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Guide Métrologie

- en toute confiance…
Sommaire
Pourquoi étalonner ? .................................................................................................. 3
Pourquoi est-ce si important ?............................................................................................................... 3

Le vocabulaire de la Métrologie .................................................................................. 3


Exactitude et Répétabilité ..................................................................................................................... 3
Expression de l’incertitude de mesure .................................................................................................... 4
Incertitude élargie et Intervalle de confiance .......................................................................................... 4

La chaîne de traçabilité ............................................................................................... 5


Traçabilité des étalons pH de la gamme IUPAC de Radiometer Analytical................................................ 6
Traçabilité des étalons de conductivité OIML de Radiometer Analytical .................................................... 6

Les objectifs d’un certificat d’étalonnage ...................................................................... 6


Connaître la correction à apporter à une mesure ................................................................................... 6
Connaître l’incertitude élargie associée ................................................................................................. 6
Justifier la traçabilité ............................................................................................................................ 6
Programmer des étalonnages périodiques ............................................................................................. 6

La vérification: une alternative à l’étalonnage .............................................................. 7


Qu’est-ce qu’un constat de vérification ? ............................................................................................... 7
Quand un constat de vérification est-il suffisant ? ................................................................................... 7
Quand un certificat d’étalonnage est-il nécessaire ? ............................................................................... 7
Quand un ajustage est-il réalisé ? ......................................................................................................... 7

Nos prestations en Métrologie ..................................................................................... 7

2
Pourquoi étalonner ?

Lorsque les composants vieillissent et que les équipements Pourquoi est-ce si important ?
sont soumis à des variations de température ou à des
contraintes mécaniques, leurs performances peuvent être A l’origine, dictés pour répondre aux exigences des
altérées. C’est ce qu’on appelle une dérive. Quand cela matériels militaires, les programmes d’étalonnage ont été
se produit, vos résultats de mesures perdent de leur fiabi- intégrés dans les normes de fabrication et de contrôle.
lité. Si ce phénomène ne peut jamais être complètement Aujourd’hui la complexité croissante de la technologie de
éliminé, il peut par contre être détecté et temporairement nos moyens de production va de pair avec une demande
compensé par une opération d’étalonnage. accrue pour une meilleure connaissance des incertitudes
de mesure et pour disposer d’une gamme élargie et
• L’étalonnage consiste à effectuer, avec l’appareil à éta-
diversifiée d’étalons de mesure.
lonner, un ensemble de mesures sur des étalons ayant
une incertitude connue. Tous les systèmes d’assurance qualité actuels tels que
ISO 9000, QS 9000 et FDA GMPS, qui intègrent des
• Il implique la détermination d’un écart par rapport à la va-
exigences pour le suivi métrologique des appareils de
leur nominale de l’étalon et le calcul d’une incertitude asso-
mesure et pour la traçabilité des résultats, jouent le rôle
ciée. L’écart permet de connaître la correction à apporter à
d’un formidable catalyseur pour le développement de la
la mesure correspondante. L’incertitude associée sera prise
métrologie dans l’industrie.
en compte par la suite pour déterminer une incertitude
élargie sur les mesures effectuées avec l’appareil étalonné. Concrètement, cela se traduit, d’une part, par la mise en
place d’une traçabilité métrologique et documentaire sans
• L’utilisation d’équipements de mesures étalonnés ga-
faille afin de démontrer un raccordement aux étalons natio-
rantit la fiabilité et la traçabilité de vos mesures et vous
naux ou internationaux, pour chaque chaîne de mesure et,
permet de vérifier la conformité de vos produits par
d’autre part, par la nécessité de se conformer à des normes
rapport à leurs spécifications.
ou recommandations techniques telle que le contrôle de la
• L’étalonnage permet aussi l’inter comparaison entre pureté de l’eau utilisée dans l’industrie pharmaceutique.
des mesures provenant de différentes origines.

Le vocabulaire de la Métrologie

L’expérience montre que les termes fondamentaux de la successifs du même mesurande, mesurages effectués dans
métrologie sont souvent mal compris. Les spécifications la totalité des mêmes conditions de mesure.
des appareils sont souvent présentées avec quantité de
Notes
termes techniques décrivant l’aptitude ou la performance
du produit. Certains sont souvent utilisés de façon in- 1. Ces conditions sont appelées conditions de répétabilité
correcte comme - exactitude, répétabilité, résolution, 2. Ces conditions comprennent : même mode opératoire,
sensibilité, etc. C’est précisé-ment la mission du document même opérateur, même appareil de mesure utilisé
“Vocabulaire International des Termes Fondamentaux et dans les mêmes conditions, même lieu, répétition
Généraux de Métrologie” (VIM, norme NF X 07-001) durant une courte période de temps
que de donner une définition exacte et unique à cha- 3. La répétabilité peut s’exprimer quantitativement à
cun de ces termes. Il est donc important d’expliquer un l’aide des caractéristiques de dispersion des résultats
certain nombre de ces mots clés - dont nous rappelons
Afin d’illustrer ces termes, le fait d’effectuer une mesure peut
brièvement la définition donnée par le VIM - pour mieux
être comparé à l’action de tirer sur une cible. Par analogie,
appréhender l’objectif de la métrologie.
les difficultés rencontrées lors d’une mesure pour obtenir la
“valeur vraie” s’apparentent aux difficultés à atteindre le
Exactitude et Répétabilité centre de la cible qui représenterait la “valeur vraie”.

Exactitude de mesure [§3.5, VIM] : Etroitesse de l’accord


entre le résultat d’un mesurage et une valeur vraie du
mesurande.
Notes
1. Le concept “d’exactitude” est qualitatif
2. Le terme “précision” ne doit pas être utilisé pour “exac-
titude” Figure 1: Quatre cibles illustrant l’exactitude et la
répétabilité
Répétabilité (des résultats de mesurage)[§3.6, VIM] :
Etroitesse de l’accord entre les résultats des mesurages

3
• Sur la première cible (ci-dessous), les impacts sont très
dispersés et aucun n’a réellement approché le centre,
le tir est à la fois “inexact“ et non “répétable“.
• Sur la deuxième cible, les impacts sont tous regroupés
mais ils sont tous décalés par rapport au centre de la
cible. Le tir est “répétable“ mais “inexact”.
• Sur la troisième cible, plusieurs impacts atteignent
le centre de la cible, mais dans l’ensemble ils restent
Erreur accrue Valeur Vraie Erreur accrue
dispersés; nous avons une meilleure «exactitude» mais
la «répétabilité» reste limitée.
• La cible finale montre la meilleure performance : très Figure. 2: Les courbes de distribution des séries de mesure:
faible déviation par rapport au centre de la cible pour 1) mauvaise exactitude / faible répétabilité
chaque impact et tous les impacts sont regroupés; le tir 2) mauvaise exactitude mais bonne répétabilité
est à la fois «exact» et «répétable». Cela signifie que 3) meilleure exactitude mais faible répétabilité
chaque mesure est entachée d’une erreur relativement 4) bonne exactitude et bonne répétabilité
faible et nous obtenons une valeur moyenne représen-
tative de la «valeur vraie». La distance entre n’importe quel point d’une de ces
courbes et son sommet (valeur moyenne) est appelée
En ce qui concerne la transposition de ces deux notions «erreur aléatoire».
à un appareil de mesure, nous utiliserons les termes
«justesse» et «fidélité». En conséquence pour effectuer L’erreur de mesure est une combinaison des effets conju-
des mesures «exactes» et «répétables», il est nécessaire gués de l’erreur systématique et de l’erreur aléatoire.
d’utiliser un appareil «juste» et «fidèle».

Erreur systématique
Expression de l’incertitude de mesure
L’exactitude caractérise une mesure d’un point de vue
qualitatif. Pour quantifier cette notion, il faut parler
d’écart auquel est associé une incertitude. Erreur
Incertitude de mesure [§ 3.9, VIM] : Paramètre, associé
au résultat d’un mesurage, qui caractérise la dispersion Erreur
aléatoire Séries de Mesures
des valeurs qui pourraient raisonnablement être attri-
buées au mesurande.
Cette définition est également celle du “Guide pour Valeur moyenne arithmétique Valeur Vraie
l’expression de l’incertitude de mesure” (GUM, normes
EN13005 - XP X 07-020). Figure 3: Types d’erreurs
L’incertitude d’une mesure résulte de l’effet combiné de
l’équipement de mesure, de la technique de mesure, de La «valeur vraie» est par définition inaccessible puisque
l’environnement, de l’opérateur et des caractéristiques de toute mesure est entachée d’une erreur, si faible soit-elle,
la grandeur mesurée. Lorsqu’un grand nombre de mesures qui génère une incertitude de mesure sur son résultat.
sont répétées et les résultats mis sous forme graphique, la Cette incertitude est une représentation quantitative de la
forme décrite par la courbe en représente la distribution. qualité de la mesure effectuée : elle permet de connaître
Les courbes ci-dessous représentent la distribution des la dispersion autour du résultat de mesure.
impacts sur les 4 cibles précédentes, le centre des cibles Un métrologue confirmé identifiera toutes les sources d’in-
symbolisant la “valeur vraie” de la mesure dans des certitude dans un diagramme de cause à effet, évaluera
conditions idéales. et calculera leurs contributions en réalisant un budget
Un étalement plus ou moins important de la courbe de d’incertitude. Le résultat de ce calcul aboutira à l’expres-
distribution permet d’apprécier la répétabilité des me- sion d’une incertitude-type combinée appelée uc.
sures et donc la fidélité de l’appareil de mesure.
Pour chaque courbe, la distance entre son sommet (valeur Incertitude élargie et Intervalle de
moyenne) et la “valeur vraie” est appelée «erreur sys- confiance
tématique» et elle permet d’apprécier l’exactitude des
mesures et donc la justesse de l’appareil de mesure. A partir de l’incertitude-type combinée uc calculée précé-
demment, il est possible de calculer une incertitude élar-
gie appelée U, telle que : U = k. uc , k étant alors appelé
facteur d’élargissement.
Cette incertitude élargie définit un intervalle dans le-
quel la «valeur vraie» a une probabilité p de se trouver.
Cet intervalle est appelé intervalle de confiance et peut
4
prendre pour valeur p : environ 67 % pour k = 1, 95% Notes
pour k = 2 et 99,7 % pour k = 3. 1. Pour un dispositif afficheur numérique, différence d’in-
Lorsque la loi de distribution normale (Loi de Gauss) dication qui correspond au changement d’une unité du
s’applique et pour un nombre de mesures suffisamment chiffre le moins significatif
grand, la moyenne arithmétique M de tous les résultats de 2. Ce concept s’applique aussi à un dispositif enregistreur
mesure est une estimation fiable du résultat de mesurage.
Sensibilité [§ 5.10, VIM] :
Il est alors possible d’exprimer le résultat du mesurage
Quotient de l’accroissement de la réponse d’un instrument de
sous la forme :
mesure par l’accroissement correspondant du signal d’entrée.
M ± U (k = 1, 2 ou 3)
Note La valeur de la sensibilité peut dépendre de la
Ainsi pour une «valeur vraie» inconnue Y du mesurande valeur du signal d’entrée
et suivant un intervalle de confiance défini par le facteur
Il est fréquent de constater que la résolution d’un appa-
d’élargissement k, nous aurons la relation suivante :
reil est confondue avec la tolérance, souvent appelée
M-U<Y<M+U à tort «précision», exprimée dans ses spécifications.
Cette méprise est souvent liée aux appareils à affichage
En règle générale et pour la plupart des applications
numérique. Il est souvent supposé qu’un pH-mètre à 4
pratiques, le GUM recommande l’utilisation d’un facteur
digits est 10 fois meilleur qu’un pH-mètre à 3 digits. En
d’élargissement k égal à 2 couvrant ainsi un intervalle de
fait, la résolution n’est qu’un paramètre qui impose une
confiance d’environ 95 %.
limitation aux résultats de mesure affichés par l’appareil.
Elle doit donc être prise en compte dans l’expression de
Résolution et Sensibilité l’incertitude de mesure au même titre que la tolérance de
l’appareil.
Résolution (d’un dispositif afficheur) [§ 5.12, VIM] :
Tandis que la résolution correspond à l’affichage de la
La plus petite différence d’indication d’un dispositif affi- plus petite variation possible de l’indication du résultat de
cheur qui peut être perçue de manière significative. la mesure, la sensibilité est liée à la plus petite variation
sur l’entrée (stimulus) qui puisse causer un changement
visible dans l’indication de la mesure. Il existe donc un
lien entre ces deux termes.

La chaîne de traçabilité

De nombreuses normes et référentiels exigent que les comparer soit entre résultats de provenances diverses, soit
mesures effectuées par les laboratoires d’analyse soient par rapport aux exigences d’une norme.
traçables à des étalons nationaux ou internationaux. Ces
A l’origine d’une chaîne de traçabilité, il est toujours dé-
mêmes laboratoires devront être en mesure d’exploiter
fini un étalon primaire qui est donné comme la référence
cette traçabilité sur le plan métrologique pour déterminer
absolue. Des étalons secondaires sont alors réalisés afin
l’incertitude associée à leurs mesures. Ils seront aussi
de permettre la mise en oeuvre d’étalons commerciaux.
tenus de pouvoir la justifier sur le plan documentaire,
L’étalon de travail est défini comme le dernier étalon em-
à l’aide des enregistrements des étalonnages des équi-
ployé dans la chaîne et avec lequel le système de mesure
pements utilisés à leur tour, pour l’étalonnage de leur
de l’utilisateur final est étalonné. Les incertitudes connues
système de mesure. Aujourd’hui ce type d’engagement va
des étalons s’accroissent en descendant la chaîne par
entièrement de pair avec l’adoption d’un système d’assu-
les contributions croissantes des incertitudes potentielles
rance qualité basé sur ISO 9000.
inhérentes au processus de comparaison.
La définition de la traçabilité donnée par le VIM [§ 6.10]
est: “La propriété du résultat d’un mesurage ou d’un éta-
Incertitude
lon tel qu’il puisse être relié à des références déterminées,
Etalon Primaire
généralement des étalons nationaux ou internationaux,
Chaine de Traçabilité

Etalon Secondaire
par l’intermédiaire d’une chaîne ininterrompue de com-
paraisons ayant toutes des incertitudes déterminées.” Etalon de Travail

Le but de l’exigence de traçabilité est de s’assurer que


Instrument de Mesure
chaque mesure est une représentation correcte d’une
quantité à mesurer et que lui est associée une incerti- Résultat de Mesure

tude de mesure déterminée. Ce raccordement permet Figure 4 : La chaîne de traçabilité


de garantir la fiabilité des résultats de mesures et de les

5
Traçabilité des étalons pH de la gamme Traçabilité des étalons de conductivité
IUPAC de Radiometer Analytical OIML de Radiometer Analytical
Chaîne d’étalonnage solutions IUPAC Chaîne d’étalonnage KCl 0.1 D
NIST ou DFM*
Définition du pH pH=log H+
Conductivités
des solutions
NIST ou DFM*

Méthode de référence
Electrode à hydrogène Electrode à hydrogène
internationale Méthode de Cellule de mesure primaire
référence (Constante définie par ses Titrage coulomét rique
MRC** internationale paramètres dimensionnels
Etalon
Matériau de référence de NIST
primaire
primaire (poudre)
U = 0.0016
U = 0.0016

Méthode de référence Electrode de verre Solution


accréditée operationnelle commerciale KCl certifié
r
Etalon primaire 10 mS/cm en poudre
NIST
Etalon Etalon U = 0.03%
Matériau de référence secondaire
U = 0.02%
secondaire
secondaire U = 0.0025 U = 0.0050

Etalon
secondaire
Electrode de verre
Méthode de référence
operationnelle U = 0.12%
Méthode
Cellule opérationnelle
de référence

Matériau de référence Etalon


commercial
tertiaire U = 0.010 Etalon secondaire Etalon
commercial
ou tertiaire
U = 0.35%

UTILISATEUR
UTILSATEUR
pH-mètre Conductimètre
+ Etalonnage Etalonnage
Méthode utilisateur +
Electrodes de verre Uétal > 0.010 Méthode constante
+ Cellule
utilisateur Uétal > 0.35%
Sonde de température +
Mesure Sonde température
d’échantillon Umes > Uétal Mesure
échantillon Umes > Uétal
* Institut National de Métrologie au Danemark
** Matériau
r de Référence Cértifié
* Institut National de Métrologie au Danemark

Les objectifs d’un certificat d’étalonnage

Connaître la correction à apporter à une maximum tolérée de l’équipement à étalonner.

mesure Les enregistrements sur la traçabilité de nos étalons identi-


fient complètement les étalons employés, démontrant ainsi
L’étalonnage détermine les écarts de mesure de l’appa- l’existence d’une chaîne ininterrompue de comparaisons
reil vis-à-vis d’un étalon de valeur connue dans le but de qui commence au niveau de l’organisme responsable
pouvoir ensuite déterminer et appliquer les corrections de la maintenance et du développement du système
systématiques à apporter aux mesures. d’étalons primaires pour ces grandeurs.
Ce lien permanent aux étalons nationaux et internationaux
Connaître l’incertitude élargie associée dont l’exactitude est connue, représente la notion de traçabilité.

L’incertitude associée à chacun des résultats d’étalonnage


est également calculée. Le certificat d’étalonnage rassemble Programmer des étalonnages périodiques
les résultats de mesures avec leurs incertitudes élargies as-
Tout équipement employé dans un processus métrologique
sociées, indépendamment des spécifications de l’appareil.
a une exactitude connue qui est liée à une période don-
née. La périodicité d’étalonnage doit être déterminée par
Justifier la traçabilité l’utilisateur pour chaque équipement en fonction de son
utilisation et du risque lié aux mesures correspondantes.
Le principe d’un étalonnage est d’exiger que chaque équipe- La notion de cycle d’étalonnage définit habituellement le
ment de mesure soit étalonné à l’aide d’un étalon ayant une nombre d’étalonnages nécessaires. Un étalonnage n’ex-
exactitude 3 fois meilleure, au moins, par rapport à l’erreur clut pas des tests fonctionnels entre chaque étalonnage.
6
La vérification: une alternative à l’étalonnage

La vérification et l’étalonnage sont des opérations métro- Quand un certificat d’étalonnage est-il
logiques proches l’une de l’autre. La vérification permet
de déterminer si un équipement est conforme ou non à nécessaire ?
ses spécifications. Le fait qu’il soit constaté meilleur que Le certificat d’étalonnage devient nécessaire lorsque les
ses spécifications n’est pas pris en compte. Les spécifi- spécifications de l’appareil de mesure utilisé ne sont pas
cations fixent les critères d’acceptation à satisfaire pour trois fois meilleures que les tolérances que vous vous fixez
l’établissement d’un constat de vérification garantissant la sur vos résultats de mesure.
conformité de l’équipement par rapport à ses spécifica-
tions. Le certificat d’étalonnage permettra d’obtenir une incer-
titude élargie meilleure que celle découlant des spécifica-
tions de l’appareil et par conséquent de se fier à l’appa-
Qu’est-ce qu’un constat de vérification ? reil pour appliquer les critères de qualité de la production
avec un risque maîtrisé. Le certificat d’étalonnage est
Le constat de vérification garantit que l’écart entre le
incontournable lorsqu’il est jugé nécessaire d’appliquer
résultat de la mesure et la valeur étalon, d’exactitude
des corrections sur les résultats donnés par l’appareil et
connue, respecte la spécification technique correspon-
lorsque vous souhaitez obtenir une incertitude, la plus
dante de l’appareil, donnée par le constructeur.
faible possible, associée à votre résultat de mesure.
Si un appareil est en dehors de ses spécifications, un
ajustage ou une réparation peuvent être proposés suivant
le type d’appareil.
Le constat de vérification diffère d’un certificat d’éta- Quand un ajustage est-il réalisé ?
lonnage essentiellement par le fait que les résultats de L’ajustage est une intervention sur l’appareil, qui est sans
mesure et les calculs d’incertitude élargie associée ne sont rapport avec l’étalonnage.
pas fournis.
L’ajustage est réalisé dans le but de rendre un appareil
conforme à ses spécifications en annulant toute dérive qui
Quand un constat de vérification est-il aura pu survenir depuis son contrôle final fait en produc-
suffisant ? tion ou lors de sa dernière vérification.

Quand vous souhaitez simplement avoir la garantie que Cette opération de maintenance ne peut être proposée
l’appareil respecte ses spécifications techniques. que pendant une phase de vérification quand le techni-
cien aura établi la dérive de l’appareil par rapport à ses
Lorsque les spécifications de l’appareil de mesure utilisé spécifications.
sont suffisantes par rapport aux tolérances que vous vous
fixez sur vos résultats de mesure. Concrètement l’exac-
titude de votre appareil de mesure doit être spécifiée
comme au moins 3 fois meilleure que l’exactitude recher-
chée.

Nos prestations en Métrologie

Chacun de nos certificats d’étalonnage et constats de • Les opérations de vérification ou d’étalonnage peuvent
vérification documente la traçabilité de tous les étalons aussi être réalisées en tant que prestation de service
employés. Notre service logistique vous fera parvenir après-vente en retournant les produits concernés à
en toute sécurité, partout dans le monde, nos produits notre laboratoire de métrologie.
étalonnés et vérifiés.
• Veuillez nous contacter pour obtenir la référence de
• Les constats de vérification et certificats d’étalonnage commande et le tarif correspondant à la prestation
peuvent être commandés avec tout produit acheté suscep- souhaitée. Identifiez le produit concerné en indiquant
tible de recevoir ce type de prestations (appareil, burette, le modèle et son numéro de série, la date de retour
cellule de conductivité ou sonde de température). souhaitée, ainsi que les coordonnées de l’utilisateur
final pour lequel le certificat doit être établi. Votre
• Lors de la commande de la prestation en métrologie,
équipement sera étalonné ou vérifié dans les meilleurs
ne pas omettre de fournir les coordonnées exactes de
délais afin de minimiser son temps d’immobilisation et
l’utilisateur final au nom duquel le certificat doit être
d’optimiser votre productivité.
établi, ainsi que la date de livraison souhaitée.

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