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INTRODUCCIÓN.

La leche, producida por todos los mamíferos hembras tras el alumbramiento o parto, es un
alimento que aparece asociado al hombre desde hace más de 10.000 años, cuando el Homo
sapiens sapiens dejó su vida nómada para establecerse como agricultor y ganadero controlando
la producción de gran parte de lo que consumía. Fue en ese momento cuando adoptó el
consumo de la leche al comprobar efectos positivos al ingerirla.

En la actualidad, y tras varios estudios, se puede afirmar que la leche es un alimento


completo con unas características fisicoquímicas que le dan un gran valor nutritivo, una gran
capacidad de diversificación tecnológica ( de ella podemos obtener cuajada, nata, mantequilla,
quesos, yogures, kefir, ….) y de amplio uso gastronómico.

Aunque la leche de vaca es la de mayor consumo en el mundo, no hemos de menospreciar


que existen otras leches que son consumidas también por el ser humano como es la de cabra,
oveja, búfala, camella, yegua y algunas especies más.

Hace algunos años se ha puesto de moda atribuirle a la leche grandes males terroríficos que
han hecho que su consumo, tanto de leche natural como de sus productos derivados se hayan
visto reducidos en un 10%. voy a intentar poner un poco de luz ante tanta tiniebla.

 Mito: Si el colesterol sanguíneo es alto, debe reducir o dejar de consumir leche y


productos lácteos.
DESARROLLO

La leche (en latín: lac, ‘leche’) es una secreción nutritiva de color blanquecino opaco
producida por las células secretoras de las glándulas mamarias o mamas de las hembras de los
mamíferos, incluidos los monotremas. Su principal función es la de nutrir a las crías hasta que
son capaces de digerir otros alimentos, además de proteger su tracto gastrointestinal contra
patógenos, toxinas e inflamación y contribuir a su salud metabólica regulando los procesos de
obtención de energía, en especial el metabolismo de la glucosa y la insulina. Esta capacidad es
una de las características que definen a los mamíferos.

Como resultado es uno de los alimentos más completos que hay. En su origen todas las
leches contienen glúcidos o hidratos de carbono, proteínas y grasas además de vitaminas,
minerales y agua. De color blanco opaco, sabor dulce y pH ligeramente ácido próximo a la
neutralidad, es el alimento ideal en todos los mamíferos tras su nacimiento.

Tipos de leche
 Leche Pasteurizada: sometida a una temperatura de 72°C durante 15 segundos, con
lo que se asegura la eliminación de gérmenes patógenos, pero persisten bacterias
propias de la leche. Debe conservarse en frío.
 Leche Esterilizada: una vez envasada, se somete a 120°C durante 20 minutos. Al
ser eliminado todo tipo de gérmenes, puede conservarse a temperatura ambiente
durante varios meses; pero con la disminución de gran parte de los nutrientes.

Leche UHT o UAT (ultra alta temperatura): se somete el flujo de leche a 145°C solo dos
segundos, con envasado aséptico posterior. Al acortar tanto el tiempo de calor, se logra la
esterilización sin disminuir nutrientes, y manteniendo el sabor.

Proteínas de la leche

Consideradas de alto valor biológico y tienen gran cantidad de aminoácidos esenciales.


Constituyen el 3-4% de la leche. Entre ellas cabe destacar la caseína que constituye el 80% de
toda la proteína de la leche. La caseína es una proteína completa, es decir, aporta los
aminoácidos esenciales necesarios para el mantenimiento de la vida. Esta proteína se encuentra
en suspensión en la fase acuosa en unas agrupaciones de tamaño variable llamadas "micelas" y
es la que da a la leche su capacidad de solidificarse en forma de queso o yogur.

El 20% restante son las proteínas del suero son la lactoalbúmina, beta-lactoglobulina,
alfa-lactoglobulina, lactoferrina, lactoperoxidasa, glicomacropeptido e inmunoglobulinas y se
encuentran disueltas en la leche.
Grasas de la leche
Las propiedades de la leche son el reflejo de los ácidos grasos que contiene.
Así tenemos varios grupos de lípidos presentes en la leche:
triacilglicéridos, diacilglicéridos, monoacilglicéridos, fosfolípidos, ácidos grasos
libres, esteroles y sus ésteres, y algunos glúcidos.

Los triacilglicéridos se encuentran como pequeñas partículas llamadas glóbulos.


Contienen una gran cantidad de ácidos grasos, identificándose hasta 400 tipos diferentes en la
leche de vaca (los aceites tiene entre 8 y 10). La leche es el alimento que tiene la composición
lipídica más compleja. Sin embargo, el 96 % del total lo conforman solo 14 ácidos grasos,
siendo los más importantes el ácido mirístico, el ácido palmítico y el ácido oleico. La gran
cantidad de grasas se debe a la alimentación del bovino y a la intensa actividad del rumen.

Hidratos de carbono de la leche

La lactosa es un disacárido presente únicamente en leches, representando el principal y


único glúcido. Sin embargo, se han identificado pequeñas cantidades de glucosa, galactosa,
sacarosa, cerebrósidos y aminoazúcares derivados de la hexosamina.

Se sintetiza en la glándula mamaria por un sistema enzimático en el que interviene la α-


lactoalbúmina para después segregarse en la leche. Es un 15 % menos edulcorante que la
sacarosa y contribuye, junto con las sales, al sabor global del alimento. La enzima lactasa
hidroliza el enlace glucosídico y separa el azúcar en glucosa y galactosa, pero su nivel varía
entre las diferentes poblaciones humanas.

Minerales de la leche

El contenido de minerales en la leche es muy rico. Estos minerales se suelen encontrar en


forma de sales. Contiene calcio, potasio, fósforo, yodo, sodio, cloro, magnesio y zinc. Pero de
entre todos ellos destaca el calcio por su alto contenido, hasta el punto de que convierte a la
leche (y sus derivados) en la principal fuente de este mineral imprescindible para la vida. En la
leche de vaca hay 300 mg de calcio aproximadamente por cada vaso (unos 120 mg / 100 ml de
leche).
Al contrario de lo que mucha gente piensa, el calcio no se pierde al desnatar la leche. En
el proceso de desnatado, tan sólo se eliminan las grasas y las vitaminas que van disueltas en
ellas (liposolubles), como la A, D y E. Por eso es recomendable consumir productos desnatados
que se hayan enriquecido con estas vitaminas.

Vitaminas de la leche

La leche tiene varias vitaminas. Unas están unidas a la grasa (vitaminas liposolubles) y
son la A, la D y la E. Otras vitaminas están disueltas en su fracción acuosa (vitaminas
hidrosolubles) y son la Riboflavina (B2), Tiamina (B1), Piridoxina (B6), Cianocobalamina
(B12), la vitamina C, Niacina (B3) y vitamina H (Biotina). También contiene ácido fólico.

Entre todas estas vitaminas destacan fundamentalmente la vitamina A y la D, la


Riboflavina (B2) (la leche constituye una de las fuentes más importantes de Riboflavina para el
hombre, un vaso de leche aporta el 39% de la Cantidad Diaria Recomendada) y la
Cianocobalamina (B12) (un vaso de leche aporta alrededor del 31% de la Cantidad Diaria
Recomendada). También se puede destacar la Tiamina.

Producción en las granjas

La producción de leche se refiere exclusivamente a la de ganado vacuno. Influyen en ella


los mismos factores intrínsecos que en la producción de carne (Mano de obra, alimentación,
alojamiento, intereses de los capitales, riesgos, mortalidad, valor inicial del animal) y además la
mecanización. Pero el grado en que influyen es diferente, puesto que la mano de obra es mucho
más importante. De ahí la importancia que adquiere la mecanización, puesto que con el ordeño
mecánico se puede reducir el empleo de mano de obra hasta la mitad.

Los bovinos son capaces de producir leche en gran cantidad, el objetivo de la producción
lechera es producir la mayor cantidad de litros de leche de buena calidad por hectárea al menor
costo posible, la producción de leche tiene un enorme potencial. Existen grandes extensiones de
tierras donde es factible la explotación ganadera, muchos subproductos agrícolas pueden ser
aprovechados con éxito por el ganado.

La producción lechera es de gran importancia debido a que la leche tiene un alto valor
nutritivo para el hombre y por el alto consumo de dicho producto a nivel mundial.
El producto principal es la leche, pero además este tipo de establecimientos o unidades de
producción también pueden generar novillas de reposición para la venta y novillos para
consumo de carne. Otro tipo de producto son los animales de descarte: vacas viejas, de baja
producción o con alguna patología.
El sistema producción de leche es muy complejo, se lo puede dividir en subsistemas leche
y carne. Dentro del subsistema leche están las vacas en producción, tanto secas como en
ordeño, y las novillas que son criadas para reemplazar las vacas viejas y de aumentar la
población animal. El subsistema carne puede estar o no, ya que es decisión del productor criar a
los terneros de acuerdo con sus conveniencias.

Este sistema puede ser intensivo, en donde los animales se encuentran en espacios
reducidos (En confinamiento) y comen principalmente silo, balanceado y pasto picado que son
llevados al corral directamente; o extensivos, con grandes parcelas en donde los animales
pueden pastorear en mayor cantidad con su respectivo suplemento en el lugar.
Cuando el consumo de leche fresca es menos que la producción, se destina la leche a obtener
diversos productos derivados tales como la nata, mantequilla, leche condensada, leche en
polvo, queso, yogur y entre otros.

Ordeño

Es el procedimiento de extraer la leche de las glándulas mamarias de un mamífero,


habitualmente del ganado vacuno. Se puede hacer de forma manual o mecánica y es necesario
que el animal al ser mamífero haya tenido una cría.

Las técnicas de ordeño son básicamente dos:


 Manual: Es necesario limpiar las ubres del animal de manera aséptica (esto es, con
un jabón especial y usando siempre agua potable) para evitar contagiar al animal
con mastitis. Luego, la cara del ordeñador siempre debe ver directamente al vientre
de la vaca, posicionar la mano derecha en un pezón de la ubre, mientras que con la
izquierda se agarra otro, ubicado en el mismo plano de la mano, pero en el plano
posterior de la ubre, y después invertirlo constantemente. Esto significa que cada
mano ordeñará un par de pezones; mientras una mano agarra el anterior de un par,
la otra tira el posterior del otro.
 Mecánica: Utiliza una succionadora que ordeña a la vaca en el mismo orden que el
ordeño manual. Extrae la leche haciendo el vacío. La diferencia radica en que lo
hace en menos tiempo y sin riesgo de dañar el tejido de la ubre. Se emplea en las
industrias y en algunas granjas con número elevado de animales. Las
succionadoras deben limpiarse con una solución de yodo al 4 %.
Al realizar el ordeño, siempre deben realizarse dos tareas:
 Desinfectar el pezón con agua destilada: Esto se realiza con una malla fabricada
con manta de cielo (una tela de color blanco realizada con hilo fino). Al disparar
un chorrito de leche hacia esta, se debe observar si la leche sale sin grumos, puesto
que esto puede significar que la vaca tiene mastitis.
 Sellar el pezón: Se realiza con la misma solución con la que se limpian las
succionadoras. La diferencia radica en que el pezón se va a limpiar totalmente con
esta solución para cerrar el conducto lactífero. De esta forma se evita que el pezón
se infecte. Si la succionadora generó una herida en el animal, pues este tiene piel
muy sensible, el yodo evitará una infección posterior.

Refrigeración de las leches en las granjas

El mejor sistema, y prácticamente el único, de almacenar y conservar la leche en la granja


desde el ordeño hasta la recogida por las cisternas de la industria láctea, consiste en enfriarla a
una temperatura suficientemente baja y durante un tiempo limitado.

La eficacia del enfriamiento para mantener la calidad de la leche depende de varios


factores que estudiamos seguidamente:
1. Temperatura de conservación
2. Período de almacenamiento
3. Contaminación inicial
4. Velocidad de enfriamiento

1. Temperatura de conservación: Enfriar la leche a una temperatura entre 3 y 4º C retarda


el crecimiento de los gérmenes. Actualmente se recomienda en la mayoría de los países una
temperatura de conservación de la leche de 4º C como la más eficaz para controlar el
crecimiento bacteriano. Una temperatura inferior a 3º C puede dar lugar a fenómenos de
congelación que deben ser evitados, pues pueden alterar la composición y calidad de la leche.

2. Duración del almacenamiento: Independientemente de la temperatura a que se conserve


la leche, cuanto más largo es el período de almacenamiento mayor es el crecimiento bacteriano.
Los ganaderos con recogida cada dos días deben tener bien presente que cualquier temperatura
de conservación por encima de 5 ºC puede ser la causa de no obtener una buena calidad
bacteriológica de la leche en el momento de la recogida.

3. Contaminación inicial: El número de gérmenes que ya están presentes en la leche


cuando empieza el enfriamiento es un factor que tiene gran importancia para obtener buenos
resultados,
para obtener leche de buena calidad bacteriológica no basta con enfriarla y mantenerla fría, sino
que también hay que realizar todo el proceso del ordeño y el almacenamiento con una higiene
rigurosa, por lo que los malos resultados no son necesariamente debidos a un mal
funcionamiento del tanque refrigerante.

4. Velocidad de enfriamiento: La velocidad del enfriamiento inicial de la leche es otro de


los factores que influyen en el número total de gérmenes, ya que no es lo mismo un
enfriamiento prácticamente instantáneo que uno de mayor duración. Durante unas dos horas
después del ordeño el crecimiento de las bacterias es muy lento (fase bacteriostática), para ir
posteriormente aumentando de forma rápida. Por ello, hay que aprovechar este período para
enfriar la leche hasta la temperatura de conservación.

Equipo para el enfriamiento de la leche

El tanque refrigerante es el sistema que se utiliza en la mayoría de las granjas para enfriar
y almacenar la leche. Estos tanques están formados principalmente por una cuba de acero
inoxidable, forrada de aislamiento térmico, con el evaporador directamente acoplado al fondo,
y un equipo frigorífico con sus correspondientes controles y automatismos.

Teniendo en cuenta la duración del almacenamiento, la cual va a condicionar su potencia


frigorífica, los tanques se dividen en:
• Tanques de dos ordeños
• Tanques de cuatro ordeños
Un tanque de dos ordeños es el que está destinado a ser utilizado cuando hay recogida
diaria y por ello debe enfriar y almacenar la leche obtenida en dos ordeños. Está diseñado para
enfriar en menos de 3 horas y conservar en cada ordeño una cantidad de leche igual a la mitad
de su volumen nominal.

Un tanque de cuatro ordeños es el que está destinado a ser utilizado cuando hay recogida
cada dos días y, por ello, debe enfriar y almacenar la leche obtenida en cuatro ordeños
consecutivos. Debe ser capaz de enfriar y conservar en cada ordeño una cantidad de leche igual
a la cuarta parte de su volumen nominal.

Recepción de la leche en la industria

Una vez recibida la leche cruda en la planta debe ser sometida a una serie de análisis
físicos y químicos que determinen de manera rápida si reúne las condiciones establecidas para
su recepción y procesamiento. Estos análisis deben poder realizarse en un periodo no mayor de
30 minutos.
Dentro de estos análisis se encuentras las denominadas pruebas de plataforma tales como
la determinación de la temperatura. Caracteres organolépticos ( olor, color), peso especifico
(densidad relativa), además de las denominadas pruebas de laboratorio: acidez titulable, pH,
tiempo de reducción de la rezasurina y prueba de estabilidad proteica al calor (prueba de
alcohol). El empleo de equipos automatizados y de procesos rápidos ha permitido incorporar a
los análisis de recepción, la determinación de graso, proteínas, punto crioscópico, cloruros,
entre otras.
Tomada la decisión de recibir la leche, esta es vaciada desde el camión por medio de
bombas y mangueras sanitarias pasando luego por filtros, desgasificadores, contadores de flujo,
enfriadores de placas y luego almacenada en grandes silos hasta su procesamiento.

Tratamiento de la leche

La leche cruda o leche bronca no sería apta para su comercialización y consumo sin ser
sometida a ciertos procesos industriales que aseguraran que la carga microbiológica está dentro
de unos límites seguros. Por eso, una leche con garantías de salubridad debe haber sido
ordeñada con métodos modernos e higiénicos de succión en los cuales no hay contacto físico
con la leche. Después de su ordeño, ha de enfriarse y almacenarse en un tanque de leche en
agitación y ser transportada en cisternas isotermas hasta las plantas de procesado.

En dichas plantas, ha de analizarse la leche antes de su descarga para ver que cumple con
unas características óptimas para el consumo.

Entre los análisis, están los fisicoquímicos para ver su composición en grasa y extracto
seco, entre otros parámetros, para detectar posibles fraudes por aguado, los organolépticos, para
detectar sabores extraños y los bacteriológicos, que detectan la presencia de bacterias patógenas
y de antibióticos. Estos pasan a la leche procedentes de la vaca en tratamiento veterinario y a su
vez pasan al consumidor. La leche que no cumple con los requisitos de calidad debe ser
rechazada.

Una vez comprobado su estado óptimo, es almacenada en cisternas de gran capacidad y


dispuesta para su envasado comercial.

Depuración: La leche, según la aplicación comercial que se le vaya a dar puede pasar por
una gran cantidad de procesos, conocidos como procesos de depuración. Estos aseguran la
calidad sanitaria de la leche, y se listan a continuación:
-Filtración se utiliza para separar la proteína del suero y quitar así las impurezas como
sangre, pelos, paja, estiércol. Se utiliza una filtradora o una rejilla.
-Homogeneización: Se utiliza este proceso físico que consiste en la agitación continua
(neumática o mecánica) ya sea con una bomba, una homogeneizadora o una clarificadora, y
cuya finalidad es disminuir el glóbulo de grasa antes de calentarla y evitar así que se forme
nata. Este debe ser de 1 μm (micrómetro) de diámetro. Cuando se estandariza la leche o se
regulariza el contenido graso, se mezcla con homogeneización, evitando la separación posterior
de fases. Se realiza a 50 °C para evitar la desnaturalización. La homogeneización, después de la
pasteurización, estabiliza la grasa en pequeñas partículas que previenen el cremado durante la
fermentación y genera una mejor textura ya que la interacción entre caseínas y los glóbulos de
grasa se vuelve favorable para hacer derivados lácteos que requieren fermentación.
-Estandarización: cuando una leche no pasa positivamente la prueba de contenido graso
para elaborar determinado producto, se utiliza leche en polvo o grasa vegetal. Se realiza de dos
formas: primero de manera matemática (con procedimientos como la prueba χ² de Pearson o
Balance de materia) y la otra práctica, midiendo las masas y mezclándolas. Antes de que la
leche pase a cualquier proceso, debe tener 3,5 % de contenido graso. Este proceso se emplea
también cuando la leche, una vez tratada térmicamente, perdió algún tipo de componentes, lo
cual se hace más habitualmente con la leche que pierde calcio y a la que se le reincorporan
nuevos nutrientes.
-Clarificación: se utiliza para separar sólidos y sedimentos innecesarios presentes en la
leche (como polvo o tierra, partículas muy pequeñas que no pueden ser filtradas). Se utiliza una
clarificadora, donde se puede realizar el proceso de dos formas: calentando la leche a 95 °C y
dejándola agitar durante 15 minutos, o bien calentándola a 120 °C durante 5 minutos.

Tratamientos térmicos: Una vez que ya se realizó la depuración, la leche puede ser
tratada para el consumo humano mediante la aplicación de calor para la eliminación parcial o
total de bacterias.
-Termización: con este procedimiento se reduce o inhibe la actividad enzimática.
-Pasteurización (slow high temperature, SHT): con este procedimiento la leche se
calienta a temperaturas determinadas para la eliminación de microorganismos patógenos
específicos: principalmente la conocida como Streptococcus thermophilus. Inhibe algunas otras
bacterias.
-Ultrapasteurización (ultra high temperature, UHT): en este procedimiento se emplea
mayor temperatura que en la pasteurización. Elimina todas las bacterias menos las lácticas. No
requiere refrigeración posterior.

-Esterilización: la alta temperatura empleada de 140 °C por 45 s elimina cualquier


microorganismo presente en la leche. No se refrigera posteriormente; esta leche recibe el
nombre también de higienizada. Este proceso no se aplica a leches saborizadas o reformuladas
pues se caramelizarían. La esterilización puede ocurrir en unas autoclaves en línea
denominadas Barriquands. Las leches blancas tratadas de este modo se embalan en tetrabrik o
cajas de cartón especial higienizadas y recubiertas internamente con un film satinado.

Después de un tratamiento térmico la refrigeración puede ser prescindible debido a que no


es necesario bajar la temperatura en todos los casos, solamente cuando la leche aún posee
microorganismos.

De acuerdo con la calidad microbiana saliente se considera la refrigeración; de ahí que la


termización tenga refrigeración obligada y la esterilizada no. Si no existen bacterias o actividad
enzimática la leche no se alterará a temperatura ambiente; si dejamos cualquier leche en un
vaso y sin tapar entonces el oxígeno hará lo propio como agente oxidante, más no debido a
actividades internas de la leche.

Principios básicos del llenado aséptico

El llenado en aséptico, el envasado y el procesamiento están en el corazón de muchas


operaciones habituales en alimentación, bebidas y productos farmacéuticos. A pesar de ello, la
demanda de llenadoras asépticas cada vez más efectivas y autónomas nos indica que los
principios básicos no siempre se entienden, dando como resultado equipos mal especificados
que no funcionan como se pretende.
El diccionario nos dice que el llenado aséptico es “el llenado de recipientes estériles con
alimentos u otros materiales que ya han sido esterilizados”; pero esto no explica ni los
beneficios de esta técnica para los fabricantes y los consumidores, ni los desafíos en el diseño
de equipos adecuados para realizar el llenado aséptico de forma correcta y eficiente.
Cada técnica de esterilización es adecuada para diferentes tipos de alimentos y bebidas,
pero en general, el envasado aséptico en frío ofrece una serie de beneficios que incluyen:

 Mejora la vida útil y la seguridad del producto


 Mejora la calidad del producto
 Permite utilizar una amplia gama de envases diferentes

El llenado aséptico de productos consta de dos etapas definidas:


-Esterilización del producto antes de llegar a la envasadora, con esterilización previa del
circuito por circulación de agua caliente o vapor
-Envasado aséptico (ausencia de infecciones) en los prismas de cartón.
Se parte de cartón enrollado que se va transformando paulatinamente en un tubo,
llenándose dicho tubo con el líquido o bebida en cuestión. Este tubo se cierra lateralmente, por
arriba o por abajo. Después se cortan y forman los envases, que ya salen de la máquina listos
para su encartonado, paletización y almacenamiento. Previamente se hace una esterilización
química del envase para que todo el sistema sea aséptico.

El llenado aséptico de productos consta de dos etapas definidas:


-Esterilización del producto antes de llegar a la envasadora, con esterilización previa del
circuito por circulación de agua caliente o vapor
-Envasado aséptico (ausencia de infecciones) en los prismas de cartón.
Se parte de cartón enrollado que se va transformando paulatinamente en un tubo,
llenándose dicho tubo con el líquido o bebida en cuestión. Este tubo se cierra lateralmente, por
arriba o por abajo. Después se cortan y forman los envases, que ya salen de la máquina listos
para su encartonado, paletización y almacenamiento. Previamente se hace una esterilización
química del envase para que todo el sistema sea aséptico.
Como ya ha sido comentado, es preciso proceder a una esterilización de la bebida antes de
su envasado. En un principio, cuando se envasan por este sistema sólo leche y productos
derivados, el sistema de esterilización era el calentamiento hasta 140º C durante unos segundos.
A este método de esterilización se le conoce con el nombre UHT.

Principales características Sistema Aséptico A. Un equipo para la preparación n ASÉPTICO


integrado por:

1. Tanque de recepción de producto.


2. Uno o más elementos de intercambio para calentar el producto hasta la temperatura de
esterilización.
3. Un equipo de sostén térmico, que permite determinar tiempos de esterilización
apropiados.
4. Uno o mas elementos para enfriar el producto acabado hasta la temperatura de llenado
(ambiente o inferior). En esta sección los elementos de intercambio son de ejecución aséptica y
van provisto de barrera estéril (Inyección de vapor).
5. Una sección que permite que el producto no pasterizado (retorno) correctamente sea
enviado al tanque de recepción.
6. Un equipo de generación de agua sobrecalentada, el cual suministra energía a la planta
a fin de esterilizarla antes de sus funcionamiento así mismo el producto antes de su envasado.

Principales características SISTEMA ASÉPTICO BÁSICO

Es un diagrama de un sistema aséptico simplificado. El producto crudo o sin procesar se


calienta, se esteriliza al mantenerlo a alta temperatura por una cantidad de tiempo
predeterminada, luego se enfría y se pasa a la unidad llenadora para su envasado. La esterilidad
comercial se mantiene a través del sistema, desde el momento en que el producto se calienta
hasta la descarga de envases cerrados herméticamente. 3.- Principales características Sistema
Aséptico Aporta al sistema de procesamiento de producto y al sistema de envasado El
establecimiento del proceso para un sistema aséptico tiene que considerar: ola esterilización del
producto la esterilización del equipo de procesamiento. oesterilización de tuberías.
oesterilización del equipo envasador. omantenimiento de las condiciones estériles a través de
sistema aséptico (bajo presión). ADEMÁS DE: Un producto bombeable y un medio de
controlar la velocidad del flujo del producto a través del sistema.

Principales características REQUERIMIENTOS para que procesamiento y envasado aséptico


de alimentos sea satisfactorio:

1. Equipo que pueda ser llevado a una condición n de esterilidad comercial (limpieza y
desinfección)
2. Producto comercialmente estéril
3. Envases comercialmente estériles
4. Un ambiente comercialmente estéril dentro de la máquina m llenadora en el cual se
junten el producto y los envases estériles y se cierren herméticamente los envases.
5.Verificación,, registro y control de los factores críticos
6. Manejo adecuado producto final para asegurar integridad del envase.

Análisis que se le realizan a la leche pasteurizada según la normativa legal.


COVENIN 658: Determinación de la acidez titulable
COVENIN 367: Determinación de la densidad relativa
COVENIN 940: Determinación del punto crioscópico
COVENIN 931: Determinación de grasas por el método de Roesse Gottlieb
COVENIN 370: Determinación de proteínas
COVENIN 369: Determinación de cloruros
COVENIN 368: Determinación de cenizas
COVENIN 932: Determinación de solidos totales
COVENIN 573: Determinación de actividad fosfatasica. Método de referencia
COVENIN 1200: Determinación de sustancias conservadoras
COVENIN 902: Método para recuento de colonias de bacterias aerobias en placas de
Petri.
COVENIN 1104: Determinación del número más probable de coliformes, coliformes
fecales y de Escherichia coli.

COVENIN 658: Determinación de la Acidez Titulable


NORMA VENEZOLANA
LECHE Y SUS DERIVADOS
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE

1. OBJETIVO
Esta Norma Venezolana establece el método de ensayo, para la determinación de acidez
titulable en la leche y sus derivados.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el
momento de esta publicación. Como toda norma está sujeta a revisión se recomienda, a
aquéllos que realicen acuerdos en base a ella, que analicen la conveniencia de usar las
ediciones más recientes de las normas citadas seguidamente.

COVENIN 938-83 Leche y productos lácteos. Método para la toma de muestras.

3. DEFINICIONES
Para los propósitos de esta Norma Venezolana COVENIN se aplica la siguiente definición:
3.1. Acidez titulable de la leche: Es aquella que se determina bajo las condiciones
establecidas por el método, mediante la titulación con una solución alcalina valorada.

4. PRINCIPIO

El método consiste en titular un volumen determinado de muestra, con una solución decinormal
(0,1 N) de hidróxido de sodio (NaOH), en presencia de un indicador.

5. APARATOS Y MATERIALES
5.1. Pipeta volumétrica de 10 ml.
5.2. Matraz Erlenmeyer de 125 ml.
5.3. Bureta graduada de 50 ml con divisiones de 0,05 ml ó de 0,1 ml.

6. REACTIVOS
6.1. Solución de fenolftaleína al 1% en alcohol etílico de 99%, previamente neutralizado.
6.2. Hidróxido de sodio (NaOH) p.a
6.3. Hidróxido de sodio 0,1 N: Disolver 16,2 g de hidróxido de sodio en 150 ml de agua
libre de dióxido de carbono, enfriar a temperatura ambiente, filtrar y transferir 40 ml
a un recipiente plástico y diluir con agua hasta 1000 ml, estandarizar contra biftalato
de patasio, previamente pulverizado y desecado a 120º C por dos horas.
6.3.1. Estandarización: Pesar exactamente alrededor de 0,5g de biftalato, disolver en 75 ml
de agua libre de CO2, añadir dos gotas de fenolftaleína y titular con la solución de
NaOH 0,1 N.
Un (1) ml de la solución equivale a 20,42 mg de biftalato de potasio.

7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
7.1 Leche fluida
7.1.1. El material a ensayar consiste en una muestra de leche fluida según la Norma
Venezolana COVENIN 938.
7.1.2. Llevar la muestra a una temperatura de aproximadamente 20ºC, mezclar hasta que
esté homogénea, vertiéndola repetidas veces de un recipiente a otro.
7.1.3. Si se forman grumos de crema y éstos no se dispersan calentar la muestra en baño
María a 38ºC aproximadamente hasta que esté homogénea si es necesario usar un policía
para reincorporar cualquier partícula de crema adherida al recipiente o al tapón.
7.1.4. Enfriar la muestra y dejar en reposo durante 30 min. En un ambiente a 20ºC, a fin
de permitir el desprendimiento de las burbujas de aire y la estabilización de la
temperatura: agitar suavemente, evitando reincorporación de aire en la leche.
7.2. Leche condensada o evaporada: Lleve el recipiente sin abrir a un baño de agua a
60ºC, saque y agite vigorosamente cada 15 minutos. Después de dos horas saque la lata
y deje enfriar a temperatura ambiente, abrir la lata e incorporar el producto adherido a la
tapa y mezclar con una espátula o con una cucharilla. Si la grasa se separa la muestra no
está convenientemente preparada.
7.3. Leche condensada azucarada
7.3.1. Colocar la muestra en un baño de agua a 30 ºC – 35 ºC, transferir el contenido del
envase a un recipiente de capacidad apropiada, con una espátula o policía separar los
restos de leche de las paredes del envase e incorporar a la muestra agitando
moderadamente hasta que esté homogénea.
7.3.2. Pesar 40 g de la muestra preparada, transferir a un matraz aforado de 200 ml y
llevar a volumen con agua destilada, homogenizar.

8. PROCEDIMIENTO
8.1. Leche fluida
8.1.1. Medir con una pipeta volumétrica 10 ml de la muestra preparada según el punto
7.1 y transferir a un matraz Erlenmeyer.
8.1.2. Agregar de 5 a 7 gotas de fenolftaleína al 1%.
8.1.3. Titular con solución de hidróxido de sodio 0,1 N hasta obtener un color rosa
persistente por 30 segundos aproximadamente (pH 8,1 – 8,2).
8.2. Leche condensada evaporada
Proceder desde el punto 8.1.1 al 8.1.3
8.3. Leche condensada azucarada
8.3.1. Pesar 10 g de la leche preparada. Agregar 70 ml de muestra recientemente hervida
y enfriada o medir 10 ml de la solución al 20%
8.3.2. Agregar de 5 a 7 gotas de fenolftaleína al 1% y proceder como en el punto 8.1.3.

9. EXPRESIÓN D LOS RESULTADOS


Los resultados se expresan como ml de NaOH 0,1 N/100 ml de la leche o como g de
ácido láctico/100 g de leche condensada.
1 ml de NaOH 0,1 N equivale a 0,009 g de ácido láctico.

10. REPETIBILIDAD
La diferencia entre dos resultados de dos determinaciones efectuadas por el mismo
analista en las mismas condiciones, no debe ser mayor a 0,1%.
11. INFORME
El informe debe contener lo siguiente:
11.1 Feche en la cual se realizó el ensayo
11.2 Identificación completa de la muestra
11.3 Resultado del análisis realizado.
11.4 Ensayo realizado según la Norma Venezolana COVENIN 658.
11.5 Nombre del analista.
11.6 Observaciones.

COVENIN 367: Determinación de la densidad relativa


NORMA VENEZOLANA
LECHE FLUIDA
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD RELATIVA

1. NORMAS COVENIN A CONSULTAR


COVENIN 938 (R) Leche y sus derivados. Métodos para la toma de muestras de leche y
productos lácteos.

2. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN


Esta norma contempla el método para la determinación de la densidad relativa en leches
fluídas.

3. DEFINICIONES Y TERMINOLOGÍAS
3.1. DENSIDAD RELATIVA DE LA LECHE: Es la relación entre las masas de
volúmenes iguales de leche y agua destilada ambas a 15ºC.

4. RESUMEN DEL ENSAYO


El ensayo consiste en homogeneizar una muestra de leche a una temperatura de 20ºC +- 1ºC y
sumergir en ella un lactodensímetro, midiéndose el valor de la densidad bruta de la muestra.

5. EQUIPO DE ENSAYO
5.1. LACTODENSIMETRO, calibrado a 15ºC con apreciación de 0,001 g/ml. La
mayoría de los lactodensímetros vienen calibrados con graduaciones de 15 a 40
Quevenne (ºQ), la lectura en ºQ indica la 2da y 3 era cifra decimal de la densidad.
5.2. TERMOMETRO DE MERCURIO, graduado en grados centígrados.
5.3. PROBETA, de 200 a 250 ml, de medidas tales que permita el libre movimiento del
lactodensímetro y la inmersión total del vástago graduado.
5.4. RECIPIENTE DE FONDO PLANO, que pueda utilizarse como baño de agua, que
permita introducir la probeta (5.3).
5.5. BAÑO-MARIA

6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.1. El material a ensayar es leche y la muestra será tomada según la norma COVENIN
938.
6.2. Se lleva la muestra a una temperatura de aproximadamente 15ºC, se mezcla hasta
que esté homogénea, vertiéndola repetidas veces de un recipiente a otro.
6.3. Si se forman grumos de crema y éstos no se dispersan, se calienta la muestra en baño
maría a 38ºC, aproximadamente y se mezcla hasta que esté homogénea; si es
necesario, se usa una varilla de vidrio con extremo de caucho para reincorporar
cualquier partícula de crema adherida al recipiente o al tapón.
6.4. Se enfría la muestra y se deja en reposo durante 30 min en un ambiente a 15ºC a fin
de permitir el desprendimiento de las burbujas de aire y la estabilización de la
temperatura; se agita luego suavemente, evitando una nueva incorporación de aire en
la leche.
7. CONDICIONES DE ENSAYO
7.1. La introducción del lactodensímetro en la probeta llena de leche provoca un
desbordamiento de líquido que se recoge en el recipiente del baño. Este
desbordamiento es necesario, ya que deja la superficie de la leche libre de trazas de
espuma y la zona de lectura que da por encima del plano superior de la probeta. Debe
evitarse tomar la densidad de una muestra que no haya desbordado al introducir el
lactodensímetro.
7.2. Debe tomarse las precauciones necesarias para que la probeta esté perfectamente
vertical; el lactodensímetro debe introducirse verticalmente siguiendo el eje de la
probeta e imprimiéndole un ligero movimiento de rotación, para evitar que el bulbo
del lactodensímetro quede inmóvil en contacto con la pared de la probeta. Es
conveniente que el diámetro inferior de la probeta sea, por lo menos, 10 mm mayor
que el del bulbo del lactodensímetro.
7.3. Al hacerse la lectura, la temperatura de la muestra, en ningún caso, debe pasar los
límites de 15 +- 1ºC.

8. PROCEDIMIENTO
8.1. Se vierte la leche en la probeta, la cual debe mantenerse inclinada para evitar la
formación de espuma. La probeta debe llenarse completamente.
8.2. Se sumerge suavemente el lactodensímetro en la leche, deteniéndolo en su caída
hasta que esté cerca de su posición de equilibrio y se le imprime un ligero
movimiento de rotación para impedir que éste se adhiera a las paredes de la probeta y
se formen burbujas a lo largo del mismo.
8.3. Después de un minuto de introducirlo el lactodensímetro, se efectúa la lectura en el
menisco superior, obteniéndose así el valor de la densidad bruta. Debe anotarse
también la temperatura de la leche.

9. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS


9.1. El valor de la densidad relativa de la leche a 15ºC se obtiene aplicando a la densidad
bruta las dos correcciones siguientes:
9.1.1. Corrección por el error propio del lactodensímetro
Cada lactodensímetro debe calibrarse periódicamente, emplenado soluciones patrones de
densidad conocida, para determinar el error propio del aparato y así corregir las lecturas del
mismo.
9.1.2. Corrección de la Temperatura
La corrección de la temperatura se puede efectuar en la forma siguiente:
9.1.2.1. Si la temperatura de la leche en el momento de efectuar la lectura es superior a
15ºC, debe sumarse a la densidad bruta en g/ml el valor 0,0002 por cada grado
por encima de 15ºC.
9.1.2.2. Si la temperatura de la leche en el momento de efectuar la lectura es inferior a
15ºC, debe restarse a la densidad bruta en g/ml el valor, 0,0002 por cada grado
por debajo de 15ºC.
9.1.2.3. Se recomienda efectuar la lectura a la lectura de 15 +- 1ºC.

10. INFORME
El informe del ensayo debe contener como mínimo la siguiente información:
10.1. Ensayo realizado según la norma COVENIN Nº 367
10.2. Fecha en la cual se realizó el ensayo.
10.3. Identificación de la muestra.
10.4. Resultado del ensayo.
10.5. Observaciones.
10.6. Realizado por:

COVENIN 940: Determinación del punto crioscópico


NORMA VENEZOLANA
LECHE FLUIDA
DETERMINACIÓN DEL PUNTO CRIOSCIPICO

1. NORMAS COVENIN A CONSULTAR

COVENIN 938 ® LECHE Y SUS DERIVADOS. METODOS PARA LA TOMA DE


MUESTRAS DE LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS.

COVENIN 658 ® LECHE Y SUS DERIVADOS. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ


TITULABLE.

2. OBJETO Y CAMPO APLICADO

Esta norma contempla el método de ensayo para la determinación del punto crioscópico en
leches fluidas.

3. DEFINICIONES Y TERMINOLOGIA
3.1. PUNTO CRIOSCOPICO: Es el punto de congelación de un líquido puro o de una
solución.
3.2. CRIOSCOPIA: Es la determinación del punto de congelación de un líquido o de una
solución.
3.3. DESCENSO DEL PUNTO CRIOSCOPICO: Es el descenso que ocurre en el punto
de congelación de un líquido puro o de una solución cuando se disuelve en él un
soluto cualquiera. Por lo tanto es igual a la diferencia entre el punto d congelación
del disolvente puro y el de la disolución.
3.4. CRIOSCOPIO: Es un aparato que permite determinar el punto de congelación de
un líquido.

4. PRINCIPIO DEL ENSAYO

La determinación del punto crioscópico se basa en el hecho de que las sustancias disueltas en
un líquido puro provocan un descenso del punto de congelación, al cual es directamente
proporcional a la concentración del soluto e inversamente proporcional a su peso molecular.

La variación del punto de congelación de un líquido o solución indica la adición de sustancias


solubles o la disolución del mismo.

En el caso de la leche, su dilución con agua hace que su punto de congelación (-0,540ºC –
0,570ºC) tienda hacia 0ºC; en cambio, la adición de sales u otras sustancias solubles, provoca
un mayor descenso del punto de congelación.

5. EQUIPO DE ENSAYO
5.1. CRIOSCOPIO ADVANCED (1), el cual consta de los siguientes elementos:
5.1.1. Baño refrigerante con termostato, Para permitir un rápido ajuste de la muestra a
temperaturas cercanas a la congelación. La temperatura del baño de enfriamiento
debe ser de -7ºC ó -8ºC +- 0,5ºC.

(1) Este equipo es el recomendado en caso de arbitraje. Cada empresa es libre de adquirir
cualquier otra marca comercial.

5.1.2. Cabezal, es una pieza que consta de:

5.1.2.2. Agitador

5.1.3. Unidad de medición (galvanómetro)

5.1.4 Control automático de superenfriamiento, el cual consta de:

a) Botones de calibración A y B.

b) Batería

c) Controles de amplitud (Y) y tiempo (X)

d) Cuadrante de medición, calibrado en miligramos Horvet (0,001 ºH) donde se lee el valor
del punto crioscópico cuando el galvanómetro es anulado por la rotación del cuadrante.

5.1.5. Controles de operación


5.1.5.1 Control rotatorio digital donde el punto de congelación puede medirse en números.

5.1.5.2. Selector de operación, constituido por cuadro botones de medición ubicados en la


parte derecha del aparato y señalados con los números 3,4,5 y 6.

5.1.6. Condiciones de funcionamiento

Periódicamente, (cada dos semanas como mínimo) debe verificarse lo siguiente:

a) Calibración, utilizando soluciones patrón.


b) Posición del termistor: una marca negra en la punta, deberá estar cerca del centro de 2
ml de muestra (en el centro de la curvatura del tubo aproximadamente).
c) Temperatura del baño refrigerante (margen normal: -4 a 7ºC).
d) Nivel del baño: la muestra debe quedar completamente sumergida durante el
enfriamiento rápido.
e) Movimiento del agitador y del congelador-vibrador.

Estos factores deben ajustarse, para que la muestra se enfríe gradual y rápidamente hasta
por debajo de cero.

5.1.7. Tubos de ensayo sin borde, de 16 x 100 mm.

5.1.8. Tapones de goma o de otro tipo para cada tubo, para prevenir la evaporación o
contaminación del contenido.

5.1.9. Gradillas metálicas para mantener los tubos en posición vertical.

5.1.10. Pipetas de 2 ml, limpias y secas.


5.1.11. Papel suave, para limpiar la punta sensora.

6. REACTIVOS

6.1. SACAROSA, de grado analítico

6.2. AGUA DESTILADA

6.3. SOLUCIÓN DE SACAROSA, al 7%, la cual se prepara disolviendo 7g de sacarosa en


agua destilada y se lleva hasta un volumen de 100ml. El punto crioscópico de ésta solución
debe ser -0422ºC.

6.4. SOLUCIÓN DE SACAROSA, al 10%, la cual se prepara disolviendo 10g de sacarosa


en agua destilada y se lleva hasta un volumen de 100 ml. El punto crioscópico de esta
solución debe ser de -0,621ºC.

6.5. OTRAS SOLUCIONES, equivalentes a las de sacarosa, son:


6.5.1. Solución de cloruro de sodio (NaCl) al 7% preparada con 0,6892 g de cloruro de
sodio en 100 ml d agua destilada.

6.5.2. Solución de cloruro de sodio, (NaCl) al 10%, preparada con 1,0206 g de NaCl en 100
ml de agua destilada.

7. CONDICIONES DEL ENSAYO

7.1. El desarrollo de acidez en una muestra de leche, provoca un incremento en el descenso


del punto crioscópico, lo cual podría encubrir parcial o completamente, el efecto contrario
producido cuando se añade agua a la leche (disminución del descenso del punto
crioscópico). Por lo tanto es importante determinar lo más pronto posible el punto de
congelación de la leche y su acidez titulable según la norma COVENIN 658.

NOTA: Las soluciones de sacarosa para calibrar el crioscopio, no deben refrigerarse.

7.2. Cuando la acidez es superior de 33 ml de NaOH 0,1N/100ml de leche, no debe


efectuarse esta determinación.

8. PROCEDIMIENTO

8.1 CALIBRADOR DEL CRIOSCOPIO

8.1.1 Se ajusta el dial, con la solución de sacarosa al 7% (-0,422ºC).

a) Se quita el seguro al calibrador A, todo a la derecha.

b) Se quita el seguro al calibrador B, todo a la izquierda.

c) Se coloca el dial en 0,422.

d) Se coloca el patrón y se procede a la lectura.

e) En caso de que el centro de la esfera luminosa no coincida con el cero de la escala del
galvanómetro, se ajusta el calibrador hasta que coincida. Estas operaciones deben repetirse
en tres muestras del patrón.

f) Se determina el punto de congelación de la solución.

8.1.2. Probablemente no es necesario calibrar el instrumento con mucha frecuencia. La


recalibración completa o elaboración será necesaria solamente cuando el termistor se dañe o
haya que reemplazarlo por uno nuevo.

8.2. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA


8.2.1. El material a ensayar consiste en una muestra de leche fluída la cual será tomada
según la norma COVENIN 938

8.2.2. Se lleva la muestra a una temperatura aproximadamente de 20ºC, se mezcla hasta que
este homogénea, vertiéndola repetidas veces de un recipiente a otro.

NOTA: Cuando se ajusta al calibrador B es necesario verificar el instrumento con la


solución de sacarosa al 7%, debido a que los dos controles interaccionan entre sí.

8.2.3. Si se forman grumos de crema y éstos no se dispersan se calienta la muestra en baño


maría a 38ºC, aproximadamente y se mezcla hasta que esté homogénea; si es necesario se
usa un policía para reincorporar cualquier partícula de crema adherida al recipiente o al
tapón.

8.2.4. Se enfría la muestra y se deja en reposo durante 30 minutos en un ambiente de 15ºC a


fin de permitir el desprendimiento de las burbujas de aire y la estabilización de la
temperatura; se agita luego suavemente, evitando reincorporación de aire en la leche.

8.2.5. Preferiblemente la muestra debe enfriarse a 10ºC o menos y mezclarse muy bien
antes de efectuar la determinación.

8.3. DETERMINACIÓN

8.3.1. Con una pipeta se transfieren 2 ml de la muestra a un tubo de vidrio y ésta se coloca
en el cabezal.

8.3.2. Se ajusta el botón rotatorio digital en el punto de congelación esperado.

8.3.3. Se introducen el termisor y el agitador en la muestra, se baja el cabezal y se sumerge


la muestra en el baño refrigerante.

8.3.3.1. Se oprime el botón (4) a fin de lograr el cero del aparato; se espera a que
transcurran 30 seg y luego se oprime el botón (5) y se hace la lectura.

8.3.4. Puede ocurrir dos cosas:

8.3.4.1. Si el centro de la esfera se mueve hacia la izquierda, se ajusta el cero de la escala


por medio del dial y se hace la lectura.

8.3.4.2. Si el centro de la esfera se mueve hacia la derecha, se cuentan los milímetros


recorridos al estacionarse el centro de la esfera (cada mm corresponde a un 1% de adición
de agua). Luego se ajusta nuevamente al cero por medio del dial y se hace la lectura (ºC).

8.3.5. Mientras el aparato no se use, debe oprimirse el botón (6). El aparato no debe
desconectarse en ningún momento.
9. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

9.1. El punto crioscópico de la muestra se expresa en grados centígrados (ºC).

9.2. Cuando el punto de congelación está por encima de -0,54ºC se calcula el porcentaje de
agua agregada mediante la siguiente expresión:

NOTA: Antes de efectuarse la lectura en la escala, debe esperarse hasta que el


galvanómetro alcanza su máximo movimiento hacia el lado derecho.

%Agua agregada = (1 – T´/T) x 100

Donde:

T = constante determinada para la leche producida en cada región. Si no se dispone de esta


información, deberá usarse el valor T = - 0,540ºC.

T´ = punto de congelación de la muestra.

10. INFORME

El informe del ensayo debe contener como mínimo la siguiente información:

10.1. Ensayo realizado según la Norma COVENIN Nº 940.

10.2 Fecha en la cual se realizó el ensayo.

10.3 Identificación de la muestra.

10.4 Resultados del ensayo

10.5 Observaciones

10.6 Realizado por:

COVENIN 931: Determinación de grasas por el método de Roesse Gottlieb


NORMA VENEZOLANA
LECHE Y SUS DERIVADOS. DETERMINACIÓN DE GRASA POR EL MÉTODO DE
ROESSE GOTTLIEB.

1. OBJETO

Esta Norma Venezolana contempla un método de ensayo, para la determinación del contenido
de grasa en leche y sus derivados.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el
momento de esta publicación. Como toda norma está sujeta revisión se recomienda, a aquellos
que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones más
recientes de las normas citadas seguidamente.

COVENIN 938-83 Leche y sus derivados. Métodos para la toma de muestras de leche y
productos lácteos.

3. PRINCIPIO

Se basa en la liberación de la grasa mediante el uso de amoníaco que actúa disolviendo la


proteínas, rompiendo ligaduras, modificando la capa superficial de los glóbulos de grasa y
ayudando en la disolución de compuestos fosfatados; alcohol, que tiene efecto deshidrantante,
facilita la disolución de fosfatidos y lípidos el éter es el que actúa como solvente de la grasa;
éter de petróleo, disminuye la solubilidad de la fase acuosa evitando que esta se disuelve el
solvente.

4. APARATOS Y MATERIALES
4.1. Tubos especiales graduados, para extracción, modelo Richter o Roehrig o tubos
especiales de Mojonnier, con tapones herméticos de vidrio esmerilado, de neopreno
o de cualquier otro material que no sea afectado por los solventes usados.
4.2. Pipetas volumétricas de 1, 2, 10 y 25 ml, o buretas graduadas automáticas.
4.3. Cápsula de fondo plano de 100 a 150 ml de capacidad.
4.4. Balanza analítica con apreciación de 0,1 mg.
4.5. Centrifuga con cabezal adecuado para colocar los tubos de extracción (3.1) y que
pueda ser ajustada a 600 r.p.m.
4.6. Estufa con ventilación y regulador de temperatura ajustada a 102 ºC +- 1ºC, o estufa
de secado vacío ajustada a una temperatura de 70ºC – 75ºC y una presión menor de
50 mm de Mercurio.
4.7. Baño de María con regulador de tempratura.
4.8. Desecador con cloruro de calcio u otro material desecante apropiado.
4.9. Perlas de vidrio o carburo de silicio en trocitos.

5. REACTIVOS
5.1. Hidróxido de amonio (NH4OH) de aproximadamente 25% de amoniaco (d=0,91
g/ml) o una solución de mayor concentración).
5.2. Alcohol etílico de 95 a 97 % (V/V)
5.3. Éter etílico exento de peróxido con un punto de ebullición de 35ºC.
5.4. Éter de petróleo con un rango de ebullición entre 30ºC y 60ºC.
5.5. Solución de fenolftaleína al 1% en alcohol neutralizado o solución acuosa de rojo
congo, al 0.2%.
5.6. Ácido clorhídrico al 32%
6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.1. El material a ensayar es leche fluida, leche en polvo, leche evaporada o condensada,
bebidas lácteas saborizadas, mantequilla, quesos, crema, yogurt, etc
6.2. Leches fluidas o productos lácteos líquidos no homogeneizados.
6.2.1. Llevar la muestra a una temperatura de aproximadamente 20ºC, mezclar hasta que
esté homogénea vertiéndola repetidas veces de un recipiente a otro.
6.2.2. Si se forman grumos de crema y éstos no se dispersan, calentar la muestra en baño de
María a 38 ºC aproximadamente y mezclar hasta que esté homogénea; si es
necesario, usar un policía para reincorporar cualquier partícula de crema adherida al
recipiente o al tapón.
6.2.3. Enfriar la muestra y dejar en reposo durante 30 min, en un ambiente a 20ºC, a fin de
permitir el desprendimiento de las burbujas de aire y la estabilización de la
temperatura; agitar suavemente para evitar reincorporación de aire en la leche.
6.3. Leche en polvo

Antes de abrir la muestra para el análisis, homogeneizar bien por agitación o por inversión y
giro del recipiente. Evite la humedad y la temperatura excesiva cuando abra el recipiente.

6.4. Leche condensada o evaporada

Llevar el recipiente sin abrir a un baño de agua a 60ºC, sacar y agitar vigorosamente cada 15
minutos. Después de dos horas sacar la lata y dejar enfriar a temperatura ambiente, abrir la lata
e incorporar el producto adherido a la tapa y mezclar con una espátula o con una cucharilla. Si
la grasa se separa la muestra no está convenientemente preparada.

6.5. Leche condensada azucarada


6.5.1. Llevar el recipiente sin abrir a un baño de agua de 30 ºC – 35 ºC, sacar y agitar
vigorosamente cada 15 minutos. Después de dos horas sacar la lata y dejar enfriar a
temperatura ambiente, abrir la lata e incorporar el producto adherido a la tapa y
mezclar con una espátula o con una cucharilla. Si la grasa se separa la muestra no
está convenientemente preparada.
6.5.2. Pesar 40g de la muestra preparada, transferir a un matraz aforado de 200 ml y llevar
a volumen con agua destilada y homogeneizar.
6.6. Mantequilla: Ablandar la muestra completa en el recipiente o envase original,
colocándolo en un baño de agua a una temperatura menor de 39 ºC, vitar el
sobrecalentamiento que ocasiona separación visible de la cuajada, agitar
vigorosamente con una espátula para incorporar la grasa separada, continuar
agitando hasta que la muestra tenga una consistencia cremosa.
6.7. Queso
6.7.1. Quesos duros o semiduros: Cortar la muestra en trozos y moler en un procesador de
alimentos o rallar finalmente y mezclar. Conservar en envases herméticos.
6.7.2. Quesos blandos: colocar de 300 a 600 g en un envase de licuadora de 1 litro
previamente enfriado a una temperatura <15ºC y licuar por 2-5 minutos, hasta
obtener una pasta homogénea. Conservar en envases herméticos.
6.8. Yogurt: Mezclar la muestra con una espátula hasta homogeneidad,
6.9. Crema: Antes de tomar la porción de ensayo, homogeneizar la muestra por agitación
utilizando un agitador manual hasta obtener una emulsión uniforme. Si la muestra s
muy espesa calentar a 30-35ºC y mezclar. Si se observan separaciones de grasa
calentar a 38ºC en un baño de maría y agitar vigorosamente. Evitar el
sobrecalentamiento. Pesar la muestra inmediatamente. El material a ensayar consiste
en una muestra de lech fluida, leche en polvo o leche condesada, tomadas según la
Norma Venezolana COVENIN 938.

7. PROCEDIMIENTO
7.1. Determinación
7.1.1. Leches fluidas: Medir 10 ml de la muestra preparada según 5.2 y colocar en un tubo
d extracción.
7.1.1.1. Leche en polvo: pesar 1 g de muestra, añadir 9 ml de agua destilada a 40ºC y
colocar en un tubo de extracción
7.1.1.2. Lche condensada o evaporada: Pesar 3 g de muestra, agregar 6 ml de agua a 40ºC
y colocar en un tubo de extracción.
7.1.1.3. Mantequilla: Pesar 0.5g de muestra agregar 8 ml de agua a 60ºC y colocar en un
tubo de extracción.
7.1.1.4. Crema y yogurt: Pesar 1 g de muestra agregar 8 ml de agua a 60ºC y colocar en
un tubo de extracción.
7.1.1.5. Queso: En un tubo de extracción, pesar 1 g de muestra, agregar un mililitro de
amoniaco, mezclar hasta que la muestra este suave y neutralizar con ácido
clorhídrico. Agregar 10 ml de ácido clorhídrico al 32 %, colocar en un baño de
agua hirviente por 20 min. Continuar como lo indicado en el punto 7.3
7.2. Añadir de 1 a 2 ml de hidróxido de amonio y agitar
7.3. Añadir 10 ml de alcohol etílico, mezclar bien y agitar por 30 segundos.
7.4. Añadir 25 ml de éter etílico, tapar el tubo y agitar vigorosamente durante 20
segundos. Enfriar si es necesario y añadir tres gotas de solución de fenolftaleína o 2
gotas d solución de rojo congo.
7.5. Añadir 25 ml de éter de petróleo, tapar el frasco y agitar vigorosamente durante 1
minuto.
7.6. Según el material de extracción utilizado centrifugar a 600 r.p.m. durante 5 minutos
o dejar reposar durante 30 minutos, hasta que se separen completamente las dos
capas: una capa coloreada inferior y otra transparente superior que lleva disuelta la
grasa.
7.7. Transferir la mayor cantidad posible de la capa de solventes (capa transparente) a
una cápsula previamente tarada, teniendo cuidado de no arrastrar ninguna porción de
la capa acuosa. A continuación enjuagar el tapón del aparato de extracción con un
volumen de mezclas de partes iguales de los dos solventes (éter etílico y de petróleo),
los cuales se incorporan al contenido d la cápsula.
7.8. Repetir la extracción otras dos veces, utilizando en la 2da extracción 5 ml de alcohol
etílico, 15 ml de éter etílico y 15 ml de éter de petróleo y en la 3 era extracción 15 ml
de éter etílico y 15 ml de éter de petróleo, siguiendo el procedimiento descrito
anteriormente, pero omitiendo el enjuague después de la última extracción.
7.9. Evaporar el contenido de la capsula hasta completa sequedad, en corriente de aire o
baño de María o placa calefactora y llevar a la estufa a 102 ºC +- 1 ºC durante una
hora.
7.10. Dejar enfriar la cápsula en el desecador y se pesa con aproximación de 0,1mg.
Repetir el proceso de secamiento por período de 30 a 60 minutos efectuando pesadas
sucesivas hasta obtener peso constante. El residuo obtenido representa la cantidad de
grasa presente en la muestra.
7.11. Deben hacerse pruebas en blanco para los reactivos, utilizando agua destilada en
lugar de la muestra y siguiendo el mismo procedimiento, si la materia extraída
excede d 0,0005 g deberán purificarse los reactivos o rechazarse.
7.12. Llevar a cabo 2 determinaciones simultáneas sobre la misma muestra.

8. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS


8.1. El contenido de grasa se expresa en p/v o en p/p y se calcula mediante la siguiente
expresión:

%Grasa= (P1-P) / V ó m

Donde:

P= Masa de la cápsula vacía en gramos.


P1= Masa de la cápsula más el residuo graso, en gramos.
m= Masa de la muestra, en gramos.
V= Volumen de la muestra, en mililitros.
8.2. Tomar como resultado la media aritmética de 2 determinaciones, siempre que la
diferencia entre las mismas realizadas simultáneamente por el mismo analista, no sea
mayor de 0.08 g/100ml de muestra.

9. REPETIBILIDAD

La diferencia entre dos resultados de dos determinaciones efectuadas por el mismo analista en
las mismas condiciones, no debe ser mayor de 0,1%.

10. INFORME

El informe debe contener lo siguiente:

10.1. Fecha de realización del ensayo.


10.2. Identificación completa de la muestra
10.3. Resultado del análisis realizado
10.4. Número del título de la Norma Venezolana COVENIN consultada
10.5. Nombre del analista
10.6. Observaciones
COVENIN 370: Determinación de proteínas
NORMA VENEZOLANA
LECHE Y SUS DERIVADOS
DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS

1. OBJETO

Esta Norma Venezolana establece el método de ensayo para determinar el contenido de


proteínas en leche y sus derivados.

2. RFERENCIAS NORMATIVAS

La siguiente norma contiene disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma Venezolana. La edición indicada estaba en vigencia en el momento de
esta publicación. Como toda norma está sujeta a recisión se recomienda a aquellos que realicen
acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones más recientes de las
normas citadas seguidamente.

COVENIN 938-83 Leche y sus derivados. Método para la toma de muestras de leche y
productos lácteos.

3. PRINCIPIO

El método consiste en la mineralización de la materia orgánica por digestión con ácido


sulfúrico concentrado y catalizadores, para lograr transformar el nitrógeno en amoniaco, el cual
se destila y se recolecta en una solución ácida y se valora posteriormente.

4. APARATOS
4.1. Balanza analítica con apreciación de 0,1 mg.
4.2. Aparato de digestión y destilación de Kjeldahl.
4.3. Matraces de Kjeldahl de 300-500 ml
4.4. Baño de María

5. REACTIVOS
5.1. Ácido clorhídrico 0,1 N: Diluir 8,5 ml de ácido clorhídrico de pureza 37 % con agua
hasta 1000 ml, estandarizar contra carbonato de sodio previamente deseado 270ºC
por una hora.
5.1.1. Estandarización: Pesar 0,15g del carbonato de sodio anhidro y disolver en 100 ml de
agua, añadir dos gotas de solución indicadora de rojo de metilo, titular con la
solución de HCL 0,1 N.

Un (1) ml equivale a 5.299 mg de carbonato de sodio.

5.2. Sulfato de potasio para análisis.


5.3. Sulfato cúprico pentahidratado.
5.4. Ácido sulfúrico concentrado.
5.5. Ácido sulfúrico 0,1 N: Añadir lentamente y con agitación 3 ml de ácido sulfúrico a
1000 ml de agua, enfriar a 25 ºC y determinar la normalidad contra carbonato de
sodio anhídro como se indicó en el punto 5.1.1
5.6. Hidróxido de sodio p.a
5.6.1. Solución de hidróxido de sodio al 50%
5.6.2. Hidróxido de sodio 0,1 N: Disolver 16,2 g de hidróxido de sodio en 150 ml de agua
libre de dióxido de carbono, enfriar a temperatura ambiente, filtrar y transferir 40 ml
a un recipiente plástico y diluir con agua hasta 1000 ml, estandarizar contra biftalato
de potasio, previamente pulverizado y desecado a 120 ºC por dos horas.
5.6.2.1. Estandarización: Pesar exactamente alrededor de 0,5 g de biftalato, disolver en 75
ml de agua libre de CO2, añadir dos gotas de fenolftaleína y titular con la
solución de NaOH 0,1N.

Un (1) ml de la solución equivale a 20,42 mg de biftalato de potasio.

5.7. Rojo de metilo


5.7.1. Solución indicadora de rojo de metilo: Disolver 1 g de rojo de metilo en 200 ml de
alcohol etílico al 95%.
5.8. Solución indicadora rojo de metilo – azul de metileno en 100 ml de alcohol etílico al
95%. Guardar en frasco ambar.
5.9. Ácido bórico: Disolver 40 g de ácido bórico en agua, cantidad suficiente para un
litro.

6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.1. El material a ensayar es leche fluida, leche en polvo, leche evaporada o condensada,
bebidas lácteas saborizadas, mantequilla, quesos, crema, yogurt, etc.
6.2. Leches fluidas o productos lácteos líquidos no homogeneizados.
6.2.1. Llevar la muestra a una temperatura de aproximadamente 20ºC, mezclar hasta que
esté homogénea vertiéndola repetidas veces de un recipiente a otro.
6.2.2. Si se forman grumos de crema y éstos no se dispersan, calentar la muestra n baño de
María a 38ºC aproximadamente y mezclar hasta que esté homogéneaa; si es
necesario, usar un policía para reincorporar cualquier partícula de crema adherida al
recipiente o al tapón.
6.2.3. Enfriar la muestra y dejar en reposo durante 30 min en un ambiente a 20 ºC, a fin de
permitir el desprendimiento de las burbujas de aire y la estabilización de la
temperatura; agitar suavemente para evitar reincorporación de aire en la leche.
6.3. Antes de abrir la muestra para el análisis, homogeneizar bien por agitación o por
inversión y giro del recipiente. Evite la humedad y la temperatura excesiva cuando
abra el recipiente.
6.4. Leche condesada o evaporada: Llevar el recipiente si abrir a un baño de agua a
60ºC, sacar y agitar vigorosamente cada 15 minutos. Después de dos horas sacar la
lata y dejar enfriar a temperatura ambiente, abrir la lata e incorporar el producto
adherido a la tapa y mezclar con una espátula o con una cucharilla. Si la grasa se
separa la muestra no está convenientemente preparada.
6.5. Leche condensada azucarada
6.5.1. Llevar el recipiente sin abrir a un baño de agua de 30ºC – 35ºC, sacar y agitar
vigorosamente cada 15 minutos. Después de dos horas sacar la lata y dejar enfriar a
temperatura ambiente, abrir la lata e incorporar el producto adherido a la tapa y
mezclar con una espátula o con una cucharilla. Si la grasa se separa la muestra no
está convenientemente preparada.
6.5.2. Pesar 40 g de la muestra preparada, transferir a un matraz aforado de 200 ml y llevar
a volumen con agua destilada y homogeneizar.
6.6. Mantequilla: Ablandar la muestra completa en el recipiente o envase original,
colocando en un baño de agua a una temperatura menos de 39 ºC, evitar el
sobrecalentamiento que ocasiona separación visible de la cuajada, agitar
vigorosamente con una espátula para incorporar la grasa separada, continuar
agitando hasta que la muestra tenga una consistencia cremosa.
6.7. Queso
6.7.1. Quesos duros o semiduros: Cortar la muestra en trozos y moleren un procesador de
alimentos o rallar finamente y mezclar. Conservar en envases herméticos.
6.7.2. Quesos blandos: colocar de 300 a 600 g en un envase de licuadora de 1 litro
previamente enfriado a una temperatura < 15 ºC y licuar por 2-5 minutos, hasta
obtener una pasta homogénea. Conservar en envases herméticos.
6.8. Yogurt: Mezclar la muestra con espátula hasta homogeneidad.
6.9. Crema: Antes de tomar la porción de ensayo, homogeneizar la muestra por agitación
utilizando un agitador manual hasta obtener una emulsión uniforme. Si la muestra es
muy espesa calentar a 30-35ºC y mezclar. Si se observan separaciones de grasa
calentar a 38ºC n un baño de maría y agitar vigorosamente. Evitar el
sobrecalentamiento. Pesar la muestra inmediatamente. El material a ensayar consiste
en una muestra de leche fluida, leche en polvo o leche condensada tomadas según la
Norma Venezolana COVENIN 938.

7. PROCEDIMIENTO
7.1. Digestión
7.1.1. Medir 1 – 2ml de la muestra preparada o pesar de 0.1 a 3 g, dependiendo del
contenido de nitrógeno. Ej: En el caso de la leche condensada azucarada pesar
alrededor de 3 g de la muestra preparada. Medir 2 ml de la solución trabajo.
7.1.2. Agregar 10 g de sulfato de potasio 0,5g de sulfato de cobre y 25 ml de ácido
sulfúrico concentrado y algunas perlas de vidrio.
7.1.3. Proceder a la digestión calentando primero suavemente hasta que no haya formación
de espuma, elevar gradualmente la temperatura hasta ebullición, continuar hirviendo
hasta obtener una solución transparente libre de partículas de carbón.
7.1.4. Enfriar, añadir unos 20 ml d agua destilada por las paredes y observar la ausencia de
partículas de carbón, si todavía están presentes continuar la digestión.
7.2. Destilación
7.2.1. Enfriar, añadir 200 ml de agua destilada, inclinar el matraz y añadir con precaución
50 ml o mas de la solución de NaOH al 50% para alcalinizar fuertemente el medio,
verter cuidadosamente por las paredes sin agitación para que se formen dos capas.
7.2.2. Inmediatamente conectar el balón de Kjeldahl al condensador y recoger el destilado
por cualquiera de los siguientes métodos:
7.2.2.1. Método 1
7.2.2.1.1. Sumergir el extremo de salida del condensador en 50 ml de la solución de ácido
bórico, al cual se le ha agregado 3 gotas del indicador rojo d metilo – azul de
metilno.
7.2.2.1.2. Destilar hasta que todo el amoniaco haya pasado a la solución ácida, genralment
se logra al destilar 150 ml y se reconoce porque el indicador cambia de morado
intenso (en medio ácido) a verde en medio alcalino.
7.2.2.1.3. Titular el borato de amonio formado con solución de ácido clorhídrico 0,1 N,
hasta la aparición de un color gris verdoso – gris metálico sin visos de rosado.
7.2.2.2. Método 2
7.2.2.2.1. Sumergir el extrmo de salida dl condensador en 50 ml de ácido sulfúrico 0,1 N, al
cual se le ha agregado 5 a 7 gotas de solución indicadora de rojo de metilo.
7.2.2.2.2. Destilar hasta que el amoniaco haya pasado a la solución ácida, lo cual se logra
con la destilación de 150 ml aproximadamente, la solución debe permanecer de
color rojo.
7.2.2.2.3. Titular el exceso de ácido sulfúrico con solución 0,1N d hidróxido de sodio hasta
cambio de color del indicador del rojo al anaranjado.
7.2.2.2.4. Se debe realizar un ensayo en blanco, siguiendo el mismo procedimiento que
corresponda e indicando en los puntos 7.2, 2.1 ó 7.4, 2.2.

8. CALCULOS
8.1. Método 1.

Proteínas = Vo x 0,014 x 100 x 6,38 x N / V ó m

Donde:

Vo = Volumen de HCL 0,1 N gastado en la titulación

N = Normalidad del Ácido Clorhídrico

0,014 = g / miliequivalente de Nitrógeno.

V= Volumen de la muestra en mililitro

m = Peso directo de la muestra o a partir de la dilución en g.

8.2. Método 2

% Proteínas = (V1N1 – V2N2) x 0,014 X 100 X 6,38 / V ó m

Donde:

V1= Volumen de la solución de H2SO4 0,1 N.

N1= Normalidad de la solución de H2SO4


V2= Volumen de la solución de NaOH 0,1 N utilizada para titular el exceso de ácido.

N2= Normalidad de la solución del NaOH.

0,014= g / equivalente de nitrógeno.

V= Volumen de la muestra en mililitro.

m = Peso directo de la muestra o peso a partir de la dilución en gramos.

9. REPETIBILIDAD

La diferencia entre dos resultados de dos determinaciones efectuadas por el mismo analista en
las mismas condiciones, no debe ser mayor de 0,1 %

10. INFORME

En el informe debe contener lo siguiente:

10.1. Fecha de realización del ensayo


10.2. Identificación completa de la muestra
10.3. Resultado del análisis realizado. Expresar el resultado en p/v ó p/p
10.4. Ensayo realizado según la Norma Venezolana COVENIN 370.
10.5. Nombre del analista
10.6. Observaciones.

COVENIN 369: Determinación de cloruros


NORMA VENEZOLANA
LECHE Y SUS DERIVADOS
DETERMINACIÓN DE CLORUROS

1. NORMAS COVENIN A CONSULTAR

COVENIN 938 (R) Leche y sus derivados. Métodos para la toma de muestras de leche y
productos lácteos.

2. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma establece los métodos de ensayo para la determinación del contenido de cloruros en
productos lácteos.

3. MÉTODOS DE ENSAYO
3.1. MÉTODO VOLUMÉTIRICO
3.1.1. Resumen del ensayo.
Este método se basa en determinar el contenido de cloruros por retroceso, para lo cual se añade
a la muestra ácido nítrico y solución de nitrato de plata y luego se valora el exceso de Nitrato
de plata con solución de Tiocianato de amonio.

3.1.2. Equipo de ensayo.


3.1.2.1. Pipetas aforadas de 25 ml.
3.1.2.2. Matraz aforado de 100 ml.
3.1.2.3. Pipetas graduadas de 5 ml.
3.1.2.4. Cilindro graduado de 100 ml.
3.1.2.5. Bureta graduada de 50 ml con divisiones de 0,05 ml o de 0,1 ml.
3.1.2.6. Embudos de filtración.
3.1.2.7. Papel de filtro, de filtración rápida
3.1.2.8. Baño-María.
3.1.3. Reactivos.
3.1.3.1. Acido nítrico concentrado (HNO3) (d=1,40 g/ml), para análisis.
3.1.3.2. Nitrato de plata (AgNO3), para análisis.
3.1.3.2.1. Solución de nitrato de plata (0,1 N).

3.1.3.3.1. Solución de tiocianato de amonio (0,1 N).

3.1.3.4. Sulfato doble de hierro y amonio dodcahidratado.

3.1.3.4.1. Solución indicadora de alumbre férrico al 8 %. Se disuelve 8 g de sulfato doble de


hierro y amonio (3.1.3.4) en agua destilada y se lleva a volumen en un matraz aforado de 100
ml.

3.1.4. Procedimiento

3.1.4.1. La preparación de la muestra se hará según lo indicado en cada norma individual de


producto.

3.1.4.2. Se miden exactamente 25 ml de la muestra preparada y se vierten en un matraz


volumétrico de 100 ml.

3.1.4.3. Se añaden 5 ml de HNO3 (3.1.3.1).

3.1.4.4. Se añaden 25 ml de solución de nitrato de plata (3.1.3.2.1)

3.1.4.5. Se completa con agua destilada hasta la señal de aforo. Se filtra y se transfieren 50 ml
del filtrado a un recipiente para la titulación.

3.1.4.6. Se valora el exceso de nitrato de plata con solución de tiocianato de amonio (3.1.3.4.1)
empleando como indicador 2 ml de solución de alumbre férrico (3.1.3.4.1).

3.1.5. Expresión de los resultados.


El contenido de cloruros en la muestra se calcula mediante la siguiente expresión:

mg CL / 100 ml de la muestra = (V1 x N1 – V2 x N2) x 35,46 x 100 x 100 / V x 50

Donde:

V1 = volumen de solución de nitrato de plata 0,1 N, en milímetros.

N1 = normalidad de la solución de nitrato de plata.

V2 = volumen de solución de tiocianato de amonio 0,1 N consumido en la titulación, en


milímetros.

N2 = normalidad de la solución d tiocianato de amonio.

V = volumen de muestra, en milímetros.

3.2. MÉTODO POTENCIOMÉTRICO


3.2.1. Resumen del ensayo

Este método permite determinar el contenido de cloruros expresados como cloruros de sodio en
productos lácteos que contienen más de 0,1% de cloruros y se basa en la titulación
potenciométrica con nitrato de plata en presencia de ácido nítrico, para evitar interferencias.

3.2.2. Equipo de ensayo.


3.2.2.1. Balanza analítica con apreciación de 0,1 mg.
3.2.2.2. Potenciómetro.
3.2.2.3. Vaso de precipitados, de 100 ml.
3.2.2.4. Matraces aforados de 500 ml.
3.2.2.5. Pipetas aforadas de 25 ml y 50 ml.
3.2.2.6. Pipeta graduada de 10 ml.
3.2.2.7. Frasco ambar.
3.2.3. Reactivos.
3.2.3.1. Ácido nítrico concentrado (HNO3, d= 1,40 g/ml), para análisis.
3.2.3.2. Cloruro de sodio (NaCl), para análisis.
3.2.3.2.1. Solución de cloruro de sodio, que contenga 5,844 g de cloruro de
sodio seco por litro.
3.2.3.3. Nitrato de plata (AgNO3) para análisis.
3.2.3.3.1. Solución de nitrato de plata 0,1 N.

Se disuelven 16,989 g de nitrato de plata (3.2.3.3) previamente seco por 1 hora a 100 ºC y se
diluye a 1000 ml con agua destilada. Se valora la solución resultante contra la solución de
cloruro de sodio (3.2.3.2.1).

NOTA: Esta solución debe conservarse en un frasco color ámbar.


3.2.3.4. Solución patrón, para la calibración del equipo.

Se mezcla 1 ml de ácido nítrico (3.2.3.1) con 50 ml de agua destilada.

3.2.4. Procedimiento
3.2.4.1. Preparación del equipo.

Se sumerge el electrodo en la solución patrón (3.2.3.4), se elige sobre el equipo de medida la


zona de MV que permite la lectura del potencial (+- 700 MV), esta indicación corresponde al
potencial final (0 MV o pH7).

3.2.4.2. La preparación de la muestra se hará según lo indicado en cada norma


individual de producto.

3.2.4.3. Se pesan cuantitativamente 5 g de muestra preparada en un vaso de


precipitados de 100 ml (3.2.2.3=, se disuelve con agua caliente y se transvasa a un
matraz aforado, de 500 ml (3.2.2.4).

3.2.4.5. Se enfría, se enrasa y se deja reposar durante 30 min.

3.2.4.6. Se toma una alicuora de 50 ml con un mínimo de sedimento y grasa (del


centro del matraz).

3.2.4.7. Se añade a la alícuota tomada 1 ml de ácido nítrico (3.2.3.1) y se titula


con solución de nitrato de plata (3.2.3.3.1) hasta el potencial final.

3.2.5. Expresión de los resultados

El contenido de cloruros en la muestra, se expresa en porcentaje (p/p) como cloruro de sodio y


se calcula mediante la siguiente fórmula:

% NaCl= A x 58,44 x N x Vo x 100 / m x V1 x 1000

Donde:

A = Volumen de solución de nitrato de plata consumido en la titulación, en milímetros.


N = Normalidad de la solución de nitrato de plata.
Vo = Volumen de la solución de ensayo, en milímetros.
V1 = Alícuota tomada para la titulación, en milímetros.
m = Masa de la muestra, en gramos.
58,44 = Peso molecular del cloruro de sodio.

NOTA: Vo y V1 son descartables si se utiliza toda la toma de ensayo.

4. INFORME
En el informe debe contener lo siguiente:

4.1. Fecha de realización del ensayo


4.2. Identificación completa de la muestra
4.3. Ensayo realizado según la Norma Venezolana COVENIN 369.
4.4. Nombre del analista
4.5. Observaciones.

COVENIN 368: Determinación de cenizas


NORMA VENEZOLANA
LECHE Y SUS DERIVADOS
DETERMINACIÓN DE CENIZAS

1. OBJETO

Esta Norma Venezolana establece la determinación del contenido de cenizas en leche y sus
derivados.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el
momento de esta publicación. Como toda norma está sujeta a revisión se recomienda, a
aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las
ediciones más recientes de las normas citadas seguidamente.

COVENIN 938-83 Leche y sus derivados. Métodos para la toma de muestra de leche y
productos lácteos.

3. DEFINICIONES

Para los propósitos de esta Norma Venezolana se aplica la siguiente definición:

3.1. Cenizas en la leche: Es el producto resultante de la incineración de los sólidos


totales de la leche y sus derivados en las condiciones que fija el ensayo.

4. APARATOS Y MATERIALES
4.1. Balanza analítica con apreciación de 0,1 mg.
4.2. Crisoles para incineración, de fondo plano, de platino, cuarzo u otro material
apropiado.
4.3. Pipeta volumétrica de 5 ml.
4.4. Baño María.
4.5. Mufla con regulador de temperatura.
4.6. Mechero o cocinilla
4.7. Desecador con cloruro de calcio anhídro u otro material adecuado.
5. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
5.1. El material a ensayar es leche fluida, leche en polvo, leche evaporada o
condensada, bebidas lácteas saborizadas, mantequilla, quesos, crema, yogurt, etc.
5.2. Leches fluidas o productos lácteos líquidos no homogeneizados.
5.2.1. Lleva la muestra a una temperatura de aproximadamente 20ºC, mezclar hasta que
esté homogénea, vertiéndola repetidas veces de un recipiente a otro.
5.2.2. Si se forma grumos de crema y éstos no se dispersa, calentar la muestra n baño de
María a 38ºC, aproximadamente y mezclar hasta que esté homogénea; si es necesario
usar un policía para reincorporar cualquier partícula de crema adherida al recipiente
o al tapón.
5.2.3. Enfriar la muestra y dejar en reposo durante 30 min en un ambiente d 20ºC, a fin de
permitir el desprendimiento de las burbujas de aire y la estabilización de la
temperatura; agitar suavemente, evitando una nueva incorporación de aire en la
leche.
5.3. Leche en polvo: Antes de abrir la muestra para el análisis, homogeneice bien por
agitación o por inversión y giro del recipiente. Evite la humedad y la temperatura
excesiva cuando abra el recipiente.
5.4. Leche condensada o evaporada: Llevar el recipiente sin abrir a un baño de agua
a 60ºC, sacar y agitar vigorosamente cada 15 minutos. Después de do horas sacar la lata
e incorporar el producto adherido a la tapa y mezclar con una espátula o con una
cucharilla. Si la grasa se separa la muestra no está convenientemente preparada.
5.4.1. Leche condensada azucarada: Llevar el recipiente sin abrir a un baño de agua de
30ºC – 35ºC, sacar y agitar vigorosamente cada 15 minutos. Después de dos horas
sacar la lata y dejar enfriar a temperatura ambiente, abrir la lata e incorporar el
producto adherido a la tapa y mezclar con una espátula o con una cucharilla. Si la
grasa se separa la muestra no está convenientemente preparada.
5.4.2. Pesar 40g de la muestra preparada, transferir a un matraz aforado de 20ml y llevar a
volumen con agua destilada y homogeneizar.
5.5. Mantequilla: Ablandar la muestra completa en el recipiente o envase original,
colocando en un baño de agua a una temperatura menor de 39ºC, evitar el
sobrecalentamiento que ocasiona separación visible de la cuajada, agitar vigorosamente
con una espátula para incorporar la grasa separada, continuar agitando hasta que la
muestra tenga una consistencia cremosa.
5.6. Queso
5.6.1. Quesos duros o semiduros: Cortar la muestra en trozos y moler en un procesador de
alimentos o rallar finamente y mezclar. Conservar en envases herméticos.
5.6.2. Quesos blandos: clocar de 300 a 600g en un envase de licuadora de 1 litro
previamente enfriado a una temperatura <15ºC y licuar por 2-5 minutos, hasta
obtener una pasta homogénea. Conservar en envases herméticos.
5.7. Yogurt: Mezclar la muestra con una espátula hasta homogeneidad.
5.8. Crema: Antes de tomar la porción de ensayo, homogeneizar l muestra por
agitación utilizando un agitador manual hasta obtener una emulsión uniforme. Si la
muestra es muy espesa calentar a 30-35ºC y mezclar. Si se observan separaciones de
grasa calentar a 38ºC en un baño de María y agitar vigorosamente. Evitar el
sobrecalentamiento. Pesar la muestra inmediatamente.
6. PROCEDIMIENTO
6.1. Colocar el crisol en la mufla a 550ºC por 30 min., enfriar hasta la temperatura
ambiente en el desecador y pesar.
6.2. Medir 5 ml del producto fluido o pesar de 2-3 g de muestra preparada. Si en
producto es liquido o semisólido continuar en el punto 6.3, si es solido pasar
directamente el punto 6.4.
6.3. Colocar el crisol en baño de maria de manera que el fondo de esta se ponga en
contacto directo con el vapor y se evapore la muestra a sequedad.
6.4. Retirar el crisol del baño de maria, limpiar la humedad del exterior del crisol.
Calentar el crisol cuidadosamente hasta carbonización de la muestra usando un mechero
o cocinilla y luego colocarla en la mufla regulada a 550ºC hasta obtener cenizas libres
de carbón
6.5. Sacar el crisol de la mufla, colocar el crisol en un desecador por 1 hora y pesar
tan pronto haya alcanzado la temperatura ambiente.
6.6. Repetir este procedimiento hasta obtener peso constante.

7. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS


7.1. Cálculos: el contenido d cenizas se expresa en porcentajes (p/v ó p/p) y se obtiene
de la siguiente manera:

C=M1-M/V ó m x 100

Donde:

C = Porcentaje de cenizas
M1 = Peso del crisol con las cenizas en gramos
M = Peso del crisol vacía en gramos.
V = Volumen de muestra en mililitros.
M = Peso de la muestra en gramos.
8. REPETIBILIDAD: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones
efectuadas simultáneamente por un mismo analista no debe ser mayor del 0,015%

9. INFORME

El informe debe contener lo siguiente:

9.1. Fecha de realización del ensayo


9.2. Identificación completa de la muestra
9.3. Resultado del análisis realizado
9.4. Numero y titulo de la Norma Venezolana COVENIN consultada
9.5. Nombre del analista
9.6. Observaciones
CONCLUSIÓN.

La ciencia, la tecnología y la innovación elevan el bienestar de los ciudadanos mediante


el desarrollo social, económico y empresarial de un país
Una vez acabado el trabajo, puedo afirmar, con fundamento, que la leche es positiva y
necesaria, para el desarrollo.

Éste, por lo tanto, es un alimento esencial para cualquier etapa de nuestra vida, pues nos
aporta una parte considerable de la energía que necesitamos diariamente, así como proteínas y
otras substancias fundamentales para el correcto funcionamiento de nuestro organismo. El
consumo de productos lácteos, ayuda a fortalecer los huesos evitando así importantes
enfermedades como la osteoporosis.

Por otra parte, tras realizar el trabajo, he podido conocer a fondo en que consiste el ciclo
de la leche, desde que como se forma en el animal, hasta como nos llega al consumo. Pues,
aunque creía conocer en rasgos generales, todo este proceso, he aprendido curiosos datos, tanto,
sobre los procesos de formación de la leche, como en lo que se refiere a los procesos de
industrialización.

Además, he podido valorar científicamente, algunas de las principales características en


cuanto a composición, gracias a los experimentos realizados. Ahora se, que lo que indican los
envases, es cierto. Este es el apartado que me ha resultado más interesante de todo el trabajo, y,
imagino que le sucedería lo mismo a cualquier estudiante de esta rama, pues ésta, es la parte
más científica
Universidad Santa María.
Núcleo oriente.
Facultad de farmacia.
Bromatología II.

LA LECHE Y SUS CARACTERISTICAS

Profesora: Bachilleres:
Magaly Aponte. Agostini Karen C.I 24.983.154
Villarroel Delnoali C.I 24.228.857
Martínez María C.I 25.059.396
Habib Shadi C.I 26.833.055
Lunar Gladys C.I 17.733.566

Barcelona, 22 de noviembre de 2018

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