Determinacion de Cromo y Manganeso Por Espectrofotometria

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ASSIGNATURA DATA D’EDICIÓ:

IA19 04.04.2011
PART QUÍMICA ANALÍTICA DATA DE REVISIÓ:
CURS: 201O-11
PRÀCTICA N- 5
TÍTOL: Determinación de cromo y manganeso por espectrofotometría
Determinación de cromo y
manganeso por
espectrofotometría
REALITZAT PER: Cristina Pentelescu y Lorena Polo SIGNATURA alumnes SIGNATURA professor
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PRÀCTICA N- 5
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PRÀCTICA N- 5
Objetivo práctica- determinación de la concentración de manganeso y cromato de una

muestra problema mediante medidas espectrofotométricas.
Datos recogidos:
1) Normalización de la disolución de KMnO4
(Masa C2 O−2
5 ± 0,0001) g 0,1972 0,2021 0,2005
VKMnO4 (ml) 20 20 20,5
Tabla 1. Normalización KMnO4
2) Medidas de absorbancias para la disolución de KMnO4 a 545 y 440 nm
Alícuota 1 ml 2 ml 3 ml 4 ml 5ml
A (545nm) 0,137 0,271 0,384 0,516 0,655
A (440 nm) 0,023 0,029 0,035 0,041 0,057
Tabla 2. Absorbancias para KMnO4
3) Medidas de absorbancias para una disolución de K2CrO7 a 545 y 440 nm
Alícuota 1 ml 2 ml 3 ml 4 ml 5ml
A (545nm) 0,004 0,018 0,016 0,028 0,018
A (440 nm) 0,125 0,255 0,335 0,431 0,546
Tabla 3. Absorbancias para K2CrO7
4) Medición absorbancias para la muestra problema
muestra 1 2 3
A (545nm) 0,152 0,156 0,153
A (440nm) 0,300 0,309 0,303
Tabla 4. Absorbancias para la muestra problema
Cálculos
1) Normalización de la disolución de KMnO4
La reacción que tiene lugar es:
5C2 O−2 − +
4 + 2 MnO4 + 16 𝐻 → 10𝐶𝑂2 + 2𝑀𝑛
+2
+ 8𝐻2 𝑂
2nC2 O−2
4
= 5nMnO−4
2nC2 O−2
4
nMnO−4 =
5
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mC2 O−2
4
nC2 O−2 =
4 µC2 O−2
4
Para m1 = 0,1972 g ∶
0,1972
 nC2 O−2 = = 0,00147 moles de C2 O−2
4
4 134
2
 nMnO−4 = 5 ∗ 0,00147 = 0,000588 moles de MnO−
4
nMnO4− 0,000588
 MMnO−4 = = = 0,02943 𝑀
VMnO−4
0,02
Masa C2 O−24 (g) MMnO−4 (mol/l)

0,1972 0,02943
0,2021 0,03016
0,2005 0,029195
Promedio MMnO−4 (mol/l) desviación estándar
0,029595 0,000503215
Tabla 5. Molaridad disolución de KMnO4 inicial
MMnO−4 = (0,0296 ± 0,0005) mol/l
2) Calculo absortividad para la disolución de KMnO4 a 545 y 440 nm
Si se diluye 10 veces la disolución de KMnO4 se recalculan las concentraciones de la disolución

de KMnO4 de la siguiente forma:
moles 0,01 ∗ 0,0296

MMnO−4 = = = 0,00296 M
V 0,1
A continuación se calculan las concentraciones de cada una de las alícuotas que se cogen de
esta disolución y se representan frente a las absorbancias. Para la alícuota de 1ml:
Valícuota 10−3
M= ∗ MMnO−4 = ∗ 0,00296 = 5,92 ∗ 10−5 M
Vdil 50 ∗ 10−3
alícuota M (mol/l) A (545nm) A (440nm)

1ml 0,0000592 0,137 0,023
2ml 0,000118 0,271 0,029
3ml 0,000178 0,384 0,035
4ml 0,000237 0,516 0,041
5ml 0,000296 0,655 0,057
Tabla 6. Molaridades disoluciones de KMnO4 y absorbancias a 545 y 440 nm
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0.8 y = 2,161.44x + 0.01

0.6 R² = 1.00
0.4
0.2
0
0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004
Gráfico 1. Absorbancias a 545 nm frente a la molaridad
0.06
0.04
0.02 y = 134.95x + 0.013

R² = 0.9405
0
0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004
Gráfico 2. Absorbancias a 440 nm frente a la molaridad
0,7 y = 2161,4x + 0,0086

R2 = 0,9987
0,6
0,5
0,4 545 nm
440 nm
0,3 Lineal (545 nm)
0,2
0,1
0
0 0,00005 0,0001 0,00015 0,0002 0,00025 0,0003 0,00035
Gráfico 3: absorbancias a 440 nm y a 545 nm frente a la molaridad del KMnO4
Teniendo en cuenta la ley de Beer se puede obtener ε, que es la pendiente de las rectas.
A= εbc, (b=1 cm, c es la concentración de la disolución y ε es la absortividad molar)
545nm 440nm
ε (L/molcm) 2161,44 134,95
Tabla 7. Valores absortividad KMnO4
3) Cálculo absortividad para una disolución de K2Cr2O7 a 545 y 440 nm
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Se cogen alícuotas de 1, 2, 3, 4 y 5 ml y se diluyen a 50 ml. Se calculan las nuevas

concentraciones y se representan frente a las absorbancias medidas a 545 y 440 nm.
Para la alícuota de 1 ml:
Valícuota 10−3
M= ∗ MCr2 O−2 = ∗ 0,015 = 3 ∗ 10−4 M
Vdil 7 50 ∗ 10−3
alícuota M (mol/l) A ( 545nm) A( 440nm)

1 0,0003 0,004 0,125
2 0,0006 0,018 0,225
3 0,0009 0,016 0,335
4 0,0012 0,028 0,431
5 0,0015 0,018 0,546
Tabla 7. Molaridades disoluciones de K2Cr2O7 y absorbancias a 545 y 440 nm
0.03
y = 12.667x + 0.0054
0.025 R² = 0.4932
0.02
0.015
0.01
0.005
0
0 0.0005 0.001 0.0015 0.002
Gráfico 4. Absorbancias a 545 nm frente a la molaridad para K2CrO7
0.6
y = 349.33x + 0.018
0.5
R² = 0.9993
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.0005 0.001 0.0015 0.002
Gráfico 5. Absorbancias a 440 nm frente a la molaridad para K2CrO7

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0,6 y = 349,33x + 0,018

R2 = 0,9993
0,5
0,4
440 nm
0,3 545 nm
Lineal (545 nm)
0,2
0,1
0
0 0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,001 0,0012 0,0014 0,0016
Gráfico 6: absorbancia a 440 nm y 545 nm frente a la concentración de K2Cr2O7
Teniendo en cuenta la ley de Beer se puede obtener ε, que es la pendiente de las rectas.
A= εbc, (b=1 cm, c es la concentración de la disolución y ε es la absortividad molar)
545nm 440nm
ε (L/molcm) 12,67 349,33
Tabla 7. Valores absortividad K2CrO7
4) Cálculo de la concentración de cromo y manganeso en la muestra problema
Sabiendo que en la muestra problema se tiene KMnO4 y K2Cr2O7, la absorbancia total se debe a las
dos especies. Entonces:
At = AMnO−4 + ACr2 O−2

7
= εMnO−4 ∗ cMnO−4 + εCr2 O−2
7
∗ cCr2 O−2
7
Muestra 1:
cMnO−4 = x
cCr2 O−2
7
=y
A 545 nm:
 0,152= 2161,44x + 12,67y

 0,300= 134,95x + 349,44 y
Resolviendo el sistema de ecuaciones se obtiene:
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x = 6,54 ∗ 10−5 = cMnO−4
y = 8,34 ∗ 10−4 = cCr2 O−2

7
Concentración de Mn+7 y Cr +6 :
En MnO−
4 hay 1 mol de Mn
+7
, entonces nMn+7 = nMnO−4
Por tanto,
MMn+7 = 6,54 ∗ 10−5 M
En Cr2 O−2 +6
7 hay 2 moles de Cr , entonces nCr+6 = 2 ∗ nCr2 O−2
7
Por tanto,
MCr+6 = 2 ∗ MCr2 O−2

7
MCr+6 = 16,68 ∗ 10−4 M
muestra 1 2 3
cMnO−4 0,0000654 0,000067 0,0000659
cCr2 O−2
7 0,000834 0,000858 0,000842
MMn+7 0,0000654 0,000067 0,0000659
MCr+6 0,001668 0,001716 0,001684

Tabla 8. Concentración cromo y manganeso en la disolución problema
Promedio:
MMn+7 = (6.61 ± 0.08) E-5 M
0.0000661 mol/l * 54.94 * 1000 mg/mol = 3.6315 ppm  3.63 ± 0.04 ppm
MCr+6 =(1.689 ± 0.024) E-3 M
0.001689 mol/l * 51.99*1000 mg/mol = 87.811 ppm  87.8 ± 1.2 ppm
Medioambiente
En esta práctica estamos trabajando con K2Cr2O7 y KMnO4, dos compuestos muy
peligrosos tanto para la salud como para el medio ambiente. En el caso del permanganato,
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puede causar irritación en el tracto respiratorio si se inhala, así como sensación de asfixia y
malestar. En altas concentraciones, puede producir edemas pulmonares. Si se ingiere, produce
quemaduras internas y graves trastornos físicos internos. También produce quemaduras en
contacto con la piel. Si entra en contacto con los ojos, puede producir visibilidad borrosa
permanente, dependiendo de la concentración y el tiempo de contacto. En cuanto a sus
efectos en el medio ambiente, es extremadamente dañino por ser un oxidante tan fuerte,
destruyendo gran cantidad de superficies, y afectando a los seres vivos. Es muy tóxico en
medios acuosos, los cuales pueden verse afectados de manera permanente.
Por otro lado, con respecto al dicromato, debemos saber que el cromo es uno de los
elementos con mayor importancia toxicológica en la actualidad. Se encuentra presente en
gases, plantas, minerales… cuando el dicromato entra en contacto con el agua, se reduce a Cr
(III), el cual se podrá absorber o formar complejos insolubles. Estos compuestos son altamente
tóxicos, produciendo sensibilización de la piel y alergias, además de ser cancerígenos, ya que
los compuestos de cromo (III) atacan a las cadenas de AND. La cantidad máxima que puede
entrar en contacto de manera oral sin ser potencialmente peligrosa es de 25 mg/Kg, mientras
que es de 1170 mg/kg para el contacto con la piel. Además, como el permanganato, es muy
tóxico para los sistemas acuáticos, pudiendo producir daños irreversibles. Así pues, los valores
límite para el dicromato son:
En el aire urbano: 50 ng/m3. Agua de ríos: 10 mg/m3. Agua de océanos: 5 mg/m3. Agua
potable: 0.05 mg/L. Suelo: 125 mg/kg.
En cuanto a los métodos alternativos para la determinación de cromo y manganeso,

tenemos la fluorescencia de rayos X en reflexión total, que es una técnica analítica que
permite la determinación de elementos traza en muestras líquidas, de forma directa y con un
mínimo de manipulación. Los límites de detección están en el orden de 15-50 ng/g, lo que
demuestra la alta sensibilidad de la técnica y su gran campo de aplicación en el análisis de
aguas naturales. Sin embargo, esta técnica no se puede utilizar en la práctica, a causa de dos
factores: en primer lugar, la exposición continuada a los rayos X puede causar mutaciones. En
segundo lugar, el equipo para llevar a cabo estas detecciones es demasiado caro.
Conclusión
Hemos obtenido los siguientes valores:
MMn+7 =3.63 ± 0.04 ppm
MCr+6 =87.8 ± 1.2 ppm

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Al no tener los datos teóricos, no podemos comparar el valor de nuestros resultados con
el valor teórico, pero podemos calcular los intervalos de confianza para una confianza del 95%:
n = 3, t= 4.3027
Para el Mn7+ : [3.73 – 3.53]
Para el Cr6+: [90.78 – 84.82]
Podemos comentar que los datos obtenidos de las distintas absorbancias son
aceptables, ya que se han realizado buenos ajustes en las gráficas, obteniendo unos
coeficiente de error muy próximos a 1. La excepción la encontramos en la gráfica 4, donde
representamos las absorbancias a 545 nm frente a la molaridad de K2CrO7. Este ajuste tan
poco acertado (donde obtenemos un R2 de 0.49) puede deberse a que, a 545 nm, el espectro
del K2Cr2O7 apenas se ve, lo que puede inducir errores a la hora de medir la absorbancia. Sin
embargo, hemos representado los valores de absorbancia para las dos longitudes de onda en
la misma gráfica, para demostrar de forma visual que, mientras el espectro del K2Cr2O7
absorbe más a 440 nm (lo que nos permite obtener la recta correspondiente) y no presenta
apenas absorción a 545 nm, el espectro del KMnO4 absorbe mejor a 545 nm, y no presenta
absorción a 440 nm.
Por otro lado, podemos decir que la desviación estándar obtenida para las
concentraciones de cromo y manganeso no es muy grande, ya que, al medir las absorbancias
de cada muestra problema, los valores obtenidos resultaron muy parecidos.
Así pues, podemos decir que, a pesar de los posibles errores de medición o en el
procedimiento (errores al hacer las disoluciones, o al realizar la valoración del permanganato)
la práctica se ha realizado de forma correcta.
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Objetivo práctica- determinación de la concentración de manganeso y cromato de una

1) Normalización de la disolución de KMnO4

2) Medidas de absorbancias para la disolución de KMnO4 a 545 y 440 nm

3) Medidas de absorbancias para una disolución de K2CrO7 a 545 y 440 nm

4) Medición absorbancias para la muestra problema

1) Normalización de la disolución de KMnO4

La reacción que tiene lugar es:

Masa C2 O−24 (g) MMnO−4 (mol/l)

MMnO−4 = (0,0296 ± 0,0005) mol/l

2) Calculo absortividad para la disolución de KMnO4 a 545 y 440 nm

Si se diluye 10 veces la disolución de KMnO4 se recalculan las concentraciones de la disolución

moles 0,01 ∗ 0,0296

alícuota M (mol/l) A (545nm) A (440nm)

0.8 y = 2,161.44x + 0.01

Gráfico 1. Absorbancias a 545 nm frente a la molaridad

0.02 y = 134.95x + 0.013

Gráfico 2. Absorbancias a 440 nm frente a la molaridad

0,7 y = 2161,4x + 0,0086

Gráfico 3: absorbancias a 440 nm y a 545 nm frente a la molaridad del KMnO4

A= εbc, (b=1 cm, c es la concentración de la disolución y ε es la absortividad molar)

3) Cálculo absortividad para una disolución de K2Cr2O7 a 545 y 440 nm

Se cogen alícuotas de 1, 2, 3, 4 y 5 ml y se diluyen a 50 ml. Se calculan las nuevas

Para la alícuota de 1 ml:

alícuota M (mol/l) A ( 545nm) A( 440nm)

Gráfico 4. Absorbancias a 545 nm frente a la molaridad para K2CrO7

Gráfico 5. Absorbancias a 440 nm frente a la molaridad para K2CrO7

0,6 y = 349,33x + 0,018

Gráfico 6: absorbancia a 440 nm y 545 nm frente a la concentración de K2Cr2O7

A= εbc, (b=1 cm, c es la concentración de la disolución y ε es la absortividad molar)

4) Cálculo de la concentración de cromo y manganeso en la muestra problema

At = AMnO−4 + ACr2 O−2

 0,152= 2161,44x + 12,67y

Resolviendo el sistema de ecuaciones se obtiene:

x = 6,54 ∗ 10−5 = cMnO−4

y = 8,34 ∗ 10−4 = cCr2 O−2

MMn+7 = 6,54 ∗ 10−5 M

MCr+6 = 2 ∗ MCr2 O−2

MCr+6 = 16,68 ∗ 10−4 M

cMnO−4 0,0000654 0,000067 0,0000659

MMn+7 0,0000654 0,000067 0,0000659

MCr+6 0,001668 0,001716 0,001684

MCr+6 =(1.689 ± 0.024) E-3 M

0.001689 mol/l * 51.99*1000 mg/mol = 87.811 ppm  87.8 ± 1.2 ppm

En cuanto a los métodos alternativos para la determinación de cromo y manganeso,

Hemos obtenido los siguientes valores:

MMn+7 =3.63 ± 0.04 ppm

MCr+6 =87.8 ± 1.2 ppm

Para el Mn7+ : [3.73 – 3.53]

Para el Cr6+: [90.78 – 84.82]

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