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Universidad Latina de Panamá

Facultad de Ciencias de la Salud

Informe de biofísica

Espectroscopia de resonancia magnética Nuclear

Adriana Suarez

Cedula: 8-945-1734

Martes 4, de Diciembre del 2018


Índice

Introducción…………………………………………………………………………………………

Historia…………………………………………………………………………………………….....

En que se basa la tecnica…………………………………………..........................................

Descripción del Equipo……………………………………………………………………………

Aplicación Clínica…………………………………………………………………………………..

Contraindicaciones………………………………………………………………………………...

Resultados…………………………………………………………………………………………..

Nuevas tendencias (conclusión)………………………………………………………………..


Introducción

En este trabajo podrá contemplar sobre la espectroscopia de resonancia


magnética nuclear, además presentare los diferentes usos clínicos, los resultados
del mismo, su historia y muchas otras cosas interesantes que conlleva este tema.

La espectroscopia de resonancia magnética nuclear es una técnica empleada


principalmente en la elucidación de estructuras moleculares, aunque también se
puede emplear con fines cuantitativos y en estudios cinéticos y termodinámicos.

Primeramente fue desarrollada para poder estudiar los núcleos atómicos y la


estructura de los compuestos orgánicos.
Histología de la técnica

La espectroscopia de resonancia magnética nuclear fue desarrollada a finales de


los años 40 por Edward Purcell de la Universidad de Harvard junto a Felix Bloch
de la Universidad de Stanford. Principalmente fue desarrollada para estudiar los
núcleos atómicos hasta que en 1951, se descubre La aplicación química de la
RMN al observarse que la espectroscopia de RMN podía ser utilizada para
determinar las estructuras de compuestos orgánicos y que esta técnica dependía
fuertemente de su entorno químico.
En la actualidad se utilizan dos tipos generales de espectrómetros de RMN, de
onda continua (CW) y de impulsos, o de transformada de Fourier (FT/RMN). Los
primeros estudios se realizaron con los instrumentos de onda continua. Sin
embargo, hacia 1970 aparecieron en el comercio los espectrómetros de
transformada de Fourier, y en la actualidad este tipo de instrumentos es el que
domina el mercado. En ambos tipos de instrumentos, la muestra se coloca en un
potente campo magnético con una intensidad de varios teslas. Los espectrómetros
de onda continua son semejantes en principio a los instrumentos ópticos de
absorción en que se monitoriza la señal de absorción a medida que se barre
lentamente la frecuencia de la fuente.
Casi todos los instrumentos de RMN que se fabrican en la actualidad son del tipo
de transformada de Fourier, y el uso de los instrumentos de onda continua está
muy limitado a especiales aplicaciones de rutina, tales como la determinación del
grado de hidrogenación del petróleo en su procesado y la determinación de agua
en aceites, productos alimentarios y materiales agrícolas.
Felix bloch: fue un físico suizo, que trabajaba principalmente en los Estados
Unidos. Él y Edward Mills Purcell fueron galardonados con el Premio Nobel de
Física en 1952 por "su desarrollo de nuevas formas y métodos para la precisión
magnética nuclear". Mediciones."
Edward Purcell: (30 de agosto de 1912 - 7 de marzo de 1997) fue
un físico estadounidense que compartió el Premio Nobel de Física de 1952 por su
descubrimiento independiente (publicado en 1946) de la resonancia magnética
nuclear en líquidos y en sólidos. La resonancia magnética nuclear (RMN) se ha
utilizado ampliamente para estudiar la estructura molecular de los materiales puros
y la composición de las mezclas.
¿En que se basa la técnica?

La espectrometría de resonancia
magnética nuclear (RMN), más
comúnmente conocida como
espectrometría RMN, es una técnica que
explota las propiedades magnéticas de
ciertos núcleos. Las aplicaciones más
importantes para su uso en química
orgánica son la espectrometría RMN de
protones y la de carbono-13. En principio,
la RMN es aplicable a cualquier núcleo
que posea espín.

Se basa en la absorción de energía, de una frecuencia detreminada


(radiofrecuencias), por los cambios de orientación del spin nuclear, en presencia
de un campo magnético fuerte. Esta interacción se ve influenciada por los núcleos
vecinos por lo que esta técnica permite obtener información sobre la estructura y
geometría de la molécula.

El campo magnético aplicado produce un desdoblamiento de los niveles


degenerados de energía del spin nuclear, de modo que pueden inducirse
transiciones entre ellos como consecuencia de la absorción de una radiación
electromagnética adecuada. La disposición de los niveles de energía es una
propiedad tanto de los núcleos de una molécula como de su entorno electrónico y
de las interacciones entre ambos.

Así, la intensidad, forma y posición de las señales en el espectro de un núcleo


determinado están íntimamente relacionadas con su estructura molecular, por lo
que un análisis detallado del espectro proporciona valiosa información acerca de
la estructura del compuesto que lo origina. Por ello, esta técnica resulta ser de las
más eficientes y útiles para el estudio de la estructura y dinámica de moléculas en
disolución.
Utilización del aparato:

La mayor parte de la máquina es sólo un gran "enfriador" que contiene dos


líquidos extremadamente fríos: helio líquido y nitrógeno líquido. ¿A qué
temperatura? ¡El nitrógeno líquido está a -195oC y el helio líquido a -269oC! El
helio líquido se encuentra en la parte más interna del "enfriador" para enfriar una
bobina superconductora que crea el campo magnético a -269oC y el nitrógeno
líquido lo rodea para evitar que el helio se evapore demasiado rápido.

El agujero que se encuentra en la parte superior (donde señala Funda) es donde


usted coloca su muestra dentro del espectrómetro. Cuando ésta se introduce
dentro del aparato, un chorro de aire hace girar el tubo porta muestra para lograr
una muestra más uniforme antes del análisis.

Cuando la muestra se encuentra disuelta, el solvente o parte del mismo debe


ser deuterado. Esto significa que en la molécula del solvente, hay átomos de
deuterio en lugar de hidrógenos. El hidrógeno posee un protón dentro de su
núcleo, en tanto que el deuterio tiene un protón y un neutrón. Esto es necesario
para "trabar" el RMN a una frecuencia específica, de modo que el espectro no se
desplace durante la adquisición de datos.

Ahora que la muestra se encuentra dentro de un campo magnético, trabada y


girando, podemos barrer el espectro. Primero, un generador de radiofrecuencia
"pulsa" la muestra con una corta ráfaga de ondas de radio. Estas ondas son
absorbidas y transmitidas desde la muestra hasta el receptor, que detecta la señal
desde la muestra. Esta información es luego transmitida a la computadora
adosada al RMN donde es traducida y analizada.
Descripción del Equipo

Un espectrómetro de RMN consta de las siguientes partes fundamentales:

 Un imán que genere un campo magnético estable, el cual puede ser de una
intensidad variable, definiendo la frecuencia de resonancia de cada núcleo.
Generalmente se identifica cada espectrómetro por la frecuencia de
resonancia del protón, así en un imán de 7.046 Tesla, los núcleos de 1H
resuenan a 300 MHz, y por tanto sería un espectrómetro de 300 MHz. Por el
momento el imán de mayor campo magnético del mundo lo ha instalado Bruker
en la Unviersiad de ciencia y tecnología Rey Abdullah en Arabia Saudita, de
950 MHz (22.3 Tesla).
 Una sonda, que se sitúa dentro del imán, en la que se introduce la muestra y
que consta de las bobinas responsables de emitir y recibir
las radiofrecuencias (RF). El número de bobinas y su disposición determinan el
tipo y las aplicaciones de cada sonda.
 Una consola en la que se generan los pulsos de RF y se controla el resto de
la parte electrónica del espectrómetro.
 Un ordenador que sirve de interfaz con el espectrómetro y con el que se
analiza toda la información obtenida.

Un espectrómetro comercial de alta resolución ofrecerá un recipiente en el cual se


puede depositar la muestra, la cual estará rodeada de un tanque de helio líquido y
el cual a su vez estará rodeado de otro tanque de nitrógeno líquido, esto con la
finalidad de obtener las temperaturas más bajas que se puedan obtener. Entre
más baja la temperatura, tanto mayor será la resolución del espectrómetro RMN.
La siguiente fotografía nos muestra el espectrómetro RMN Bruker Avance III serie
400.
Aplicaciones clínicas

Algunas áreas donde se aplica la espectroscopia de resonancia magnética


nuclear son:

 Análisis Estructural y Estereoquímica para la caracterización de


compuestos químicos con núcleos activos

 Identificación y cuantificación de compuestos orgánicos, organometálicos,


etc.
 Control de impurezas.
 Estudios de sistemas dinámicos y parámetros físicos moleculares.
 Control de calidad en alimentos.
 Diagnóstico y pronóstico molecular en clínica. Determinación de perfiles
metabólicos en biopsias y/o biofluidos.
 Determinación de la estructura molecular en sólidos amorfos desordenados
que no forman cristales adecuados para su estudio por rayos X y que
tampoco son adecuados para su estudio por RMN en disolución por su baja
solubilidad o por alterarse algunas de sus propiedades. Ejemplos de ello
son polímeros orgánicos y material vítreo inorgánico.
 Estudio de propiedades de materiales.
 Determinar la composición química y la presencia de ciertos grupos
funcionales.
 Determinar la composición del material orgánico e inorgánico de suelos y
muestras heterogéneas en general y poder cuantificar por RMN de sólidos
la proporción relativa de ciertos componentes.
 En estudios de la estructura tridimensional molecular es posible hacer
determinaciones de la distancia entre ciertos átomos en una molécula por
RMN de sólidos. En el estado actual de la técnica de RMN de sólidos para
conseguir esta información es necesario disponer de muestras
selectivamente marcadas con isótopos tales como 13C, 19F, 15N etc en las
posiciones de los átomos cuya distancia se quiere determinar.
Algunos sectores o áreas comerciales que lo utilizan son:
 Industria Química.
 Industria Farmacéutica.
 Industria Agroalimentaria.
 Industria Petroquímica.
 Industria de transformación de caucho y plástico.
 Industria de fabricación de pasta papelera.
 Investigación científica y técnica.
 Investigación clínica.
Resultados

La aplicación fundamental de la espectroscopia de RMN es la determinación


estructural, ya sea de moléculas orgánicas, organometálicas o biológicas. Para
ello es necesario la realización de diferentes tipos de experimentos de los cuales
se obtiene una determinada información.
Para la elucidación estructural de moléculas orgánicas y organometálicas los
experimentos más utilizados son los siguientes:

 Espectro monodimensional de 1H: Da información del número y tipo de


hidrógenos diferentes que hay en la molécula. La posición en el espectro
(desplazamiento químico) determina el entorno químico del núcleo, y por tanto
da información de grupos funcionales a los que pertenecen o que están cerca.
La forma de la señal da información de los protones cercanos acoplados
escalarmente.

 Espectro monodimensional de 13C: Al igual que en 1H el desplazamiento


químico da información de los grupos funcionales. Dependiendo del tipo de
experimento realizado se puede obtener información del número de
hidrógenos unidos a cada carbono.

 Espectros bidimensionales homonucleares: Los experimentos COSY y TOCSY


dan información de las relaciones entre los protones de la molécula, por
acomplamiento escalar o dipolar (NOESY)
 Espectros bidimensionales heteronucleares: Los experimentos HMQC y HSQC
indican qué hidrógenos están unidos a qué carbonos. El experimento HMBC
permite determinar relaciones entre protones y carbonos a mayor distancia (2
o 3 enlaces)
 Experimentos con otros núcleos: Si la molécula posee otros núcleos activos en
RMN es posible su medida a través de experimentos monodimensionales o
bidimensionales (por detección indirecta)
Enlaces utilizados para investigar:

https://investigacion.us.es/scisi/sgi/servicios/rmn/areas-aplicacion

https://www.espectrometria.com/espectrometra_de_resonancia_magntica_n
uclear

http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-qumicos/espectroscopa-
de-resonancia-magntica-nuclear

http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA10FQO.pdf
https://pslc.ws/spanish/nmr.htm

http://la-mecanica-cuantica.blogspot.com/2009/08/espectroscopias-de-
resonancia-ii.html

https://es.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_de_resonancia_magn%C3%A9ti
ca_nuclear

https://www.iquimica.unam.mx/labserv/lab-cert?id=177

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EspectroscopiaDeResonanciaMagneticaNuclearDeAltaRe-3433985%20(1).pdf