PRACTICA II

OBTENCION DE ACEITES FIJOS Y ACEITES ESENCIALES

Introducción

La destilación por arrastre de vapor, es considerada como una una

operación que se utiliza para la separación de sustancias insolubles en agua y de
elevado punto de ebullición, destilándose a menor temperatura y evitando su
descomposición. Los vapores del producto volátil son arrastrados por vapor de
agua sobre calentado. Esto es, permite extraer los compuestos volátiles orgánicos
de los vegetales que los producen, separándolos y purificándolos de otros
compuestos sin que lleguen a descomponerse. Esta técnica, es particularmente
útil cuando la sustancia en cuestión hierve por encima de los 100°C a presión
atmosférica y se descompone a la temperatura de ebullición o por debajo de ésta.
El líquido hierve a una menor temperatura de su punto de ebullición ya que la
presión de sus vapores junto con los de vapor de agua sumados, vencen a la
presión atmosférica y dan lugar a la destilación.

Por lo tanto, en esta práctica tratamos de ejemplificar de forma general la

obtención de la mezcla de aceites fijos y aceites esenciales. En este caso
utilizamos la especia conocida como clavo. (Dibujo 1) Estos son botones florares
desecados de Syzygium aromaticum (Eugenia caryophyllus), familia Myrtaceae o
clavero. los componentes del clavo de especia contienen de un 14 a 21% de
esencia, 10 a 13% de taninos y diversos ácidos y esteres triterpenicos, así como
heterósidos de sitosterol y campestrol. la esencia de clavo contiene un 85 a 95 %
de fenoles, sesquiterpenos y pequeñas cantidades de ésteres, cetonas y
alcoholes.

Por otro lado, un aceite fijo se considera también como una grasa o aceite
graso. Los aceites volátiles, llamados también aceites etéreos, aceites esenciales
o esencias cuando se combinan con una solución de alcohol. Difieren en su
composición y en las propiedades de los ácidos grasos o fijos, que se componen
de glicerina y de los aceites minerales que se componen de hidrocarburos.

Para fines prácticos, se define como cuerpos odoríferos de naturaleza

oleosa. Obtenidos casi exclusivamente de aceites vegetales, generalmente
líquidos, algunas veces semisólidos o sólidos a las temperaturas ordinarias y
volátiles sin descomposición.

También se puede utilizar anís, que resulta ser demostrativa igual que el
clavo especia.

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Objetivo

Comprender la importancia de una de las técnicas empleadas, para

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LAB. DE FITOQUIMICA

obtener aceites esenciales de una muestra vegetal, así como identificar los
grupos funcionales característicos de los mismos.

Material Reactivos

1 Anillo de fierro de 8 cm Agua destilada

1 Cristalizador de vidrio 125 x 65 mL Carbón activado
2 Embudos de separación de 250 mL Cloruro de sodio
1 Embudo Buchner Éter etílico
1 Equipo Quickfit Hielo
1 Matraz balón de 500 ML 24/40
1 Matraz balón de 250 ML 24/40
2 Matraz Erlenmeyer de 500 mL
2 Matraz Erlenmeyer de 125 mL
1 Matraz Kitazato de 1000 mL
1 Microespatula
2 Papel filtro N° 42
1 Parrilla eléctrica
1 Piceta
2 Pinzas para matraz
2 Pinzas para refrigerante
1 Probeta de 100 ML
1 Refrigerante de Graham 24/40
4 Soportes universales
1 Tapón del N° 8 horadado 8 mm
2 Tubos de vidrio de 8 mm

Procedimiento

En un matraz balón de fondo plano de 500 mL colocar 50 g de la muestra

vegetal previamente molida (constituida por 35 g de clavo especia y 15 g de
soya). Agregar 250 mL de éter de petróleo, adaptar al matraz un refrigerante de
Graham y sobre una parrilla de calentamiento mantener un reflujo durante una
hora. Al cabo de este tiempo filtrar la solución en un matraz kitazato de 500 mL y
guardar el residuo vegetal. El filtrado, se pasa a un matraz Erlenmeyer y se
agrega carbón activado, se agita y se vuelve a filtrar sobre una cama de celita
previamente preparada en el embudo buschner. La muestra filtrada se pasa a un
matraz Erlenmeyer de 500 mL se tapa y se guarda.

Al residuo vegetal se le práctica una extracción más de una hora y otra de

30 minutos, y se efectúa la misma metodología anteriormente expuesta pudiendo
mezclarse las soluciones obtenidas.
Los filtrados obtenidos se pasan en cantidades adecuadas a un matraz
balón de 500 o 250 ML para destilar y recuperar el solvente mediante destilación
directa sobre baño maría. El residuo o extracto se pasa a un tubo de ensaye y se
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guarda para pruebas posteriores.

Del extracto, colocar una gota sobre un pedacito de papel filtro, observar si
la mancha o parte de la mancha desaparece si esto sucede se tienen aceites
esenciales, si la mancha persiste, se tienen aceites fijos. (se puede colocar el
papel filtro sobre una parrilla no muy caliente, para hacer esta prueba).
Si se tienen aceites esenciales, separarlos del resto del extracto mediante
una destilación por arrastre de vapor. Para este objetivo, emplear el equipo
Quickfit y como generador de vapor un matraz kitazato de 500 mL como se
muestra en el dibujo I. Se destila aproximadamente 600 ML de este destilado, el
aceite esencial es separado con éter de etílico en un embudo de separación, el
extracto etéreo con aceite se coloca en baño maría y por destilación directa el
éter de petróleo se separa de aceite esencial que queda en el matraz (siéndo este
un volumen muy pequeño).
Los aceites fijos (que quedaron en el matraz de dos bocas) extraerlos
también con éter de petróleo, repitiendo el mismo proceso para obtener el aceite
fijo.

Pruebas de identificación.

Preparación de reactivos para las pruebas químicas cualitativas

a) 2,4-Dinitrofenilhidrazina(DPNH): Disolver DPNH, en HCL 2N hasta

saturación.

b) Reactivo de Schiff: Disolver 5 mg de fucsina básica en 12.5 mL de agua.

Decolorar la solución agregando cuidadosamente bisulfito de sodio.

c) Cloruro Férrico: Disolver 1.25 g con 25 L de agua destilada y aforar a

50 mL con alcohol etílico.

d) Preparar 10 mL de KOH 2N en metanol y 10 mL de HCl 2N.

Procedimiento

a) Aldehídos y cetonas: A una o dos gotas del aceite esencial, agregar dos o
cuatro gotas de etanol, más dos gotas del reactivo DPNH. La prueba es
positiva si se tiene una coloración amarilla, anaranjada o roja. Si al
precipitado se le agrega una gota de KOH 2N, se forma una coloración de
rojo a púrpura o azul.
b) Aldehídos: A dos o tres gotas de la muestra, agregar dos o tres gotas de
etanol más una o tres gotas del reactivo de Schiff. Si aparece una coloración
rosa se considera prueba positiva.

c) Fenoles: A una o tres gotas de la muestra se le agregan tres gotas del

reactivo de cloruro férrico. Si hay cambio de color o se tiende a verde es

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LAB. DE FITOQUIMICA

prueba positiva de fenoles.

Resultados:

Anote los resultados obtenidos en la siguiente tabla:

Reactivo Gupos Identificables Prueba

2,4-DNPH

Reactivo de Shiff

Cloruro férrico

Otro:

Discusión y conclusiones:

Cuestionario

1.- ¿Qué es un aceite esencial y uno fijo? Cuáles son sus constituyentes
principales.

2.- ¿En qué se diferencia una esencia de un aceite esencial?

3.- Cual es el carácter funcional de los aceites esenciales?

4.- Dónde y cómo se encuentran los aceites esenciales.

5.- Describir la ruta biocinética de los aceites esenciales.

6.- Mencionar la importancia general y los usos más específicos.

7.- ¿Qué tienen que ver los terpenos en este tipo de compuestos

8.- Escribir las formulas condensadas y desarrolladas de los

compuestos de mayor porcentaje del clavo, anís, y rosa.
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9.- Indicar mediante una reacción sencilla el producto a identificar.

a).- Aldehídos y cetonas, con 2,4-DPH.

b).- Aldehídos, con reactivo de Schiff.
c).- Fenoles, con Cloruro férrico

10.- Aparte de los ya mencionados, investigar dos procesos más para la

identificación de estos compuestos.

11.- Investigar las propiedades fisicoquímicas del eugenol, anisol y anisaldehído.

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