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La leche, producida por todos los mamíferos hembras tras el alumbramiento o parto, es un
alimento que aparece asociado al hombre desde hace más de 10.000 años, cuando el Homo
sapiens sapiens dejó su vida nómada para establecerse como agricultor y ganadero controlando
la producción de gran parte de lo que consumía. Fue en ese momento cuando adoptó el
consumo de la leche al comprobar efectos positivos al ingerirla.
Hace algunos años se ha puesto de moda atribuirle a la leche grandes males terroríficos que
han hecho que su consumo, tanto de leche natural como de sus productos derivados se hayan
visto reducidos en un 10%. voy a intentar poner un poco de luz ante tanta tiniebla.
La leche (en latín: lac, ‘leche’) es una secreción nutritiva de color blanquecino opaco
producida por las células secretoras de las glándulas mamarias o mamas de las hembras de los
mamíferos, incluidos los monotremas. Su principal función es la de nutrir a las crías hasta que
son capaces de digerir otros alimentos, además de proteger su tracto gastrointestinal contra
patógenos, toxinas e inflamación y contribuir a su salud metabólica regulando los procesos de
obtención de energía, en especial el metabolismo de la glucosa y la insulina. Esta capacidad es
una de las características que definen a los mamíferos.
Como resultado es uno de los alimentos más completos que hay. En su origen todas las
leches contienen glúcidos o hidratos de carbono, proteínas y grasas además de vitaminas,
minerales y agua. De color blanco opaco, sabor dulce y pH ligeramente ácido próximo a la
neutralidad, es el alimento ideal en todos los mamíferos tras su nacimiento.
Tipos de leche
Leche Pasteurizada: sometida a una temperatura de 72°C durante 15 segundos, con
lo que se asegura la eliminación de gérmenes patógenos, pero persisten bacterias
propias de la leche. Debe conservarse en frío.
Leche Esterilizada: una vez envasada, se somete a 120°C durante 20 minutos. Al
ser eliminado todo tipo de gérmenes, puede conservarse a temperatura ambiente
durante varios meses; pero con la disminución de gran parte de los nutrientes.
Leche UHT o UAT (ultra alta temperatura): se somete el flujo de leche a 145°C solo dos
segundos, con envasado aséptico posterior. Al acortar tanto el tiempo de calor, se logra la
esterilización sin disminuir nutrientes, y manteniendo el sabor.
Proteínas de la leche
El 20% restante son las proteínas del suero son la lactoalbúmina, beta-lactoglobulina,
alfa-lactoglobulina, lactoferrina, lactoperoxidasa, glicomacropeptido e inmunoglobulinas y se
encuentran disueltas en la leche.
Grasas de la leche
Las propiedades de la leche son el reflejo de los ácidos grasos que contiene.
Así tenemos varios grupos de lípidos presentes en la leche:
triacilglicéridos, diacilglicéridos, monoacilglicéridos, fosfolípidos, ácidos grasos
libres, esteroles y sus ésteres, y algunos glúcidos.
Minerales de la leche
Vitaminas de la leche
La leche tiene varias vitaminas. Unas están unidas a la grasa (vitaminas liposolubles) y
son la A, la D y la E. Otras vitaminas están disueltas en su fracción acuosa (vitaminas
hidrosolubles) y son la Riboflavina (B2), Tiamina (B1), Piridoxina (B6), Cianocobalamina
(B12), la vitamina C, Niacina (B3) y vitamina H (Biotina). También contiene ácido fólico.
Los bovinos son capaces de producir leche en gran cantidad, el objetivo de la producción
lechera es producir la mayor cantidad de litros de leche de buena calidad por hectárea al menor
costo posible, la producción de leche tiene un enorme potencial. Existen grandes extensiones de
tierras donde es factible la explotación ganadera, muchos subproductos agrícolas pueden ser
aprovechados con éxito por el ganado.
La producción lechera es de gran importancia debido a que la leche tiene un alto valor
nutritivo para el hombre y por el alto consumo de dicho producto a nivel mundial.
El producto principal es la leche, pero además este tipo de establecimientos o unidades de
producción también pueden generar novillas de reposición para la venta y novillos para
consumo de carne. Otro tipo de producto son los animales de descarte: vacas viejas, de baja
producción o con alguna patología.
El sistema producción de leche es muy complejo, se lo puede dividir en subsistemas leche
y carne. Dentro del subsistema leche están las vacas en producción, tanto secas como en
ordeño, y las novillas que son criadas para reemplazar las vacas viejas y de aumentar la
población animal. El subsistema carne puede estar o no, ya que es decisión del productor criar a
los terneros de acuerdo con sus conveniencias.
Este sistema puede ser intensivo, en donde los animales se encuentran en espacios
reducidos (En confinamiento) y comen principalmente silo, balanceado y pasto picado que son
llevados al corral directamente; o extensivos, con grandes parcelas en donde los animales
pueden pastorear en mayor cantidad con su respectivo suplemento en el lugar.
Cuando el consumo de leche fresca es menos que la producción, se destina la leche a obtener
diversos productos derivados tales como la nata, mantequilla, leche condensada, leche en
polvo, queso, yogur y entre otros.
Ordeño
El tanque refrigerante es el sistema que se utiliza en la mayoría de las granjas para enfriar
y almacenar la leche. Estos tanques están formados principalmente por una cuba de acero
inoxidable, forrada de aislamiento térmico, con el evaporador directamente acoplado al fondo,
y un equipo frigorífico con sus correspondientes controles y automatismos.
Un tanque de cuatro ordeños es el que está destinado a ser utilizado cuando hay recogida
cada dos días y, por ello, debe enfriar y almacenar la leche obtenida en cuatro ordeños
consecutivos. Debe ser capaz de enfriar y conservar en cada ordeño una cantidad de leche igual
a la cuarta parte de su volumen nominal.
Una vez recibida la leche cruda en la planta debe ser sometida a una serie de análisis
físicos y químicos que determinen de manera rápida si reúne las condiciones establecidas para
su recepción y procesamiento. Estos análisis deben poder realizarse en un periodo no mayor de
30 minutos.
Dentro de estos análisis se encuentras las denominadas pruebas de plataforma tales como
la determinación de la temperatura. Caracteres organolépticos ( olor, color), peso especifico
(densidad relativa), además de las denominadas pruebas de laboratorio: acidez titulable, pH,
tiempo de reducción de la rezasurina y prueba de estabilidad proteica al calor (prueba de
alcohol). El empleo de equipos automatizados y de procesos rápidos ha permitido incorporar a
los análisis de recepción, la determinación de graso, proteínas, punto crioscópico, cloruros,
entre otras.
Tomada la decisión de recibir la leche, esta es vaciada desde el camión por medio de
bombas y mangueras sanitarias pasando luego por filtros, desgasificadores, contadores de flujo,
enfriadores de placas y luego almacenada en grandes silos hasta su procesamiento.
Tratamiento de la leche
La leche cruda o leche bronca no sería apta para su comercialización y consumo sin ser
sometida a ciertos procesos industriales que aseguraran que la carga microbiológica está dentro
de unos límites seguros. Por eso, una leche con garantías de salubridad debe haber sido
ordeñada con métodos modernos e higiénicos de succión en los cuales no hay contacto físico
con la leche. Después de su ordeño, ha de enfriarse y almacenarse en un tanque de leche en
agitación y ser transportada en cisternas isotermas hasta las plantas de procesado.
En dichas plantas, ha de analizarse la leche antes de su descarga para ver que cumple con
unas características óptimas para el consumo.
Entre los análisis, están los fisicoquímicos para ver su composición en grasa y extracto
seco, entre otros parámetros, para detectar posibles fraudes por aguado, los organolépticos, para
detectar sabores extraños y los bacteriológicos, que detectan la presencia de bacterias patógenas
y de antibióticos. Estos pasan a la leche procedentes de la vaca en tratamiento veterinario y a su
vez pasan al consumidor. La leche que no cumple con los requisitos de calidad debe ser
rechazada.
Depuración: La leche, según la aplicación comercial que se le vaya a dar puede pasar por
una gran cantidad de procesos, conocidos como procesos de depuración. Estos aseguran la
calidad sanitaria de la leche, y se listan a continuación:
-Filtración se utiliza para separar la proteína del suero y quitar así las impurezas como
sangre, pelos, paja, estiércol. Se utiliza una filtradora o una rejilla.
-Homogeneización: Se utiliza este proceso físico que consiste en la agitación continua
(neumática o mecánica) ya sea con una bomba, una homogeneizadora o una clarificadora, y
cuya finalidad es disminuir el glóbulo de grasa antes de calentarla y evitar así que se forme
nata. Este debe ser de 1 μm (micrómetro) de diámetro. Cuando se estandariza la leche o se
regulariza el contenido graso, se mezcla con homogeneización, evitando la separación posterior
de fases. Se realiza a 50 °C para evitar la desnaturalización. La homogeneización, después de la
pasteurización, estabiliza la grasa en pequeñas partículas que previenen el cremado durante la
fermentación y genera una mejor textura ya que la interacción entre caseínas y los glóbulos de
grasa se vuelve favorable para hacer derivados lácteos que requieren fermentación.
-Estandarización: cuando una leche no pasa positivamente la prueba de contenido graso
para elaborar determinado producto, se utiliza leche en polvo o grasa vegetal. Se realiza de dos
formas: primero de manera matemática (con procedimientos como la prueba χ² de Pearson o
Balance de materia) y la otra práctica, midiendo las masas y mezclándolas. Antes de que la
leche pase a cualquier proceso, debe tener 3,5 % de contenido graso. Este proceso se emplea
también cuando la leche, una vez tratada térmicamente, perdió algún tipo de componentes, lo
cual se hace más habitualmente con la leche que pierde calcio y a la que se le reincorporan
nuevos nutrientes.
-Clarificación: se utiliza para separar sólidos y sedimentos innecesarios presentes en la
leche (como polvo o tierra, partículas muy pequeñas que no pueden ser filtradas). Se utiliza una
clarificadora, donde se puede realizar el proceso de dos formas: calentando la leche a 95 °C y
dejándola agitar durante 15 minutos, o bien calentándola a 120 °C durante 5 minutos.
Tratamientos térmicos: Una vez que ya se realizó la depuración, la leche puede ser
tratada para el consumo humano mediante la aplicación de calor para la eliminación parcial o
total de bacterias.
-Termización: con este procedimiento se reduce o inhibe la actividad enzimática.
-Pasteurización (slow high temperature, SHT): con este procedimiento la leche se
calienta a temperaturas determinadas para la eliminación de microorganismos patógenos
específicos: principalmente la conocida como Streptococcus thermophilus. Inhibe algunas otras
bacterias.
-Ultrapasteurización (ultra high temperature, UHT): en este procedimiento se emplea
mayor temperatura que en la pasteurización. Elimina todas las bacterias menos las lácticas. No
requiere refrigeración posterior.
1. Equipo que pueda ser llevado a una condición n de esterilidad comercial (limpieza y
desinfección)
2. Producto comercialmente estéril
3. Envases comercialmente estériles
4. Un ambiente comercialmente estéril dentro de la máquina m llenadora en el cual se
junten el producto y los envases estériles y se cierren herméticamente los envases.
5.Verificación,, registro y control de los factores críticos
6. Manejo adecuado producto final para asegurar integridad del envase.
1. OBJETIVO
Esta Norma Venezolana establece el método de ensayo, para la determinación de acidez
titulable en la leche y sus derivados.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el
momento de esta publicación. Como toda norma está sujeta a revisión se recomienda, a
aquéllos que realicen acuerdos en base a ella, que analicen la conveniencia de usar las
ediciones más recientes de las normas citadas seguidamente.
3. DEFINICIONES
Para los propósitos de esta Norma Venezolana COVENIN se aplica la siguiente definición:
3.1. Acidez titulable de la leche: Es aquella que se determina bajo las condiciones
establecidas por el método, mediante la titulación con una solución alcalina valorada.
4. PRINCIPIO
El método consiste en titular un volumen determinado de muestra, con una solución decinormal
(0,1 N) de hidróxido de sodio (NaOH), en presencia de un indicador.
5. APARATOS Y MATERIALES
5.1. Pipeta volumétrica de 10 ml.
5.2. Matraz Erlenmeyer de 125 ml.
5.3. Bureta graduada de 50 ml con divisiones de 0,05 ml ó de 0,1 ml.
6. REACTIVOS
6.1. Solución de fenolftaleína al 1% en alcohol etílico de 99%, previamente neutralizado.
6.2. Hidróxido de sodio (NaOH) p.a
6.3. Hidróxido de sodio 0,1 N: Disolver 16,2 g de hidróxido de sodio en 150 ml de agua
libre de dióxido de carbono, enfriar a temperatura ambiente, filtrar y transferir 40 ml
a un recipiente plástico y diluir con agua hasta 1000 ml, estandarizar contra biftalato
de patasio, previamente pulverizado y desecado a 120º C por dos horas.
6.3.1. Estandarización: Pesar exactamente alrededor de 0,5g de biftalato, disolver en 75 ml
de agua libre de CO2, añadir dos gotas de fenolftaleína y titular con la solución de
NaOH 0,1 N.
Un (1) ml de la solución equivale a 20,42 mg de biftalato de potasio.
7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
7.1 Leche fluida
7.1.1. El material a ensayar consiste en una muestra de leche fluida según la Norma
Venezolana COVENIN 938.
7.1.2. Llevar la muestra a una temperatura de aproximadamente 20ºC, mezclar hasta que
esté homogénea, vertiéndola repetidas veces de un recipiente a otro.
7.1.3. Si se forman grumos de crema y éstos no se dispersan calentar la muestra en baño
María a 38ºC aproximadamente hasta que esté homogénea si es necesario usar un policía
para reincorporar cualquier partícula de crema adherida al recipiente o al tapón.
7.1.4. Enfriar la muestra y dejar en reposo durante 30 min. En un ambiente a 20ºC, a fin
de permitir el desprendimiento de las burbujas de aire y la estabilización de la
temperatura: agitar suavemente, evitando reincorporación de aire en la leche.
7.2. Leche condensada o evaporada: Lleve el recipiente sin abrir a un baño de agua a
60ºC, saque y agite vigorosamente cada 15 minutos. Después de dos horas saque la lata
y deje enfriar a temperatura ambiente, abrir la lata e incorporar el producto adherido a la
tapa y mezclar con una espátula o con una cucharilla. Si la grasa se separa la muestra no
está convenientemente preparada.
7.3. Leche condensada azucarada
7.3.1. Colocar la muestra en un baño de agua a 30 ºC – 35 ºC, transferir el contenido del
envase a un recipiente de capacidad apropiada, con una espátula o policía separar los
restos de leche de las paredes del envase e incorporar a la muestra agitando
moderadamente hasta que esté homogénea.
7.3.2. Pesar 40 g de la muestra preparada, transferir a un matraz aforado de 200 ml y
llevar a volumen con agua destilada, homogenizar.
8. PROCEDIMIENTO
8.1. Leche fluida
8.1.1. Medir con una pipeta volumétrica 10 ml de la muestra preparada según el punto
7.1 y transferir a un matraz Erlenmeyer.
8.1.2. Agregar de 5 a 7 gotas de fenolftaleína al 1%.
8.1.3. Titular con solución de hidróxido de sodio 0,1 N hasta obtener un color rosa
persistente por 30 segundos aproximadamente (pH 8,1 – 8,2).
8.2. Leche condensada evaporada
Proceder desde el punto 8.1.1 al 8.1.3
8.3. Leche condensada azucarada
8.3.1. Pesar 10 g de la leche preparada. Agregar 70 ml de muestra recientemente hervida
y enfriada o medir 10 ml de la solución al 20%
8.3.2. Agregar de 5 a 7 gotas de fenolftaleína al 1% y proceder como en el punto 8.1.3.
10. REPETIBILIDAD
La diferencia entre dos resultados de dos determinaciones efectuadas por el mismo
analista en las mismas condiciones, no debe ser mayor a 0,1%.
11. INFORME
El informe debe contener lo siguiente:
11.1 Feche en la cual se realizó el ensayo
11.2 Identificación completa de la muestra
11.3 Resultado del análisis realizado.
11.4 Ensayo realizado según la Norma Venezolana COVENIN 658.
11.5 Nombre del analista.
11.6 Observaciones.
3. DEFINICIONES Y TERMINOLOGÍAS
3.1. DENSIDAD RELATIVA DE LA LECHE: Es la relación entre las masas de
volúmenes iguales de leche y agua destilada ambas a 15ºC.
5. EQUIPO DE ENSAYO
5.1. LACTODENSIMETRO, calibrado a 15ºC con apreciación de 0,001 g/ml. La
mayoría de los lactodensímetros vienen calibrados con graduaciones de 15 a 40
Quevenne (ºQ), la lectura en ºQ indica la 2da y 3 era cifra decimal de la densidad.
5.2. TERMOMETRO DE MERCURIO, graduado en grados centígrados.
5.3. PROBETA, de 200 a 250 ml, de medidas tales que permita el libre movimiento del
lactodensímetro y la inmersión total del vástago graduado.
5.4. RECIPIENTE DE FONDO PLANO, que pueda utilizarse como baño de agua, que
permita introducir la probeta (5.3).
5.5. BAÑO-MARIA
6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.1. El material a ensayar es leche y la muestra será tomada según la norma COVENIN
938.
6.2. Se lleva la muestra a una temperatura de aproximadamente 15ºC, se mezcla hasta
que esté homogénea, vertiéndola repetidas veces de un recipiente a otro.
6.3. Si se forman grumos de crema y éstos no se dispersan, se calienta la muestra en baño
maría a 38ºC, aproximadamente y se mezcla hasta que esté homogénea; si es
necesario, se usa una varilla de vidrio con extremo de caucho para reincorporar
cualquier partícula de crema adherida al recipiente o al tapón.
6.4. Se enfría la muestra y se deja en reposo durante 30 min en un ambiente a 15ºC a fin
de permitir el desprendimiento de las burbujas de aire y la estabilización de la
temperatura; se agita luego suavemente, evitando una nueva incorporación de aire en
la leche.
7. CONDICIONES DE ENSAYO
7.1. La introducción del lactodensímetro en la probeta llena de leche provoca un
desbordamiento de líquido que se recoge en el recipiente del baño. Este
desbordamiento es necesario, ya que deja la superficie de la leche libre de trazas de
espuma y la zona de lectura que da por encima del plano superior de la probeta. Debe
evitarse tomar la densidad de una muestra que no haya desbordado al introducir el
lactodensímetro.
7.2. Debe tomarse las precauciones necesarias para que la probeta esté perfectamente
vertical; el lactodensímetro debe introducirse verticalmente siguiendo el eje de la
probeta e imprimiéndole un ligero movimiento de rotación, para evitar que el bulbo
del lactodensímetro quede inmóvil en contacto con la pared de la probeta. Es
conveniente que el diámetro inferior de la probeta sea, por lo menos, 10 mm mayor
que el del bulbo del lactodensímetro.
7.3. Al hacerse la lectura, la temperatura de la muestra, en ningún caso, debe pasar los
límites de 15 +- 1ºC.
8. PROCEDIMIENTO
8.1. Se vierte la leche en la probeta, la cual debe mantenerse inclinada para evitar la
formación de espuma. La probeta debe llenarse completamente.
8.2. Se sumerge suavemente el lactodensímetro en la leche, deteniéndolo en su caída
hasta que esté cerca de su posición de equilibrio y se le imprime un ligero
movimiento de rotación para impedir que éste se adhiera a las paredes de la probeta y
se formen burbujas a lo largo del mismo.
8.3. Después de un minuto de introducirlo el lactodensímetro, se efectúa la lectura en el
menisco superior, obteniéndose así el valor de la densidad bruta. Debe anotarse
también la temperatura de la leche.
10. INFORME
El informe del ensayo debe contener como mínimo la siguiente información:
10.1. Ensayo realizado según la norma COVENIN Nº 367
10.2. Fecha en la cual se realizó el ensayo.
10.3. Identificación de la muestra.
10.4. Resultado del ensayo.
10.5. Observaciones.
10.6. Realizado por:
Esta norma contempla el método de ensayo para la determinación del punto crioscópico en
leches fluidas.
3. DEFINICIONES Y TERMINOLOGIA
3.1. PUNTO CRIOSCOPICO: Es el punto de congelación de un líquido puro o de una
solución.
3.2. CRIOSCOPIA: Es la determinación del punto de congelación de un líquido o de una
solución.
3.3. DESCENSO DEL PUNTO CRIOSCOPICO: Es el descenso que ocurre en el punto
de congelación de un líquido puro o de una solución cuando se disuelve en él un
soluto cualquiera. Por lo tanto es igual a la diferencia entre el punto d congelación
del disolvente puro y el de la disolución.
3.4. CRIOSCOPIO: Es un aparato que permite determinar el punto de congelación de
un líquido.
La determinación del punto crioscópico se basa en el hecho de que las sustancias disueltas en
un líquido puro provocan un descenso del punto de congelación, al cual es directamente
proporcional a la concentración del soluto e inversamente proporcional a su peso molecular.
En el caso de la leche, su dilución con agua hace que su punto de congelación (-0,540ºC –
0,570ºC) tienda hacia 0ºC; en cambio, la adición de sales u otras sustancias solubles, provoca
un mayor descenso del punto de congelación.
5. EQUIPO DE ENSAYO
5.1. CRIOSCOPIO ADVANCED (1), el cual consta de los siguientes elementos:
5.1.1. Baño refrigerante con termostato, Para permitir un rápido ajuste de la muestra a
temperaturas cercanas a la congelación. La temperatura del baño de enfriamiento
debe ser de -7ºC ó -8ºC +- 0,5ºC.
(1) Este equipo es el recomendado en caso de arbitraje. Cada empresa es libre de adquirir
cualquier otra marca comercial.
5.1.2.2. Agitador
a) Botones de calibración A y B.
b) Batería
d) Cuadrante de medición, calibrado en miligramos Horvet (0,001 ºH) donde se lee el valor
del punto crioscópico cuando el galvanómetro es anulado por la rotación del cuadrante.
Estos factores deben ajustarse, para que la muestra se enfríe gradual y rápidamente hasta
por debajo de cero.
5.1.8. Tapones de goma o de otro tipo para cada tubo, para prevenir la evaporación o
contaminación del contenido.
6. REACTIVOS
6.5.2. Solución de cloruro de sodio, (NaCl) al 10%, preparada con 1,0206 g de NaCl en 100
ml de agua destilada.
8. PROCEDIMIENTO
e) En caso de que el centro de la esfera luminosa no coincida con el cero de la escala del
galvanómetro, se ajusta el calibrador hasta que coincida. Estas operaciones deben repetirse
en tres muestras del patrón.
8.2.2. Se lleva la muestra a una temperatura aproximadamente de 20ºC, se mezcla hasta que
este homogénea, vertiéndola repetidas veces de un recipiente a otro.
8.2.5. Preferiblemente la muestra debe enfriarse a 10ºC o menos y mezclarse muy bien
antes de efectuar la determinación.
8.3. DETERMINACIÓN
8.3.1. Con una pipeta se transfieren 2 ml de la muestra a un tubo de vidrio y ésta se coloca
en el cabezal.
8.3.3.1. Se oprime el botón (4) a fin de lograr el cero del aparato; se espera a que
transcurran 30 seg y luego se oprime el botón (5) y se hace la lectura.
8.3.5. Mientras el aparato no se use, debe oprimirse el botón (6). El aparato no debe
desconectarse en ningún momento.
9. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
9.2. Cuando el punto de congelación está por encima de -0,54ºC se calcula el porcentaje de
agua agregada mediante la siguiente expresión:
Donde:
10. INFORME
10.5 Observaciones
1. OBJETO
Esta Norma Venezolana contempla un método de ensayo, para la determinación del contenido
de grasa en leche y sus derivados.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el
momento de esta publicación. Como toda norma está sujeta revisión se recomienda, a aquellos
que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones más
recientes de las normas citadas seguidamente.
COVENIN 938-83 Leche y sus derivados. Métodos para la toma de muestras de leche y
productos lácteos.
3. PRINCIPIO
4. APARATOS Y MATERIALES
4.1. Tubos especiales graduados, para extracción, modelo Richter o Roehrig o tubos
especiales de Mojonnier, con tapones herméticos de vidrio esmerilado, de neopreno
o de cualquier otro material que no sea afectado por los solventes usados.
4.2. Pipetas volumétricas de 1, 2, 10 y 25 ml, o buretas graduadas automáticas.
4.3. Cápsula de fondo plano de 100 a 150 ml de capacidad.
4.4. Balanza analítica con apreciación de 0,1 mg.
4.5. Centrifuga con cabezal adecuado para colocar los tubos de extracción (3.1) y que
pueda ser ajustada a 600 r.p.m.
4.6. Estufa con ventilación y regulador de temperatura ajustada a 102 ºC +- 1ºC, o estufa
de secado vacío ajustada a una temperatura de 70ºC – 75ºC y una presión menor de
50 mm de Mercurio.
4.7. Baño de María con regulador de tempratura.
4.8. Desecador con cloruro de calcio u otro material desecante apropiado.
4.9. Perlas de vidrio o carburo de silicio en trocitos.
5. REACTIVOS
5.1. Hidróxido de amonio (NH4OH) de aproximadamente 25% de amoniaco (d=0,91
g/ml) o una solución de mayor concentración).
5.2. Alcohol etílico de 95 a 97 % (V/V)
5.3. Éter etílico exento de peróxido con un punto de ebullición de 35ºC.
5.4. Éter de petróleo con un rango de ebullición entre 30ºC y 60ºC.
5.5. Solución de fenolftaleína al 1% en alcohol neutralizado o solución acuosa de rojo
congo, al 0.2%.
5.6. Ácido clorhídrico al 32%
6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.1. El material a ensayar es leche fluida, leche en polvo, leche evaporada o condensada,
bebidas lácteas saborizadas, mantequilla, quesos, crema, yogurt, etc
6.2. Leches fluidas o productos lácteos líquidos no homogeneizados.
6.2.1. Llevar la muestra a una temperatura de aproximadamente 20ºC, mezclar hasta que
esté homogénea vertiéndola repetidas veces de un recipiente a otro.
6.2.2. Si se forman grumos de crema y éstos no se dispersan, calentar la muestra en baño de
María a 38 ºC aproximadamente y mezclar hasta que esté homogénea; si es
necesario, usar un policía para reincorporar cualquier partícula de crema adherida al
recipiente o al tapón.
6.2.3. Enfriar la muestra y dejar en reposo durante 30 min, en un ambiente a 20ºC, a fin de
permitir el desprendimiento de las burbujas de aire y la estabilización de la
temperatura; agitar suavemente para evitar reincorporación de aire en la leche.
6.3. Leche en polvo
Antes de abrir la muestra para el análisis, homogeneizar bien por agitación o por inversión y
giro del recipiente. Evite la humedad y la temperatura excesiva cuando abra el recipiente.
Llevar el recipiente sin abrir a un baño de agua a 60ºC, sacar y agitar vigorosamente cada 15
minutos. Después de dos horas sacar la lata y dejar enfriar a temperatura ambiente, abrir la lata
e incorporar el producto adherido a la tapa y mezclar con una espátula o con una cucharilla. Si
la grasa se separa la muestra no está convenientemente preparada.
7. PROCEDIMIENTO
7.1. Determinación
7.1.1. Leches fluidas: Medir 10 ml de la muestra preparada según 5.2 y colocar en un tubo
d extracción.
7.1.1.1. Leche en polvo: pesar 1 g de muestra, añadir 9 ml de agua destilada a 40ºC y
colocar en un tubo de extracción
7.1.1.2. Lche condensada o evaporada: Pesar 3 g de muestra, agregar 6 ml de agua a 40ºC
y colocar en un tubo de extracción.
7.1.1.3. Mantequilla: Pesar 0.5g de muestra agregar 8 ml de agua a 60ºC y colocar en un
tubo de extracción.
7.1.1.4. Crema y yogurt: Pesar 1 g de muestra agregar 8 ml de agua a 60ºC y colocar en
un tubo de extracción.
7.1.1.5. Queso: En un tubo de extracción, pesar 1 g de muestra, agregar un mililitro de
amoniaco, mezclar hasta que la muestra este suave y neutralizar con ácido
clorhídrico. Agregar 10 ml de ácido clorhídrico al 32 %, colocar en un baño de
agua hirviente por 20 min. Continuar como lo indicado en el punto 7.3
7.2. Añadir de 1 a 2 ml de hidróxido de amonio y agitar
7.3. Añadir 10 ml de alcohol etílico, mezclar bien y agitar por 30 segundos.
7.4. Añadir 25 ml de éter etílico, tapar el tubo y agitar vigorosamente durante 20
segundos. Enfriar si es necesario y añadir tres gotas de solución de fenolftaleína o 2
gotas d solución de rojo congo.
7.5. Añadir 25 ml de éter de petróleo, tapar el frasco y agitar vigorosamente durante 1
minuto.
7.6. Según el material de extracción utilizado centrifugar a 600 r.p.m. durante 5 minutos
o dejar reposar durante 30 minutos, hasta que se separen completamente las dos
capas: una capa coloreada inferior y otra transparente superior que lleva disuelta la
grasa.
7.7. Transferir la mayor cantidad posible de la capa de solventes (capa transparente) a
una cápsula previamente tarada, teniendo cuidado de no arrastrar ninguna porción de
la capa acuosa. A continuación enjuagar el tapón del aparato de extracción con un
volumen de mezclas de partes iguales de los dos solventes (éter etílico y de petróleo),
los cuales se incorporan al contenido d la cápsula.
7.8. Repetir la extracción otras dos veces, utilizando en la 2da extracción 5 ml de alcohol
etílico, 15 ml de éter etílico y 15 ml de éter de petróleo y en la 3 era extracción 15 ml
de éter etílico y 15 ml de éter de petróleo, siguiendo el procedimiento descrito
anteriormente, pero omitiendo el enjuague después de la última extracción.
7.9. Evaporar el contenido de la capsula hasta completa sequedad, en corriente de aire o
baño de María o placa calefactora y llevar a la estufa a 102 ºC +- 1 ºC durante una
hora.
7.10. Dejar enfriar la cápsula en el desecador y se pesa con aproximación de 0,1mg.
Repetir el proceso de secamiento por período de 30 a 60 minutos efectuando pesadas
sucesivas hasta obtener peso constante. El residuo obtenido representa la cantidad de
grasa presente en la muestra.
7.11. Deben hacerse pruebas en blanco para los reactivos, utilizando agua destilada en
lugar de la muestra y siguiendo el mismo procedimiento, si la materia extraída
excede d 0,0005 g deberán purificarse los reactivos o rechazarse.
7.12. Llevar a cabo 2 determinaciones simultáneas sobre la misma muestra.
%Grasa= (P1-P) / V ó m
Donde:
9. REPETIBILIDAD
La diferencia entre dos resultados de dos determinaciones efectuadas por el mismo analista en
las mismas condiciones, no debe ser mayor de 0,1%.
10. INFORME
1. OBJETO
2. RFERENCIAS NORMATIVAS
La siguiente norma contiene disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma Venezolana. La edición indicada estaba en vigencia en el momento de
esta publicación. Como toda norma está sujeta a recisión se recomienda a aquellos que realicen
acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones más recientes de las
normas citadas seguidamente.
COVENIN 938-83 Leche y sus derivados. Método para la toma de muestras de leche y
productos lácteos.
3. PRINCIPIO
4. APARATOS
4.1. Balanza analítica con apreciación de 0,1 mg.
4.2. Aparato de digestión y destilación de Kjeldahl.
4.3. Matraces de Kjeldahl de 300-500 ml
4.4. Baño de María
5. REACTIVOS
5.1. Ácido clorhídrico 0,1 N: Diluir 8,5 ml de ácido clorhídrico de pureza 37 % con agua
hasta 1000 ml, estandarizar contra carbonato de sodio previamente deseado 270ºC
por una hora.
5.1.1. Estandarización: Pesar 0,15g del carbonato de sodio anhidro y disolver en 100 ml de
agua, añadir dos gotas de solución indicadora de rojo de metilo, titular con la
solución de HCL 0,1 N.
6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.1. El material a ensayar es leche fluida, leche en polvo, leche evaporada o condensada,
bebidas lácteas saborizadas, mantequilla, quesos, crema, yogurt, etc.
6.2. Leches fluidas o productos lácteos líquidos no homogeneizados.
6.2.1. Llevar la muestra a una temperatura de aproximadamente 20ºC, mezclar hasta que
esté homogénea vertiéndola repetidas veces de un recipiente a otro.
6.2.2. Si se forman grumos de crema y éstos no se dispersan, calentar la muestra n baño de
María a 38ºC aproximadamente y mezclar hasta que esté homogéneaa; si es
necesario, usar un policía para reincorporar cualquier partícula de crema adherida al
recipiente o al tapón.
6.2.3. Enfriar la muestra y dejar en reposo durante 30 min en un ambiente a 20 ºC, a fin de
permitir el desprendimiento de las burbujas de aire y la estabilización de la
temperatura; agitar suavemente para evitar reincorporación de aire en la leche.
6.3. Antes de abrir la muestra para el análisis, homogeneizar bien por agitación o por
inversión y giro del recipiente. Evite la humedad y la temperatura excesiva cuando
abra el recipiente.
6.4. Leche condesada o evaporada: Llevar el recipiente si abrir a un baño de agua a
60ºC, sacar y agitar vigorosamente cada 15 minutos. Después de dos horas sacar la
lata y dejar enfriar a temperatura ambiente, abrir la lata e incorporar el producto
adherido a la tapa y mezclar con una espátula o con una cucharilla. Si la grasa se
separa la muestra no está convenientemente preparada.
6.5. Leche condensada azucarada
6.5.1. Llevar el recipiente sin abrir a un baño de agua de 30ºC – 35ºC, sacar y agitar
vigorosamente cada 15 minutos. Después de dos horas sacar la lata y dejar enfriar a
temperatura ambiente, abrir la lata e incorporar el producto adherido a la tapa y
mezclar con una espátula o con una cucharilla. Si la grasa se separa la muestra no
está convenientemente preparada.
6.5.2. Pesar 40 g de la muestra preparada, transferir a un matraz aforado de 200 ml y llevar
a volumen con agua destilada y homogeneizar.
6.6. Mantequilla: Ablandar la muestra completa en el recipiente o envase original,
colocando en un baño de agua a una temperatura menos de 39 ºC, evitar el
sobrecalentamiento que ocasiona separación visible de la cuajada, agitar
vigorosamente con una espátula para incorporar la grasa separada, continuar
agitando hasta que la muestra tenga una consistencia cremosa.
6.7. Queso
6.7.1. Quesos duros o semiduros: Cortar la muestra en trozos y moleren un procesador de
alimentos o rallar finamente y mezclar. Conservar en envases herméticos.
6.7.2. Quesos blandos: colocar de 300 a 600 g en un envase de licuadora de 1 litro
previamente enfriado a una temperatura < 15 ºC y licuar por 2-5 minutos, hasta
obtener una pasta homogénea. Conservar en envases herméticos.
6.8. Yogurt: Mezclar la muestra con espátula hasta homogeneidad.
6.9. Crema: Antes de tomar la porción de ensayo, homogeneizar la muestra por agitación
utilizando un agitador manual hasta obtener una emulsión uniforme. Si la muestra es
muy espesa calentar a 30-35ºC y mezclar. Si se observan separaciones de grasa
calentar a 38ºC n un baño de maría y agitar vigorosamente. Evitar el
sobrecalentamiento. Pesar la muestra inmediatamente. El material a ensayar consiste
en una muestra de leche fluida, leche en polvo o leche condensada tomadas según la
Norma Venezolana COVENIN 938.
7. PROCEDIMIENTO
7.1. Digestión
7.1.1. Medir 1 – 2ml de la muestra preparada o pesar de 0.1 a 3 g, dependiendo del
contenido de nitrógeno. Ej: En el caso de la leche condensada azucarada pesar
alrededor de 3 g de la muestra preparada. Medir 2 ml de la solución trabajo.
7.1.2. Agregar 10 g de sulfato de potasio 0,5g de sulfato de cobre y 25 ml de ácido
sulfúrico concentrado y algunas perlas de vidrio.
7.1.3. Proceder a la digestión calentando primero suavemente hasta que no haya formación
de espuma, elevar gradualmente la temperatura hasta ebullición, continuar hirviendo
hasta obtener una solución transparente libre de partículas de carbón.
7.1.4. Enfriar, añadir unos 20 ml d agua destilada por las paredes y observar la ausencia de
partículas de carbón, si todavía están presentes continuar la digestión.
7.2. Destilación
7.2.1. Enfriar, añadir 200 ml de agua destilada, inclinar el matraz y añadir con precaución
50 ml o mas de la solución de NaOH al 50% para alcalinizar fuertemente el medio,
verter cuidadosamente por las paredes sin agitación para que se formen dos capas.
7.2.2. Inmediatamente conectar el balón de Kjeldahl al condensador y recoger el destilado
por cualquiera de los siguientes métodos:
7.2.2.1. Método 1
7.2.2.1.1. Sumergir el extremo de salida del condensador en 50 ml de la solución de ácido
bórico, al cual se le ha agregado 3 gotas del indicador rojo d metilo – azul de
metilno.
7.2.2.1.2. Destilar hasta que todo el amoniaco haya pasado a la solución ácida, genralment
se logra al destilar 150 ml y se reconoce porque el indicador cambia de morado
intenso (en medio ácido) a verde en medio alcalino.
7.2.2.1.3. Titular el borato de amonio formado con solución de ácido clorhídrico 0,1 N,
hasta la aparición de un color gris verdoso – gris metálico sin visos de rosado.
7.2.2.2. Método 2
7.2.2.2.1. Sumergir el extrmo de salida dl condensador en 50 ml de ácido sulfúrico 0,1 N, al
cual se le ha agregado 5 a 7 gotas de solución indicadora de rojo de metilo.
7.2.2.2.2. Destilar hasta que el amoniaco haya pasado a la solución ácida, lo cual se logra
con la destilación de 150 ml aproximadamente, la solución debe permanecer de
color rojo.
7.2.2.2.3. Titular el exceso de ácido sulfúrico con solución 0,1N d hidróxido de sodio hasta
cambio de color del indicador del rojo al anaranjado.
7.2.2.2.4. Se debe realizar un ensayo en blanco, siguiendo el mismo procedimiento que
corresponda e indicando en los puntos 7.2, 2.1 ó 7.4, 2.2.
8. CALCULOS
8.1. Método 1.
Donde:
8.2. Método 2
Donde:
9. REPETIBILIDAD
La diferencia entre dos resultados de dos determinaciones efectuadas por el mismo analista en
las mismas condiciones, no debe ser mayor de 0,1 %
10. INFORME
COVENIN 938 (R) Leche y sus derivados. Métodos para la toma de muestras de leche y
productos lácteos.
Esta norma establece los métodos de ensayo para la determinación del contenido de cloruros en
productos lácteos.
3. MÉTODOS DE ENSAYO
3.1. MÉTODO VOLUMÉTIRICO
3.1.1. Resumen del ensayo.
Este método se basa en determinar el contenido de cloruros por retroceso, para lo cual se añade
a la muestra ácido nítrico y solución de nitrato de plata y luego se valora el exceso de Nitrato
de plata con solución de Tiocianato de amonio.
3.1.4. Procedimiento
3.1.4.5. Se completa con agua destilada hasta la señal de aforo. Se filtra y se transfieren 50 ml
del filtrado a un recipiente para la titulación.
3.1.4.6. Se valora el exceso de nitrato de plata con solución de tiocianato de amonio (3.1.3.4.1)
empleando como indicador 2 ml de solución de alumbre férrico (3.1.3.4.1).
Donde:
Este método permite determinar el contenido de cloruros expresados como cloruros de sodio en
productos lácteos que contienen más de 0,1% de cloruros y se basa en la titulación
potenciométrica con nitrato de plata en presencia de ácido nítrico, para evitar interferencias.
Se disuelven 16,989 g de nitrato de plata (3.2.3.3) previamente seco por 1 hora a 100 ºC y se
diluye a 1000 ml con agua destilada. Se valora la solución resultante contra la solución de
cloruro de sodio (3.2.3.2.1).
3.2.4. Procedimiento
3.2.4.1. Preparación del equipo.
Donde:
4. INFORME
En el informe debe contener lo siguiente:
1. OBJETO
Esta Norma Venezolana establece la determinación del contenido de cenizas en leche y sus
derivados.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el
momento de esta publicación. Como toda norma está sujeta a revisión se recomienda, a
aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las
ediciones más recientes de las normas citadas seguidamente.
COVENIN 938-83 Leche y sus derivados. Métodos para la toma de muestra de leche y
productos lácteos.
3. DEFINICIONES
4. APARATOS Y MATERIALES
4.1. Balanza analítica con apreciación de 0,1 mg.
4.2. Crisoles para incineración, de fondo plano, de platino, cuarzo u otro material
apropiado.
4.3. Pipeta volumétrica de 5 ml.
4.4. Baño María.
4.5. Mufla con regulador de temperatura.
4.6. Mechero o cocinilla
4.7. Desecador con cloruro de calcio anhídro u otro material adecuado.
5. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
5.1. El material a ensayar es leche fluida, leche en polvo, leche evaporada o
condensada, bebidas lácteas saborizadas, mantequilla, quesos, crema, yogurt, etc.
5.2. Leches fluidas o productos lácteos líquidos no homogeneizados.
5.2.1. Lleva la muestra a una temperatura de aproximadamente 20ºC, mezclar hasta que
esté homogénea, vertiéndola repetidas veces de un recipiente a otro.
5.2.2. Si se forma grumos de crema y éstos no se dispersa, calentar la muestra n baño de
María a 38ºC, aproximadamente y mezclar hasta que esté homogénea; si es necesario
usar un policía para reincorporar cualquier partícula de crema adherida al recipiente
o al tapón.
5.2.3. Enfriar la muestra y dejar en reposo durante 30 min en un ambiente d 20ºC, a fin de
permitir el desprendimiento de las burbujas de aire y la estabilización de la
temperatura; agitar suavemente, evitando una nueva incorporación de aire en la
leche.
5.3. Leche en polvo: Antes de abrir la muestra para el análisis, homogeneice bien por
agitación o por inversión y giro del recipiente. Evite la humedad y la temperatura
excesiva cuando abra el recipiente.
5.4. Leche condensada o evaporada: Llevar el recipiente sin abrir a un baño de agua
a 60ºC, sacar y agitar vigorosamente cada 15 minutos. Después de do horas sacar la lata
e incorporar el producto adherido a la tapa y mezclar con una espátula o con una
cucharilla. Si la grasa se separa la muestra no está convenientemente preparada.
5.4.1. Leche condensada azucarada: Llevar el recipiente sin abrir a un baño de agua de
30ºC – 35ºC, sacar y agitar vigorosamente cada 15 minutos. Después de dos horas
sacar la lata y dejar enfriar a temperatura ambiente, abrir la lata e incorporar el
producto adherido a la tapa y mezclar con una espátula o con una cucharilla. Si la
grasa se separa la muestra no está convenientemente preparada.
5.4.2. Pesar 40g de la muestra preparada, transferir a un matraz aforado de 20ml y llevar a
volumen con agua destilada y homogeneizar.
5.5. Mantequilla: Ablandar la muestra completa en el recipiente o envase original,
colocando en un baño de agua a una temperatura menor de 39ºC, evitar el
sobrecalentamiento que ocasiona separación visible de la cuajada, agitar vigorosamente
con una espátula para incorporar la grasa separada, continuar agitando hasta que la
muestra tenga una consistencia cremosa.
5.6. Queso
5.6.1. Quesos duros o semiduros: Cortar la muestra en trozos y moler en un procesador de
alimentos o rallar finamente y mezclar. Conservar en envases herméticos.
5.6.2. Quesos blandos: clocar de 300 a 600g en un envase de licuadora de 1 litro
previamente enfriado a una temperatura <15ºC y licuar por 2-5 minutos, hasta
obtener una pasta homogénea. Conservar en envases herméticos.
5.7. Yogurt: Mezclar la muestra con una espátula hasta homogeneidad.
5.8. Crema: Antes de tomar la porción de ensayo, homogeneizar l muestra por
agitación utilizando un agitador manual hasta obtener una emulsión uniforme. Si la
muestra es muy espesa calentar a 30-35ºC y mezclar. Si se observan separaciones de
grasa calentar a 38ºC en un baño de María y agitar vigorosamente. Evitar el
sobrecalentamiento. Pesar la muestra inmediatamente.
6. PROCEDIMIENTO
6.1. Colocar el crisol en la mufla a 550ºC por 30 min., enfriar hasta la temperatura
ambiente en el desecador y pesar.
6.2. Medir 5 ml del producto fluido o pesar de 2-3 g de muestra preparada. Si en
producto es liquido o semisólido continuar en el punto 6.3, si es solido pasar
directamente el punto 6.4.
6.3. Colocar el crisol en baño de maria de manera que el fondo de esta se ponga en
contacto directo con el vapor y se evapore la muestra a sequedad.
6.4. Retirar el crisol del baño de maria, limpiar la humedad del exterior del crisol.
Calentar el crisol cuidadosamente hasta carbonización de la muestra usando un mechero
o cocinilla y luego colocarla en la mufla regulada a 550ºC hasta obtener cenizas libres
de carbón
6.5. Sacar el crisol de la mufla, colocar el crisol en un desecador por 1 hora y pesar
tan pronto haya alcanzado la temperatura ambiente.
6.6. Repetir este procedimiento hasta obtener peso constante.
C=M1-M/V ó m x 100
Donde:
C = Porcentaje de cenizas
M1 = Peso del crisol con las cenizas en gramos
M = Peso del crisol vacía en gramos.
V = Volumen de muestra en mililitros.
M = Peso de la muestra en gramos.
8. REPETIBILIDAD: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones
efectuadas simultáneamente por un mismo analista no debe ser mayor del 0,015%
9. INFORME
Éste, por lo tanto, es un alimento esencial para cualquier etapa de nuestra vida, pues nos
aporta una parte considerable de la energía que necesitamos diariamente, así como proteínas y
otras substancias fundamentales para el correcto funcionamiento de nuestro organismo. El
consumo de productos lácteos, ayuda a fortalecer los huesos evitando así importantes
enfermedades como la osteoporosis.
Por otra parte, tras realizar el trabajo, he podido conocer a fondo en que consiste el ciclo
de la leche, desde que como se forma en el animal, hasta como nos llega al consumo. Pues,
aunque creía conocer en rasgos generales, todo este proceso, he aprendido curiosos datos, tanto,
sobre los procesos de formación de la leche, como en lo que se refiere a los procesos de
industrialización.
Profesora: Bachilleres:
Magaly Aponte. Agostini Karen C.I 24.983.154
Villarroel Delnoali C.I 24.228.857
Martínez María C.I 25.059.396
Habib Shadi C.I 26.833.055
Lunar Gladys C.I 17.733.566