“Volumetría”

Álvarez Zapata, Byron Elhyel ID (4-833-2160)

Polo Beitia, Andrea Viktoria ID (8-943-2411)

Curso de Química Analítica (QM 234), Escuela de Química, Facultad de Ciencias

Naturales y Exactas, Universidad Autónoma de Chiriquí, República de Panamá

Emails: andyskywalker18@hotmail.com

Beaz1310@gmail.com

I. Resumen

En el siguiente informe se presenta la recopilación de experiencias realizadas basadas en

uno de los análisis cuantitativos clásicos: la volumetría. Para ello se realizaron los siguientes
laboratorios: Preparación y valoración del HCl, volumetría de precipitación,
permanganometría, dicromatometría y complejometría utilizaremos la titulación como
uno de los métodos experimentales más importantes en el campo de la química, albergando
el uso de instrumentos como el matraz volumétrico para preparar las soluciones descritas,
la bureta que es imprescindible a la hora de titular y otros instrumentos que facilitan esta
técnica. Para dar inicio, en nuestro primer laboratorio de volumetría, con 8,28mL de HCl
concentrado preparamos 1L de solución a 1N para luego valorar con el patrón, que en este
caso fue Na2CO3 el cual se preparó con 0,8g del sólido diluido en 100mL. Titulamos en 3
matraces con 2 gotas de fenolftaleína en los 3 matraces y solo 3 gotas de naranja de metilo
en el 2do y en el 3ero. La 1ª titulación consumió 32,3mL, la 2ª 32,2mL y la 3ª 32,2mL. Con
estos datos valoramos así el ácido, con un resultado de 0,1177 N. Como segunda
experiencia realizamos la volumetría de precipitación por el método argentométrico, para
ello preparamos una solución de AgNO3 en 1L agua desionizada como titulante. En 4
matraces Erlenmeyer colocamos 10mL de NaCl 0,0141N (solución patrón), con 20 gotas
de K2CrO4, luego procedimos a titular y en la 1ª titulación consumió 10,5mL de AgNO3, la
2ª 10,5mL la 3ª consumió 10,5mL, y la 4ª 10,2mL. Con estos resultados valoramos la
solución de AgNO3 con un resultado de 0,0134 N. Como siguiente punto realizamos la
permanganometría, en la cual preparamos 1L de KMnO4 como titulante y como patrón
utilizamos 1g Na2C2O4 puro disuelto en 1L de agua destilada, y extraímos 3 alicuotas de
25mL en 3 matraces Erlenmeyer con 100ml de H2SO4. Como resultados de la titulación
obtuvimos: En la 1ª consumimos 41,2mL de KMnO4 , en la 2ªconsumimos 41,3mL y en la
3ª consumimos 41,3mL. Valoramos la normalidad del KMnO4, y esta fue de 0,090N. Como
penúltima experiencia realizamos la complejometría en la cual valoramos 1L de una
solución de EDTA, para ello utilizamos un estándar primario de CaCO3 (0,2555g) diluido
en agua destilada con 20 gotas de HCl, Luego se aforó en un matraz de 100mL. y se
colocaron 10 mL en 3 matraces Erlenmeyer con 50mL de agua destilada, 10mL de Buffer
(*) y 5 gotas de negro de ericromo. Procedimos a titular y obtuvimos que la 1ª titulación
consumió 26,7mL de EDTA, la 2ª consumió 26,9mL de EDTA y la 3ª consumió 26,8mL de
EDTA. Con estos resultados valoramos la normalidad del EDTA con un valor de (N*). Como
último punto realizamos la práctica de dicromatometría, cuyo objetivo fue valorar una
solución de K2CrO4 (*g) 0,1N, luego pesamos 1,2g de nuestro patrón primario
FeSO4(NH4)SO4.6H2O (sal de Mohr) a la cual le agregamos 25mL de agua destilada y 25mL
de HCl concentrado, calentamos hasta hervir por 30s. Añadimos luego la solución de
SnCl.H2O a la muestra y enfriamos a temperatura ambiente. Luego aforamos en un
volumétrico de 100mL. Extraímos 3 alicuotas de 25mL y a cada una le agregamos 10mL de
HgCl, 10mL de H2SO4, 15mL de H3PO4 y 15 gotas de indicador de difenilamina. Luego
procedimos a titular y obtuvimos los siguientes resultados: en la 1ª se consumieron mL, de
K2CrO4, en la 2ª se consumieron mL. y en la 3ª mL de K2CrO4. Al valorar la solución de
K2CrO4, obtuvimos un resultado de (*N). Al finalizar estas diversas experiencias logramos
comprender la importancia que posee el estudio de la volumetría en la química analítica,
pues esta nos permite obtener valores de diferentes soluciones por medio de la técnica de
titulación.

II. Palabras claves: volumetría, titulante, patrón primario, valoración, normalidad,

pureza.

III. Objetivos patrón adecuado

A. Preparación y valoración de
HCl D. Complejometría
v Practicar el uso del matraz
volumétrico para preparar las v Desarrollar destrezas en el
soluciones uso del material de
v Realizar los cálculos laboratorio
necesarios para preparar las v Conocer la importancia que
soluciones de concentración tiene el EDTA como agente
normal titulante
v Determinar la concentración de v Valorar una solución de
las soluciones usando patrones EDTA con un patrón
primarios. primario de CaCO3

B. Volumetría de precipitación E. Dicromatometría

v Determinación de la plata v Determinar la concentración de

mediante el método hierro en una muestra de
argentométrico concentración desconocida por
v Comprender el método volumetría redox con dicromato
analítico denominado de potasio
volumetría de precipitación y
las reacciones involucradas

IV. Marco teórico

C. Permanganometría
v Familiarizar al estudiante con
las titulaciones redox
v Señalar la importancia de
escoger el agente oxidante
Las valoraciones son ampliamente
utilizadas en química analítica para
determinar ácidos, bases, agentes
oxidantes, agentes reductores, iones
metálicos, proteínas y muchas otras
especies químicas. Las valoraciones
se basan en la reacción que se da
entre un analito y un reactivo estándar
conocido como titulante. Dicha
reacción tiene una estequiometría
conocida y reproducible.
En una valoración se determina el
volumen o la masa de titulante
necesaria para reaccionar
completamente con el analito, y este
dato se utiliza posteriormente para
calcular la cantidad de analito. En
cualquier valoración, el punto de
equivalencia química, llamado punto
final cuando se determina
experimentalmente, se hace evidente
por el cambio de color de un indicador
o por el cambio en una respuesta
instrumental.
Una disolución estándar (o titulante
estándar)
Es un reactivo de concentración
conocida que se utiliza para llevar a
cabo una valoración volumétrica. La
valoración se lleva a cabo añadiendo
lentamente la disolución estándar
desde una bureta o algún otro aparato
dispensador de líquidos hacia una
disolución que contiene al analito; se
sigue este proceso hasta que se
pueda juzgar que la reacción entre los
dos se ha completado. El volumen o
masa de reactivo necesario para
completar la valoración se determina a
partir de la diferencia entre la lectura
inicial y la lectura final.
Estándares primarios
Un estándar primario (o patrón
primario) es un compuesto altamente
purificado que sirve como material de
referencia en las valoraciones y otros
métodos analíticos. La exactitud de un
método depende de manera crítica de
las propiedades del estándar primario.
A continuación se presentan algunos
requerimientos importantes que debe
cumplir un estándar primario:
1. Alta pureza. Deben existir
métodos disponibles para
confirmar su pureza. 

2. Estabilidad atmosférica. 

3. Ausencia de agua de
hidratación de tal manera que
la composición del sólido no
cambie con variaciones en la
humedad. 

4. Bajo costo. 

5. Solubilidad razonable en el
medio de valoración. 

6. Masa molar razonablemente
grande de tal manera que el
error relativo asociado con la

pesada del estándar sea
mínimo.
Muy pocos compuestos cumplen o se
acercan a cumplir estos criterios, y
solo un pequeño número de
sustancias usadas como estándares
primarios están disponibles de manera
comercial. Como consecuencia,
muchas veces se deben utilizar
compuestos menos puros en lugar de
los estándares primarios. La pureza
de estos estándares secundarios se
debe establecer por medio de análisis
cuidadosos.
 V. Materiales y reactivos
producir necrosis
Cuadro 1. Materiales en la córnea,
Descripción Capacidad Cantidad inflamación en el
Matraz 1000mL 3 por ojo, irritación
ocular y nasal,
volumétrico 100mL cada lab
úlcera nasal.
Buretas 50mL 1 por
cada lab Naranja de 6 gotas Causas leve
Pipetas 25mL 1 por metilo irritación,
volumétricas 20mL cada lab (C14H14N3NaO3S) enrojecimiento
10mL posible, nocivo si
Erlenmeyers 250mL 3 por se ingiere, puede
cada lab causar irritación
Probetas 5mL 1 o 2 por en el tracto
10mL cada lab gastrointestinal.L
os síntomas
50mL
pueden incluir
náuseas,
Vaso 250mL 3 o 4 por vómitos y
químico 100mL cada lab diarrea.
50mL Fenolftaleí 6 gotas Vapor pueden
Plancha No posee 1 na causar
caloríficas (C2OH14O4) somnolencia,
Policial No posee 2 tos, irritación de
Goteros 2 o 3 por los ojos y el
tracto
cada lab
respiratorio,
dolor de cabeza
Cuadro 2. Reactivos y síntomas
Reactivo Cantidad Toxicidad similares a la
Carbonato 0,8006g Corrosivo a los ingestión.
de sodio ojos, irritación a Nitrato de 1,203g Peligro de
(Na2CO3 ) las vías plata coloración de la
respiratorias. (AgNO3) córnea, vómito,
Provoca tos y espasmos
dificultad estomacales,
respiratoria. descomposición,
pueden ser muerte, poco
corrosivo a las absorbente a
vías través del tracto
gastrointestinale intestinal.
s
Cromato 60 gotas Irritaciones
Ácido 1025mL Puede producir de potasio severas y
clorhídrico 20gotas irritación, edema (K2CrO4) posibles
(HCl) y corrosión del quemaduras.
tracto Enrojecimiento y
respiratorio, dolor. Ulceración
bronquitis y absorción, con
crónica. Puede efecto tóxico. Se
 absorbe por la Cloruro de 10mL Puede causar
piel, siendo esto mercurio mercurialentis
tóxico (HgCl2) Quemaduras en
Cloruro de 0,8244g Puede causar el aparato
sodio irritación leve en digestivo,
(NaCl) la piel. La edemas en el
ingestión de tracto
grandes respiratorio,
cantidades neumonía.
puede causar Provoca
irritación alteraciones
gastrointestinal sanguíneas,
Permanga 3,2g Causa severas arritmias,
nato de quemaduras en colapso,
potasio la piel y en los problemas
(KMnO4) ojos. Al ser renales
ingerido puede Ácido 15mL Las neblinas
causar fosfórico de ácido
hemorragias (H3PO4) fosfórico en aire
internas. pueden causar
irritación de ojos
Ácido 10mL Quemaduras u garganta.
sulfúrico severas de boca quemaduras de
(H2SO4) y garganta, boca y garganta,
perforación del náuseas,
estómago y vómitos, dolores
esófago, abdominales,
dificultad para diarrea
comer, náuseas, sanguinolenta,
sed, vómito con convulsiones,
sangre y diarrea dificultad
respiratoria,
Oxalato de 1,005g Nocivo en caso colapso o shock.
sodio de ingestión o en
(Na2C2O4) contacto con la Cloruro de Causa irritación
piel. Provoca estaño en los ojos.
irritación ocular dihidratado Causa irritación
grave. (SnCl2.2H2O) leve de la piel.
La inhalación de
Dicromato En contacto con polvo puede
de potasio la piel produce causar dolor de
(K2Cr2O7) sensibilización y cabeza,
puede provocar náuseas.
alergias. Al igual Causa irritación
que los en el tracto
cromatos, los gastrointestinal.
dicromatos son Los síntomas
cancerígenos. pueden incluir,
náuseas,
vómitos y diarrea
 cantidades:
dolores de
Difenilamina 15 gotas Irritaciones, cabeza,
enrojecimiento y náuseas, pérdida
dolor. Daño en la del
córnea conocimiento.
Irritaciones en Hidróxido Irritación y
vías de amonio lagrimeo hasta
respiratorias. (NH4OH) daños severos y
Por absorción de ceguera.
grandes
Vapor o neblinas
cantidades
puede producir
pueden causar
metahemiglobine irritación e
mia con inflamación del
cefaleas, sistema
náuseas, respiratorio
taquicardias. resultando en
ronquera y
Sal de 1,2g Irritante, causa estrechamiento
mohr inflamación en de la garganta
(FeSO4(NH4) los ojos Negro de 15 gotas Provoca
2SO4.6H2O) caracterizada
ericromo irritación ocular
por lagrimeo,
enrojecimiento
(C2OH12N3NaO7 grave. Podría ser
S)
Irritante para la dañino para el
piel. sistema nervioso
Causa irritación central y los
del tracto intestinos.
respiratorio Toxicidad
Causa irritación acuática crónica.
en el tracto
gastrointestinal Carbonato Puede irritar la
de calcio piel, ojos y vías
(CaCO3) respiratorias
EDTA Puede causar
por ser un
irritación en el
tracto digestivo polvo.
puede causar Cloruro de Irritaciones de
reacción alérgica magnesio las membranas
Puede provocar hexahidrat mucosas. Tos.
Irritación en los ado Nocivo de baja
ojos (MgCl2.6H2O) toxicidad oral.
Puede provocar Náuseas,
irritación de la molestias, dolor
piel. abdominal,
Cloruro de Irrita los ojos.
vómitos y
amonio irritaciones
leves. Por
diarrea
(NH4Cl)
ingestión de
grandes
VI. Fase experimental
I. Preparación y valoración
de HCl
A. Preparación de la solución de HCl
0,1 N
1. Calculamos los mL de HCl necesarios
para prepara 1 L de solución 0,1 N. El
HCl conc. Es 12 N, tiene una densidad
1,19 g/mL y pureza de 37%.
2. Agregamos el volumen de HCl
medido a un volumétrico de 1L limpio
que contenía H2O hasta la mitad del
volumétrico. Completamos con agua
hasta el aforo.
B. Valoración del HCl 0,1 N con Na2CO3
patrón.
1. Pesamos 0,8g de Na2CO3 patrón.
2. Disolvimos la muestra con 25 mL de
agua destilada.
3. Pasamos cuidadosamente los 25 mL
de la solución a un matraz
volumétrico. Aforamos hasta la marca
de 100 mL.
4. Con una pipeta de 25 mL pasamos
una alícuota de la solución de Na2CO3
a cada uno de los tres matraces
Erlenmeyer.
5. Al primer matraz Erlenmeyer le
añadimos 2 gotas del indicador de
fenolftaleína.
6. A los otros dos matraces, le añadimos
dos gotas del indicador naranja de
metilo.
7. Titulamos la alícuota del primer
matraz, el que tenía fenolftaleína. Con
la solución de HCl, luego de añadir los
primeros 5 mL de HCl calentamos la
solución, continuamos la titulación
hasta que el color pasara de rosa a
incoloro.
8. Titulamos la solución de los otros dos
matraces.
9. Realizamos los cálculos para obtener
la normalidad exacta.
II. Volumetría de
precipitación.
A. disolución del patrón de NaCl.
1. Disolvimos 824.0 mg
aproximadamente de NaCl en agua
desionizada.
2. Para la estandarización colocamos 10
mL de NaCl (medidas en una pipeta
volumétrica) en un Erlenmeyer de 250
mL, añadimos 1 mL (20 gotas) de
indicador de K2CrO4 y titulamos
utilizando AgNO3 hasta la aparición
de una coloración rojiza amarillenta.
3. Realizamos las pruebas por triplicado.
4. Anotamos los resultados y realizamos
los cálculos (normalidad valorada).
III. Valoración y preparación de
KMnO4.
A. Preparación de la solución de
KMnO4.
1. Pesamos aproximadamente en la
balanza granataria y utilizando un
vaso químico 3,2 gramos de KMnO4.
2. Disolvimos con aproximadamente
300 mL de agua destilada.
3. Transferimos la solución de KMnO4 a
un matraz volumétrico de 1L y
completamos hasta la maraca de
aforo.
B. Valoración de la solución de
KMnO4 con Na2C2O4.
1. Pesamos aproximadamente 1g de
Na2C2O4 puro.
2. Pasamos la muestra pesada a un
vaso químico, lavamos las paredes
del vaso con agua destilada, y
disolvimos por completo la muestra en
35 mL de agua destilada.
3. Vertimos la solución en un matraz
volumétrico de 100mL, y
completamos con agua hasta la línea
de aforo.
4. Sacamos una pipeta volumétrica 3
alícuotas de 25 mL cada una y las
 colocamos en matraces Erlenmeyer
respectivamente.
5. Agregamos a cada alícuota 100 mL
de ácido sulfúrico 3 N.
6. Calentamos cada alícuota hasta
aproximadamente su punto de
ebullición.
7. Titulamos con una solución de
KMnO4, hasta que apareciera una
coloración rosado pálido.
8. Calculamos la normalidad exacta del
KMnO4.
IV. Dicromatometría.
A. Preparación y valoración de
K2Cr2O7.
1. Preparamos 250 mL de la solución de
K2Cr2O7.
2. Pesamos en la balanza analítica 1,2
gramos de sal de Mohr.
3. Añadimos a la muestra 25 mL de agua
y 25 mL de HCl concentrado.
Calentamos la muestra hasta hervir
por 30 segundos.
4. Añadimos gota a gota la solución de
cloruro de estaño di hidratado hasta
que la coloración pasara de amarillo a
incoloro, luego de lograr este cambio
de color añadimos dos gotas
adicionales.
5. Colocamos la solución en un
volumétrico de 100 mL y aforamos.
6. Extraímos 3 alícuotas de 25 mL y los
colocamos en sus respectivos
Erlenmeyer.
7. Añadimos 10 mL de solución de HgCl2
rápidamente a cada Erlenmeyer.
8. Añadimos 50 mL de agua
desionizada, 10 mL de acido sulfúrico
concentrado, 15 mL de acido fosfórico
y 15 gotas del indicador difenilamina.
9. Titulamos con la solución de K2Cr2O7
0,1 N hasta detectar el punto final
mediante un cambio de color de verde
a violeta.
10. Determinamos la normalidad del
K2Cr2O7.
V. Complejometría.
A. Preparación de la solución de
EDTA 0,01 N
1. Pesamos en la balanza analítica,
aproximadamente 3,75 g de sal
disódica EDTA.
2. Disolvimos en un vaso químico con
100 mL de agua destilada, agregamos
0,3 mL de MgCl2.6H2O (4 gotas) que
son equivalentes a 0,1 g de dicha sal.
3. Pasamos la solución a un matraz
volumétrico de 1 L y aforar con agua
destilada hasta la marca de aforo.
B. Valoración de la solución EDTA
con un estándar primario de
CaCO3.
1. Pesamos en la balanza analítica,
aproximadamente 0,25 g de CaCO3
patrón.
2. Pasamos la muestra a un vaso
químico de 100 mL, adicionamos 20
mL de agua destilada.
3. Adicionamos gota a gota HCl hasta
que cesara la efervescencia y la
solución quedara completamente
transparente.
4. Vertimos la soluciona un matraz
volumétrico y aforamos hasta los 100
mL.
5. Extraímos tres porciones alícuotas de
10 mL cada una, las vertimos en
matraces Erlenmeyer.
6. Agregamos a cada alícuota 50 mL de
agua destilada y 10 mL de solución
Buffer de pH 10 y 7 gotas del
indicador negreo de Eriocromo.
7. Titulamos la solución de EDTA hasta
que el color rojo vino desaparezca y
se obtenga una coloración azul.
8. Realizamos los cálculos para obtener
la normalidad exacta del EDTA.
 VII. Cálculos y resultados

A. Preparación y valoración de v Reacción Química

HCl
Na2CO3 + HCl → +NaHCO3 + NaCl (1ª)
Cuadro 3. Valoración de HCl
NaHCO3 + HCl → NaCl + CO2 + H2O (2ª)
Datos Cantidad
Peso Mili equivalente 0,053 Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2 + H2O
de Na2CO3. (Rx completa)
Volumen Promedio 32,2 mL

Gramos de Patrón 0,8006g
Gramos en la alícuota 0,2015g B. Volumetría de precipitación
Normalidad de HCl. 0,1177 N
Cuadro 5. Titulación de AgNO3.
Cuadro 4. Valoración del HCl 0,1 N
con Na2CO3 patrón. # de muestra. Volumen
consumido
Nº Patrón Fenolftaleína Naranja HCl
Na2CO3 de metilo (titulante)
1 10,5mL
2 10,5mL
1 25mL 2 gotas ---- 32,3mL 3 10,2 mL
Promedio 10,4mL
2 25mL 2 gotas 2 gotas 32,2mL

3 25mL 2 gotas 2 gotas 32,2mL Cuadro 6. Valoración del AgNO3

0,1N con NaCl patrón.
Datos Cantidad
v Cálculos Peso Mili 0,05835
equivalente de
Mililitros necesarios para preparación NaCl
de HCl 1N (37% pureza, peso
Volumen 10,4 mL
especifico de 1,19g/mL)
Promedio
𝟏,𝟏𝟗
𝒈
×𝟑𝟕% Gramos de 0,8244 g
𝒎𝑳
v 𝒈 𝒑𝒖𝒓𝒐𝒔 = Patrón
𝟏𝟎𝟎
Gramos en la 8,24𝑥10\] 𝑔
𝐠 𝐩𝐮𝐫𝐨𝐬 = 𝟎, 𝟒𝟒𝟎𝟑 𝒈 𝒑𝒖𝒓𝒐𝒔 /𝒎𝑳 alícuota
Normalidad de 0,0136 N
v 𝒈 = 𝟎, 𝟏𝑵 × 𝟑𝟔, 𝟓 × 𝟏𝑳 = 𝟑, 𝟔𝟓𝒈 AgNO3.
𝟑,𝟔𝟓𝒈
v 𝑽 = = 𝟖, 𝟐𝟖𝒎𝑳 Cálculos. Normalidad del AgNO3.
𝟎,𝟒𝟒𝟎𝟑 𝒈 𝒑𝒖𝒓𝒐𝒔 /𝒎𝑳

𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
𝑁=
Valoración del HCl 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑀𝑖𝑙 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜
r,stuvwxy
𝑁= =0,0136
(𝑶, 𝟐𝟎𝟏𝟓𝒈) (vw,tz)(w,w{r])
𝑵= = 𝟎, 𝟏𝟏𝟕𝟕𝑵
(𝟑𝟐, 𝟑𝒎𝑳)(𝟎, 𝟎𝟓𝟑𝒎𝑳)
 C. Permanganometría K2Cr2O7 0,1M

Cuadro 7. Titulación de KMnO4, 𝒈 = 𝑽 𝑳 ×𝑵×𝑷𝑬

# de muestra. Volumen
consumido 𝒈 = 𝟎, 𝟓 ×𝟎, 𝟏 ×

1 41,2mL 𝒈 = 𝟐, 𝟒𝟓𝒈
2 41,3mL Gramos pesados: 2,454g
3 41,3mL
v Preparación de HgCl2
Promedio 41,3 mL
5%

Cuadro 8. Valoración de KMnO4, 𝒑 𝒈 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐

% = × 𝟏𝟎𝟎
Datos Cantidad 𝑽 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏
Peso Mili 0,066948 𝟖𝟎 𝒎𝑳 ×𝟓%
equivalente de 𝒈 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 =
Na2C2O4. 𝟏𝟎𝟎
𝒈 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 = 𝟒𝒈
Volumen 41,3mL
Promedio

Gramos de Patrón 1,0010 g v SnCl2∙2H2O 10%

Gramos en la 0,25025 𝑔 𝟖𝟎 𝒎𝑳 ×𝟏𝟎%

alícuota 𝒈 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 = = 𝟖𝒈
𝟏𝟎𝟎
Normalidad de 0.090 N
KMnO4.
Cuadro 9. Valoración de K2Cr2O7,
Calculo. Normalidad KMnO4.
Datos Cantidad
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 Peso Mili 0, 392
𝑁=
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑀𝑖𝑙 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 equivalente de Sal
de Mohr
w,s{ws{
𝑁= Volumen Promedio 7,83 ml
(tv,])(w,w}}~tr)
𝑵 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟎 𝑵 Gramos de Patrón 1,2035g

Gramos en la 0,300875 g
alícuota
D. Dicromatometría Normalidad de 0,0984 N
K2Cr2O7,
1. Preparación de la solución de Valoración del dicromato de
KMnO4.
potasio 0,1N con sal de Mohr
v Gramos necesarios
para preparar 0,5L de
 Cuadro 10. Resultados de la v Cálculos
titulación
Valoración del EDTA
Nº Patrón H2SO H3PO HgCl2 H 2O K2Cr2O7
4 3 consumido
(𝑶, 𝟎𝟐𝟓𝒈)
𝑵= = 𝟗, 𝟑𝟑×𝟏𝟎−𝟒 𝑵
1 25mL 10mL 15mL 10mL 50m 7,7mL (𝟐𝟔, 𝟖𝒎𝑳)
L
VIII. Discusiones y resultados
2 25mL 10mL 15mL 10mL 50m 8,4mL
L

3 25mL 10mL 15mL 10mL 50m 7,5mL

L

Valoración K2Cr2O7

(𝑶, 𝟑𝟎𝟎𝟖𝟕𝟓𝒈)
𝑵= = 𝟎, 𝟎𝟗𝟖𝟒 𝑵
(𝟕, 𝟖𝒎𝑳)(𝟎, 𝟑𝟗𝟐𝒎𝑳)

1. Complejometría

Cuadro 11. Valoración del EDTA

Datos Cantidad
Volumen Promedio 26,8mL
Gramos de patrón 0,2555g
Gramos en la alícuota 0,02555𝑔
Normalidad de EDTA. 𝟗, 𝟑𝟑×𝟏𝟎\𝟒 𝑵

Cuadro 12 . Resultados de la
titulación

Nº Patrón Negro de Buffer H 2O EDTA

CaCO3 ericromo consumido
(indicador)

1 10mL 4 gotas 10mL 50mL 26,7mL

2 10mL 4 gotas 10mL 50mL 26,9mL

3 10mL 4 gotas 10mL 50mL 26,8mL

 A. Preparación y valoración de
HCl
Al iniciar esta experiencia procedimos
a preparar una solución de HCl 1N.
Para ello realizamos una serie de
cálculos matemáticos que toman en
cuenta la pureza del ácido y su peso
específico, como resultado obtuvimos
que se requieren 8,28mL de HCl
concentrado diluido en un matraz
volumétrico de 1L con agua destilada.
Luego, pesamos 0,8006g de Na2CO3
diluido en un volumétrico de 100mL , el
cual fue nuestro patrón primario. ¿Qué
es un patrón primario? Según
(Galano & Rojas, 2001) Un patrón
primario también llamado estándar
primario es una sustancia utilizada en
química como referencia al momento
de hacer una valoración o sustancias productos de la reacción
estandarización. Luego de esto,
extraíamos 3 alícuotas de 25mL del
patrón y al 1ero le agregamos 3 gotas
de fenolftaleína, cuando agregamos
las 3 gotas del indicador, observamos
de forma instantánea un cambio en la
coloración, esto se debe a que la
fenolftaleína cambia de color al estar
en presencia de un carácter básico
(8,3 a 10). Luego procedimos a titular
agregando únicamente 5mL del ácido
y procedimos a calentar. ¿Por qué es
necesario calentar? Se calienta para
que se observe de manera más
eficiente el punto final de la titulación
de tal forma que el ácido carbónico
que se produce en la reacción pase a
CO2 y H2O. (Oslvado, 2002). El ácido
carbónico resulta ser un interferente a
la hora de titular, puesto que alteraría
de cierta forma el pH de la solución y
por ende, el indicador, en este caso, la
fenolftaleína viraría en un punto
incorrecto y nos daría un valor erróneo
alterando los resultados en la
valoración del ácido. Luego de
calentar continuamos la titulación, en
este punto agregamos 3 gotas de
naranja de metilo. Según (Ramette,
1983) en esta reacción ocurren dos
neutralizaciones, la primera es la
formación de bicarbonato de sodio, en
la cual la fenolftaleína actúa como
indicador, esta es solo la mitad del
punto de equivalencia de la reacción
del carbonato de sodio con el ácido,
por ello utilizamos un segundo
indicador, (naranja de metilo) el cual
es utilizado para saber el punto final de
la reacción del carbonato. El naranja
de metilo cambia de color al estar en
un medio ácido (𝒑𝑯 < 𝟒, 𝟒), es por
esto que el punto final de la titulación
se puede determinar por el cambio de
color del naranja de metilo, (naranja a
amarillo traslucido) esto se debe a las
completa. Al observar los puntos de
equivalencia obtuvimos que el 1er
matraz consumió 32,3mL de HCl, el
2do consumió 32,2mL de HCl y el
3ero consumió 32,2mL de HCl. Con
estos valores, se nos es posible
realizar la valoración del ácido. Con
los datos obtenidos de la titulación, los
gramos que poseía cada alícuota
utilizada y el peso miliequivalente de la
sustancia; como resultado obtuvimos
una valoración del ácido de 0,1177N.
B. Volumetría de precipitación
Para iniciar esta volumetría se preparó
una solución titulante de nitrato de
plata la cual estandarizamos con
cloruro de sodio, para ello añadimos
una alícuota de 10mL del patrón
(NaCl) en un matraz Erlenmeyer de
250 mL, luego añadimos 1mL del
indicador el cual era K2CrO4,
finamente procedimos a titular con el
nitrato de plata. Obtuvimos como
resultado que el volumen promedio
consumido en las titulaciones fue de
10,4 mL y el resultado de la valoración
fue de 0,0136 N. Ahora bien ¿en que
consiste este tipo de volumetría?
Según (Christian, 2009) Las
valoraciones de precipitación se
basan en reacciones que producen
compuestos iónicos de solubilidad
limitada. La volumetría por
precipitación es una de las técnicas
analíticas más antiguas, creada a
mediados del siglo xix. Sin embargo,
la baja velocidad a la que se forman
muchos precipitados limita el número
de agentes precipitantes que se
pueden utilizar en las valoraciones a
unos cuantos. La discusión se limita a
los reactivos precipitantes más
utilizados y de mayor importancia, el
nitrato de plata que se usa para la
determinación de halógenos, aniones
parecidos a halógenos, mercaptanos,
ácidos grasos y varios aniones
inorgánicos divalentes. Las
valoraciones con nitrato de plata se
llaman comúnmente valoraciones
argentométricas. En esta valoración
utilizamos un indicador que facilitara la
observación de el punto final de la
valoración mediante un cambio de
color. Los requerimientos que necesita
cumplir un indicador para usarse en
valoraciones por precipitación son:
1) el cambio de color debe ocurrir
dentro de un intervalo limitado de la
función p del titulante o del analito.
2) el cambio de color debe ocurrir
dentro de la porción con mayor punto
de inflexión de la curva de valoración
para el analito. En el método de Mohr,
el cromato de potasio funciona como
indicador para la valoración
argentométrica de los iones cloruro,
bromuro y cianuro. Los iones plata
reaccionan con el cromato para formar
el cromato de plata (Ag2CrO4) que es
un precipitado rojo ladrillo que se
forma en la región del punto de
equivalencia. El método de Mohr se
utiliza poco en la actualidad debido a
que el Cr(VI) es cancerígeno.
C. Permanganometría
Para esta volumetría realizamos una
titulación de oxido reducción, para ello
preparamos nuestro titulante el cual
fue un agente oxidante fuerte
(KMnO4), para ello disolvimos
aproximadamente 3, 2 gramos de
KMnO4 en 300 mL de agua destilada
y luego lo pasamos a un matraz
volumétrico de 1L y lo aforamos con
agua. Luego lo valoramos con una
solución patrón de oxalato de sodio,
en esta ocasión obtuvimos como
resultado que la normalidad exacta de
el permanganato fue de 0,090 N.
¿Cual es principio de esta
volumetría?. Las valoraciones redox
están basadas en la transferencia
cuantitativa de electrones entre un
electrolito valorante y la sustancia
problema. El método de
permanganometría se basa en las
reacciones de oxidación de reductores
por el ión permanganato. La oxidación
puede efectuarse tanto en medio
ácido como en alcalino (o neutro).Las
permanganometrías son valoraciones
o volumetrías de oxidación-reducción,
es decir, en las que la reacción
principal es una reacción en la que una
sustancia se oxida y otra se reduce.
Las permanganometría tienen todas
en común que el agente oxidante es el
permanganato potásico: KMnO4. Las
Permanganometría son valoraciones
de agentes que pueden oxidarse con
permanganato. Se emplean en
valoración de agua oxigenada,
nitritos, materia orgánica, calcio.
(Skoog, 2014). Si bien notamos no se
añadió a esta valoración ningún
indicado para determinar el punto
final, esto se debe a que el
permanganato es de un color muy
intenso. Esta última propiedad hace
que sea posible utilizarlo como auto
indicador. El punto final de la
valoración se detecta por una
aparición de un tono rosáceo en las
disoluciones. Pero una forma más
especifica de explicarlo es sabiendo
que el producto de su reducción,
Mn+2 es casi incoloro, con un color
rosado muy tenue. Durante una
titulación con permanganato de
potasio, el color morado del MnO4-
desaparece tan pronto como se
adiciona porque se reduce a Mn2 .
Tan pronto como se termina la
titulación, una fracción de gota de
exceso de solución de MnO42+
imparte un color definidamente
rosado a la solución, indicando que
la reacción se ha completado.
Obviamente, el punto final no
ocurre en el punto de equivalencia,
sino en una fracción de gota más
allá. El error es pequeño y se puede
corregir haciendo una titulación de
un blanco, o se toma en
consideración en la
estandarización. También se notó
que que al añadir las primeras
gotas del titulante la solución
cambio de coloración de forma
inmediata ¿a que se debe esto?
Según (Christian, 2009) Las
primeras gotas de solución de
permanganato añadidas no se
decoloran rápidamente , y no debe
agregarse más hasta que se observe
la decoloración. Esto indica que la
reacción es lenta al principio , pero
cuando aparece la primera traza Mn
(II) cataliza esta reacción. Una vez
formada ya esta primera traza , la
decoloración de permanganato es
más rápida. Debido a la tendencia del
permanganato la auto
descomposición.
D. Dicromatometría
Como siguiente punto en esta
experiencia realizamos la
dicromatometría, por medio de una
titulación óxido-reducción, la cual tuvo
como objetivo determinar la
concentración de hierro en una
solución de sal de Mohr. En estas
valoraciones en las que en la reacción
que tiene lugar entre el analito y el
valorante hay transferencia de
electrones: una de las sustancias
gana electrones y simultáneamente la
otra los pierde. La sustancia que gana
electrones se reduce, disminuye su
estado de oxidación y por lo tanto es
el agente oxidante. La sustancia que
pierde electrones aumenta su estado
de oxidación, es quien se oxida y
actúa como agente reductor. (Suarez,
2002). Cabe destacar que en esta
valoración es necesario que la sal de
Mohr que posee el hierro se encuentre
en un solo estado de oxidación. ¿A
que se debe? . Para que una
valoración redox sea exitosa, es
esencial que el analito esté presente
en un único estado de oxidación,
situación que no se logra con sólo
disolver la muestra. Además, en
algunas ocasiones es más
conveniente valorar al analito en un
estado de oxidación diferente al que
existe en la muestra. Esto hace
necesario una oxidación o reducción
preliminar antes de proceder al
análisis, para lo cual se emplean
reactivos auxiliares que deben
reaccionar totalmente con el analito y
cuyo exceso debe eliminarse
fácilmente. Cuando diluimos la sal de
Mohr en el ácido esta se tornó de un
color amarillo claro, que es
característico de los iones hierro (III).
Para reducir el ión férrico a ferroso
agregamos cloruro de estaño, y se
observó un color verde característico
de los iones Sn+4, este le quita los
electrones al ión férrico quedando ión
ferroso (oxidación) y el estaño se
reduce de Sn+3. Cabe decir que el ión
Sn+2 queda en exceso, el cual debe
eliminarse agregando cloruro de
mercurio (HgCl) el cual oxida al ión
Sn+2 formando un precipitado blanco.
De esta misma forma se agrega ácido
fosfórico y sulfúrico para evitar tener
en la disolución iones férricos que
actúen como interferentes. (Day JR,
1989). Luego de esto realizamos las
titulaciones con nuestra solución
titulante, la cual fue dicromato de
potasio, donde el punto final fue
determinado por el cambio de color del
indicador difenilamina el cual cambia
de verde a violeta; y los valores
consumidos en la titulación fueron los
siguientes: 7,7mL ,8,4mL ,7,5mL.
Luego procedimos a valorar el
dicromato y obtuvimos un valor de
𝟎, 𝟎𝟗𝟖𝟒 𝑵.
E. Complejometría.
Para finalizar nuestras volumetrías se
realizó una titulación de un patrón
primario (CaCO3), con EDTA como
titulante para así poder valorar la
solución titulante y así obtener una
normalidad exacta del mismo. ¿Por
qué recibe el nombre de
complejometría?. Según (Pino, F,
1978) Una valoración
complexométrica es una forma
de análisis volumétrico basado en la
formación de compuestos poco
disociados: halogenuros de mercurio,
cianuro de plata, fluoruro de aluminio.
Se suele utilizar la formación de un
complejo coloreado para indicar el
punto final de la valoración. Para
realizar esta titulación, es necesario
que el pH no sea alterado. Para
mantener un pH constante se utiliza
una solución buffer, el cual estaba
formado Hidróxido de amonio y cloruro
de Amonio, el pH debe ser constante
y se debe saber su valor para evitar
interferencias de otros cationes, o
para asegurar el buen funcionamiento
del indicador, que en este caso fue
NET. El resultado de esta valoración
fue la normalidad exacta del EDTA la
cual fue de 𝟗, 𝟑𝟑×𝟏𝟎\𝟒 𝑵. La solución
de EDTA es muy valiosa como
titulante ya que ya que este reactivo se
combina con iones metálicos en una
porción de 1:1 independientemente de
la carga del catión. Las valoraciones
complejométricas con EDTA se han
aplicado a la determinación de
prácticamente todos los metales
catiónicos, con excepción de los iones
de metales alcalinos. Dado que el
EDTA forma complejos con la mayoría
de los cationes, puede parecer que
este reactivo carece de selectividad.
Sin embargo, de hecho, se puede
llevar a cabo un control estricto sobre
las interferencias al regular el pH. es
por ello que en la practica se añade la
solución buffer descrita anteriormente.
Conclusiones
v El análisis volumétrico es de
suma importancia a la hora de
determinar cuantitativamente
Referencias bibliográficas
diferentes sustancias químicas
por medio de la medición
exacta de los volúmenes de
distintas disoluciones.
v Al realizar una titulación, es vital
la elección correcta de un
indicador adecuado que
reaccione de forma notoria y en
los valores que presenta la
solución a titular (un pH
específico) si se elige un
indicador poco apropiado, los
resultados de la titulación, y por
ende los cálculos finales de la
valoración serán erróneos.
v Al realizar la dicromatrometría,
es de suma importancia
eliminar los interferentes de la
solución, como lo es en el caso
del estaño (II) puesto que
resulta ser un exceso que
provoca que usemos una
cantidad mayor de titulante, por
ello, es necesario añadir una
sustancia que logre oxidar el
exceso sin que interfiera en la
valoración.
v Es importante tener claro cual
es el color del indicador en el
punto de equivalencia ya que si
no fuese así no se podría saber
de forma experimental cual es
el final de la titulación.
v En las volumetrías de titulación
es importante elegir
correctamente el agente
precipitante ya que muchos de
estos reaccionan de forma
lenta por lo que no son
efectivos en dichos
procedimientos.
v Galano, J. A., & Rojas, H. A.
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