UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA

BACHARELADO EM QUÍMICA

LOUISE DOS SANTOS DESIDERIO

MELLANY SARAH CABRAL OZAKI

DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL

RELATÓRIO DE ATIVIDADE PRÁTICA

CURITIBA
2019
RELATÓRIO DE PRÁTICA DE DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE
NÍQUEL

Disciplina: Práticas de química

analítica;
Professora: Érika Félix;
Alunas: Louise dos Santos
Desiderio e Mellany Sarah
Cabral Ozaki.

Curitiba

2019
1 INTRODUÇÃO

O níquel é um metal pesado dúctil, maleável e de coloração branca

prateada capaz de formar complexos tetra e hexacoordenados quando
divalente. Seu uso é diverso, estando presente na indústria de galvanização,
manufatura de baterias alcalinas, manufatura de moedas, produção de ligas
metálicas, pigmentos inorgânicos, próteses dentárias, eletrônica entre outros.
(AZEVEDO, CHASIN, 2003)

Apesar de também ser essencial para as plantas, este apresenta certa

toxicidade às mesmas e aos seres humanos, de modo que sua determinação
da sua quantidade é de suma importância para a vida humana. Um dos
métodos para se efetuar tal determinação é a utilização de espectroscopia de
absorção atômica por chama (FAAS) em que a combustão de uma mistura de
ar/acetileno atomiza a amostra. (SALAZAR, ALCÂNTARA, IZÁRIO FILHO,
2011)

Outro método utilizado é a espectrometria de absorção atômica com

atomização eletrotérmica (ETAAS) em que um forno de grafite substitui a
chama como fonte de atomização da amostra. Além destes ainda há estudos
sobre a utilização de cromatografia líquida de alta eficiência para determinação
do metal. (SALAZAR, ALCÂNTARA, IZÁRIO FILHO, 2011)

Ainda há um método clássico de menor limite de quantificação

amplamente utilizado por seu baixo custo, fácil execução e boa
reprodutibilidade baseado na precipitação do níquel em um complexo com
dimetilglioxima, sendo esta uma análise gravimétrica, na qual uma série de
operações são efetuadas a fim de se determinar por pesagem a quantidade de
um constituinte em uma amostra. (BACCAN et al, 2001)
2 OBJETIVOS

A prática tinha como objetivo realizar a determinação de níquel em uma

amostra por gravimetria com dimetilglioxima.

3 MATERIAIS E MÉTODOS

LISTA DE SOLUÇÕES E REAGENTES

- Ácido clorídrico 1:1;

- Água deionizada;

- Amostra de níquel;

- Dimetilglioxima 10 g/L;

- Hidróxido de amônio 12%.

LISTA DE VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS

- 1 pipeta graduada de 2 mL;

- 1 pipeta graduada de 5 mL;

- 1 pipeta graduada de 10 mL;

- 1 pipeta volumétrica de 10 mL;

- 1 béquer de 250 mL;

- 1 proveta de 100 mL;

- 1 pera;

- 1 pipeta de Pasteur;

- 1 béquer de 50 ml;

- 1 bastão de vidro com látex;

 - Cadinho de Gooch;

- Estufa;

- Pinça metálica;

- Bomba a vácuo;

- Dessecador;

- Kitassato;

- Indicador universal;

- Tripé;

- Tela de amianto;

- Termômetro;

- Balança analítica de precisão;

- Estufa;

- Bico de bunsen.

METODOLOGIA

Primeiramente uma amostra foi escolhida e seu número anotado, desta

10 mL foram pipetados para um béquer de 250 mL com pipeta volumétrica e
neste se adicionou 50 mL de água deionizada medidos com proveta de 100 mL
e 5 mL de ácido clorídrico 1:1 com auxílio de uma pipeta de 5 mL. A solução foi
então aquecida sobre tela de amianto em bico de Bunsen até apresentar
temperatura entre 70 e 80ºC, a qual foi medida com termômetro.

Então foram pipetados 10 mL de dimetilglioxima 10 g/L com pipeta

graduada de 10 mL e sob intensa agitação gotejou-se uma solução de
hidróxido de amônio 12% lentamente até obter-se pH próximo de 8, aferido
com indicador universal. O precipitado foi então deixado em repouso por 30
minutos com o bastão de vidro utilizado para a agitação inserido no béquer.
 Pesou-se um cadinho de Gooch anotando seu número de identificação e
massa. Este cadinho foi acoplado a um kitassato previamente higienizado e o
conteúdo do béquer de 250 mL foi vertido para o cadinho e filtrado a vácuo,
lavando o béquer com água deionizada, removendo o máximo de partículas de
precipitado, filtrando-se novamente o conteúdo do kitassato.

Após a filtração, o cadinho foi colocado em estufa, sempre com o auxílio

de pinça metálica, e permaneceu na mesma por 1 hora na temperatura de 105-
110ºC. Da estufa ele foi transferido para um dessecador e após esfriar foi
pesado novamente.

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

Ao se adicionar a dimetilglioxima em meio ácido a reação 1 é deslocada

para a esquerda não havendo formação de precipitado, então foi observado
que ao se adicionar hidróxido de amônio um precipitado avermelhado começou
a se formar lenta e homogeneamente, uma vez que a reação foi deslocada
para a direita de modo a possibilitar o deslocamento de um próton de um grupo
oxima (-NOH) por um íon de níquel, formando o bis-dimetilglioximato de
níquel(II) que é complexo vermelho.

Ni+2 + 2C4 H6 (NOH)2 ↔ Ni[C4 H6 (NOH)(NO)]2 + 2H +

Reação 1

Na etapa de filtração percebeu-se que uma pequena quantia de

precipitado passou para o sobrenadante contido no kitassato, sendo possíveis
razões o tempo de digestão do precipitado e a intensidade do vácuo formado
para a filtração, podendo ser corrigido por um tempo de digestão maior a fim de
se formar cristais maiores, bem como diminuir a intensidade da filtração.

Ao se pesar o cadinho de Gooch a massa anotada foi de 36,3945 g e

após o procedimento prático a massa pesada foi de 36,4110 g e a partir disto
foi possível se calcular a porcentagem de níquel na alíquota original, subtraiu-
se a massa inicial do cadinho da massa final do mesmo, obtendo-se a massa
de bis-dimetilglioximato de níquel (II) como descrito no cálculo a seguir.
 Massa final − Massa inicial = Massa de complexo

Fórmula 1

36,4110 g − 36,3945 g = 0,0165 g

Equação 1

Então se considerou a massa molar do complexo como 288,71 g/mol e a

do níquel 58,71 g/mol e estas foram relacionadas com a massa obtida na
equação anterior segundo a fórmula abaixo.

(Massa do complexo × Massa molar de níquel)

= Massa de níquel
Massa molar de complexo

Fórmula 2

0,0165 × 58,71
= 3,355 mg
288,71

Equação 2

Por fim a massa obtida foi relacionada com o volume de amostra a fim
de se obter a porcentagem de níquel na amostra como demonstrado na
sequência.

Massa de níquel
× 100 = Porcentagem de níquel
Volume de amostra
Fórmula 3

3,355 × 10−3 g
× 100 = 0,03355%
10 mL
Equação 3

Observando-se uma porcentagem muito pequena de níquel na amostra,

podendo haver pequenos erros intrínsecos à análise devido à perda de analito
na etapa de filtração do precipitado e adsorção de contaminantes no mesmo,
por exemplo.
5 CONCLUSÃO

A partir da prática foi possível concluir que, apesar de demorada, a

análise gravimétrica foi um método simples, de baixo custo e eficaz para a
determinação de níquel na amostra, uma vez que não foram necessários
equipamentos rebuscados, apenas vidrarias e equipamentos laboratoriais
comuns.

Obteve-se uma pequena porcentagem de níquel na amostra, esta de

0,03355% podendo ter certa margem de erro devido à perda de analito aderido
nas superfícies das vidrarias.

6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

AZEVEDO, F. A.; CHASIN, A. A. M. Metais: gerenciamento da

toxicidade. Editora Atheneu. São Paulo. 2003.

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.

Química analítica quantitativa elementar. Editora Edgard Blucher LTDA. São
Paulo. 2001.

SALAZAR, R. F. S.; ALCÂNTARA, M. A. K.; IZÁRIO FILHO, H. J.

Evaluation of sample preparation methods and optimization of nickel
determination in vegetable tissues. Revista Brasileira de Ciência do Solo. Vol.
35, n. 1, p. 241-248. Viçosa. Fevereiro de 2011.