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PESO MOLECULAR

El equipo usado es CRYETTE WR 5009 de la compañía Precision Systems, Inc. El equipo brinda la
posibilidad de trabajar con distintos solventes y no trabaja bajo una norma específica los solventes
pueden ser agua, benceno, xileno, ciclo hexano y dimetilsulfóxido entre otros y basa sus
mediciones de peso molecular en la técnica de crioscopia sustentada en el descenso crioscópico.

Como se mencionó anteriormente hasta ahora el método de crioscopía no está sujeto a ninguna
norma internacional, por lo que fue necesario obtener una matriz de trabajo para realizar las
mediciones de las 42 muestras. Para ello se contó con información suministrada por la empresa
fabricante del equipo, quien recalcó que para crudos pesados y extrapesados el equipo como valor
de lectura debe necesariamente reportar un valor dentro de un rango entre de (900 y 1100) para
poder tomar los resultados como reales y poder certificar que las mediciones realizadas están
dentro de la curva de calibración del equipo el la cual es la siguiente

Figura 4.3: Curva de calibración del equipo cryettye wr 5009.

Luego de tener esta indicacion como regla, se procedió a tratar de encontrar las
relaciones entre soluto y solvente, para asi garantizar las respuestas del equipo dentro
del rango requerido:
1. Cuando no se tenga un estimado del peso molecular de la muestra,
experimentalmente se sabe que utilizando 2,9 gr de muestra con 3,2 gr de benceno el
equipo ofrece una lectura cuyo % de error ronda de 10 a 15 % del valor real de PM.
2. Si se tiene un peso molecular estimado o realizado el paso anterior se puede
omitir??, y se puede utilizar la siguiente relación de pesos entre muestra y benceno.

PM Relación
estimado de pesos
300 17,1
400 12,8
500 10,2
600 8,5
700 7,3
800 6,4
900 5,7
1000 5,1
Tabla 1 Relacion soluto solvente para medir peso molecular. Unidades en la tabla gr?? g/mol,
kg/Kmol

Para realizar la medición del peso molecular la técnica usada fue la crioscopía y las mediciones se
realizaron de la siguiente manera:

1.- se enciende el equipo y se espera alrededor de 30 minutos para realizar la calibración del
mismo.

2.-se realiza la calibración del aparato con (benceno) como solvente.

3.- mediante el uso de una balanza se pesa un envase de vidrio y la tapa de goma y se tara su peso
en gramos.

4.- luego al vial ya pesado se le agrega cierta cantidad de muestras entre 0,4 y 0,8 gr de muestras
respetando un límite inferior de 2,7 gr de muestra (este límite debido a que el equipo para la
medición de peso molecular necesita 2,5 ml de solución).

5.- Se tara nuevamente el peso de muestra + (vial y goma), una vez conocido el peso de la muestra
se procede a utilizar la tabla (que relaciona la masa de la muestra con la masa de solvente ) para
conocer el peso de benceno aproximado que se debe utilizar en la solución a medir.

6.- Cuando se haya alcanzado el peso requerido se procede a tapar el envase con la tapa de goma
y se repite la medición del peso total para corroborar que no haya ocurrido evaporación del
benceno.

7.-se le coloca la tapa al vial y se procede a agitar la muestra unos minutos hasta que ya se vea
todo uniforme (totalmente diluida) y no se vean grumos de muestra

8.- se vierte de 2,5 a 3 ml de esta mezcla a un vial limpio, el cual va ser introducido en el aparato,
para realizar la medición.

9.- se introduce el vial, se baja la aguja del aparato y se coloca el switch en auto seed para que este
haga la lectura.

10.- pasado unos segundos este aparato emite un sonido, el cual indica que ya esta por arrojar la
lectura, esta lectura según expertos en el uso de este debe estar entre 900 y 1100.
11.-Una vez ofrecida una lectura de diferencia en el punto de congelación, se procede a calcular el
peso molecular.

12.-esta lectura es anotada en la hoja de Excel que mediante formula arroja el valor del peso
molecular.

13.- este procedimiento se realiza dos o tres veces para cada muestra y luego se obtiene el
promedio que es el valor a reportar. El procedimiento completo? Con muestra fresca?

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