¿Qué es gravimetría y cómo se clasifica?

Análisis gravimétrico

Balanza analítica.

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la

cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida que sea susceptible de
pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y sin
llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis gravimétrico es uno de los métodos
más exacto y preciso.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares y se fundamentan
en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales
(estequiometría) de las reacciones químicas.

Métodos utilizados en el análisis gravimétrico[editar]

Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un
compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante
relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, ya que éste
se encuentra en la solución madre, a la que posteriormente se agrega un agente
precipitante, el cual es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para
formar un compuesto de muy baja solubilidad. En seguida se realiza la separación del
precipitado de la solución madre empleando técnicas específicas.
En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se
purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.
Para que este método pueda aplicarse, el analito requiere cumplir con las siguientes
propiedades:

 Baja solubilidad
 Alta pureza
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida
Un análisis gravimétrico por precipitación consiste en un número de operaciones
importantes para obtener un precipitado puro y adecuado para ser pesado, por lo que
requiere de una manipulación cuidadosa en todo momento. Después de disolver la
muestra los pasos necesarios para llevar a cabo el análisis son los siguientes:

1. Preparación de la disolución. Se deben ajustar las condiciones de la disolución

para mantener la baja solubilidad del precipitado; algunos factores que interfieren
son: volumen de la disolución durante la precipitación, intervalo de concentración
de la sustancia de prueba, concentraciones de otros constituyentes, temperatura y
pH.
2. Precipitación. El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para que la
cantidad perdida por solubilidad sea inapreciable; debe estar constituido por
partículas grandes que puedan facilitar su filtración y su contaminación por
agentes externos debe ser despreciable. Durante este proceso se debe minimizar
la sobresaturación para obtener cristales grandes, no se debe agregar demasiado
exceso de agente precipitante para no aumentar la adsorción en la superficie del
precipitado y se debe verificar que la precipitación sea completa.
3. Digestión. Proceso en el cual se permite al precipitado estar en la solución madre
de donde precipitó; para obtener partículas más grandes y con mayor pureza se
puede acelerar el proceso a temperaturas elevadas.
4. Filtración. Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo o crisol de vidrio
fitrado.
5. Lavado. Las impurezas se pueden eliminar lavando el precipitado después de
filtrar, de igual manera, al realizar este procedimiento se remueven restos de la
solución madre. Muchos precipitados no se pueden lavar con agua destilada
debido a la peptización, proceso en el que el precipitado se revierte al estado
coloidal y se pierde. Se debe realizar una prueba para determinar cuándo se ha
completado el proceso de lavado.
6. Secado. El precipitado se debe calentar para remover el disolvente y el líquido
absorbido en el lavado; si el precipitado se debe convertir a una forma más
adecuado para pesarse, se requiere de incineración.
7. Pesado. La masa de un precipitado gravimétrico se mide pesando un crisol de
placa filtrante seco y vacío antes de realizar la operación, y de nuevo al acabarla
junto con el producto seco.
8. Cálculo. El precipitado que se pesa por lo regular está en una forma diferente a la
del analito cuyo peso se quiere informar. En general, para convertir el peso de una
sustancia al peso de otra, se utilizan relaciones molares estequiométricas, además
de hacer uso del factor gravimétrico, que representa el peso del analito por unidad
de peso del precipitado.
b) Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la
muestra,que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y
lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada,
así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si
volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización, así la pérdida de
peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia
volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.
c) Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición, sobre
un electrodo, de un compuesto (de relación conocida) con el analito que se requiere
cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en
los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución problema,
que se moldea ocasionando la precipitación del analito o de un compuesto formado por el
mismo.
¿En qué consiste la gravimetría de Volatilización y qué tipos de volatilización hay?

Los métodos gravimétricos por volatilización o destilación tienen como fundamento la

separación del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un
procedimiento que involucra la volatilización, evaporación o destilación de determinadas
sustancias con la ayuda del calor.  Finalmente se pesa con precisión el residuo no
volatilizado.

TIPOS DE VOLATILIZACIÓN

Métodos de Volatilización

• Directo: La sustancia volátil se recoge en un adsorbente adecuado y se pesa.

• Indirecto: Se basa en la pérdida de peso sufrida por la muestra inicial y se aplica cuando
el agua es el único componente volátil.

¿Qué es gravimetría por precipitación?

 La gravimetría por precipitación es una técnica analítica en la que se usa una

reacción de precipitación para separar iones de una solución. El químico que se
agrega para ocasionar la precipitación se llama precipitante o agente precipitante. El
sólido precipitado puede separarse de los componentes líquidos por medio de
filtración, y la masa del sólido puede usarse junto con la ecuación química balanceada
para calcular la cantidad o concentración de los compuestos iónicos en solución. Para
que el método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:
 Baja solubilidad
 Alta pureza
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida al precipitar.

PROPIEDADES DE LA PRECIPITADOS Y PRECIPITANTES

GRAVIMETRÍA POR PRECIPITACIÓN

El analito se precipita como un compuesto poco soluble. Este precipitado se filtra, se lava
para eliminar las impurezas, se transforma en un producto de composición conocida
mediante tratamiento térmico adecuado y, por último, se pesa.

35 PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS PRECIPITANTES

Idealmente un agente precipitante gravimétrico debería ser selectivo y especifico. Los
específicos, que reaccionen solo con un compuesto químico, son poco comunes. Los
selectivos son más frecuentes y reaccionan solo con un número limitado de especies.

36 PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS PRECIPITANTES

Además de ser especifico y selectivo el reactivo precipitante debería reaccionar con el
analito para formar un producto que:

1. Se pueda lavar y filtrar fácilmente para quedar libre de contaminantes.

2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya pérdidas importantes
durante la filtración y el lavado.
3. No reaccione con los componentes atmosféricos.

4. Tenga una composición conocida después de secarlo o, si fuera necesario, de

calcinarlo.

COPRECIPITACIÒN Y FENÓMENOS DE COPRECIPITACIÓN

La coprecipitacion es el proceso por el cual una especie que normalmente es soluble se

separa de la disolucion durante la formacion de un precipitado. Especies solubles que
precipitan sobre la superficie de un sólido que se precipitó con anterioridad.

La coprecipitación suele ser una fuente de impurezas en el precipitado pesable y por tanto
una fuente de error en el resultado. En la coprecipitación los compuestos que
habitualmente son solubles, resultan arrastrados en la formación de un precipitado,
pudiendo ser por:
- Oclusión.
- Atrapamiento o inclusión.
- Adsorción en la superficie.
- Formación de cristales mixtos.

La coprecipitación ocurre cuando las impurezas se incorporan al precipitado durante su

formación.
Hay 4 tipos de coprecipitación:
 por adsorción superficial, el precipitado queda en parte como partículas coloideales
(partículas cargadas) por lo que adsorbe impurezas también cargadas.
 por oclusión, cuando las impurezas quedan atrapadas al crecer el precipitado.
 por formación de cristales mixtos, alguno de los iones de la red cristalina se
sustituye por otro elemento de tamaño y carga similar.
 por atrapamiento mecánico, cuando dentro del precipitado queda parte de la
solución.

La coprecipitación es un fenómeno en el que algunos compuestos, que en

condiciones normales son solubles, se eliminan de la solución junto con la
formación del precipitado deseado.
Existen cuatro tipos de coprecipitación:
 Adsorción en la superficie
 Formación de cristales mixtos
 Oclusión
 Atrapamiento mecánico

Adsorción en la superficie: Se da cuando un

compuesto normalmente soluble es arrastrado como contaminante sobre la
superficie de un coloide coagulado, a consecuencia de que éste contiene grandes
áreas de superficie internas que dejamuchos iones expuestos a la solución, lo cual
atrae iones de carga opuesta. El contaminante coprecipitado con el coloide
coagulado consiste del ión de la red cristalina que originalmente se adsorbió en
superficie, así como del contra ión de carga opuesta. Las impurezas presentes en
la superficie de las partículas minúsculas se pueden eliminar:
 Lavando el precipitado: Debemos lavar el precipitado para eliminarle todos los
iones adsorbidos no volátiles con una solución de un electrolito, los iones del
electrolito remplazan por intercambio iónico a los iones adsorbidos evitando la
peptización.

 Con la digestión: Consiste en permitir que el precipitado esté en contacto con la

solución de la cual se formó (el licor madre) durante algún tiempo antes de filtrarlo,
con frecuencia a una temperatura elevada, lo cual da un producto más puro y de
mejor filtrado. La mejora en la filtrabilidad se debe a la disolución y recristalización
del sólido que se produce continuamente y a notable velocidad a elevadas
temperaturas. Además, el agua del sólido es removida para dar una masa más
densa. Las partículas mayores crecen a expensas de las menores; se forman
menos partículas con un tamaño mayor y disminuye la superficie del precipitado
global, con lo que disminuye la adsorción en superficie.

 Con Reprecipitación: El sólido filtrado lo redisolvemos y lo volvemos a precipitar.

Así, la solución que contiene el precipitado redisuelto tiene una concentración
significativamente menor del contaminante que la solución original; además de que
hay menos adsorción durante la segunda precipitación.

 Formación de cristales mixtos

(inclusión): En la formación de cristales mixtos uno de los iones de la
red cristalina de un sólido se remplaza por un ión de otro elemento (contaminante).
Para que ocurra este intercambio es necesario que los dos iones tengan la misma
carga y que su tamaño no difiera en más de 5 %; además, las dos sales deben
pertenecer a la misma clase de cristales. La separación del ión que interfiere
puede darse con la reprecipitación. De manera alternativa, podemos emplear un
reactivo precipitante distinto que no forme cristales mixtos con los iones en
cuestión.

Oclusión: Cuando un cristal crece con rapidez durante la formación del

precipitado, pueden quedarse atrapados u ocluidos en él iones extraños de la capa
del contra Ion, dentro del cristal en crecimiento. Como la sobresaturación y la
velocidad de crecimiento disminuyen a medida que avanza la precipitación, la
cantidad de material ocluido es mayor en la parte del cristal que se forma primero.

Atrapamiento mecánico: Sucede cuando los

cristales permanecen muy juntos durante el crecimiento. En este caso, varios
cristales crecen juntos y como consecuencia una porción de la solución queda
atrapada en pequeños huecos. La oclusión y el atrapamiento mecánico son
mínimos cuando bajamos la velocidad a laque se forma el precipitado, es decir, en
condiciones de baja sobresaturación. Además, la digestión con frecuencia nos
ayuda mucho a reducir estos tipos de coprecipitación. Ciertamente, la disolución y
reprecipitación rápidas que suceden a la temperatura elevada de la digestión abre
los huecos y permite que las impurezas salgan a la solución. Los cristales mixtos
pueden formarse tanto en los precipitados coloidales como en los cristalinos,
mientras que la oclusión y el atrapamiento mecánico están restringidos a los
precipitados cristalinos.
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La coprecipitación es la contaminación de una sustancia insoluble que acarrea

solutos disueltos del medio líquido. Aquí la palabra ‘contaminación’ se aplica para
aquellos casos donde los solutos solubles precipitados por un soporte insoluble
son indeseables; pero cuando no lo son, se tiene entre manos un método analítico
o sintético alternativo.

Por otro lado, el soporte insoluble es la sustancia precipitada. Esta puede portar el
soluto soluble en su interior (absorción) o sobre su superficie (adsorción). El modo
en cómo lo haga, cambiará por completo las propiedades fisicoquímicas del sólido
resultante.

Aunque pueda parecer el concepto de coprecipitación un poco confuso, es más

común de lo que se piensa. ¿Por qué? Porque, más que simples sólidos
contaminados, se forman soluciones sólidas de complejas estructuras y ricas en
componentes invaluables. La tierra de la que se nutren las plantas, son ejemplos
resultados de la coprecipitación.

Asimismo, los minerales, las cerámicas, arcillas, y las impurezas en el hielo, son
también producto de este fenómeno. De no ocurrir, los suelos perderían una gran
parte de sus elementos esenciales, los minerales no serían como se conocen
actualmente, y tampoco se contaría con un método importante para la síntesis de
nuevos materiales.
Más información en: Coprecipitación [Coprecipitation / Co-précipitation] (Química) ©
https://glosarios.servidor-alicante.com

¿Cómo se purifican los precipitados?

Purificación de precipitados

• Digestión: Calentamiento lento y prolongado del ↓ en la solución madre para ↑ el tamaño

de partícula.

• Reprecipitación: El sólido filtrado se vuelve a disolver y se reprecipita. El ↓ final tendría

una fracción menor del contaminante en el disolvente original. [Fe(OH)3 y Al(OH)3]