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(CLASIFICACIÓN Y CORRELACIÓN)
L. P. VAN REEUWIJK
Editor
Traducido por:
ESPECIALIDAD DE EDAFOLOGÍA
INSTITUTO DE RECURSOS NATURALES
COLEGIO DE POSTGRADUADOS
PROCEDIMIENTOS PARA ANALISIS DE SUELOS
Van Reeuwijk L.P. (ed.). 1999. Procedimientos para Análisis de Suelos, versión
1995.
Traducción de: Ma. del Carmen Gutiérrez Castorena, Carlos Arturo Tavares
Espinosa y Carlos Alberto Ortiz Solorio. Primera edición en español.
Especialidad de Edafología, Colegio de Postgraduados, Montecillo, México. 145
páginas.
ISBN 968-839-264-2
Impreso en México
Printed in México
CONTENIDO
PROLOGO PÁGINA
2. CONTENIDO DE HUMEDAD 1
4. pH 23
5. CARBÓN ORGÁNICO 25
6. NITRÓGENO 27
7. CARBONATO 31
8. YESO 33
14. FÓSFORO 99
14-1 Fósforo aprovechable (BRAY I) 99
14-2 Fósforo soluble en bicarbonato de sodio (Olsen) 102
14-3 Fósforo soluble en ácido cítrico 105
14-4 Retención de fosfatos (Blakemore et al.) 108
REFERENCIAS 143
APENDICE 1 145
APENDICE 2 145
PROLOGO
Este manual de laboratorio presenta los procedimientos para el análisis del suelo
tal como se utilizan actualmente en el ISRIC. De hecho, debido a los constantes cambios
en las metodologías, así como la introducción de nuevos métodos y equipos de
laboratorio, este Manual constituye un sólo instante de esta escena en movimiento. Esto
es una dualidad dentro del trabajo analítico del suelo: por un lado, se tienen constantes
innovaciones y perfeccionamientos y por otro lado, existe la necesidad de una aceptación
general y uso de las mismas metodologías por la mayoría de los laboratorios. Los análisis
que se describen en este manual se enfocan principalmente a la caracterización de los
suelos con propósitos de clasificación y correlación. Algunos de los criterios para la
clasificación se basan en procedimientos analíticos específicos posiblemente arcaicos y la
introducción de nuevas y mejores técnicas que reemplacen a las viejas, puede algunas
veces, ser un asunto muy complicado. Un ejemplo, es la determinación de la CIC
(capacidad de intercambio catiónico) por el método de Tiourea de plata que se incluye en
este manual, debido a que parece ser un sustituto rápido y conveniente en comparación
con el método del acetato de amonio, el cual es bien aceptado, pero indiscriminadamente
utilizado.
Las metodologías que aquí se presentan fueron compiladas juntamente con los
miembros del laboratorio del ISRIC: J. G. ten Bokkel, J.R.M. Huting, B. van Lagen, A.J.M.
van Oostrum y R.A. Smaal. Mucha de la información se retomó de Manuales de otros
laboratorios que trabajan en el mismo campo; en estos casos se menciona la referencia
respectiva.
Las discusiones con el Sr. L. Th. Begheijn y con el Dr. V.J.G. Huoba de la
Universidad de Agricultura de Wageningen fueron de gran utilidad y con quienes estamos
plenamente agradecidos.
I
En la tercera edición se han realizado nuevamente algunas correcciones y
revisiones. Los Capítulos son completos, es decir, para no ser repetitivos, no se hace
referencia a tratamientos de otros procedimientos como se hizo en las otras ediciones.
Como algunos de los procedimientos en este Manual son aptos y/o prescritos para
determinar criterios taxonómicos para la clasificación de suelos, de acuerdo con la
Leyenda del mapa mundial de suelos FAO-Unesco, la FAO aprobó que su logotipo fuera
colocado en la portada. Sin embargo, la responsabilidad del contenido de este Manual
sigue siendo del editor.
II
Prólogo a la edición en español
La clasificación de Suelos en México en un tema cuestionable porque se realiza
generalmente con datos que provienen de procedimientos diferentes a los recomendados
o se cambian sin ninguna calibración metodológica; por ejemplo, en el análisis de tamaño
de partículas algunos investigadores utilizan Boyoucos, en lugar de la Pipeta o el
procedimiento para determinar los fosfatos usan el método de Olsen et al., cuando se
requiere el procedimiento con ácido cítrico para establecer la influencia antrópica en un
suelo. Este problema se genera porque se desconocen las metodologías necesarias para
la clasificación del suelo. El Manual editado por van Reeuwijk (1995), en el cual se
presentan los procedimientos de análisis del suelo que FAO utiliza para la clasificación,
constituye una guía útil para los estudiantes e investigadores de suelos. Esto motivó que
la sección de Génesis, Morfología y Clasificación de Suelos, de la Especialidad de
Edafología Colegio de Postgraduados, tradujera dicho Manual al español.
III
COMENTARIOS TÉCNICOS
En la mayoría de los análisis de suelos no se requieren Reactivos Analíticos de
alta calidad (RA), para lo cual son satisfactorios los productos comerciales que
especifiquen su grado de pureza (“puro”, “controlado”, “grado Becker”, etc.). En las
metodologías se especificará cuando se necesite un reactivo analítico RA.
Se asume que cada laboratorio dispone de equipo de rutina y vidriería para todos los
procedimientos; por ejemplo, tubos de ensaye, vasos de precipitado, embudos, papel filtro,
termómetros, reloj, por lo que en la mayoría de los casos no se especifican en el listado del
equipo necesario.
IV
En varios procedimientos se mencionan marcas específicas de aparatos y reactivos.
Estas marcas se usan en el laboratorio del ISRIC y la intensión de su mención
es únicamente como una descripción y no como una recomendación para su uso. En
muchos casos, sino es que en todos, se puede utilizar otras marcas.
1
Por ejemplo, el Intercambio Internacional de Suelos (ISE), Wageningen Agri. University,
P.O. Box. 8005, 6700, E.C. Wageningen, The Netherlands.
V
1. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La tierra fina se debe de mantener en un lugar frío y obscuro y analizarse tan rápido
como sea posible.
2
2. CONTENIDO DE HUMEDAD
2.1 PRINCIPIO
Los resultados de los análisis del suelo se calculan sobre la base del suelo “secado al
horno” 1. El contenido de humedad de la muestra se debe determinar antes que otros
análisis.
2.2 APARATOS
2.3 PROCEDIMIENTO
2.4 CALCULOS
___________________________________
1 “Debido a la relación suelo: planta, en algunos parámetros del suelo se puede argumentar
que es conveniente expresar los valores con base al volumen del suelo (p/v) en lugar del
peso del suelo (p/p). El peso del suelo se puede convertir a volumen por medio de la
densidad aparente (Capítulo 18). Un suelo, por ejemplo, con una CIC de 10 cmolc/kg y una
densidad aparente de 1.5 kg/dm3, debe tener una CIC de 15 cmolc/dm3.
3
3. ANÁLISIS DEL TAMAÑO DE PARTÍCULAS
3-1 PRINCIPIO
3-2 APARATOS
Baño maría
Parrilla eléctrica
Agitador mecánico de vaivén
Agitador mecánico de tamices (por ej. el de vibraciones de Fritsch Analysette)
Serie de tamices, incluyendo el receptor (20 cm de diámetro)
Embudo receptor (23 cm de diámetro)
Tamíz pequeño de 50 µm (8 cm de diámetro)
Cilindros de sedimentación de vidrio, marcadas a 1 litro
Horno de secado
Botes de humedad
Reloj cronómetro para laboratorio
______________________________
1
En el laboratorio del ISRIC, los carbonatos (cuando están presentes) son rutinariamente removidos,
previamente con acetato de Na buffer a pH 5 y posteriormente tratados con ácido acético al 10%. Se ha
aceptado (1995) ISO/DIS (Draft International Standard) en el estatuto 11277, que la remoción de los carbonatos
(u óxidos) se realice opcionalmente. Sin embargo, el nuevo estándar 11277, no está acompañado por la
presentación de datos validados y de acuerdo con Goood Laboratory Practice, cuando un laboratorio planea un
cambio (drástico), debe llevar a cabo un programa de validación y correlación del nuevo procedimiento contra el
viejo; por ejemplo, repetir el análisis (mínimo 10 veces) de muestras control. Por lo tanto, hasta que la validación
se haya realizado, el laboratorio del ISRIC continuará removiendo los carbonatos como una regla, esto es con
HCl 1 M (vea la Sección 3-4.2).
Otros pasos esenciales del estándar 11277 se han acomodado en el presente procedimiento.
2
En 1995 al ISO/DIS 11277 propuso cambiar el límite de 50 µm. En virtud de la homogeneidad de la base de
datos (ISIS), el ISRIC ha decidido posponer la introducción de este límite en la caracterización del suelo.
5
3-3 REACTIVOS
3-4 PROCEDIMIENTO
Nota: La floculación se puede lograr añadiendo 25 ml de una solución de CaCl2 1 M con una probeta
graduada. Los lavados se tienen que repetir hasta que los residuos orgánicos se hayan eliminado.
Verificar que la CE de los lavados este por debajo de 0.4 mS/cm antes de intentar de dispersar los
residuos. Si la CE está por debajo de este valor se puede sacar un máximo de 0.02 g de sal en la
muestra, que corresponde al error generado por la adición de un agente dispersante de un máximo de
2 %, y por lo tanto se puede pasar por alto.
6
3-4.2 Remoción del carbonato (opcional)
3-4.2.1 Reactivos
3-4.2.2 Procedimiento
Nota: Unos pocos minerales se pueden destruir con este tratamiento; por ejemplo, algunas zeolitas, cloritas y
alófana. Si se sospecha que se tiene una cantidad significativa de ellos, el tratamiento debe ser moderado: 1.
Omita el calentamiento; 2. Use una solución de ácido acético al 10% (v/v), en lugar de ácido clorhídrico; 3. Use
acetato de Na buffer 1 M a pH 5. Esta consideración es importante cuando la fracción arcillosa, de los análisis
del tamaño de partícula, se va a usar después para la difracción de rayos X.
3-4.3.1 Reactivos
3-4.3.2 Procedimiento
7
3. Agregue aproximadamente 1 g de Ditionito de sodio con una cucharita y agite
constantemente por casi un minuto y después ocasionalmente durante cada 5
minutos.
4. Repita el paso 3 dos veces más.
5. Centrifugue y decante o deje reposar y sifonee.
6. Para muestras que contengan más de 5 % de Fe2O3 extractable, repita el
procedimiento una o dos veces: un color pardusco o rojizo puede indicar una
incompleta deferración.
7. Lave una vez más con 250 ml de NaCl 1 M cuando centrifugue o con 500 ml cuando
sifonee.
8. Proceda con la Sección 3-4.1 paso 8.
3-4.4 Dispersión
Nota: Incluya un testigo (un cilindro con agua más el agente dispersante) para medir la temperatura en la
determinación de las arcillas y para corregir la adición del agente dispersante.
3. Lave toda la fracción arenosa que quedó en el tamiz y transfiérala a una cápsula de
porcelana, evapore en baño maría y séquela en horno a 105 ºC al menos por una hora.
8
Nota: Si el pipeteo de la fracción limosa se realiza antes del tamizado, el material colectado que generalmente
es muy pequeño, se debe pesar y se suma al peso M (fracción limosa 20-50 µm, Sección 3-5) o al peso P
(fracción limosa 2-50 µm, Sección 3-6), debido a que esta fracción se supone pertenece a ambas fracciones.
3-4.7.3 Fracción ˂ 50 µm
3-4.7.4 Fracción ˂ 20 µm
9
3-4.7.5 Fracción ˂ 2 µM
11. Transfiera la alícuota a un bote de humedad tarado, evapore en baño maría y seque
durante la noche a 105 º C.
12. Retire el bote del horno, tape y enfríe en una desecador. Pese con una precisión de
0.001 g y registre como peso neto H para la fracción 20 ˂ µm.
3-5 CALCULOS
Los cálculos se realizan de acuerdo con el peso del suelo secado al horno y después
de todos los tratamientos, lo cual se obtiene sumando todos los pesos de las fracciones
individuales.
Arcilla (˂ 2 µm) = (H x 50) – (Z x 50) ( peso K)
Limo (˂ 2-20 µm) = (G x 50) – (Z x 50) ( peso L)
Limo (˂ 20-50 µ) = (F x 50) – (Z x 50) ( peso M)
Arena (> 50 µm) = A+B+C+D+E ( peso N)
Peso de la muestra = K + L + M + N (todos los pesos en gramos).
10
Dónde:
K
% arcilla (>2 µm) = - - - - - - - - - - - - - - × 100
Peso de la muestra
L
% limo (2-20 µm) =- - - - - - - - - - - - - - - × 100
Peso de la muestra
M
% limo (>20-50 µm) =- - - - - - - - - - - - - -- × 100
Peso de la muestra
A
% arena (1000-2000 µm) = - - - - - - - - - - - - - - × 100
Peso de la muestra
B
% arena (500-1000 µm) = - - - - - - - - - - - - - - × 100
Peso de la muestra
C
% arena (250-500 µm) = - - - - - - - - - - - - - - × 100
Peso de la muestra
D
% arena (100-250 µm) =- - - - - - - - - - - - - -- × 100
Peso de la muestra
E
% arena (50-100 µm) = - - - - - - - - - - - - - - × 100
Peso de la muestra
Nota: Con estos cálculos las fracciones de arcilla, limo y arena se obtienen en porcentaje de tierra fina (menos
los carbonatos y la materia orgánica que se eliminaron). La fracción gruesa > 2 mm, si está presente, se reporta
en el porcentaje del suelo total (Capítulo 1). Si todas las fracciones son necesarios se deben de reportar de
acuerdo con el suelo total, y convierta los datos obtenidos de arcilla, limo y arena como se indica a continuación:
11
3.6 TRES FRACCIONES UNICAMENTE (Arena, Limo, Arcilla)
Si únicamente se van a a determinar las fracciones de arena (50-2000 µm), limo (2-50
µm) y arcilla (˂2 µm), los procedimientos antes descritos se modifican como se indica a
continuación.
Nota: Aun cuando sólo se requiera la fracción arcillosa, en este procedimiento se debe estimar las
fracciones de limo y arena debido a que se necesitan para calcular el peso de la muestra. Para
ello, pese una cantidad precisa de la muestra al inicio y corrija, si es necesario, por humedad,
materia orgánica, carbonato de calcio y óxidos de hierro.
3-6.1 Arena
Nota: Esta es la misma N que se obtuvo al sumar las fracciones de arena de la A a la E de la Sección 3-4.6.
3-6.2 Limo
3-6.3 Arcilla
3-6.4 Cálculos
Los cálculos se basan en el peso de la muestra secada al horno después de todos los
tratamientos. Esto se obtiene sumando todos los pesos de las fracciones individuales.
dónde:
12
H = Peso de la alícuota de 20 ml de la fracción ˂ 2 µm
Z = Peso de la alícuota de 20 ml del testigo.
Nota: La nota añadida en los cálculos de la Sección 3-5, también se aplica aquí.
3-7.2 Aparatos
3-7.3 Procedimiento
Nota: Girando a 2500 rpm se reduce el tiempo necesario. En este caso, se deben usar botellas
de plástico de centrifugar. Antes de proceder con la siguiente centrifugación permita que la
centrifuga se enfríe, por lo menos una hora o utilice una centrífuga con refrigeración. Para medir
los incrementos de temperatura durante el giro, centrifugue una serie de testigos con agua antes
de revolucionar las suspensiones. Se puede usar la temperatura media.
Cuadro 3.2 Velocidad de centrifugado y tiempo dl giro en minutos como una función de
la temperatura, para la determinación de la fracción de arcilla fina ˂0.2 µm.
3-7.4 CALCULOS
dónde:
14
3-8 ARCILLA DISPERSABLE EN AGUA (o “arcilla natural”)
3-8.1 Principio
Es el contenido de arcilla que se obtiene cuando la muestra se dispersa con agua sin
ninguna pre-tratamiento para remover los componentes cementantes y sin el uso de un
agente dispersante. La proporción de arcilla natural con respecto a la arcilla total se usa
como un indicador de la estabilidad estructural.
3-8.2 Procedimiento
1. Pese casi 10 g de tierra fina (con 0.01 g de precisión) en una botella de plástico de 1
I.
2. Agregue 400 ml de agua y agite durante la noche con un agitador de vaivén a 30
rpm.
3. Transfiera a un cilindro de sedimentación de 1 I y afórelo con agua.
4. Pipetee una alícuota de 20 ml después de 5 ½ horas a la profundidad indicada en el
Cuadro 3-1.
5. Transfiera la alícuota a un bote de humedad tarado, evapore en baño maría y seque
durante la noche a 105 ºC.
6. Retire el bote del horno de secado, tape y enfríe en un desecador. Pese con un
0.001 g de precisión (peso neto de R en g).
3-8-3 CALCULOS
dónde:
15
La arcilla total es el contenido de arcilla que se obtiene cuando se usa el pre-tratamiento
y el agente dispersante (% de arcilla, es decir, en la Sección 3-5 o 3-6).
Referencias
16
3-9 MÉTODO DEL HIDROMETRO
3-9.1 Principio
Las fracciones de limo y arcilla, en el análisis del tamaño de las partículas, se pueden
determinar con un hidrómetro en lugar del método de la pipeta. Este método es
básicamente una medida de la densidad de la suspensión, la cual es una función de la
concentración (después de un cierto tiempo de sedimentación) y clase de las partículas
presentes. El pre-tratamiento del suelo es el mismo que se describió en el método de la
pipeta. Después de agitar con el agente dispersante, la arena se separa de la arcilla y el
limo con un tamiz de 50 µm. La arena se fracciona por tamizado en seco y las fracciones de
arcilla y limo se determinan con las lecturas del hidrómetro.
3-9.3 Procedimiento
1. Se usa la suspensión ˂ 50 µm, que se obtuvo en la Sección 3-4.5 paso 2. También use
el testigo que se describe ahí: agua que contenga un g/l de agente dispersante.
2. Deje un tiempo para que la suspensión en el cilindro de sedimentación se equilibre
térmicamente y registre la temperatura.
3. Cierre el cilindro de sedimentación con un tapón de goma y agite perfectamente.
Agregue unas gotas de alcohol amílico si la superficie de la suspensión está cubierta con
espuma. Tan pronto como se haya obtenido la mezcla, introduzca cuidadosamente el
hidrómetro dentro de la suspensión y tome la lectura cuando el hidrómetro este estable
pero no después de 50 segundos a partir de mezclarlo.
4. Retire el hidrómetro, enjuague y seque con un trapo.
5. Reinserte cuidadosamente el hidrómetro aproximadamente 10 segundos antes de cada
lectura y tome la lectura a 5, 120 y 960 o 1440 minutos. Se pueden realizar otros tiempos
de lectura.
6. Retire y lave el hidrómetro después de cada lectura.
7. Registre la lectura R en cada uno de los tiempos.
8. Coloque el hidrómetro en la solución del testigo y registre las lecturas como Rbi y la
temperatura correspondiente.
3-9.4 Cálculos
17
2. Determine el porcentaje de acumulativo de P de los diferentes tiempos de lectura; es
decir, los porcentajes de peso de todas las partículas todavía presentes, a la profundidad
de medida después del tiempo de sedimentación.
P = ______C_____ × 100
Cº
dónde: Cº = C50 seg. + el peso total de las fracciones arenosas.
(Note que Cº = peso total de la muestra, C0 seg = peso del limo + las fracciones arcillosas, y el peso
total de las fracciones arenosas es el peso N como se calculó en la Sección 3-5).
18
4. Grafique los porcentajes acumulativos: (P vs X; use la escala logarítmica para X)
utilizando las lecturas del hidrómetro y los datos del tamizado. De esta curva derive los
porcentajes de limo y arcilla (y la arena total de la resta del 100 %). Un ejemplo de este
procedimiento se proporciona en la Sección 3-9.5.
Referencias
Temperatura = 22 ºC
Lectura del testigo Rbi = 2.0
Peso total de la arena = 4.50 g
luego: Peso total de la muestra Cº = C50seg + peso de arena = 14.0 + 4.5 = 18.5.
Tiempo h´ X
(min)
-4
0.83 (-0.164 X 16.0) + 16.3 = 13.68 1000 x √(1.76 X 10 x 13.68)/√0.83 = 54.0 µm
-4
5 (-0.164 X 13.0) + 16.3 = 14.17 1000 x √(1.76 x 10 x 14.17)/√5 = 22.3 µm
-4
120 (-0.164 x 6.2) + 16.3 = 15.28 1000 x √(1.76 x 10 x 15.28)/√120 = 4.7 µm
-4
1440 (-0.164 x 5.6) + 16.3 = 15.38 1000 x √(1.76 x 10 x 15.38)/√1440 = 1.4 µm
Los resultados se graficaron en la Fig. 3-1 (simbolizados como cuadros ). Note que
para el tamaño de partículas a 50 segundos (0.83 min.) no se debería obtener 54 µm pero
si 50 µm, debido a que la partícula > 50 µm no están presentes en la suspensión. Esto
significa que en la práctica, la primer lectura se puede tomar justo al minuto después de
mezclar.
19
En está gráfica, determine los porcentajes acumulativos de las fracciones deseadas,
usualmente 2 µm, 20 µm y 50 µm (simbolizadas por círculos O). Ellas son:
20
ISRIC
Muestra
21
4. pH
4-1 pH-H2O y pH-KCl
4-1.1 Principio
4-1-2 Aparatos
4-1-3 Reactivos
4-1.4 Procedimiento
Nota: La lectura se considera estable cuando esta no cambia más de 0.1 unidades por 30
segundos (o 0.02 unidades por 5 segundos). En suelos calcáreos puede ser difícil lograr la
estabilización debido a las condiciones de no-equilibrio.
Comentarios:
1. Antes de leer, calibre el potenciómetro con las soluciones buffer para el
intervalo en el cual se medirá. Se pueden generar errores debido a las
diferencias en pendiente de las líneas de calibración manejadas fuera del
rango de calibración.
2. Las soluciones buffer no se deben de almacenar por un lago tiempo.
Especialmente las soluciones de pH 9 y 10 son sensibles al CO2 y pueden
caducar pronto.
3. Para la identificación de un horizonte sulfúrico se usa la relación 1:1
suelo:agua.
4. La presencia de sales solubles en el suelo se puede detectar midiendo la
conductividad eléctrica del extracto pH-H2O (C2.5). Para realizar esta medición
proceda con la Sección 13-4.
REFERENCIA:
Peech, in Black (1965), Part 2, p. 914
23
4-2 pH-NaF
4-2.1 Principio
4-2.2 Reactivos
4-2.3 Aparatos
4-2.4 Procedimiento
REFERENCIAS
24
5. CARBONO ORGÁNICO
5-1 PRINCIPIO
5-2 APARATOS
Bureta
Pipeta de seguridad 10 ml
Agitador magnético
Probeta graduada de 25 ml
5-3 REACTIVOS
5-4 PROCEDIMIENTO
25
6. Agregue 1 ml de solución indicadora y titule con la solución de sulfato ferroso
mientras agita la muestra. Cerca del punto de vire, el color se toma pardusco a
púrpura o azul-violeta y la titulación se debe hacer más lentamente. En el punto de
vire, el cambia rápidamente a verde. Si se reduce más de 8 de los 10 ml de
dicromato agregado, entonces repita la determinación con menos suelo (vea el
paso 2).
Nota: Es fácil de pasarse del punto final, en este caso agregue 0.50 ml de la solución de dicromato y
titule gota a gota nuevamente (haga los cambios correspondiente en los cálculos).
5-5 CALCULOS
% C O = M V1 – V2 x 0.39 × fch
s
dónde:
Nota: El factor 1.3 en este procedimiento es un factor de compensación por la combustión incompleta
de la materia orgánica. La imprecisión varía con el tipo de materia orgánica y el factor 1.3 es un
convencionalismo.
Nota: Anteriormente se usaba el factor de conversión 1.724, pero existen evidencias de que es más
Apropiado el factor 2 (Nelson & Sommers, 1982).
REFERENCIAS
26
6. NITRÓGENO
6-1 PRINCIPIO
6-2 APARATOS
6-3 REACTIVOS
6-4 PROCEDIMIENTO
6-4.1 Digestión
27
4. Agregue sucesivamente 3 alícuotas de 1 ml de peróxido de hidrógeno. La siguiente
alícuota se puede agregar cuando haya cesado la efervescencia. Si la efervescencia
es excesiva, enfríe el tubo con agua.
Nota: En los pasos 3 y 4 use una pipeta volumétrica con bulbo o un pipeteador automático.
5. Coloque los tubos sobre el calentador y caliente por cerca de una hora a
temperatura moderada (200 ºC).
6. Accione la temperatura a 300 ºC aproxidamente (justo debajo de la temperatura de
ebullición) y continúe calentando hasta que la mezcla quede transparente (esto
puede llevar cerca de 2 h).
7. Retire los tubos del calentador, permita enfriar y agregue aproximadamente 10 ml de
agua con una piseta mientras agita.
6-4.2. Destilación
Nota: El tiempo y la cantidad de destilado puede necesitar más tiempo para completar la destilación
(vea el comentario 2).
Comentarios
6-5 CALCULOS
28
Dónde:
a = ml de HCl requeridos para titular la muestra.
b = ml de HCl requeridos para titular el testigo.
s = peso de la muestra secada al aire en gramos.
M = molaridad del HCl.
1.4 = 14 × 10 3- × 100 % (14 = peso atómico del N).
fch = factor de corrección por humedad.
REFERENCIAS
29
7. CARBONATO
7-1 PRINCIPIO
7-2 APARATOS
Bureta
Botella de agitación de boca ancha de plástico de 250 ml
Agitador mecánico de vaivén
7-3 REACTIVOS
Nota: Esta es una alternativa para preparar esta solución con una ampolleta de concentración
analítica estándar (la cual se puede emplear). Las soluciones de hidróxido de sodio estándar
tienen un tiempo de caducidad limitada y necesitan re estandarizase cada vez que se use. El efecto de
la trampa para CO2 es limitado cuando se abre frecuentemente el envase.
7-4 PROCEDIMIENTO
1. Pese 5 g de tierra fina (0.01 gr de precisión) en una botella de agitación de 250 ml.
Incluya dos testigos y una muestra control o 500 mg de CaCO3 en polvo*.
2. Agregue 100 ml de HCl 0.2M con pipeta y agite.
3. Cierre holgadamente la tapa de rosca (no apriete: ¡CO2!) y agite ocasionalmente
durante la siguiente hora. Permita reposar durante la noche.
___________________
*Esas concentraciones o cantidades son utilizadas para contenido de carbonatos bajos (˂ 10%). Para
contenidos mayores utilice menos muestra o concentraciones mayores de reactivos; por ejemplo 5×. A
contenidos muy altos (>50%) se debe usar concentraciones mayores de reactivos y menos muestra.
31
4. Al día siguiente, enrosque la botella con la mano, apretando la tapa y agitando
durante 2 horas en el agiotador de vaivén.
5. Permita que la suspensión se asiente (o filtre), luego pipetee 10 ml de la solución
sobre nadante y colóquelo en un matraz Erlenmeyer de 100 ml y agregue unos 25
ml de agua.
6. Agregue unas pocas gotas de fenolftaleína y titule con NaOH 0.1 M.
7-5 CALCULOS
dónde:
Comentarios
REFERENCIAS
32
8. YESO
8-1 PRINCIPIO
8-2 APARATOS
8-3 REACTIVOS
Acetona.
Solución de cloruro de bario, 1 M. Disuelva 60 g de BaCl2.2H2O en un matraz Erlenmeyer
250 ml graduado y afore con agua.
Ácido clorhídrico, 1 M. Disuelva 21 ml de HCl concentrado (37 %) en 200 ml de agua en
un matraz Erlenmeyer graduado de 250 ml y afore con agua.
Ácido nítrico, 6 M. Agregue 380 ml de HNO3 concentrado (70 %) con aproximadamente
500 ml de agua y afórelo con agua a 1 l.
Yeso, CaCO4.2H2O R. A. en polvo (Opcional).
Solución supresora de lantano, 1 %. Disuelva 35.2 g de La2O3 en 160 ml de HNO3 6 M y
diluya a 3 l con agua (exceso de ácido: 0.1 M).
Solución estándar, 1000 mg/l de Ca. Diluya una ampolleta de concentración analítica
estándar (1 g/l) de acuerdo con las instrucciones.
Series estándar. De la solución estándar de Ca 1000 mg/l, pipetee 25 ml y colóquelo en
un matraz volumétrico de 250 ml y afore con agua. De esta solución estándar de Ca
de 100 mg/l, pipetee 0—5-10-15-20-25 ml y colóquelos en matraces volumétricos de
100 ml respectivamente, agregue 50 ml de la solución supresora de La y afore con
agua. La serie estándar es 0-5-10-15-20-25 mg/l de Ca.
8-4 PROCEDIMIENTO
33
Nota: Si el sobrenadante no se pone claro se puede inferir la ausencia de yeso (cuando el yeso
está presente la arcilla con frecuencia está floculada).
Nota: Para realizar esta prueba también puede usar el extracto del pH-H2O, aunque primero es
necesario centrifugar.
Precaución: Cuando se seca un número grande de tubos, el horno se debe colocar debajo de una
campana extractora.
12. Agregue 40 ml de agua con una pipeta, tape el tubo y agite hasta que el precipitado
se disuelva.
13. Pipetee 2 ml de esta solución y 2 ml de la solución supresora de La y colóquelos en
un tubo de ensaye (corto), homogeneice y mida el Ca por EAA a una longitud de
onda de 422.7 nm.
8-5 CALCULOS
dónde:
34
Comentario: La solubilidad del yeso en agua es aproximadamente de 2 g/l. En el
presente procedimiento esto corresponde a 2% de yeso en una muestra que usa una
relación suelo: agua 1:10. Por razones prácticas, el máximo contenido de yeso debe ser
de 1.5%, si se considera la lenta solubilidad del yeso cuando está próxima a la saturación.
A contenidos mayores se debe de usar una relación proporcionalmente mayor; por
ejemplo, más de 3 %: 5 g de suelo en 100 ml de agua (1:20), arriba de 4.5%: 5 g de suelo
en 150 ml de agua (1:39), etc.
REFERENCIAS
Hesse (1971), p. 85
Nelson in: Page et. al. (1982), p. 194
35
9. CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIÓNICO (CIC)
Y
BASES INTERCAMBIABLES
(Método de acetato de amonio)
9-1 PRINCIPIO
La muestra se percola con acetato de amonio y las bases se miden en el percolado.
Posteriormente, la muestra se percola con acetato de sodio para remover el exceso de
sales y con acetato de amonio para el sodio intercambiable adsorbido. El sodio en este
percolado es una medida de la CIC.
9-2 APARATOS
Ya sea: Tubos de percolación de 2 a 2.5 cm de diámetro, aproximadamente de 30 cm de
longitud (o jeringas de 60 ml), con salida ajustable (tubo de goma o de plástico
una rosa de ajuste o llave de paso) (Figura 9.1).
o: Extractor automático1 (Holmgren et al., 1977) (Figura 9.2).
Potenciómetro.
Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
9-3 REACTIVOS
Nota: Para el uso de etanol al 80% vea el Comentario 3 al final de la Sección 9-6.
Nota: Si desea, ambas soluciones de acetato se pueden ajustar a pH 8.2 (para la CIC a pH 8.2 de suelos
calcáreos).
9-4 PERCOLACION
Se describen dos técnicas alternativas:
9-4-1.1 Preparación
Nota: Cuando las sales solubles están presentes se puede obtener una estimación del Na adsorbido a
partir del valor de la RAS del extracto de saturación o de otros extractos (vea 13-5.5.4).
39
10. Afore las matraces volumétricos colectores con NH4OAc 1 M, homogeneice (=
percolado A).
11. Mida el Ca, Mg, K y Na en este percolado (vea 9-5.3.1 y 9-5.3.2).
40
4. Elimine el percolado y reemplace los vasos bajo los tubos.
5. Enjuague la pared del tubo con 15 ml de etanol al 80 %.
6. Llene casi a la marca un matraz volumétrico de 100 ml con etanol al 80 %, agregue
unos 25 ml al tubo y coloque el matraz boca abajo dentro del tubo.
7. Ajuste la salida para que se percole 100 ml en 2 horas (aproximadamente 20
gotas/min).
8. Enjuague la pared del tubo una vez más con 10 ml de etanol al 95 %, colecte de 3 a
4 ml de la última parte de este percolado y realice la prueba de cloruros con una
gota de la solución de AgNO3 1M.
9. Si se desarrolla turbidez entonces repita el paso 8, si no se desarrolla entonces
proceda a realizar el paso 10.
10. Después de que el goteo haya cesado, enjuague la salida y coloque un matraz
volumétrico de 100 ml abajo del tubo.
11. Llene casi hasta la marca un matraz volumétrico de 100 ml con la solución NH4OAc
1 M, agregue unos 25 ml al tubo, elimine las burbujas de aire atrapadas y coloque el
matraz boca abajo del tubo. Ajuste la salida para percolar 100 ml en 4 h
(aproximadamente 10 gotas/min.).
12. Llene el matraz volumétrico colector a la marca con NH4OAc 1 M, homogeneice
(=percolado B).
13. Mida el Na en este percolado (vea 9-5).
9-4.2.1. Preparación
41
9-4.2.2. Bases intercambiables
Nota: Cuando las sales solubles están presentes se puede obtener una estimación del Na adsorbido a partir
del valor de la RAS del extracto de saturación o de otros extractos (vea 13-5.5.4).
1. Con una piseta enjuague la pared del tubo portamuestra con algo de etanol al 80 %
2. Con cuidado llene el tubo portamuestra a la marca de 25 ml con etanol al 80 % y
permita reposar durante 20 minutos.
3. Verifique que el tubo esté libre de burbujas de aire, si es necesario, trate de
removerlas, golpeando ligeramente el tubo. Si esto no resulta, entonces con
cuidado revuelva la mezcla suelo/arena con una aguja de disección.
42
4. Si es necesario, llene nuevamente 25 ml a la marca de aforo y coloque el tubo
receptor en la parte superior del tubo portamuestra. Agregue unos 40 ml de etanol
al 80 % al tubo receptor, encienda el extractor y complete la percolación en 2 h.
5. Retire tanto el tubo receptor como la jeringa colectora. Elimine el percolado y
reemplace la jeringa colectora por una limpia. Proceda con el paso b.2.
1. Con una piseta enjuague la pared del tubo portamuestra con algo de NH4OAc 1 M.
2. Cuidadosamente llene el tubo portamuestra a la marca de 25 ml con NH4OAc 1 M.
Permita reposar durante 20 minutos.
Nota: Si se pre-lava, omita reposar por 20 minutos.
Nota: Para la medición alternativa de la CIC por destilación con amoniaco vea la Sección 9-7.
1. Enjuague con una piseta la pared del tubo portamuestra con algo de NaOAc/NaCl
0.9/0.1 M y cuidadosamente llene a la marca de 25 ml.
2. Verifique que el tubo esté libre de burbujas de aire, si es necesario, trate de
removerlas, golpeando ligeramente el tubo. Si esto no resulta, entonces con
cuidado revuelva la mezcla suelo/arena con una aguja de disección.
3. Coloque el tubo receptor limpio sobre el tubo portamuestra y agregue cerca de 40
ml de NaOAc/NaCl.
4. Encienda el extractor y percole en 4 horas. Elimine el percolado.
5. Retire el tubo receptor y vuelva el extractor a la posición de inicio y reemplace la
jeringa colectora.
6. Lave la pared y la salida del tubo portamuestra con etanol al 80 % y
cuidadosamente llene a la marca de 25 ml.
7. Coloque el tubo receptor limpio y agregue cerca de 40 ml de etanol al 80 %.
8. Encienda el extractor y percole en dos horas. Elimine el percolado.
43
9. Retire el tubo receptor, regrese el extractor a la posición de inicio y reemplace la
jeringa colectora.
10. Enjuague la pared del tubo portamuestra con unos 10 ml de etanol al 96 % y
percole este en ½ hora (posición del tiempo: 2 h). Elimine el percolado.
11. Repita el paso 9 pero antes de eliminar el percolado, analice éste para cloruros con
una gota de AgNO3 1 M. Si no desarrolla turbidez, proceda con el paso 11. Si se
desarrolla turbidez, repita el paso 10. Retire la jeringa colectora de aquellas
muestras que no necesitan un lavado extra.
12. Regrese el extractor a la posición de inicio y coloque una jeringa colectora limpia.
13. Cuidadosamente agregue la solución de NH4OAc 1 M a la marca de 25 ml del tubo
portamuestra.
14. Coloque el tubo receptor y agregue cerca de 40 ml de NH4OAc y 1 M.
15. Encienda el extractor y percole durante 8 h.
16. Desconecte la jeringa colectora y transfiera el contenido a un matraz volumétrico
de 100 ml y afore con la solución NH4OAc 1 M, homogeneice (=percolado B).
17. Mida el Na en este percolado (vea 9-5).
9-5 EVALUACION
9-5.1 Principio
9-5.2 Reactivos
Soluciones estándar para Ca, Mg, k, Na de 1000 mg/l. Diluya las ampolletas de concentra
ción analítica estándar de acuerdo con las instrucciones.
Ácido nítrico, 6 M. Agregue 380 ml de NHO3 (70 %) concentrado a unos 500 ml de agua y
afórelo a 1 l con agua.
Solución supresora de lantano para Ca y Mg, 1 % de La. Disuelva 35.2 g de La2O3 en 160
ml de HNO3 6 M y diluya a 3 l con agua (exceso de ácido: 0.1 M).
Idem, 0.55 % de La. (Vea el comentario, después de 9.5.3.3). Diluya 550 ml de la solución
supresora de La al 1 % con un 1 l de agua.
Solución supresora de Cesio para K y Na, Cs 2 %. Disuelva 25 g de CsCl en agua y diluya
otra vez con agua a 1 l.
44
Idem, Cs 0.2 %. Diluya 200 ml de la anterior solución supresora de Cs al 2 % a 2 l con
agua.
Idem, Cs 0.11 %. Diluya 110 ml de la solución supresora de Cs al 2 % a 2 l con agua.
9-5.3 Procedimiento
9-5.3.1. Ca y Mg intercambiables
Series estándar
Evaluación
9-5.3.2 K y Na intercambiables
Series estándar
Evaluación
45
9-5.3.3 CIC-Na
Series estándar
Evaluación
9-6 CALCULOS
9-6-1 Bases intercambiables
Dónde:
46
b = Idem en el testigo diluido del percolado A (media de dos).
s = peso de la muestra secada al aire en gramos.
fch = factor de corrección por humedad.
9-6.2 CIC
dónde:
CIC efectiva (CICE) = Bases intercambiables + acidez intercambiable (vea Capítulo 11)
100
CIC arcilla (cmol/Kg arcilla) = CIC suelo × ----------------------
% de arcilla
Este cálculo implica desatender dos errores que pueden ser substanciales:
47
contribución de la parte mineral (la cual puede ser atribuidos casi exclusivamente a la
fracción arcillosos):
CIC arcilla (corregida) (cmol/kg de arcilla) = CIC suelo (parte arcillosa) × 100
% de arcilla
Comentarios
______________
*Dependiendo del carácter de la materia orgánica, la CIC puede variar de 150 a 750 cmol/kg de carbón. El
valor de 350 cmol/kg (~3.5 cmol/ por % C) parecer ser una aproximación razonable, a menos que se conozca
un valor más acertado en un caso particular (Klamt y Sombroek, 1988).
48
reducida a cero y los resultados continúan siendo dos poca confiabilidad.
Una mejor alternativa parece ser el método de Tiourea de plata (vea Capítulo 10).
9-7.3 Percolación
9-7.3.1 Reactivos
Etanol 96 %.
Etanol 80 %. A 4.17 l de etanol al 96 % se aforan a 5 l con agua.
Solución de hidróxido de amonio, 1 M. Agregue 35.5 ml de amoniaco concentrado con
casi 400 ml de agua en un matraz volumétrico de 500 ml y afórelo con agua.
Ácido acético al 10 %. Agregue 50 ml de ácido acético glacial con casi 400 ml de agua y
colóquelo en un matraz graduado de 500 ml y afórelo a 500 ml con agua.
Solución de acetato de amonio 0.9 M / cloruro de amonio 0.1 M. Disuelva 347 g de
NH4OAc
y 27 g de NH4Cl en agua y en un vaso de 5 l y afórelo. Ajuste el pH a 7.0 con
Amoniaco 1 M o ácido acético al 10 %.
49
Solución de nitrato de plata 1 M (prueba). Disuelva 8.5 g de AgNO3 en 50 ml de agua y
transfiérala a un gotero.
9-7.3.2 Preparación
Nota: Cuando las sales solubles están presentes, se puede obtener una estimación de Na adsorbido a partir
del valor de la RAS del extracto de saturación o de otros extractos (vea 13-5.5.4).
1. Con una piseta enjuague la pared del tubo portamuestra con algo de etanol al 80
%.
50
2. Con cuidado llene el tubo portamuestra a la marca de 25 ml con etanol al 80 % y
permita reposar durante 20 minutos.
3. Verifique que el tubo está libre de burbujas de aire, si es necesario, trate de
removerles, golpeando ligeramente el tubo. Si esto no resulta, entonces con
cuidado revuelva la mezcla suelo/arena con una aguja de disección.
4. Si es necesario, llene nuevamente 25 ml a la marca y coloque el tubo receptor en
la parte superior del tubo portamuestra. Agregue unos 40 ml de etanol al 80 % al
tubo receptor, encienda el extractor y complete la percolación en 2 h.
5. Retire tanto el tubo receptor, como la jeringa colectora. Elimine el percolado y
reemplace la jeringa colectora por una limpia. Proceda con el paso b.2 (próxima
sección).
1. Con una piseta enjuague la pared del tubo portamuestra con algo de
NH4OAc/NH4Cl 0.9/0.1 M.
2. Cuidadosamente llene el tubo portamuestra a la marca de 25 ml con
NH4OAc/NH4Cl 0.9/0.1 M. Permita reposar durante 20 minutos.
9-7-3.4.1 Principio
51
compuesto refractarios de Ca y Mg en la flama. Para la medición del Na y el K se
introduce Cs (1000mg/l ó 0.1 %) para superar la interferencia por ionización.
9-7.3.4.2 Reactivos
Soluciones estándar para Ca, Mg, K, Na de 1000 mg/l. Diluya las ampolletas de
concentración analítica estándar de acuerdo con las instrucciones.
Ácido nítrico, 6 M. Agregue 380 ml de HNO3 (70 %) concentrado a unos 500 ml de agua y
afórelo a 1 l con agua.
Solución supresora de lantano para Ca y Mg, La al 1 %. Disuelva 35.2 g de La2O3 en 160
ml de HNO3, 6 N y diluya a 3 l con agua (exceso de ácido: 0.1 M).
Idem, La al 0.55 %. (Vea el comentario, después de 9-5.3.3). Diluya 550 ml de la solución
supresora de La al 1% a 1 l con agua.
Solución supresora de Cesio para K y Na, Cs al 2 %. Disuelva 25 g de CsCl en agua y
diluya con agua a 1 l.
Idem, Cs 0.2 %. Diluya 200 ml de la anterior solución supresora de Cs al 2 % en 2 l con
agua.
Idem, Cs 0.11 %. Diluya 110 ml de la solución supresora de Cs al 2 % en 2 l con agua.
9-7.3.4.3 Procedimiento
a. Ca y Mg intercambiables
Series estándar
Evaluación
52
b. K y Na intercambiables
Series estándar
Evaluación
c. Cálculos
Dónde:
53
9-7.3.5 CIC
1. Lave con una piseta las paredes del tubo portamuestra con algo de etanol al 80
% y afore de 20 ml con la misma solución.
2. Verifique que el tubo se encuentre libre de burbujas de aire, si es necesario, trate
de eliminarlas dando ligeros golpecitos al tubo. Si esto falla, entonces
cuidadosamente revuelva la mezcla de suelo/arena con una guja de disección.
3. Coloque un tubo receptor limpio sobre el tubo portamuestra y agregue 40 ml de
etanol a 80 %.
4. Encienda el extractor y percole durante 2 horas. Elimine el percolado.
5. Retire el tubo receptor, regrese el extractor a la posición inicial y reemplace la
jeringa colectora.
6. Lave la pared del tubo portamuestra con cerca de 10 ml de etanol al 96 % y
percolado en ½ hora (posición del interruptor: 2 h). Elimine el percolado.
7. Repita el paso 6, pero antes de eliminar el percolado realice la prueba para
cloruros con una gota de AgNO3 1 M. Si no se desarrolla turbidez continúe con el
paso 8. Si se desarrolla turbidez repita el paso 7 (muestras que no necesiten
lavados extras pueden retirarse del extractor y esperar al paso 8).
8. Transfiera la muestra y la pulpa de filtro a la vasija de destilación soplando a
través de la salida del tubo de percolación con aire comprimido (o con la boca
usando un pedazo de tubo de hule) y con una piseta lave con agua.
9-7.3.5.2 Destilación
a. Aparatos
b. Reactivos
c. Procedimiento
54
2. Agregue 20 ml de la solución indicadora de ácido bórico a un matraz Erlenmeyer
o a un vaso de precipitado de 250 ml y colóquelo sobre la mesa debajo del
extremo del condensador (con el extremo bien sumergido en la solución de ácido
bórico).
3. Agregue una cucharadita de NaCl sólido y 10 ml de NaOH 1 M al matraz de
destilación, inmediatamente cierre el matraz y destile 75 ml (de 7-10 minutos).
Comentarios: La eficiencia del destilador puede ser insuficiente a valores muy altos
de CIC y se deberá revisar. Se puede usar una “serie estándar” de 0-50 mg de N como
NH4Cl o (NH4)2 SO4 con ese propósito. Una eficiencia de 20 mg de N será suficiente para
valores de CIC de más de 50 cmol/Kg de suelo.
d. Cálculos
55
Dónde:
a = ml HCl requeridos para titular la muestra.
b = ml HCl requeridos para titular el blanco.
s = peso de la muestra secada al aire en gramos.
M = molaridad del HCl.
fch = factor de corrección de humedad.
REFERENCIAS
56
10. CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIÓNICO (CIC)
Y
BASES INTERCAMBIABLES
(Método de Tiourea de plata)
10-1 PRINCIPIO
Este método rápido se basa en la fuerte afinidad del complejo catiónico de Tiourea de
plata monovalente (AgTU) con las superficies coloidales cargadas negativamente, tanto
minerales como orgánicas. Esto permite que en un sólo paso de extracción, por
centrifugación con una solución AgTU 0.01 M, se realice el intercambio completo. De tal
manera, que la solución sobrenadante contiene todos los cationes intercambiables,
mientras que el decremento en la concentración de Ag es una medida de la CIC.
10-2 APARATOS
10-3 REACTIVOS
Nota 1: Durante y después de la preparación de las soluciones se puede generar alguna turbidez. Por
lo tanto, el filtrado se debe de realizar a través de un papel filtro grueso (Whatman 42).
Nota 2: Estas soluciones se deben de almacenar en la obscuridad.
57
Ácido nítrico, 1 M. Agregue 63 ml de HNO3 concentrado (70 %) con aproximadamente 900
ml de agua y afore a 1 l con agua.
Soluciones estándar de Ca, Mg, K, Na y Ag, todos a 1000 mg/l. Diluya las ampolletas de
concentración analítica estándar de acuerdo con las instrucciones.
Solución supresora de Lantano para Ca y Mg, La 1 %. Disuelva 58.6 g de La2O3 2n 265
ml de HNO3 6 M y diluya con agua a 5 l (exceso de HNO3: 0.1 M).
Idem, La al 0.55 %. Diluya 2.75 de la solución supresora de La al 1 % con 5 l de agua.
Cesio, solución supresora de cesio para K y Na, Cs 2 %, Disuelva 25 g de CsCl en agua y
diluya con agua a 1 l.
Idem, Cs al 2 %. Agregue 200 ml de HNO3 1M a 200 ml de la solución supresora de Cs al
2 % y diluya a 2 l con agua.
10-4 PROCEDIMIENTO
1. Muela (no pulverizar) aproximadamente 5 g de tierra fina para que pase a través
de un tamiz de 0.5 mm.
2. Pase 1 g de esta muestra (con 0.005 g de precisión) y colóquela en un tubo de
centrífuga de 50 ml (vea el Comentario 3). Incluya dos testigos y una muestra
control.
3. Pipetee 40 ml del extractante AgTU y colóquelo en un tubo y cierre con una tapa
o un tapón de goma.
4. Agite durante 4 h en el agitador mecánico de vaivén.
Nota: Tenga precaución de que el tapón quede en su lugar. Si es necesario use una tapa
hermética.
5. Centrifugue.
6. Mida el Va, Mg, K, Na y Ag en el extracto sobrenadante claro.
10-5 EVALUACION
10-5.1 Ca y Mg Intercambiables
Series estándar
58
4. A cada matraz agregue 12.5 ml de tiourea 0.2 M y 125 ml de la solución
supresora de La al 1 %. Afore con agua. Las series standard son: 0-5-10-15-20-
25 mg/l de Ca y 0-0.5-1.0-1.5-2.0-2.5 mg/l de Mg.
Evaluación
10-5.2 K y Na Intercambiables
Series estándar
Evaluación
Serie estándar
Evaluación
59
10-6 CÁLCULOS
Dónde:
10-6.2 CIC
dónde:
Comentarios
1. Si sospecha que la tiourea es tóxica, se debe evitar la inhalación del polvo así
como pipetear con la boca las soluciones. Se recomienda el uso de guantes
mientras trabaja.
2. La CIC por AgTU a pH del suelo (no amortiguada) se puede referir como “CIC
efectiva” (CICE).
60
3. El peso de la muestra de 1 g se puede usar para valores de CIC entre
aproximadamente 5 y 20 cmol/Kg suelo. Cuando los valores exceden este rango,
es motivo para que el análisis tenga que repetirse respectivamente con más o
menos muestra 1*. Con frecuencia, se puede hacer una predicción razonable de la
CIC con base en los contenidos de materia orgánica y de arcilla, junto con la
mineralogía de las arcillas. Se debe usar más solución extractora a valores muy
altos de CIC (> 40 cmol/Kg suelo); por ejemplo 0.5 g de muestra y 80 ml de
extractante (realizando los cálculos correspondientes). Para evitar errores por
muestreo se recomienda el uso de material ˂ 0.25 mm.
4. Las soluciones de AgTU pueden “contaminar” el electrodo del pH. Por esta razón,
no exponga los electrodos por largo tiempo a estas soluciones. Puede lavarlos
cada vez que los utilice sumergiendo el electrodo en una solución de TU 0.2 M
acidificada con unas gotas de HNO3 1 M.
5. El uso de una solución buffer de NH4OAc 0.1 M tiene una ligera influencia sobre la
CIC. El coeficiente de selectividad del AgTU+/NH4+ es cerca de 500 por lo que en
una relación molar AgTU+/NH4+ = 1/10 en la solución extractante la CIC es
disminuida en un 2 %. Si únicamente se va a determinar la CIC, y no las bases
intercambiables, entonces se prefiere u buffer de sodio: el coeficiente de
selectividad AgTU+/Na* es cerca de ¡500!.
6. En principio, el método de AgTU se puede aplicar con algo de reserva para suelos
calcáreos, yesíferos y salinos, previendo que el pH no exceda de 9 (puede ocurrir
la precipitación de Ag).
REFERENCIAS
_______________
1 * Nota: A valores bajos de CIC muy poca Ag se precipita de la solución y el procedimiento se vuelve
insensible. A valores más altos, más de la mitad de la Ag originalmente presente, se precipita debido a que
entra en el intervalo de adsorción no proporcional.
61
11. ACIDEZ DEL SUELO
Se describen fundamentalmente dos métodos para la determinación de la acidez
del suelo.
11-1.1 Principio
11-1.2 Aparatos
Bureta
Espectrofotómetro de absorción atómica
11-1.3 Reactivos
63
Nota: Esta es una alternativa para hacer esta solución con una ampolleta de concentración analítica
estándar (la cual también se puede usar). Las soluciones estándar de hidróxido de sodio tienen una
Vida limitada y necesita re-estandarizarse después de que ha sido almacenada: el efecto de una
trampa de CO2 es limitado por la abertura (frecuente) de la botella.
11-1.4 Procedimiento
Nota 1: La palidez del color rosa puede ser causada por la precipitación del hidróxido de Al. Se
puede remediar, agregando otra gota de fenolftaleína.
Nota 2: Cuando use un titulador automático: ajuste el punto final a pH 7.60.
Cálculos
donde:
64
CIC efectiva (CICE en cmolc/Kg suelo) = Intercambiables (Na + K+ Ca+ Mg+ acidez)
Nota: Para la determinación de las bases intercambiables, vea los Capítulos 9 o 10.
El Al se mide por EAA en un percolado diluido 1:1 usando una serie estándar de 0-50
mg/l de Al.
Cálculos
donde:
Saturación de Aluminio
65
Dónde:
REFERENCIAS
11-2-1 Principio
11-2.2 Aparatos
Bureta
Botellas de polietileno de boca ancha de 50 a 100 ml, o tubos de centrifuga con tapa de
rosca, de 50 ml
Agitador mecánico de vaivén
Centrifuga
11-2.3 Reactivos
66
11-2.4 Procedimiento
1. Pese 2.5 g de tierra fina (0.01 g de precisión) en una botella de agitación o tubo
de centrifuga. Incluya dos testigos y una muestra de referencia.
Nota: Use 1 g en caso de suelos ricos en materia orgánica o componentes con carga variable
(como los óxidos “libres”). Combinado con un pH bajo.
2. Agregue 25 ml de la solución buffer con una pipeta y agite durante la noche (16 h)
con agitador de vaivén.
3. Centrifugue.
4. Transfiere 10 ml de alícuota a una matraz Erlenmeyer de 100 ml y adicione cerca
de 20 ml. de agua. Agregue 1 gota de verde de bromocresol y 5 gotas de la
mezcla de indicadores.
5. Titule con HCl 0.1 M. Hasta obtener un color púrpura (titule primero los testigos
para establecer el punto de cambio de color).
11-2.5 Cálculos
Acidez extractable (cmol/Kg suelo) = (a-b) × 0.1 × 100 × fch × 25 = (a-b) × 25 × fch
s 10 s
dónde:
REFERENCIAS
67
12. HIERRO, ALUMINIO, MANGANESO Y SILICE
EXTRACTABLES
Estos análisis comprenden:
12-1.1.1 Principio
12-1.1.2 Aparatos
Baño maría
Centrifuga
Espectrofotómetro de Absorción Atómica (con quemador óxido nitroso/acetileno)
12-1.1.3 Reactivos
Solución buffer: citrato de sodio 0.27 M y bicarbonato de sodio 0.11 M. Disuelva 397 g de
citrato-Na 2H2O y 46.2 de NaHCO3 en casi 4 l de agua. Afore a 5 l.
Ditionito de sodio. En polvo.
Solución saturada de cloruro de potasio. Disuelva 375 g de KCl en 1 l de agua caliente.
Enfrié.
Solución estándar de Fe, Al y Mn, 250mg/l. Diluya una ampolleta de concentración
analítica estándar (1 g/l) de acuerdo con las instrucciones y afore las soluciones a
1000 mg/l. Diluya estándar cada una a 250 mg/l pipeteando 50 ml y colóquelas en
______________
1
Los resultados analíticos de estos dos métodos se supone son comparables. El laboratorio del ISRIC tiene
datos que indican que este es el caso.
69
matraces volumétricos de 200 ml y afore con agua.
Solución matriz para las series estándar. A un matraz volumétrico de 1 l agregue 360 ml
de la solución buffer citrato-Na/bicarbonato, 80 ml de la solución saturada con KCl y
24 g de Na2S2O4. Disuelva y afore con agua.
Nota: Esta solución se puede mantener solamente por algunos días.
Mezcla de series estándar de Fe, Al y Mn.
1. De las soluciones estándar de 250 mg/l pipetee 0-5-10-25-50 ml y colóquelas en
matraces volumétricos de 250 ml.
2. A cada matraz agregue 50 ml de la solución matriz y afore con agua. Las series
estándar son: 0-5-10-25-50 mg/l de Fe, Al, Mn.
12-1.1.4 Procedimiento
Dilución 5×
Pipetee 1 ml del extracto y 4 ml de agua y colóquelo en un tubo de ensaye y
homogeneice.
Dilución 50×
Pipetee 1 ml del extracto y 9 ml de la solución matriz y colóquelos en un tubo de
ensaye y homogeneice. Pipetee 1 ml del extracto diluido 10x y 4 ml en agua y
colóquelos en el tubo de ensaye y homogeneice.
70
11. Mida el Fe por EAA a 248.3 nm usando una flama de aire/acetileno.
12. Mida el Al (usualmente en la dilución 5×) por EAA a 309.3 nm usando una flama
de óxido nitroso/acetileno.
13. Mida el Mn (usualmente en la dilución 5×) por EAA a 279.5 nm usando una flama
con aire/acetileno.
14. Mida la Si (usualmente en la dilución 5×) por EAA a 251.6 nm usando una flama
con óxido nitroso/acetileno.
Nota: En el caso de que los extractos (diluidos) salgan del intervalo, diluya estos una vez más 1+1
con la solución estándar cero. Por esta razón, se deben preparar un extra de 250 a 500 ml. Haga
los cambios pertinentes en los cálculos.
12-1.1.5 Cálculos
(%) Fe, Al, Mn, Si = (a-b) × fd × 250 × fch × 100 % = (a-b) × 25 × fd × fch
s 1000 s
dónde:
Factores de conversión:
% Fe2O3 = 1.43 x % Fe
% Al3O3 = 1.89 x % Al
% MnO2 = 1.58 x % Mn
% SiO2 = 2.14 x % Si
REFERENCIA
71
12-1.2 Procedimiento Holmgren
12-1.2.1 Principio
La muestra se agita con una mezcla acomplejante y una solución buffer reductora de
Citrato de sodio y Ditionito de sodio. El hierro, aluminio, manganeso y (opcionalmente) la
sílice son medidos en el extracto con EAA.
12-1.1.2.2 Aparatos
12-1.2.3 Reactivos
Nota: Almacene en la oscuridad. Esta solución puede ser útil por casi una semana.
Solución estándar de Fe, Al y Mn, o 250 mg/l. Diluya las ampolletas de concentración
analítica estándar (1 g/l) de acuerdo con las instrucciones y afore las soluciones a
1000 mg/l. Diluya cada una a 250 mg/l, pipetee 50 ml y colóquelos en matraces
volumétricos de 200 ml y afórelos con agua.
Series estándar mezcladas de Fe, Al y Mn:
1. De las soluciones estándar de 250 mg/l pipetee 0-5-10-25-50 ml y colóquelas en
matraces volumétricos de 250 ml.
2. A cada matraz agréguele 50 ml de la solución citrato/ditionito y afore con agua.
Nota: Estas soluciones pueden ser útiles por casi una semana.
_________
72
12-1-2-4 Procedimiento
Nota: La relación suelo:reactivo es apropiada para muestras con contenidos de óxido de Fe hasta
aproximadamente 10 % Fe (15 % de Fe2O3). Para muestras con contenidos superiores a 20 % de
Fe, use 120 ml de reactivo (en una botella de agitación de 250 ml), arriba de 30 %: 180 ml, etc. En
el caso de que no se pueda hacer una estimación de antemano y el contenido de Fe salga del
intervalo, repita el análisis con una relación suelo: reactivo menor.
Dilución 5×
Pipetee 1 ml del sobrenadante claro y 4 ml de agua, colóquelo en un tubo de ensaye
y homogeneice.
Dilución 50×
Pipetee 1 ml del sobrenadante claro y 9 ml de la solución extractante de citrato/ditioni-
to y colóquelo en un tubo de ensaye y homogeneice.
Pipetee 1 ml de este extracto diluido 10× y agregue 4 ml de agua y colóquelo en un tu
bo de ensaye y homogeneice.
Nota: En el caso de que los extractos (diluidos) salgan del intervalo, dilúyalos una vez más 1+1 con
la solución estándar cero. Por esta razón, se debe preparar una solución extra de 250 a 500 ml.
Haga los cambios pertinentes en los cálculos.
Comentarios:
73
12-1.2.5 Cálculos
dónde:
Factores de conversión:
% Fe2O3 = 1.43 × % Fe
% Al3O3 = 1.89 × % Al
% MnO2 = 1.58 × % Mn
% SiO2 = 2.14 × % Si
REFERENCIAS
74
12-2 Fe, Al y Si EXTRACTABLES EN OXALATO ACIDO
12-2-1 Principio
12-2.2 Aparatos
12-2.3 Reactivos
Nota: Almacene en la oscuridad. Esta solución se puede conservar por alrededor de una semana.
Solución diluyente (5×). Tome 2.38 g de KCl y 25 ml de HCl concentrado y afore a 1 l con
agua.
Solución diluyente (29×). Tome 2.01 g de KCl, 210 ml de la solución oxalato ácido de
amonio y 21 ml de HCl concentrado y afore a 1 l con agua.
Soluciones estándar de Fe, Al y Si, 250 mg/l. Diluya una ampolleta de concentración
analítica estándar (1 g/l), de acuerdo con las instrucciones para preparar soluciones
de 1000 mg/l. Diluya cada una a 250 mg/l, pipeteando 50 ml y colóquelos en
matraces volumétricos de 200 ml y afore con agua.
Mezcla de las series estándar de Fe, Al y Si.
1. A cada uno de los cinco matraces volumétricos de 250 ml agregue 50 ml del oxa-
lato ácido, 25 ml de la solución supresora e KCl y 5 ml de HCl concentrado (o 10
ml de HCl 6 M).
__________
2*
Por ejemplo Cyanamid Superfloc N-100; Floerger Kemflock FA 20H.
75
2. De cada solución estándar de 250 mg/l, pipetee 0-5-10-25-50 ml y colóquelos en
matraces volumétricos de 250 ml (mismos volúmenes en los mismos matraces
respectivamente) y afore con agua.
12-2.4 Procedimiento
1. Pese 1 g de tierra fina (con 0.01 g de precisión) en una botella para agitación de
100 ml incluya dos testigos y dos muestras de referencia.
2. Agregue 50.0 ml de oxalato ácido y tape la botella.
Nota: Para suelos con contenidos relativamente altos de minerales extractables en oxalato (Al, Fe>2
%) use 100 ml de oxalato y una botella de agitación de 250 ml.
Dilución 5×
Pipetee 1 ml de sobrenadante claro y 4 ml de la solución diluyente (5x) y colóquelos
en tubos de ensaye y homogeneice.
Dilución 20×
Pipetee 1 ml de la solución del sobrenadante claro y 19 ml (con una dispensadora
o bureta) de la solución (20×) y colóquelos en un tubo de ensaye de boca ancha o
vaso de precipitado de 25 ml y homogeneice.
Nota: En el caso de que los extractos (diluidos) salgan del intervalo, diluya una vez más 1+1 con la
solución estándar cero. Por ello, se debe preparar una solución extra de 250 o 500 ml. Realice los
cambios pertinentes en los cálculos.
12-2.5 Cálculos
(%) Fe, Al, Si = (a-b) × fd × ml ox. × fch × 100 % = (a-b) × 0.1 × fd × ml ox. × fch
s 1000 s
76
dónde:
Factores de conversión
% Fe2O3 = 1.43 x % Fe
% Al3O3 = 1.89 x % Al
% SiO2 = 2.14 x % Si
REFERENCIAS
77
12-3 Fe y Al EXTRACTABLES EN PIROFOSFATO DE SODIO
12-3.1 Principio
12-3.2 Aparatos
12-3.3 Reactivos
Nota: Almacene en la oscuridad. Esta solución es útil por casi una semana.
Soluciones estándar de Fe y Al, 250 mg/l. Diluya las ampolletas de concentración analí
tica estándar (1 g/l) de acuerdo con las instrucciones para hacer soluciones de 1000
mg/l. Diluya cada una a 250 mg/l, pipetee 50 ml, colóquelos en matraces
volumétricos de 200 ml y afore con agua.
Mezcla de series estándar de Fe y Al:
12-3.4 Procedimiento
_______________
3*
Por ejemplo Cyanamid Superfloc N-100; Floerger Kemflock FA 20H
78
3. Agite durante la noche (16 h).
4. Transfiera cerca de 35 ml de la suspensión a un tubo de centrífuga de 50 ml.
5. Agregue de 3 a 4 gotas de superfloculante y agite perfectamente (preferentemente
sobre un mezclador Vortex) y centrifugue.
Nota: Debido a la peptización (¡fosfato!) es difícil obtener una solución del sobrenadante claro se
recomienda el uso de una centrífuga de super velocidad, especialmente para ciertos suelos
“tropicales” (vea el Comentario 1 en 12-3.5).
Nota: En el caso de que los extractos (diluidos) salgan del intervalo, diluya estos una vez más 1+1
con la solución estándar cero. Por ello, se debe preparar un extra de 250 a 500 ml. Haga los cambios
pertinentes en los cálculos.
12-3.5 Cálculos
dónde:
factor de conversión:
% Fe2O3 = 1.43 × % Fe
% Al2O3 = 1.89 × % Al
Comentarios:
79
Walkley-Black (en este manual), Begheijn (1976), Van Oostrum y Mokma (1982).
REFERENCIAS
80
13. SALES SOLUBLES
13-1 PRINCIPIO
Cuando se dice “sales solubles” en los suelos, significa que son sales con una alta
solubilidad más que la del yeso. Las sales solubles se determinan midiendo los cationes y
aniones en los extractos de agua. Los procedimientos descritos son para aquellos
extractos de la pasta de suelo saturada con agua y una mezcla suelo: agua en relación
1:5. La salinidad del suelo es atribuida por la conductividad eléctrica del extracto.
El extracto 1:5 es fácil de obtener y ofrece un gran extracto, más que el extracto de
saturación. Sin embargo, el extracto de saturación se considera que da una mejor
representación de las condiciones actuales del suelo con respecto al ambiente de la
planta.
13-2.1 Aparatos
Embudo de filtración
Embudo Buchner con una pequeña succión/
Matraz receptor (5º o 100 ml), Figura 13.1
Bomba de vacío (eléctrica o flujo de agua)
Botellas de plástico, boca ancha de 250 ml
Agitador mecánico de vaivén.
13-2.2 Reactivos
81
3. Agregue agua suficiente para saturar a la muestra.
4. Agite cuidadosamente con una espátula y agregue, ya sea agua o algo de suelo
para alcanzar una condición de saturación. Los criterios para esta condición son:
5. Cubra el vaso y permita reposar durante la noche. Incluya dos vasos con 50 ml de
agua como testigos.
6. Al siguiente día, verifique los criterios antes señalados en la pasta, si es necesario
ajuste la condición con algo de agua o suelo.
7. Tome una o dos cucharaditas de la pasta para la determinación del contenido de
humedad (vea el Capítulo 2).
1. Pese 30 g de tierra fina (con 0.1 g de precisión) en una botella de plástico de 250
ml y agregue 150 ml de agua. Incluya dos testigos.
Nota: Normalmente, no se hace la corrección por el agua contenida en las muestras secadas al aire.
Sólo a altos contenidos (> 5 %) se debe considerar una corrección de la cantidad de agua agregada.
82
2. Cierre la botella y agite mecánicamente por 2 horas y permita reposar por otras 2
horas. Sin embargo, si se sospecha la presencia de yeso1, después de 1 hora
agregue un cristal de timol y permita reposar durante la noche (para permitir la
disolución del yeso).
3. Filtre la suspensión usando vacío, con papel filtro de velocidad baja. Si el filtrado
inicial está turbio, regréselo al embudo. Si el filtrado permanece turbio pruebe la
centrifugación, si es necesario en la unidad de super velocidad.
4. Después de la filtración mida inmediatamente el pH en el extracto (vea la Sección
13-3).
5. Para la determinación de los iones (Sección 13-5 y 13-6), inmediatamente
después de medir el pH, diluya parte del extracto 2× y 20×, pipetee 50 ml y 5 ml y
colóquelos en matraces volumétricos de 100 ml respectivamente. Afore con agua
(= soluciones B2 y B20)).
6. Al extracto remanente, agregue 1 gota de hexametafosfato de sodio al 1% por
cada 25 ml de extracto para prevenir la precipitación de CaCO3 (vea la nota en 13-
2.3, paso 10):
________________
1
La presencia de yeso se puede sospechar cuando se percibe una suspensión bien floculada durante la
medición del pH y la CE. También, con frecuencia es un buen indicador una saturación de bases
excesivamente alta (>300 %) encontrada con el método de la CIC con acetato de amonio (Capítulo 9).
83
13-3 pH
13-4.2 Reactivo
13-4.4 Medición
1. Mida la temperatura del extracto y ajuste la del día a esta temperatura. La lectura
automáticamente se corrige a 25 ºC.
2. Llene la celda de llenado con el extracto o inserte la celda de inversión y lea la
conductividad.
Nota: Si no se dispone de suficiente extracto para enjuagar la celda entre mediciones (como
normalmente es el caso con el extracto de saturación), enjuague la celda con agua y acetona y
seque con aire a presión.
_______________
2
Nota: 1 mS/cm = 1dS/m = 1 mmho/cm
84
13-5 Cationes solubles
13-5.1 Principio
El Ca y Mg solubles son medidos por EAA y el K y Na son medidos por EEF en los
extractos diluidos. Las interferencias en la evaluación son suprimidas con aditivos de La y
Cs respectivamente (vea 9-5.1). Un problema mayor es la incertidumbre acerca de la
concentración de los iones en el extracto antes del análisis. Sin embargo, con frecuencia
la evaluación tiene que repetirse usando altas y bajas diluciones del extracto.
13-5.2 Aparatos
13-5.3 Reactivos
Soluciones estándar de Ca, Mg, K, Na, 1000 mg/l. Diluya las ampolletas de concentración
analítica estándar de acuerdo con las instrucciones.
Soluciones supresora de Lantano para Ca y M, 1 %. Disuelva 23.4 g La2O3 en 106 ml de
HCl o HNO3 6 M y diluya a 2 l con agua (exceso de ácido: 0.1 M).
Solución supresora de Cesio para K y Na, Cs 0.2 %. Disuelva 5 g de CsCl y diluya con
agua a 2 l.
13-5.4 Procedimiento
13-5.4.1 Ca y Mg solubles
Series estándar
Evaluación
Nota: Con frecuencia se aplica el factor alto de dilución para Ca y Mg, por ello se recomienda primero
analizar las soluciones A100 o B20.
85
13-5.4.2 k Y Na solubles
Series estándar
Evaluación
13-5.5 Cálculos
Los dos parámetros están relacionados directamente uno al otro por la relación suelo:
líquido en el extracto. En caso del extracto de saturación está relación no es fija sino que
está determinada por el Porcentaje de Saturación (vea 13-2.3).
____________
3
1 me/l del extracto = 1 mmol/l del extracto y 1 me/100 g de suelo = 1 cmol/kg de suelo = 10 mmcol/kg de
suelo.
86
Ca,Mg,Na,K solubles (mmolc/l extracto ) = (a-b) × d
Peso eq.
dónde:
a = mg/l de Ca, Mg, K o Na en el extracto (diluido)
b = ídem para el testigo
d = factor de dilución ( para A10: d=20; para A100 d=200)
Peso eq. = peso equivalente (Ca = 20.0; Mg = 12.2; Na = 23.0; K = 39.1)
Ca, Mg, Na, K solubles (mmol/kg suelo)= Ca, Mg, Na, K solubles (mmolc/l extracto) × PS
Peso eq.
dónde:
Ca, Mg, Na, K solubles (mmolc/kg suelo)=Ca, Mg, K solubles (mmolc/l extracto) × 5 × fch
dónde:
87
RAS = _________Na______
_________________
√ ½ × (Ca + Mg)
______________
4
Los valores de PSI se pueden de igual manera calcular a partir del RAS del extracto 1:5 (y del agua de
riego). Sin embargo, dado que la solución del suelo está normalmente más concentrada que estas soluciones,
loa valores de PSI normalmente dan una sobreestimación del PSI actual.
88
13-6 ANIONES SOLUBLES
13-6.1.1 Principio
13-6.1.2 Aparatos
Titulador automático
13-6-1-3 Reactivos
Solución estándar de ácido clorhídrico, 0.02 M. Diluya una ampolleta de solución estándar
de HCl de 500 ml a 0.01 M o una ampolleta de HCl de 1 l a 0.02 M, de acuerdo con
las instrucciones.
Agua hervida recientemente. Hierva 2 l de agua durante 15 minutos y enfríe.
13-6.1.4 Procedimiento
CE ˂ 1 mS : 10 ml
CE = 1-10 mS : 5 ml
CE > 10 Ms : 2 ml
89
Nota: Abajo de pH 8.7 los carbonatos presentes son insuficientes para una determinación
significativa. Por lo tanto, para la determinación de los bicarbonatos sólo se necesita la
titulación de los testigos.
13-6.1.5 Cálculos
Los dos parámetros están relacionados directamente uno del otro por la relación
Suelo: líquido del extracto. En el caso del extracto de saturación esta relación no es fija,
sino que determinada por el Porcentaje de Saturación.
Dónde:
_____________
5
* Nota: 1me/l = 1 mmolc/l y 1 me/100 g =1 cmol/kg = 10 mmol/kg.
90
b = a/10× ml HCl utilizados para titular los 10 ml del testigo a pH 4.4.
Dónde:
______________________
6
* 2 × V en la ecuación se debe al hecho de que el CO32- es determinado por titulación de sólo una de sus
valencias.
91
13-6.2.1 Principio
13-6.2.2 Aparatos
13-6.2.3 Reactivos
Solución Base I. Agregue 100 ml de ácido acético glacial (R:A y 7 ml de ácido nítrico
concentrado (70 % R.A.) a un matraz volumétrico de 1000 ml, afore con agua y
mezcle perfectamente. Esta solución puede ser útil ilimitadamente.
Solución Base II. Remoje 600 mg de gelatina (granular grado puro “Album”) en 50 ml de
agua en un vaso de precipitado de 100 ml durante 2 horas a temperatura ambiente
Después caliente a baño maría o con mechero bunsen, hasta que la gelatina se haya
Disuelto, y transfiera el contenido a un matraz volumétrico de 100 ml. Agregue 10 mg
de timol (para prevenir que vuelva a solidificar), 10 mg de azul de timol y afore con
agua.
Nota: La solución puede ser útil por 1 o 2 semanas en refrigeración. Antes de usar, verifique por el olor,
si la solución no sirve.
13-6-2-4 Procedimiento
92
5. Después de unos segundos presione el botón de titulación y después de
finalizada la operación, presione el botón para pipetear. El titulador está listo para
operar (libre de Cl); la formación de AgCl precipitado acelera la velocidad de
reacción).
6. Calibre pipeteando 1 ml de solución estándar de Cl y colóquelo en un vaso de
precipitado de 50 ml (aun conteniendo las soluciones Bases) y titule como en los
pasos 4 y 5. Repita esto dos o tres veces y tome el promedio de las lecturas (1 ml
de la solución estándar corresponde a aproximadamente 1000 pulsaciones en el
día a una posición 10).
7. Pipetee 1 ml del extracto diluido (normalmente las soluciones A10 o B2 vea la
Sección 13-2) y colóquelo en un vaso de precipitado de 50 ml y titule como se
describió anteriormente. Repita y tome la lectura promedio.
Comentarios:
13-6-2-5 Cálculos
Cl (mmolc/l) = a × 10 × d
d
dónde:
Nota: Si el ajuste del día durante la titulación del extracto y la solución estándar no son las mismas se deben
hacer los cambios pertinentes en los cálculos.
93
2. El contenido de cloruros en el suelo se obtiene por:
Cl (mmolc/l) = a × 10 × d
b
dónde:
94
13-6-3 Sulfatos
13-6.3.1 Principio
13-6.3.2 Aparatos
13-6.3.3 Reactivos
13-6.3.4 Procedimiento
Nota: La alícuota puede contener más de 0.6 mg de SO 4. A contenidos altos, pipetee menos
alícuota y agregue proporcionalmente más agua.
95
13-6.3.5 Cálculos
dónde:
dónde:
96
Comentarios: Para expresar el contenido del ion en mg/Kg del suelo, multiplique el
contenido en mmolc/kg por el peso equivalente de los iones en cuestión. Los pesos
equivalentes de los aniones tratados antes son:
REFERENCIAS
97
14. FOSFORO
Dos métodos para fósforo “aprovechable se describen”: Bray I y Olsen. El primero es
el apropiado para suelos ácidos y el segundo para el resto de suelos.
La extracción del fósforo con ácido cítrico, ampliamente utilizando anteriormente para
fósforo disponible, se utiliza para propósitos de clasificación del suelo, el cual es
requerido para establecer la influencia “antrópica”.
14-1.1 Principio
Las formas de P fácilmente solubles en ácido son extraídas por una combinación de
HCl y NH4F. Los fosfatos en el extracto son determinados colorimétricamente con el
método de molibdato de amonio con ácido ascórbico como agente reductor.
14-1.2 Aparatos
14-1.3 Reactivos
99
Mezcla de reactivos. Agregue sucesivamente con probeta graduada con un frasco de
plástico o pyrex de 500 ml y homogeneice después de cada adición.
14-1.4 Procedimiento
14-1.5 Cálculos
100
Dónde:
a = mg /l P en el extracto de la muestra.
b = ídem en los testigo. Factor de conversión:
s = peso de la muestra en gramos. P2O5 = 2.31 × P
fch = factor de corrección por humedad.
REFERENCIAS
101
14-2 FOSFORO SOLUBLE EN BICARBONATO DE SODIO
(Extracción de acuerdo con el método de Olsen et al.)
14-2.1 Principio
14-2.2 Aparatos
14-2.3 Reactivos
- 50 ml de H2SO4, 4M
- 15 ml de la solución de molibdato de NH4
- 30 ml de la solución de ácido ascórbico
102
- 5 ml de la solución tartrato-KSb
- 200 ml de agua
14-2.4 Procedimiento
14-2.5 Cálculos
dónde:
a = mg /l P en el extracto de la muestra.
b = ídem en el testigo. Factor de conversión:
s = peso de la muestra en gramos. P2O5 = 2.31 × P
mcf = factor de corrección por humedad.
103
Comentario: Con la solución de ácido-molibdato, los fosfatos forman el ácido
fosfomolibdénico, el cual es reducido a azul-fosfo-molibdénico con ácido ascórbico. El
antimonio acelera el desarrollo del color azul y lo estabiliza por más de 24 horas. Con este
método no se esperan interferencias con Si. Sin embargo, si ocurre una interferencia
(cero del estándar coloreada de azul), repita el procedimiento usando agua destilada.
REFERENCIAS
104
14-3 FOSFORO SOLUBLES EN ACIDO CITRICO
Este es una determinación antigua del P aprovechable. El método aún es necesario
para determinar el contenido de P en el “horizonte fímico” (Leyenda revisada del Mapa
Mundial de Suelos, FAO/UNESCO y en el “epipedón antrópico” (Taxonomía de Suelos).
También se usa en arqueología y en control de calidad de los fertilizantes.
14-3.1 Principio
La muestra es extractada con una solución de ácido cítrico al 1%. Los fosfatos en el
extracto se determinan colorimétricamente con el método de azul de molibdeno y ácido
escórbico como agente reductor.
14-3.2 Aparatos
14-3.3 Reactivos
105
14-3.4 Procedimiento
14-3.4.1 Extracción
14-3.4.2 Cálculos
dónde:
106
Comentarios:
REFERENCIAS
107
14-4 RETENCIÓN DE FOSFATOS
(De acuerdo con el procedimiento de Blakemore et al.)
14-4.1 Principio
14-4.2 Aparatos
14-4.3 Reactivos
14-4.4 Procedimiento
108
14-4.5 Cálculos
Nota: Aunque la curva presente una disminución en la absorbancia con una disminución en la
concentración de P (= incremento en la absorción del P), la solución estándar con una concentración
altísima de P se dibuja en el origen de la gráfica.
REFERENCIA
109
15. ANÁLISIS ELEMENTAL POR ESPECTROSCOPIA
FLUORESCENTE DE RAYOS X
15-1 PRINCIPIO
15-2 APARATOS
15-3 REACTIVOS
111
15-5 PROCEDIMIENTO PARA LA FRACCIÓN ARCILLOSA
15-5.1 Oxidación de la materia orgánica
1. Pese una cantidad de tierra fina que contenga alrededor de 2.5 g de arcilla en un
vaso de precipitado de 500 ml (del tipo alto).
Nota: Si se va a realizar la difracción de rayos X, use una muestra del suelo que contenga de 3.5 a
4 g de arcilla utilice un vaso de 1 l.
Si el suelo es calcáreo, los carbonatos se eliminan con una solución buffer de acetato
(15-5.2).
Si los carbonatos están ausentes proceda con la Sección 15-5.3 (separación de
arcilla).
Nota: Sifonee en un vaso de 2 l cuando esté incluida la muestra para la difracción de rayos X.
Nota: Cuando se lleva a cabo la difracción de rayos X, en esta etapa se toma una parte de la
suspensión (alrededor de 1/5) y se almacena en botellas de plástico. Proceda después como se
indica en el Capítulo 16.
15-6 CALCULOS
114
16. DIFRACTOMETRIA DE RAYOS X
16-1 PRINCIPIO
Baño maría
Horno
Mufla (con control de temperatura)
Batidora
Sifones
Plato poroso (teja no vidrios o Diapor M8G*)
Aparatos de succión (Fig. 16-1) (Huting & van Reeuwijk, 1986)
Bomba de vacío
Botella de aspersión
Difractómetro de rayos X (Phillips PW 1820/1710)
Cámara de rayox X Guinier (ENRAF Nonius FR 552)
Registradora para el difractómetro de rayos X JCPDS
16-3 REACTIVOS
________________
*Manufacturado por Schumacher Fabrik,, Bietigheim/Wurttemberg, Germany.
115
16-4 PROCEDIMIENTO
16-4.1 Preparación de la suspensión arcillosa
Este procedimiento es igual al proporcionado en la Sección 15-5 y se obtiene la
misma suspensión como la que se reporta en 15-5.3, paso 5.
16-4.1.1 Oxidación de la materia orgánica
1. Pese una cantidad de tierra fina que contenga aproximadamente 1 g de arcilla y
colóquelo en un vaso de 500 ml (del tipo alto).
Nota: Si se va a utilizar espectroscopia fluorescente de rayos X, la muestra del suelo debe contener
3.5 a 4 g de arcilla y utilice un vaso de 1 l.
1. Diluya la suspensión con agua en un tubo de ensaye hasta que la luz emitida por
una lámpara fluorescente pase a través del tubo como un delgado haz (primera
regla).
2. Coloque el plato poroso en el aparato de succión (Fig. 16-1). Humedezca el plato
con agua a partir de los frascos de los lavados, aplique vacío y pase a través del
plato 5 ml de la suspensión, que contenga aproximadamente 10 mg de arcilla.
3. De la misma manera, pase 5 ml de una solución de MgCl2 1 M y tres veces 5 ml
de agua.
4. Libere el vacío y saque el espécimen del aparato de succión utilizando una
espátula.
5. Coloque el espécimen en un pedazo de papel filtro y déjelo secar toda la noche.
6. Corra el DRX entre 3 y 42 º a 2 θ (que equivale a un espacio de 2.50 Å).
1. Coloque el espécimen saturado con Mg sobre una caja Petri invertida en una
bandeja de vidrio rellenada con una capa delgada de una mezcla de glicerol-
etanol 1:1. Rocíe el espécimen con esta misma solución y coloque la tapa o cubra
la bandeja.
2. Coloque la bandeja en una estufa y caliéntela toda la noche a 60-70 ºC.
3. Corra el DRX entre 3 y 16 θ (debajo de 6.5 Å).
Observaciones: En ciertos casos (por ejemplo, para distinguir entre tipos de carga
baja y alta) es útil aplicar otras temperaturas: secado al aire, a 250 ºC etc., y/o corra el
DRX de un espécimen saturado con glicerol-k.
REFERENCIA
118
Unidad completa conectada a la bomba de vacío
119
17. SUPÉRFICIE ESPECIFICA
17-1 PRINCIPIO
17-2 APARATOS
Bomba de vacío eléctrica (˂ 0.05 bares). Es preferible que la bomba tenga interruptor
Desecador de vacío con un plato perforado extra y una entrada de aire inclinada
Un matraz de vacío Erlenmeyer de 1 l con tapón de hule, tubos y embudos de plástico
para atrapar al EMGE
Un matraz de vacío Erlenmeyer de 2 l con tapón de hule (con entrada de aire)
Manómetro con válvulas de dos y tres salidas
Botellas de vidrio, pesadas, de 40 mm de diámetro y 25 cm de altura
Balanza analítica
Cajas Petri de 80 mm de diámetro
Pipeta de 2 ml o pipeta ajustable
17-3 REACTIVOS
Entrada de aire
121
Desecador de vacío
Coloque varias cajas Petri en el fondo del desecador así como sobre el plato
perforado (caben 8 cajas dentro de un desecador de 30 cm de diámetro). Coloque un
segundo plato perforado sobre las cajas de más arriba.
Ensamblaje
Coloque el manómetro entre dos llaves de tres salidas. Conecte los dos
desecadores de vacío, con una de las dos llaves de tres salidas (llave 2). De la otra
llave de tres salidas (llave 3), conecte una al final de las salida de entrada de aire del
matraz y la otra con el tubo de plástico de la trampa del EMGE. Conecte la salida de
vidrio de la trampa del EMGE con la bomba de vacío (con la llave 4 en esta conexión).
17-5 PROCEDIMIENTO
17-5.1 Precauciones
122
17-5.2 Secado de las muestras
1. Cubra el fondo de las cajas petri con una capa delgada de P2O5.
2. Anote el peso de las botella y de las tapas. Tare.
3. Pese aproximadamente 3.5 g de tierra fina secada al aire en una botella pesada y
colóquela en el desecador de vacío (sin tapas). Incluya una muestra de
referencia.
Nota: Las botellas de plástico de peso conocido son inadecuadas debido a la atracción
electrostática de las partículas del suelo.
4. Mueva la llave no. 3 de tres salidas en una posición tal que se pueda conectar la
bomba con los desecadores y cierre la entrada de aire del P2O5.
5. Abra los desecadores con las llaves 5 y 6 y aplique vacío. Seque por 48 h; por
ejemplo, durante el fin de semana.
6. Libre el vacío de la siguiente manera:
1. Pese las muestras con la balanza analítica (con 0.001 g de precisión). No regrese
las botellas al desecador.
2. Cuidadosamente remueva el P2O5 de las cajas petri y descártelo manteniendo las
precauciones debidas.
3. Llene las cajas petri con el CaCL2 anhidro y re-ensamble el desecador.
4. Remueva la tapa de las botellas pesadas y con una pipeta de 2 ml gotee la
muestra con el EMGE hasta que se sature (este proceso se lleva generalmente
de 1.5 a 2 ml). Coloque la tapa de la botella pesada. Todas las muestras se tratan
una por una en el desecador de la misma manera.
5. Remueva las tapas y coloque las botellas volteadas en el desecador re-
ensamblado. Cierre el desecador.
6. Libere el vacío del segundo desecador y repita los pasos 1 hasta el 4 descritos
anteriormente.
7. Prepare el interruptor de las llaves en posición de vacío (ver 17-5.2 desde los
pasos 4 al 5) y aplique vacío.
8. Deje los desecadores en vacío por alrededor de 10 días.
123
17-5.4 Peso constante
17-6 CALCULOS
Primero se calcula:
dónde:
luego:
dónde:
también:
REFERENCIAS
Se describen dos procedimientos diferentes. Las formas de cómo hacerlo para los
intervalos de succiones bajas son idénticas a las de succiones elevadas, variando sólo en
el valor de las succiones. Cuando se usa tierra fina como muestra alterada se sigue el
Procedimiento A. Algunas veces no se dispone de tales muestras por separado y
entonces se tiene que emplear una (sub) muestra de los propios anillos después de
concluir con el rango de succiones bajas. En este caso se sigue el Procedimiento B.
18-2 APARATOS
___________
*pF es un término obsoleto, pero todavía se usa. Se puede definir como el logaritmo de la succión de
humedad o como el logaritmo negativo de la tensión de humedad, ambos en cm de agua. Por ejemplo, el pF 2
corresponda a una succión de 100 cm o a una tensión de -100 cm de agua (≈ 0.1 bares o 10 kPa).
125
3. Tape el recipiente y permita que se remojen por 1 o 2 semanas las muestras (los
suelos arenosos se pueden saturar más rápidamente que los suelos pesados).
4. Saque el anillo cuidadosamente del recipiente, elimine el exceso de agua del
paño y pese (con precisión de 0.01 g) (Peso A). Este se considera como el
contenido de agua a pF 0 (tensión de humedad =-1 cm de agua o a una succión
e 0.001 bares).
Nota 1: Este valor de pF es relativamente inexacto debido a que los intervalos de tensión humedad
van des + 1 cm de agua en la parte inferior del anillo a -4 cm en la superficie del anillo.
Nota 2: Registre cualquier irregularidad en las muestras como grietas, orificios, contracciones o
Llenado incompleto del anillo.
5. Coloque el anillo sobre el baño de limo el cual ha sido sometido a una tensión de
humedad de -10 cm de altura de agua (0.01 bares, pF 1.0). Deje por casi una
semana (¡coloque la tapa sobre el baño de limo!).
6. Saque el anillo cuidadosamente del baño de limo (con precaución retire cualquier
limo adherido) y pese. (Pese B).
7. Repita los pasos 5 y 6 tensiones de humead de -31.6 cm de agua (0.03 bares, pF
1:5) y -100 cm de agua (0.1 bares, pF 2.0). (Pesos C y D).
8. Repita los pasos 5 y 6 usando el baño de caolín a tensiones de humead de -200
cm de agua (0.2 bares, pF 2.3) y -500 cm de agua (0.5 bares, pF 2.7). (Pesos E
y F).
9. Transfiera el anillo (con la muestra y el paño, pero sin el elástico) a un horno de
secado y seque por al menos 72 horas a 105 ºC.
Nota: El elástico produce un olor desagradable cuando se calienta a 105 ºC. Por lo tanto, deben
separarse fuera del horno pero se etiquetan en la misma secuencia como se colocan los anillos
dentro del horno ya que deben de pesarse junto con las muestras y su anillo original.
Comentario: Los anillos portamuestras también pueden ser equilibrados en el plato del extractor a 5-
bares en lugar de los baños de limo y caolín. Usualmente es requerido un largo tiempo de equilibrio debido al
inadecuado contacto entre la muestra y el plato. Esto puede mejorarse con una capa delgada de caolín sobre
el plato.
18-3.3 Cálculos
Primero calcule:
El contenido de humedad (en % por peso, p/p) a varios valores de pF se obtiene por:
127
La densidad aparente se obtiene por:
Nota: En caso de un llenado incompleto en el anillo (vea la Nota 2 en la sección 18-3.1 paso 4), haga
3
una corrección por volumen del anillo (1 mm de altura del anillo corresponden a un volumen de 2 cm ).
Nota 1: Este valor de pF es relativamente inexacto debido a que los intervalos de tensión de
humedad van desde + 1cm de agua en la parte inferior del anillo a -4 cm en la superficie del anillo.
Nota 2: Registre cualquier irregularidad en las muestras como grietas, orificios, contracciones o
llenado incompleto del anillo.
128
5. Coloque el anillo en el baño de limo el cual ha sido sometido a una tensión de
humedad de – 10 cm de altura de agua (0.01 bares, pF 1.0). Deje por casi una
semana (¡tape el baño de limo!).
6. Saque el anillo cuidadosamente del baño de limo (con precaución retire cualquier
limo adherido) y pese. (Peso B).
7. Repita los pasos 5 y 6 a tensiones de humedad de -31.6 cm de agua (0.03 bares,
pF 1.5) y -100 cm de agua (0.1 bares, pF 2.0). (Pesos C y D).
8. Repita los pasos 5 y 6 usando el baño de caolín a tensiones de humedad de -200
cm de agua (pF 2.3) y -500 cm de agua (0.5 bares, pF 2.7). (Pesos E y F).
9. Tome dos submuestras del anillo con una cucharita (el tamaño de la submuestra
debe ser aproximadamente 1/6 del total de la muestra) para las determinaciones
de pF 3.4 y 4.2 (vea 18-4.2).
10. Pese los anillos (con la muestra remanente y el paño). (Peso P).
11. Transfiera el anillo (con l amuestra y el paño) a un horno y seque al menos por 72
horas a 105 ºC.
Nota: El elástico produce un olor desagradable cuando se calienta a 105 ºC. Por lo tanto, se debe
de separar afuera del horno pero se debe de etiquetar en la misma secuencia como los anillos se
colocan dentro del horno, ya que se deben pesar junto con las muestras de snillo original.
Comentario: Los anillos para muestras también se pueden equilibrar en el plato del
extractor a 5-bares, en lugar de los baños de limo y caolín. Es necesario un largo período
de tiempo para su equilibrio debido al inadecuado contacto entre la muestra y el plato.
Esto se puede mejorar con una capa delgada de caolín sobre el plato.
18-4-2 Muestras alteradas (pF 3.4 y 4.2)
Excepto por el paso 3, este procedimiento es idéntico al de 18-3.2.
El contenido de humedad a un pF de 3.4 (2.5 bares de succión) se determina con un
plato extractor a 5-bares de presión y a 15-bares con el extractor de 15-bares. El
procedimiento es el mismo para ambos:
1. Para saturar los poros del plato extractor, sumérjalo en una bandeja con agua
durante 24 horas.
2. Coloque el plato saturado sobre la mesa y coloque los anillos de goma (5 cm de
diámetro, 1 cm de alto) sobre el plato; cada plato puede contener 12 anillos.
3. Llene el anillo con casi 25 g de muestra tomada del anillo portamuestra (≈ 1/6 del
anillo portamuestra), después de que éste haya completado sus rangos de
succión bajos.
4. Agregue agua gota a gota hasta que la muestra esté a saturación.
5. Con el mango de la cucharita comprima ligeramente la muestra para asegurar un
buen contacto entre las partículas y/o agregados del suelo. ¡No presione! Si es
necesario agregue unas gotas más de agua. Haga un esquema de la situación
para identificar las muestras o etiquete a los anillos.
6. Instale el plato en la posición más baja del extractor y continúe con el próximo
plato.
129
7. Después de colocar el último plato, cierre el extractor, deje durante 6 horas y
aplique presión de acuerdo con las instrucciones. Deje por una semana. La
succión aplicada o presión necesaria se debe verificar (y reajustar) una o dos
veces al día.
Nota: Verifique las salidas del plato poroso. Si continúan saliendo burbujas después de unas pocas
horas, el plato probablemente está defectuoso y debe ser reemplazado por otro.
130
La densidad aparente se obtiene por:
Nota: En el caso de un llenado incompleto del anillo (vea la Nota 2 de la Sección 18-4.1 paso 4), haga
3
una corrección para volumen del anillo (1 mm de altura del anillo corresponde a un volumen de 2 cm ).
El contenido de humedad a 1/3 de bar (pF 2.5) se puede leer de la curva pF.
REFERENCIAS
131
19. ANÁLISIS MINERALÓGICO DE LA FRACCIÓN
ARENOSA
19-1 PRINCIPIO
Las arenas se separan de las arcillas y los limos, después de la eliminación de los
materiales que las cementan y revisten, a través de un tamizado en húmedo. Se separa la
fracción arenosa de un diámetro de 50 a 420 µm, a partir de la fracción arenosa total a
través de un tamizado en seco. Esta fracción se divide después en fracción ligera y
fracción pesada utilizando un líquido de alta densidad: una solución de Politugsteno de
sodio, la cual tiene una densidad específica de 2.85 kg/dm3. De la fracción pesada se
elabora una sección delgada, microscópica y de la fracción ligera se tiñe selectivamente
para la identificación de los feldespatos y del cuarzo.
19-2.1 Aparatos
Baño maría
Conjunto de tamices incluyendo el colector
Tamiz pequeño de 50 µm (con un diámetro aproximado de 8 cm)
Estufa
Platos de evaporación
Embudos de separación
Areómetro (hidrómetro con un rango de 2.50-3.00 kg dm3)
19-2.2 Reactivos
Peróxido de hidrógeno, 30 %.
Ácido clorhídrico, 1 M. Añada 87 ml de HCl concentrado (37 %) en aproximadamente 800
ml de agua en un matraz volumétrico de 1 l. Afórelo con agua.
Solución buffer para la deferralización con citrato de sodio 0.3 M y bicarbonato de sodio
0.1M. Disuelva 88 g de citrato de sodio.2H2O y 8.4 g de NaHCO3 en agua y afórelo
a1l
Ditionito de sodio en polvo.
Solución de cloruro de sodio 1 M. Disuelva 58.5 g de NaCl en 1 l de agua.
Solución saturada de cloruro de sodio. Disuelva 375 g de NaCl en 1 l de agua caliente
(70-80 ºC), Enfríe.
Solución de Politungstanato de sodio (SPT), densidad específica = 2.85 kg/dm3. Disuelva
830 g de 3Na2WO4.9WO32H2O en polvo** en 160 ml de agua y con la ayuda de un
areómetro, ajuste la densidad específica a 2.85 kg/dm3. Para incrementar la
densidad se puede añadir más polvo de SPN a la solución o bien evaporándola.
Para disminuir la densidad añada agua.
_______________
133
19-2.3 Procedimiento
Nota: El tratamiento con HCl es relativamente violento y se utiliza aquí por conveniencia. El ataque
químico que produce sobre los minerales de la fracción arenosa a estudiar es relativamente
insignificante. Si de antemano se espera una disolución en algunos minerales, la eliminación de los
carbonatos se debe de realizar una solución buffer de acetato de sodio a 1 m a pH 5 (Capítulo 16).
2. Añada alrededor de 500 ml de agua, agite y déjelo reposar por 5 min. Decante y
elimine la suspensión sobrenadante.
3. Repita el paso 2, dos veces más. Continúe con la separación de la arena (19-
2.3.3).
134
19-2.3.3 Separación húmeda de la fracción arenosa (fracción > 50 µm)
19-2.3.4. Deferralización
Nota: Si no está disponible el tamiz con malla de 420 µm se puede utilizar un tamiz con malla de 500
µm. No se han estandarizado los límites de las fracciones utilizadas y se establecieron a partir de la
combinación entre la experiencia práctica y la conveniencia.
135
2. Tape el embudo para evitar la evaporación.
3. Agite cada 30 min la mezcla del líquido con la arena durante un período de 4
horas.
a. Fracción pesada
b. Fracción ligera
Nota: Esta solución es el líquido original del SPN y se debe mantener separado de la botella que
almacene el lavado.
Nota: Los pasos 8 y 10 son alternativos: después de lavar la fracción ligera en el filtro, seque el
filtro con la muestra, tápela y colóquela en un disco para su peso.
19-3.1 Aparatos
Plancha caliente
Porta y cubre objetos
Aguja de disección
19-3.2 Reactivos
136
19-3.3 Procedimiento
19-4.1 Principio
Todos los feldespatos se tiñen con hemateina (reacciona con el Al), mientras que los
feldespatos-K se tiñen con el Nitrato cobalto de sodio (reacciona con el K), esto ocurre
después que la superficie se activa con vapores de HF. Los granos de cuarzo no se tiñen.
Los granos teñidos se cuentan en un microscopio petrográfico o con un estereoscopio.
19-4.2 Aparatos
137
Figura 19-1 Ensamble de ataque.
19-4.3 Procedimiento
19-4.3.1 Ataque
19-4.3.1.1 Reactivos
19-4.3.1.2 Procedimiento
138
Nota: La tapa se puede sujetar un poco pero no es necesario.
19-4.3.2.1 Reactivos
19-4.3.2.2 Procedimiento
19-4.3.3.1 Reactivos
Nota: Este reactivo también se conoce como Cobalto hexanitrito de sodio (III).
Etano al 96 %.
139
19-4.3.3.2 Procedimiento
19-5.1 Microscopia
El control de granos se puede realizar por diferentes maneras. El conteo por tiras se
prefiere a las otras técnicas tales como conteo por líneas y conteo por puntos debido a
que se pueden contar los granos de tamaño grande. El conteo por tiras se realiza de la
siguiente manera: se selecciona la tira de acuerdo con el diámetro de grano más grande,
por ejemplo, de la marca 20th a la 30th del micrómetro del ocular. A partir de este punto
arbitrario, lentamente mueva el espécimen perpendicularmente con el tornillo del
micrométrico a la escala de micrómetro y cuente los granos cuyos centros crucen esta
escala entre las marcas fijadas. Trace sistemáticamente varias líneas a través de la
muestra, identifique y cuente al menos 200 granos.
19-5.2 Cálculos
1. El peso de las fracciones de los minerales ligeros y pesados (%, p/p) se calcula a
partir de las fracciones obtenidas de las separaciones (ver 19-2.3.6):
dónde:
140
Minerales pesados (% vol): Vm = Número de granos contados de cada especie × 100
Número total de los granos contados
Pm = Vm x Dm × 100
Σ (V1 x D1)
dónde:
Plagioclasas (% p) = a-b
141
Pm (% p) = Wm × (MP, ML)
MP + ML
dónde:
REFERENCIAS
142
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