“Año del Dialogo y la Reconciliación Nacional”

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

E.A.P INGENIERIA QUIMICA 7.2
DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA
ANALITICA E INSTRUMENTAL
INFORME N°4: ANALISIS DE POTASIO EN AGUAS POR
ESPECTOFOTOMETRIA DE EMISION DE LLAMA

 PROFESOR: Becerra Vásquez Elvira

 CURSO: Laboratorio de Análisis Instrumental
 ALUMNO: Bautista Coral, Melissa Milagros
 CODIGO: 14070122
 HORARIO: Miércoles 8:00-12:00 horas

2018
 I) FUNDAMENTO DEL METODO DEL ANALISIS
La Espectroscopia de emisión atómica es un método de análisis químico que utiliza la
intensidad de la luz emitida desde una llama, plasma, arco o chispa en una longitud de
onda particular para determinar la cantidad de un elemento en una muestra. La
longitud de onda de la línea espectral atómica da la identidad del elemento, mientras
que la intensidad de la luz emitida es proporcional a la cantidad de átomos del
elemento.

Espectroscopia de emisión por llamas:

Una muestra de un material (analito) se pone en la llama, ya sea como gas, solución
pulverizada o directamente insertado en la llama por el uso de un pequeño bucle de
alambre, normalmente de platino. El calor de la llama evapora el disolvente y se
rompen los enlaces químicos para crear átomos libres. La energía térmica también
excita los electrones a estados electrónicos de mayor energía que posteriormente
emiten luz cuando vuelven al estado fundamental. Cada elemento emite luz a una
longitud de onda característica, que se dispersa por una rejilla o un prisma y se
detecta en el espectrómetro.

Una aplicación frecuente de la medición de las emisiones con la llama es la regulación

de los metales alcalinos para análisis farmacéuticos.

II) DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA

En el siguiente análisis de potasio en aguas, se utilizaron dos técnicas:

CURVA DE CALIBRACION: Es un método de química analítica empleado para medir la

concentración de una sustancia en una muestra por comparación con una serie de
elementos de concentración conocida. Se basa en la existencia de una relación en
principio lineal entre un carácter medible (por ejemplo la absorbancia en los enfoques
de espectrofotometría) y la variable a determinar (concentración).Para ello, se
efectúan diluciones de unas muestras de contenido conocido y se produce su lectura y
el consiguiente establecimiento de una función matemática que relacione ambas;
después, se lee el mismo carácter en la muestra problema y, mediante la sustitución
de la variable dependiente de esa función, se obtiene la concentración de esta. Se dice
pues que la respuesta de la muestra puede cuantificarse y, empleando la curva de
calibración, se puede interpolar el dato de la muestra problema hasta encontrar la
concentración del analito. Las curvas de calibración suelen poseer al menos una fase
de respuesta lineal sobre la que se realiza un test estadístico de regresión para evaluar
su fiabilidad.

ADICION DE PATRONES: Se usa cuando no es posible reproducir en los patrones las

condiciones en que se encuentra la muestra. En este caso se prepara 4 soluciones que
tenga la misma cantidad de muestra y a tres de ellas se le agrega cantidades conocidas
pero diferentes del elemento que se va a determinar, de manera que las soluciones
resultaran: X ppm, X+1 ppm, X+2 ppm, X+3 ppm.

III) DESCRIPCION DETALLAADA DE LOS INSTRUMENTOS O ELEMENTOS

USADOS.
ESPECTOFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA

APLICACIÓN: Cuantificación de la
concentración de metales alcalinos,
alcalinotérreos, de transición y de otros
elementos en disolución acuosa.

El espectrómetro de absorción atómica se

basa en la medida de la absorbancia de una
radiación electromagnética a una longitud de
onda característica del elemento a medir. Es
necesario para la medida que el elemento se
encuentre en su forma atómica. Para ello se
realiza una excitación con una llama de Acetileno/Aire o Acetileno/N2O.

Para esta experiencia utilizaremos el mismo espectrofotómetro de absorción atómica

que en la experiencia anterior con la diferencia que ya no utilizaremos como fuente
de luz la lámpara de cátodo hueco, porque ahora la espectrofotometría será en la
modalidad de emisión de llama.

IV) CALCULOS DETALLADOS

1) Preparación de la solución madre de 100 ppm K+

0.1908 𝑔 𝐾𝐶𝑙 1000 𝑚𝑔 1000 𝑚𝑙 𝑚𝑔

∗ ∗ = 190.8 𝐾𝐶𝑙
1000 𝑚𝑙 1𝑔 1𝑙 𝑙
𝑔
190.8 𝑚𝑔 𝐾𝐶𝑙 39.1 𝑚𝑜𝑙 𝐾
∗ 𝑔 = 100 𝑝𝑝𝑚 𝐾 +
𝑙 74.6 𝐾𝐶𝑙
𝑚𝑜𝑙

2) Solución intermedia de 5ppm a partir de 100 ppm K+

𝑉 ∗ 100 𝑝𝑝𝑚 = 5 𝑝𝑝𝑚 ∗ 100 𝑚𝑙

𝑉 = 5𝑚𝑙

3) muestra :Tomar 5 ml de Agua San Mateo sin gas y enrazar a 100 ml

4) Preparación de patrones para la curva de calibración de 0.1;0.2;0.3;0,4;0.5 y 1
ppm
Ejm:
Para el patrón 1(P1):
𝑉 ∗ 5 𝑝𝑝𝑚 = 0.1 𝑝𝑝𝑚 ∗ 50 𝑚𝑙

𝑉 = 1𝑚𝑙

De la misma manera se halla los volúmenes de solución intermedia a usar en casa

solución.

5) Blanco: V=50 ml de agua ultra pura

6) Se preparan las soluciones para adición de patrón con un
(V= 10 ml) volumen de muestra
V) TABLAS DE RESULTADOS
TABLA N°1: Curva de Calibración

PATRONES VOLUMEN(5ppm K) CONC. SEÑAL INTENSIDAD

i 1 ml 0.1 290
P2 2 ml 0.2 3072
P3 3 ml 0.3 5602
P4 4 ml 0.4 14266
P5 5 ml 0.5 9570
P6 10 ml 1 26641
blanco - - 3238
MUESTRA 6171

TABLA N°2: Adición de Patrones

PATRONES Vm+ Ia + V5ppm K CONC.PPM K SEÑAL INTENSIDAD

Ap1 10 ml + 0ml 0 8465
Ap2 10ml +1ml 0.1 16552
Ap3 10 ml + 2ml 0.2 25930
Ap4 10 ml +3 ml 0.3 29869

a) METODO DE CURVA DE EQUILIBRIO

CALCULO DE LA PENDIENTE DE LA CURVA DE CALIBRACION

𝐸 = 𝑚𝐶 + 𝑏 𝑌 = 𝑚𝑋 + 𝑏

También hallamos la correlación:

NOTA: La grafica #1 no la utilizaremos para hallar la educación de linealidad entre los
valores; puesto que uno del os valores se aleja mucho de la lineabilidad.

30000
y = 28897x - 2133.6
25000 R² = 0.9291

20000
EMISION

15000 GRAFICA
#1
10000

5000

0
0 0.2 0.4
CONC. ppm 0.6 0.8 1

Despreciamos el valor que se aleja demasiado de la linealidad y obtenemos el

siguiente grafico #2:
 30000

25000
y = 29088x - 3181.8
R² = 0.9902
20000
EMISION

15000

10000

5000

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
CONC. ppm

GRAFICA #2

Tratamiento estadístico:

i C=x E=y xy x2 y2
P1 0.1 290 29 0.01 84100
P2 0.2 3072 614.4 0.04 9437184
P3 0.3 5602 1680.6 0.09 31382404
P5 0.5 9570 4785 0.25 91584900
P6 1 26641 26641 1 709742881
∑ 2.1 45175 33750 1.39 842231469

1.39 ∗ 45175 − 2.1 ∗ 33750

𝑏= = −3181.8
5 ∗ 1.39 − (2.1)2

5 ∗ 33750 − 2.1 ∗ 45175

𝑚= = 29088
5 ∗ 1.39 − 2.12

𝑅 2 =0.9902

E= 29088*C-3181.8
Para la muestra de agua obtuvimos una valor de señal de intensidad de E=6171
Reemplazando en la ecuación (1) tenemos:

6171=29088*C-3181.8

C= 0.3215 ppm
100 𝑚𝑙
[𝐾 + ] = 𝐶 ∗ 𝑓𝑑 [𝐾 + ] = 0.3215 ∗ = 𝟔. 𝟒𝟑 𝒑𝒑𝒎
5 𝑚𝑙

B) METODO DE ADICION DE PATRON

Calculo de la concentración de potasio

𝐸 = 𝑚𝐶 + 𝑏 𝑌𝑚𝑋 + 𝑏

i C=x E=y Xy x2 y2
AP1 0 8465 0 0 71656225
AP2 0.1 16552 1655.2 0.01 273968704
AP3 0.2 25930 5186 0.04 672364900
AP4 0.3 29869 8960.7 0.09 892157161
∑ 0.6 80816 15801.9 0.14 1910146990

b=9165.5 𝑅 2 =0.9763

m=73590

E=73590 C+ 9165.5
 35000

30000
AP4
25000
AP3
20000
EMISION

AP2
15000

10000
AP1
5000

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
CONC.ppm

De esta ecuación cuando E= 0, obtenemos la concentración en la muestra:

0 = 73590CK + 9165.5 → CK = 0.1245 ppm

100 𝑚𝑙
[𝐾 + ] = 𝐶 ∗ 𝑓𝑑 [𝐾 + ] = 0.1245 ∗ ∗ 5 = 𝟔. 𝟐𝟐𝟓 𝒑𝒑𝒎
10 𝑚𝑙

VI) DISCUSION DE LA TECNICA EMPLEA

Las técnicas utilizadas para este análisis son la curva de calibración y la adición de
patrón, ambas técnicas son eficientes para analizar la cantidad de potasio en el agua,
siempre y cuando sigamos todos los pasos que exige el método.

VII) DSICUSION DE RESULTADOS:

En el método de curva de calibración se trabajó con 6 patrones y blanco debido a la falta

de cuidado en preparar las soluciones, el patrón 4 se desvían notablemente de la
linealidad es por ello que omitimos ese valor y solo trabajamos con nuestros 5 patrones.
Los resultados obtenidos mediante la curva de calibración y la adición de patrones
difieren en 0.205 mg/l , este diferencia es ligeramente pequeña. El método de adición
de patrones se acerca más al valor indicado en el envase de agua “SAN MATEO” que es
de 6 mg/l, el valor obtenido pro este método es de 6.225 mg/l el error obtenido
posiblemente se dé por la mala preparación de las soluciones.

VIII) CONCLUSIONES

 Las técnicas de curvas de calibración y adición de patrones son eficaces para el análisis de
una muestra
 En la espectroscopia de emisión, son los electrones de valencia de los elementos los que
se excitan, para dar lugar a espectros atómicos formados por picos bien definidos y
estrechos, empleándose como líneas analíticas las líneas últimas o de referencia.

IX) RECOMENDACIONES

 Seguir cuidadosamente los pasos del método y preparar las soluciones a analizar para
obtener unos buenos datos de lectura.

 Evitar las interferencias con unas condiciones de trabajo adecuados.

 Lavar cuidadosamente los materiales a usar y enjuagarlos con agua ultra pura para
evitar que nuestras soluciones contengan interferencias al momento de analizar.

 El tubo capilar del espectrofotómetro utilizado para la succión de solución no debemos

de tenerla mucho tiempo al aire libre ya que podría absorber aire y podría alterar todos
nuestros valores
 Antes de utilizar el espectrofotómetro debemos de abrir la llave de aire acondicionado y
luego en el acetileno en ese orden.

X) BIBLIOGRAFIA

Principios de análisis instrumental. Skoog, Holler, Nieman. Ed Mc Graw Hill

-.Análisis químico cuantitativo. Daniel C. Harris. Ed Reverté.