemplo 4.6

Encontrar la distribución correcta de componentes para el problema 4.5

Solución

En el ejemplo anterior se ha calculado bi y di.


Desarrollando la Ec. (4.43) con D = 0,489 (valor especificado), se tiene un valor de
Θ = 1,073893

Aplicando las Ecs. (4.40) y (4.42) par evaluar las cantidades finales correctas de los
componentes: d′i y b′i, se tienen los valores resumidos en la siguiente tabla:

Distribución correcta de los componente: F = 1 lb mol/h

Componente fi di bi b/d fi/(1+(b/d)Θ)=d’i b'i xDi xbi


Propano 0.05 0.0500 0.0000 0.00000 0.05000 0.00000 0.10225 0.00000
i-Butano 0.15 0.1480 0.0020 0.01351 0.14785 0.00215 0.30236 0.00420
n-Butano 0.25 0.2347 0.0153 0.06519 0.23364 0.01636 0.47780 0.03201
i-Pentano 0.20 0.0342 0.1658 4.84795 0.03223 0.16777 0.06590 0.32832
n-Pentano 0.35 0.0270 0.3230 11.96296 0.02528 0.32472 0.05169 0.63547
Total 0.4939 0.5061 0.48900 0.51100 1.00000 1.00000
Valores correctos

4.4.4. Número mínimo de etapas

La ecuación de Fenske (Fenske, 1932) puede usarse para estimar el número mínimo
de etapas requeridas a reflujo total. Esta ecuación aplicada a un sistema de múltiple
componentes se puede escribir como:

 xi  N m  xi 
 x  = αi / r  x  (4.44)
 r D  r B

x 
donde  i  = relación de concentraciones de cualquier componente i a la concentración
 xr 
de un componente de referencia r, y los sufijos D y B denotan el destilado
(tope) (D) y el fondo (B)
Nm = número mínimo de etapas a reflujo total, incluyendo el rehervidor
αi/r = volatilidad relativa promedio del componente i con respecto al componente
de referencia

Normalmente la separación requerida se especifica en términos de los componentes


claves, y la Ec. 4.44 puede ser rearreglada para dar un estimado del número de etapas.

Nm = ln S / ln(α LK / HK ) av (4.45)

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DESTILACION 70

Donde S está dada por:

S = (xLK/xHK)D (xHK/xLK)B (4.46)

Donde α(LK/HK)av es la volatilidad relativa promedio del clave ligero con respecto al clave
pesado, y xLK , xHK son las concentraciones de los claves ligero y pesado. La volatilidad
relativa se toma como la media geométrica de los valores a las temperaturas del tope y el
fondo de la columna. Para calcular estas temperaturas se deben hacer estimados iniciales
de las composiciones, así el cálculo del número mínimo de etapas por la ecuación de
Fenske es un procedimiento de prueba y error. Si hay una gran diferencia entre las
volatilidades relativas del tope y del fondo de la columna, el uso del valor promedio en la
ecuación de Fenske se estimará un número de etapas menor al requerido. En este caso un
mejor estimado puede hacerse calculando el número de etapas en la sección de
rectificación y agotamiento separadamente, tomando la concentración de la alimentación
como la concentración base para la sección de rectificación y como la concentración del
tope para la sección de agotamiento, y estimando la volatilidad relativa promedio
separadamente para cada sección. Este procedimiento también dará un estimado de la
ubicación del punto de alimentación.
La Ec. De Fenske tiende a ser rigurosa si:

α(LK/HK)av = N α LK / HK ,1α LK / HK , 2 ...α LK / HK , N (4.47)

En resumen, α(LK/HK)av se puede obtener a partir de las siguientes aproximaciones:

1. Evaluando αav a Tav = (Ttop + Tfond)/2


2. αav = (αtop + αfond)/2
3. αav = α a la temperatura del plato de alimentación (4.48)
4. αav = α topα fond
5. αav = 3 α topα med α fond

El método 1 fue recomendado por Maddox; el método 2 fue recomendado por Van
Winkle, los métodos 4 y 5 fueron recomendados por Fair, Seader y Kurtyka, y McCormick
y Roche, los métodos 3 y 4 son preferidos por un gran número de diseñistas. Douglas ha
propuesto un criterio para examinar la aproximación de la volatilidad relativa.

α top − α fond α top + α fond


≤ 0,1 ln
α top + α fond 2

Cuando se cumple la desigualdad anterior, la volatilidad relativa es relativamente


constante a través de la columna, y las aproximaciones simples tales como 2 o 4 son
apropiadas.
De acuerdo a la Ec. 4.44, la ecuación de Fenske se aplica no solo a los componentes
clave ligero y clave pesado. Esta también puede aplicarse a cualquier par de componentes.
Si el número de etapas es conocido, la Ec. 4.44 puede usarse para estimar la
separación de componentes entre el tope y el fondo de la columna a reflujo total. Esta
puede escribirse en una o mas formas convenientes para calcular la separación de
componentes.

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DESTILACION 71

di d 
= α iN m  r  (4.49)
bi  br 

donde di y bi son los flujos del componente i en el tope y los fondos, dr y br son los flujos
del componente de referencia en el tope y los fondos
Nota: del balance de materiales de la columna

di + bi = fi

donde fi es el flujo del componente i en la alimentación.

Modificación de Winn. En un intento por considerar la influencia de las variaciones


de temperatura sobre la volatilidad relativa, Winn (1958) derivó una ecuación para estimar
el número de etapas a reflujo total, la cual es similar a la ecuación de Fenske, que puede
usarse cuando la volatilidad relativa no se puede tomar como constante.
θ LK
x  x 
log  LK ,D   HK ,B 
 x LK ,B   x HK ,D 
Nm = (4.50)
log β LK / HK

βLK/HK y θLK son constantes a una presión fija, evaluada a partir de los valores K para
el clave ligero y el clave pesado a las temperaturas del tope y del fondo. βLK/HK y θLK se
relacionan por:

βLK/HK = KLK /(KHK)θ LK (4.51)

La ecuación de Winn se reduce a la ecuación de Fenske cuando θLK = 1,0 y


βLK/HK =αLK/HK

Ejemplo 4.7

Evaluar en número mínimo de etapas para el depropanizador en el Ejemplo 3.2


usando cada uno de los métodos descritos anteriormente. Use los siguientes datos

Tope Medio Fondos @ Tav


KLK(propano) 0,514 1,584 2,146 1,381
KHK(n-butano) 0,177 5,847 1,359 0,710
α 2,904 1,870 1,579 1,945

Solución.

El parámetro de separación S es definido por la Ec. (4.46)

 0,41 0.417 
ln S = ln   = 8,137
 0,005 0,01 

Calculando αav de acuerdo a las Ecs. (4.48)

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DESTILACION 72

1. αav= 1,945 Nm = 8,137/ln 1,945 = 12,2

2. αav= (2,904 + 1,579)/2 = 2,242 Nm = 8,137/ln 2,242 = 10,1

3. αav= 1,870 Nm = 8,137/ln 1,870 = 13,0

4. αav= 2,094 × 1,579 = 2,141 Nm = 8,137/ln 2,141 = 10,7

5. αav= (2,904 x 1,870 x 1,579)1/3 = 2,047 Nm = 8,137/ln 2,047 = 11,4

5. Usando el programa coca Nm = 11.972 etapas

6. Usando el método de Winn, encontrando βLK/HK y θLK en el tope y el fondo [Ec. (4.51)]

Tope βLK/HK = 0,514/(0,177)θLK

Resolviendo da βLK/HK = 1,731 y θLK = 0,7011

 0,41  0,417  0,7011 


ln    
 0,01  0,005  
Nm = = 12,4
ln 1,731

Para comparación, de una solución rigurosa por computadora se tiene Nm = 13.


También a partir de una simulación y la Ec. (4.47), (αLK/HK ) se ha calculado a ser 1,956.
esto da

Nm = 8,137/ln 1,956 = 12,1

En este ejemplo, las aproximaciones 1 y 3 para αav y el método de Winn dan


estimados cercanos de Nm. Dos de las aproximaciones menos rigurosas para αav (2 y 4),
dan estimados pobres. Una verificación usando la desigualdad de Douglas da

α top − α fond 2,904 − 1,579


= = 0,296
α top + α fond 2,904 + 1,579

α top + α fond 2,904 + 1,579


0,1 ln = 0,1 ln = 0,081 < 0,296
2 2

No se cumple la desigualdad de Douglas: por lo tanto, las aproximaciones simples de


αav (tales como 2, 3 y 4) deben desestimarse por inexactas.

4.4.5. Reflujo mínimo

Método de Underwood. Underwood (1948) derivó ecuaciones para estimar la relación de


reflujo mínimo para destilación de múltiple componentes. Este método resuelve una
ecuación la cual relaciona la composición de la alimentación, la condición térmica de la
alimentación, y la volatilidad relativa a la temperatura promedio de la columna para un

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DESTILACION 73

factor θ este factor es sustituido en una segunda ecuación la cual relaciona el reflujo
mínimo a la volatilidad relativa y la composición del destilado. El método asume
volatilidad relativa constante a la temperatura promedio de la columna y flujos molares
constantes. Este método da aproximaciones de ingeniería razonables para sistemas que se
aproximan a la idealidad. El método de Underwood ha sido tradicionalmente el más
popular para determinación del reflujo mínimo. El método es:

1. Encontrar θ ( el cual debe estar entre los valores de las volatilidades relativas de los
componentes claves) por un método de prueba y error usando la ecuación:

α i xi , F
∑α =1–q (4.52)
i −θ

donde αi = volatilidad relativa del componente i con respecto a algún componente de


referencia, usualmente el clave pesado
xi,F = concentración del componente i en la alimentación y q depende de la
condición de la alimentación, y definida en la Sección 3.2.3.

2. Reemplazar θ en la siguiente ecuación para calcular (L/D)m = Rm

α i xi , D
Rm + 1 = ∑ (4.53)
αi −θ

donde Rm = relación mínima de reflujo


xi ,D = concentración del componente i en el tope a reflujo mínimo

En la derivación de las ecuaciones (4.52) y (4.53) las volatilidades relativas son


tomadas como constantes. Podría usarse el promedio geométrico de los valores estimados
de las temperaturas del tope y del fondo. Esto requiere un estimado de las composiciones
del tope y del fondo. Aún cuando las composiciones deberían ser estrictamente las dadas
para reflujo mínimo, se pueden usar los valores determinados a reflujo total, de la ecuación
de Fenske. Un mejor estimado puede obtenerse reemplazando el número de etapas a reflujo
total en la Ec. (4.49) por un estimado del número actual de etapas: frecuentemente se usa
un valor de Nm /0,6

Ejemplo 4.8

Calcular el reflujo mínimo para el depropanizador del Ejemplo 3.2 usando el método
de Underwood.

Solución

Como la alimentación es 66 por ciento vapor, 1 – q = 0,66.


Para obtener las volatilidades relativas, usar el clave pesado como referencia tal que
αHK = 1. para los demás componentes i, αi = Ki/KHK

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DESTILACION 74

αF/(α - θ)
Componente α f Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 xD αx D
θ = 1,4 θ =1,37 θ =1,352 α =θ
Metano 18,75 0,26 0,281 0,280 0,280 0,435 0,469
Etano 4,75 0,09 0,128 0,126 0,126 0,15 0,210
Propano 1,94 0,25 0,898 0,851 0,825 0,41 1,353
Butano 1,00 0,17 - 0,425 - 0,459 - 0,483 0,005 - 0,014
Pentano 0,48 0,11 - 0,057 - 0,059 - 0,061
Hexano 0,24 0,12 - 0,025 - 0,025 - 0,026
0,800 0,714 0,661 2,018
OK

L
Rm =   = 2,018 – 1 = 1,018 por decir 1,02
 D m

Método gráfico de Underwood. Para eliminar la prueba y error, Van Winkle y Todd
desarrollaron una técnica de solución gráfica para obtener θ. Esta técnica es aplicable
solamente a alimentaciones como liquido a su punto de burbuja.

Otros métodos cortos. Otros métodos también están disponibles para cálculos de reflujo
mínimo. Van Winkle recomienda el método de Underwood y dos mas: Método de Brown
Martín y Método de Coldburn. Estos métodos son mas complicados y dan estimados cuya
exactitud no esta acorde con lo complicado de su cálculo.

4.4.6. Reflujo mínimo para sistemas conteniendo no claves distribuidos.

Un componente es llamado distribuido a reflujo mínimo si este aparece tanto en el


tope como en el fondo a reflujo mínimo. Usualmente, los no claves son no distribuidos,
esto es que a reflujo mínimo los no claves pesados están totalmente contenidos en los
fondos y los ligeros no claves en el destilado. Un componente no clave puede ser
distribuido si:

• Si tiene una volatilidad relativa muy cercana a la de uno de los claves, o


• Si la separación especificada de los claves no es clara, o
• Si el no clave tiene una volatilidad intermedia entre los claves.

Shiras et al, desarrollaron una ecuación para determinar si o no un componente es


distribuido a reflujo mínimo.

Dx D ,i α i − 1 Dx D ,LK α LK − α i Dx D ,HK
DR = = + (4.54)
Fz i α LK − 1 Fz LK α LK − 1 Fz HK

Las volatilidades relativas se basan en un valor de 1,0 para el componente clave


pesado. El criterio de Shirans et al, se aplica al reflujo mínimo como sigue:

DR > 1 El componente es no distribuido; esta contenido enteramente en el


destilado

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DESTILACION 75

θ < DR < 1 El componente es distribuido; DR es la recuperación del


componente en el destilado

DR < θ El componente es no distribuido; esta contenido enteramente en los


fondos

La aplicación de la ecuación de Underwood a sistemas conteniendo componentes no


claves distribuidos es como sigue:

1. Encontrar cuales componentes son no distribuidos usando la Ec. (4.54)


2. Para n componentes distribuidos (incluyendo los claves) resolver la Ec. (4.52) para
n – 1 valores de θ, ya que cada valor de θ está entre los valores de las volatilidades
relativas de los componentes adyacentes. Por lo tanto, si un sistema contiene cuatro
componentes no claves distribuidos, además de dos componentes claves. La Ec.
(4.52) necesita resolverse para cinco valores de θ. Si αDK1 > αLK > αDK2 > αDK3 > αHK
> αDK4 , entonces αLK < θ1 < αDK1 ; αDK2 < θ2 < αLK; αDK3 < θ3 < αDK2; αHK < θ4 <
αDK3; αDK4 < θ5 < αHK.
3. Tratar la fracción molar de cada componente no clave distribuido en el destilado como
una incógnita. Escribir la Ec. (4.53) para cada valor de θ calculado anteriormente.
(L/D)m también es desconocido. Resolver las ecuaciones simultáneamente para obtener
las fracciones molares de cada componente distribuido en el destilado y (L/D)m. En el
ejemplo anterior hay cinco valores de θ y por lo tanto cinco ecuaciones. Hay también
cinco incógnitas – las fracciones molares de DK1, DK2, DK3, y DK4 en el destilado
y (L/D)m

Ejemplo 4.9

Calcular el reflujo mínimo para un depropanizador similar al del ejemplo 3.2 usando
en este caso el método de Underwood. En este caso es aceptable el butano tanto en el
producto del tope como del fondo, pero se requiere que 98 por ciento del propano de la
alimentación sea removido en el producto del tope, y 99 por ciento del pentano sea
removido en el producto del fondo.

Solución.

En este caso, el propano y n-pentano son los claves ligero y pesado respectivamente.
Es notorio que el n-butano es un clave distribuido, mientras que otros componentes
(metano, etano, y n-hexano) son no claves no distribuidos. Sin embargo, para efectos del
ejercicio, verificaremos esto usando la Ec. (4.54). volatilidades relativas basadas en un
valor de referencia de 1,0 para el clave pesado son mostradas en la tabla siguiente. Del
establecimiento del problema;

Dx D ,LK Dx D ,HK
= 0,98 y = 0,01
Fz LK Fz HK

Para metano

39,47 − 1 4,08 − 39,47


DR = 0,98 + 0,01 = 12,13 > 1
4,08 − 1 4,08 − 1

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DESTILACION 76

Para etano

10,00 − 1 4,08 − 10,00


DR = 0,98 + 0,01 = 2,84 > 1
4,08 − 1 4,08 − 1

Para butano

2,11 − 1 4,08 − 2,11


DR = 0,98 + 0,01 = 0,36
4,08 − 1 4,08 − 1

Para hexano

0,5 − 1 4,08 − 0,5


DR = 0,98 + 0,01 = – 0,15 < 0
4,08 − 1 4,08 − 1

Esto confirma la observación aparente de que el n-butano es el único componente


distribuido. La Ec. (4.52) es ahora resuelta para dos valores de θ tal que 1,0 < θ1 < 2,11 y
2,11 < θ2 < 4,08. Como la alimentación es 66 por ciento vapor; 1 – q = 0,66. Los cálculos
se dan en la Tabla 4.3, y da θ1 = 1,264; θ2 = 2,847.
La Ec. (4.53) puede escribirse como
n α i Dx D ,i
Lmin + D = ∑α (4.55)
i =1 i −θ

donde
n
D= ∑ Dx
i =1
D ,i (4.56)

Ahora

DxD, metano = 26 (ligero no clave no distribuido)

DxD, etano = 9 (igual que para el metano)

DxD, propano = 0,98 x 25 = 24,5 (especificado en el problema)

DxD, n-butano = desconocido, denominado (DxD)C4

DxD, n-pentano = 0,01 x 11 = 0,11 (especificado en el problema)

DxD, n-hexano = 0 (pesado no clave no distribuido)

Aplicando la Ec. (4.53) para cada valor de θ

39,47 × 26 10,00 × 9 4,08 × 24,5


Lmin + D = + +
39,47 − 1,264 10,00 − 1,264 4,08 − 1,264

2.11( Dx D ) C 4 0,11
+ +
2,11 − 1,264 1,00 − 1,264

Tabla 4.3 Cálculos para el Ejemplo 4.7

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DESTILACION 77

αz/(α - θ1) αz/(α - θ2)


1,0 < θ1 < 2,11 2,11 < θ2 < 4,08
Sup 1 Sup 2 Sup 3 Sup 1 Sup 2 Sup 3
Componente α z θ1 = 1,3 θ1=1,25 θ1=1,264 θ2 =2,8 θ2 =2,85 θ2=2,847
Metano 39,47 0,26 0,269 0,269 0,269 0,280 0,280 0,280
Etano 10,00 0,09 0,103 0,103 0,103 0,125 0,126 0,126
Propano 4,08 0,25 0,367 0,360 0,362 0,797 0,829 0,827
Butano 2,11 0,17 0,443 0,417 0,424 - 0,520 - 0,485 - 0,487
Pentano 1,00 0,11 - 0,367 - 0,440 - 0,417 - 0,061 - 0,060 - 0,060
Hexano 0,50 0,12 - 0,075 - 0,080 - 0,079 - 0,026 - 0,026 - 0,026

0,740 0,629 0,662 0,595 0,664 0,660

39,47 × 26 10 × 9 4,08 × 24,5


Lm + D = + +
39,47 − 2,847 10 − 2,847 4,08 − 2,847

2.11( Dx D ) C 4 0,11
+
2,11 − 2,847 1,00 − 2,847
o
Lm + D = 72,243 + 2,494 (DxD)C4

Lm + D = 121,614 – 2,863 (DxD)C4

Eliminando (Lm + D) y resolviendo da (DxD)C4 = 9,22

D = Σ (DxD)i = 26 + 9 + 24,5 + 9,22 + 0,11 = 68,83 lbmol/h

Lm 72,243 9,22
= + 2,494 – 1 = 0,384
D 68,83 68,83

4.4.7. Relaciones entre etapas y reflujo

Las relaciones más populares entre reflujo y etapas son las de Gilliland y Erbar y
Maddox. Muchos diseñistas recomiendan ambas, algunos prefieren Gilliland, mientras que
otros prefieren Erbar y Maddox. La correlación de Erbar y Maddox es considerada más
exacta, especialmente a bajas relaciones de reflujo, sin embargo, la exactitud de la
correlación de Gilliland para métodos cortos de cálculo es usualmente satisfactoria. La
curva simple dada por la correlación de Gilliland es fácil de computarizar. Las dos
correlaciones son consistentes con la ecuación de Fenske y el método de Underwood.

Correlación de Gilliland (Fig. 4.6). Esta gráfica correlaciona el reflujo y las etapas por

R − Rm
X= (4.57)
R +1
y
N − Nm
Y= (4.58)
N +1

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DESTILACION 78

Cuando R = Rm, X = 0, y Y se aproxima a la unidad. Cuando N = Nm, Y = 0, y X se


aproxima a la unidad. La curva entonces se extiende desde la coordenada (0,1) a reflujo
mínimo hasta (1,0) a reflujo total.

Fig. 4.6 Correlación de Gilliland

Gilliland usó el método de Fenske para determinar las etapas mínimas y su método para
computar el reflujo mínimo. Sin embargo, se ha demostrado que el método de Underwood
para reflujo mínimo también puede ser usado.

Ecuaciones numéricas de Gilliland. Desde que Gilliland derivó su correlación original,


varios autores han desarrollado ecuaciones numéricas para representarla. Sin embargo la
que más se aproxima es la Ecuación de McCormick, dada por las relaciones:

Y = 1 – XB (4.59)

B = 0,105 log X + 0,44 (4.60)

R − Rm N − Nm
X= Y=
R +1 N +1

Correlación de Erbar – Maddox (Fig. 4.7). Este método usa una gráfica de R/(R + 1)
contra Nm/N, con Rm/(Rm + 1) como el parámetro. Cuando R = Rm el eje x se hace cero. Por
consiguiente, el eje y del diagrama representa las condiciones de reflujo mínimo. Cuando
N = Nm, ambas coordenadas x y y se vuelven la unidad.
La Fig. 4.7 está basada en una alimentación a su punto de burbuja. Para otros tipos de
alimentación se usa la siguiente correlación

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DESTILACION 79

(1 − D / F )( H F ,u − H F ,K )
Vu = VK + (4.61)
Qc / Lo

En la correlación de Erbar – Maddox, el número mínimo de etapas se calcula por el


método de Winn y el reflujo mínimo por el método de Underwood, pero también puede
usarse el método de Fenske para las etapas mínimas.

Fig. 4.7 Correlación de Erbar – Maddox

Ejemplo 4.10

Calcular el número de etapas teóricas para el depropanizador del Ejemplo 3.2

Solución

En el Ejemplo 4.5 se ha estimado el número de etapas usando diferentes variantes de la


ecuación de Fenske. Seleccionaremos el estimado por la ecuación de Winn. Así, Nm = 12,4.
de manera similar en el Ejemplo 4.6 el reflujo mínimo se ha estimado usando la ecuación
de Underwood. Este cálculo da Rm = 1,02. Del establecimiento del problema del Ejemplo
3.2, R = 1,5

1. Usando el método de Gilliland

1,5 − 1,02
(5.57) X= = 0,192
1,5 + 1

De la Fig. 4.6, Y = 0,42

N − 12,4
= 0,42, N = 22,1
N +1

2. Usando el método de McCormick

(4.57) X = 0,192

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DESTILACION 80

(4.60) B = 0,105 log(0,192) + 0,44 = 0.364

(4.59) Y = 1 – 0,1920,364 = 0,4522, N = 23,49

3. Usando la correlación de Erbar Maddox

R
= 0,60
R +1

Rm
= 0,505
Rm + 1

De la Fig. 3.7 Nm/N = 0,60


N = 12,4/0,60 = 20,7

Una solución rigurosa por computadora da 20 etapas teóricas.

4.4.8. Ubicación de la etapa de alimentación

Una limitación del método de Erbar – Maddox y similares métodos empíricos, es


que ellos no dan la ubicación del punto de alimentación.

Ecuación de Fenske
Un estimado puede hacerse usando la ecuación de Fenske para calcular el número de
etapas en las secciones de rectificación y agotamiento separadamente, pero esto requiere
un estimado de la temperatura del punto de alimentación.

Nm,S = ln SS/ln αS (4.62)

donde

z LK x B ,HK
SS = (4.63)
z HK x B ,LK

donde αS es la volatilidad relativa promedio del clave ligero en la sección del fondo. El
número de platos actuales en la sección del fondo es estimado de

NS N
= (4.64)
N m. S N m

Ecuación de Kirkbride
Una aproximación alternativa es usar la ecuación empírica dada por Kirkbride
(1944):
0, 206
NR  B  z  x B. LK 
2

=   HK    (4.65)
NS  D  z LK  x D. HK  

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DESTILACION 81

donde NR = número de etapas sobre el punto de alimentación, incluyendo cualquier


condensador parcial.
NS = número de etapas por debajo de la alimentación. Incluyendo al rehervidor.
B = flujo molar de los productos del fondo.
D = flujo molar de los productos del tope.
zHK = concentración del clave pesado en la alimentación.
zLK = concentración del clave ligero en la alimentación.
xD.HK = concentración del clave pesado en los productos del tope
xB.LK = concentración del clave ligero en los productos del fondo.

Akashah et al, presentaron una versión modificada de la Ec. (4.65), la cual da

NR = NR [calculada a partir de le Ec. (4.65)] – 0,5 log N (4.66)

Ejemplo 4.11

Calcular la ubicación de la etapa ideal de alimentación para el depropanizador del ejemplo


3.2

Solución

1. Usando la ecuación de Fenske, Ec. (4.62)

zLK = 0,25 zHK = 0,17 xB,HK = 0,417 xB,LK = 0,01

 0,25 0,417 
SS = ln  ×  = 4.12
 0,17 0,01 

Usando la volatilidad relativa evaluada en el Ejemplo 4.7,

αav, fondo = α med α fond = 1,870 × 1,579 = 1,718

Nm, S = 4,12/ln 1,718 = 7,61

Asumiendo 20 etapas teóricas (Ejemplo 4.10) y 12, 4 como el número mínimo de


etapas (Ejemplo 4.7)

NS = (7,61/12,4) x 20 = 12,3

NR = 20 – 12,3 = 7,7

2. Usando la Ecuación de Kirkbride (Ec. 4.65)

0, 206
NR  40,1  0,17  0,01  2 
=      = 1,13
NS  59,9  0,25  0,005  

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DESTILACION 82

Asumiendo 20 etapas teóricas

NS = (1/2,13) x 20 = 9,4 NR = 20 – 9,4 =10,6

3. Aplicando la corrección de Akashah et al. Ec. (4.66)

NR = 10,6 – 0,5 log 20 = 9,9

NS = 20 – 9,9 = 10,1

4. De una solución rigurosa por computador NS = 11, NR = 9

4.4.9. Análisis de columnas existentes: Método de Smith Brinkley

Smith y Brinkley desarrollaron un método para determinar la distribución de


componentes en procesos de separación de múltiple componentes. Este método se basa en
la solución de las ecuaciones de diferencias finitas que pueden escribirse para procesos de
separación de múltiples etapas, y pueden ser usadas para procesos de extracción y
absorción tanto como para la destilación. Solamente las ecuaciones para la destilación
serán dadas aquí. La derivación de las ecuaciones es dada por Smith Brinkley (1960) y
Smith (1963). Para cualquier componente i (el sufijo i es omitido en las ecuaciones por
claridad).

b (1 − S nN − M ) + R(1 − S n )
= (4.67)
f (1 − S nN − M ) + R(1 − S n ) + hS nN − M (1 − S mM +1 )

donde b/f es la razón entre la cantidad de componente que sale por el fondo a la cantidad
alimentada.
N = número de etapas de equilibrio por encima del plato de la alimentación,
M = número de etapas de equilibrio por debajo del plato de la alimentación,
S = factor de separación,
V
Sn = Sni = Ki (zona de rectificación)
L
y
Ki = i ( @ T, P promedio de la zona de rectificación)
xi
V'
Sm = Smi = K i' (zona de agotamiento)
L'
yi
K′i = ( @ T, P promedio de la zona de agotamiento)
xi
h = hi = parámetro que depende de la condición de la alimentación

Si la alimentación se hace como liquido saturado, el plato de alimentación (F) se incorpora


a M, entonces:

K i1 L  1 − S ni 
hi = ×   (4.68)
K i L'  1 − S mi 

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DESTILACION 83

Si la alimentación es vapor, no se incorpora y

L  1 − S n ,i 

hi = (4.69)
L'  1 − S m ,i 

R = relación de reflujo

b bi Wx B ,i  n B 
El valor de = = =  (4.70)
f f i Fz F ,i  n F  i

Nota.- este procedimiento no es aplicable cuando la columna tiene un condensador


parcial (si se usa incrementar N en 1).
Se puede usar con un hervidor parcial o con calentamiento entre etapas en la zona de
agotamiento.

El procedimiento para usar el método de Smith Brinkley es:

1. Estimar los flujos L, V y L' , V ' a partir de la separación especificada de los


componentes y la razón de reflujo.
2. Estimar las temperaturas del tope y el fondo mediante el cálculo del punto de
rocío y el punto de burbuja para las composiciones asumidas del tope y el fondo.
3. Estimar el punto de temperatura de la alimentación
4. Estimar los valores K promedio de los componentes en las secciones de
agotamiento y rectificación
5. Calcular los valores de Sm,i para la sección de agotamiento y Sn,i para la zona de
rectificación
6. Calcular la recuperación fraccional de cada componente y las composiciones del
fondo y el tope
7. Comparar los valores calculados con los valores asumidos y verificar el balance
total de materiales para la columna
8. Repetir los cálculos hasta conseguir convergencia satisfactoria en el balance de
materiales.

Ki y K’i se determinan a las temperaturas efectivas de las secciones del tope y del
fondo. Si se dispone del perfil de temperatura (por Ej. de una simulación por
computadora), la temperatura efectiva es el promedio aritmético de las temperaturas de
todos los platos en la sección de la columna. Alternativamente, a menudo se usa un
promedio aritmético de las temperaturas de la etapa de alimentación y de la etapa final:
ttop + t sobre a lim ent
tn = (4.71b)
2
tbajo a lim ent + t fond
tm = (4.71c)
2
Este método es básicamente aprovechable para determinar la performance de una
columna existente, antes que un método de diseño, ya que el número de etapas debe ser
conocido.

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DESTILACION 84

Se puede usar para diseño mediante la estimación del número de etapas por otro
método y usando la Ec. (4.67) para determinar las composiciones del tope y el fondo. Las
etapas estimadas pueden ser ajustadas y los cálculos repetidos hasta que se consiguen las
especificaciones requeridas. Sin embargo, el método de Geddes-Hengstebeck para estimar
las recuperaciones de los componentes es fácil de usar y satisfactorio para diseños
preliminares.

Ejemplo 4.12

Un depropanizador capaz de proporcionar 20 etapas teóricas, con un punto de


alimentación sobre la 9na. Etapa desde el tope, es usado para separar la mezcla del
Ejemplo 3.2. La relación de reflujo es 1,5.

a) Podrá la columna conseguir la separación?


b) Cuál será el efecto sobre la pureza del producto si se incrementa el reflujo en 13 por
ciento?

Tabla 4.4 Valores-K para una mezcla típica en el plato

Componente 140,5 oF 259,5 oF


Metano (C1) 6,72 6,42
Etano (C2) 2,26 3,15
Propano (C3) 1,00 1,85
n-Butano (C4) 0,44 1,085
n-Pentano (C5) 0,20 0,650
n-Hexano (C6) 0,092 0,394

Solución.
a) Primero estimamos tn y tm usando la Ec. 4.71
tn = (70 + 211)/2 = 140,5 oF
tm = (308 + 211)/2 = 259,5 oF
Usando el balance de materiales del Ejemplo 4.3
D = 59,9; B = 40,1 lb-mol/h
Asumiendo flujos molares constantes;
L = RD = 1,5 x 59,9 = 89,9 lb-mol/h
V = (R + 1)D = 2,5 x 59,9 = 149,8 lb-mol/h
L′ = L + qF = 89,9 + 0,34 x 100 = 123,9 lb-mol/h
V′ = L′ – B = 123,9 – 40,1 = 83,8 lb-mol/h
Del enunciado del problema, N = 20, M = 12. Debido al condensador parcial, N = 20 + 1
= 21. Como la alimentación es mayormente vapor, hi se calcula usando la Ec. (4.70).

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 85

Los cálculos para el primer supuesto son mostrados en la Tabla 4.5. El valor
calculado de B es 40,2, el cual se aproxima al valor especificado de 40,1 en el balance de
materiales del Ejemplo 4.3. El propano en los fondos es 0,73/40,2 = 1,8 por ciento,
mientras el n-butano en el destilado es (17 – 16,46)/59,8 = 0,9 por ciento. Estos valores son
mas altos que los usados en los Ejemplos 4.3 y 4.4.
Dependiendo del supuesto inicial, el valor calculado de B puede no ser igual al B
especificado. Un B calculado mas alto que el especificado indica que tn y tm son muy
bajas, y que el producto del fondo contiene excesivos ligeros. Entonces es necesario un
supuesto adicional, a tn alto y/o tm . Usualmente se aumenta la temperatura estimada de la
alimentación; esto aumenta tanto a tn y a tm. Como las temperaturas del tope y del fondo
son fijadas por el punto de rocío y punto de burbuja de los productos, ellos son mantenidos
constantes hasta que BxB pase la cantidad especificada. A la inversa, si el BxB calculado es
menor que el especificado, la temperatura estimada de la alimentación deberá disminuirse.
Lo anterior es análogo a un operador ajustando la temperatura para conseguir una
separación deseada.

Tabla 4.5 Cálculos para el Ejemplo 4.12, parte a


Componente Ki Sn,i K′i Sm,i hi S n9,i Numerador

Metano (C1) 6,72 11,2 6,42 4,34 2,22 2,8 x 109 -2,8 x 109
Etano (C2) 2,26 3,77 3,15 2,13 1,78 0,15 x 106 -0,15 x 106
Propano (C3) 1,00 1,666 1,85 1,25 1,933 98,9 -98,9
n-Butano (C4) 0,44 0,733 1,085 0,734 0,728 0,0611 1,339
n-Pentano (C5) 0,20 0,333 0,650 0,440 0,864 0,050 x 10-3 2,00
n-Hexano (C6) 0,092 0,153 0,394 0,267 0,838 46 x 10-9 2,27

Parte b
Propano 1,00 1,588 1,85 1,304 1,45 64,2 -64,2
n-Butano 0,44 0,699 1,085 0,765 0,96 0,0389 1,472
Otros -- -- -- -- -- -- --

Denomin,
hi S
9
S 13 3er. termino Denomin. fi BxB
n ,i m ,i
6,2 x 109 0,194 x 109 -1,2 x 1018 -1,2 x 1018 2,3 x 10-9 --
0,27 x 106 18,6 x 103 -5,1 x 109 -5,1 x 109 29 x 10-6 --
191,1 18,2 -3287 -3386 0,029 0,73
0,0446 0,0179 0,0437 1,383 0,968 16,46
0,44 x 10-4 2,32 x 10-5 0,44 x 10-4 2,00 1,0 11,0
39 x 10-9 3,5 x 10-8 39 x 10-9 2,27 1,0 12,0

93,1 31,4 -2831 -2895 0,022 0,55


0,0382 0,0305 0,0371 1,509 0,976 16,58
-- -- -- -- -- 23,0

B = ΣBxB = 40,2

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 86

b) Debido a que los no claves ligeros aparecen totalmente en el destilado, y los no claves
pesados totalmente en el fondo, solamente deben ser considerados los claves. En
adición

R = 1,13 x 1,5 = 1,7

L = RD = 1,7 x 59,9 = 101,8 lb-mol/h

V = (R + 1) D = 2,7 x 59,9 = 161,7 lb-mol/h

L′ = L + qF = 101,8 + 0,34 x 100 = 135 lb-mol/h

V′ = L′ – B = 135,8 – 40,1 = 95,7 lb-mol/h

Los cálculos son mostrados en la Tabla 4.5. El propano en los fondos disminuye a
0,55/40,1 = 1,4 por ciento, mientras que el butano en el destilado a (17 – 16,57)/59,9 = 0,7
por ciento. El valor calculado de B es 40,1, el cual es igual al especificado 40,1. No es
necesario un segundo tanteo.

4.4.10. La Ecuación de Jafarey, Douglas Diseño y control y McAvoy:

Jafarey et al, derivaron una ecuación simple para destilación binaria simplificando la
solución de la ecuación de Smoker. Esta ecuación es adecuada para predecir los efectos de
las perturbaciones en la operación de columnas. Esto hace a esta ecuación particularmente
útil en el control por computador y microprocesador, donde puede aplicarse para estimar el
efecto de las perturbaciones y la acción de control necesaria para compensarlas. Esta
aplicación es mostrada en el Ejemplo 4.13. La ecuación de Jafarey et al es:
ln S
N= (4.72)
 R+q 
ln α 1 − 
 ( R + 1)( Rz + q) 

S = (xLK/xHK)D(xHK/xLK)B (4.73)
La Ec. (4.72) es formulada para predecir N en mas o menos dos a tres etapas. El
efecto de las perturbaciones sobre la operación de una columna puede evaluarse
combinando la Ec. (4.72) con las ecuaciones de balance de masa total y por componente de
la columna. El Ejemplo 4.13 ilustra su aplicación para un sistema binario

Extensión a separaciones de múltiple componentes

Douglas et al, extendieron la Ec. (4.72) a destilación de múltiple componentes. El


procedimiento agrupa al clave ligero y los no claves ligeros en un seudo componente clave
ligero, y al clave pesado y no claves pesados en un seudo componente clave pesado de
acuerdo al método de Hengstebeck. El método de Douglas et al, es complejo pero se ha
mostrado que da buenos resultados. Una variación alternativa de este procedimiento se da
en el Ejemplo 4.14.

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 87

Ejemplo 4.13

Una columna de benceno – tolueno, normalmente opera como se describe en el


Ejemplo 3.1. la columna es controlada por computador, usando el algoritmo de Jafarey et
al. El algoritmo manipula el flujo de tolueno hirviendo para controlar la pureza del tolueno.
Si la pureza del tolueno será temporalmente incrementada de 90 a 95 por ciento, y la
pureza del benceno permanece inafectada, como podrá ajustar el controlador al flujo
hirviendo?. Asuma que cualquier cambio en el flujo hirviendo podría ser compensado por
los cambios de reflujo y destilado, de tal manera que la pureza del benceno permanezca
inafectada. También asuma una volatilidad relativa de 2,49.

Solución

Primero determine N para operación normal de la Ec. (4.72)

(4.73) ln S = ln [(0,95/0,05)(0,90/0,10)] = 5.142

El denominador de la Ec. (4.72) es

 3 + 0,75 
ln 2.49 1 −  = 0,5846
 (3 + 1)(3 × 0,4 + 0,75) 

N = 5,889/0,5846 = 8,80

Resolviendo el balance de materiales y de componente para las nuevas condiciones


200 = B + D
200 x 0,4 = 0,05B + 0,95D

Resolviendo simultáneamente se tiene: B = 122 y D = 75 lb-mol/h.


Recalculando S para las nuevas condiciones
ln S = ln [(0,95/0,05)(0,95/0,05)] = 5,889
El denominador de la Ec. (4.72) será igual a (ln S)/N; así, 5,889/8,80 = 0,6692
El término dentro de la raíz cuadrada será igual a (exp 0,6692/2,49)2 = 0,6150
Entonces,

R + 0,75
= 1 – 0,6150 = 0,3850
( R + 1)(0,4 R + 0,75)

Esto da la ecuación cuadrática

0,1540 R2 – 0,5572 R – 0,4612 =0

Resolviendo

0,5572 ± 0,5572 2 + 4 × 0,1540 × 0,4612


R= = 4,314
2 × 0,1540

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DESTILACION 88

Como D = 78, L = 78 x 4,314 = 336 lb-mol/h

L′ = 336 + 0,75 x 200 = 486 lb-mol/h

V′ = L′ – B = 486 – 122 = 364 lb-mol/h

El control por computador entonces incrementará la velocidad de ebullición de 234 lb-


mol/h (Ejemplo 3.1) a 364 lb-mol/h.

Ejemplo 4.14

Un depropanizador normalmente opera como se describe en el Ejemplo 3.2. la


columna es controlada por computadora usando el algoritmo de Jafarey et al. El algoritmo
manipula el flujo de reflujo para controlar la pureza del producto del tope. La velocidad de
flujo del destilado debe permanecer fija, pero la pureza del fondo puede variar. La pureza
del tope de pronto es cambiada de 0,5 por ciento mol a 9 por ciento. A que valor de reflujo
deberá establecer el controlador?

% mol de Moles por 100 moles de alimentación


Componente Alimentación destilado Fondos Destilado Fondos
PLK 60 99,5 1,0 59,6 0,4
PHK 40 0,5 99,0 0,3 39,7
59,9 40,1

El parámetro de separación es calculado usando la Ec. (4.73)

ln S = ln [(99,5/0,5)(99/1)] = 9,888

Para estimar la volatilidad relativa, se puede hacer uso de la volatilidad entre los
componentes claves. Esto puede proporcionar una buena aproximación cuando la fracción
de no claves es pequeña, pero es una aproximación menos satisfactoria cuando la fracción
de no claves es grande. En este caso, esta aproximación dará un N de 44 etapas, lo cual
difiere mucho de los cálculos previos (Ejemplo 4.8).
Una aproximación alternativa es usar una seudo volatilidad relativa, la cual puede ser
obtenida si el número de etapas teóricas es conocido. Este número de etapas puede ser
computado usando una simulación rigurosa de la columna. Una seudo volatilidad relativa
es entonces calculada usando la Ec. (4.72) y puede ser aplicada para propósitos de control.
Una simulación rigurosa da 20 etapas teóricas para este cálculo (Ejemplo 4.8). la seudo
volatilidad relativa es luego calculada de:

9,888
20 =
 1,5 + 0,34 
ln α pseudo 1 − 
 (1,5 + 1)(1,5 × 0,6 + 0,34) 

Resolviendo, se tiene αseudo = 2,572

Un balance de materiales para las nuevas condiciones da:

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DESTILACION 89

Componente Alimentación Destilado Fondos Destilado Fondos


PLK 60 99,1 1,6 59,36 0,64
PHK 40 0,9 98,4 0,54 39,46
59,9 40,1
PLK: Pseudo clave ligero PHK: Pseudo clave pesado

El nuevo parámetro de separación es obtenido usando la Ec. (4.73)

ln S = [(99,1/0,9)(98,4/1,6)] = 8,821

El denominador de la Ec. (4.72) será igual a (ln S)/N; así, 8,821/20 = 0,441
El término dentro de la raíz cuadrada será igual a (exp 0,441/2,572)2 = 0,3652
Entonces

R + 0,34
= 1 – 0,3652 = 0,6348
( R + 1)(0,6 R + 0,34)

Esto da la ecuación cuadrática

0,3809R2 – 0,4033R – 0,1242 = 0

Resolviendo

0,4033 ± 0,40332 + 4 × 0,3809 × 0,1242


R= = 1,31
2 × 0,3809
El nuevo caudal de reflujo será 78,4 lb-mol/h

Una simulación rigurosa da el valor de R = 1,27 y un caudal de reflujo de 76,0 lb-mol/h

4.5. NOMENCLATURA

4.5.1 Letras en castellano

B Flujo del fondo, lb-mol/h


b Parámetro en la Ec. De Smoker
c Parámetro en la Ec. De Smoker
D Flujo de destilado, lb-mol/h
DR Recuperación de un producto en el destilado
F Flujo de alimentación, lbmol/h
k Parámetro en la Ec. De Smoker
L Flujo de liquido en la sección de rectificación
L′ Flujo de liquido en la sección de agotamiento
Lo Liquido condensado en el condensador; lbmol-h
M Número de etapas debajo de la alimentación
m Pendiente de la línea de balance de componente
N Número de etapas

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DESTILACION 90

n Número de componentes
PHK Seudo claves pesados
PLK Seudo claves ligeros
q Número de lb-mol de liquido formado en la etapa de alimentación cuando se
Introduce 1 lb-mol de alimentación
R Relación de reflujo
S Parámetro de separación Ec. (4.73)
Sm, Sn Parámetros en la Ec. De Smith Brinkley
tm Temperatura promedio en la sección de agotamiento
tn Temperatura promedio en la sección de rectificación
V Flujo de vapor en la sección de rectificación, lb-mol/h
V′ Flujo de vapor en la sección de agotamiento, lb-mol/h
X Parámetro de corrección para el reflujo de la correlación de Gilliland
x Fracción molar en el liquido
xo, x*o Parámetros en la Ec. De Smoker
Y Parámetro en la correlación de Gilliland
y Fracción molar en el vapor
z Fracción molar en la alimentación

4.5.2 Letras griegas

α Volatilidad relativa
βLK/HK Parámetro en la Ec. De Winn
Θ Parámetro en el método de convergencia
θ Parámetro en la Ec. De Underwood
θLK Exponente en la Ec. De Winn
Σ Sumatoria de

4.5.3 Subíndice

av Promedio
B, fond Fondos
D Destilado
DK Componentes distribuidos
DK1, DK2,.. Componentes claves distribuidos 1, 2,..
F Alimentación
HK Componente clave pesado
i Componente i
K A su punto de burbuja
LK Componente clave ligero
LNK Componente no clave ligero
M, m Mínimo
mid Mitad de la columna
opt Optimo
seudo Seudo componente
R Rectificación
S Agotamiento
top Al tope de la columna
u A condiciones diferentes del punto de burbuja.

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DESTILACION 91

CAPITULO

5
CALCULOS RIGUROSOS
DE DESTILACION

Antes de los años 50, los cálculos de columnas fueron hechos a mano. Aún cuando
se disponían de procedimientos rigurosos de cálculo; estos eran difíciles de aplicarlos. Los
métodos cortos fueron entonces la principal herramienta de diseño. Los procedimientos
rigurosos fueron solamente usados para columnas pequeñas o para verificar diseños
finales. Incertidumbres e inexactitudes en los procedimientos cortos fueron usualmente
compensados por sobre diseños.
La introducción de computadoras ha trastocado completamente el procedimiento de
diseño. Rigurosos cálculos que demandaban varios días, a veces semanas, para una
columna relativamente simple; pueden ahora ser llevados a cabo rápida y eficientemente
usando una computadora. En la práctica moderna de destilación, los métodos rigurosos son
la principal herramienta.
El uso de las computadoras también permitió el desarrolla rápido de mejores métodos
rigurosos, algunos de los cuales no son modelados adecuadamente por métodos cortos. En
los modernos cálculos de diseño de columnas, los métodos cortos se usan para diseños
preliminares como base para la aplicación de diseños rigurosos.

5.1. CONCEPTOS BÁSICOS

5.1.1 Grados de libertad y variables de diseño

Definiciones. Para procesos de separación, es posible una solución de diseño si el


número de ecuaciones independientes es igual al número de incógnitas.

Ni = Nv – Nc (5.1)

Donde Nv es el número total de variables (incógnitas) involucradas en el proceso en


consideración, Nc es el número de relaciones de restricción entre las incógnitas (ecuaciones
independientes), y Ni es definido como el número de variables de diseño. En un análisis
análogo a la regla de las fases, Ni usualmente es definido como los grados de libertad o

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DESTILACION 92

varianza. Este es el número de variables que el diseñista puede especificar para definir una
única operación (solución) al proceso.
Las variables Ni, las cuales puede especificar el diseñista son:
1. Concentraciones de las corrientes (por Ej. fracciones molares)
2. Temperaturas
3. Presiones
4. velocidades de flujo de las corrientes
5. Variables de repetición Nr

Las primeras son variables intensivas. La cuarta es una variable extensiva que no es
considerada en el análisis usual de la regla de las fases. La quinta no es ni intensiva ni
extensiva, pero es un simple grado de libertad que el diseñista puede utilizar para
especificar como un elemento particular se repite en una unidad. Por ejemplo, una sección
de una columna de destilación está compuesta de una serie de etapas de equilibrio, y
cuando el diseñista especifica el número de etapas que contiene la sección, utiliza el simple
grado de libertad representado por la variable de repetición (Nr = 1,0). Si la columna
contiene mas de una sección (tal como sobre y debajo de la etapa de alimentación), el
número de etapas en cada sección se debe especificar y habrá tantas variables de
repetición como secciones, entonces Nr = 2.
Las relaciones de restricción Nc, pueden ser clasificadas como:
1. inherentes
2. Balances de masa
3. Balances de energía
4. Distribución de fases
5. Equilibrio químico

Las restricciones inherentes son usualmente el resultado de definiciones y toman la


forma de identidades. Por ejemplo, el concepto de etapa de equilibrio involucra las
restricciones inherentes que TV = TL y PV = PL donde el superíndice V o L se refiere a las
corrientes en equilibrio.
Las restricciones de balance de masa son los C balances escritos para los C
componentes presentes en el sistema (como trataremos solamente con mezclas no
reactivas, cada componente presente es un componente de la regla de las fases.) Una
alternativa es escribir (C – 1) balances de componentes y un balance total de masa.
La restricción de distribución de fases, refleja el requerimiento que f iV = f i L en el
equilibrio donde f es la fugacidad. Esto puede expresarse por la Ec. (2.1). En corrientes
liquido-vapor siempre debe considerarse que todos los componentes aparecen en ambas
fases en alguna cantidad y esto debe ser una restricción para el componente en el sistema.
En sistemas liquido-vapor, cada componente tendrá tres restricciones, pero solamente
dos son independientes. En general, cuando todos los componentes están en todas las fases,
el número de relaciones restrictivas debido al fenómeno de distribución será C(Np – 1),
donde Np es el número de fases presentes.
Para el análisis aquí, la forma en la cual las relaciones de restricción sean expresadas
no es importante. Solamente es importante el numero de tales restricciones.

Análisis de elementos. Un elemento es definido como parte de una unidad más


compleja. Una unidad puede ser toda o solamente parte de una operación o el proceso
total. Nuestra estrategia será analizar todos los elementos que aparecen en un proceso de
separación y determinar el número de variables de diseño asociadas con cada uno. Los

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 93

elementos apropiados pueden ser combinados rápidamente para formar las unidades
deseadas y las diferentes unidades combinadas para formar el proceso total.
El elemento más simple es una corriente homogénea simple. Las variables para
definirla son:

N vc
Concentraciones C–1
Temperatura 1
Presión 1
Velocidad de flujo 1
C+2

No hay relaciones de restricción cuando la corriente es considerada solamente en un


punto.
Lc

LN+1 D
q
Fig. 5.1 Divisor de corriente

Un divisor simple de corriente, divide una corriente en dos o más corrientes de la


misma composición. Considerando la Fig. 5.1 la cual grafica la división del liquido del
tope Lc en destilado D y reflujo LN+1. el divisor puede operar no adiabaticamente si se
desea. Luego existen tres corrientes de materiales y una posible “corriente de energía”; así
N vc = 3(C + 2) + 1 = 3C + 7

Cada corriente de masa contribuye con C + 2 variables, pero una corriente de energía
solamente tiene a su velocidad q como una variable. Las restricciones independientes son
como siguen:

N Ce
Inherentes
Identidades de T y P entre LN+1 y D 2
Identidades de concentración entre LN+1 y D C–1
Balances de masa C
Balance de energía 1
2C + 2

El número de variables de diseño para el elemento es dado por


N ie = N ve − N ce = (3C + 7) – (2C + 2) = C + 5

La especificación de la corriente de alimentación Lv(C + 2 variables), la relación


LN+1/D, la “fuga de calor”q, y la presión de cada corriente saliendo del divisor utiliza estas
variables de diseño y define una única operación del divisor.

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DESTILACION 94

Una etapa simple de equilibrio (sin alimentación o corrientes laterales) se muestra en


la Fig. 5.2. Cuatro corrientes de masa y una corriente de salida o entrada de calor
proporcionan el siguiente número de variables.

N ve = 4(C = 2) + 1 = 4C + 9

Las corrientes de liquido y vapor Ln y Vn respectivamente están en equilibrio una de


la otra por definición, y entonces están a la misma T y P. Estas dos identidades inherentes
cuando se adicionan a los C-balances de componentes, un balance de energía, y a las C-
relaciones de distribución de fases da

N Ce = 2C + 3

Entonces

N ie = N ve − N Ce
= (4C + 9) – (2C + 3) = 2C + 6

Estas variables de diseño se pueden utilizar como sigue:

Especificaciones N ie
Especificación de Ln+1 corrientes C+2
Especificación de Vn – 1 Corrientes C+2
Presión de cada corriente de salida 1
Salida de calor q 1

2C + 6

El resultado del análisis para todos los elementos comúnmente encontrados en todos
los procesos de separación se resume en la Tabla 5.1

Análisis de unidades. Una unidad es definida como una combinación de elementos


y puede o no constituir el proceso total. Por definición

N vu = N r + ΣN ie
y
N iu = N vu − N Cu

donde N Cu se refiere a las nuevas relaciones de restricción (identidades) que pueden darse
cuando los elementos son combinados. N Cu no incluye ninguna de las restricciones
consideradas en los cálculos de los N ie para los diferentes elementos. Solamente incluye
las identidades de las corrientes que existen en cada Inter-corriente entre dos elementos.
Las variables de ínter-corriente (C + 2) fueron contadas en cada uno de los dos elementos
cuando se calcularon sus respectivos N ie . Por lo tanto, (C + 2) nuevas relaciones de
restricción deben contarse para cada ínter-corriente en la combinación de elementos para
prevenir redundancia.

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DESTILACION 95

Vn Ln+1

Ln
Vn – 1
Fig. 5.2 Etapa simple de equilibrio

La columna simple de absorción mostrada en la Fig. 5.3 será analizada aquí para
ilustrar el procedimiento. Esta unidad consiste de una serie de etapas simples de equilibrio
del tipo mostrado en la Fig. 5.2. La especificación del número de etapas N utiliza la
variable de repetición simple y

N vu = N r + ∑ N ie = 1 + N(2C + 6)
i

Tabla 5.1 Variables de diseño N ie para diferentes elementos

Elemento N ve N ce N ie
Corriente homogénea C+2 0 C+2
Divisor de corriente 3C + 7 2C + 2 C+5
Mezclador de corriente 3C + 7 C+1 2C + 6
Bomba 2C + 5 C+1 C+4
Calentador 2C + 5 C+1 C+4
Enfriador 2C + 5 C+1 C+4
Condensador total 2C + 5 C+1 C+4
Rehervidor total 2C + 5 C+1 C+4
Condensador parcial 3C + 7 2C + 3 C+4
Rehervidor parcial 3C + 7 2C + 3 C+4
Estado simple de equilibrio 4C + 9 2C + 3 2C + 6
Etapa de alimentación 5C + 11 2C + 3 3C + 8
Etapa con corriente lateral 5C + 11 3C + 4 2C + 7
Equilibrio “flash”adiabático 3C + 6 2C + 3 C+3
Equilibrio “flash”no adiabático 3C + 7 2C + 3 C+4

Como en la Tabla 5.1 N ie = 2C + 6 para una etapa simple de equilibrio. Existen


2(N – 1) ínter corrientes, y por lo tanto 2(N – 1)(C + 2) nuevas identidades (no contadas
anteriormente) su existencia se debe a la combinación de elementos. Restando estas
restricciones de N vu da N iu , las variables de diseño que deben especificarse.

N iu = N vu – N cu = Nr + ∑N
i
i
e
− N cu

= [1 + N(2C + 6)] – [2(N – 1)(C + 2)


= 2C + 2N + 5

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DESTILACION 96

Estas pueden ser usadas como sigue

Especificaciones N iu
Dos corrientes de alimentación 2C +4
Número de etapas N 1
Presión de todas las corrientes saliendo de cada etapa N
Salida de calor de cada etapa N

2C + 2N + 5

D = VN LN+1=S

N
N–1
N–2
N–3
N–4

6
5
4
3
2
1

F= L1

Fig. 5.3 Absorción simple

Elemento o unidad N vu = ∑ N ie
i

Condensador total C +4
Divisor de reflujo C +5
N – (M + 1) etapas de equilibrio 2C + 2(N – M – 1) + 5
Etapa de alimentación 3C +8
(M – 1) etapas de equilibrio 2C + 2(M – 1) +5
Rehervidor parcial C +4

10C + 2N + 27

Una unidad más compleja es mostrada en la Fig. 5.4, la cual es el esquema de una
columna de destilación con una alimentación, un condensador total y un rehervidor parcial.

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DESTILACION 97

Encerrando en líneas discontinuas los seis elementos (o unidades) conectados que


constituyen la operación de destilación. Las variables N vu que deben considerarse en el
análisis de todo el proceso son la suma de los N ie variables para estos seis elementos y aquí
Nr = 0
Aquí son tratadas las dos unidades de N – (M + 1) y (M – 1) etapas son tratadas como
elementos. Ninguna ínter corriente es creada por la combinación de elementos; así

N Cu = 9(C + 2) = 9C + 18

el número de variables de diseño es

N iu = C + 2N + 9 N vu = (10C + 2N + 27) – (9C + 18)

qc

VN Lc
LN+1
D

N
N-1

M+2

F M+1

M
M–1

3
2
qr
V1

L2

B = L1

Fig. 5.4 Columna de destilación con una alimentación,


un condensador total y un rehervidor parcial

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DESTILACION 98

Un conjunto de especificaciones que es particularmente conveniente para una


solución por computadora es:

Especificaciones N iu
Presión de cada corriente saliendo de cada etapa N
(incluyendo el rehervidor)
Presión de la corriente saliendo del condensador 1
Presión de cada corriente saliendo del divisor de reflujo 1
Calor saliendo de cada etapa (excluyendo el rehervidor) N – 1
Calor saliendo del divisor de reflujo 1
Corriente de alimentación C +2
Temperatura del reflujo 1
Número total de etapas N 1
Número total de etapas debajo de la alimentación M 1
Razón de destilado D/F 1
Relación de reflujo 1

C + 2N + 9

5.1.2 Modelos de columna y etapas

Modelo de columna. Un método riguroso describe una columna como un grupo de


ecuaciones y resolver estas ecuaciones para calcular condiciones de operación de la
columna. Todos los flujos son expresados usualmente en términos de moles/hora. También
cuando es ejecutado un cálculo riguroso, usualmente se especifica lo siguiente.

Velocidad, composición, y condición de cada alimentación


Número de etapas en la columna
La etapa para cada alimentación, producto, intercambio de calor, y bombeo
Especificaciones de la separación
Perfil de presión en la columna.

Los cálculos de diseño y operación de la columna se presentan al estado estacionario.


Por ejemplo, que entra a la columna y que sale

Σ (flujos molares de alimentación) = Σ(flujos molares de producto)

Σ (de moles de los componentes en la alimentación) = Σ(de moles de los


componentes en los productos)

Entalpía de la alimentación de alimentación + calor adicionado = entalpías de los


productos + calor removido

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DESTILACION 99

Vn
Ln - 1

(yi,n) (xi,n – 1)
Entrada o salida
de calor ∆Hn
Alimentación Fnxi,n Etapa n
Sxi,n

Vn +1
Ln

(yi,n + 1) (xi.n)

Fig. 5.5 Modelo de etapa de fraccionamiento para diseño riguroso

La estructura general para un problema de destilación en el cálculo etapa por etapa


comprende

1. Relación de equilibrio

yi,n = Ki,n xi,n (5.2)

2. Balance de materiales en torno a la etapa n

Balance total de materia

Fn + Vn+1 + Ln-1 = Vn + Ln – Sn (5.3)

Balance por componente

Fnzi,n +Vn+1 yi,n+1 + Ln-1 xi,n-1 = Vn yi,n + Ln xi,n + Sn xi,n (5.4)

3. Balance de energía
∆Hn + FnHf,n + Vn+1Hv,n+1 + Ln-1HL,n-1 = VnHv,n + LnHL,n (5.5)

4. Restricciones inherentes a las fracciones molares


Σ xi,n = 1 (5.6)
Σ yi,n = 1 (5.7)

Los pasos básicos para un procedimiento rigurosos de solución serán

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DESTILACION 100

1. Especificación del problema; una especificación completa es esencial para los métodos
por computador.
2. Selección de valores para las variables de iteración; por ejemplo, temperatura estimada
de las etapas, y flujos de liquido y vapor (perfiles de temperatura de la columna y
flujos).
3. Un procedimiento de cálculo para la solución de las ecuaciones de etapas.
4. Un procedimiento para la selección de nuevos valores para las variables de iteración
para conjunto de cálculos supuestos.
5. Un procedimiento para verificar la convergencia; para verificar si se ha conseguido una
solución satisfactoria.

Es conveniente considerar los métodos disponibles bajo las cuatro categorías


siguientes:

1. Método de Lewis Matheson.


2. Método de Thiele y Geddes.
3. Métodos de relajación.
4. Métodos de álgebra lineal.

Valoración de los métodos de diseño

Con excepción del método de Lewis y Matheson, todos los métodos listados
anteriormente requieren la especificación del número de etapas antes y después del punto
de alimentación. Estos son entonces no aplicables directamente para diseño: cuando el
diseñista quiere determinar el número de etapas requerido para una separación
especificada. Estos son estrictamente conocidos como “métodos de evaluación”; usados
para determinar la operación de una columna existente, o especificada. Dado el número de
etapas, estos se pueden usar para determinar las composiciones de los productos. Son
necesarios procedimientos iterativos para aplicar métodos de evaluación para el diseño de
columnas nuevas. Un estimado inicial del número de etapas puede hacerse usando métodos
cortos y usar los programas para calcular las composiciones del producto; repitiendo los
cálculos con la revisión de los estimados hasta obtener un diseño satisfactorio.

5.2 MÉTODO DE LEWIS Y MATHESON

El método propuesto por Lewis y Matheson (1932), es esencialmente la aplicación


del Método de Lewis Sorel para la solución de problemas de múltiple componentes. Se
asume flujos molares constantes y relaciones de equilibrio y balance de materiales son
resueltas etapa por etapa iniciando en el tope o en el fondo de la columna, en la manera
ilustrada en el Ejemplo 5.1. para definir un problema para el método de Lewis y Matheson,
se deben especificar las siguientes variables, o determinadas a partir de otras variables
especificadas.

Composición, velocidad de flujo y condición de la alimentación.


Distribución de los componentes claves.
Flujo de un producto.
Relación de reflujo.
Presión de la columna.

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DESTILACION 101

Valores asumidos (o calculados por el método de Geddes Hengstebeck) para los


componentes no claves.

El método usual es iniciar los cálculos en el tope y el fondo hasta que se reúnan en
algún punto de la columna: La alimentación
El procedimiento termina cuando

 x LK  x 
  ≅  LK 
 x HK  calc  x HK F

Las ecuaciones que describen el método son:

1. Zona de agotamiento

Relación de equilibrio
α i x m ,i
ym,i = (5.8)
∑ α i x m ,i
Balance de materiales

L' xm,i = V ' ym-1,i + BxB,i (5.9)

Procedimiento

a) Con xB,i = x1,i se determina ym,i = y1,i usando la Ec. (5.8); m=1 : calderín
b) Con el valor calculado de y1 = ym-1,i se obtiene xm,i = x2 usando la Ec. (5.9)
c) Con x2,i se determina y2,i usando la Ec. (5.8)
d) Con y2,i se determina x3,i usando la Ec. (5.9); (m = 3) y así sucesivamente se repiten
los cálculos hasta conseguir:

 x LK  x 
  >  LK 
 x HK  calc  x HK F

A medida que se asciende en la columna se va disminuyendo la concentración del


x  x 
HK y se aumenta la del LK; cuando se pasa de  LK  <  LK  a
 x HK  calc  x HK  F
 x LK  x 
  >  LK  se ha sobrepasado el punto de alimentación y el valor de m, (en xm,i)
 x HK  calc  x HK  F
antes del cambio será el número de etapas en la zona de agotamiento

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DESTILACION 102

F
M=M
Limites para el balance
M =3 de materiales
V2 L3

M =2
qr
L2 V1

M=1
L2

B = L1

Fig. 5.6 Limites del sistema para aplicación balances de materiales


en la zona de agotamiento

2. Zona de rectificación

Relación de equilibrio
y n ,i / α i
xn,i = (5.10)
∑ ( y n ,i / α i )
Balance de materiales

Vyn,i = Lxn,i + DxD,i (5.11)

Procedimiento

a) Con yD,i = y1,i se calcula xn,i = x1,i usando la Ec. (5.10)


b) Con xn,i = x1 se calcula yn+1,i = y2,i usando la Ec. (5.11)
c) Con y2,i se calcula x2,i usando la Ec. (5.10)
d) Se repiten los cálculos hasta obtener

 x LK  x 
  <  LK 
 x HK  calc  x HK F

A medida que se desciende en la columna se va disminuyendo la concentración del


x  x 
LK y se aumenta la del HK; cuando se pasa de  LK  >  LK  a
 x HK  calc  x HK  F

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DESTILACION 103

 x LK  x 
  <  LK  se ha sobrepasado el punto de alimentación y el valor de n, (en xn,i)
 x HK  calc  x HK  F
antes del cambio será el número de etapas en la zona de agotamiento

V1
y1

V1 D
N =1 xD = y1
V2
L1
N=2
V3
L2

Limites para el balance de


materiales en la zona de
F rectificación
xF
N=N

Fig. 5.7 Limites del sistema para aplicación balances de materiales


en la zona de rectificación

Ejemplo 5.1

Determinar el número de platos teóricos para el Ejemplo 4.10 usando el método de


Lewis y Matheson

Solución

1. Componentes claves

LK = n-Butano
HK = i-Pentano

2. Distribución de los componentes (método de Geddes Hengstebeck)

Cuadro de distribución: Base F = 1 mol

Componente zi Di bi xD,i xB.i


Propano 0,05 0,0500 0,0000 0,1012 ---
i-Butano 0,15 0,1480 0,0020 0,2997 0,0040
n-Butano 0,25 0,2347 0,0153 0,4752 0.0301
i-Pentano 0,20 0,0342 0,1658 0,0692 0,3277
n-Pentano 0,35 0,0270 0,3230 0,0547 0,6382
Total 1,00 0,4939 0,5061 1,0000 1,0000

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DESTILACION 104

3. Flujos dentro de la columna


3.1 Zona de rectificación

R = L/D = 2,50 (calculado en función del Rm, usando el método de Underwood)

D = 0,489 lb mol/h

L = 0,489 x 2,50 = 1,2225 lb mol/h

V = L + D = 0,489 + 1,2225 = 1,7115 lb mol/h

3.2 Zona de agotamiento

V’= V = 1,7115 lb mol/h

L’ = V’ + B = 1,7115 + 0,511 = 2,2225 lb mol/h

4. Aplicando el método de Lewis y Matheson

4.1 Zona de agotamiento

(5.8) 2,2225 xm,i = 1,7115 ym-1,i + 0,511 xB,i

Componente αi xbi =x1,i 0,511xbi αi xbi y1,i 1.7115y1,i


Propano 4.9900 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
i-Butano 2.6200 0.0042 0.0021 0.0110 0.0116 0.0198
n-Butano 2.0200 0.0320 0.0164 0.0647 0.0680 0.1164
i-Pentano 1.0000 0.3283 0.1678 0.3283 0.3454 0.5912
n-Pentano 0.8600 0.6355 0.3247 0.5465 0.5750 0.9841
1.0000 0.9505

2.2225x2,I 2.2225x2,iαi y2,i 1.7115y2,i 2.2225x3,i 2.2225x3,iαi y3,i


0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
0.0220 0.0575 0.0260 0.0446 0.0467 0.1224 0.0519
0.1328 0.2682 0.1214 0.2077 0.2241 0.4526 0.1918
0.7590 0.7590 0.3434 0.5877 0.7555 0.7555 0.3202
1.3088 1.1256 0.5092 0.8716 1.1963 1.0288 0.4361
2.2103 2.3592

1.7115y3,I 2,2225x3,i 2.2225x3,i αi y4,I 1.7115y4,i 2.225x4,i 2.2225x4,i αi


0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
0.0888 0.0909 0.2382 0.0926 0.1585 0.1607 0.4210
0.3283 0.3447 0.6963 0.2708 0.4634 0.4798 0.9692
0.5481 0.7158 0.7158 0.2784 0.4764 0.6442 0.6442
0.7463 1.0711 0.9211 0.3582 0.6131 0.9378 0.8065
2.5714 2.8409

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DESTILACION 105

Y5,I 1.7115y5,i 2.2225x6,i 2.2225x6,I αi y6,i 1.7115y6,i 2.2225x7,i


0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
0.1482 0.2536 0.2558 0.6701 0.2137 0.3657 0.3679
0.3412 0.5839 0.6002 1.2125 0.3867 0.6618 0.6782
0.2268 0.3881 0.5559 0.5559 0.1773 0.3034 0.4712
0.2839 0.4859 0.8106 0.6971 0.2223 0.3805 0.7052
3.1356

Probando se tiene:

 x LK  x   x LK  x 
  = 1,08 <  LK  = 1,25 y   = 1,44 >  LK  = 1,25
 x HK 6  x HK F  x HK 7  x HK F

Por lo tanto la alimentación debe hacerse sobre el 6to. plato teórico contando desde el
calderín y m = 6

4.2 Zona de rectificación

(5.10) 1,7115 yn+1,i = 1,2225 xn,i + 0.489 xD,i

Componente αi xD,i = y1,i .489xD,i y1,i /αi x1,i 1,222x1,i


Propano 4.9900 0.1023 0.0500 0.0205 0.0411 0.0503
i-Butano 2.6200 0.3024 0.1479 0.1154 0.2315 0.2831
n-Butano 2.0200 0.4778 0.2336 0.2365 0.4746 0.5801
i-Pentano 1.0000 0.0659 0.0322 0.0659 0.1322 0.1616
n-Pentano 0.8600 0.0517 0.0253 0.0601 0.1206 0.1474
1.0000 0.4984

1.7115y2,i 1.7115y2,i/αi x2,i 1.2225x2,i 1.7115y3,i 1.7115y3,i/αi x3,i


0.1003 0.0201 0.0205 0.0250 0.0750 0.0150 0.0136
0.4309 0.1645 0.1675 0.2047 0.3526 0.1346 0.1216
0.8138 0.4029 0.4102 0.5015 0.7351 0.3639 0.3287
0.1939 0.1939 0.1974 0.2413 0.2735 0.2735 0.2471
0.1727 0.2008 0.2045 0.2500 0.2752 0.3200 0.2891
0.9821 1.1071

1.2225x3,i 1.7115y4,i 1.7115y4,i/αi x4,i


0.0166 0.0284 0.0057 0.0034
0.1486 0.2543 0.0971 0.0584
0.4019 0.6878 0.3405 0.2047
0.3020 0.5170 0.5170 0.3108
0.3534 0.6048 0.7033 0.4228
1.6635

Probando se tiene:

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DESTILACION 106

 x LK  x   x LK   x LK 
  = 1,33 >  LK  = 1,25 y   = 0,65 <   = 1,25
 x HK 3  x HK F  x HK 4  x HK F

Por lo tanto la alimentación debe hacerse debajo del 3er. plato teórico contando desde el
tope y n = 3

5. El número total de etapas teóricas será: 6 + 3 = 9

5.3 MÉTODO DE THIELE Y GEDDES

Como el método de Lewis y Matheson, el método original de Thiele y Geddes fue


desarrollado para cálculos manuales. Este posteriormente ha sido adaptado por muchos
trabajos para cálculos por computadora. Las variables especificadas en el método básico, o
que pueden ser derivadas de otras variables especificadas , son:

Temperatura del reflujo


Caudal de reflujo
Caudal de alimentación
Caudal y condición de la alimentación
Presión de la columna
Número de etapas de equilibrio sobre y debajo de la alimentación

El procedimiento básico usado en el método de Thiele y Geddes es descrito en los


libros de Oliver (1966) y Smith (1963), y su aplicación a computadoras es descrito en
detalle en una serie de artículos publicados por Lyster et al. (1959) y por Holland (1963).
El método se inicia con la suposición de un perfil de temperaturas y flujos. Luego
son resueltas las ecuaciones para las etapas para determinar las composiciones de
componentes por etapa y los resultados son usados para revisar los perfiles de temperatura
par los subsecuentes cálculos de prueba. Para el método de Thiele y Geddes se han
desarrollado métodos eficientes de convergencia, de los cuales se recomienda el “Theta
Method”, descrito por Lyster et al. (1959) y Holland (1963). El método de Thiele y Geddes
puede usarse para la solución de problemas complejos de destilación, y para otros procesos
de separación de múltiple componentes.

Ejemplo 5.2

Un separador de butano-pentano debe ser reparado. Alguna porción de su


alimentación deberá derivarse temporalmente hacia una columna más pequeña, la cual
tiene solamente 11 platos además de un rehervidor parcial. La alimentación ingresa el plato
del centro. Experiencias pasadas demuestran que los 11 platos además del rehervidor son
aproximadamente equivalentes a 10 etapas de equilibrio y que la columna tiene una
capacidad de vapor máxima en el tope equivalente a 1,75 veces la alimentación en una
base molar. La columna opera con una presión en el condensador de 827 kPa (120 psia).
La alimentación debe ser hecha a su punto de burbuja (q = 1,0) a las condiciones del plato
de alimentación y tiene la siguiente composición sobre la base de 0,0126(kg.mol)/s [100
(lb.mol)/h]

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 107

Componente Aliment. FzF


Propano C3 5
i-Butano i-C4 15
n-Butano n-C4 25
i-Pentano i-C5 20
n-Pentano n-C5 35
TOTAL 100

La columna original normalmente opera dando un destilado con menos de 7 % mol


en i-C5 y un fondo con menos de 3 % mol en n-C4, cuando opera a una razón de destilado
D/F = 0,489. puede alcanzarse esta pureza en la columna pequeña a razón de D/F = 0,489?

Solución

La configuración de esta columna fue analizada claramente (ver Fig. 5.4) y mostró
que tiene C + 2N + 9 variables de diseño (grados de libertad) las cuales deben ser
especificadas para definir una única operación. Estas pueden usarse de la siguiente manera

Especificaciones N iu
Presión de las etapas (incluido el rehervidor) N
Presión en el condensador 1
Pérdida de calor en las etapas (excepto el rehervidor) N – 1
Presión y pérdida de calor en el divisor de reflujo 2
Corriente de alimentación C + 2
Ubicación de etapa de alimentación 1
Número total de etapas N 1
Una pureza del tope 1
Temperatura del reflujo 1
Razón de reflujo externo 1
C + 2N + 9

Por lo tanto, se han dado las especificaciones de los productos, el número total de
etapas (n = 10); la ubicación del plato de alimentación (M = 5), la temperatura del reflujo
(correspondiente a la temperatura del liquido saturado), la razón de destilado (D = 48,9)
y la cantidad de vapor del tope (V = 175). Aún cuando por simplicidad se considere la
presión constante e igual a 827 kPa (120 psia), si se desea, se puede manipular fácilmente
una caída de presión.
Para iniciar los cálculos, se debe asumir un perfil de temperaturas, además de un
perfil de flujo de vapor a lo largo de la columna. Estas variables son conocidas como
variables iniciales y deben ser calculadas hasta conseguir convergencia en donde los
valores calculados no difieren de los valores supuestos y todas las ecuaciones sean
satisfechas para un grado de tolerancia aceptable. Cada iteración cae a través de la columna
denominándose como iteración de columna. Se asume un conjunto de valores de las
variables consistentes con las especificaciones, además de los valores-K de los
componentes a las temperaturas asumidas, como se muestra más adelante se asumen
temperaturas en cada una de las etapas para obtener los valores-K (de los nomogramas de
Depriester en este caso); así mismo se obtienen los flujos a partir de un método corto de
diseño ( en este caso Smith Brinkley ya que se tiene el valor de N), en caso contrario se
debe usar la Ecuación de Fenske para un primer supuesto del número de etapas.

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 108

K
Etapa V L T C3 i-C4 n-C4 i-C5 n-C5
10 175 126,1 163,5 2,77 1,38 1,04 0,500 0,420
9 178,5 3,10 1,60 1,22 0,590 0,495
8 191,3 3,40 1,78 1,37 0,685 0,585
7 202,0 3,63 1,94 1,49 0,770 0,660
6 226,1 210,0 3,84 2,06 1,60 0,825 0,702
5 216,4 4,00 2,21 1,73 0,895 0,765
4 221,7 4,15 2,28 1,80 0,925 0,800
3 226,3 4,28 2,36 1,88 0,965 0,835
2 230,3 4,36 2,43 1,04 1,000 0,870
1 51,1 234,0 4,42 2,50 1,99 1,030 0,890

Las composiciones en las etapas en el método de TG se obtienen a partir de un


cálculo de etapa por etapa para las dos secciones de la columna. Con referencia a la
Fig.5.4, los cálculos se efectúan con vn/d, ln/d, vm/b, y lm/b en lugar de v o l directamente.
Las ecuaciones de cálculo son derivadas como sigue.
En la sección de rectificación, la relación de equilibrio para el componente i en
cualquier etapa n, puede expresarse en términos del flujo del componente en el destilado
d = DxD y el factor de absorción del componente An = Ln/KnVn.

xn = yn/Kn
Lnxn = (Ln/KnVn)Vnyn
ln = Anvn
ln/d = (vn/d)An (5.12)

El balance general para el componente i alrededor de una sección de etapas desde la


etapa n al tope de la columna es

vn = ln+1 + d
o
vn/d = (ln+1 /d) + 1 (5.13)

Incrementando los subíndices en la Ec.(5.12) por 1 y restando por ln+1/d en la Ec.


(5.13) da la siguiente relación combinada de equilibrio y balance de materiales para el
componente i
vn/d = (vn+1 /d)An+1 + 1 (5.14)

O, si vn/d en la Ec. (5.13) se elimina

ln l 
= An  n +1 + 1 (5.15)
d  d 
La Ec. (5.15) se usa para calcular, a partir de las etapas previas, la relación (l/d) en
cada etapa en la sección de rectificación. La temperatura asumida y los perfiles de flujo
asumidos convenientemente fijan todos los valores de An para soluciones ideales.
Los cálculos se inician escribiendo la ecuación para la etapa N:

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DESTILACION 109

lN l 
= AN  N +1 + 1 (5.16)
d  d 
Para un condensador total, xD = xN+1 y

lN+1 /d = LN+1 /D = R (5.17)

Conociendo la relación de reflujo (obtenida de la especificación del destilado y el


caudal de vapor del tope) se puede calcular (lN/d)i a partir del cual se obtiene (lm – 1/d)i, etc.
La Ec. (5.15) se aplica a cada etapa sucesivamente hasta obtener la relación lM+2/d en el
flujo de salida de la etapa sobre la etapa de alimentación.
Luego los cálculos se pasan a la sección de agotamiento.
Las relaciones de equilibrio para el componente i en la sección de agotamiento
pueden expresarse en términos del flujo de componente en el fondo, b = BxB, y Sm =
KmVm/Lm como
ym = Kmxm
Vmym = (KmVm /Lm)Lmxm (5.18)
vm = Smlm
vm/b = (lm/b)Sm
Combinando con el balance de materiales

(lm+1 /b) = vm /b + 1 (5.19)


Se tiene
(lm+1 /b) = (lm/b)Sm + 1 (5.20)

Los cálculos desde el fondo hacia arriba, son iniciados escribiendo la Ec. (5.20) para
la etapa 1 como:
l2 /b = V1 K1 /B + 1 = S1 + 1 (5.21)

Todos los valores Sm se fijan asumiendo el perfil de temperaturas y los flujos. La Ec.
(5.20) se aplica a cada una de las etapas en secuencia ascendente hasta obtener la relación
lM+2/b igual al liquido entrando a la etapa de alimentación.
La forma como los cálculos de las secciones de agotamiento y de rectificación se
mezclan con la alimentación depende de la condición térmica de la alimentación. La
Fig.5.8 tres formas posibles como la alimentación fresca puede afectar a L y V entre la
etapa de alimentación y la etapa M + 2.
Los cálculos desde el tope hacia abajo para el problema ejemplo son mostrados en la
Tabla. 5.2 y desde el fondo hacia arriba en la Tabla 5.3. Los cálculos de arriba hacia abajo
y de abajo hacia arriba dan valores de lM+2/d y lM+2/b respectivamente. Para una
alimentación a su punto de burbuja.
vM+1 = v M +1
Y una combinación de las Ecs. (5.13) y (5.19) proporcionan para cada componente i

b v M +1 / d l M + 2 / d + 1
= = (5.22)
d v M +2 / b l M +2 / b − 1

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DESTILACION 110

Las relaciones b/d obtenidas a partir de esta ecuación pueden usarse para calcular los
valores individuales de b y d, como sigue
d + b = FxF (5.23)
FxF
d=
1 + (b / d )
y
b = (b/d)b (5.24)

M+2 M+2 M+2


LM+2 V’M+1 LM+2 V’M+1 LM+2 V’M+1
F F
F

L’M+2 VM+1 L’M+2 VM+1 L’M+2 VM+1


M+1 M+1 M+1

(a) (b) (c)


Fig. 5.8 Efecto de la alimentación sobre los flujos dentro de la columna
(a) alimentación como liquido sub enfriado o a su punto de burbujeo
(b) alimentación como vapor recalentado o a su punto de roció
(c) alimentación parcialmente evaporada

Tabla 5.2 Cálculos desde el tope hacia abajo

l10 l10 l9 l9
Componente R+1 A10 +1 A9 +1
d d d d
C3 3,58 0,260 0,931 1,931 0,232 0,448 1,448
i-C4 3,58 0,522 1,87 2,87 0,450 1,29 2,29
n-C4 3,58 0,693 2,48 3,48 0,590 2,05 3,05
i-C5 3,58 1,44 5,16 6,16 1,22 7,52 8,52
n-C5 3,58 1,72 6,16 7,16 1,46 10,5 11,5

l8 l8 l7
A8 +1 A7
d d d
0,212 0,307 1,307 0,198 0,259
0,405 0,927 1,927 0,371 0,715
0,526 1,60 2,60 0,484 1,26
1,05 8,95 9,95 0,936 9,31
1,23 14,1 15,1 1,09 16,5

Tabla 5.3 Cálculos desde el fondo hacia arriba

l2 l2 l3 l3
Componente S1 S2 S2 S3 S3
b b b b
C3 15,1 16,1 3,37 54,3 55,3 3,31 183,0
i-C4 8,56 9,56 1,88 18,0 19,0 1,83 34,8
n-C4 6,81 7,81 1,50 11,7 12,7 1,45 18,4
i-C5 3,53 4,53 0,774 3,51 4,51 0,747 3,37
n-C5 3,05 4,05 0,673 2,73 3,73 0,646 2,41

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DESTILACION 111

l4 l4 l5 l5 l6 l6 l7
S4 S4 S5 S5 S6 S6
b b b b b b b
184,0 3,21 590,6 591,6 3,10 1834 1835 2,97 5450 5451
35,8 1,76 63,0 64,0 1,71 109,4 110,4 1,59 175 176
19,4 1,39 27,0 28,0 1,34 37,5 38,5 1,24 47,7 48,7
4,37 0,716 3,13 4,13 0,693 2,86 3,86 0,638 2,46 3,46
3,41 0,619 2,11 3,11 0,592 1,84 2,84 0,543 1,54 2,54

Los valores calculados de d a partir de la primera iteración en el problema ejemplo


son los siguientes:

Componente l7 l7 b
+1 –1 FxF D
d d d
C3 1,26 5450 0,000231 5 5,00
i-C4 1,71 175 0,00977 15 14,85
n-C4 2,26 47,7 0,0474 25 23,88
i-C5 10,3 2,46 0,19 20 3,85
n-C5 15,5 1,54 11,4 35 2,82
50,4

El d calculado es 50,4 en lugar de 48,9. antes de usar estos valores incorrectos de d


(y b) para calcular las concentraciones de las etapas, junto con un nuevo conjunto supuesto
de valores de T, V y L, se puede hacer uso del método θ de convergencia desarrollado por
Holland (Fundamentals of Multicomponent Distillation, McGraw-Hill, New York, 1981)
para corregir estos valores.
Definiendo la cantidad θ por:
FxF
d’ = (5.25)
1 + (b / d )θ

donde los valores de d’deben satisfacer la relación:


Σd’ = Despecificado
Comparando las Ecs. (5.23) y (5.24) muestra que
b’= θ(b/d)d’ (5.26)
El valor de θ se encuentra resolviendo la ecuación no lineal siguiente, donde D es la
cantidad especificada de destilado
FxF
D– ∑ 1 + (b / d )θ = 0 (5.27)

Para la primera iteración de la columna, θ = 1,25 satisface esta ecuación. Los valores
b/d y el valor de θ se usa en las Ecs. (5.25) y (5.26) para dar las siguientes concentraciones
corregidas.

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DESTILACION 112

b
Componente d’ b’ xD x1
d
C3 0,000231 5,0 0,00144 0,102 0
i-C4 0,00977 14,82 0,181 0,303 0,004
n-C4 0,0474 23,60 1,40 0,482 0,027
i-C5 4,19 3,21 16,79 0,066 0,329
n-C5 11,4 2,30 32,7 0,047 0,640
48,90 51,1 1,000 1,000

Los cálculos de etapa por etapa mostrados en las Tablas 5.2 y 5.5 proporcionan
valores de l/d para cada etapa. Estos son usados en la siguiente ecuación para calcular las
concentraciones normalizadas de liquido para cada componente en cada etapa.

(l n / d )d /
xn = (5.28)
∑ (l n / d )d /
i

(l m / d )d /
xm = (5.29)
∑ (l m / d )d /
i
La aplicación de estas ecuaciones dan los resultados de la Tabla 5.4. y un conjunto de
Tn es calculado a partir del xn normalizado mediante cálculos de punto de burbuja. Los
correspondientes valores de yn se obtienen de yn = Kn xn. Luego se disponen de nuevos
valores de xn y Tn, y se calculan nuevos valores de Vv a partir del balance de energía.
Primero se estima una carga de calor a partir de un balance de energía en el
condensador

Qc = VN( H NV − H NL +1 ) (5.30)

= 175(18 900 – 10 750) = 1’426 000 Btu/h (417,9 kW)

La carga de calor en el rehervidor Qr se obtiene de un balance total de energía

Qr = D H NL +1 + BH 1L + Qc – FHF (5.31)

= (48,9)(10 750) + (51,1)(17 080) + 1’426 000 – 100(13,540)


= 1’465 000 Btu/h (429,3 kW)

Un conjunto de nuevos valores de Vm se obtienen a partir de los balances de energía


para cada sección desde el fondo de la columna y el plato m

Qr + B( H ML +1 − H BV )
Vm = (5.32)
H mV − H mL +1

Balances similares para las secciones del tope de la columna, dan un conjunto de
nuevos valores de Vn. Los correspondientes valores de Ln y Lm mediante balances de
materiales en las secciones del tope y del fondo respectivamente (similar a los balances de

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DESTILACION 113

Lewis y Matheson). Los nuevos perfiles de V, L y T son listados en la Tabla 5.5, los cuales
no difieren mucho de los supuestos inicialmente.
Debe notarse en la Tabla 5.5 que no es necesario listar dos valores de V, L y T para
la etapa de alimentación (etapa 6) debido a que el procedimiento de TG da un perfecto par
de valores para la etapa de alimentación en cada supuesto. Esto completa la primera
iteración de la columna.
Los nuevos perfiles de temperatura y flujos, deberán usarse como los asumidos para
la segunda iteración de la columna.
La convergencia a la solución final con el método de TG es rápida para alimentación
con puntos de ebullición cercanos, pero e muy lenta para puntos de ebullición distantes
entre los componentes de la alimentación. La convergencia se obtiene cuando los
conjuntos sucesivos de valores de las variables son idénticas hasta aproximarlas en cuatro
dígitos. Esto va acompañado por θ =1,0 x = x normalizada y valores sucesivos idénticos
para Qc y también para Qr.

Tabla 5.4 Composición de las etapas para el primer supuesto del ejemplo 5.2

l2 l3 l4 l5
Componente x1 b’ x2 b’ x3 b’ x4 b’
b b b b
C3 0,000 0,0232 0,000 0,0796 0,000 0,279 0,001 0,852
i-C4 0,004 1,73 0,008 3,44 0,016 6,48 0,030 11,6
n-C4 0,027 10,9 0,049 17,8 0,081 27,2 0,124 39,2
i-C5 0,329 76,1 0,344 75,7 0,346 73,4 0,335 69,3
n-C5 0,640 132,4 0,599 122,0 0,557 111,5 0,510 101,7

1,000 221,1 1,000 219,0 1,000 218,9 1,000 226,6

l6 l7 l8 l9
x5 b’ x6 b’ x7 b’ x8 b’
b b b b
0,004 2,65 0,011 1,295 0,012 1,535 0,013 2,240
0,052 20,0 0,085 10,6 0,097 13,7 0,120 19,1
0,176 53,9 0,230 29,7 0,271 37,8 0,331 48,4
0,311 64,8 0,277 29,9 0,273 28,7 0,252 24,1
0,447 92,9 0,397 37,9 0,347 32,4 0,284 24,1

1,000 234,2 1,000 109,4 1,000 114,1 1,000 118,0

l10
x9 b’ x10
b
0,019 4,66 0,038
0,162 27,7 0,228
0,410 58,5 0,481
0,204 16,6 0,136
0,204 14,2 0,117

1,000 121,7 1,000

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DESTILACION 114

Tabla 5.5 Nuevos perfiles de temperatura y flujos para el ejemplo 5.2


N Nueva T H DL − H nL+1 D( H D − H n +1 )+Qc
L L
H NV − H nL+1 V L
10 160,0 0 1’426 000 8150 175,0 124,0
9 175,0 -1220 1’367 000 7900 172,9 119,6
8 186,0 -2190 1’319 000 7830 168,5 117,6
7 194,0 -3010 1’279 000 7680 166,5 114,2
6 200,0 -3490 1’256 000 7700 163,1 214,3

M Nueva T H mL +1 − H BL B( H m +1 − H B )+Qr
L L
H mV − H mL +1 V L
5 211,0 -2480 1’338 000 8200 163,2 214,7
4 220,0 -1780 1’374 000 8400 163,6 215,5
3 228,0 -1130 1’407 000 8560 164,4 221,1
2 233,5 - 560 1’438 000 8460 170,0 224,0
1 237,5 - 210 1’454 000 8410 172,9 51,1

5.4 MÉTODOS DE RELAJACIÓN

Con la excepción de este método, todos los métodos descritos resuelven las
ecuaciones de etapas para condiciones de diseño al estado estacionario. En una columna en
operación, pueden existir otras condiciones al inicio de la operación, y la columna se
aproximará a las condiciones de “diseño” al estado estacionario después de un periodo de
tiempo. Las ecuaciones de balance de materiales por etapa pueden describirse en la forma
de diferencias finitas, y los procedimientos para la solución de estas ecuaciones modelarán
la conducta de estado no estacionario de la columna.
Rose et al. (1958) y, Hanson y Sommerville (1963) aplicaron “métodos de
relajamiento” para la solución de ecuaciones de estado no estacionario para obtener los
valores de estado estacionario. La aplicación de este método para el diseño de columnas de
etapas múltiples es descrito por Hanson y Sommerville (1963).
Los métodos de relajamiento no son competitivos con los métodos de estado
estacionario” debido a su lenta convergencia, sin embargo como ellos modelan la
operación práctica de una columna, se puede alcanzar la convergencia para todos los
problemas prácticos. El método tiene el potencial de desarrollo para el estudio del
comportamiento dinámico en el diseño de la columna, y para el análisis y diseño de
columnas de destilación de lotes.

5.5 MÉTODOS DE ÁLGEBRA LINEAL

Como se vió anteriormente, el método manual de Thiele –Geddes incluye la


solución, una por una de las ecuaciones de las etapas de equilibrio. Programas más
poderosos, confiables y flexibles para computadora se basan en la aplicación de métodos
de matrices “sparce”(esparcidas) para resolver en forma simultáne todas o por lo menos
algunas de las ecuaciones. Para los casos en los que las alimentaciones combinadas a la
columna están representadas por mezclas con puntos de ebullición cercanos (característicos
de muchas operaciones de destilación o de intervalo amplio (característico de los
absorbedores y agotadores) y en los que no se requiere gran flexibilidad en las
especificaciones del problema, se pueden aplicar los métodos de partición de las
ecuaciones, que incluyen la solución simultánea de determinados subconjuntos de
ecuaciones. Dos métodos para la partición de las ecuaciones son el método del punto de
burbujeo (BP) para mezclas con puntos de ebullición cercanos, sugerido por Friday y
MSc. Luis Moncada Albitres
DESTILACION 115

Smith, y desarrollado en detalle por Wang y Henke [Hydrocarbon Process., 45 (8), 155
(1966)], y el método de la suma de velocidades (SR), propuesto por Sujuta [Hydrocarbon
Process., 40 (12), 137 (1961)]. Ambos métodos se indican con las mismas ecuaciones
originales para el modelo teórico de una etapa de equilibrio, que se presentan a
continuación.
Considerese el caso general de una operación de separación en multiples etapas, con
flujo continuo, estado estacionario y de múltiples componentes. Asumir que se alcanza en
cada etapa la condición de equilibrio entre una corriente de vapor de salida y una corriente
liquida también de salida, que no ocurre reacción química, y que ninguna de las corrientes
de salida arrastra a la otra, el esquema general de la etapa de equilibrio n es representada
en la Fig. 5.9. Entrando a la etapa n se tiene una alimentación de una o dos fases, con una
velocidad molar de flujo Fn, una temperatura TF,n, una presión PF,n y una composición
general en fracción molar zi,n. También entra a la etapa n el liquido de la etapa adyacente
superior n–1, con una velocidad molar de flujo Ln – 1, a una temperatura Tn – 1, con una
presión Pn–1 y una composición xi, n–1. En forma similar entra el vapor de la etapa adyacente
inferior n + 1, con una velocidad molar de flujo Vn+1, Tn+1, Pn+1 y una composición en
fracción molar yi, n+1. El calor que se transfiere desde la etapa n (+) y hacia la etapa (–), con
una velocidad Qn, para simular un condensador, recalentador,interenfriador,
intercalentador, etc. Las fases en equilibrio de vapor y líquido salen de la etapa n a Tn y Pn
con una composición en fracciones molares de yi, n y xi, n, respectivamente. El vapor puede
ser extraido en forma parcial de la columna, como una corriente lateral, con una velocidad
de flujo molar Wn y el resto Vn se envia a la etapa adyacente superior n–1. Similarmente, el
liquido que sale puede dividirse en una corriente lateral, con velocidad de flujo molar Un, y
el resto Ln se envia a la etapa adyacente inferior.

Vn Ln-1

Wn yi,n xi,n-1
HF,n HL,n-1
Tn Tn-1
Pn Pn-1

Etapa n Qn Entrada o salida


Fn o de calor
Tn, P i,n, Pn
zi,n
HF,n
TF,n xi,n
PF,n yi,n+1 HL,n
HV,n+1 Tn
T,n+1 Pn Corriente lateral
Pn+1 Un de liquido

Vn+1 Ln

Fig. 5.9 Modelo de etapa de Equilibrio generalizada

Para cada etapa n se aplicarán las siguientes ecuaciones: MESH


1. Balance de materiales por componente (M): 2C+3 ecuaciones; donde C representa el
número de especies químicas.

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DESTILACION 116

2. Equilibrio de fases (E)


3. Suma de las fracciones molares (S)
4. Balance de energía (H)

M: Ln-1 xi,n-1 + Vn+1 yi,n+1 +Fn zi,n – (Ln + Un)xi,n – (Vn +Wn) yi,n = 0 (5.33)

E: Ki,n = yi,n/xi,n ⇒ yi,n – Ki,n xi,n = 0 (5.34)

S: Σyi,n – 1 = 0 (5.35)

Σxi,n – 1 = 0 (5.36)

H: Ln-1 HL,n-1 + Vn+1 HVi,n+1 +Fn HF,n – (Ln + Un)HL,n – (Vn +Wn) HV,n – Qn = 0 (5.37)

Las fases en equilibrio, salen de la etapa n a Tn y Pn con una fugacidad fn en fracción


molar de yin y xin.

Donde: Kin = Kin (Tn, Pn, xi, yi) (5.38)

HVn = HVn (Tn, Pn,, yi) (5.39)

HLn = HLn (Tn, Pn,, xi) (5.40)


Valor K
γ in PinV
Kin = (5.41)
φ in P

donde: γin = coeficiente de fugacidad


φin = coeficiente de fugacidad
PinV = presión de vapor del componente i en la etapa n
P = presión total
y los vectores xn y yn refieren a todos los valores i de xi,n y yi,n para la etapa particular n.
Como muestra la Fig. 5.4, una columna en contracorriente de N etapas puede estar formada
por un conjunto de etapas de equilibrio del tipo dado en la Fig. 5.9. notar que las corrientes
Lo, VN+1, W1 y UN son cero y no aparecen en la Fig 5.9. Semejante columna es
representada por N(2C + 3) ecuaciones MESH en [N(3C + 10) + 1] variables y deben
especificarse la diferencia o [N(C + 7) + 1] variables. Si las variables especificadas son el
valor de N y todos los valores de zi,n, Fn, TFn, PFn, Pn, Un, Wn, y Qn, entonces las
restantes N(2C +3) incógnitas son los valores de yi,n, xi,n, Ln, Vn, y Tn. En este caso, las
Ecs. (5.33), (5.34) y (5.37) son no lineales en las icognitas, y las ecuaciones MESH no se
pueden resolver directamente. Aun cuando se especifica un conjunto diferente de variables,
las ecuaciones MESH permanecen predominantemente no lineales en las incógnitas. Para
la aplicación del método del punto de burbuja a la destilación, las variables especificadas
son las que aparecen en la lista, salvo que se especifique la velocidad de los fondos LN en
vez de la carga parcial del recalentador QN. Esto equivales, por el balance general de
materia a especificar, a la velocidad del vapor destilado V1, en el caso de un condensador
parcial, o bien, la velocidad del liquido destilado U1, en el caso de un condensador total.
Además, se especifica la velocidad de reflujo L1 en vez de la carga del condensador Q1.
Para la aplicación del método SR a la absorción y separación las variables son las que
aparecen en la lista sin ninguna excepción.

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DESTILACION 117

5.5.1 Algoritmo de la Matriz Tridiagonal

Tanto los metodos BP como SR para la partición de las ecuaciones, se calculan las
fracciónes molares de la fase liquida de la misma manera, mediante, primero, el desarrollo
de las ecuaciones de una matriz lineal como lo demostraron Amundson y Pontinen [Ind.
Eng. Chem., 50, 730 (1958)]. Las Ecs. (5.33) y (5.34) se combinan para eliminar yi,n y
yi,n + 1 (sin embargo, el vector yn aún permanece implícito en Ki,n)

Ln-1 xi,n-1 + Vn+1 Ki,n+1 xi, n+1 + Fn zi,n

– (Ln + Un)xi,n – (Vn +Wn) Ki,n xi, n = 0 (5.42)

A continuación se suma la Ec. (5.33) para los C componente y para las etapas de 1 a
n y combinada con las Ecs. (5.35), (5.36), y Σ zi,n – 1 = 0 para dar un balance total de
masa a traves de las etapas 1 a n:
n
Ln = Vn+1 ∑ (F
m =1
m − U m − Wm ) − V1 (5.43)

Combinando la Ec. (5.42) con la Ec. (5.43), se elimina Ln para dar las siguientes
ecuaciones de trabajo para balances de materiade los componentes:

Anxi,n – 1 + Bi,nxi,n + Ci,nxi,n +1 = Di,n (5.44)


donde
n −1
An = Vn ∑ (F
m =1
m − U m − Wm ) − V1 (5.45)

2≤n≤N

n −1
Bi,n = – [ Vn + 1 + ∑ (F
m =1
m − U m − Wm )

– V1 + Un + (Vn + Wn)Ki,n ] (5.46)

1< n<N

Ci,n = Vn + 1 Ki,n +1 1<n<N–1 (5.47)

Di,n = –Fn zi,n 1<n<N (5.48)

Las NC ecuaciones (5.44) son linearizadas en términos de las NC incógnitas xi,n


mediente la selección de las incógnitas Vn y Tn como variables de separación y usando
valores de los vectores xn y yn de la iteracion anterior, para computar valores de Ki,n para la
iteración actual. De esta manera, todos los valores de An, Bi,n y Ci,n pueden ser estimados.
Los valores Di, n están determinados por la especificación de la alimentación. Además, las
NC ecuaciones (5.44) pueden ser divididas en C conjuntos, uno para cada componente y
resolverse por separado para los valores de xn, los cuales corresponden a todos los n
valores de xi,n para las especies i particulares. Cada conjunto de N ecuaciones es un tipo
especial de matriz “sparse” denominada una matriz tridiagonal, la cual tiene la forma

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DESTILACION 118

mostrada en la Fig. 5.10a, para un ejemplo de 5 etapas, en el cual, por conveniencia, se ha


eliminado el sub índice i de los coeficientes B, C, y D. Para este tipo de matriz “sparse”,
podemos aplicar una versión eficiente de la eliminación gaussiana denominado algoritmo
de Thomas, el cual evita la inversión de la matriz, elimina la necesidad de almacenar los
coeficientes con valor cero en la matriz, casi siempre evita la generación de errores de
truncamiento, y raramente produce valores negativos de xi,n.
El algoritmo de Thomas se inicia por una eliminación hacia delante, fila por fila
iniciando desde la fila del tope hacia abajo (n = 1, para el condensador), para dar los
siguientes reemplazos mostrados en la Fig. 5.10b. Para la fila 1:

p1 = C1/B1, q1 = D1/B1, B1 → 1 , C1 → p1, D1 → q1

donde → significa “es reemplazado por.”

Para todas las filas siguientes:

pn = Cn /(Bn – Anpn – 1 ), qn = (Dn – Anpn – 1)/(Bn – Anpn – 1 ),

An → 0, Bn → 1 , Cn → pn, Dn → qn

B1 C1 0 0 0 x1 D1
A2 B2 B2 0 0 x2 D2
0 A3 B3 B3 0 x3 = D3
0 0 A4 B4 C4 x4 D4
0 0 0 A5 B5 x5 D5

(a)

1 p1 0 0 0 x1 q1
0 1 p2 0 0 x2 q2
0 0 1 p3 0 x3 = q3
0 0 0 1 p4 x4 q4
0 0 0 0 1 x5 q5

(b)

Fig. 5.10 Ecuación de la matriz tridiagonal para una columna con cinco etapas
teóricas (a) Ecuación original, (b) después de la eliminaciones posteriores.

En la fila del fondo para el componente i, xN = qN. Los valores restantes de xn para
las especies i se calculan en forma repetitiva por sustitución hacia atrás:

xn – 1 = qn – 1 – pn – 1 xn

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DESTILACION 119

5.5.2 Método del BP para Destilación

El método del punto de burbuja para destilación, es adecuado cuando los componente
involucrados cubren un rango relativamente corto de volatilidad, procede iterativamente,
de acuerdo con los siguientes pasos, donde k es el índice de iteración para toda la columna
de destilación.
1. especificar N y todos los valores de zi,n, Fn, PF,n, TF,n, Pn, Un, Wn, y Qn, excepto Q1 y
QN.
2. Especificar el tipo de condensador. Si es total, (U1 ≠ 0), calcúlese LN a partir del
balance general de materiales; si es parcial (U1 = 0), especificar V1 y calcular LN a
partir del balance general de materiales.
3. Especificar la relación de reflujo L1, asumiendo nada de subenfriamiento.
4. Calcular V2 = V1 + L1 + U1 – F1.
5. Hacer un supuesto inicial (k = 0) o los valores de todas las variables de separación Tn y
Vn (n > 2). La temperatura supuesta es rápidamente obtenida por interpolación lineal
entre las temperaturas estimadas de las etapas del fondo y del tope. La temperatura de
la etapa del fondo es estimada haciendo un calculo de la temperatura del punto de
burbuja mediante una estimación de la composición del fondo a la presión especificada
para dicha etapa. Un calculo similar se hace en la etapa del tope usando una
composición estimada del destilado; de otra manera, para un condensador parcial, se
hace un calculo de temperatura del punto de rocío. Al suponer un sobre flujo molar
constante que desciende a lo largo de la columna, se puede obtener fácilmente una
estimación del perfil de velocidad del vapor.
6. Establecer el índice k = 1 para iniciar la primera iteración de la columna.
7. Usando las presiones especificadas de las etapas, la temperatura actual estimada de las
etapas, y las composiciones estimadas actuales del vapor y liquido en las etapas,
estimar todos los valores Ki,n (para k = 1, puede ser necesario la estimación inicial de la
composición de las etapas si los valores de Ki,n son sensibles a las composiciones de las
fases).
8. Calcular los valores de xi,n mediante la solución de las Ecs. (5.44) a (5.48) mediante el
algoritmo de la matriz tridiagonal (un algoritmo para cada componente). A menos que
todas las ecuaciones MESH sean convergentes, ∑ xi , n = 1 para cada etapa n.
i

9. Para hacer que ∑x


i
i,n = 1 en cada etapa n, normalizar los valores mediante el

reemplazo de xi,n = xi,n / ∑x


i
i,n

10. Calcular un nuevo juego de valores de variables de partición Tn(k ) calculando, una por
una, la temperatura del punto de burbuja en cada etapa, basándose en la presión
especificada de la etapa y los valores normalizados correspondientes de xi,n. La
ecuación usada se obtiene combinando las Ecs. (5.34) y (5.35) para eliminar yi,n y
obtener

∑i
Kin (Tn, Pn, xi, yi) = 1,0 (5.49)

la cual es una ecuación no lineal en Tn(k ) y debe resolverse en forma iterativa por
medio de algún un método adecuado del cálculo de las raíces tal como el método de
Newton- Raphson o el de Muller.
11. Calcular los valores de yi,n uno por uno a partir de la Ec. (5.34).

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DESTILACION 120

12. Calcular un nuevo conjunto de valores de variables de partición Vn una por una,
comenzando con V3, a partir de un balance de energía que se obtiene combinando las
Ecs. (5.37) y (5.43), eliminando Ln – 1 y Ln para dar

Vn = (C′n – 1 – A′n – 1 Vn – 1)/B′n – 1 (5.50)

donde

A′n – 1 = HLn – 2 – HVn – 1

B′n – 1 = HVn – HLn – 1

n−2
C′n – 1 = [ ∑ ( Fm − U m − Wm ) − V1 ](HLn – 1 – HLn – 2) + Fn – 1(HLn – 1 – HFn – 1)
m =1

+ Wn – 1(HVn – 1 – HLn – 1) + Qn – 1

13. Verificar para determinar si el nuevo conjunto de valores de las variables de partición
Tn(k ) y Vn(k ) están dentro de una tolerancia preestablecida con respecto al conjunto de
Tn( k −1) y Vn( k −1) usadas para iniciar la iteración de la columna actual. Un posible criterio
de convergencia puede ser

2 2
N  Tn( k ) − Tn( k −1)  N  (k )
Vn − Vn( k −1) 
∑ 
n =1  T (k )  + ∑
V (k )
−7
 ≤ 10 N (5.51)
n  n =3  n 

pero Wang y Henke, usaron

∑ [T ]
N

n
(k )
− Tn( k −1) ≤ 0,01 (5.52)
n =1

14. Si el criterio de convergencia es alcanzado, calcular los valores de Ln a partir de la Ec.


(5.43) y valores de Q1 y QN a partir de la Ec. (5.41). De otro modo, establecer k = k + 1
y repetir los pasos 7 a 14.
El paso 14 implica que, si los cálculos no convergen, los valores de Tn(k ) calculados
en el paso 10 y los valores de Vn(k ) calculados en el paso 12 se usen como valores de las
variables de partición para iniciar la iteración k +1. Este es el método de sustituciones
sucesivas , el cual puede requerir un numero grande de iteraciones y/o puede resultar en
una oscilación. Alternativamente los valores de Tn(k ) y Vn(k ) pueden ser ajustados antes de
iniciar la iteración k + 1. La experiencia indica que los valores de Tn deberían ser
restaurados si ellos tienden a moverse fuera por encima o por debajo de los limites
especificados y que valores negativos para Vn se restablezcan mediante valores positivos
pequeños. Además, se puede utilizar el amortiguamiento, para evitar que de los valores
absolutos de Tn y Vn varíen más de 10 por ciento en iteraciones sucesivas. Orbach y
Crowe [Can. J. Chem. Eng., 49, 509(1971)] demuestran que el método de los valores
propios dominantes del ajuste de los valores Tn y Vn puede acelerar la convergencia y es
una mejora que vale la pena para el método del punto de burbuja.

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DESTILACION 121

Ejemplo 5.3 Cálculos del método del BP

Usar el método de BP para computar temperaturas de las etapas, relaciones de flujos


y composiciones de vapor y liquido entre las etapas, y cargas para el rehervidor y
condensador para la columna de destilación de hidrocarburos ligeros cuyas
especificaciones se muestran en la Fig. 5.11 Las especificaciones se seleccionaron para
obtener tres productos: un destilado de vapor rico en C2 y C3, una corriente lateral de vapor
rica en nC4 y unos fondos ricos en nC5 y nC6.

Destilado de vapor
23,0 lb.mol/h

2
150,0 lb.mol/h

Alimentación liquida
213,9 0F
9 250 psia en toda la columna
lb.mol/h
C2 3,0 Corriente lateral de vapor
C3 20,0 37,0 lb.mol/h
nC4 37,0 13
nC5 35,0
nC6 5,0
100,0
16

17
Fondos

Fig. 5.11 Especificaciones para el cálculo de destilación por el método BP

Los cálculos se realizaron con un programa para computadora. Los valores de K y las
entalpías se calcularon a partir de las ecuaciones empíricas

ln Ki = ai + biT + ciT2 + diT3 (5.53)

HVi = a i + b i T + c i T 2 (5.54)

HLi = a i + b i T + c i T 2 (5.55)

con T en grados Fahrenheit y H en Btu por libra.mol. En la Tabla 5-6 aparecen las
constantes.

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DESTILACION 122

Tabla 5- 6 Constantes de propiedades físicas a 250 psia, para la Columna


de destilación del ejemplo que aparece en la Fig 5.11
Ki
Comp. ai bi x 10 ci x 104 di x 107
C2 –0,13277 0,13069 –0,34699 0,34445
C3 –1,3320 0,13635 –0,21765 0,11496
nC4 –2,8437 0,20239 –0,41598 0,37815
nC5 –4,2534 0,25040 –0,51232 0,46928
nC6 –5,7430 0,31130 –0,65543 0,60689

HVi HLi
Comp. a i × 10 −5 bi × 10 −2
c i × 10 2
a i × 10 −4
bi × 10−2 c i × 10
C2 0,08314 0,13189 0,60533 0,3740 0,1960 0,120
C3 0,1195 0,12351 2,2093 0,4740 0,26267 0,18667
nC4 0,1655 0,09010 3,7800 0,5870 0,31467 0,22667
nC5 0,1920 0,2950 0,720 0,6870 0,3830 0,260
nC6 0,2200 0,370 0 0,7820 0,44133 0,29333

Las estimaciones iniciales proporcionadas por las variables de partición fueron como
sigue, en comparación con los valores finales de convergencia (después de 23 iteraciones),
donde los números entre paréntesis son congruentes con las especificaciones:

Etapa T (0), oF T1(23), oF V (0), lbmol/h V (23), lbmol/h


1 110,00 118,6 (23) 23
2 121,87 134,3 (173) 173
3 133,75 150,7 173 167,1
4 145,62 167,2 173 161,2
5 157,50 181,1 173 157,8
6 169,37 191,6 173 156,4
7 181,25 200,0 173 155,2
8 193,12 208,6 173 152,5
9 205,00 220,2 173 147,2
10 216,87 228,9 173 149,4
11 228,75 235,6 173 153,3
12 240,62 241,8 173 155,2
13 252,50 249,1 173 155,1
14 264,37 257,7 210 189,7
15 276,25 268,2 210 185,9
16 288,12 280,8 210 182,0
17 300,00 295,3 210 178,7

Al utilizar las sustituciones sucesivas de las variables de partición y el criterio de la


Ec. (5.52), se logró la convergencia lentamente, pero sin oscilación, en 23 iteraciones. Los
productos calculados son:

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DESTILACION 123

Velocidad de flujo, lbmol/h


Componente Destilado Corriente lateral Fondos
C2 3,0 0,0 0,0
C3 18,8 1,2 0,0
nC4 1,2 27,2 8,6
nC5 0,0 8,2 26,8
nC6 0,0 0,4 4,6
23,0 37,0 40,0
NOTA: Para convertir lbmol/h a Kgmol/s, multiplíquese por 1,26 x 104

El análisis de los resultados de las composiciones de las ínter etapas demuestra que la
composición máxima de nC4 se logra en el vapor que sale de la etapa 12, en vez de la 13.
por consiguiente, si la ubicación de la corriente lateral se desplaza una etapa hacia arriba,
se puede lograr una mayor pureza del nC4. Una mejora adicional de la pureza de la
corriente lateral, así como de los otros dos productos, se logra al incrementar la velocidad
de reflujo y/o número de etapas. Las cargas calculadas del condensador y rehervidor fueron
271 700 y 425 000 W (927 000 y 1 451 000 Btu/h), respectivamente.

5.5.3 Método de SR para Absorción y Desorción

Como demostraron Friday y Smith, cuando se aplica el método BP a la absorción o


agotamiento en la que los intervalos de volatilidad de los componentes químicos en la
columna son muy amplios, el calculo de la temperatura de las etapas a partir de la Ec.
(5.49) se vuelve muy sensible a las composiciones del liquido. Por lo general, esto causa
variaciones muy oscilatorias de temperatura en cada iteración, lo que hace imposible la
obtención de la convergencia. Para dichos casos una modificación muy útil al método del
punto de burbuja es el método de la suma de las velocidades, en el cual las temperaturas de
las nuevas etapas se calculan a partir de la ecuación de balance de energía. Las velocidades
ínter etapas del vapor se calculan por medio del balance de materia, con base en las nuevas
velocidades ínter etapas del liquido, que se obtienen al multiplicar las velocidades previas
del liquido entre etapas por las sumas correspondientes de las fracciones molares de
liquido normalizado, calculadas a partir del algoritmo de matriz tridiagonal. El método SR
procede mediante los siguientes pasos:
1. Especificar N y todos los valores de zi,n, Fn, PF,n, TF,n, Pn, Un, Wn, y Qn, para una
operación adiabática, todas las Qn son iguales a cero.
2. Proporciónense las suposiciones iniciales (k = 0) para los valores de todas las variables
de partición Tn y Vn. Las suposiciones de las temperaturas se obtienen fácilmente por
interpolación lineal entre las temperaturas estimadas de las etapas del fondo y del tope,
al tomar la superior como la alimentación de liquido a la etapa superior y la del fondo
como la alimentación del vapor a la etapa del fondo. La estimación del perfil de
velocidad del vapor se obtiene al suponer un sobre flujo molar constante, que asciende
desde el fondo, utilizando la alimentación o alimentaciones especificadas del vapor.
Calcúlense los valores iniciales correspondientes de Ln, a partir de la Ec.(5.43).
3. Igual que el paso 6, para el método BP
4. Igual que el paso 7, para el método BP
5. Igual que el paso 8, para el método BP

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DESTILACION 124

6. Calcúlese un nuevo conjunto de valores de Ln basado en la ecuación de la suma de


velocidades:

L(nk +1) = Lkn ∑ x i ,n (5.56)


i

7. Calcúlese un nuevo conjunto correspondiente de las variables de partición Vn basado en


el siguiente balance total de materiales, que a su vez se obtuvo al combinar la Ec.
(5.43) con el balance general de materiales en la columna

N
Vn = Ln–1 – LN + ∑ (F
m=n
m − Wm − U m ) (5.57)

8. Igual que el paso 9, para el método BP


9. Igual que el paso 11, para el método BP
10. Normalícense los valores de yi,n.
11. Calcúlese un nuevo conjunto de valores de las variables de partición Tn, al resolver
simultáneamente el conjunto de N ecuaciones de balance de energía (5.37), que no son
lineales en las temperaturas que determinan los valores de las entalpías. Cuando se
linealizan por el procedimiento iterativo de Newton, se obtiene una matriz tridiagonal
de ecuaciones, que se resuelve por medio del algoritmo de Thomas. Si se establece gn
igual a la Ec.(5.37), es decir, su residuo, las ecuaciones linealizadas a resolver
simultáneamente son:

(r ) (r )
 ∂g 1   ∂g 
  ∆T1 +  1  ∆T2 = − g 1( r ) (5.58)
 ∂T1   ∂T2 

(r ) (r )
 ∂g n   ∂g   ∂g j 
  ∆Tn −11 +  n  ∆Tn +   = − g n( r )
 (5.59)
 ∂Tn −1   ∂Tn   ∂Tn +1 

2≤n≤N–1
(r ) (r )
 ∂g N   ∂g 
  ∆TN −1 +  n  ∆TN = − g N( r ) (5.60)
 ∂TN −1   ∂TN 

donde ∆Tn = Tn( r +1) − Tn( r ) , y por consiguiente Tn( r +1) = Tn( r ) − ∆Tn , y r es el índice de
iteración. Las derivadas parciales dependen de las correlaciones de entalpía usadas y se
pueden obtener en forma analítica o numérica. Las Ecs. Simultáneas (5.58) y (5.60) se
resuelven iterativamente hasta las correcciones ∆Tn y, por consiguiente, los valores
residuales de gn se aproximan acero.
12. Igual que el paso 13, para el método BP
13. Si el criterio de convergencia no se cumple, establecer k = k + 1 y repetir los pasos 4 a
13.
Con el método SR, a menudo la convergencia es rápida, incluso cuando se utiliza
sustitución sucesiva de Tn y Vn de una iteración a la siguiente.

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DESTILACION 125

Ejemplo 5.4

Cálculo por el método SR

Usar el método de SR para calcular las temperaturas de las etapas, y las composiciones y
velocidades de flujo ínter etapas para el liquido y vapor en la columna de absorción cuyas
especificaciones aparecen en la Fig. 5.12.Observar que se utiliza un aceite del absorbedor
secundario además del aceite del absorbedor principal, y que se extrae calor de la séptima
etapa teórica.

Gas pobre

Aceite pobre
80 oF, 400 psia
200 lbmol/h de aceite 1

Alimentación liquida
213,9 0F
4 400 psia en toda la columna
lb.mol/h
C1 13
C2 3
C3 4
nC4 4
nC5 5 7 150 000 Btu/h
Aceite 135
164 8

Gas enriquecido
90 oF, 400 psia
lb.mol/h
C1 360 Aceite enriquecido
C2 40
C3 25
nC4 15
nC5 10
450

Fig. 5. 12 Especificaciones para cálculo de absorbedor por el método SR

Los cálculos se hicieron en un programa para computadora. Los valores de K y las


entalpías se calcularon con base en las ecuaciones empíricas (5.53) a (5.55) utilizando las
constantes que aparecen en la tabla 5.7

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DESTILACION 126

Tabla 5-7 Constantes de propiedades físicas a 450 psia, para el ejemplo


del absorbedor que aparece en la Fig 5.11
Ki
Comp. ai bi x 10 ci x 104 di x 107
C1 1,4792 0,05385 -0,13302 0,17394
C2 -0,42648 0,12067 -0,31274 0,45328
C3 -1,9161 0,17875 -0,43021 0,48004
nC4 -3,4014 0,23455 -0,62864 0,85027
nC5 -4,476 0,22883 -0,46519 0,49204
Aceite -11,13 0,24146 -0,57345 0,78973

HVi HLi
Comp. a i × 10 −5 bi × 10−2 ci × 102 a i × 10−4 bi × 10−2 c i × 10
C1 0,1604 0,09357 0,1782 0 0,1417 -0,1782
C2 0,4661 0,1554 0,3341 0 0,1654 0,3341
C3 0,5070 0,2645 0 0 0,2278 0,4899
nC4 0,5231 0,3390 0,5812 0 0,3197 0,5812
nC5 0,5411 0,4209 0,8017 0 0,3968 0,8017
Aceite 0,8000 0,7467 0,3556 0 0,6933 0,3556

Las estimaciones iniciales proporcionadas por las variables de partición fueron como
sigue, en comparación con los valores finales de convergencia (después de 5 iteraciones),

Etapa T (0), oF T1(5), oF V (0), lbmol/h V (5), lbmol/h


1 80,00 84,9 450 309,8
2 81,43 86,0 450 363,3
3 82,86 86,7 450 366,8
4 84,29 85,8 450 370,1
5 85,71 86,5 450 389,3
6 87,14 87,1 450 393,3
7 88,57 85,0 450 398,1
8 90,00 91,3 450 410,1

La convergencia se logró rápidamente, con cinco iteraciones, al utilizar la Ec.(5.52)


como criterio, las composiciones calculadas del gas pobre y del aceite rico son:

Velocidad de flujo, lb.mol/h


Componente Destilado Fondos
C1 298,7 74,3
C2 10,8 32,2
C3 0,3 28,7
nC4 0,0 19,9
nC5 0,0 15,0
Aceite 0,0 385,0
309,8 554,2
NOTA: Para convertir lbmol/h a Kgmol/s, multiplíquese por 1,26 x 10-4

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DESTILACION 127

Aproximadamente 0,018 kgmol/s(140 lb.mol/h) del vapor se absorbieron, con una


liberación de energía aproximada de 219 800 W (75 000 Btu/h), 20 % de la cual fue
eliminada por el ínter enfriador de la etapa 7. el perfil de temperatura se aparta de la curva
uniforme en las etapas 4 y 7, donde entra el aceite secundario y se extrae calor,
respectivamente.

5.6 PROCEDIMIENTOS DE CORRECCIÓN SIMULTANEA

Los métodos de partición BP y SR son satisfactorios por lo general sólo cuando se aplican
a la destilación de mezclas con intervalo estrecho de puntos de ebullición y a los
absorbedores y agotadores respectivamente. Además, como se demostró antes, las
especificaciones para estos dos métodos son muy restringidos. Si se desea calcular una
columna de destilación para mezclas con puntos de ebullición distantes y las demás
operaciones, como por ejemplo rectificación, agotamiento y absorción con recalentamiento
y agotamiento con reflujo, se suelen utilizar otros métodos. Un tipo de dichos
procedimientos incluye la solución de todas o casi todas las ecuaciones MESH en forma
simultánea por medio de algún método de iteración, como por ejemplo, una técnica de
Newton o una cuasi-Newton. Estos métodos de corrección simultánea (SC) también Son
utiles para separaciones que incluyen separaciones que incluyen mezclas de liquidos no
ideales, aun la destilación extractiva y azeotrópica, o para los casos en que se desea una
flexibilidad considerable en las especificaciones.
El desarrollo de los procedimientos SC implica varias decisiones importantes:
1) ¿Qué variables se deben emplear?
2) ¿Qué ecuaciones se deben utilizar?
3) ¿Cómo se deben ordenar las variables?
4) ¿Cómo se deben ordenar las ecuaciones?
5) ¿Cómo se debe proporcionar la flexibilidad en las especificaciones?
6) ¿Cuáles derivadas de las propiedades físicas se deben mantener?
7) ¿Cómo deben linealizarse las ecuaciones?
8) Si se utilizan técnicas de linealización de Newton o cuasi-Newton, ¿Cómo debe
actualizarse el Jacobiano?
9) Las correcciones de las incógnitas que se calculan en cada iteración deben
modificarse para amortiguarlas o acelerar la solución o mantenerlas dentro de
ciertos limites?
10) ¿Qué criterio de convergencia debe especificarse?

Quizás, debido a todas estas decisiones, se han publicado gran número de


procedimientos SC. Dos métodos bastante diferentes que se utilizan en forma considerable
para la solución de problemas prácticos son el de Naptali y Sandholm [Am. Inst. Chem.
Eng. J., 17, 148 (1971)], el de Goldstein y Stanfield [Ind. Eng. Chem. Process Des. Dev.,
9, 78 (1970) y el de K. Shimizu, H. Sayama, Y. Kameyama y K. Susuki [Intern. Chem.
Eng., 3, 103 (1993)], el primer procedimiento es de especial interés porque, en principio, se
puede aplicar a todos los casos. Sin embargo, para las situaciones que incluyan muchos
componentes, un número relativamente pequeño de etapas y soluciones liquidas que no son
demasiado ideales, el segundo es mas eficiente desde el punto de vista de cálculo y el
tercero es un procedimiento iterativo para la simulación rigurosa de procesos de destilación
de multiplecomponentes usando el método de Newton Raphson para resolver las
ecuaciones simultáneas.

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DESTILACION 128

5.7 DESTILACIÓN POR EXTRACCIÓN

La destilación por extracción se refiere a los procesos en que se agrega en un plato de


la columna un disolvente de punto de ebullición elevado para modificar las volatilidades
relativas de los componentes en una mezcla de alimentación principal en la columna.
La alteración de las volatilidades es necesaria cuando:
1) Existen similitudes en las presiones de vapor de los componentes de la
alimentación
2) La presencia de un azeotropo.

El disolvente hierve por lo común a una temperatura tan lejos, por encima de los
componentes de la alimentación de tal manera que la formación de nuevos azeotropos es
imposible. Así mismo, cualquier azeotropo problemático presente en la alimentación no
tratada sale en presencia del solvente. La ausencia de azeotropos además del hecho de que
el solvente puede ser recuperado por destilación simple hace a la destilación extractiva un
proceso de destilación menos complejo y más extensamente usado antes que la destilación
azeotrópica.
La configuración típica para un proceso de destilación extractiva es mostrado en la
Fig. 5.13, en la cual se separan metil ciclohexano y tolueno. Estos dos componentes no
forman un azeotropo, pero su volatilidad relativa es menos que 1,01 a bajas composiciones
de tolueno. La volatilidad relativa de metil ciclohexano a tolueno es aumentada por la
adición de un solvente. Esto permite la separación de estos dos componentes en menores
etapas que las requeridas en destilación simple.
El solvente elegido es menos volátil que cualquiera de los dos componentes y, en
razón a mantener una alta concentración de solvente a lo largo de toda la columna, debe
introducirse a la columna de destilación extractiva por encima del plato de alimentación.
Usualmente se introduce a unas pocas etapas por debajo de la etapa del tope. El numero es
determinado por la necesidad de reducir la concentración de solvente en el vapor
ascendente a una cantidad despreciable antes de sacar el producto del tope.
La cantidad de sobre flujo de solvente liquido de etapa a etapa es relativamente
constante debido a que este tiene una volatilidad baja. La concentración actual de solvente
cambiará abruptamente en la etapa de alimentación si se usa una alimentación como
liquido. A veces se usa una alimentación como vapor para evitar la dilución del solvente
descendente.
El reflujo en el tope de la columna de destilación extractiva también tiende a diluir el
solvente mediante el incremento del material no solvente en el sobre flujo liquido. La
desventaja inherente de grandes cantidades de reflujo, debe, en el caso de destilación
extractiva, ser balanceada en oposición al efecto sobre los cambios en la concentración del
solvente y los cambios que puedan ocurrir en las volatilidades relativas.
Usualmente es deseable alta concentración de solvente en los platos para maximizar
la diferencia de volatilidades entre los componentes a ser separados. Sin embargo, las
relaciones de solubilidad del sistema deben ser conocidas y tomar precauciones para
mantener la concentración del solvente dentro de la región miscible. Otra limitación sobre
la cantidad de solvente usado es la necesidad de mantener el requerimiento de calor
sensible en un nivel razonable en el ciclo del solvente. El perfil de concentración del
solvente es controlado por la manipulación de las cantidades y entalpías de solvente,
alimentación nueva y corriente de reflujo.

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 129

Restitución de
solvente

Metilciclohexano
(Producto)

Columna de destilación
Alimentación
Tolueno

extractiva
nueva
(Producto)

Columna de recuperación
de solvente
Reciclo de solvente

Fig. 5.13 Diagrama de flujo simplificado para proceso de destilación


extractiva para separar tolueno y metil ciclohexano

La elección del solvente determina cual de los dos componentes de la alimentación


es removido predominantemente en la destilación. Por ejemplo, asumir en la Fig. 5.13 que
la alimentación nueva a la columna de destilación extractiva es una mezcla de 83 por
ciento mol de etanol en agua. Si el solvente es estile glicol, la volatilidad del etanol es
incrementada más que del agua. Por lo que el etanol es removido como destilado en la
columna de destilación extractiva y el agua es separada del etilen glicol en la columna de
recuperación de solvente. Si se usa como solvente un hidrocarburo de alto punto de
ebullición, tal como el octano, la volatilidad del agua se incrementa mas que la del alcohol
y se separa el agua en la columna de destilación extractiva.
Como muestra la Fig. 5.13, la recuperación de solvente es relativamente simple para
la destilación extractiva comparada con la destilación azeotrópica. El solvente elegido no
forma un azeotropo con el material no solvente en los productos del fondo de la columna
de la columna de destilación extractiva, y la recuperación del solvente puede llevarse a
cabo por destilación simple.

Selección del solvente. El número de posibles solventes disponibles para separación


por destilación extractiva es usualmente mucho mas grande que para una separación
azeotrópica debido restricciones de volatilidad menos severas, las cuales solamente
incluyen que:
1) El debe hervir lo suficientemente mas alto que los componentes de la alimentación
para prevenir la formación de azeotropos
2) Que los requerimientos de calor para la ebullición del solvente no sean altos.

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 130

Una aproximación general para la selección del solvente es seleccionar un


componente que sea más parecido al componente de más alto punto de ebullición, luego ir
a la serie homologa hasta encontrar un homologo que hierba tan alto que haga imposible la
formación de azeotropos de solvente y no solvente.

5.8 EFICIENCIA DE LA ETAPA

En los modelos matemáticos presentados antes para los cálculos rigurosos de


destilación en etapas múltiples, la destilación de multiplecomponentes supone que en cada
etapa se logra el equilibrio tanto de calor como de transferencia de masa. A menos que la
temperatura cambie en forma significativa de etapa en etapa, la suposición de que las fases
vapor y líquido que salen de una etapa están a la misma temperatura, generalmente es
válida. Sin embargo, en muchos casos la suposición de equilibrio a la transferencia de
masa no es válida. Si todos los componentes de la alimentación tienen la misma eficiencia
de transferencia de masa, el número real de etapas o platos está relacionado con el número
de etapas de equilibrio por una eficiencia global de la etapa. Para la destilación, como se
analiza más adelante esta eficiencia para los platos bien diseñados varia de 40 a 120 %; el
valor más alto se logra en algunas torres de gran diámetro (lo cual no es muchas veces
económico) gracias al efecto del flujo transversal. Las eficiencias para la absorción y
destilación extractiva son considerablemente menores a 40 %.

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 131

CAPITULO

6
DESTILACIONES SIMPLES

6.1 DESTILACION POR LOTES (“BATCH”)

Aunque sin uso amplio ni tan sofisticada como la destilación continua, la destilación
por lotes “batch” juega un rol importante en las industrias de procesos químicos. Las
destilaciones “batch”son típicamente usadas
1. Cuando las composiciones de los materiales a ser separados varían sobre amplios
rangos
2. Cuando la separación solamente necesita ser realizada de manera no frecuente tal como
en operaciones de planta piloto
3. Cuando los materiales a ser separados son producidos en relativamente pequeñas
cantidades, tal como en facilidades comerciales a pequeña escala
4. Cuando el producto principal contiene relativamente solo pequeñas cantidades de
impurezas ligeras y/o pesadas

La selección de una destilería “batch” usualmente involucra la evaluación del


desempeño de un sistema de destilación existente para determinar si su desempeño es
aceptable. Sin embargo, puede ser necesario diseñar un nuevo sistema para llevar a cabo la
separación especificada.
Con un sistema existente, los siguientes aspectos son de interés
1. Que composiciones de productos podrían ser obtenidas
a. sin reflujo, o
b. con reflujo, usando
(1) una razón constante de reflujo, o
(2) una razón variable de reflujo
2. Cuánto tiempo habría exigido obtener alguna composición especifica del producto a
alguna razón de ebullición constante, o que proporción de ebullición se exigiría para
obtener alguna composición especifica del producto dentro de algún tiempo
especificado bajo las condiciones de,
a. razón de reflujo constante,
b. razón de reflujo variable

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DESTILACION 132

El diseño de un sistema nuevo para una separación específica involucra determinar


una razón mínima de reflujo y seleccionar un protocolo de control (relación de reflujo fija
o variable) y una cantidad de tiempo permitido para destilar un lote de algún tamaño dado
Antes de la discusión del diseño se hará una breve revisión de la nomenclatura usada.
Balance total de materiales es

F=D+B (6.1)

donde F = alimentación, moles


D = destilado, moles
B = fondos, moles
(en el caso de destilación “batch”, los fondos son generalmente denominados residuo).
Un balance de materiales del componente “ligero” (bajo punto de ebullición) en una
mezcla binaria, o del componente “clave”ligero en una mezcla más compleja es

FxF = DxD + BxB (6.2)

donde x es la fracción molar en la fase liquida


Un balance de materiales alrededor de un condensador total da

V=L+D (6.3)

donde V = vapor desde la columna


L = liquido retornando a la columna (igual a cero en destilación “simple” y en este
caso V = D)

Por definición

L/D = R = relación de reflujo (a veces llamado relación de reflujo externo)

V = D(R + 1) (6.4)
De la Ec. (5.3)

V=L+D
V D
=1+
L L

pero de la definición de relación de reflujo


D 1
=
L R
V 1 R +1
=1+ = o,
L R R
R
L/V = (6.5)
R +1

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DESTILACION 133

La volatilidad relativa, α, la cual describe las relaciones de equilibrio entre las


composiciones del vapor y el liquido, se define como

y/x
α= (6.6)
(1 − y ) /(1 − x)

donde α = volatilidad relativa


y = fracción molar del componente ligero o clave en la fase vapor
Esta relación es usualmente dada en la forma

αx
y= (6.7)
1 + (α − 1) x

y usada para calcular las composiciones en la fase vapor en equilibrio con una
composición particular de la fase liquida

Ejemplo 6.1

Asumiendo que la volatilidad relativa para la mezcla benceno – tolueno es 2,90;


calcular las composiciones de equilibrio

Solución

Tabla 6.1 Composiciones de equilibrio liquido – vapor, para el sistema


benceno – tolueno a 14,7 psia
x αx (α - 1)x 1 + (α - 1)x y

0,000 0,000 0,000 1,00 0,000


0,100 0,290 0,190 1,19 0,244
0.200 0,580 0,380 1,38 0,420
0.300 0.870 0,570 1,57 0,554
0,400 1,160 0,760 1,76 0,659
0,500 1,450 0,950 1,96 0,744
0,600 1,740 1,140 2,14 0,813
0,700 2,030 1,330 2,33 0,871
0,800 2,320 1,520 2,52 0,921
0,900 2,610 1,710 2,71 0,963
1,000 2,90 1,900 2,90 1,00

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DESTILACION 134

Fig. 6.1 Composición de equilibrio para el sistema benceno – tolueno

6.1.1 Destilación simple

La forma más simple de destilación es el alambique simple; cuyo equipo es,

V
yi Condensador
F xF

Alimentación D
xD

W xW

Vapor Tanque Destilador Acumulador

Fig. 6.2 Alambique simple

En destilación simple, el vapor saliendo del destilador pasa a través de un


condensador total, y el liquido saliendo del condensador va a un receptor de producto. No
se retorna reflujo al destilador.
El primer vapor que sale del destilador es más rico en componente más ligero que el
liquido presente originalmente debido a que el destilador actúa como una simple etapa
teórica de destilación. A medida que el proceso continúa, el material sobrante en el tanque
disminuye constantemente su concentración en el componente más ligero, así el vapor que
sale del tanque progresivamente contiene más cantidad de componente “pesado”. Entonces

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DESTILACION 135

el “producto” en el acumulador se diluye con material el cual continuamente aumenta en


pesado.
Lord Rayleich fue el primero en analizar matemáticamente este sistema. Sin reflujo
retornando al tanque, la velocidad a la cual el componente más volátil sale del tanque es
igual a la velocidad de cambio de composición en el tanque.

– y dV = d(xW) (6.8)

donde dV = caudal de vapor, moles/h


W = moles totales en el tanque

Diferenciando la Ec. (6.8),

– y dV = x dW + W dx (6.9)
pero
dV = – dW
así,
y dW = x dW + W dx
Rearreglando

(y – x) dW = Wdx (6.10)

dW dx
= (6.11)
W ( y − x)

Integrando esta ecuación se tiene

Wf xf dx
ln =∫ (6.12)
W0 xo ( y − x)

donde Wf = moles en el tanque al final


W0 = moles cargados al tanque originalmente

También
Vf yf dy
ln =∫ (6.13)
Vo yo ( x − y)

donde Vo = moles de destilado al inicio de la operación


Vf = moles de destilado al final de la operación

Invirtiendo los limites de la Ec. (6.12) para obtener una integral positiva se tiene

W0 xo dx
ln =∫ (6.14)
Wf x f ( y − x)

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DESTILACION 136

Típicamente el lado derecho de la Ec. (6.12) es evaluada por integración gráfica,


usando la asunción que las fases de vapor y de liquido están en equilibrio, para lo cual se
traza 1/(y – x) en función de x y se mide el área bajo la curva entre los límites x0 y xf.
Si el sistema a ser separado es ideal o puede asumirse como ideal, la volatilidad
relativa [Ec. (6.6)] es constante, y la Ec. (6.7) puede ser usada directamente para computar
las composiciones de equilibrio, reemplazando en la Ec. (6.12) e integrando se obtiene,

Wf 1 x f (1 − x o ) (1 − x o )
ln = ln + ln (6.15)
Wo (α − 1) x o (1 − x f ) (1 − x f )

Si el sistema es no ideal, son necesarios datos experimentales de equilibrio liquido


vapor; si y = Kx , la Ec. (6.12) quedará,

Wf xf 1
ln =∫ d ln x (6.16)
W0 xo K −1

Ejemplo 6.2

Una mezcla de benceno – tolueno consiste de 50 moles de benceno y 50 moles de


tolueno. Si se desea reducir la concentración de benceno residual a una fracción molar de
0,1. calcular el balance total de materiales para esta destilación.

Solución

Notar que en este y en todos los ejemplos subsecuentes, la velocidad de vapor


(cantidad evaporada) es considerada constante, y se ignora el efecto de retención en la
columna.
Aplicando la Ec. (6.14)
De la Fig. 6.1

x y y-x 1
( y − x)
0,500 0,744 0,244 4,1
0,400 0,659 0,259 3,86
0,300 0,554 0,254 3,94
0,200 0,420 0,220 4,55
0,100 0,244 0,144 6,94

Los valores de 1/(x – y) son graficados versus x en la Fig. 6.3

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DESTILACION 137

Fig. 6.3 Destilación simple de benceno – tolueno, 1/(y – x) vs. x

Asumiendo que los valores individuales de 1/(y – x) pueden ser unidos por una línea
recta, el área bajo la curva puede aproximarse a:

Area = ba

= (b1a1...2 + b2a2...3 +. . .)
pero
b1 = b2 = b3, etc.

Area = b(a1…2 + a2…3 + . . .)


pero
 a + a 2 a 2 + a3 
Area = b  1 + ... 
 2 2 
= ½ b(a1 + 2a2 + 2a3 + 2a4 + a5)

= ½ b[a1 + 2(a2 + a3 + a4) + a5 ]

= ½ (0,1)[4,10 + 2(3,86 +3,94 +4,55) + 6,94]


= 1,79
Luego
100
ln = 1,79
Wf

100
= 5,989
Wf

Wf = 16,7

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DESTILACION 138

Así, el balance de materiales es

Tanque Acumulador
Inicial Final
Benceno 50 1,67 48,3
Tolueno 50 15,0 35,0

100 16,7 83,3


Fracción molar de benceno 0,50 0,10 0,58

Una camino más universal y exacto para la evaluación de 1/(y – x) es mediante el uso
de la regla de Simpson

Area = ⅓ h[y0 + yn + 4(y1 + y3 + ...) + 2(y2 + y4 + ...)

donde h = ancho de un uniforme número de segmentos igualmente espaciados


y = altura

Usando el método,

Area = ⅓ (0,1)[4,1 + 4(3,86 + 4,55) + 2(3,94) + 6,94]

= 1,75

100
ln = 1,75
Wf

Wf = 17,3

Tanque Acumulador
Inicial Final
Benceno 50 1,73 48,27
Tolueno 50 15,57 34,43

100 17,3 82,7


Fracción molar de benceno 0,50 0,100 0,584

Lo cual da resultados similares a los calculados previamente.


Claramente, la destilación simple no es un buen método para remover o concentrar el
benceno. De los 100 moles originales, 82,7 moles han sido removidos como destilado para
reducir la concentración original de benceno a 10 por ciento mol, y la concentración del
benceno recuperado solamente se ha incrementado de 50 a 58 por ciento mol.

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 139

Ejemplo 6.3

La concentración inicial de benceno en una mezcla de benceno – tolueno es 5 por


ciento mol. Calcular el balance de materiales para la separación cuando la concentración
del benceno residual es 1 por ciento mol, nuevamente usar una carga original de 100 moles
de mezcla.

Solución

Wf 1 x f (1 − x o ) (1 − x o )
ln = ln + ln
Wo (α − 1) x o (1 − x f ) (1 − x f )

Wf 1 [0,01(1 − 0,05)] (1 − 0,05)


ln = ln + ln
Wo (2,90 − 1) [0,05(1 − 0,01)] (1 − 0,01)

1 0,0095 0,95
= ln + ln
1,90 0,0495 0,99

1
= ln 0,192 + ln 0,960
1,90

= – 0,869 – 0,0412

= – 0,910

Wf
= 0,402
100

Wf = 40,2

Balance de materiales

Tanque Acumulador
Inicial Final
Benceno 5 0,402 4,60
Tolueno 95 39,8 55,2

100 40,2 59,8


Fracción molar de benceno 0,050 0,010 0,077

Por lo tanto, aún cuando se ha partido de una concentración relativamente diluida de


5 por ciento mol de benceno, 60 por ciento de la mezcla se ha vaporizado y sacado en
razón de reducir la concentración residual del benceno a 1 por ciento mol. Además, la
concentración del benceno recuperado no tiene una mejora sustantiva con relación a la
mezcla original.

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DESTILACION 140

Como se ha mostrado en los dos ejemplos anteriores, la destilación simple produce


solamente separaciones pobres, con ya sea altas o bajas concentraciones del componente
ligero, aún con grandes gastos de energía. Este desempeño lleva a desarrollar un proceso
en el cual se incorpora una columna de fraccionamiento con reflujo retornando desde el
condensador

6.1.2 Destilación por lotes con rectificación

Condensador
V

T Divisora
L

Columna
Rectificadora
D
xD

Hervidor

Acumulador

Fig. 6.4 Columna de destilación por lotes con rectificación

La destilación por lotes con rectificación se puede llevar a cabo bajo dos condiciones
Con reflujo constante
Con reflujo variable

6.1.2.1 Relación de reflujo constante

La destilación por lotes bajo condiciones de reflujo constante es similar a la


destilación simple ya que las composiciones del destilado y del tanque varían
continuamente con el tiempo. Asimismo, el destilado inicial contiene la más alta
concentración del componente ligero, y la composición del destilado continuamente se
vuelve pesado a medida que procede la destilación. Sin embargo, debido a la interacción
entre el reflujo liquido que cae a lo largo de la columna y el vapor que asciende, la
velocidad de cambio del destilado es mucho más baja.

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 141

La destilación por lotes bajo reflujo constante es analizada matemáticamente


considerando que los moles perdidos por el destilador representan moles de destilado que
van al acumulador. Entonces,

– dW = dD (6.17)

donde W = moles en el destilador


D = moles de destilado

Haciendo un balance de materiales sobre la base del componente más ligero

– d (xW W) = xD dD (6.18)

donde xW = fracción molar en el destilador


xD = fracción molar en el acumulador

Diferenciando

– (xW dW + W dxw) = xD dD (6.19)

y reemplazando la Ec. (6.17) en la Ec. (6.19),

xW dW + W dxW = xD dW (6.20)

Reacomodando,

(xW – xD) dW = – W dxW (6.21)

dW dxW
=−
W ( xW − x D )

Integrando

Wf xWf dxW
ln =∫ (6.22)
W0 xW 0 ( x D − xW )

Y nuevamente esta integral debe evaluarse gráficamente. [Notar la similitud entre las
Ecs. (6.22) y (6.12)]

Ejemplo 6.4

Una mezcla conteniendo 50 moles de benceno y 50 moles de tolueno, está siendo


destilada por lotes bajo condiciones de reflujo constante hasta que la fracción molar del
benceno residual sea menor que 0,20. la columna contiene tres etapas teóricas. Calcular el
balance de materiales para esta separación.

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DESTILACION 142

Solución

Por prueba y error, se determina una relación de reflujo que permita la construcción
de cuatro etapas teóricas ( tres para la columna y una para el hervidor) entre la
composición del hervidor y la línea x = y. Ver Fig. 6.5a. Luego, otra línea es dibujada
paralela a esta línea de balance de componente (ver Cáp.3), y son trazadas cuatro etapas
teóricas (Figs. 6.5b a e). Este proceso se continúa hasta que la concentración del benceno
residual alcance el valor deseado.

(a)

(b)

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DESTILACION 143

(c)

(d)

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DESTILACION 144

(e)

xW

(f)

Fig. 6.5 Destilación “batch” de benceno – tolueno a razón constante de reflujo.


Ejemplo 6.4, (a – e) diagrama de McCabe y Thiele para una reducción progresiva de
concentración en el tanque hasta una fracción molar de benceno de 0,13; (f) gráfica
1/(xD – xW) vs. xW.

NOTA: Los valores xW son divididos en segmentos de igual tamaño para la


aplicación de la regla de Simpson.

Los valores de las Figs. 6.5a a e son graficadas en la Fig. 6.5f como sigue:

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DESTILACION 145

xD xW xD – xW 1
x D − xW
0,950 0,500 0,450 2,22
0,850 0,300 0,550 1,82
0,750 0,222 0,528 1,89
0,650 0,169 0,481 2,08
0,550 0,129 0,421 2,38

Tomando los valores de la Fig. 6.5f para la integración numérica

xW 1
x D − xW
0,129 2,38
0,191 2,00
0,253 1,85
0,314 1,83
0,376 1,90
0,438 2,04
0,500 2,22

Por la regla de Simpson

0,618
Area = [2,38 + 4(2,00 + 1,83 + 2,04) + 2(1,85 + 2,04) + 2,22]
3

= 0,739

Wf
ln = – 0,739 ( debido a que la cantidad en el tanque va disminuyendo)
W0

Wf = 100(0,478) = 47,8

Balance de materiales
Tanque Acumulador
Inicial Final
Benceno 50 6,2 43,80
Tolueno 50 41,6 8,4

100 47,8 52,2


Fracción molar de benceno 0,50 0,13 0,84

Así, retornando reflujo a la columna a una relación constante, la fracción molar de


benceno fue incrementada a 0,84 en el acumulador y disminuida a 0,13 en el tanque.
(Recordar, que la destilación simple concentraba al producto solamente a una fracción

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 146

molar de 0,58 mientras que reducía la concentración en el tanque a una fracción molar de
0,10.)

Otra información muy útil para consideraciones futuras puede obtenerse de la Figs.
6.5a a e.

1. Debido a que la columna tiene solamente sección de rectificación, la concentración


del componente más ligero en el tanque nunca puede ser reducida a cero (excepto en
el extremo trivial de la evaporación de todo el liquido).Notar que mientras la
composición de los productos del tope disminuyen constantemente en una fracción
molar de 0,100, la composición residual en el tanque cambia en rangos que van
disminuyendo.
2. Cuando la composición del tope ha sido determinada en el proceso de prueba y error,
tanto el reflujo mínimo como el reflujo actual pueden determinarse de la relación.

xD
yint = (6.23)
R +1

donde yint = valor de y a x = 0

La relación mínima de reflujo se obtiene trazando una línea que conecte la


composición del tope con la composición del vapor que esta en equilibrio con la
alimentación (en este caso, y = 0,744). De la línea discontinua en la Fig. 6.5a

yint = 0,52 así, Rm = 0,83

También de la Fig. 6.5a, el valor de yint correspondiente al uso de cuatro etapas


teóricas de separación es 0,36, así Ract = 1,64. entonces para esta separación particular,

Ract = 2,0 Rm

En la eventualidad que se desee una composición especifica del destilado (antes que
la reducción de la concentración del residuo a un valor aceptable, se sigue el procedimiento
descrito anteriormente, pero es necesario un procedimiento de prueba y error para
determinar cuando debe pararse la destilación. El resultado de detener el proceso de
destilación mostrado en el Ejemplo 6.4 antes de que la concentración del benceno en el
tanque alcance 13 por ciento mol, por ejemplo, podría dar un destilado con una
concentración de benceno mayor a 84 por ciento mol. Continuando la destilación más allá
de lo mostrado en el ejemplo, se tendrá un destilado más diluido.

6.1.2.2 Relación de reflujo variable

Mediante la variación continúa de la relación de reflujo durante el curso de la


destilación, se puede obtener una concentración esencialmente constante del producto del
tope. La razón de evaporación es constante en este caso, así mismo, a medida que la
relación de reflujo se incrementa, la cantidad de liquido retornado a la columna se
incrementa. Entonces, la relación L/V se incrementa a medida que procede la destilación.
El caso de reflujo variable es analizado matemáticamente exactamente de la misma
manera que el caso de reflujo constante.

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DESTILACION 147

Ejemplo 6.5

Una mezcla conteniendo cantidades molares iguales de benceno y tolueno debe ser
destilada bajo condiciones de reflujo variable para mantener una composición constante en
el tope igual a 95 % mol, usando la columna especificada en el Ejemplo 6.4.
Calcular el balance de materiales para este caso si la razón final de reflujo es 13:1.

Solución

Comenzando con una concentración en el tope de 95 % mol, se selecciona una


relación de reflujo tal que las cuatro etapas teóricas de separación produzcan una
composición en el fondo la cual esencialmente se ajuste a la de la alimentación. Luego se
seleccionan diferentes relaciones de reflujo, y se trazan cuatro etapas teóricas, con la
correspondiente composición en el tanque definida, Ver Figs. 5.3a a e.
Este proceso puede ser simplificado recordando las relaciones previas discutidas:

xD
yint =
R +1

Insertando diferentes relaciones de reflujo en esta relación produce valores de yint lo


cual simplifica el trazado de las correspondientes líneas de balance de componente.

(a)

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 148

(b)

(c)

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 149

(d)

(e)

Fig. 6.6 Destilación “batch”de benceno-tolueno con reflujo variable. Ejemplo 6.5 (a – e)
Diagrama de McCabe y Thiele para un incremento progresivo de la relación de
reflujo a 13:1

Los valores de la composición en el tanque hervidor a partir de las Figs. 6.6a a e son
graficados en la Fig. 6.6 f como sigue:

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 150

1
R xW xD – xW x D − xW
1,59 0,490 0,460 2,17
3,59 0,339 0,611 1,64
4,86 0,296 0,654 1,53
7,48 0,271 0,679 1,47
10,00 0,250 0,700 1,43

Fig. 6.6 (Continuación) Destilación “Batch”de benceno – tolueno con reflujo variable.
Ejemplo 6.5. (f) Gráfica 1/(xD – xW ) vs. xW

Tomando valores a partir de la Fig. 6.6f para integración numérica

1
xW x D − xW
0,250 1,43
0,290 1,50
0,330 1,62
0,370 1,75
0,410 1,88
0,450 2,02
0,490 2,17

0,04
Area = [1,43 + 4(1,50 + 1,75 + 2,02) + 2(1,62 + 1,88) + 2,17]
3

= 0,42
Wf
ln = – 0,422
Wo

Wf = 100 (0,656)

= 65,6

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 151

Así, mediante la adopción de una razón de reflujo constante, la fracción molar de


benceno en el acumulador puede mantenerse constante e igual a 0,95; mas alto que
cualquiera de los dos casos ya considerados. Sin embargo, la fracción molar de benceno
remanente en el tanque es también más alta que en cualquiera de los dos casos previos.

Balance de materiales
Tanque Acumulador
Inicial Final
Benceno 50 17,3 32,7
Tolueno 50 48,3 1,7

100 65,6 34,4


Fracción molar de benceno 0,50 0,26 0,95

Debido a que la composición en el tope es constante, la integral de

dxW
∫ (x D − xW )

se puede obtener analíticamente.


La integración de

dx
∫ a + bx
produce 1/b ln (a + bx)

Usando los valores anteriores


dxW
∫ (x
xW
= – 1 ln (0,950 – xW) xW0f
D − xW )
= – [ln (0,950 – 0,250) – ln (0,950 – 0,250)]
(0,950 − 0,250)
= – ln
(0,950 − 0,490)

Wf 0,950 − 0,490
ln = ln
Wo 0,950 − 0,250

Wf 0,46
=
100 0,70

Wf = 65,7

Lo cual da el mismo resultado que el obtenido por integración gráfica.

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 152

Notar en las Figs. 6.6a a e (deliberadamente trazadas a una relación de reflujo de


13:1 por claridad de la ilustración) que incrementos en la relación de reflujo produce
siempre una pequeña disminución en la concentración del componente ligero en el tanque.
Incrementando la relación de reflujo a 20:1, por ejemplo, podría solamente disminuir la
fracción molar residual de benceno a 0,23 ( desde 0,25 para 13:1).

6.1.3 Requerimientos de tiempo y vaporización (ebullición)

Razón de reflujo constante. Con una relación de reflujo constante y una cantidad de
vaporización constante en el sistema de destilación, los moles de vapor que deben ser
producidos durante la destilación pueden ser simplemente calculados de la Ec. (6.4). En el
Ejemplo 6.4, se ha calculado que se producen 52,2 moles de destilado cuando se usa una
relación de reflujo de 1,64.
Por consiguiente
V = D(R + 1)
= 52,2 moles (1,64 + 1)
= 138 moles de vapor

Como la razón de ebullición asociada con un sistema específico de destilación podría


conocerse por experiencias pasadas con el sistema, este calculo de la carga total de vapor
inmediatamente produce un tiempo requerido para la nueva separación.
Recíprocamente, en el diseño de un sistema nuevo, el tiempo disponible para la
destilación puede ser dividido en la carga de vapor para determinar la razón de ebullición
requerida.

Razón de reflujo variable. La cantidad de material la cual debe ser vaporizada para
conseguir la misma separación especificada bajo condiciones de razón de reflujo variable,
puede desarrollarse a partir de la Ec. (6.3).
V=L+D
Diferenciando
dV = dL + dD
Multiplicando dL por dV/dV
dL
dV = dV + dD (6.24)
dV
Sustituyendo de la Ec. (6.5)
R
dV = dV + dD (donde R es variable)
R +1
Rearreglando

 R 
dV 1 −  = dD
 R + 1

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 153

dV = dD/[1-R/(R + 1)]
Integrando
V D dD
∫0
dV = ∫
0 1 − R /( R + 1)
(6.25)

De las Ecs. (6.1) y (6.2)


F=D+B y FxF = DxD + BxF
Pero en destilación “batch”
F = W0 ; B=W y D = W0 – W
Multiplicando el tercero de estos por xD
DxD = W0xD – WxD
y
DxD = W0x0 – WxW
Igualando las dos ecuaciones anteriores
W0x0 – WxW = W0xD – WxD
W0 (x0 – xD) = W(xW – xD)
o
W0 ( x 0 − x D )
W= (6.26)
xW − x D

Diferenciando (recordando que W0, x0, y xD son todas constantes cuando la razón de
reflujo varía) y rearreglando,

W0 ( x D − x 0 )
dW = – dxW
( x D − xW ) 2

Como en destilación simple, dD = –dW. Entonces insertando la Ec. (6.25)

V xW W0 ( x D − x 0 )dxW
∫0
dV = ∫
x0 [1 − R /( R + 1)]( x D − xW ) 2

xW dxW
V = W0 (xD – xo) = ∫ (6.27)
x0 [1 − R /( R + 1)]( x D − xW ) 2

Y nuevamente el lado derecho debe ser evaluado por integración gráfica.

Ejemplo 6.6

Usando los valores generados en la solución del Ejemplo 6.5, calcular los moles de
vapor producidos durante la separación.

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 154

R
R R+1 R +1 1 – R/(R – 1)
1,79 2,79 0,642 0,358
4,46 5,46 0,817 0,183
5,13 6,13 0,837 0,163
7,96 8,96 0,888 0,112
13,0 14,0 0,929 0,0714

R R
xW (xD - xW)2 1- (xD - xW)2 1/{ - (xD - xW)2}
R +1 R +1
0,490 0,212 0,0759 12,2
0,339 0,373 0,0683 12,3
0,296 0,428 0,0698 13,7
0,271 0,461 0,0516 18,4
0,250 0,490 0,0350 22,4
(1 – R ) (xD - xW)2
1

R+1

xW

Fig. 6.7 Destilación “batch”de benceno – tolueno a reflujo variable, cálculo de los moles
de vapor producidos.

Nota: En la Fig. 6.7, los valores de xW divididos en segmentos de igual tamaño para la
aplicación de la regla de Simpson

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 155

Leyendo valores de la Fig. 6.7 por integración numérica

R
xW 1/{ - (xD - xW)2}
R +1
0,250 28,6
0,290 16,0
0,330 14,3
0,370 13,8
0,410 13,6
0,450 13,4
0,490 13,2

Aplicando la regla de Simpson

0,04
Area = [28,6 + 4(16,0 + 13,8 + 13,4) + 2(14,3 + 13,6) + 13,2]
3

= 3,61

V = W0 (xD – x0)(Area)

= 100 (0,95 – 0,50)(3,61)

= 162 moles de vapor

Como se ha notado en la discusión del caso de reflujo constante, la velocidad de


ebullición de un sistema existente de destilación deberá ser bien conocido, así usando la
velocidad total de ebullición con la cantidad de vapor calculado se tendrá el tiempo
requerido para la separación de un sistema nuevo. Notar que estos valores del tiempo
requerido se refiere solamente a la destilación.
Los valores obtenidos en la solución de los ejemplos anteriores son resumidos en la
Tabla 6.2.

Tabla 6.2 Comparación de resultados para destilación por lotes simple, a reflujo
constante y a reflujo variable
Remanente en el En el
tanque acumulador Benceno Benceno Vapor Calor
Moles Frac. moles Fracc. recup., % recup., lb requerido, requerido,
molar molar (acumulador) moles Btu.
Dest. Simple
Benceno 1,67 0,10 48,3 0,58 96,6 3370 83,3 1,14x106
Tolueno 15,0 0,90 35,0 0,42
Reflujo Const.
Benceno 6,2 0,13 43,8 0,84 87,6 3420 131 1,75x106
Tolueno 41,6 0,87 8,4 0,16
Reflujo variable
Benceno 17,3 0,26 32,7 0,95 65,4 2550 162 2,15x106
Tolueno 48,3 0,74 1,7 0,05

Analizando esta tabla podemos tener las siguientes conclusiones:

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 156

1. Destilación simple
a. Da alto porcentaje de benceno recuperado en el producto
b. Pero la concentración de benceno obtenido es solamente 58 por ciento mol, y
c. La concentración de benceno en el tanque solamente disminuye a 10 por ciento mol
(no se tiene tolueno muy puro)
2. Razón constante de reflujo
a. Requiere cerca de 50 por ciento más calor que en destilación simple para conseguir
aproximadamente la misma distribución de benceno, pero
b. La concentración de benceno en el producto es mucho mejor que el obtenido por
simple destilación (84 por ciento vs. 58 por ciento).
3. Razón de reflujo variable
a. Permite especificación de la pureza del producto del tope, pero
b. Requiere la mayor cantidad de calor que los tres métodos, y
c. Da un alta concentración de benceno en el tanque

6.1.4 Destilación de equilibrio “flash”

También se le denomina destilación en equilibrio o destilación instantánea.


El vapor y el liquido se mantienen en contacto y están en equilibrio

6.1.4.1 Equipo V
T2
P2

Malla para evitar


arrastre de liquido

F
T1 VRP T2
P1 P2 Tanque o destilador

Válvula
reductora de
presión

T2
P2
L

Fig. 6.8 Sistema de destilación “Flash”

La expansión a través de la válvula VRP es a entalpía constante (isoentalpica),


condición que se puede utilizar para calcular T2 (o la T1 que se requiere para dar la T2
deseada)

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 157

6.1.4.2 Curva de equilibrio

Las condiciones de operación (T2 y P2) deben estar en el rango comprendido entre el
punto de burbujeo (BP) y el punto de rocío (DP). Estos extremos se pueden visualizar en la
curva de equilibrio
Curva de vaporización
instantánea
P = constante

Punto de burbuja, BP Punto de rocío, DP


0,0 v 1,0

Fig. 6.9 Curva de Evaporación de equilibrio


v = Fracción de la alimentación vaporizada

Para una alimentación F con composición xFi (fracción molar)

Punto de burbuja se determina cuando ΣKi xFi = 1,0 (6.28)


El punto de rocío se determina cuando Σ xFi/Ki = 1,0 (6.29)

Los valores de Ki son funciones de T y P; y esto generalmente implica un cálculo por


tanteos

6.1.4.3 Diseño

El diseño de un sistema de destilación instantánea comprende:


• Dadas las condiciones de operación, determinar las composiciones de las fases (L y V)
o para una separación dada determinar las condiciones de operación
• Calcular el volumen del tanque “destilador”

Composición de las fases

a) Sistema binario.- Para alimentación binaria de componentes 1 y 2, la especificación


de T y P en el tanque de vaporización fija las concentraciones de las fases en equilibrio
(x en el liquido; y en el vapor)que se relacionan con los valores de K por medio de:

1− K2
x1 = (6.30)
K1 − K 2

K1 K 2 − K1
y1 = (6.31)
K 2 − K1

x 2 = 1 – x1 y y 2 = 1 – y1

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 158

b) Sistema de múltiple componentes.-

1. Determinar el B.P. y el D.P.


2. Tomar F = 1,0 mol como base de calculo
3. Fijar T y P de operación y leer (o evaluar) los valores de Ki
4. Suponer V o L/V y calcular

x Fi
V=Σ = Σ vi Moles de vapor formados (6.32)
L
1,0 +
VK i

Verificar Vsupuesto ≈ Vcalculado (±0,0005) caso contrario seguir la iteración

Luego L=F–V

La composición de cada fase está dada por:

x Fi /(1 + L / VK i )
yi = (6.33)
Σx Fi /(1 + L / VK i )

x Fi − Vy i x − vi
xi = = Fi (6.34)
L L

donde V = cantidad formada de vapor; moles


L = cantidad formada de liquido, moles
xi, yi = fracciones molares en la fase liquida y vapor
vi = moles del componente i en el vapor

Ejemplo 6.7

Determinar los volúmenes de liquido y vapor que resultan al someter a destilación


“Flash” a 30 0F sobre el punto de burbuja y a 100 psia la siguiente mezcla

Componente xFi
C2H6 0,22
C3H8 0,16
i-C4H8 0,04
n-C4H8 0,21
C5H12 0,33
CO2 0,04

Solución

1. Cálculo del BP (punto de burbuja) de la mezcla

Suponiendo 50 0F

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 159

Componente xFi Ki(a 500F y 100 psi) KixFi


C2H6 0,22 3,40 0,748
C3H8 0,16 1,00 0,160
i-C4H8 0,04 0,38 0,015
n-C4H8 0,21 0,25 0,053
C5H12 0,33 0,072 0,024
CO2 0,04 ---- ---
Σ KixFi = 1,00

Luego, BP = 50 0F a 100 psia

2. Temperatura de operación
T = BP + 30 = 50 + 30 = 80 0F

3. Presión de operación, P = 100 psia


4. A las condiciones de operación (80 0F y 100 psia) se leen los valores de Ki

Componente Ki
C2H6 4,6
C3H8 1,5
i-C4H8 0,6
n-C4H8 0,43
C5H12 0,14
CO2 ---

5. Determinación de la relación L/V; por tanteo (base F = 1 mol).


Considerando que el CO2 está en fase vapor, calculamos la nueva concentración del
liquido (xfi2). Aplicando la Ec. 6.32, para lo cual se supone: L/V = 3,403 y aplicando
el cálculo se tiene:

x Fi 2
Componente xFi xFi2 Ki L/VKi 1,0 + L / VK i
C2H6 0.22 0.22916 4.6 0.73978261 0.13172144
C3H8 0.16 0.16666 1.5 2.26866667 0.05098919
i-C4H8 0.04 0.04166 0.6 5.67166667 0.00624532
n-C4H8 0.21 0.21875 0.43 7.91395349 0.02454018
C5H12 0.33 0.34375 0.14 24.3071429 0.01358312
CO2 0.04 Σ xFi2 = 1 x Fi
Σ = V = 0.22707924
Σ xFi2 = 1 1,0 + L / VK i

Para 1 mol de mezcla liquida (F’= 1mol)


V’= 0.2271 mol
L’= F’– V’= 1 – 0.2271 = 0.7729 mol
(L/V)calc = 0.7729/0.2271 = 3.4033 ≅ (L/V)sup = 3.403

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 160

6. Balance de materiales
6.1 Composiciones del vapor y del liquido
Balance de Materiales para F = 1 mol (incluyendo al CO2)

Componente xfi vi yi li xi
C2H6 0.22 0.12645 0.4901 0.09354 0.1261
C3H8 0.16 0.04894 0.1897 0.11105 0.1497
i-C4H8 0.04 0.00600 0.0232 0.03400 0.0458
n-C4H8 0.21 0.02355 0.0913 0.18644 0.2513
C5H12 0.33 0.01309 0.0505 0.31696 0.4271
CO2 0.04 0.04 0.1550 0 0
Σ xfi = 1 V=0.2580 Σ yi = 1 L=0.7420 Σ xi = 1
moles moles
Luego para la alimentación F = 1 lb mol se tiene
Cantidad de vapor (cantidad evaporada + CO2), V = 0,2580 moles
Cantidad de liquido, L = 0,7420 moles
6.2 Volumen de liquido

VL = mL/ρL

mL = Σ li Mi = (0,09354 x 30,07) + (0,11105x 44,09) + (0,03400x 58,12)


+ (0,18644x 58,12) + (0,31696x 72,15) = 43,44 lbs
ρL = Σx′i ρi = 38,20 lb/pie3
x′i = fracción en masa
VL = 43,44/38,20 = 1,137 pies3

6.3 Volumen del vapor (asumiendo comportamiento ideal)

PV = nRT; n = 0,2580 moles; T = 80 + 460 = 540 0R; P = 100 psia


R = 10,73 psia pie3/lbmol 0R

VV = (0,3236 x 10,73 x 5,40)/100 = 14,94 pies3

Uso de UNTSIM

Usando el simulador UNTSIM obtenemos el mismo resultado, el cual se obtiene


seleccionando del Menú principal: Diseño de equipo – Destilación – Destilación “Flash”

Este programa calcula para una mezcla de multiplecomponentes:


a) Punto de burbuja con la Ec. de ANTOINE
b) Balance de materiales para destilacion flash usando
Ec. de Antoine o valores-K

Ingresar datos entre corchetes:[a, b, c, ...] y en el mismo orden

Ingresar pa 1 MOL DE MEZCLA DE LIQUIDO


Fracciones molares de los componentes: [.22 .16 .04 .21 .33]/.96

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 161

Desea calcular los puntos de burbuja y rocio si(0) no(1): 1

BALANCE DE MATERIALES PARA DESTILACION FLASH


Desea usar valores-K (0) o Presiones de vapor (1): 0
Ingresar valores-K: [4.6 1.5 .6 .43 .14]
La cantidad de vapor obtenido es: 0.226948 moles
La cantidad de liquido obtenido es: 0.773052 moles
Las composiciones son:

Alimentac Vapor Liquido


(moles) (moles) (moles)
0.2292 0.1317 0.0975
0.1667 0.0510 0.1157
0.0417 0.0062 0.0354
0.2188 0.0245 0.1942
0.3438 0.0136 0.3302

Ejemplo 6.8

Determinar el volumen del tanque para destilar la alimentación del Ejemplo 6.7 a las
mismas condiciones y a razón de 5000 lbs/h

Solución

1. Alimentación
F = 5 000 lb/h

PM = ΣxFiMi
= 0,22 x 30,07 + 0,16 x 44,09 + 0,04 x 58,12 + 0,21 x 58,12
+ 0,33 x 72,15 + 0,04 x 44,1
PM = 53,77 lb/lbmol
F = 5000/53,77 = 93,0 lbmol/h
2. Caudales

Liquido VL = 1,137 x 93,0 x 7,48 = 790.94 gal/h

Vapor VV = 14,94x 93,0 x 7,48 = 10392,86 gal/h

Total VT = 11183,80 gal/h

3. Volumen del tanque

Considerando un tiempo de residencia de 0,1 hr

Vtanque = 11183,8 x 0,1 = 1118 gal

Tomando tanques estándar de D = 62 pulg, los cuales tienen una capacidad de 13,07
gal/pulg de longitud, se tiene las siguientes dimensiones
D = 62 pulg

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 162

L = 1118/13,07 = 85 pulg (Por seguridad tomamos L = 100 pulg)

L/D = 100/62 = 1,61 ( debe estar entre 1,5 y 1,8)

H = 790.94 /13.07 = 60.51 pulg (nivel de liquido en el tanque)

6.1.5 Destilación por arrastre con vapor

Una forma de separar los componentes volátiles que acompañan a una mezcla en la
cual pueden haber sólidos es mediante la inyección de vapor directamente al material,
debido a esta acción el vapor arrastra los volátiles separándolos de la mezcla. Este proceso
es particularmente útil cuando las sustancias son sensibles al calor. Esta operación se puede
visualizar en la Fig. 6.10

Vapor de H2O y
Vapor del volátil Vapor
H2O

L1 L2
x′a1 x′a2

Fig. 6.10 Destilación por arrastre con vapor

Ejemplo 6.9

1000 lb/h de un extracto alimenticio ( con un PM de 450) contiene 1,3 % en peso de


C6H6 (hexano).
Si a este extracto se le desea someter a destilación por arrastre con vapor para reducir
el contenido de hexano a 0,01 % en peso. Determinar:

a) El consumo de vapor necesario para efectuar esta operación en forma continua y en


contracorriente
b) El volumen del destilador sin platos

Datos
1. Se recomienda usar una eficiencia del 70 %; E = 0,7
2. Presión de operación 1000 mmHg; PT = 1000 mmHg
3. Temperatura de operación; T = 100 °C (Temperatura del vapor saturado; SIEMPRE)
4. Peso molecular del volátil (hexano) = 86
5. Presión de vapor del volátil (hexano); PV Hexano = 1860 mmHg (@ 100 oC)
6. Peso específico del extracto, sextracto = 1,15

MSc. Luis Moncada Albitres


DESTILACION 163

Solución

Para 1000 lb/h de extracto

a) Consumo de vapor: cuando no sale vapor en L2

 x a! 1 − x a! 2   PT
S=b
PT

 x1
+


(
− 1 x !a1 − x !a 2 ) (6.35)
EP *  a1   EP
*

S = moles/h de vapor requerido para el arrastre


b = moles de b/h (no volátil)
a = moles de a/h (volátil)
xa1 = moles de a/mol de b (entrada)
xa2 = moles de a/mol de b (salida
PT = presión total
E = eficiencia (0,6 a 0,95 depende del K del volátil)
P* = presión parcial del volátil, P* = P′a xa
P′a = presión de vapor
xa = fracción molar

Entrada: L1

b = 1000 – 1000 x 1,3/100 = 987 lb/h

= 987/450 = 2,19 lbmol/h (extracto)

a = (1000 – 987)/86 = 0,151 lbmol/h (hexano)


x′a1 = 0,151/2,19 = 0,069 mol de hexano/mol de extracto

Salida L2

b = 2,19 lbmol/h

a = (987 x 0,0001)/86 = 0,001476 lbmol/h (hexano)

x′a2 = 0,001476/2,19 = 0,00052 mol de hexano/mol de extracto

P* = P′a xa

P′a = 1860 mmHg

xa = fracción molar del volátil en la entrada

xa = 0,151/(0,151 + 2,19) = 0,0645

Luego

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DESTILACION 164

 1000  0,069 − 0,00052   1000 


S = 2,19   + − 1
 0,7 × 0,0645 × 1860  0,069   0,7 × 0,0645 × 1860 
 1000 
+ − 1(0,069 − 0,00052)
 0,7 × 0,0645 × 1860 

S = 26,628 lbmol/h

S′ = 26,628 x 19 = 479,3 lb/h

b) Tamaño del destilador


Vapor saturado;
Ps = PT – P*
= 1000 – 0,0645 x 1860 = 880 mmHg
= (880 x14,7)/760 = 17 psia
v = 21 pies3/lb (volumen específico del vapor saturado a 17 psia)

Volumen del vapor (tomando un tiempo de residencia de 0,001 hr)

VV = 419 x 0,001 x 21 = 10,059 pies3

Volumen del liquido (tomando un tiempo de residencia de 0,5 hr)

VL = (1000 x 0,5) / (62,4 x 1,15) = 6,96 pies3

Volumen total = 10,059 + 6,96 = 17,019 pies3 = 127,30 gal

Tomando tanques estándar con D = 27,5 pulg.; almacena 2,571 gal /pulg de longitud

L =127,30/2,571 = 49,51 pulg

Un caso particular es cuando no sale vapor en L2

 P − EP * 
S = b (x a1 − x a 2 ) +  T *

 (6.36)
 EP 

 1000 − 0,7 × 0,645 × 1860 


S = 2,19 (0,069 − 0,00052 ) +  
 0,7 × 0,0645 × 1860 

S = 1,63 mol/h

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DESTILACION 165

CAPITULO

7
DISEÑO Y OPERACIÓN DEL PLATO

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DESTILACION 166

Debido a que el equipo para un contactor de etapas finitas consiste de una serie de
unidades individuales internas interconectadas o etapas, un estudio del conjunto es
realizado mejor sobre la base de las características del flujo y transferencia de masa en
cada etapa individual. Entonces para un contactor de platos perforados, de válvula o de
casquetes de burbujeo, cada plato puede ser considerado como una unidad individual, y el
diseño total requiere un análisis del paso de la operación de un plato a otro. En un
contactor de etapa diferencial, tal como una columna empacada, la operación de contacto
puede considerarse como ocurriendo continuamente a través de la unidad, desde que no se
han fijado puntos de división física en secciones finitas. El análisis total para un contactor
de etapas diferenciales, entonces, puede basarse sobre una longitud diferencial o altura.
La transferencia de masa neta entre dos fases puede ocurrir solamente cuando hay
una fuerza impulsora, tal como una diferencia de concentración, entre las fases. Cuando las
condiciones de equilibrio son alcanzadas, la fuerza impulsora y, consecuentemente, la
velocidad neta de transferencia de masa es cero. Un estado de equilibrio, entonces,
representa un limite teórico para operaciones de transferencia de masa. Este límite teórico
es usado extensivamente en cálculos de transferencia de masa.
Una etapa teórica es definida como una etapa de contacto en el cual el equilibrio es
alcanzado entre varias fases involucradas. Así, en una columna de platos perforados, un
plato teórico o perfecto es aquel en el cual, el liquido saliendo del plato está en equilibrio
con el gas saliendo del plato. La misma aproximación es a menudo usada para columnas
empacadas, donde la HETP es definida como la altura de la columna empacada necesaria
para dar una separación equivalente a un plato teórico. Un método más riguroso para
evaluar la performance de un contactor continúo requiere un tratamiento diferencial del
proceso de separación y dar resultados que puedan ser expresados en términos del
coeficiente de transferencia de masa o como el número de unidades de transferencia. La
unidad de transferencia es similar al plato teórico, pero la unidad de transferencia se basa
en un cambio diferencial en las condiciones de equilibrio y concentraciones actuales, y el
plato teórico se basa en cambios finitos.
El diseño de la mayoría de equipos de transferencia de masa requiere la evaluación
del número de etapas teóricas o unidades de transferencia, visto en los capítulos
precedentes. Sin embargo, otras decisiones importantes, deben hacerse en el diseño del
equipo de transferencia de masa. En esta sección se tratará los factores de diseño para
contactores de etapas finitas y etapas diferenciales relacionándolos con las características
operacionales del equipo.

7.1. CONTACTORES DE ETAPAS FINITAS

Los tipos más comunes de contactores de etapas finitas son los platos perforados, los
platos de válvula y los platos con casquetes de burbujeo, aún cuando en operaciones
industriales pueden usarse otros tipos. Muchas de las unidades construidas en el pasado
han usado casquetes de burbujeo para el contactor, pero los contactores perforados y de
válvula son menos costosos que los casquetes de burbujeo y son igualmente eficientes; así
los casquetes de burbujeo son ahora raramente usados para nuevos equipos. No obstante,
aún vale la pena considerar los aspectos del diseño de casquetes de burbujeo con el mismo
detalle, debido a que muchos de los principios se aplican igualmente a platos de válvula,
platos perforados y platos con casquetes de burbujeo y un gran número de columnas de

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DESTILACION 167

platos con casquetes de burbujeo permanecen en servicio para lo cual el ingeniero necesita
conocer los principios de diseño en razón a entender la operación.
Las torres de platos son particularmente muy usadas en comparación a las torres
empacadas cuando pueden ocurrir fluctuaciones en la velocidad del liquido o vapor, o
cuando se anticipan grandes cambios en la capacidad total de la columna. El liquido
contenido en cada plato hace a los contactores de etapas finitas apropiado para casos donde
se debe dar tiempo para una reacción química, tal como en una torre de absorción para
producir ácido nítrico mediante absorción y reacción acuosa de dióxido de nitrógeno. Los
problemas de pobre distribución de liquido o gas encontrados a varias capacidades de
carga con torres empacadas pueden ser evitados con torres de platos, y las torres de platos
son usualmente fáciles de limpiar cuando son involucrados depósitos de sólidos. De otro
lado, las torres empacadas a menudo pueden ser operadas con baja caída de presión que las
unidades de platos lo cual puede ser una mayor ventaja para casos de servicio a alto vacío,
y el costo de una torre empacada capaz de hacer el servicio equivalente es a menudo
considerablemente menor que el de una torre de platos.
Los factores críticos en el diseño de contactores de etapas finitas, además de la
determinación del número necesario de etapas teóricas para la operación requerida, son:
1. Diámetro de la columna para que no ocurra inundación o excesiva retención
2. La eficiencia de operación del plato
3. Caída de presión generada a través de cada plato

Otros factores de importancia en el diseño son dimensiones apropiadas y forma de


disposición del contactor, modelos de flujo de liquido a través del palto, retención,
espaciado del plato bajantes para llevar fluido de uno a otro plato, y estabilidad del plato.
Ecuaciones empíricas detalladas y otras relaciones han sido desarrolladas para ayudar en el
diseño de contactores de etapas finitas. También son usados métodos cortos para diseños
preliminares.

7.2. UNIDADES DE PLATOS CON CASQUETES DE BURBUJEO, DE PLATOS


PERFORADOS Y PLATOS DE VÁLVULA

Ejemplos de las tres formas comunes de contactores de etapas finitas (casquetes de

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DESTILACION 168

Fig. 7.1 Operación de un contactor de etapas finitas con casquetes de burbujeo, plato
perforado y plato de válvula

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DESTILACION 169

burbujeo, perforados y de válvula) son mostradas en la Fig. 7.1, la cual representa una torre
de platos en operación e ilustra las formas básicas de cada uno de los tres tipos de
contactores. La torre consiste de una serie de platos individuales, cada uno equipado con
una serie de unidades de contacto para conseguir el contacto entra la fase gas y la fase
liquida, y la transferencia de masa resultante
El liquido fluye a través del plato como se muestra en la Fig. 7.1, pasando por sobre
la altura del vertedero cayendo a un plato inferior por los bajantes, y por las perforaciones
asciende el vapor, el cual se pone en contacto con el liquido. Si el flujo de gas es bajo, algo
o todo el liquido puede caer a través de las perforaciones, de tal forma que algunas de las
áreas de contacto pueden ser “by paseadas”. Si el paso del liquido de un plato a otro es de
esta manera, se denomina acción “irrigada” sin usar los bajantes, y el tipo de unidad es
designada como un contactor de platos en contracorriente.
Debido a que los mejores resultados son obtenidos con una operación del plato en
flujo cruzado para platos perforados, las unidades pueden diseñarse con válvulas sobre las
perforaciones dando origen a los platos a válvula.
Muchas modificaciones de los tres tipos de contactores mencionados se han
desarrollado, con la finalidad de reducir costos, reducir la caída de presión, igualar los
flujos de vapor a través de cada contactor, incrementar las eficiencias de los platos, o, en
general, mejorar la operación de una torre.

7.3. EFICIENCIA DEL PLATO

El diseño debe considerar las etapas reales de contacto; no las etapas teóricas
asumidas por conveniencia en el análisis matemático de procesos de múltietapas. El
equilibrio raramente se logra en etapas reales. El concepto de eficiencia de etapa es usado
para relacionar la performance de etapas prácticas de contacto a la etapa teórica de
equilibrio.
Se usan tres definiciones de eficiencia:

1. Eficiencia de plato de Murphree (Murphree, 1925), definida en términos de las


composiciones del vapor mediante:
y n − y n −1
EmV = (7.1)
y e − y n −1

Donde ye es la composición del vapor que debería estar en equilibrio con el


liquido saliendo del plato. La eficiencia de Murphree es la razón de la separación actual
alcanzada a la que debería alcanzarse en una etapa teórica de equilibrio. En esta
definición de eficiencia, el liquido y el vapor son tomados a estar perfectamente
mezclados; las composiciones en la Ec. (7.1) son las composiciones promedio de las
corrientes.

2. Eficiencia de punto (eficiencias puntuales de Murphree). Si las composiciones del


vapor y del liquido son tomadas a un punto sobre el plato, la Ec. (7.1) da la eficiencia
local o de punto, EmV.

3. Eficiencia total de la columna. Esta es en algunos casos confusamente referida como la


eficiencia total del plato

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DESTILACION 170

E0 = (número de etapas ideales)/(número de etapas reales) (7.2)

Un estimado de la eficiencia total de la columna será necesario cuando el método de


diseño usado da un estimado del número de etapas ideales requerido para la separación.
En algunos métodos, puede incorporarse la eficiencia del plato de Murphree en el
procedimiento para calcular el número de etapas y el número real de etapas determinado
directamente.
Para la situación idealizada donde las líneas de operación y equilibrio son rectas, la
eficiencia total de la columna y la eficiencia de plato de Murphree se relacionan mediante
una ecuación derivada por Lewis (1936)

  mV 
log 1 + E mV  − 1
  L 
E0 = (7.3)
mV

donde m = pendiente de la línea de equilibrio


V = flujo molar de vapor
L = flujo molar de liquido

La Ec. (7.3) no es de mucho uso práctico en destilación, a medida que las líneas de
balance de materiales y de equilibrio varían a lo largo de la columna. Esta puede usarse
dividiendo la columna en dos secciones y calculando las pendientes sobre cada sección.
Para la mayoría de propósitos prácticos, será suficiente calcular una eficiencia promedio
entre los puntos del tope, fondo y alimentación de la columna.

7.3.1. Predicción de eficiencia del plato

Siempre que sea posible las eficiencias de plato usadas en diseño deberían estar
basadas en valores experimentales para sistemas similares, obtenidas en columnas
similares. No hay un método enteramente satisfactorio para predecir eficiencias de plato a
partir de propiedades físicas del sistema y parámetros de diseño del plato. Sin embargo, los
métodos dados en esta sección pueden usarse para hacer un estimado preliminar cuando no
se disponen de valores experimentales confiables. Estos también pueden ser usados para
extrapolar datos obtenidos a partir de columnas experimentales a pequeña escala.
Las eficiencias de plato y total de la columna, normalmente están entre 30 y 70 por
ciento, y como una aproximación se puede usar 50 por ciento para diseños preliminares.
La eficiencia será baja para destilación al vacío, a medida que se usen alturas de
vertedero mas bajas para mantener una baja caída de presión.

Sistemas de múltiple componentes.


Los métodos de predicción dados en las secciones siguientes, y aquellos disponibles
en la literatura, son invariablemente restringidos a sistemas binarios. Es claro que en un
sistema binario la eficiencia obtenida para cada componente es la misma. Esto no es así
para sistemas de múltiple componentes; los componentes más pesados usualmente exhiben
eficiencias más bajas que los componentes ligeros.
Las siguientes reglas, se pueden usar para estimar las eficiencias para un sistema de
múltiple componentes a partir de un sistema binario.

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DESTILACION 171

1. Si los componentes son similares, las eficiencias de múltiple componentes serán


similares a la eficiencia binaria.
2. Si las eficiencias predecidas para los pares binarios son altas, las eficiencias para
múltiple componentes serán altas.
3. Si la resistencia a la transferencia de masa es principalmente en la fase liquida, la
diferencia entre las eficiencias de sistema binario y de múltiple componentes será
pequeña.
4. Si la resistencia es principalmente en la fase vapor, la diferencia entre la eficiencia de
sistema binario y de múltiple componentes puede ser sustancial.
Para mezclas de componentes disímiles la eficiencia puede ser muy diferente de las
predecidas para pares binarios, y deben hacerse pruebas de laboratorio o planta piloto para
confirmar las predicciones.

7.3.2. Correlación de O’Connell

Un estimado rápido de la eficiencia total de la columna puede obtenerse a partir de la


correlación dada por O’Connell (1946), la cual se muestra en la Fig. 7.2. La correlación se
basaba inicialmente en datos obtenidos con sistemas de hidrocarburos, pero incluyendo
algunos valores para solventes clorados y mezclas de alcohol-agua. Se ha encontrado para
dar estimados reales de la eficiencia total de la columna para sistemas de hidrocarburos; y
puede usarse para hacer un estimado aproximado de la eficiencia para otros sistemas. El
método no considera parámetros de diseño del plato; e incluye solamente dos propiedades
físicas variables.

Fig. 7.2 Eficiencia total de la columna para fraccionamiento

Eduljee (1958) ha expresado la correlación de O’Connell en la forma de una


ecuación:

Eo = 51 – 32,5 log (µa αa) (7.4)

donde µa = viscosidad molar promedio del liquido, mNs/m2


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DESTILACION 172

αa = volatilidad relativa promedio del clave ligero

Absorbedores
O’Connell da una correlación similar para la eficiencia del plato en absorbedores;
Fig. 7.3. apreciablemente, eficiencias de plato mas bajas son obtenidas en absorción antes
que en destilación.

Fig. 7.3 Eficiencias de columnas de absorción (casquetes de burbujeo)

En las publicaciones de O’Connell, la eficiencia del plato es correlacionada con una


función incluyendo la constante de Henry, la presión total y la viscosidad del solvente a la
temperatura de operación.
Para convertir los datos originales al SI de unidades, es conveniente expresar esta
función en la siguiente forma:

 ρS P   ρS 
x = 0,062  =  (7.5)
 µ S HM S   µ S KM S 

donde H = constante de la Ley de Henry, Nm-2/fracción molar.


P = presión total, N/m2
µS = viscosidad del solvente, mN s/m2
MS = peso molecular del solvente
ρS = densidad del solvente, kg/m3
K = valor-K para el soluto

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DESTILACION 173

Ejemplo 7.1

Usando la correlación de O’Connell, estimar la eficiencia total de la columna y el


número de etapas reales requerido para la separación dada en el Ejemplo 4.4.

Solución

Del Ejemplo 4.4, la composición de la alimentación (fracción molar) es:


Propano 0,05; i-butano 0,15; n-butano 0,25; i-pentano 0,20; n-pentano 0,35.
Temperatura en el tope de la columna 65oC
Temperatura en el fondo de la columna 120 oC
Volatilidad relativa promedio del clave ligero = 2,0
Tomando la viscosidad a la temperatura promedio de la columna, 93 oC,
Viscosidad del propano = 0,03 mN s/m2
Viscosidad del butano = 0,12 mN s/m2
Viscosidad del pentano = 0,14 mN s/m2
Para la composición de la alimentación, viscosidad molar promedio
= 0,03 x 0,05 + 0,12(0,15 + 0,25) + 0,14(0,20 + 0,35)
= 0,13 mN s/m2
αa µa = 2,0 x 0,13 = 0,26
De la Fig. 7.2, Eo = 70 por ciento
Del Ejemplo 4.4, número de etapas ideales = 12; una etapa ideal será el rehervidor;
así el número de etapas actuales dado por la Ec. (7.2) es

NA = (N – 1)/Eo (7.6)

= (12 – 1)/0,7 = 16

7.3.3 Correlación de Van Winkle

Van Winkle et al, (1972) publicaron una correlación empírica para la eficiencia del
plato la cual puede usarse para predecir eficiencias de platos para sistemas binarios. Esta
correlación usa grupos adimensionales que incluyen aquellas variables del sistema y
parámetros del plato que son conocidos como el efecto sobre la eficiencia del plato. Ellos
dan dos ecuaciones, la más simple, y a la cual ellos consideran la más exacta, es dada a
continuación. Los datos usados para derivar la correlación abarcan tanto a platos con
casquetes de burbujeo como a platos perforados.

EmV = 0,07 Dg0,14 Sc0,25 Re0,08 (7.7)

donde Dg = número dando la tensión superficial = (ρL / µL uv)


uv = velocidad superficial del vapor
σL = tensión superficial del liquido
µL = viscosidad del liquido
Sc = número de Schmidt del liquido = (µL/ρL DLK)

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DESTILACION 174

ρL = densidad del liquido


DLK = difusividad del liquido, del componente clave ligero
Re = número de Reynolds = (hw uv ρv /µL(FA))
Hw = altura del vertedero
ρv = densidad del vapor

(FA) = área fraccional = (área de las perforaciones o casquetes)


(área de sección transversal total de la columna)

El uso de este método es ilustrado en el Ejemplo 7.5

7.3.4 Método de la AIChE

Este método para predecir las eficiencia del plato, fue publicado en 1958, fue el
resultado de cinco años de estudio de eficiencias de platos con casquetes de burbujeo
dirigido por el Comité de Investigación del Instituto Americano de Ingenieros Químicos.
El método de la AIChE es el método más detallado disponible en la literatura para
predecir eficiencias de platos. Este toma en cuenta la mayoría de factores conocidos que
afectan la eficiencia del plato; esto incluye:
Las características de transferencia de masa de las fases de liquido y vapor
Los parámetros de diseño del plato
Las velocidades de flujo de liquido y vapor
El grado de mezcla sobre el plato.

El método está bien establecido y en ausencia de valores experimentales, o métodos


adecuados de predicción, podría ser usado cuando se requiere un estimado más preciso de
la eficiencia.
La aproximación tomada es las eficiencias de punto semi-empíricas, las cuales se
estiman usando la “teoría de doble-película”, y la eficiencia de Murphree estimada para el
grado de mezcla que se alcanzaría en un plato real.
El procedimiento y ecuaciones son dadas en esta sección sin las discusiones de las
bases teóricas del método. El lector puede encontrar en el manual de la AIChE, AIChE
(1958); o en Smith (1963), donde se da una descripción detallada del método.

Método de la AIChE

Las resistencias a la transferencia de masa en las fases de vapor y liquido es


expresada en términos del número de unidades de transferencia, NG y NL. La eficiencia de
punto es relacionada al número de unidades de transferencia por la ecuación:

1  1 mV 1 
= − + ×  (7.8)
ln(1 − E mv )  NG L NL 

donde m es la pendiente de la línea de balance de materiales (operación) y V y L son las


velocidades molares de flujo del vapor y el liquido

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DESTILACION 175

Fig. 7.4 Relaciones entre eficiencias de punto y número de unidades


de transferencia de liquido y vapor (Ecuación 7.8)

La Ec. (7.8) es graficada en la Fig. 7.4


El número de unidades de transferencia de la fase gas está dado por:

NG = (0,776 + 4,57 x 10-3 hw – 0,24 Fv + 105 Lp)(µv/ ρvDv)0,5 (7.9)

donde hw = altura del vertedero, mm


Fv = factor de vapor “F”de la columna = ua ρ v
ua = velocidad del vapor basada en el área activa del plato (arrea de burbujeo), ver
Sección 7.5.2; m/s
Lp = flujo volumétrico del liquido a través del plato, dividido por el ancho promedio
del plato, m3/s m. El ancho promedio del plato puede calcularse dividiendo el
área activa por la longitud de la trayectoria del liquido ZL
µv = viscosidad del vapor, N s/m2
ρv = densidad del vapor; kg/m3
Dv = difusividad del vapor, m2/s

El número de unidades de transferencia de la fase liquida está dada por:

NL = (4,13 x 108 DL)0,5 (0,21 Fv + 0,15) tL (7.10)

donde DL = difusividad de la fase liquida, m2/s


tL = tiempo de contacto del liquido, s
dado por:
tL = ZcZL/Lp (7.11)
donde ZL = longitud de la trayectoria del liquido, desde la entrada del bajante a la salida del
vertedero, m

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DESTILACION 176

Zc = retención de liquido en el plato, m3 por m2 de área activa,

dada por:
Para platos con casquetes de burbujeo

Zc = 0,042 + 0,19 x 10– 3 hw + 0,014 Fv + 2,5 Lp (7.12)

Para platos perforados

Zc = 0,006 + 0,73 x 10– 3 hw – 0,24 x 10– 3 hw Fv + 1,22 Lp (7.13)

La eficiencia de Murphree EmV es igual a la eficiencia de punto solamente si el


liquido sobre el plato está perfectamente mezclado. En un plato real, esto no es así, y para
estimar la eficiencia del plato a partir de la eficiencia de punto, es necesario considerar
algún grado de mezcla. El número adimensional de Peclet, caracteriza el grado de mezcla
en un sistema.

(a) (b)

Fig. 7.5 Relaciones entre eficiencia de plato y eficiencia de punto

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DESTILACION 177

Para un plato, el número de Peclet está dado por:

Pe = Z L2 /De tL (7.14)

donde De es la “difusividad de turbulencia”, m/s

Un número de Peclet igual a cero, indica perfectamente mezclado y un valor de ∞


indica flujo en pistón.
Para platos con casquetes de burbujeo y platos perforados, la difusividad de
turbulencia puede ser estimada a partir de le ecuación:

De = (0,0038 + 0,017 ua + 3,86 Lp + 0,18 x 10– 3 hw)2 (7.15)

La relación entre la eficiencia del plato y la eficiencia de punto con el número de


Peclet como un parámetro es mostrada en las Figs. 7.5a y b. La aplicación del método de
la AIChE se ilustra en el Ejemplo 7.4.

Estimación de propiedades físicas

Para usar el método de la AIChE, y la correlación de Van Winkle, es necesario


estimar las propiedades físicas. Es improbable que se encuentren en la literatura valores
experimentales para todos los sistemas que son de interés práctico. Los métodos dados en
Reid & Sherwood; “Propiedades de gases y líquidos” y en Coulson & Richardson, Vol. 6,
Cap. 8 pueden usarse para estimar los valores de estas propiedades.
El manual de diseño de la AIChE, recomienda la ecuación de Wilke y Chang (1955)
para difusividades del liquido y la modificación de la ecuación de Hirschfelder, Bird y
Spotz dada por Wilke y Lee (1955) para difusividades de gases.

Parámetros de diseño del plato

Se hará notar la significancia de la altura del vertedero en la ecuación de la AIChE.


La altura del vertedero se ha encontrado a ser el parámetro del plato a tener el efecto más
significativo sobre la eficiencia del plato. Incrementando la altura del vertedero, se
incrementa la eficiencia del plato, pero a expensas de aumentar la caída de presión y el
arrastre. Valores típicos de diseño son:

hw : mm Presión de operación
40 - 100 mm ≥ 1 atm.
< 6 mm Vació

7.3.5 Arrastre

El método de la AIChE, y el dado por Van Winkle, predicen la eficiencia del plato
sin considerar el arrastre de liquido por el vapor. En una operación actual, algunas gotas de
liquido son arrastradas por el flujo de vapor, y esto reduce la eficiencia actual de
operación.
La eficiencia dada por cualesquiera de los métodos puede ser corregida para los
efectos de arrastre usando la ecuación propuesta por Coldburn (1936).

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DESTILACION 178

E mV
Ea = (7.16)
1 + E mV [ψ /(1 − ψ )]

donde Ea = eficiencia actual del plato, corregida para el arrastre


ψ = fracción de arrastre = liquido llevado por el vapor / flujo total de liquido

Métodos para predecir el arrastre para platos perforados son dados en la Secc. 7.6.5
Fig. 7.18

7.4. TAMAÑO APROXIMADO DE LA COLUMNA

Un estimado aproximado del tamaño total de la columna puede hacerse sobre la base
de un número requerido de etapas reales para una separación dada. Esto es a menudo
necesario para hacer un estimado preliminar del costo de capital para la evaluación de un
proyecto.

7.4.1 Espaciado de platos

La altura total de una columna dependerá del espaciado entre platos. Normalmente se
usan espaciados de 0,15 m (6 pulg.) hasta 1m (36 pulg.). La elección del espaciado
depende del diámetro de la columna y de las condiciones de operación. El espaciado entre
platos en columnas grandes es usualmente determinado por la necesidad de un fácil acceso
para mantenimiento e inspección. Con columnas con diámetros menores a 3 pies, el
mínimo valor del espaciado es alrededor de 6 pulg. En la industria del petróleo, se
considera un espaciado mínimo de 18 pulg., y un espaciado entre 20 a 24 pulg. es a
menudo el mínimo por razones de accesibilidad. La siguiente tabla presenta espaciados en
función del diámetro.

Diámetro de torre Espaciado del plato, l


0,15 m (6”) mínimo
1,2 m (4’) o menos 0,45 a 0,50 m (18 a 20”)
1,8 a 3,0 m (6 a 10’) 0,6 m (24”)
3,6 a 7,3 m (12 a 24’) 0,9 m (36”)

7.4.2 Diámetro de la columna

El principal factor que determina el diámetro de la columna es la velocidad de flujo


del vapor. La velocidad del vapor debe ser menor a la que podría causar entrampamiento
excesivo de líquido o una alta caída de presión. Este limite de velocidad se conoce como
velocidad de vapor máxima permisible. La velocidad de vapor en una columna contactora
con etapas finitas puede ser limitada por la capacidad de manipular liquido por los bajantes
o por el entrampamiento de las gotas de liquido en los vapores ascendentes. En la mayoría
de los casos, las limitaciones de los bajantes, no establece la velocidad permisible del
vapor; en cambio, las bases comunes de diseño para establecer las velocidades permisibles
de vapor, es una función de la cantidad de gas retenido, el cual puede resultar de una
operación inapropiada o de la inundación de la columna.

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DESTILACION 179

Se puede usar la Ec. (7.17), la cual se basa en la Ec. De Souders & Brown, para
estimar la velocidad de vapor máxima permisible, y determinar el diámetro de la columna.

ûv = ( – 0,171 l t2 + 0,271 lt – 0,047)[(ρL – ρv) / ρv]1/2 (7.17)

donde ûv = velocidad de vapor máxima permisible basada en área neta para el flujo, m/s
lt = espaciado del plato, m

El diámetro de la columna Dc, puede luego ser calculado:

4Vw/
DC = (7.18)
πρ v uˆ v

donde V’w = flujo máximo de vapor, kg/s


DC = diámetro de la columna, m

7.4.3 Altura

La altura total de la columna esta dada por la ecuación:

H=Z+S+T (7.19)

donde H = altura total de la columna, m (pies)


Z = altura neta (ocupada por las etapas de contacto), m (pies)
S = altura de la base, aproximadamente = 1,8 m (6 pies)
T = altura del tope, aproximadamente = 0,5 a 1 m (2 a 3 pies)
La altura neta, Z de la columna esta dada por:

 N − 1
Z =   × l (7.20)
 Eo 
donde N = número de etapas teóricas
Eo = eficiencia global de la columna
l = espaciado entre platos
Cuando se usa un rehervidor tipo termosifón ( en este caso no se comporta como una
etapa teórica) la Ec. (7.20) toma la forma:
Z = (N/Eo) x l (7.21)

7.5. CONTACTORES DE PLATOS

Los platos de flujo cruzado son el tipo de platos más común usados en columnas de
destilación y absorción. En un plato de flujo cruzado el liquido fluye sobre el plato y el
vapor asciende a través del plato. Una distribución típica es mostrada en la Fig. 7.6. El
liquido fluyendo, es transferido de plato a plato a través de canales verticales denominados
“bajantes”. Una porción de liquido es retenido sobre el plato por un vertedero.

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DESTILACION 180

Plato superior
Espuma

υ ⊃ υ⊃ υ
υ⊃ υ υ υ
Espuma
Liquido solo ⊃υ ⊃ υ υ υ
Flujo de liquido
Zona
libre
Area
activa
Bajante

Plato inferior

Fig. 7.6 Típico plato perforado de flujo cruzado

Otros tipos de platos son usados, usados para propósitos especiales, sobre todo
cuando se desea una baja caída de presión.
Tres tipos principales de platos de flujo cruzado son usados, clasificados de acuerdo
al método usado para contactar el vapor.

1. Platos perforados (Fig. 7.7)

Este es el tipo más simple de plato de flujo cruzado. El vapor asciende a través de las
perforaciones en el plato; y el liquido es retenido sobre el plato por el flujo de vapor. No se
produce sello de liquido, y a velocidades bajas de vapor, el liquido se derrama a través de
las perforaciones, reduciendo la eficiencia del plato. Las perforaciones son usualmente
pequeños agujeros, pero pueden usarse grandes agujeros y aberturas.

Fig. 7.7 Típico plato perforado de flujo cruzado

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DESTILACION 181

2. Casquetes de burbujeo (Fig. 7.8)


En los cuales el vapor asciende a traves de tubos cortos llamados, elevaciones,
cubiertos por un casco con perforaciones a los costados. El plato con casquetes de burbujeo
es el plato de flujo cruzado tradicional y más antiguo, y han sido desarrollados muchos
diseños diferentes.
La cualidad más significativa de los platos con casquetes de burbujeo es que debido a
las elevaciones, se puede mantener un nivel de liquido independiente del flujo de vapor.

Fig. 7.8 Casquetes de burbujeo

3. Platos de válvula (platos con tapa flotante) (Fig. 7.9)


Los platos de válvula son esencialmente platos perforados con perforaciones de
diámetros grandes cubiertos por tapas móviles, las cuales se abren a medida que se
incrementa el flujo de vapor. Como el área para el flujo de vapor varía con la velocidad de
flujo, los platos de válvula pueden operar eficientemente a velocidades más bajas que los
platos perforados: las válvulas se cierran a velocidades de vapor bajas.

Fig. 7.9 Válvula simple

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DESTILACION 182

La mayor ventaja de los platos de válvula sobre los platos perforados es que se
pueden conseguir mayores eficiencias sobre un amplio rango de relaciones de liquido a
vapor. Se han desarrollado algunos diseños de válvulas muy elaborados, pero el simple
tipo mostrado en la Fig. 7.9 es satisfactorio para la mayoría de aplicaciones.

4. Modelos de flujo de liquido

Los platos de flujo cruzado son también clasificados de acuerdo al número de pasos
de liquido sobre el plato. El diseño mostrado en la Fig. 7.10 a es un plato de paso simple.
Para flujos de liquido bajos se usa el plato de flujo reverso; mostrado en la Fig. 7.10b. En
este tipo el plato es dividido por una partición central, y los bajantes de entrada y salida
están en los extremos del plato. Platos con múltiple paso, en los cuales la corriente de
liquido se subdivide usando varios bajantes, son usados para flujos de liquido altos y
columnas de diámetros grandes. Un plato de doble paso se muestra en la Fig. 7.10 c.

(a) (b)

(c) (d)
Fig. 7.10 Modelos de flujo de liquido sobre platos de flujo cruzado

5. Casco y platos

Comúnmente se usan cascos cilíndricos para contactores de etapas finitas. El casco


puede ser construido por secciones cortas que son unidas dando la forma de un cilindro
largo. Se pueden colocar agarraderas para dar acceso a los platos individuales para la
limpieza, mantenimiento e instalación.
Tanto las características de corrosión de los fluidos involucrados y los costos deciden
al material aceptable para la construcción del casco y los platos.

7.5.1 Selección del tipo de plato

Los factores principales a considerar cuando se compara la operación de platos


perforados, platos con casquetes de burbujeo y platos de válvula son: costo, capacidad,
rango de operación, eficiencia y caída de presión.
Costo. Los casquetes de burbujeo son apreciablemente mas caros que los platos
perforados y de válvula. El costo relativo dependerá del material de construcción usado;

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DESTILACION 183

para acero al carbono la relación de casquetes de burbujeo: válvula: perforados es


aproximadamente 3,0:1,5:1,0
Capacidad. Existe pequeña diferencia en el rango de capacidad entre los tres tipos
(diámetro de la columna requerido para dar una velocidad de flujo dada); el orden es
perforados, válvulas, casquetes de burbujeo.
Rango de operación. Este es el factor más significante. Por rango de operación se
entiende al rango de velocidades de vapor y liquido sobre las cuales el plato opera
satisfactoriamente (rango estable de operación). Siempre será necesario alguna flexibilidad
en una operación de planta para permitir cambios en la velocidad de producción, y para
cubrir las condiciones de arranque y parada. La relación de velocidades de flujo más altas a
más bajas es a menudo conocido como la razón de “retorno” (“turn-down”). Los platos con
casquetes de burbujeo tienen un sello de liquido positivo y por lo tanto pueden operar
eficientemente a velocidades de vapor muy bajas.
Los platos perforados se basan en el flujo de vapor a través de las perforaciones para
mantener el liquido sobre el plato, y no pueden operar a velocidades de vapor muy bajas.
Pero, con un buen diseño, los platos perforados pueden ser usados para dar un rango
satisfactorio de operación; típicamente, desde 50 por ciento hasta 120 por ciento de la
capacidad de diseño.
Los platos de válvula se proyectaron para dar mayores flexibilidades que los platos
perforados a un costo menor que los casquetes de burbujeo.
Eficiencia. La eficiencia de Murphree de los tres tipos de platos virtualmente será la
misma cuando operan a sus rangos de flujo de diseño, y no habrá una distinción real entre
ellos.
Caída de presión. La caída de presión a través del plato, puede ser una consideración
de diseño importante, particularmente para columnas al vació. La caída de presión en el
plato dependerá del diseño detallado del plato pero, en general, los platos perforados dan
una menor caída de presión seguidos de los platos de válvula, con los casquetes de
burbujeo dando la más alta caída de presión.
Resumen. Los platos perforados son los más baratos y satisfactorios para la mayoría
de aplicaciones. Los platos de válvula pueden considerarse en casos específicos donde no
se puedan usar platos perforados. Los casquetes de burbujeo se usarán solamente cuando se
deban manipular caudales de vapor (gas) muy bajos.

7.5.2 Construcción del plato

En esta sección se describen las características del diseño mecánico de platos


perforados. La misma construcción general también es usada para platos con casquetes de
burbujeo y platos de válvula.
Se usan básicamente dos tipos de construcción de plato. Los platos de diámetros
grandes son normalmente construidos en secciones, soportados sobre vigas. Los platos
pequeños son instalados en la columna como un conjunto de platos pre-ensamblados.

Construcción seccional

Un plato típico es mostrado en la Fig.7.11. Las secciones del plato son soportadas
sobre un anillo sol dado a través de la pared del casco, y sobre vigas. Las vigas y los
anillos tienen alrededor de 50 mm de ancho, con las vigas colocadas en un espaciado de
0,6 m. Las vigas son usualmente secciones de ángulos o canales construidas a partir de
hojas plegadas. Abrazaderas especiales pueden usarse en las secciones que son

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DESTILACION 184

ensambladas solamente de un lado. Se diseña una sección removible (“manway”) para


permitir el paso del encargado de hacer mantenimiento. Esto reduce el número de
“manways” necesarios sobre el casco, lo cual reduce el costo del casco.

Fig. 7.11 Construcción seccional de plato típica

Conjunto de platos

La construcción tipo apilamiento se usa cuando el diámetro de la columna es muy


pequeño para que un hombre ingrese a ensamblar los platos, por decir menor a 1,2 m (4
pies). Cada plato es fabricado totalmente con el bajante, y unido al plato antes y después
usando varas atornilladas (espaciadores). los platos son instalados en el casco de la
columna como un conjunto (pila) de mas o menos diez platos. Las columnas altas son
divididas en secciones para que los platos sean fácilmente instalados o removidos. El
vertedero y los soportes del bajante, son usualmente formados doblando el borde del plato.
Los platos no son fijados a la pared del casco, como los platos seccionados, así no
hay un sello de liquido positivo en el borde del plato, y ocurre una pequeña cantidad de
fuga ocurre. En algunos diseños los bordes del plato son doblados alrededor de una
circunferencia para hacer mejor contacto a la pared. Esto puede hacer dificultoso remover
los platos para limpieza y mantenimiento sin dañarlos.

Bajantes

Los segmentos de bajante, mostrados en la Fig.7.12 es la forma más simple y barata


de construcción y es satisfactoria para la mayoría de propósitos. El canal del bajante es

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DESTILACION 185

formado por una placa plana llamada delantal, la cual se extiende desde el vertedero. Los
delantales son usualmente verticales, pero pueden ser inclinados para incrementar el área
aprovechable del plato para perforación. Si es requerido un sello más positivo para el
bajante a la salida, puede colocarse un vertedero en la entrada o un sello negativo. Bajantes
circulares (tuberías) son a veces usados para pequeños flujos de liquido.

(a) Delantal vertical

(b) Delantal inclinado

(c) Vertedero de entrada

(d) Sello negativo

Fig. 7.12 Diseño del bajante

Corrientes laterales y puntos de alimentación

Cuando una corriente lateral es evacuada de la columna, debe modificarse el diseño


del plato para proporcionar un sello de liquido en la toma de la tubería. Un diseño típico es
mostrado en la Fig. 7.13 . cuando la corriente de alimentación es liquido, este normalmente
se introducirá en el bajante saliendo del plato de alimentación, y el espaciado del plato se
incrementa en este punto; Fig. 7.13b

(a) (b)

Fig. 7.13 Conexiones de alimentación y salida

Diseño estructural

La estructura del plato debe diseñarse para soportar las cargas hidráulicas sobre el
plato durante la operación, y las cargas impuestas durante la construcción y
mantenimiento. Valores típicos de diseño usados para estas cargas son:
Carga hidráulica: 600 N/m2 carga neta en el plato, además 3000 N/m2 sobre el área
de sello del bajante.
Elevación y mantenimiento: 1500 N carga concentrada sobre cualquier parte
estructural.

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DESTILACION 186

Es importante para mantener tolerancias cercanas sobre la altura del vertedero,


espacio del bajante y superficie del plato para garantizar un flujo uniforme de liquido a
través del plato. Las tolerancias especificadas dependerán de las dimensiones del plato
pero estas típicamente son alrededor de 3 mm.
La desviación del plato bajo carga también es importante, y normalmente debe ser
especificada no mayor que 3 mm bajo condiciones de operación para platos de 2,5 m de
diámetro, y proporcionalmente menores para diámetros pequeños.

7.6 DISEÑO HIDRÁULICO DEL PLATO

Los requerimientos básicos de un plato como etapa de contacto son que estos
deberían:
Proporcionar buen contacto liquido-vapor
Proporcionar suficiente retención de liquido (“hold-up”) para una buena transferencia
de masa (eficiencia)
Tener suficiente arrea y espacio para mantener el arrastre y la caída de presión dentro
de los límites aceptables.
Tener suficiente arrea de bajante para el liquido para fluir libremente de plato a plato.

El diseño del plato, tal como la mayoría de diseños de ingeniería, es una


combinación de la teoría y la practica. Los métodos de diseño usan correlaciones semi-
empíricas derivados a partir de trabajos fundamentales de investigación combinadas con la
experiencia práctica obtenida a partir de la operación de columnas comerciales.
Distribuciones probadas son usadas, y las dimensiones del plato son mantenidas dentro del
rango de valores conocidos para dar operación satisfactoria.
Un procedimiento corto para el diseño hidráulico de platos perforados es dado en
esta sección.

Rango de operación

Una operación satisfactoria será conseguida solamente sobre un rango limitado de


velocidades de flujo de vapor y liquido. Un diagrama de operación típico para platos
perforados es mostrado en la Fig.7.14, el limite superior de flujo de vapor es establecido
por las condiciones de inundación. En el punto de inundación se produce una abrupta
disminución en la eficiencia del plato y se incrementa la caída de presión. La inundación es
causada ya sea por el excesivo transporte de liquido al plato siguiente por arrastre, o por la
retención excesiva de liquido en los bajantes.
El limite inferior del flujo de vapor establece las condiciones de goteo. El goteo
ocurre cuando el flujo de vapor es insuficiente para mantener un nivel adecuado de liquido
en el plato. El “entrampamiento” ocurre a flujos de liquido bajos, y es el término dado a las
condiciones donde el vapor empuja al liquido atrás de las perforaciones y dando un pobre
contacto liquido-vapor.
En las siguientes secciones gas puede tomarse como un sinónimo de vapor en la
aplicación de métodos de diseño de platos para columnas de absorción.
La Fig. 7.14 es un diagrama típico de estabilidad. El área de operación satisfactoria
está limitada por los limites de estabilidad. El limite de la máxima capacidad es dado por la
inundación. A flujos moderados y altos de liquido, la inundación ocurre normalmente
cuando el flujo de vapor es elevado, mientras que el limite de inundación del bajante es
alcanzado cuando el flujo de liquido es alto. Cuando los flujos son altos aun cuando la

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DESTILACION 187

columna opera a una relación constante de L/V (por ejemplo a reflujo constante), se puede
alcanzar los limites. A velocidades de liquido muy bajas, a medida que la velocidad del
vapor es elevada, a menudo se alcanza el limite de plato trabado.

Fig. 7.14 Diagrama de operación de un plato perforado

A medida que la velocidad de vapor es baja, ya sea a velocidad de liquido constante


o a relación L/V constante, se alcanza el limite de excesivo goteo.
En la Fig. 7.15, se muestra la operación de un plato con casquetes de burbujeo,
ilustrando los extremos no deseables y la operación normal.

Fig.7.15 Operación de un casquete mostrando algunos efectos no deseados

7.6.1 Procedimiento de diseño del plato

Un calculo de prueba y error es necesario en el diseño del plato: iniciando con una
distribución supuesta del plato, verificando los factores claves de operación y revisando el
diseño, según sea necesario, hasta conseguir un diseño satisfactorio. Un procedimiento de
diseño típico es presentado a continuación y discutido en las secciones siguientes. El rango
normal de cada variable de diseño es dado en la discusión, junto con los valores
recomendados los cuales pueden ser usados para iniciar el diseño.

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DESTILACION 188

Procedimiento
1. Calcular los flujos máximos y mínimos de vapor y liquido, para la relación de
retorno (“turndown”) requerida.
2. Recolectar, o estimar las propiedades físicas del sistema.
3. Seleccionar un supuesto espaciado de plato (Sección 7.4)
4. Estimar el diámetro de la columna, basado en consideraciones de inundación
(Sección 7.6.3)
5. Decidir el modelo de flujo de liquido (Sección 7.6.4)
6. Hacer una distribución estimada de plato: área del bajante, área activa, área de
las perforaciones, tamaño de las perforaciones, altura del vertedero (Secciones
7.6.8 a 7.6.10)
7. Verificar la relación de goteo (Sección 7.6.6), si es insatisfactorio retornar al
paso 6.
8. Verificar la caída de presión del plato (Sección 7.6.14), si es muy alta retornar al
paso 6
9. Verificar el bajante, si es muy alto retornar al paso 6 o 3 (Sección 7.6.15)
10. Decidir los detalles de distribución del plato: áreas no perforadas. Verificar la
distancia entre perforaciones, si es insatisfactorio retornar al paso 6 (Sección
7.6.11)
11. Recalcular el porcentaje de inundación basado en el diámetro de columna
elegido
12. Verificar el arrastre, si es muy alto retornar al paso 4 (Sección 7.6.5)
13. Optimizar el diseño: repetir los pasos 3 a 12 para encontrar el menor diámetro y
menor espaciado aceptables (menor costo)
14. Finalizar el diseño: dibujar el plato, hacer las especificaciones y bosquejar la
distribución.

Este procedimiento se ilustra en el Ejemplo 7.3

7.6.2 Areas del plato

Las siguientes definiciones de áreas son usadas en el procedimiento de diseño del


plato
Ac = área total de sección transversal de la columna,
Ad = área de sección transversal del bajante,
An = área neta disponible para la separación liquido-vapor, normalmente igual a
Ac – Ad, para un plato de paso simple,
Aa = área activa, o de burbujeo, área, igual a Ac – 2Ad para platos de paso simple,
Ah = área de las perforaciones, área total de todas las perforaciones activas,
Ap = área perforada (incluyendo las áreas libres),
Aap = área libre bajo el bajante.

7.6.3 Diámetro

Las condiciones de inundación fijan el limite superior de la velocidad del vapor. Una
velocidad de vapor alta es necesaria para altas eficiencias de plato, y la velocidad
normalmente será entre 70 a 90 por ciento de la que podría causar inundación. Para diseño,
podría usarse un valor de 80 a 85 por ciento de la velocidad de inundación.

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DESTILACION 189

Una torre debe tener suficiente área de sección transversal para manipular los gases
ascendentes sin un excesivo arrastre de liquido de un plato a otro. Asumiendo que el
arrastre de vapor sobre las gotas suspendidas de liquido podría no exceder del peso
promedio de una gota, Souders y Brown derivaron la siguiente ecuación aplicable para
cualquier ubicación específica en la columna:

ρ L − ρG
u f = K1 (7.22)
ρL

donde uf = velocidad de inundación del vapor, basada en sección transversal neta de


torre vacía, m/s (pies/s)
K1 = constante empírica, m/s (pies/s), obtenida de la Fig.7.16 para el SI

Fig. 7.16 Velocidad de inundación para platos perforados

El factor de flujo liquido-vapor FLV en la Fig. 7.16 es dado por:

Lw ρv
FLV = (7.23)
Vw ρL

donde Lw = flujo de masa del liquido, kg/s


Vw = flujo de masa del vapor, kg/s

Las siguientes restricciones se aplican al uso de la Fig. 7.16

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DESTILACION 190

1. Perforaciones menores que 6,5 mm de diámetro, el arrastre puede ser grande con
perforaciones de diámetro más grande
2. Altura del vertedero menor al 15 por ciento del espaciado del plato
3. Sistema que no forma espuma
4. Relación de perforación / área activa mayor que 0,10. Para otras relaciones
aplicar las siguientes correcciones

Perforación/área activa Multiplicar K1 por


0,10 1,0
0,08 0,9
0,06 0,8

5. Tensión superficial del liquido 0,02 N/m, para otras tensiones superficiales,
0, 2
 σ 
multiplicar el valor de K1 por  
 0,02 
Para calcular el diámetro, se requiere un estimado del área neta An. Como un primer
supuesto tomar el área del bajante como 12 por ciento del área total y asumir que la
relación de área de perforación/ área activa es 10 por ciento
Cuando los flujos de liquido y vapor, o las propiedades físicas varían
significativamente a lo largo de la columna, puede hacerse un diseño de plato para varios
puntos en la columna. Para destilación será usualmente suficiente hacer el diseño para las
condiciones sobre y debajo del punto de alimentación. Cambios en el flujo de vapor
normalmente serán arreglados ajustando las áreas de las perforaciones; a menudo cerrando
algunas filas de perforaciones. Diferentes diámetros de columna podrían solamente ser
usados donde hay un cambio considerable en los flujos. El cambio en el flujo de liquido
puede conseguirse ajustando el del bajante.

Cálculos en el Sistema Ingles

Alternativamente se puede usar el método propuesto por Peters y Timmerhaus para


cálculos en el Sistema Ingles, para lo cual la Ec. (7.22) se escribe como:

ρ L − ρG
Vm = Kv (7.22a)
ρL
donde Vm = velocidad de vapor máxima permisible (basada en área de sección transversal
de torre vacía), pies/s y Kv = una constante empírica, pies/s
Una forma alternativa de la Ec. (7.22a) en términos de la velocidad másica es:

Gm = Vm ρG = Kv ρG (ρ L − ρG ) (7.24)

donde Gv = velocidad másica del vapor máxima permisible lb/(s)(pie2).

Las Ecs. (7.22) o (7.24) se pueden usar como una guía empírica para estimar la
velocidad del vapor máxima en columnas de platos. La constante Kv es principalmente una
función del espaciado del plato y también varia en menor proporción con el nivel de
liquido en el plato, razón de flujo de liquido a vapor, tensión superficial del liquido,
densidad del liquido y el vapor; y arreglo físico de los componentes del plato.

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DESTILACION 191

Aun cuando es siempre mejor el obtener valores para la constante Kv en base a datos
obtenidos de fluidos, equipo, y presiones y temperaturas de operación similares a los
involucrados en un diseño particular, una aproximación de Kv se puede obtener de la Fig.
7.17. Esta figura da valores de Kv como función del espaciado del plato.

Fig. 7.17 Valores de Kv en función del espaciado

Una aproximación alternativa para estimar las velocidades máximas permisibles ha


sido presentada por Fair, la cual se basa en datos obtenidos con platos perforados y otros
tipos de contactores de etapas finitas y toma en cuenta el efecto de la tensión superficial del
liquido en la columna, la razón de flujo de liquido a flujo de gas, las densidades del; gas y
el liquido, y dimensiones y arreglo del contactor. En este método, la ecuación básica para
velocidad del vapor máxima permisible, equivalente a la Ec. (7.22), es

K’v

0,5
L  ρG 
 
G  ρ L 

Fig. 7.18 Carta para estimar valores de K’v (± 10%) en Ec. 7.24

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DESTILACION 192

0, 2
σ ρ L − ρG
V′m = K′v   (7.25)
 20  ρG

donde V′m = velocidad de vapor máxima permisible basada en área neta para el flujo de
vapor, la cual usualmente es el área de sección transversal activa o de
burbujeo de la torre (Aa ) además del área del bajante (Ad ), pies/s
K′v = constante empírica, pies/s
σ = tensión superficial del liquido en la torre, dinas/cm.

Limitaciones para usar la Fig. 7.18


1. Altura del vertedero menor que 15 % del espaciado del plato
2. Sistema con poca o nada espuma
3. Perforaciones del plato con diámetro de ¼” o menor
4. Factor de corrección para K’v (para flujo cruzado)

As/Aa Fc
≥0,10 1,00
0,08 0,90
0,06 0,80

5. Factor de corrección para K’v (para flujo en contracorriente)

As/At Fc
≥0,20 1,00
0,15 0,90
<0,15 No recomendado

6. Aplicable a platos con casquete de burbujeo, platos perforados y de válvula

Nomenclatura:
AS = área de sección transversal del casquete, de la perforación o de la válvula abierta
Aa = área activa o de contacto
At = Ac = área de sección transversal total de la torre
L = velocidad másica del liquido en la torre
G = velocidad másica del gas en la torre

La Fig. 7.18 presenta valores para K’v como una función del espaciado del plato y
también presenta información sobre las limitaciones de la aplicabilidad del resultado.
Aun cuando la velocidad permisible dada por la Ec.(7.22) puede ser conservadora
para muchos tipos de operaciones, aún la Ec. (7.25) es algo menos conservadora debido al
uso del área activa de contacto junto con otras correcciones, muchos ingenieros emplean
velocidades de vapor en el rango de (65 a 80 por ciento de Vm o V’m según Peters y
Timmerhaus y 80 a 85 por ciento según Coulson y Richardson) para hacer segura la
operación de la columna. La velocidad actual se usa para estimar el diámetro de la
columna. Se establecen las dimensiones adicionales de los platos y debe investigarse otros
factores limitantes, tales como capacidad del bajante.
En muchos casos la velocidad del vapor cambia a lo largo de la torre, y el diámetro
teórico basado en la velocidad de vapor permisible varia. Ocasionalmente, dos diámetros
diferentes son usados para secciones diferentes de una torre, consideraciones de costos, sin

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DESTILACION 193

embargo, hacen usualmente impracticable la variación del diámetro, y el diámetro


constante deberá basarse en la sección de la torre donde las condiciones de operación
exigen el máximo diámetro.

Ejemplo 7.2 Determinación del diámetro de una columna de destilación en base a


la velocidad de vapor permisible.

Una torre con platos perforados esta siendo operada bajo las siguientes condiciones:

En el tope En el fondo
Velocidad de liquido 245 lb mol/h 273 lb mol/h
Velocidad del vapor 270 lb mol/h 310 lb mol/h
Peso molecular del vapor 70 110
Temperatura 220 °F 260 °F
Presión 1,0 atm 1,1 atm
Densidad del liquido 44 lb/pie3 42 lb/pie3
Tensión superficial del liquido 20 dinas/cm 20 dinas/cm

El espaciado del plato es 24 pulg. con una altura de vertedero de 3 pulg. o 12,5 % del
espaciado entre platos. Se puede asumir y aplicar a los vapores la ley del gas ideal, y el
sistema no forma espuma. El área total de las perforaciones en el plato (AS) es 10 por
ciento del área activa o de contacto (burbujeo) (Aa). Una aproximación dada por métodos
cortos es que el área del bajante (Ad) es 5 por ciento del área total de sección transversal de
la columna (2Ad + Aa). Los pesos moleculares del liquido y del gas se pueden asumir como
iguales a cualquier punto dado en la columna. Si el diámetro de la torre permanece
constante a lo largo de toda la columna, compare el diámetro mínimo usando la Fig. 7.17
con el obtenido usando la Fig. 7.18

Solución

En el tope de la torre,

A partir de la Fig. 7.17 Kv = 0,30 en el tope de la torre,

(70)(492)
ρG = = 0,141 lb/pie3
(359)(680)

ρL = 44 lb/pie3

ρ L − ρG 44 − 0,141
Vm = K v = 0,30 = 5,29 pies/s basada en área total de
ρL 0,141
sección transversal
(270)(70)
Flujo de vapor, V’ = = 5,25 lb/s
(3600)

Velocidad másica del vapor, Gm = Vm ρV = (5,29)(0,141) = 0,746 lb/s pie2

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DESTILACION 194

V' 5,25
Area de sección transversal, A = = = 7,038 pies2
Gm 0,746
1/ 2 1/ 2
 4A   4 × 7,038 
Diámetro mínimo Dc =   =  = 3,0 pies
 π   π 

En el fondo de la torre,

(110)(492)(1,1)
ρG = = 0,23 lb/pie3
(359)(720)(1,0)

ρL = 42 lb/pie3

42 − 0,23
Vm = 0,30 = 4,04 pies/s basada en área total de sección transversal
0,23

(310)(110)
Flujo de vapor, V’ = = 9,47 lb/s
(3600)

Velocidad másica del vapor, Gm = Vm ρV = (4,04)(0,23) = 0,93 lb/s pie2

V' 9,47
Area de sección transversal, A = = = 10,19 pies2
Gm 0,93

1/ 2 1/ 2
 4A   4 × 10,19 
Diámetro mínimo Dc =   =  = 3,6 pies
 π   π 

El diámetro limitante ocurre en el fondo de la torre: luego el diámetro mínimo


basado en la velocidad de vapor máxima permisible es 3,6 obtenida con la Fig. 7.17
La Fig. 7.18 se puede usar para obtener K V1 directamente con AS/Aa = 0,10; altura de
vertedero igual a 10 por ciento del espaciado del plato, y el sistema no forma espuma.

En el tope de la torre

0,5 0,5
L  ρG  245  0,141 
  =   = 0,051
G  ρ L  270  44 

De la Fig. 7.20, K V1 = 0,36

0, 2
44 − 0,141
V′m = (0,36)  
20
 20  0,141

= 6,35 pies/s basado en el área activa más el área del bajante

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DESTILACION 195

Según métodos cortos de diseño se tiene que el área del bajante (Ad) = 5 por ciento
del área de sección transversal

100 − 5 
Vm = (6,35)   = 6,0 pies/s basado en el área total de sección transversal
 100 

(270)(70)
Flujo de vapor, V’ = = 5,25 lb/s
(3600)

Velocidad másica del vapor, Gm = Vm ρV = (6,0)(0,141) = 0,846 lb/s pie2

V' 5,25
Area de sección transversal, A = = = 6,20 pies2
Gm 0,846

1/ 2 1/ 2
 4A   4 × 6,20 
Diámetro mínimo DC =   =  = 2,8 pies
 π   π 

En el fondo de la torre
0,5 0,5
L  ρG  273  0,23 
  =   = 0,065
G  ρ L  310  42 

De la Fig. 7.18, K V1 = 0,35

0, 2
42 − 0,23
V′m = (0,35)  
20
 20  0,23

= 4,72 pies/s basado en el área activa más el área del bajante

Según métodos cortos de diseño se tiene que el área del bajante (Ad) = 5 por ciento
del área de sección transversal

100 − 5 
Vm = (4,72)   = 4,5 pies/s basado en el área total de sección transversal
 100 

(310)(110)
Flujo de vapor, V’ = = 9,47 lb/s
(3600)

Velocidad másica del vapor, Gm = Vm ρV = (4,5)(0,23) = 1,035 lb/s pie2

V' 9,47
Area de sección transversal, A = = = 9,15 pies2
Gm 1,035

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DESTILACION 196

1/ 2 1/ 2
 4A   4 × 9,15 
Diámetro mínimo DC =   =  = 3,4 pies
 π   π 

El diámetro limitante ocurre en el fondo de la torre; por lo tanto, el diámetro mínimo


basado en la velocidad del vapor máxima permisible obtenido usando la Fig. 7.18 es 3,4
pies comparado con 3,6 pies obtenido usando la Fig. 7.17

Nota: En cada caso, el diámetro de diseño deberá evaluarse en función de la velocidad de


vapor de diseño (Vd), la cual debe estar entre: Vd = (0,65 – 0,80) Vm o V′m

7.6.4 Modelo de flujo de liquido

La elección de tipo de plato (reverso, simple paso o múltiple paso) dependerá del
flujo de liquido y el diámetro de la columna. Una selección inicial puede hacerse usando la
Fig. 7.19, la cual ha sido adaptada de una figura similar dada por Huang y Hodson (1959).

Fig. 7.19 Selección de modelo de flujo de liquido

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DESTILACION 197

7.6.5 Arrastre
El arrastre puede ser estimado a partir de la correlación dada por Fair (1961), Fig.
7.20, la cual da el arrastre fraccional ψ (kg/ kg total de liquido) como una función del
factor liquido-vapor FLV, con el porcentaje aproximado de inundación como parámetro.
El porcentaje de inundación está dado por:
Vn velocidad actual (basada en el área neta)
Porcentaje de inundación = (7.26)
Vm ( de la Ec. 7.22)

Fig. 7.20 Correlación para el arrastre en platos perforados

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DESTILACION 198

El efecto del arrastre sobre la eficiencia del plato puede estimarse usando la Ec. 7.16
Como una aproximación, el límite superior de ψ puede tomarse como 0,1.

7.6.6 Punto de inundación

El límite inferior del rango de operación ocurre cuando el derrame de liquido a través
de las perforaciones del plato es excesivo, se produce inundación. Esto se conoce como el
punto de inundación la velocidad del vapor al punto de inundación es el mínimo para una
operación estable. El área de las perforaciones debe ser elegida para dar la velocidad de
vapor mas baja aún operando sobre el punto de inundación.
La velocidad de vapor mínima de diseño está dada por:

[ K 2 − 0,90(25,4 − d h )]
uh = (7.27)
( ρ v )1 / 2

donde uh = velocidad de vapor mínima a través de las perforaciones (basada en el área de


la perforación), m/s
dh = diámetro de la perforación
K2 = una constante que depende de la altura de liquido sobre el plato, obtenida de
la Fig. 7.21.

La altura de liquido en el plato es igual a la altura del vertedero hw, además de la cresta de
liquido sobre el vertedero how (rebose del vertedero); esto se discute en la sección
siguiente.

K2

(hw + how)
Fig. 7.21 Correlación para el punto de inundación

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DESTILACION 199

7.6.7 Altura del rebose del vertedero (cresta del liquido)


La altura del rebose del vertedero sobre el vertedero puede estimarse usando la
fórmula de Francis. Para un bajante segmentado, esta puede escribirse como:
2/3
 L 
how = 750  w  (7.28)
 ρ Llw 
donde lw = longitud del vertedero, m
how = rebose del vertedero, mm de liquido
Lw = flujo de liquido, kg/s

7.6.8 Dimensiones del vertedero


Altura del vertedero
La altura del vertedero determina el volumen de liquido sobre el plato y es un
importante factor para determinar la eficiencia del plato. Una mayor altura incrementará la
eficiencia del plato pero a expensas de una alta caída de presión en el plato. Para columnas
operando alrededor de la presión atmosférica, la altura del vertedero normalmente varía
entre 40 a 90 mm (1,5 a 3,5 pulg); se recomienda 40 a 50 mm. Para operaciones al vacío se
usan alturas cortas de vertedero para reducir la caída de presión; se recomienda de 6 a 12
mm (1/4 a 1/2 pulg.)

Vertederos de entrada
Vertederos de entrada, son a veces usados para permitir una buena distribución de
liquido a través del plato, pero son raramente usados con bajantes segmentados.
Longitud del vertedero
(Ad/Ac) x 100 por ciento

Lw/Dc
Fig. 7.22 Relación entre área del bajante y longitud del vertedero

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DESTILACION 200

Con bajantes segmentados, la longitud del vertedero fija el área del bajante. La
longitud del vertedero normalmente será entre 0,6 a 0,85 del diámetro de la columna. Un
buen valor para usar es 0,77, equivalente a un área de bajante de 12 por ciento.
La relación entre longitud del vertedero y área del bajante se da en la Fig. 7.22. para
platos de doble paso, el ancho de un bajante central es normalmente 200 – 250 mm (8 – 10
pulg.).

7.6.9 Area perforada

El área disponible para perforación se reducira por la obstrucción causada por las
partes estructurales (tales como soportes, anillos y vigas), y por el uso de zonas libres. Las
zonas libres son espacios no perforados del plato en los lados de salida y entrada. El ancho
de cada zona es usualmente la misma; valores recomendados son:

Diámetro de la columna Ancho de la zona perforada


< 1,5 m 75 mm
>1,5 m 100 mm

El ancho de los anillos de soporte para platos seccionados normalmente será de 50 a


75 mm; los anillos de soporte no deberán extenderse al área del bajante. El área no
perforada puede calcularse a partir de la geometría del plato. Las relaciones entre el ancho
de la cinta, la longitud de la cinta y el ángulo formado por la cinta que forma el vertedero,
están dadas en la Fig. 7.23

Fig. 7.23 Relaciones entre el ángulo subtendido por la cinte, altura de la cinta y longitud
de la cinta.

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DESTILACION 201

7.6.10 Tamaño de las perforaciones, casquetes y válvulas

Casquetes de burbujeo

. Los casquetes de burbujeo tienen diámetros de 100 a 170 mm (4 a 7 pulg.) Un


tamaño estándar es de 152 mm (6 pulg.) para el casquete (parte superior o externa) y 100
mm (4 pulg.) para la perforación (parte inferior o interna). Los casquetes están provistos de
ranuras a través de los cuales asciende el vapor para ponerse en contacto con el liquido.
En algunas operaciones se han empleado con éxito casquetes tan grandes como 200
mm (8 pulg.) y casquetes de 75 mm (3 pulg.) con perforaciones de 50 mm (2 pulg.) se han
usado en muchas torres al vacío

Platos perforados

Los platos perforados, tienen perforaciones de 2,5 mm a 12 mm (1/8 a 1/2 pulg.) de


diámetro, siendo el tamaño común de 5 mm (3/16 pulg.) las perforaciones se hacen
siguiendo un arreglo triangular o cuadrado con una distancia entre centros entre 2 a 5 veces
el diámetro de las perforaciones (el óptimo es 3,8). La velocidad de entrada en el bajante
no deberá exceder a 0,12 m/s (0,4 pies/s) para permitir una adecuada área para el
desprendimiento del vapor

Platos de válvula
. Las perforaciones de los platos de válvula son iguales que para los platos
perforados, siendo en el orden de 38 mm (1,5 pulg.) para perforaciones circulares y 152
mm (6 pulg.) de largo para el caso de perforaciones rectangulares. El movimiento vertical
de la válvula varía entre 6 a 12 mm ( ¼ a ½ pulg.) variando así la altura del liquido.

Espesor de los platos


Espesores típicos usados de los platos son : 5 mm (3/16 pulg.) para acero al carbono,
y 3 mm (0,12 pulg.) para acero inoxidable.

7.6.11 Distancia entre perforaciones

La distancia entre los centros de las perforaciones lp deberá no ser menor que 2,0 el
diámetro de las perforaciones, y el rango normal variará entre 2,5 a 4,0 diámetros. Dentro
de este rango, la distancia puede seleccionarse para dar el numero requerido de
perforaciones activas para el área total perforada especificada. Son usados arreglos
cuadrado y triangular equilátero para la disposición de las perforaciones: se prefiere el
modelo triangular. El área total de las perforaciones como una fracción del área total
perforada Ap es dada por la siguiente expresión, para un arreglo triangular
2
Ah d 
= 0,9 h  (7.29)
Ap  l p 

Esta ecuación se grafica en la Fig. 7.24

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DESTILACION 202

Fig. 7.24 Relación entre área de perforaciones y distancia

7.6.12 Gradiente hidráulica

La gradiente hidráulica es la diferencia de nivel de liquido necesaria para conducir el


flujo de liquido a través del plato. En platos perforados, diferente a los casquetes de
burbujeo, la resistencia al flujo de liquido será pequeña, y la gradiente hidráulica es
usualmente ignorada en el diseño de platos perforados. Esto puede ser significativo en
operaciones al vacío, así usando una altura de vertedero baja la gradiente hidráulica puede
ser una fracción significativa de la altura total de liquido.

7.6.13 Tiraje de liquido

El tiraje del liquido es la distancia horizontal recorrida por la corriente de liquido


fluyendo sobre la altura del bajante. Esto es una consideración importante de diseño
solamente en platos de múltiple paso.

7.6.14 Caída de presión del plato

La caída de presión es una consideración de diseño importante. Existen dos causas


principales para que ocurra la caída de presión:

1. La presión disminuye debido al flujo de vapor a través del conjunto de contactores


a. Contracción a medida que el gas entra a los casquetes o perforaciones

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DESTILACION 203

b. Fricción en las perforaciones y en el espacio anular en una unidad de casquetes


c. Fricción debido al cambio de dirección en los casquetes y en las válvulas

2. Caída de presión debido a la columna de liquido sobre las ranuras, perforaciones o


sobre las válvulas

Un simple modelo de suma es normalmente usado para predecir la caída de presión


total. La total es tomada como la suma de la caída de presión calculada para el flujo de
vapor a través del plato seco (la caída de presión a través del plato hh); la columna de
liquido sobre el plato (hw + how); y un término para compensar otras causas menores de la
caída de presión, denominadas caídas residuales hr.
Las caídas residuales es la diferencia entre la caída de presión observada
experimentalmente y la simple suma de la caída de presión en el plato seco y la altura de
liquido. Esto influye sobre dos efectos: la energía para formar las burbujas de vapor y el
hecho de que en un plato en operación la columna de liquido no será solamente liquido,
sino que será liquido con espuma, y por lo tanto la densidad y el peso será diferente a
liquido puro.

Fig. 7.25 Coeficiente de descarga. Platos perforados

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DESTILACION 204

Es conveniente expresar la caída de presión en términos de mm de liquido. En


unidades de presión:

∆Pt = caída de presión total = 9,81 x 10– 3 ht ρL (7.30)

donde ∆Pt = caída de presión total en el plato, Pa(N/m2)


ht = caída de presión total en el plato, mm liquido.

Caída en el plato seco

La caída de presión a través del plato seco puede estimarse usando expresiones
derivadas para el flujo a través de orificios

2
 u  ρv
hd = 51  h  (7.31)
 Co  ρ L

Donde el coeficiente de orificio Co es una función del espesor del plato, diámetro de
las perforaciones, y la relación de área de perforación a área perforada. Co puede obtenerse
de la Fig. 7.25, donde uh es la velocidad a través de las perforaciones, m/s.

Columna residual

Se han propuesto diferentes métodos para estimar la columna residual como una
función de la tensión superficial del liquido, densidad de la espuma y altura de la espuma.
Sin embargo, como este término de corrección es pequeño el uso de un método elaborado
para su estimación no se justifica, y se puede usar la ecuación simple propuesta por Hunt
et al

12,5 × 10 3
hr = (7.32)
ρL
La Ec. (7.32) es equivalente a tomar una caída residual como un valor fijo
equivalente a 12,5 mm de agua (1/2 pulg.)

Caída total

La caída total en el plato está dada por:

ht = hd + (hw + how) + hr (7.33)

si la gradiente hidráulica es significativa, la mitad de su valor se adiciona a la


columna de liquido.

Métodos cortos para estimar la caída de presión

Según los métodos cortos de diseño para la caída total de presión sobre un plato
perforado correctamente diseñado, se debe multiplicar la columna total de liquido sobre el
plato por 2,0 para dar la columna de liquido equivalente a la caída total de presión en el
plato. La columna de liquido sobre un plato perforado deberá estar en el rango de 2 a 4
pulg.

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DESTILACION 205

Para una columna con casquetes de burbujeo, se consideran razonables las siguientes
caídas de presión por plato, estas también pueden usarse para platos perforados y de
válvula.

Presión total: P ∆P/plato


30 mmHg 3 mmHg o menos
1 atm 0,07 – 0,12 psi
300 psi 0,15 psi

En adición a los factores críticos de diseño para contactores de etapas finitas, tales
como el número de etapas teóricas, velocidad de vapor máxima permisible, eficiencia de la
columna y caída de presión como se ha discutido claramente, existe un número de otros
factores importantes en desarrollo del diseño. Estos factores son discutidos a continuación.

7.6.15 Diseño del bajante

El área del bajante y el espaciado entre platos deben ser tales que el nivel del liquido
y la espuma en el bajante esté muy por debajo del tope de la salida del vertedero del plato
superior. Si el nivel se eleva por sobre la altura del vertedero la columna se inundará.
La retención de liquido en el bajante es causado por la caída de presión en el plato,
(el bajante forma un tramo de tubo en U) y la resistencia al flujo en el bajante también lo
es, ver Fig. 7.26.
En términos del liquido sin espuma, el flujo en el bajante está dado por:

hb = (hw + how) + ht + hdc (7.34)

donde hb = retención en el bajante, medido a partir de la superficie del plato, mm


hdc = pérdida de columna en el bajante, mm

La principal resistencia al flujo será causada por la contracción en la salida del


bajante y la pérdida de columna en el bajante puede estimarse usando la ecuación dada por
Cicalese et al. (1947)

2
 L 
hdc = 166  wd  (7.35)
 ρ L Am 

donde Lwd = flujo de liquido en el bajante, kg/s


Am = puede tomarse como el área del bajante Ad o el área libre bajo en bajante Aap;
la que sea más pequeña, m2
El área libre bajo el bajante esta dada por:

Aap = hap lw

Donde hap es la altura del borde del delantal sobre el plato. Esta altura normalmente
es ajustada de 5 a 10 mm (1/4 a 1/2 pulg.) debajo de la altura de salida del vertedero.

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DESTILACION 206

Fig. 7.25 Flujo en el bajante

Altura de espuma

Para predecir la altura de liquido con espuma sobre un plato, y la altura de la espuma
en el bajante, es necesario algún medio de estimar la densidad de la espuma. La densidad
del liquido con espuma será normalmente entre 0,4 a 0,7 la densidad del liquido puro. Se
han propuesto varias correlaciones para estimar la densidad de la espuma como una
función del la velocidad de flujo del vapor y las propiedades físicas del liquido, sin
embargo ninguna es particularmente realista, y para propósitos de diseño usualmente es
satisfactorio asumir un promedio de 0,5 la densidad del liquido.
Este valor es también tomado como la densidad promedio del liquido en el bajante;
lo cual permite que para diseño seguro el nivel de liquido, calculado a partir de la Ec.
(7.34), no deberá exceder la mitad del espaciado del plato lt, para evitar inundación.

Altura permisible del vertedero:

hb ≥ ½ (lt + hw)

Este criterio es, si no se desea un sobre diseño y cuando se desea un espaciado corto,
se debe hacer un estimado de la densidad de la espuma en el bajante. Se recomienda el
método propuesto por Thomas y Shah.

Tiempo de residencia en el bajante

Se debe dar suficiente tiempo de residencia en el bajante para permitir el


desprendimiento del vapor contenido en el liquido, para evitar que caiga por el bajante
liquido con espuma.
Se recomienda un tiempo no menor de 3 segundos.
El tiempo de residencia en el bajante es dado por:

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DESTILACION 207

Ad hbc ρ L
tr = (7.36)
Lwd

donde tr = tiempo de residencia, s


hbc = nivel de liquido puro, m.

Ejemplo 7.3

Diseñar los platos para la columna especificada en el Ejemplo 4.1. tomar la velocidad
mínima de alimentación como 70 por ciento de la máxima (alimentación máxima 10 000
kg/h). Use platos perforados.

Solución

Como los flujos de liquido y vapor y las composiciones varían a lo largo de la


columna, el diseño del plato debe hacerse para sobre y debajo del punto de alimentación.
Solamente el plato del fondo será diseñado en detalle en este ejemplo.
A partir del diagrama de McCabe y Thiele, Ejemplo 4.1:
Número de etapas = 14
Pendiente de la línea de balance de materiales del fondo = 3,9
Pendiente de la línea de balance de materiales del tope = 0,75
Composición del tope 94 por ciento mol. 98 por ciento w/w.

Flujos másicos

0,1 × 10000
Producto del tope = = 1 020 kg/h
0,98
Flujo de vapor = (1,35 + 1)1 020 = 2 397 kg/h
Producto del fondo = 10 000 – 1 020 = 8 980 kg/h

El balance de materiales da:


Vm/ + 8 980 = L/m
y
L/m / Vm/ = 3,9

de lo cual

Flujo de vapor Vm/ = 3 097 kg/h


Flujo de liquido L/m = 12 078 kg/h

Propiedades físicas

Estimar la presión base, asumir una eficiencia de la columna de 60 por ciento, tomar
el rehervidor como equivalente a una etapa ideal.

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DESTILACION 208

14 − 1
Número de etapas reales = = 22
0,6
Asumiendo una caída de presión por plato de 100 mm de agua>
Caída de presión de la columna = 100 x 10– 3 x 1000 x 9,81 x 22 = 21 580 Pa
Presión en el tope, 1 atm (14,7 lb/pulg2) = 101,4 x 103 Pa
Presión estimada en el fondo = 101,4 x 103 + 21 580
= 122 980 Pa = 1,23 bar

De las tablas de vapor, temperatura base 106 oC.

ρv = 0,77 kg/m3
ρL = 950 kg/m3
Tensión superficial 57 x 10– 3 N/m
Temperatura en el tope 57 oC (acetona)
ρL = 780 kg/m3

Peso molecular 58

58 273
ρv = × = 2,14 kg/m3
22,4 (57 + 273)

Tensión superficial 19 x 10– 3 N/m

Diámetro de la columna

0,77
(7.23) FLV (fondo) = 3,9 = 0,11
950
2,14
FLV (tope) = 0,75 = 0,04
780

Tomando un espaciado de plato de 0,5 m


De la Fig. 7.16
Base K1 = 7 x 10–2

Tope K1 = 8 x 10–2

Corrección para la tensión superficial


0, 2
 57 
Base K1 =   x 7 x 10–2 = 8,6 x 10–2
 20 

0, 2
 19 
Tope K1 =   x 8 x 10–2 = 7,9 x 10–2
 20 

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DESTILACION 209

950 − 0,77
(7.22) base uf = 8,6 x 10–2 = 3,03 m/s
0,77

780 − 2,14
tope uf = 7,9 x 10–2 = 1,51 m/s
2,14

Tomando una velocidad de diseño igual al 85 por ciento de la velocidad máxima de


inundación

Base ud = 3,02 x 0,85 = 2,58 m/s

Tope ud = 1,5 x 0,85 = 1,28 m/s

Máximo flujo volumétrico

3097
Base = = 1,12 m3/s
0,77 × 3600

2397
Tope = = 0,31 m3/s
×
2,14 3600

Como un primer supuesto tomar el área del bajante como 12 por ciento del área total
de sección transversal de la columna

0,43
Base = = 0,49 m2
0,88

0,24
Tope = = 0,27 m2
0,88

Diámetro de la columna

0,49 × 4
Base = = 0,79 m
π

0,27 × 4
Tope = = 0,59 m
π

Usar el mismo diámetro sobre y debajo de la alimentación, reduciendo el área


perforada para los platos sobre la alimentación.

Cercano al tamaño de tubería estándar (BS 1600, pt, 2); diámetro exterior 812,8 mm
(32 pulg.), espesor estándar de la pared 9,52 mm; diámetro interior 794 mm.

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DESTILACION 210

Modelo de flujo de liquido

12078
Flujo volumétrico máximo de liquido = = 3,5 x 10– 3 m3/s
3600 × 950
El diámetro del plato está fuera del rango de la Fig. 7.19, pero es claro que puede
usarse un plato de paso simple.

Diseño provisional del plato

Diámetro de la columna Dc = 0,79 m


Area de la columna Ac = 0,50 m2
Area del bajante Ad = 0,12 x 0,50 = 0,06 m2 , a 12 por ciento
Area neta An = Ac – Ad = 0,50 – 0,06 = 0,44 m2
Area activa Aa = Ac – 2Ad = 0,50 – 0,12 = 0,38 m2
Area de las perforaciones Ah tomando 10 por ciento de Aa como un primer supuesto
Ah = 0,038 m2

Longitud del vertedero (de la Fig. 7.22) = 0,76 x 0,79 = 0,60 m

Tomando altura del vertedero 50 mm


Diámetro de las perforaciones 5 mm
Espesor del plato 5 mm
Verificación del goteo
 12078 
Flujo máximo de liquido =   = 3,36 kg/s
 3600 
Flujo mínimo de liquido, a 70 por ciento de retorno = 0,7 x 3,36 = 2,35 kg/s
2/3
 3,36 
(7.28) máximo how = 750   = 25 mm de liquido
 950 × 0,60 
2/3
 2,35 
mínimo how = 750   = 19 mm de liquido
 950 × 0,60 
a flujo mínimo ho + how = 50 + 19 = 69 mm

De la Fig. 7.21, K2 = 30,5


[30,5 − 0,90(25,4 − 5)]
(7,27) uh (min) = = 14 m/s
(0,77)1 / 2

Velocidad actual mínima del vapor = velocidad mínima del vapor / Ah


0,7 × 1,12
= = 20,6 m/s
0,038

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DESTILACION 211

Así, la velocidad de operación mínima (20,6 m/s) estará muy por encima del punto
de goteo (14 m/s)

Caída de presión del plato

Caída en el plato seco

Velocidad de vapor máxima a través de las perforaciones


1,12
uh = =29,5 m/s
0,038

De la Fig. 7.16, para una relación de espesor del plato / diámetro de la perforación = 1,
y Ah/Ap ≅ Ah/Aa = 0,1; Co = 0,84

2
 29,5  0,77
(7.31) hd = 51   = 51 mm de liquido
 0,84  950
Columna residual
12,5 × 10 3
(7.32) hr = = 13,2 mm de liquido
950
Caída de presión total

ht = 51 + (50 + 25) + 13 = 139 mm de liquido

Nota: se asumió 100 mm como base para calcular la presión. Los cálculos podrían
repetirse con un nuevo supuesto pero los pequeños cambios en las propiedades físicas
tendrán un efecto muy pequeño sobre el diseño del plato. 139 mm por plato se considera
aceptable.

Retención de liquido en el bajante

Pérdida de presión en el bajante


Tomando hap = hw – 10 = 40 mm
Area bajo el delantal, Aap = 0,60 x 40 x 10– 3 = 0,024 m2
Como esta es menor que Ad = 0,06 m2 usar Aap en la ecuación 7.35

2
 3,36 
hdc = 166   = 3,6 mm tomar 4 mm
 950 × 0,024 
Retención en el bajante
(7.34) hb = (50 + 25) + 139 + 4 = 218 mm
0,22 m

(0,22 < ½ (espaciado del plato + altura del vertedero)


por lo tanto el espaciado del plato es aceptable

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DESTILACION 212

Verificar el tiempo de residencia

Porcentaje de inundación actual para el área de diseño

1,12
uv = = 2,55 m/s
0,44

2,55
Porcentaje de inundación = x 100 = 84, FLV = 0,11
3,02

De la Fig. 7.19, ψ = 0,02


Muy por debajo de 0,1; satisfactorio

Distribución supuesta

Usando construcción tipo cartucho. Dejando un espacio de 50 mm sin perforar


alrededor del plato, con zonas libres en los costados de 50 mm.

Area perforada

De la Fig. 7.23; a lw/Dc = 0,76

θc = 99 o

Angulo formado por los tramos no perforados = 180 – 99 = 81o


81
Longitud media de los tramos no perforados = (0,79 – 50 x 10– 3)π x
180
= 1,05 mm
Area de los tramos no perforados = 50 x 10– 3 x 1,05 = 0,053 m2
Area de zonas libres = 2(50 x 10– 3) x (0,6 – 2 x 50 x 10– 3) = 0,050 m2
Area total disponible para perforaciones Ap
Ap = 0,38 – (0,053 + 0,050) = 0,277 m2

Ah 0,038
= = 0,137
A p 0,277

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DESTILACION 213

De la Fig. 7.24 dh/lp = 2,6; satisfactorio, dentro del rango de 2,5 a 4,0

Número de perforaciones
Area de una perforación = 1,964 x 10– 5 m2

0,038
Número de perforaciones = = 1935
1,964 × 10 −5
Especificación del plato

Plato No. 1 Retorno 70 % de velocidad máxima


I.D. del plato 0,79 m Material del plato Acero templado
Tamaño de las perforaciones 5 mm Material del bajante Acero templado
Distancia entre perforaciones 12,5 mm ∆ Espaciado del plato 0,5 m
No. Total de perforaciones ---- Espesor del plato 5 mm
Perforaciones activas 1935 Caída de presión del plato 140 mm liquido = 1,3 kPa
Area libre --

Ejemplo 7.4

Para el plato diseñado en el Ejemplo 7.3, estimar la eficiencia del plato para el plato
sobre el cual la concentración de acetona es 5 por ciento mol. Usar el método de la AIChE.

Solución

El plato estará en la sección de agotamiento (ver Fig. 4.2)


Dimensiones del plato
Area activa = 0,38 m2
Longitud entre bajantes (Fig. 7.25)
(trayectoria del liquido) = 0,79 – 2 x 0,095 = 0,60 m
Altura del vertedero = 50 mm
Velocidades de flujo, verificar la eficiencia a velocidad mínima, en la base de la columna:
2168
Vapor = 0,7 x 3097 = 2168 kg/h = = 0,0335 kmol/s
18 × 3600
8455
Liquido = 0,7 x 12078 = 8455 kg/h = = 0,1305 kmol/s
18 × 3600

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DESTILACION 214

Asumiendo flujos molares constantes, los flujos sobre el plato serán los mismos que en la
base de la columna.
Del diagrama de McCabe y Thiele (Fig. 4.2) a x = 0,05; asumiendo 65 por ciento de
eficiencia del plato, yn = 0,49.
A x = 0,05; la temperatura del plato = 75 oC, a presión atmosférica
Densidades, acetona = 760 kg/m3
agua = 975 kg/m2
0,05 × 58
5 por ciento mol = = 0,145 fracción en peso
0,95 × 18 + 0,05 × 58

Tomando los volúmenes de liquido como aditivos (se suman)

760 × 975
ρL = = 937 kg/m3
0,145 × 975 + (1 − 0,145)760

18(1 − 0,49) + 58(0,49) 273


ρv = × = 1,32 kg/m3
22,4 348

µL = 0,28 x 10– 3 Ns/m2 (tomada como agua)

Viscosidades, vapor de agua = 12,1 x 10– 6 Ns/m2


vapor de acetona = 9,5 x 10– 6 Ns/m2
Usando el promedio molar
µV = [21,1(1 – 0,49) + 9,5 x 0,49] x 10– 6 = 10,8 x 10– 6 Ns/m2
DL = 4,64 x 10– 9 m2/s (estimado usando la Ec. De Wilke-Chang

1,173 × 10 −13 (φM ) 0,5 T


DL =
µVm0, 6

Donde DL = difusividad del liquido, m2/s


φ = un factor de asociación para el solvente
= 2,6 para agua (algunos recomiendan 2,26)
= 1,9 para metanol
= 1,5 para etanol
= 1,0 para solventes no asociados
M = peso molecular del solvente
µ = viscosidad del solvente, nNs/m2
T = temperatura, K
Vm = volumen molar del soluto a su punto de ebullición, m3/kmol. Este puede
estimarse usando el método de contribución de grupos.

Pesos moleculares promedios

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DESTILACION 215

Liquido = 58 x 0,05 + 18 x 0,95 = 20,0


Vapor = 58 x 0,49 + 18(1 – 0,49) = 37,6
0,0335 × 37,6
Flujo volumétrico del vapor = = 0,95 m3/s
1,32
0,1305 × 20,0
Flujo volumétrico del liquido = = 2,79 x 10– 3 m3/s
937

0,95
ua = = 2,5 m/s
0,38

Fv = ua ρ v = 2,5 1,32 = 2,87

0,38
Ancho promedio sobre el área activa = = 0,63 m
0,60

2,79 × 10 −3
Lp = = 4,43 x10–3 m2/s
0,63

(7.9) NG = (0,776 + 4,57 x10–3 x 50 – 0,24 x 2,87 + 105 x 4,43 x10–3 )


1/ 2
 10,8 × 10 −6 
 −6
 = 1,17
 1,32 × 18,6 × 10 

(7.13) Zc = 0,006 + 0,73 x10–3 x 50 – 0,24 x10–3 x 2,87 x 50 + 1,22


x 4,43 x 10–3 = 0,0135 m3/m2

0,0135 × 0,6
(7.11) tL = = 1,83
4,43 × 10 −3

(7.10) NL = (4,13 x 108 x 4,64 x10–9)0,5(0,21 x 2,87 + 0,15) 1,83 = 1,9

(7.15) De = (0,0038 + 0,017 x 2,5 + 3,86 x 4,43 x10–3 + 0,18 x10–3 x 50)2

= 0,0052 m2/s

0,60 2
(7.14) Pe = = 38
0,0052 × 1,83

Del diagrama de McCabe y Thiele, a x = 0,05, pendiente de la línea de balance de


materiales = 3,9 y pendiente de la línea de equilibrio = 1,0

Así, mV/L = 1/3,9 = 0,26

0,26
(mV/L)/NL = = 0,14
1,9

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DESTILACION 216

De la Fig. 7.4; Emv = 0,63

E mV
De la Fig. 7.5; = 1,0
E mv

Así, EmV = 63 por ciento (tomando 60 por ciento)

Nota. Es difícil determinar la pendiente de la línea de balance de materiales a x = 0,05,


pero cualquier error no afectará mayormente al valor de EmV.

Ejemplo 7.5

Calcular la eficiencia del plato a partir del diseño de plato considerado en los
Ejemplos 7.3 y 7.4 usando la correlación de Van Winkle.

Solución

De los ejemplos 7.3 y 7.4


ρL = 937 kg/m3
ρv = 1,32 kg/m3
µL = 0,28 x10–3 Ns/m2
µv = 10,8 x10–6 Ns/m2
DLK = DL = 4,64 x10–9 m2/s
Hw = 50 mm
0,038
FA (área fraccional) = Aa/Ac = = 0,076
0,50
0,95
uv = velocidad superficial del vapor = = 1,9 m/s
0,50
σL = 57 x10–3 N/m (tomada como agua)
 57 × 10 −3 
Dg =  −3
 = 107
 0, 28 × 10 × 1,9 

 0,28 × 10 −3 
Sc =  −9
 = 64
 937 × 4,64 × 10 

 50 × 10 −3 × 1,9 × 1,32 
Re =  −3
 = 5895
 0,28 × 10 × 0,076 

(7.7) EmV = 0,07(107)0,14(64)0,25(5893)0,08

= 0,76 (76 por ciento)

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DESTILACION 217

CAPITULO

8
CONTACTORES CONTINUOS

8.1 COLUMNAS EMPACADAS

Las columnas empacadas son usadas para destilación, absorción de gases, y


extracción liquido-liquido; solamente la destilación y la absorción se considerarán en esta
sección. La desorción (“stripping”) es el inverso de la absorción y se aplican los mismos
métodos de diseño.
El contacto liquido – gas en una columna empacada es continua, no por etapas, como
en una columna de platos. El flujo de liquido cae hacia abajo en la columna sobre el área
de empaque y el gas o vapor, asciende en contracorriente, en la columna. En algunas
columnas de absorción de gases se usa corrientes en flujo co-corriente. La performance de
una columna empacada depende mucho del mantenimiento de una buena distribución de
liquido y gas a través del lecho empacado, y esto es una consideración importante en el
diseño de columnas empacadas.
Un diagrama esquemático mostrando las principales partes de una columna
empacada es dado en la Fig. 8.1 Una columna de destilación con empaque será similar a la
columna de platos mostrada en la Fig. 8.1 con los platos reemplazados por secciones de
empaque.

8.1.1 Elección entre platos o empaques

La elección entre columnas de platos o empaques para una aplicación particular


puede ser hecha solamente en base a los costos para cada diseño. Sin embargo, esto no
siempre será posible, o necesario, y la elección puede usualmente hacerse, sobre la base de
la experiencia mediante la consideración de las principales ventajas o desventajas de cada
tipo, las cuales son listadas a continuación.

1. Las columnas de platos pueden ser diseñadas para manipular un amplio rango de
velocidades de flujo de gases y líquidos antes que las columnas empacadas.
2. Las columnas empacadas no son convenientes para velocidades de liquido muy bajas.

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DESTILACION 218

Salida del gas


Entrada del
liquido
Distribuidor

Lecho empacado o
Platos de soporte

altura neta, Z
Espaciado

Cuerpo de la torre

Entrada del gas


Salida del
liquido

Fig. 8.1 Columna empacada para absorción

3. La eficiencia de un plato puede predecirse con mayor certidumbre antes que el término
equivalente para empaques (HTU o HETP).
4. Las columnas de platos pueden diseñarse con mayor seguridad que las columnas
empacadas. Siempre hay alguna duda de poder mantener una buena distribución de
liquido a través de una columna empacada bajo las condiciones de operación,
particularmente en columnas grandes.
5. Es fácil hacer previsiones para enfriamiento en una columna de platos; los enfriadores
pueden instalarse en los platos.
6. En columnas de platos es fácil hacer previsiones para salida de corrientes laterales.
7. Si el liquido causa incrustaciones, o contiene sólidos, en columnas de platos es fácil
hacer previsiones para la limpieza. Con pequeños diámetros de columna, puede ser
más económico usar empaques y reemplazarlos cuando se han formado incrustaciones.
8. Para líquidos corrosivos, usualmente es más económica una columna empacada antes
que su equivalente de platos.
9. La retención de liquido es apreciablemente menor en una columna empacada que en
una columna de platos. Esto puede ser importante cuando se necesita mantener la
cantidad de líquidos tóxicos o inflamables en la columna, tan baja como sea posible
por razones de seguridad.
10. Las columnas de platos son más adecuadas para manejar sistemas que forman espuma.
11. La caída de presión por etapa de equilibrio (HETP) puede ser mas baja para una
columna empacada que para una columna de platos; y los empaques deben
considerarse para columnas al vacío.
12. Los empaques deben considerarse siempre para columnas con diámetro pequeño,
menores a 0,6 m donde los platos son dificultosos de instalar, y costosos.

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DESTILACION 219

8.1.2 Procedimiento de diseño de columnas empacadas

El diseño de una columna empacada involucra las siguientes etapas:


1. Seleccionar el tipo y tamaño de empaque.
2. Determinar la altura de la columna para la separación especificada.
3. determinar el diámetro de la columna (capacidad), para manipular los flujos de liquido
y vapor.
4. Seleccionar y diseñar los dispositivos internos de la columna; Soportes de empaque,
distribuidos de liquido, redistribuidores.

Estas etapas son discutidas en las secciones siguientes, y se ilustra el diseño de una
columna en el Ejemplo 8.1

8.2 TIPOS DE EMPAQUE

Los principales requerimientos de los empaques son que estos deberían:

Proporcionar un área grande: Un área interfacial entre el gas y el liquido grande


Tener una estructura abierta: baja resistencia al flujo de gas
Promover distribución uniforme de liquido sobre la superficie del empaque.
Promover un flujo de gas o vapor uniforme a través de la sección transversal de la
columna.
Diversos tipos y formas de empaques han sido desarrolladas para satisfacer estos
requerimientos los cuales generalmente son divididos en tres clases.

1. Empaques vaciados o al azar. Estas son piezas discretas de empaques de una forma
geométrica específica las cuales son vaciadas o colocadas al azar en la columna.
2. Empaques estructurados o arreglados. Estos se hacen en capas de malla de alambre u
hojas corrugadas. Secciones o partes de estos empaques son colocados dentro de la
columna.
3. Parrillas. Estas también son colocadas sistemáticamente dentro de la columna

Los empaques al azar son por mucho los más comunes en practicas comerciales. Los
empaques estructurados son menos comerciales, pero su mercado ha crecido rápidamente
en la última década. Las aplicaciones de las parrillas están limitadas principalmente a
servicios de transferencia de calor y lavado y/o donde se requieran altas resistencias a las
incrustaciones.

8.2.1 Objetivos de los empaques

Objetivos para maximizar eficiencia

1. Maximizar el área específica (área por unidad de volumen): Esto maximiza el área de
contacto liquido-vapor, y por lo tanto la eficiencia. Para empaques al azar, la eficiencia
generalmente se incrementa a medida que la partícula disminuye; para empaques
estructurados, la eficiencia generalmente se incrementa a medida que el espacio entre
capas adyacentes disminuye, y para parrillas, la eficiencia generalmente aumenta a
medida que disminuyen los espacios.

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DESTILACION 220

2. Extender el área uniformemente: esto mejora el contacto liquido vapor, y por lo tanto la
eficiencia
3. Proporcionar distribución uniforme de liquido y vapor a lo largo del lecho empacado:
La distribución uniforme mejora la eficiencia. Los empaques estructurados dan mejor
distribución.
4. Minimizar la retención de liquido: la retención de liquido disminuye la eficiencia.
5. Maximizar la irrigación de las superficies de empaque: No irrigar las superficies de
empaque a velocidades bajas, disminuye la eficiencia

Objetivos para maximizar la capacidad

1. Maximizar el espacio vacío por unidad de volumen; Esto minimiza la resistencia al flujo
de vapor, y entonces aumenta la capacidad.
2. Minimizar la fricción: Disminuye los costos de operación
3. Conseguir una resistencia uniforme para el flujo de vapor y liquido a lo largo del lecho
empacado.
4. Conseguir fácil desprendimiento del vapor desde el liquido.

Otros objetivos

1. Maximizar la resistencia a la deformación mecánica y /o rotura y, especialmente, a la


deformación debido al peso del lecho.
2. Minimizar el costo.
3. Evitar la formación de incrustaciones. Se evita a medida que el tamaño del relleno
aumenta
4. Minimizar retención de liquido (cuando se produce polimerización o degradación).
5. Minimizar el deterioro del servicio: La geometría y el tamaño de los empaques afectan
la sensibilidad de los empaques a la corrosión, erosión, ataque químico, y migración a
través de las mallas de soporte.

8.2.2 Tipos de empaques al azar

Históricamente hay tres generaciones de evolución en empaques al azar:


La primera generación (1907 a los años 50) constaba de dos tipos simples, los anillos
Rasching, las monturas Berl y los anillos Lessig, que fueron los ancestros de los modernos
empaques estructurados. Estos empaques han sido reemplazados por empaques más
modernos y raramente son usados en la practica moderna de destilación.

Fig. 8.2 Empaques de primera generación

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DESTILACION 221

La segunda generación (desde los últimos años 50 a los primeros años 70) se produjo
dos geometrías populares; los anillos Pall, los cuales evolucionaros desde los anillos
Rasching, y las monturas Intalox, las cuales evolucionaron desde las monturas Berl. Esta
segunda generación de empaques es todavía popular y extensivamente usada en prácticas
modernas de destilación.

Fig. 8.3 Empaques de segunda generación

La tercera generación (desde la mitad de los años 70 a la actualidad) ha producido


una multitud de geometrías, la mayoría de las cuales han evolucionado a partir de las
monturas Intalox y anillos Pall.

8.2.3 Materiales de los empaques (empaques al azar)

Metales. Empaques de acero al carbono son usualmente la primera elección para servicios
con fluidos no corrosivos. Comparados a cerámica y plásticos, estos normalmente ofrecen
alta capacidad y eficiencia, y un amplio rango de geometrías, y son resistentes a la
compresión. Para servicios con fluidos corrosivos se recomienda el acero inoxidable,

Cerámica. Los empaques de cerámica han declinado su popularidad. Comparados a los


plásticos, los empaques de cerámica son rompibles, tienen baja capacidad y no están
disponibles en muchas de las geometrías populares. Los empaques de cerámica son
frecuentemente especificados en operaciones donde se pueda aprovechar su alta resistencia
a los ataques químicos y altas temperaturas como el caso de absorción de ácido sulfúrico.

Plásticos. El polipropileno es barato y es el más popular cuando la temperatura no exceda


los 250 oF. Otros plásticos se pueden usar para altas temperaturas, pero estos tienden a ser
más costosos

8.2.4 Evolución de los empaques estructurados

Los empaques estructurados comenzaron a usarse desde los primeros años de la


década del 40. los primeros empaques estructurados, tales como el Panapak no se hicieron
populares debido a que no fueron marketeados agresivamente. Además en ellos se aprecio
el efecto de la mala distribución de liquido. La primera generación de empaques
estructurados raramente se usa en nuestros días.

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DESTILACION 222

La segunda generación de empaques estructurados viene desde los últimos años de la


década del 50, tienen una alta eficiencia y son los empaques de malla de alambre tal como
el Goodloe, Hyperfit y la Koch-Sulzer. En los primeros años de la década del 70, estos
empaques han tenido un gran uso en destilaciones al vacío, donde su baja caída de presión
es su principal ventaja. En estos servicios, son extensamente usados ahora.

Fig. 8.4 Empaque de laminas corrugadas

Los empaques de laminas corrugadas, introducidos primero par la Sulzer en los


últimos años de la década de 1970, iniciaron una tercera generación de empaques
estructurados. Con una alta capacidad, bajo costo y baja sensibidad a los sólidos
suspendidos, lo cual le permite una alta eficiencia, estos empaques comenzaron a tener un
uso más popular. A partir de la década de los 80 se aprecia un acelerado aumento en la
popularidad de los empaques estructurados, hasta el punto de hacerlos una de las partes
internas más populares de las columnas en uso en nuestros días.

8.2.5 Tamaño del empaque

En general el tamaño más grande de empaque que es conveniente para el tamaño de


columna que debe usarse, es de 50 mm. Pequeños tamaños son apreciablemente más caros
que los tamaños grandes. Por sobre los 50 mm el menor costo por metro cúbico
normalmente no compensa la baja eficiencia de transferencia de masa. Uso de grandes
tamaños en pequeñas columnas puede causar una mala distribución de liquido.
Los rangos de tamaño recomendados son:

Diámetro de la columna Tamaño de empaque a usar


< 0,3 m (1 pie) < 25 mm (1 pulg.).
0,3 a 0,9 m (1 a 3 pies) 25 a 38 mm (1 a 1,5 pulg.)
> 0,9 m 50 a 75 mm (2 a 3 pulg.)

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DESTILACION 223

Tabla 8.1 Características de empaque al azar


Tipo de empaque Tamaño nominal Peso aprox. Area Espacio Factor de
por m3, kg superficial vacío, % empaque
mm pulg (densidad) aprox. Fp, m-1
m2/m3
Monturas Berl , 6 0,25 900 900 60 900
cerámica 13 0,50 865 465 62 240
25 1,0 720 250 68 110
38 1,5 640 150 71 65
51 2,0 625 105 72 45

Monturas Intalox, 6 0,25 865 625 75 725


cerámica 13 0,50 737 480 78 200
25 1,0 673 255 77 92
38 1,5 625 195 80 52
51 2,0 609 118 79 40
76 3,0 577 92 80 22

Monturas Intalox, (No. 25) 97 41


metal (No. 40) 97 25
(No. 50) 98 15
(No. 70) 98 13

Monturas intalox, 25 1,0 76 206 91 32


plástico (polipropileno) 51 2,0 64 108 93 21
76 3,0 60 88 94 15

Anillos Pall, metal 16 0,625 341 92 70


25 1,0 480 210 94 48
38 1,5 415 130 95 28
51 2,0 385 105 96 20
89 3,5 270 66 97 16

Anillos Pall, plástico 16 0,625 116 340 87 97


(polipropileno) 25 1,0 88 205 90 52
38 1,5 76 130 91 40
51 2,0 72 100 92 25
89 3,5 68 85 92 16

Anillos Rasching, 6 0,25 960 710 62 1680


cerámica 13 0,50 880 370 64 640
16 0,625 800 240 72 270
25 1,0 670 190 74 160
38 1,5 740 120 68 95
51 2,0 660 92 74 65
76 3,0 590 62 75 36
89 3,5 580 46 80 25

Anillos Rasching, 13 0,5 1 500 417 80 222


acero 25 1,0 1 140 207 86 137
38 1,5 785 130 90 82
51 2,0 590 102 92 57
76 3,0 400 72 95 32

Hy-pac (acero) (No. 1) 300 117 96 43


(No.2) 225 95 97 18

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DESTILACION 224

8.3 ALTURA DEL LECHO EMPACADO

8.3.1 Destilación

Para el diseño de columnas empacadas esto se simplifica al tratar la separación como


un proceso por etapas, y usar el concepto de la altura equivalente a una etapa de equilibrio
para convertir el número requerido de etapas ideales a una altura de empaque. Los métodos
para estimar el número de etapas ideales dadas en las secciones previas pueden aplicarse
para columnas empacadas.
La altura equivalente a una etapa de equilibrio, usualmente se denomina altura
equivalente de un plato teórico (HETP), es la altura de empaque que dará la misma
separación que una etapa de equilibrio. Ha sido demostrado por Eckert (1975) que en
destilación la HETP para un tipo y tamaño dado de empaque es esencialmente constante, e
independiente de las propiedades físicas del sistema; siempre y cuando se prevea y
mantenga una buena distribución de liquido, y la caída de presión sea menor a 17 mm de
agua por metro de altura de empaque. Los siguientes valores para anillos Pall pueden
usarse para hacer un estimado aproximado de la altura de empaque requerida.

Tamaño, mm HETP, m
25 (1 pulg.) 0,4 – 0,5
38 (1 ½ pulg.) 0,6 – 075
50 (2 pulg.) 0,75 – 1,0

La HETP para monturas Intalox es similar a las de los anillos Pall, dando una caída
de presión menor a 29 mm de H2O por m.

8.3.2 Absorción

Aunque las columnas empacadas para absorción y desorción también pueden


diseñarse como un proceso por etapas, es usualmente más conveniente usar la forma
integrada de las ecuaciones diferenciales establecidas para las velocidades de transferencia
de masa en un punto en la columna.
Cuando la concentración de soluto es pequeña, (menor a 10 por ciento), los flujos de
gas y liquido serán esencialmente constantes a lo largo de la columna, y la altura de
empaque requerida, Z, en términos del coeficiente de transferencia total de la fase gas KG y
la composición del gas esta dada por:

G m y1 dy
K G aP ∫y2 y − y e
Z= (8.1)

O en términos del coeficiente de transferencia total de la fase liquida KL y la composición


del liquido:

Lm x1 dx
Z=
K L aC t ∫
x2 xe − x
(8.2)

donde Gm = flujo molar de gas por unidad de área de sección transversal,


Lm = Flujo molar de liquido por unidad de área de sección transversal,

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DESTILACION 225

a = área interfacial por unidad de volumen,


P = presión total,
Ct = concentración molar total,
y1 y y2 = fracción molar del soluto en el gas en el fondo y en el tope de la columna
respectivamente,
x1 y x2 = fracción molar del soluto en el liquido en el fondo y en el tope de la
columna, respectivamente,
xe = concentración del liquido en equilibrio con la concentración del gas en
cualquier punto,
ye = concentración del gas en equilibrio con la concentración del liquido en
cualquier punto,

8.3.3 Columnas de separación (destilación y absorción)

La relación entre la concentración de equilibrio y la concentración actual se muestra


en la Fig. 8.5

Base
Linea de operación
Concentración de soluto en el gas

Tope

∆y1

y
Línea de
equilibrio
(y – ye)

∆y2

ye

(xe – x)
x xe
Concentración de soluto en el liquido

Fig. 8.5 Relaciones de concentración en absorción de gases

Para propósitos de diseño, es conveniente escribir las Ecs. 8.1 y 8.2 en términos de
las “Unidades de Transferencia” (HTU); donde el valor de la integral es el número de las
unidades de transferencia y el grupo frente al signo de integral, el cual tiene las unidades
de longitud, es la altura de una unidad de transferencia.

Z = HOG NOG (8.3)


o
Z = HOL NOL (8.4)

Donde HOG es la altura de una unidad de transferencia de la fase gas

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DESTILACION 226

Gm
HOG = (8.5)
K G aP

NOG es el número de unidades de transferencia de la fase gas

y1 dy
NOG = ∫ y2 y − ye
(8.6)

HOL es la altura de una unidad de transferencia de la fase liquida

Lm
HOL = (8.7)
K L aC t

NOL es el número de unidades de transferencia de la fase liquida

x1 dx
NOL = ∫ x2 xe − x
(8.8)

El número de unidades de transferencia de la fase gas es frecuentemente más


conveniente expresado en términos de la presión parcial del gas soluto.

P2 dp
NOG = ∫P1 p − pe
(8.9)

La relación entre la altura total de una unidad de transferencia y el coeficiente


individual de película de las unidades individuales HL y HG, las cuales se basan en la fuerza
impulsora dada por la concentración a través de las películas de gas y de liquido, está dada
por:

Gm
HOG = HG + m HL (8.10)
Lm

Lm
HOL = HL + HG (8.11)
mG m

Donde m es la pendiente de la línea de equilibrio y Gm/Lm la pendiente de la línea de


operación.
El número de unidades de transferencia se obtiene por integración gráfica o numérica
de las Ecs. (8,6), (8,8) y (8,9).
Donde las líneas de operación y equilibrio son rectas, y ellas pueden usualmente ser
consideradas así para sistemas diluidos. El número de unidades de transferencia está dado
por:

y1 − y 2
NOG = (8.12)
∆y lm

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DESTILACION 227

Fig. 8.6 Número de unidades de transferencia NOG como


una función de y1/y2 con mGm/Lm como parámetro.

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DESTILACION 228

Donde ∆ylm es la media logarítmica de la fuerza impulsora (la concentración), dada


por:
∆y1 − ∆y 2
∆ylm = (8.13)
ln(∆y1 / ∆y 2 )

donde ∆y1 = y1 – ye*


∆y2 = y2 – ye*

Si la curva de equilibrio y las líneas de operación pueden tomarse como líneas rectas
y la alimentación de solvente es esencialmente libre de soluto, el número de unidades de
transferencia es dado por:

1  mG m  y1 mG m 
NOG = ln 1 −  +  (8.14)
1 − (mG m / Lm )  Lm  y 2 Lm 

Esta ecuación es graficada e la Fig. 8.6, la cual puede ser usada para hacer un
estimado rápido del número de unidades de transferencia requerido para una separación
dada.
De la Fig. 8.6, se puede ver que el número requerido de etapas para una separación
dada es muy dependiente de la velocidad de flujo Lm. Si la velocidad de solvente no se fija
por otras consideraciones del proceso, la Fig. 8.6 se puede usar para hacer estimados
rápidos de la altura de la columna para diferentes velocidades de flujo para encontrar el
valor más económico. Coldburn (1939) sugirió que el valor óptimo del término mGm/Lm
debe estar entre 0,7 y 0,8.
En esta sección solamente se ha considerado la absorción a partir de gases diluidos.
Para una discusión de absorción a partir de gases concentrados y absorción con reacción
química, se recomienda los textos de Coulson & Richardson, Vol. 2 y los libros de
Treyball y de Sherwood et al. Si la concentración de entrada del gas no es muy alta, las
ecuaciones para sistemas diluidos se pueden usar dividiendo la línea de operación en dos o
tres secciones rectas.

8.3.4 Predicción de la altura de una unidad de transferencia

No hay un método enteramente satisfactorio para predecir la altura de una unidad de


transferencia. En la práctica el valor para un empaque particular dependerá no solamente
de las propiedades físicas y velocidades de flujo del gas y liquido, sino también de la
uniformidad de la distribución de liquido a través de la columna, la cual depende de la
altura de la columna y del diámetro. Esto hace dificultoso extrapolar datos obtenidos a
partir de pequeñas columnas de laboratorio y de plantas piloto a tamaños de columnas
industriales. Siempre que sea posible los estimados deben basarse en valores actuales
obtenidos a partir de columnas en operación de similar tamaño a la que se esta diseñando.
Valores experimentales para varios sistemas son dados por Eckert (1963) y Connel et al.
(1960). Valores para el término KG a partir de los cuales se puede estimar la altura de la
fase gas HOG, se pueden encontrar en diferentes publicaciones; Eckert (1975), Norman
(1961), Perry y Green (1980). El término KGa es normalmente usado cuando se reportan
datos experimentales de los coeficientes de transferencia de masa para empaques, así el
área interfacial efectiva para la transferencia de masa será menor que el área superficial
actual a del empaque.

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DESTILACION 229

Muchas correlaciones se han publicado para predecir la altura de una unidad de


transferencia, y los coeficientes de transferencia de masa. Los dos métodos dados en esta
sección se han encontrado a ser fiables para trabajos preliminares de diseño con un
adecuado factor de seguridad.
Valores típicos de la HTU para empaques al azar son

Empaque HTU
25 mm (1 pulg.) 0,3 a 0,6 m (1 a 2 pies)
38 mm (1½ pulg.) 0,5 a 0,75 m (1½ a 2½ pies)
50 mm (2 pulg.) 0,6 a 1,0 m (2 a 3 pies)

8.3.5 Método de Cornell

Cornell et al, revisaron los datos previamente publicados y presentaron ecuaciones


empíricas para predecir la altura de las unidades de transferencia de película de liquido y
gas. Estas correlaciones toman en cuenta las propiedades físicas del sistema, los flujos de
gas y liquido, y el diámetro y altura de la columna. Se dan ecuaciones y figuras para un
rango da tamaños de anillos Rasching y monturas Berl. Aquí solamente son dadas para
monturas Berl, ya que es improbable que los anillos Rasching puedan considerarse para
columnas nuevas. Aún cuando la eficiencia de transferencia de masa de anillos Pall y
monturas Intalox puedan ser mas altas que las de monturas Berl de tamaño equivalente, se
puede usar el método para hacer estimados conservadores para estos empaques.
La ecuación de Cornell es:
1,11 0 , 33
 Dc   Z 
HG = 0,011ψh (Sc)v0,5     ( L*W f1f2f3)0,5 (8.15)
 0,305   3.05 

0 ,15
 Z 
HL = 0,305φh(Sc)L K3  0,5
 (8.16)
 3,05 
Donde HG = altura de unidad de transferencia de la fase gas, m
HL = altura de unidad de transferencia de la fase liquida, m
(Sc)v = número de Schmidt del gas = (µv / ρvDv)
(Sc)L = número de Schmidt del liquido = (µL / ρLDL)
Dc = diámetro de la columna, m
Z = altura de la columna, m
K3 = factor de corrección del porcentaje de inundación, de la Fig. 8.7
ψh = factor de corrección para HG, de la Fig. 8.8
φh = factor de corrección de HL, de la Fig. 8.9
L*w = flujo de masa de liquido por unidad de área de sección transversal
de la columna, kg/m2 s
f1 = factor de corrección para la viscosidad del liquido = (µL /µw)0,16
f2 = factor de corrección de la densidad del liquido = (ρw /ρL)1,25
f3 = factor de corrección para la tensión superficial = (σw /σL)0,8

Donde el sufijo w se refiere a las propiedades físicas del agua a 20 oC; las demás
propiedades son evaluadas a las condiciones de la columna.

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DESTILACION 230

1,1
1,0
0,9

K3 0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0 20 40 60 80 100
Porcentaje de inundación

Fig. 8.7 Factor de corrección del porcentaje de inundación

100
1 ½ pulg (38 mm)
80
½ (12)
1 (25)
60
ψh
40

20

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Porcentaje de inundación
Fig. 8.8 Factor para HG para monturas Berl

Fig. 8.9 Factor para HL para monturas Berl

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DESTILACION 231

Los términos (Dc/0,305) y (Z/3,05) son incluidos en las ecuaciones para compensar
los efectos del diámetro de la columna y la altura del lecho empacado. Los valores
“estándar” usados por Cornell fueron 1 pie (0,305 m) para el diámetro, y 10 pies (3,05 m)
para la altura. Estos valores de corrección claramente darán resultados absurdos si lo
usamos para otros rangos de valores. Para propósitos de diseño el término de corrección
para el diámetro podría tomarse como un valor fijo de 2,3 para columnas sobre los 0,6 m (2
pies) de diámetro, y la corrección de la altura podría solamente ser incluido cuando la
distancia entre los redistribuidores de liquido es mayor que 3m. Para usar las Figs. 8.7 y
8.8 es necesario un estimado del porcentaje de inundación de la columna. Este puede
obtenerse de la Fig. 8.10, donde se incluye una línea de inundación con las líneas de caída
de presión constante.

Porcentaje de inundación = K4 a la caída de presión de diseño (8.17)


K4 al punto de inundación

L*W ρV
FLV =
VW* ρL

Fig. 8.10 Correlación generalizada para la caída de presión. Ref. Norton Co.

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DESTILACION 232

8.3.6 Método de Onda

Onda et al, publicaron correlaciones muy usadas para los coeficientes de película de
transferencia de masa kG y kL y el área húmeda efectiva de empaque aw la cual puede ser
usada para calcular HG y HL
Sus correlaciones están basadas en una gran cantidad de datos sobre absorción y
destilación, con diferentes empaques, los cuales incluyen anillos Pall y monturas Berl. Este
método para estimar el área efectiva de empaque puede también usarse con valores de los
coeficientes de masa determinados experimentalmente, y valores determinados usando
otras correlaciones.
La correlación para el área efectiva es:

 0 , 75
 L*w 
0 ,1
 L* 2 a 
−0 , 05
 L* 2 
0, 2

aw σ   w   w 
= 1 − exp − 1,45 c  
 aµ


 (8.18)
a  σ L   L   ρ L2 g   ρ Lσ L a  
     

y para el coeficiente de transferencia de masa

1, 3 2/3 −1 / 2
 ρ   L*w   µL 
kL  L  = 0,0051 
   (ad ) 0, 4
(8.19)
 µL g   aw µ L  ρ L DL
p
 

0, 7 1/ 3
 V*   µv 
k G RT
= K 5  W 


ρ D

 (ad ) − 2,0
(8.19)
 aµ v
p
aDv   v v 

donde K5 = 5,23 para tamaños de empaque sobre 15mm y 2,00 para tamaños
menores a 15 mm
Lw = velocidad de flujo de liquido por unidad de área de sección transversal, kg/m2s
*

VW* = velocidad de flujo del gas por unidad de área de sección transversal, kg/m2s
aw = área interfacial efectiva de empaque por unidad de volumen, m2/m3
a = área actual de empaque por unidad de volumen (Ref. Tabla 8.1), m2/m3
dp = tamaño de empaque, m
σc =tensión superficial crítica para el material de empaque, dado a continuación:

Material σc, mN/m


Cerámica 61
Metal (acero) 75
Plástico (polietileno) 33
Carbón 56

σL = tensión superficial del liquido, mN/m


kG = coeficiente de transferencia de masa de película del gas, kmol/m2 s atm o
kmol/m2 s bar
kL = coeficiente de transferencia de masa de película del liquido, kmol/m2 s(kmol/m3)
= m/s

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DESTILACION 233

Nota: todos los grupos en las ecuaciones son adimensionales


Las unidades para kG dependerán de las unidades usadas para la constante del gas:

R = 0,08206 atm m3/kmol K o


0,08314 bar m3/kmol K

Las alturas de las unidades de transferencia son dadas por

Gm
HG = (8.20)
kG aw P
Lm
HL = (8.21)
k L a wCt

Donde P = presión de operación de la columna, atm o bar


Ct = concentración total, kmol/m3 = ρL/ peso molecular del solvente
Gm = flujo molar del gas por unidad de área de sección transversal, kmol/m2 s
Lm = flujo molar de liquido por unidad de área de sección transversal, kmol/m2 s.

8.3.7 Nomogramas

Una serie de nomogramas han sido dados para la estimación de HG y HL, y se


encuentran en la bibliografía al respecto. La mayoría de estos están basados en
nomogramas dados por Czerman et al. (1958), quienes desarrollaron los nomogramas a
partir de las correlaciones establecidas por Morris y Jackson (1953) y otros investigadores.
Los nomogramas se pueden utilizar para hacer estimados preliminares rápidos de la
altura de las columnas, pero son simplificados, y ellos no toman en cuenta las propiedades
físicas y otros factores que afectan la transferencia de masa en columnas empacadas.

8.4 DIAMETRO DE LA COLUMNA (CAPACIDAD)

La capacidad de una columna empacada es determinada por su área de sección


transversal. Normalmente, la columna deberá diseñarse para operar a la caída de presión
económica más alta, para conseguir buena distribución de liquido y gas. Para empaques al
azar la caída de presión normalmente no deberá exceder a 80 mm de agua por metro de
altura de empaque. A este valor la velocidad del gas será cerca al 80 por ciento de la
velocidad de inundación. Valores de diseño recomendados, mm de agua por m de empaque
son;
Absorbedores y desorbedores 15 a 50
Destilación, a presión atmosférica y a presiones moderadas 40 a 80

Cuando el liquido tiende a formar espuma, estos valores deben reducirse a la mitad.
Para destilaciones al vacío, la caída de presión máxima permisible debe ser
determinada por los requerimientos del proceso, pero para una distribución satisfactoria de
liquido, la caída de presión no debe ser menor de 8 mm de agua por metro. Si se requieren
presiones muy bajas en el fondo, se deben considerar tamaños especiales de empaque.

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DESTILACION 234

El área de sección transversal de la columna y el diámetro para la caída de presión


seleccionada pueden determinarse a partir de la correlación generalizada para la caída de
presión dada en la Fig. 8.10
La Fig. 8.10, correlaciona las velocidades de flujo de vapor y liquido, propiedades
físicas del sistema y características del empaque, con la velocidad de flujo del gas por
unidad de área de sección transversal: con líneas de caída de presión constante como
parámetro.
El término K4 en la Fig. 8.10 es la función:

42,9(Vw* ) 2 F p ( µ L / ρ L ) 0,1
K4 = (8.22)
ρv (ρ L − ρv )

donde V w* = velocidad de flujo del gas por unidad de área de sección transversal de la
columna. Kg/m2 s
Fv = factor de empaque, característica del tipo y tamaño de empaque Tabla 8.1
µL = viscosidad del liquido. Ns/m2
ρL y ρv = densidades del liquido y el vapor, kg/m3

Los valores del factor de flujo FL dado en la Fig. 8.10 cubren el rango que
generalmente dan operaciones satisfactorias de las columnas.
La relación de flujo de liquido a gas debe fijarse por la relación de reflujo en
destilación; y en absorción de gases se seleccionará para dar la separación requerida con el
uso de solvente más económico.

Ejemplo 8.1

Dióxido de azufre producido por la combustión de azufre en aire se absorbe en agua.


SO2 es recuperado a partir de la solución mediante desorción (“stripping”). Hacer un
diseño preliminar para la columna de absorción. La alimentación será de 5000 kg/h de gas
conteniendo 8 por ciento v/v SO2. el gas debe enfriarse hasta 20 oC. Se requiere una
recuperación de dióxido de azufre del 95 %.

Solución

Como la solubilidad del SO2 en agua es alta, podría ser satisfactoria una operación a
presión atmosférica. La temperatura de alimentación del agua se toma como 20 oC, un
valor de diseño razonable.

Datos de solubilidad

Del Manual del Ingeniero Químico, 6ta. Ed., McGraw-Hill, 1980.

% SO2 w/w en la 0,05 0,1 0,15 0,2 0,3 0,5 0,7 1,0 1,5
solución
Presión parcial de SO2 1,2 3,2 5,8 8,5 14,1 26 39 59 92
En el gas mmHg

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DESTILACION 235

Estos datos son graficados en la Fig. d.

8
Presión parcial de SO2 en la alimentación = x 760 = 60,8 mm Hg
100

Número de etapas

Presión parcial en el gas de salida a 95 % de recuperación

= 60,8 x 0,05 = 3,06 mm Hg

Sobre este rango de presión parcial, la línea de equilibrio es esencialmente recta, por
lo tanto puede usarse la Fig. 8.6 para estimar el número necesario de etapas de
transferencia.

P1
60

50 Línea de operación
Presión parcial, mm Hg

Línea de pseudo equilibrio


40

Línea de equilibrio real


30

20

10
P2

0,1 0,4 0,8 1,2


Concentración del liquido, w/w

El uso de la Fig. 8.6 proporciona un número de etapas sobredimensionado, y un


estimado más preciso puede hacerse por integración gráfica de la Ec. (8.9). pero esto no se
justifica desde el punto de vista de la incertidumbre en la predicción de la altura de una
unidad de transferencia.

Pesos moleculares
SO2 = 64, H2O = 18, aire = 29
62 / 760
Pendiente de la línea de equilibrio. De la Fig. d = = 29,0
1,0 x10 − 2 x18 / 64

Para determinar el flujo de agua más económico, deberá considerarse el diseño del
“stripper” junto con la absorción pero para propósitos de este ejemplo, se considerara solo

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DESTILACION 236

el diseño de la absorción. Usando la Fig. 8.6 se determinara el número requerido de etapas


a diferentes velocidades de agua y se seleccionará la velocidad óptima.

60,8
y1/y2 = p1/p2 = = 20
3,04

Gm
M 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
Lm

NOG 3,7 4,1 6,3 8 10,8 1,9

Puede verse que el óptimo estará entre mGm/Lm = 0,6 a 0,8. antes de 0,6 existe
solamente una pequeña disminución en el número requerido de etapas con un incremento
en la velocidad de liquido; y sobre 0,8 el número de etapas se incrementa rápidamente con
una disminución en la velocidad de liquido.
Verificando la composición de salida del liquido para 0,6 y 0,8

Balance de materiales Lmx1 = Gm(y1 – y2)

Gm m Gm
Así x1 = (0,08 x 0,95) = (0,076)
Lm 29,0 Lm

a mGm/Lm = 0,6; x1 = 1,57 x 10-3 fracción molar

a mGm/Lm = 0,8; x1 = 2,10 x 10-3 fracción molar

Usando 0,8; así la concentración alta favorecerá el diseño de la operación del


desorbedor sin el aumento significativo en el número de etapas en el absorbedor.

NOG = 8
Diámetro de la columna
Las propiedades físicas del gas pueden tomarse iguales a las del aire, debido a que la
concentración de SO2 es baja.

5000 1,39
Flujo de gas = = 1,39 kg/s, = = 0,048 kmol/s
3600 29

29,0
Flujo de liquido = x 0.048 = 1,74 kmol/s
0,8
= 31,3 kg/s

Seleccionando monturas Intalox de cerámica de 58 mm (1 ½ pulg)


De la tabla 8.1, Fp = 170,

29 273
Densidad del gas a 20 oC = × = 1,21 kg/m3
22,4 293

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DESTILACION 237

Densidad del liquido ≅ 1000 kg/m3

Viscosidad del liquido = 10-3 Ns/m2

L*W ρ v 31,3 1,21


= = 0,78
VW* ρ L 1,39 10 3

Diseñando para una caída de presión de 20 mm de H2O/m de empaque


De la Fig. 8.10
K4 = 0,35

Al punto de inundación K4 = 0,8

0,35
Porcentaje de inundación = x 100 = 66 por ciento (satisfactorio; debe estar
0,8
entre 0,5 --- 0,7)
de la Ec. (8.22)

1/ 2
 K ρ (ρ − ρv ) 
V = 4 V L
*
W 0 ,1 
 42,9 F p ( µ L / ρ L ) 

1/ 2
 0,35 × 1,21(1000 − 1,21) 
V =
*
W −3 3 0 ,1 
= 0,87 kg/m2 s
 42,9 × 52(10 / 10 ) 

G 1,39
Area requerida de la columna A = *
= = 1,6 m2
VW 0,87
4A 4 × 1,6
Diámetro, D = = = 1,43 m
π π

Redondeando a D = 1,50 m
π
Area de sección transversal de la columna = x 1,52 = 1,77 m2
4
1,6
Porcentaje de inundación al diámetro seleccionado = 66 x = 60 por ciento
1,77
Relación de diámetro de columna a tamaño de empaque

1,5
= = 39
38 × 10 −3

Podría considerarse un tamaño de empaque más grande con lo cual se reduciria el


diámetro de la columna.

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DESTILACION 238

Estimación de HOG

Método de Cornell

DL = 1,7 x 10-9 m2/s


Dv = 1,45 x 10-5 m2/s
µv = 0,018 x 10-3 Ns/m2
0,018 × 10 −3
(Sc)v = = 1,04
1,21 × 1,45 × 10 −5

10 −3
(Sc)L = = 588
1000 × 1,7 × 10 −9

L 31,3
L*W = = = 17,6 kg/s m2
A 1,77

De la Fig. 8.7, a 60 por ciento de inundación K3 = 0,85


De la Fig. 8.8, a 60 por ciento de inundación ψh = 80
De la Fig. 8.9 a L*W = 17,6; φh = 0,1

Primer tanteo

HOG es de esperarse que sea alrededor de 1m, así un primer estimado de Z puede ser
tomado como 8 m.
El diámetro de la columna es mayor a 0,6m ; así el término de factor de corrección se
tomará igual a 2,3 m

0 ,15
0,5  8 
(8.16) HL = 0,305 x 0,1(588) x 0,85   = 0,7 m
 3,05 

Como la temperatura del liquido es tomada a 20 oC, y a la vez el liquido es agua

f1 = f2 = f3 = 1

0 , 33
 8 
(8.15) HG = 0,011 x 80 (1,04)0,5(2,3)   (17,6)0,5 = 0,7 m
 3,05 

(8.10) HOG = 0,7 + 0,8 x 0,7 = 1,3 m

Z = 8 x 1,3 = 10,4 m bastante cercano al valor estimado

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DESTILACION 239

Método de Onda

R = 0,08314 bar m3/kmol K


Tensión superficial del liquido, tomado como agua a 20 oC = 70 x 10-3 N/m
g = 9,81 m/s2
dp = 38 x 10 –3 m
De la Tabla 8.1 para monturas Intalox de 38 mm

a = 194 m2/m3
σc para cerámica = 61 x 10-3 N/m

aw  0 , 75
 61 × 10 −3   17,6 
(8.18) = 1 − exp − 1,45  
−3  −3 
a   70 × 10   194 × 10 
 17,6 2 × 194 
−0 , 05
 17,6 2 
0, 2

×    −3
  = 0,71
 1000 × 9,81   1000 × 70 × 10 × 194 
2


aw = 0,71 x 194 = 138 m2/m3

1, 3 2/3 −1 / 2
 10 3   17,6   10 −3 
(8.19) kL  −3  = 0,0051 −3 
 3 −9

 10 × 9,81   138 × 10   10 × 1,7 × 10 
(
× 194 × 38 × 10 −3 )0, 4

kL = 2,5 x 10-4 m/s

0,7
0,08314 × 293  0,79 
(8.20) kG −5
= 5,23 
−3 
194 × 1,45 × 10  194 × 0,018 × 10 

1/ 3
 0,018 × 10 −3 
×  −5
 (194 × 38 × 10 ) −3 − 2, 0

 1,21 × 1,45 × 10 

kG = 5,0 x 10-4 kmol/s m2 bar


0,79
Gm = kmol/m2 s
29
17,6
Lm = = 0,98 kmol/m2 s
18
0,027
(8.21) HG = −4
= 0,39 m
5,0 × 10 × 138 × 1,013

CT = concentración total, como agua,

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DESTILACION 240

1000
= = 55,6 kmol/m3
18

0,98
(8.22) HL = −4
= 0,51 m
2,5 × 10 × 138 × 55,6

(8.10) HOG = 0,39 + 0,8 x 0,51 = 0,80 m

Usar el valor más alto, estimado con el método de Cornell, y redondeando la altura de
empaque a Z = 11 m

8.5 INTERIOR DE LA COLUMNA

Los ajustes internos en una columna empacada son más simples que para una
columna de platos pero deben ser diseñados cuidadosamente para conseguir una buena
operación. Como una regla general, deben especificarse las partes internas estándares
desarrolladas por los fabricantes de empaques.

Soportes del empaque

La función de los platos de soporte es llevar el peso del empaque seco, lo cual
permite una libre circulación de gas y liquido. Un mal diseño de soportes dará una alta
caída de presión y provocará la inundación local. Se usan como soporte las mallas simples
y los platos perforados, pero en estos diseños tanto el liquido como el gas tiende a pasar
por las mismas aberturas. Para incrementar el área de flujo se usan rejillas con espaciados
anchos; con las capas de empaque de tamaño más grande apiladas en la reja para sostener
el relleno al azar del tamaño pequeño.
El mejor diseño de soporte de empaque es uno en el cual las entradas del gas son
proporcionadas sobre el nivel donde el liquido fluye desde el lecho, tal como el tipo de
inyección de gas
Estos diseños proporcionan una baja caída de presión y no hay tendencia a la
inundación. Estos están disponibles en un amplio rango de tamaños y materiales: metales,
cerámica y plásticos.

Distribuidores de liquido

La operación satisfactoria de una columna de platos depende del mantenimiento de


un flujo uniforme de liquido a través de la columna, para lo cual es esencial una buena
distribución inicial de liquido. Son usados varios diseños de distribuidores. Para columnas
de diámetros pequeños puede ser adecuada una tubería central de alimentación o un
alimentador de boquilla de rociado “spray”; pero para columnas grandes, son necesarios
diseños más elaborados para conseguir buena distribución a cualquier velocidad de flujo de
liquido. Los dos diseños más comúnmente usados son del tipo orificio. En el tipo orificio,
el liquido fluye a través de las perforaciones en el plato y el gas a través de tubos cortos
colocados. Los tubos para el gas deberán diseñarse para dar suficiente área para el flujo del
gas sin ocasionar una caída de presión significativa; las perforaciones deben ser lo
suficientemente pequeñas para garantizar que exista un nivel de liquido en el plato a bajos
caudales de liquido, pero lo suficientemente grandes para prevenir que el distribuidor se
inunde a caudales grandes. En el tipo vertedero, el liquido fluye a través de vertederos

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DESTILACION 241

adyacentes a los tubos colocados para el flujo del gas. Este tipo puede ser diseñado para
operar con un rango más amplio de caudales de liquido que el tipo de orificio simple.
Todos los distribuidores los cuales se basan en el flujo de liquido por gravedad,
deben ser instalados en la base de la columna, de lo contrario ocurrirá una mala
distribución de liquido.
Una tubería perforada para distribución, puede usarse cuando el liquido es
alimentado a la columna bajo presión y la velocidad de flujo es razonablemente constante.
Tanto la tubería y los orificios de distribución deben dimensionarse para dar un igual flujo
para cada elemento.

Redistribuidores de liquido

Los redistribuidores son usados para recolectar el liquido que ha migrado a las
paredes y eventualmente redistribuirlo sobre el empaque. Estos igualmente también
corrigen una mala distribución que puede ocurrir dentro del empaque.
Un redistribuidor total combina las funciones de soporte de empaque y distribuidor
de liquido.
El redistribuidor tipo “limpiador –de pared”, en el cual un anillo recolecta el liquido
de la pared de la columna y lo redirecciona hacia el centro de la columna, es
ocasionalmente usado para columnas con diámetros pequeños, menores a 0,6 m. Deberá
tenerse cuidado cuando se especifica este tipo para seleccionar un diseño que no restringa
el flujo del gas y cause inundación. La altura máxima de lecho que deberá usarse antes de
colocar redistribuidores de liquido depende del tipo de empaque y del proceso. La
destilación es menos susceptible a la mala distribución en comparación con la absorción y
desorción. Como una guía general, la altura máxima del lecho no deberá exceder a 3 tantos
el diámetro de la columna para anillos Rasching, y 8 a 10 para anillos Pall y monturas
Intalox. En columnas de diámetro grande la altura del lecho será limitado también por el
peso máximo de empaque que puede ser soportado por el soporte de empaque y las paredes
de la columna; esto será alrededor de 8 m.

Instalación del empaque

Los empaques de metal y cerámica son normalmente apilados en la columna con


liquido (agua) en su interior, para conseguir un buen acomodo y prevenir deterioro del
empaque. La columna es parcialmente llenada con agua y el empaque descargado dentro
del agua. El nivel del agua debe mantenerse sobre el empaque en todo instante.
Si la columna debe se rellena sin liquido, por razones de prevenir la contaminación
de los fluidos de proceso con el agua, los empaques pueden introducirse en la columna en
paquetes. Los empaques de cerámica no deben dejarse caer de alturas mayores a medio
metro.

Retención de liquido

Es necesario un estimado de la cantidad de liquido retenido en el empaque durante la


operación para calcular la carga total soportada por el soporte del empaque. La retención
de liquido dependerá del flujo de liquido, y de igual manera del flujo del gas. Se deberá
consultar la literatura de los fabricantes de empaque para obtener un adecuado estimado.
Como una regla general para empaques de cerámica puede tomarse como el 25 por ciento
del peso del empaque.

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DESTILACION 242

8.6 VELOCIDADES DE HUMEDECIMIENTO

Si se usan velocidades de liquido muy bajas, fuera del rango de FLV dado en la Fig.
8.11, deberá verificarse la velocidad de humedecimiento del empaque para asegurar que
esté sobre el mínimo recomendado por el fabricante de empaque.
La velocidad de humedecimiento se define como:

Flujo volumétrico de liquido por unidad de área de


Velocidad de humedecimiento = sección transversal
Area superficial de empaque por unidad de volumen

Se recomienda que la velocidad de liquido en absorbedores deberá mantenerse sobre


2,7 kg/m2s.
Si la velocidad de diseño del liquido es muy baja, se deberá reducir el diámetro de la
columna. Para el mismo proceso el liquido puede ser reciclado para incrementar el flujo
sobre el empaque.
Un sustancial factor de seguridad deberá aplicarse para calcular la altura del lecho
para procesos donde la velocidad de humedecimiento tiende a ser baja.

8.7 AUXILIARES DE LA COLUMNA

Tanques de almacenamiento intermedio son normalmente necesarios para corregir


fluctuaciones en la operación de la columna o alteraciones del proceso. Estos tanques
deberán dimensionarse para dar suficiente retención para permitir corregir la operación y el
control. El tiempo de retención requerida dependerá de la naturaleza del proceso y cuan
crítica es la operación: algunos valores típicos para procesos de destilación son dados a
continuación

Operación Tiempo, minutos


Alimentación a un tren de destilación 10 a 20
Entre columnas 5 a 10
Alimentación a una columna 2 a 5
Tanque de reflujo 5 a 15

El tiempo dado es tal que el nivel en el tanque vaya del nivel a operación normal al
mínimo nivel de operación si la alimentación se corta.
Se usan tanques verticales u horizontales, dependiendo del tamaño y la carga. Donde
se requiere solamente un pequeño volumen de retención, esto puede proporcionarse
extendiendo la base de la columna, o por acumuladores de reflujo, mediante el incremento
del nivel en la base del condensador.

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