UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA

REFINACIÓN DEL PETRÓLEO

EQUIPOS CARACTERIZACIÓN DE
CATALIZADORES

Autor:
Fabián Ricardo Flores Guamán

Curso:
7Mo Semestre

Paralelo:
Nº 1

Periodo:
2017-2018

Quito-Ecuador
1.- ESPECTROFOTÓMETRO INFRARROJO POR TRANSFORMADA DE
FOURIER
Figura 1. Espectrofotómetro FT-IR

Fuente: FT-IR, NIR and FIR Spectroscopy, PerkinElmer Frontier

FUNDAMENTO
La espectroscopía FTIR ofrece una amplia variedad de posibilidades de análisis en los
laboratorios académicos, de análisis, de aseguramiento y control de la calidad, y forenses.
Estrechamente relacionada con infinidad de áreas, desde la identificación de compuestos sencillos
hasta el control de los procesos y la conformidad con la normativa, la técnica FTIR es aplicable a
una amplia variedad de aplicaciones químicas, como es el caso concreto de los polímeros y los
compuestos orgánicos.
DESCRIPCIÓN
Equipo que permite la identificación de grupos funcionales de materiales orgánicos, pinturas y
determinadas estructuras de muestras sólidas y líquidas por transmisión espectroscópica de
infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR),
APLICACIONES
 Productos químicos y materiales
• Desarrollar nuevos productos con una visión más profunda
• Solucionar problemas de fabricación
• Identificar contaminantes del producto
• Confirmar la calidad de los materiales
• Estudie las propiedades avanzadas del material, con una amplia gama de opciones de
muestreo
 Productos farmacéuticos
• Obtenga una comprensión más profunda de las formulaciones de productos
• Realizar estudios de falsificación con una variedad de accesorios de muestreo
• Identificar contaminantes e impurezas en los estudios de seguridad del producto
• Identifique rápidamente la identificación y la calidad de las materias primas, productos
intermedios y productos formulados
• Analizar envases
2.- CROMATÓGRAFO DE GASES
Figura 2. CROMATÓGRAFO DE GASES

Fuente: Cromatógrafo de gases, Agilent Technologies.

FUNDAMENTO
La cromatografía es la separación de una mezcla de compuestos en sus componentes
individuales.
Se requieren tres pasos principales en la separación y la identificación de los componentes de
una mezcla mediante un GC.
Ellos son:
1. Inyectar una muestra en el GC (se realiza en el inyector).
2. Separar la muestra en componentes individuales (se realiza dentro de la columna del
horno).
3. Detectar qué compuestos había en la muestra (se realiza en el detector)
DESCRIPCIÓN
Los dispositivos de inyección de muestras para cromatografía de gases tienen la misión de
vaporizar la muestra a analizar e incorporarla a la corriente de gas portador que se dirige hacia la
columna. La vaporización e introducción de las muestras en el sistema, debe realizarse
cumpliendo una serie de requisitos:
1. La vaporización de la muestra debe ser lo más rápida posible.
2. La vaporización debe realizarse sin discriminar ningún componente de la muestra.
3. La muestra debe llegar a la columna con una banda lo más fina posible.
Para ello existen diferentes tipos de Inyectores.
Lo que conforma a un Cromatógrafo de gases son:
 Detectores
 Columna cromatográfica
APLICACIONES
La cromatografía de gases tiene amplia aplicación, en las industrias se enfoca principalmente a
evaluar la pureza de los reactantes y productos de reacción o bien a monitorear la secuencia de la
reacción, para los fabricantes de reactivos químicos su aplicación para la determinación de la
pureza es lo más importante.
En la investigación es un auxiliar indispensable para diversas técnicas de evaluación, entre las
principales están los estudios cinéticos, análisis de adsorción a temperatura programada,
determinación de áreas específicas por adsorción de gas y determinación de isotermas de
adsorción.
En el campo también pueden ser aplicados, principalmente en estudios de contaminantes del agua:
insecticidas en agua, pesticidas en aguas de lagos, lagunas, ríos; desechos industriales
descargados en ríos o lagunas.
En la industria del petróleo juega una función primordial, por medio de la cromatografía se pueden
analizar los constituyentes de las gasolinas, las mezclas de gases de refinería, gases de
combustión, etc.
Las aplicaciones de la cromatografía son múltiples y la convierten en la técnica de análisis más
poderosa que existe.

3.- ESPECTRÓMETRO DE MASAS

Figura 3. Espectrofotómetro de masas

Fuente: Detector selectivo de masas, Agilent Technologies.

FUNDAMENTO
La espectrometría de masas, es una técnica de análisis cualitativo, de amplia utilización para la
determinación de estructuras orgánicas, por si sola o en combinación con otras técnicas de
espectrofotometría. En la espectrofotometría no se utiliza ningún tipo de radiación, por lo que
básicamente, no puede ser considerada una técnica espectroscópica. Está basada en la obtención
de iones a partir de moléculas orgánicas en fase gaseosa; una vez obtenidos estos iones, se separan
de acuerdo con su masa y su carga, y finalmente se detectan por medio de un dispositivo adecuado.
DESCRIPCIÓN
El espectrómetro de masas debe es capaz de:
 Vaporizar substancias de volatilidades muy diferentes.
 Originar iones a partir de moléculas neutras en fase gaseosa.
 Separar los iones en función de su relación masa/carga.
 Detectar los iones formados y registrar la información adecuadamente.
Por lo tanto está formado por cuatro partes más o menos independientes:
1. Sistema de introducción de muestras.
2. Fuente de iones.
3. Analizador, para la separación de iones
 4. Sistema detector y registrador.
APLICACIONES
 Composición elemental de muestras.
 Composición de moléculas inorgánicas, orgánicas y biológicas.
 Composición cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas.
 Estructura y composición de superficies sólidas.
 Relaciones isotópicas de átomos en las muestras:

o Determinación de d13C/12C y d18O/16O de carbonatos en rocas, minerales y

foraminíferos.
o Determinación de abundancia natural de d13C/12C, d15N/14N y d18O/16O en
plantas y sedimentos.
o Determinación de d13C/12C y d15N/14N en muestras enriquecidas (plantas

4.- EQUIPO DE TEMPERATURA DE REDUCCIÓN PROGRAMADA, TP R Y

TPO
Figura 4. Espectrofotómetro FT-IR

Fuente: AutoChem 2950 HP, Microanalitica.

FUNDAMENTO
La reducción a temperatura programada (TPR) es una técnica ampliamente utilizada en catálisis
para la caracterización química de sólidos, cuando éstos son óxidos metálicos susceptibles a la
reducción. Mediante esta técnica se puede identificar las fases del metal y las interacciones de
éste con el soporte, y determinar la reducibilidad y la temperatura de reducción del catalizador.
La oxidación a temperatura programada (TPO) es una técnica igualmente valiosa para la
investigación de la cinética y mecanismos de los materiales reducidos. En este caso el catalizador
se encuentra en su forma reducida y se ve sometido a un incremento de temperatura programada,
pero en este caso fluye sobre la muestra una mezcla oxidante de oxígeno disuelto en un gas inerte.
La aplicación cíclica de TPR y TPO proporciona información acerca del comportamiento redox
de los materiales catalíticos.
DESCRIPCIÓN
Consta de un microrreactor diseñado de manera que sea usado como herramienta fundamental en
la caracterización de catalizadores a alta presión, capaz de operar hasta 70 atmósferas (1000 psia).
Tiene un hardware de alta calidad, un software con una interfaz fácil de usar, y un sistema de
reportes que le permite al usuario determinar el área de superficie activa y la energía de activación,
haciendo de este instrumento el equipo ideal para los investigadores que deseen experimentar y
caracterizar sus materiales en condiciones cercanas a las de operación comercial.
APLICACIONES
 Catalizadores:
 Células de combustible
 Craqueo catalítico
 Reformación catalítica
 Isomerización
 Craqueo catalítico
 Hidrocraqueo, Hidrodesulfuración e Hidrodesnitrogenación
 Oxidación parcial

5.- RESISTENCIA MECÁNICA

Figura 5. Equipo de resistencia mecánica

Fuente: Laboratorio de catálisis. FIQ-UCE

FUNDAMENTO
Se aplica una fuerza con el fin de fisurar la muestra, esta fuerza es el valor máximo de resistencia
mecánica que puede aguantar. Este valor se mide en Newtons.
DESCRIPCIÓN
El Equipo tiene dos modos, modo rápido y el modo de análisis, el objetivo es colocar la muestra
entre el parte móvil justo antes de que toque la superficie de esta, mide la fuerza que provoca la
primera fisura en la muestra en Newtons, se realiza aproximadamente 10 repeticiones para
verificar la desviación estándar.
APLICACIONES
 Conocer la resistencia máxima de los catalizadores regenerados.
 Medición de resistencia de plásticos u otros materiales de construcción.

6.- ANALIZADOR DE TAMAÑO Y FORMA DE PARTÍCULA

Figura 6. Analizador de tamaño y forma de partícula

Fuente: Laboratorio de catálisis. FIQ-UCE

FUNDAMENTO
Emplea como principio de medición el análisis dinámico de imágenes (ISO 13322-2). La muestra
es transportada por un canal vibratorio hacia el conducto donde se realiza la medición. Las
partículas caen por el conducto entre una fuente de luz plana y dos cámaras CCD que toman más
de 60 fotos por segundo de las sombras proyectadas por las partículas. Esto permite registrar y
analizar todas las partículas del caudal de material a granel y medir de forma altamente exacta
una amplia gama de tamaños de grano que van desde 20 µm hasta 30 mm sin tener que cambiar
de un rango de medición a otro ni realizar ajustes.
DESCRIPCIÓN
El CAMSIZER es un aparato de laboratorio compacto que empleando el análisis dinámico de
imágenes mide simultáneamente la distribución granulométrica, la forma de las partículas y otros
parámetros en polvos y granulados.
Equipo para medir el tamaño y forma de la partícula, se mide el tamaño y proporción en un
promedio de cuanto puede ser la alimentación. Se alimenta, cae por medio de vibración a las dos
cámaras interiores, la primera cámara va a comenzar a tomar cada segundo alrededor 1000 fotos
por segundo, mientras que con la segunda cámara se puede observar mediante un zoom la forma
exacta de la partícula, para medir el tamaño se saca una formula estadística, cuanto la mayor
cantidad de acuerdo el número de que fueron cayendo, cuántas tienen el mayor tamaño, y ese
tamaño reporta, lo presenta en un rango, el mayor porcentaje corresponde al tamaño.
APLICACIONES
Tamaño y forma de partícula de abrasivos, agentes químicos, arena, azúcar, café, carbón,
catalizadores, cerámica, coque, detergente, fertilizantes, gránulos de comida, materiales de
construcción, pesticidas, pharmaceutical pellets, plásticos granulados, polvos metálicos, sal,
silicon granulates, vidrio.
7.- ÁREA SUPERFICIAL (BET)
Figura 7. Área superficial BET

Fuente: Laboratorio de catálisis. FIQ-UCE

FUNDAMENTO
La caracterización de un catalizador incluye también la determinación de la superficie específica.
El área superficial de un material es una propiedad de importancia fundamental para el control de
velocidad de interacción química entre sólidos y gases o líquidos.

La magnitud de esta área determina, por ejemplo, cuán rápido se quema un sólido, cuán pronto se
disuelve un polvo dentro de un solvente, cuán satisfactoriamente un catalizador promueve una
reacción química, o cuán efectivamente elimina un contaminante.

DESCRIPCIÓN
Este equipo muestra el valor del área superficial de un catalizador, está propiedad es importante
ya que, a menor área, la muestra dejará de ser catalizador, para que un sólido sea un catalizador
tiene que tener gran área superficial.
Los catalizadores están determinados por tres estados, nuevo regenerado y usado, en el nuevo el
área es de 250-300 g/m^2 cuando se regenera 150 g/m^2 y el último alrededor de 100 g/m^2.
Los catalizadores se regeneran alrededor de 40 veces.
El equipo posee dos estaciones, estación de desgasificación y estación de lectura del área
superficial. La desgasificación sirve para preparar la muestra, aquí se pierde humedad y se
estabiliza, se otorga a la muestra una temperatura superior a 100 por un tiempo determinado, no
se aplican están condiciones a todas las muestras, se debe estudiar la muestra para saber el tiempo
y la temperatura adecuada a la que se debe someter la muestra.
La muestra se ingresa en una celda se sujeta y se coloca nitrógeno líquido, empieza a adsorber y
desorber, y se expresan los resultados.
El método BET desarrollado por Brunauer, Emmet y Teller, es reconocido mundialmente como
estándar. Se basa en la técnica desarrollada por Lagmuir, extendida a la formación de multicapas
y presupone que el calor de adsorción de la monocapa es distinto al de las otras capas, pero todas
las siguientes capas presentan el mismo calor de adsorción.
APLICACIONES
Área superficial de abrasivos, agentes químicos, arena, azúcar, café, carbón, catalizadores,
cerámica, coque, detergente, fertilizantes, gránulos de comida, materiales de construcción,
pesticidas, pharmaceutical pellets, plásticos granulados, polvos metálicos, sal, silicon granulates,
vidrio.

8.- ALMACENAMIENTO DE GASES, IST-16

Figura 8. ALMACENAMIENTO DE GASES, IST-16

Fuente: Laboratorio de catálisis. FIQ-UCE

FUNDAMENTO
Durante la etapa de inyección, después de la finalización de todos los almacenamientos, el gas
portador de GC transportará una por una la muestra almacenada de cada circuito para inyección
en la columna de GC a través de la línea de transferencia calentada.
DESCRIPCIÓN
La interfaz de almacenamiento SRA IST-16 es una unidad automatizada de bucle múltiple para
el acoplamiento con un aparato TGA.
El IST-16 recoge muestras de TGA durante la transición térmica de acuerdo con una secuencia
definida por el usuario. Las muestras se almacenan en hasta 16 bucles calentados. El IST-16
puede iniciar automáticamente la secuencia de análisis de GC después de la finalización del
almacenamiento.
Los gases evolucionados se transfieren de TGA a IST-16 y luego a GC mediante dos micro
volúmenes de líneas de transferencia calentadas con recubrimiento inerte especial (hasta 300 ° C
máx.).

Con el IST16, es posible correlacionar los efectos térmicos con información sobre la naturaleza
molecular, la estructura y la composición del material.
El IST16 está diseñado para acoplarse a cualquier modelo TGA y GC o GC / MS.

APLICACIONES
 Funcionamiento con nitrógeno
 Muestras líquidas
 Gases provenientes del cromatógrafo de gases y TGA

9.- TGA
Figura 9. TGA

Fuente: Laboratorio de catálisis. FIQ-UCE

FUNDAMENTO
La termogravimetría (TGA) es una técnica que mide el cambio en el peso de una muestra a medida
que se calienta, se enfría o se mantiene a temperatura constante. Su uso principal es caracterizar
materiales con respecto a su composición.
DESCRIPCIÓN
Un sistema de análisis térmico completo comprende cuatro técnicas diferentes. Cada técnica
caracteriza la muestra de su propia manera particular. La combinación de todos los resultados
simplifica la interpretación. TGA mide la curva de peso, DSC y Flash DSC el flujo de calor, TMA
el cambio de longitud y DMA el módulo. Todas estas cantidades de medición varían en función
de la temperatura o el tiempo.
La temperatura se ajusta utilizando sustancias de referencia cuyas propiedades magnéticas
cambian a temperaturas definidas (temperaturas de Curie).
Todos los modelos TGA 1 pueden ser automatizados. El robot de muestra puede procesar hasta
34 muestras, incluso si cada muestra requiere un método diferente y un crisol diferente.
Las muestras se pueden pesar, en forma semi o totalmente automática, utilizando la balanza TGA
interna en combinación con el robot de muestra. Solo necesita un saldo adicional si desea medir
y pesar las muestras al mismo tiempo. En el primer paso, todos los crisoles vacíos se pesan
automáticamente. Luego, inserta una muestra en cada crisol, repite el proceso de pesaje
automático y está listo para comenzar. Es fácil. Todas las muestras se pesan de forma totalmente
automática.
APLICACIONES
Las áreas de aplicación incluyen plásticos, elastómeros y termoestables, compuestos minerales y
cerámicas, así como una amplia gama de análisis en las industrias química y farmacéutica.

10. DIGESTOR POR MICROONDAS

DESCRIPCIÓN
La digestión por microondas es una técnica común utilizada por científicos elementales para
disolver metales pesados en presencia de moléculas orgánicas antes del análisis mediante plasma
acoplado inductivamente, absorción atómica o mediciones de emisiones atómicas.
Esta técnica se logra generalmente exponiendo una muestra a un ácido fuerte en un recipiente
cerrado y elevando la presión y la temperatura a través de la irradiación de microondas. Este
aumento de la temperatura y la presión del medio de muestra de pH bajo aumenta tanto la
velocidad de descomposición térmica de la muestra como la solubilidad de los metales pesados
en la solución. Una vez que estos metales pesados están en solución, es posible cuantificar la
muestra mediante técnicas elementales.
FUNDAMENTO

La digestión por microondas es uno de los procedimientos estándar en la preparación de muestras

para el análisis elemental en química analítica. La muestra es calentada en vasos cerrados
transparentes a las MW junto con los ácidos recomendados. La temperatura máxima de trabajo
normalmente está entre 180-220ºC dependiendo del tipo de muestra. A esta temperatura se
produce la degradación parcial o completa de la muestra. Los reactivos más utilizados para la
mineralización de las muestras en el horno de microondas son: Ácido nítrico, ácido clorhídrico y
agua oxigenada. Su elección depende del origen de la muestra. El resultado tras la digestión es
una disolución acuosa ácida de la muestra, adecuada para su posterior análisis mediante técnicas
espectroscópicas. La gran ventaja de la digestión con horno microondas frente a la digestión en
vaso abierto convencional es la posibilidad de controlar de forma precisa parámetros como la
presión o la temperatura, o la posibilidad de digerir la muestra en tiempos muy reducidos, ya que
la velocidad de calentamiento dentro del horno es muy alta.

Los requisitos de rendimiento de la temperatura requieren que el sistema de descomposición de

microondas detecte la temperatura dentro de ± 2,5 °C y ajuste automáticamente la potencia de
salida del campo de microondas dentro de los 2 segundos posteriores a la detección. Los sensores
de temperatura deben tener una precisión de ± 2 °C (incluida la temperatura de reacción final de
170 ± 5°C). El control de realimentación de temperatura proporciona el mecanismo de
rendimiento primario para el método. Debido a la variabilidad en los tipos de matriz de muestra
y el equipo de digestión de microondas (es decir, diferentes tipos de recipientes y diseños de
hornos de microondas), se prefiere el control de retroalimentación de temperatura para el
calentamiento de microondas reproducible.

APLICACIONES

El digestor de microondas se puede utilizar para mineralizar todas aquellas muestras sólidas de
las cuales queramos obtener información a nivel elemental mediante técnicas espectroscópicas,
las cuales requieren que la muestra esté en estado líquido. Algunos campos de aplicación son:
Medioambiente, agricultura, alimentación, plásticos, industria petroquímica, industria
geoquímica, metales, cerámica.
Bibliografía
Agilent Technologies. (2009). Serie Agilent 5975, Detector selectivo de masas. EE.UU.: Agilent
Technologies, Inc.
Agilent Technologies. (2010). Agilent 7890A Cromatógrafo de gases. EE.UU.: Agilent
Technologies, Inc. .
METTLER TOLEDO. (2012). Thermogravimetry for Routine and Research. Suiza: Mettler-
Toledo AG, Analytical.
MNCN. (2010). Cromatrografía de gases. España: MNCN.
MNCN. (2011). Espectrometría de masas. España: MNCN.
PerkinElmer. (2011). PerkinElmer Frontier, FT-IR, NIR and FIR Spectroscopy. Reino Unido:
PerkinElmer, Inc.
PUC. (s.f.). Medición de Porosidad y Área de Superficie (Método BET). Obtenido de Instituto
de Física: http://fisica.uc.cl/medicion-de-porosidad-y-area-de-superficie-metodo-
bet.html
SRA INSTRUMENTS. (2015). SRA IST Storage Interface for TGA-GC/MS. Cernusco: SRA
Instruments S.p.A.
Universidad de Málaga. (s.f.). Espectrometría de Masas. Obtenido de
http://catalogoinfraestructuras.uma.es/espectrometria-masas.php