Destilación al vapor. Aislamiento del cinamaldehído.

Vásquez Moncada Juan José – 1730614, Fernandez García Daniel Alejandro - 1730548
Juan.vasquez.moncada@coreounivalle.edu.co, Fernandez.daniel@correounivalle.edu.co

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas,

Universidad del Valle, A.A. 2536.

Fecha de Realización: 30 de Mayo del 2019.

Fecha de Entrega: 13 de Junio del 2019.

Resumen

En la práctica de laboratorio, se realizó la separación del cinamaldehído de la canela por medio de uno de los métodos
de separación de mezclas, conocido como destilación al vapor. Este método es uno de los más efectivos para la
separación y purificación de sustancias inorgánicas poco solubles o insolubles en agua. La destilación en la práctica
constó de varias etapas, desde la destilación de la canela gracias a un microdestilador sencillo, hasta mezclar la
sustancia destilada con hexano y posteriormente limpiarla con sulfato de sodio, para finalmente obtener el
cinamaldehído aislado de la canela.

Palabras clave: Cinalmaldehído, destilación, separación, purificación, solubilidad.

menor punto de ebullición). Por consiguiente, la mezcla

1. Introducción
La destilación es una técnica de separación de sustancias
que permite separar los distintos componentes de una
mezcla. Esta técnica se basa fundamentalmente en los
puntos de ebullición de cada uno de los componentes de
la mezcla. Cuanto mayor sea la diferencia entre los
puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más
eficaz será la separación de sus componentes; es decir,
los componentes se obtendrán con un mayor grado de
pureza.
La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta
entra en ebullición. A medida que la mezcla se calienta,
la temperatura aumenta hasta que alcanza la temperatura
de la sustancia con punto de ebullición más bajo
mientras que los otros componentes de la mezcla
permanecen en su estado original. A continuación los
vapores se dirigen hacia un condensador que los enfría
y los pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la
misma composición que los vapores y; por lo tanto, con
esta sencilla operación habremos conseguido enriquecer
el líquido destilado en el componente más volátil (el de
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sin destilar se habrá enriquecido con el componente
menos volátil (el de mayor punto de ebullición).
Para la realización de la práctica en cuestión usamos el
método de destilación al vapor, el cual es ocupado para
separar de una mezcla, sustancias orgánicas insolubles o
muy poco solubles en agua con puntos de ebullición
alto, a presión atmosférica y a temperaturas menores de
100°C. Destilaremos la canela con el fin de obtener el
cinamaldehido por medio del método de destilación ya
mencionado, con la posterior participación de sustancias
como el hexano y el sulfato de sodio.
3. Metodología experimental
Para la obtención del cinamaldehído de la canela, se
utilizó la técnica de destilación por arrastre con vapor,
para la realización de la técnica se contó con un micro
destilador sencillo de 25 mL, un Erlenmeyer de 50mL,
dos beaker; uno de ellos de 25mL y otro de 50mL, un
baño de arena, un gotero, un vidrio reloj, una probeta de
10mL, un termómetro, un embudo de separación, una
espátula, astillas de canela, agua, hexano, sulfato de probeta de 10 ml), las dos partes fueron vertidas en el
sodio, cloruro de sodio, dos pinzas y arena. embudo de separación, donde se agitaban y después se
El primer procedimiento que se realizó para llevar a esperaba la separación de las fases.
cabo la práctica fue realizar el montaje para la técnica
de destilación por arrastre, este montaje fue organizado
así: en primer lugar, se puso el baño de arena encima de
la plancha calentadora, luego con ayuda de un soporte
vertical y una pinza se ubicó el balón del micro
destilador en el baño de arena, al micro destilador se le
ubicaron dos mangueras para suministra agua por la
parte del condensador y así poder condensar y por
último se ubicó el Erlenmeyer para recoger la
destilación.

Imagen 2. Separación de fases.

Ya en esta parte se procedía a poner el agua en el

Erlenmeyer y el hexano en le beaker de 50mL, este
proceso de realizo en dos ocasiones más, esto con el fin
de separar la mayor cantidad de agua posible.

Imagen 1. montaje experimental.

Ya realizado el montaje experimental hecho se procedió

a partir en pequeñas partes la canela y después a pesar
3g de esta misma, después se midió 25 mL de agua,
después se procedió a poner esto en el micro destilador
junto con dos piedras de ebullición. Con esto ya listo se
procedió a poner a calentar la plancha.
Después de un tiempo empezó a hervir y la sustancia
evaporada empezó a fluir por el condensador de donde
salió una mezcla de cinalmaldehído y agua, donde se
mantuvo este proceso hasta conseguir 10 mL de esta
mezcla. Imagen 3. Separación.
Obtenidos los 10 mL de la mezcla se procedió a
agregarle 6 mL de hexano (medidos con ayuda de la

2
Finalmente, a la mezcla orgánica de cinalmaldehído y Tabla 2. Cantidad de los reactivos empleados en la
hexano fue agregado sulfato de sodio anhidro con el fin separación por medio del embudo.
de dejar más pura la mezcla orgánica, los residuos de
sustrato fueron depositados en el fondo con el sulfato, Reactivo Cantidad (mL)
terminado esta parte con ayuda del gotero de procedió a
pasar la mezcla orgánica al beaker de 25mL, ya con la Hexano 18mL
mezcla orgánica en el beaker se procedió a ponerla en la Mezcla destilada 10mL
plancha a una temperatura de 60 °C para que el hexano
se vaporara y el cinamaldehído quedara en el beaker. La mezcla destilada se le agrego 3 porciones de hexano
cada una de 6mL hexano y se sometió a decantación con
el fin de extraer la mayor cantidad de agua posible de la
mezcla destilada. Después de la decantación salió la
mezcla orgánica de cinalmaldehído y hexano, de esta
última salió aproximadamente 15mL, a los cuales se le
agrego sulfato de sodio anhidro.

Tabla 3. Peso del beaker de 25 mL antes y después la

ebullición del hexano de la mezcla orgánica

Beaker Peso (g)

vacío 18,85g
Con cinamaldehído 18,88g

Imagen 4. Separación. Con estos valores que nos determinan la cantidad de

cinamaldehído de la canela, y el peso de la canela inicial
se puede determinar el porcentaje de recuperación,
4. Datos y Cálculos como lo determina la siguiente ecuación:

Tabla 1. Cantidad de los reactivos empleados en la 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑜𝑠 𝑝𝑟𝑜𝑐𝑒𝑠𝑜𝑠

destilación por arrastre al vapor. % 𝑟𝑒𝑐 = ∗ 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑎𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑜𝑠 𝑝𝑟𝑜𝑐𝑒𝑠𝑜𝑠

Reactivo Cantidad Siendo el peso después de los procesos el del

Canela 3g cinalmaldehído resultante, obtenido de la resta de las
Agua 25mL masas de los beaker expuestos en la Tabla 3, y el peso
antes de los procesos el peso de la canela expuesto en la
Los reactivos de la tabla previa fueron sometidos a Tabla 1
decantación con ayuda de piedras de ebullición.
Se calcula el porcentaje de recuperación con los datos
La plancha sobre la cual se dispuso el montaje se le
recopilados:
aumentó la temperatura constantemente con el fin de
que se realizara la destilación, la cual tuvo lugar cuando
0.03𝑔
la temperatura interna del balón tuvo un valor % 𝑟𝑒𝑐 = ∗ 100
aproximado entre 90°C y 95°C. 3𝑔

% Recuperación = 1.00

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5. Resultados y discusión
El primer aspecto que se puede entrar a discutir es el tipo
de destilación que se llevó a cabo durante la práctica. En
el procedimiento expuesto en la guía se destacaba que
tenía que ser una destilación suave, debido a que la
canela tiende a formar espuma durante la destilación,
por lo cual debía tenerse cuidado para prevenir la
contaminación del destilado con partículas de canela. En
la práctica realizada no se presenció espuma en ningún
momento de la destilación, además de que el flujo de
agua fue de muy poca presión por medio de las
mangueras, con lo cual se podría decir que la forma de
llevar la destilación en el laboratorio fue la indicada.
Dado que la cantidad obtenida de cinalmaldehído
después de realizar los procesos de destilación,
decantación y separación de mezclas por punto
ebullición fue tan pequeña podemos intuir que pudieron
ocurrir algunos errores en los procesos, que pudieron dar
como resultado esta pequeña cantidad que fue de 0,03g.
algunos de los errores que se puede reconocer que se
tuvieron fueron:
 Cuando se realizó la decantación se pudo haber
quedado parte del cinamaldehído con el agua.
 Al momento de hacer la transferencia de la
mezcla orgánica de un recipiente a otro por
medio del gotero, se perdió parte de la mezcla
regándose en la mesa de trabajo.
 Algunos residuos del sulfato de sodio pasaron
al nuevo recipiente afectando así la última parte
del proceso.
 En el momento de hacer la separación por los
puntos de ebullición se pudo haber
sobrepasado la temperatura, esto afectando a
que alguna partícula de cinamaldehído se
evaporara.
Como discusión final se puede abordar que, a falta de
conocimiento de la procedencia de la canela en cuanto a
procesamiento y fabricación, pudo ser un factor que
afectó en los resultados esperados en el laboratorio, ya
que la composición juega un papel importante en los
procesos de separación de mezclas.
6. Conclusiones
1. La destilación es un proceso de purificación
muy eficaz, esto lo podemos constatar con los
resultados obtenidos en la ultima parte de la
practica donde el hexano y el cinalmaldehído
como tienen punto de ebullición diferentes
cuando se alcanzó el punto de ebullición del
hexano este se evaporo dejando así en el beaker
2 gotas de cinalmaldehído.
2. El cinalmaldehído resultante de todos los
procesos de separación de mezclas fue muy
poco, esto se puede atribuir a que los métodos
de separación empleados en la práctica fueron
eficaces, pero comparando la masa del producto
inicial (3g de canela) con el cinalmaldehído
final (Aproximadamente 0.03g) se pueden decir
que son procesos de bajo rendimiento.
7. Referencias
Las referencias deben ir numeradas y ubicadas entre
corchetes o paréntesis, todas las referencias deben estar
citadas en el texto, nunca coloque una referencia (libro,
revista, página web) que usted no consultó.
En su informe usted debe referenciar todo el material
complementario para desarrollarlo (libros, revistas,
artículos, etc.) según las normas ICONTEC y de la
American Chemical Society (ACS Style guide)
Ejemplos para referenciar
(1) Griffin, R. W. Química Orgánica Moderna;
Reverté, 1974.
Se encuentran en los documentos proporcionados
por la profe