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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD

Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Ambiente


Curso: química inorganica

UNIVERSIDAD NACIONAL A BIERTA Y ADISTANCIA


Curso: química inorganica

Act _ Preinforme

Presentado por:
Cristian posada castro
Código: 1,099545814

Programa:
Tecnología En Saneamiento Ambiental

Grupo: 358005_23
CEAD: Bucaramanga

Tutor:
María Fernanda dominguez

Cimitarra, Santander
Abril- 2016

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Curso: química inorganica

Símbolo de Precauciones de
Protocolo en caso de derrame
peligrosidad manipulación

 Instruir al personal  En caso de fuga o derrame


sobre los riegos que accidental de gran cantidad de
presenta esta hidróxido de sodio, evacuar al
sustancia, las personal y proceder al control
precauciones a con personal debidamente
observar y las protegido y entrenado.
medidas.  Ventilar la zona del derrame.
 Evitar la inhalación de  Diluir el derrame con agua y
polvos o aerosoles neutralizarlo con ácido
líquidos de hidróxido clorhídrico 6 molar.
de sodio. Ventilar los  La evacuación de soluciones
locales de trabajo y residuales al alcantarillado o
emplear sistemas de cursos de agua, deberá
ventilación local realizarse solo cuando el pH se
forzada, para captar encuentre entre 5,5 y 8,5.
las emisiones en la
fuente.
 Mantener en las
proximidades de los
lugares de trabajo, los
NaOH 0,1 N aparatos de
protección respiratoria
y los equipos de
protección adecuados
para intervenciones
de emergencias.
 Evitar todo contacto
con la piel y los ojos.
 Mantener lugares de
trabajo limpios.
 No fumar, beber ni
comer en los puestos
de trabajo.
 La disolución de
hidróxido de sodio en
forma de escamas,
cubitos o pellets, debe
realizarse lenta y
progresivamente con
una cuidadosa
agitación, en razón de
la fuerte cantidad de

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calor que implica una


evaporación del agua,
acompañada en
ocasiones de
violentas
proyecciones.
 No realizar trabajos
sobre o dentro de
recipientes que hayan
contenido o
contengan hidróxido
de sodio o sus
soluciones acuosas,
sin tomar las
precauciones del
caso.
 Los locales en que se
manipule
habitualmente
hidróxido de sodio,
deberán contar con
duchas de
emergencia y fuentes
lavaojos.

 Consérvese bajo llave  Precauciones generales: líquido


 Mantener alejado del inflamable, mantenerlo alejado
calor del calor, de fuentes de ignición.
 No ingerir Detener la fuga si no hay riesgo.
 No respirar los gases, Absorber con tierra SECA,
humos, vapores, arena o incombustibles u otro
aerosoles. material. No tocar el material
 Usar ropa protectora derramado.
adecuada.  Métodos de limpieza: Diluir con
Fenolftaleína
 En caso de el agua y limpiar, o absorber
ventilación con un material inerte seco y
insuficiente, úsese colocar en un contenedor de
equipo respiratorio recuperación apropiado.
adecuado.  Precauciones para el medio
 En caso de ingestión, ambiente: evite la entrada en
acuda al médico alcantarillas, sótanos o áreas;
inmediatamente y dique si es necesario. Tenga
muéstrele el envase o cuidado de que el producto no
la etiqueta. está presenta en una
concentración superior al nivel

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 Evitar contacto con la TLV.


piel y los ojos.
 Mantener alejado de
incompatibles tales
agentes oxidantes,
ácidos, álcalis
 Precauciones  Precauciones personales,
generales: cumplir equipo de protección y
con la legislación procedimientos de emergencia:
vigente en materia de aislar las fugas siempre y
prevención de riesgos cuando no suponga un riesgo
laborales. Mantener adicional para las personas que
los recipientes desempeñen esta función. Ante
herméticamente la exposición potencial con el
cerrados. Controlar producto derramado se hace
los derrames y obligatorio el uso de elementos
residuos, de protección personal. Evacuar
eliminándolos con la zona y mantener a las
métodos seguros. personas sin protección
Evitar el vertido libre alejadas.
desde el recipiente.  Precauciones relativas al medio
Mantener orden y ambiente: producto no
limpieza donde se clasificado como peligroso para
manipulen productos el medio ambiente, sin embargo
peligrosos. es preciso evitar su vertido ya
Agua destilada
 Recomendaciones que es un producto clasificado
técnicas para la como peligroso para la salud y/o
prevención de por sus propiedades físico-
incendios y químicas.
explosiones: Producto  Métodos y material de
no inflamable bajo contención y de limpieza: se
condiciones normales recomienda: absorber el vertido
de almacenamiento, mediante arena o absorbente
manipulación y uso. inerte y trasladarlo a un lugar
Se recomienda seguro. No absorber en serrín u
trasvasar a otros absorbentes combustibles.
velocidades lentas
para evitar la
generación de cargas
electroestáticas que
pudieran afectar a
productos
inflamables.
 Recomendaciones
técnicas para prevenir

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riesgos
medioambientales: se
recomienda disponer
de material de
material absorbente
en las próximas del
producto.
 Utilizar elementos de  Si la normativa local lo permite,
protección personal. trapear con abundante agua,
desechar la mopa, diluir con
agua corriente y que corra al
sumidero.
 Transferir el derrame a un
contenedor y coordinar la
Solución Buffer remoción con una compañía
Fosfato especializada.
 Equipo de protección personal
para atacar la emergencia:
 Guantes de goma o
plástico.
 Antiparras
 Ropa de seguridad.

 No coma, no beba, no  Precauciones generales:


fume mientras ventilar el área de derrame o
manipule este escape. Al producto derramado
producto. adicionar agua en neblina y
 Use ventilación. transferirlo a un recipiente
 Evitar los movimientos seguro. Use material
innecesarios que absorbente para recoger el
generen polvo. residuo y transportarlo a un sitio
seguro en bolsas selladas. Para
Cloruro de Potasio
posterior disposición. Lavar la
superficie con agua y jabón,
utilice la protección respiratoria
adecuada.
 Métodos de limpieza: prevenir
descarga adicional de material,
si es posible sin riesgo. Prevenir
que los derrames ingresen en
desagües, cursos de agua,
piletas, etc. Recoger y colocar el
material en recipientes

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adecuados para reciclado


reutilización o desecho.
 Precauciones para el medio
ambiente: el potasio es
altamente soluble y puede
rápidamente diluirse a niveles
toxicos con grandes cantidades
de agua en casos de que el
producto entre en contacto con
el agua, vaciar el contenedor y
no utilizar para otros fines,
mantenga a los niños y
animales alejados.

 Sin indicaciones  Métodos de recogida/limpieza:


particulares recoger en seco y depositar en
Biftalato de Potasio contenedores de residuos para
su posterior eliminación de
acuerdo con las normativas
vigentes. Limpiar los restos con
agua abundante.

 Recipientes bien  No inhalar los vapores. Evitar el


cerrados. En local contacto con la piel, los ojos y la
bien ventilado. ropa. Procurar una ventilación
Temperatura apropiada.
ambiente. No  No permitir el paso al sistema
almacenar en de desagües. Evitar la
recipientes metálicos contaminación del suelo, aguas
y desagües.
 Recoger con materiales
ÁCIDO SULFÚRICO absorbentes o en su defecto
arena o tierra secas y depositar
en contenedores para residuos
para su posterior eliminación de
acuerdo con las normativas
vigentes. Limpiar los restos con
agua abundante. Neutralizar
con sodio hidróxido diluido.

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 Aísle el área del derrame, utilice


el equipo de protección personal
 Trasportar apropiado. Eliminar todas las
separadamente de fuentes de ignición y materiales
materiales incompatibles.
incompatibles  Evacúe el área general (un
perfectamente radio de
sellados y  15 metros) o el que indique el
etiquetados. plan de respuesta a emergencia
INDICADOR DE
 Almacenar de su instalación.
K2CRO4 separadamente de  Absorber el derrame con
condiciones y material inerte como;
(CROMATO DE
materiales vermiculita, arena seca o tierra.
POTASIO) incompatibles, en No utilice materiales
lugares fríos, secos y combustibles. Recoja el material
bien ventilados. y colóquelos en contenedores
 Proteger contra el limpios y secos para su
daño físico y posterior eliminación.
mantener los
recipientes bien
cerrados y
debidamente
etiquetados.

 Recipientes bien  Evitar el contacto con la piel, los


cerrados. Ambiente ojos y la ropa.
seco. Mantener  Prevenir la contaminación del
alejado de sustancias suelo, aguas y desagües.
NITRATO DE PLATA inflamables, de  Recoger en seco y depositar en
ignición y fuentes contenedores de residuos para
calor. Protegido de la su posterior eliminación de
luz. Temperatura acuerdo con las normativas
ambiente vigentes.
 Limpiar los restos con agua
abundante.

 Indicaciones para el personal


 Protegido de la luz. que no forma parte de los
Bien cerrado. Seco. servicios de emergencia: Evitar
DIFENILCARBAZIDA  Almacenar entre la inhalación de polvo. Evacúe
+15°C y +25°C. el área de peligro, respete los
procedimientos de emergencia,
consulte con expertos.
 No tirar los residuos por el

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desagüe.
 Cubra las alcantarillas. Recoja,
una y aspire los derrames.
 Recoger en seco y proceder a la
eliminación de residuos. Aclarar.
 Evitar la formación de polvo.

 No lo ingiera  Ventilar el área del derrame o


 No inhale su polvo. escape, como el material es de
 Evite el contacto con fácil manipulación, utilizar palas
Sulfato de amonio los ojos. para recoger y llevarlo a un
 Mantener lejos de recipiente que lo contenga hasta
materiales oxidantes la disposición final
o metales.

 Para manejar este  Utilizar el equipo de seguridad


compuesto deben mínimo como bata, lentes de
utilizarse bata, lentes seguridad y guantes,
de seguridad y dependiendo de la magnitud del
guantes, en un área derrame, será necesario la
bien ventilada. Para evacuación del área y la
cantidades grandes, utilización de equipo de
debe usarse, además respiración autónoma.
equipo de respiración  Alejar el derrame cualquier
Permanganato de
autónoma. fuente de ignición y mantenerlo
potasio  No deben usarse alejado de drenajes y fuentes de
lentes de contacto al agua. Construir un dique para
manejar este contener el material líquido y
producto. absorberlo con arena. Si el
 Al trasvasar material derramado es sólido,
disoluciones de este cubrirlo para evitar que se moje.
producto, usar  Almacenar la arena
propipeta. contaminada o el sólido
derramado en áreas seguras
para su posterior tratamiento.
 Usar siempre  Evacuar o aislar el área de
protección personal peligro. Restringir el acceso a
así sea corta la personar innecesarias y sin la
Ácido clorhídrico exposición o la debida protección. Ubicarse a
actividad que realice favor del viento. Usar equipo de
con el producto. protección personal. Ventile el
Mantener estrictas área. No tocar el líquido, ni
normas de higiene, no permita el contacto directo con

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fumar, ni comer en el el vapor. Eliminar toda fuente de


sitio de trabajo. Usar calor. Evitar que la sustancia
las menores caiga en alcantarillas, zonas
cantidades posibles. bajas y confinadas, para ellos
Conocer en donde construya diques con arena,
está el equipo para la tierra u otro material inerte.
atención de Dispersar los vapores con agua
emergencias. Leer las en forma de rocío. Mezclar con
instrucciones de la soda o cal para neutralizar.
etiqueta antes de usar Recoger y depositar en
el producto. Rotular contenedores herméticos para
los recipientes su posterior disposición. Lavar
adecuadamente. la zona con abundante agua.
Evitar la liberación de
vapor en las áreas de
trabajo. Para diluir o
preparar soluciones,
adicionar lentamente
el ácido al agua para
evitar salpicaduras y
aumento rápido de la
temperatura. Debe
tenerse cuidado con
el producto cuando se
almacena por
periodos prolongados.
 Evitar todo contacto.  Traje de protección completo y
 Evitar las llamas, no respirador de filtro P2 contra
producir chispas y no partículas nocivas.
fumar. no poner en  La sustancia es muy tóxica para
contacto con los organismos acuáticos.
superficies calientes.  Barrer la sustancia derramada e
no comer, ni beber introducirla en un recipiente
durante el trabajo. precintable; si fuera necesario,
 A prueba de incendio. humedecer el polvo para evitar
HIDROXILAMINA
Separado de su dispersión.
sustancias  Recoger cuidadosamente el
incompatibles tales residuo y trasladarlo a
como, oxidantes, continuación a un lugar seguro.
metales tales como el
cinc finamente
dividido, óxidos
metálicos, sulfato de
cobre (II) y cloruros de
fósforo.

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 Mantener en lugar
fresco, seco y bien
cerrado.

 Evítese el contacto  Usar protección respiratoria.


con los ojos y la piel. Evite la formación de polvo.
Evítese la formación Evitar respirar los vapores, la
de polvo y aerosoles. neblina o el gas.
 Debe disponer de  Asegúrese una ventilación
extracción adecuada apropiada. Evacuar el personal
en aquellos lugares a zonas seguras. Evitar respirar
en los que se forma el polvo.
polvo. Disposiciones  Impedir nuevos escapes o
 Normales de derrames si puede hacerse sin
protección riesgos. No dejar que el
preventivas de producto entre en el Sistema de
incendio. alcantarillado. La descarga en el
 Almacenar en un ambiente debe ser evitada.
lugar fresco.  Recoger y preparar la
FENANTROLINA Conservar el envase eliminación sin originar polvo.
herméticamente Limpiar y traspalar. Guardar en
cerrado en un lugar contenedores apropiados y
seco y bien ventilado. cerrados Para su eliminación.
 Almacenar en
atmósfera inerte.
higroscópico

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Determinación de sólidos suspendidos totales en agua potable y en agua residual

La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso


que experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtración al vacío, de una
muestra que posteriormente es secada a peso constante a 103-105°C. El aumento de peso del
filtro representa los sólidos totales en suspensión.
La diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimación
de los sólidos suspendidos totales.

Materiales
 Cápsulas de porcelana
 Horno
 Placa calefactora
 Balanza analítica
 Desecador
 Potenciometro
 Equipo de filtración
 Papel Whatman N° 2

Reactivos
Muestras de agua

Procedimiento para la cuantificación de SST

•Pesar previamente el sistema vidrio de reloj y papel filtro secos W1


•Pesar un beaker de 200 mL vacío W2
paso 1 •Pesar beaker y 100 mL de agua W3

•Filtrar 100 mL de agua potable o agua residual


•Descartar el filtrado e ingresar el sistema papel filtro húmedo y vidrio
de reloj al horno de secado
paso 2 •hasta alcanzar una temperatura de 103 -105°C

•Esperar durante 1 hora


•Llevar al desecador aproximadamente durante 1 hora
paso 3 •Pesar el vidrio de reloj hasta obtener peso constante W4.

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Registro de pesos para la cuantificación de SST en agua.


Símbolo Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3
(g) (g) (g)
Peso del W1
vidrio de
reloj y papel
filtro seco.
Peso de un W2
Beaker de
200 mL
vacío
Peso beaker W3
de 200mL y
100 mL de
agua
Peso W3
constante
del vidrio de
reloj y papel
filtro
después de
sequedad
a103°C.

Porcentaje de SSV en una muestra de agua


𝑊9 − 𝑊7
%SDT = ∗ 100
𝑊8 − 𝑊7
Concentración de SSV en una muestra de agua
𝑊9 − 𝑊7
𝑆𝐷𝑇 =< 𝑃𝑃𝑀 >= ∗ 1𝑥106
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙)

Determinación de sólidos suspendidos volátiles en agua potable y en agua residual

El procedimiento estándar para el análisis de los sólidos volátiles consiste en realizar la


incineración a 550 °C. Ésta es aproximadamente la temperatura más baja a la que se puede
oxidar a una velocidad razonable la materia orgánica, especialmente los residuos de carbono
que resultan de la pirolisis de los carbohidratos y otra materia orgánica como se muestra en la
ecuación.
𝐶𝑥(𝐻2 𝑂)𝑦 → 𝑥𝐶 + 𝑦𝐻2 𝑂
𝐶 + 𝑂2 → 𝑥 𝐶𝑂2
Además, la descomposición de las sales inorgánicas se minimiza a 550°C. Cualquier
compuesto de amonio que no se haya liberado durante el secado se volatiliza. Pero la mayor
parte de otras sales inorgánicas son relativamente estables, a excepción del carbonato de
magnesio como se muestra en la ecuación

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𝑀𝑔𝐶𝑂3 → 𝑀𝑔𝑂 + 𝐶𝑂3 ↑

En la determinación del contenido volátil de los sólidos en suspensión las sales inorgánicas
disueltas no se tienen en cuenta porque son removidas durante el proceso de filtración. En el
análisis de lodos, los compuestos de amonio que existen principalmente como bicarbonato de
amonio, se volatilizan por completo durante los procedimientos de evaporación y secado y no
están presentes para interferir en la determinación de sólidos volátiles.

𝑁𝐻4 𝐻𝐶𝑂3 → 𝑁𝐻3 ↑ +𝐻2 𝑂 ↑ +𝐶𝑂2 ↑

Otras sales inorgánicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tan
pequeñas en relación con los sólidos totales, que usualmente se omite su efecto.

Materiales
 Cápsulas de porcelana
 Mufla
 Desecador
 Balanza analítica
 Equipo de filtración
 Papel Whatman N° 2

Reactivos
 Muestras de agua

Procedimiento para la cuantificación de SSV

• Tomar el papel filtro de la prueba de sólidos suspendidos


totales y colocarlo en una cápsula de porcelana
PASO 1 • Pesar el sistema cápsula de porcelana y papel filtro de
SST W5

• Ingresar la muestra a la mufla para que sea calcinada a


550°C
PASO 2 • Esperar 20 minutos, retirar de la mufla y llevar al
desecador para el enfriamiento

• Registrar el peso, cuando se obtenga peso constante


PASO 3 W6.

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Registro de pesos para la cuantificación de SSV en agua.

Símbolo Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3


(g) (g) (g)
Peso del W5
sistema
cápsula de
porcelana y
papel filtro
de SST
Peso de W6
cápsula de
porcelana
después de
calcinación

Porcentaje de SSV en una muestra de agua


𝑊9 − 𝑊7
%SDT = ∗ 100
𝑊8 − 𝑊7
Concentración de SSV en una muestra de agua
𝑊9 − 𝑊7
𝑆𝐷𝑇 =< 𝑃𝑃𝑀 >= ∗ 1𝑥106
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙)

Determinación de sólidos disueltos totales en agua potable y en agua residual

La determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos sólidos


filtrables (sales y residuos orgánicos) a través de una membrana con poros de 2.0 μm (o más
pequeños). Los sólidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua
o un efluente de varias formas. Aguas para el consumo humano, con un alto contenido de
sólidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y pueden inducir una
reacción fisiológica adversa en el consumidor.
El total de sólidos disueltos comprende las sales inorgánicas (principalmente de calcio,
magnesio, potasio y sodio, bicarbonatos, cloruros y sulfatos) y pequeñas cantidades de materia
orgánica que están disueltas en el agua
Un método alterno y más sencillo consiste en estimar los sólidos disueltos totales utilizando la
medida de conductividad del agua. Se ha encontrado que existe una correlación directa entre
conductividad y concentración de sólidos disueltos totales para cuerpos de agua dulce y
salobre.

Materiales
 Cápsulas de porcelana
 Estufa
 Placa calefactora
 Balanza analítica
 Desecador

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 Conductimetro
 Equipo de filtración
 Papel Whatman N° 2

Reactivos
 Muestras de agua

Procedimiento para la cuantificación de SDT método gravimétrico

•Medir 50 ml de la muestra de agua en probeta y filtrar sobre papel filtro


•Pesar un beaker de 50 mL limpio y seco W
PASO 1

•Adicionar 20 mL del volumen de agua filtrado al beaker y volver a pesar


el conjunto (antes de realizar la evaporación, medir la conductividad del
filtrado) W8
PASO 2 •Evaporar en una estufa el volumen de agua

•Llevar el beaker al desecador hasta enfriamiento y pesar nuevamente


hasta obtener peso constante W9.
PASO 3

Registro de pesos para la cuantificación de SDT en agua.

Símbolo Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3


(g) (g) (g)
Beaker vacío de W7
50mL
Sistema beaker, W8
agua a filtrar
Beaker después W9
de la
evaporación y
enfriamiento

Porcentaje de SSV en una muestra de agua


𝑊9 − 𝑊7
%SDT = ∗ 100
𝑊8 − 𝑊7
Concentración de SSV en una muestra de agua

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𝑊9 − 𝑊7
𝑆𝐷𝑇 =< 𝑃𝑃𝑀 >= ∗ 1𝑥106
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙)

10.4. Capacidad amortiguadora de aguas y suelos

Un sistema amortiguador o “buffer” es un sistema que puede mantener constante el valor de


pH. La ecuación de Henderson-Hasselbach, derivada de la definición de la constante de acidez,
permite entender el mecanismo por el cual esto es posible
[𝐴− ]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 +log [𝐴𝐻]
Donde [A-] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación, el valor del PH
dependerá del pKa del ácido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su
ácido. Si estas dos especies se encuentran en la misma concentración, la adición de un ácido o
una base fuerte producirán poco cambio en el valor del pH.
Capacidad amortiguadora o reguladora
La capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la acción reguladora de un
buffer, para mantener el pH constante al agregar pequeñas cantidades de ácidos o bases
fuertes. Se define como el volumen (en ml) de ácido o base fuerte de una determinada
concentración que debe agregarse a una solución buffer (amortiguadora, o tampón) para
modificar el valor de su pH en una unidad

Hay dos técnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumétrica y la


potenciométrica

Técnica potenciométrica para medir la capacidad amortiguadora


La Capacidad Amortiguadora con respecto a NaOH será:
𝑣𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝛽𝑝 =
(𝑝𝐻2 − 𝑝𝐻1 ) ∗ 𝑉𝑚

Dónde:
VNaOH: Es el volumen de base agregado a la muestra (4 ml)
NNaOH: Es la normalidad de la base agregada (0,1 N)
Vm: Es el volumen de la muestra titulada
pH1: Es el pH de la muestra antes de agregar la base fuerte
pH2: Es el pH de la muestra después de agregar la base fuerte y se multiplica por 1000 para
obtenerla capacidad amortiguadora en miliequivalentes

Potencial Amortiguador
La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto a
NaOH, de la siguiente forma:

𝑝(𝛽) = −𝑙𝑜𝑔𝛽
Dónde:
p (β): es el potencial amortiguador con respecto a NaOH

Materiales
 Pipetas graduadas de 10ml
 Probeta graduada de 100ml

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 Beaker de 250ml
 Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
 Espátula metálica
 Agitador de vidrio
 Potenciómetro
 Balanza digital o analítica

Reactivos
 NaOH 0,1N
 Fenolftaleína
 Agua destilada
 Solución buffer fosfato
 Muestras de Suelo
 Muestra de Agua industrial o de río

Método de titulación volumétrica

• Alistar 3 beaker o erlenmeyer pequeños y rotular así: (1), (2) y (3)


• Adicionar: Al erlenmeyer (1), 10 ml de agua destilada; al (2) , 10 ml de
paso 1 solución buffer fosfato y al (3), 10 ml de muestra de agua experimental

• Colocar en cada frasco 2 gotas de fenolftaleína y agitar por 10


segundos
paso 2 • Titular cada erlenmeyer con una solución NaOH 0,1 N

• Colocar el frasco bajo la bureta y titular la solución acuosa,


adicionando el NaOH hasta que aparezca y permanezca un color
paso 3 rosado pálido, registrar el volumen gastado en su tabla de datos

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Registro volúmenes consumidos.

Muestras Vm (mL) V NaOH 0,1 N (mL)

Buffer fosfato

Agua destilada

Agua experimental

Técnica potenciométrica

• Alistar 5 beakers o erlenmeyers y rotularlos del (1) al (5)

paso 1
•Al primer frasco (1), adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada, agitar con
varilla de vidrio ó en agitador magnético por 5 min, medir el pH y registrar como pH1.
•Posteriormente , agregar 4 ml de NaOH 0,1N , agitar de nuevo por un minuto y volver a medir el
paso 2 pH2

•Agregar al segundo frasco (2) 20 ml de agua destilada, al tercero (3) 20 ml de buffer fosfato, y al
cuarto (4) 20 ml de agua experimental. Repetir el procedimiento anterior y registrar los valores
en la tabla de datos

paso 3 •En el quinto frasco (5), repetir el procedimiento del suelo, pero con 5 gramos de follaje, disuelto
en 20 ml de agua destilada, registrar los valores en la tabla de datos.

Datos potenciométricos para capacidad amortiguadora de las muestras estudiadas

Muestra Wm <g> pH1 pH2


Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
Suelo 4
Suelo 5

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ACIDEZ INTERCAMBIABLE

Acidez del suelo


Entre otros, la acidez del suelo se clasifica en:
Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solución del suelo. Se mide por el pH del suelo.
Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H+ y Al3+. Se denomina intercambiable
dado que el Aluminio en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el agua); produciendo iones
H+.
Usualmente mide como miliequivalentes/100 gramos de suelo.
Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento tóxico para la mayoría de las plantas,
debido al efecto inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimáticos de la célula vegetal.
Un suelo contaminado con aluminio tendrá plantas con raíces cortas y deformes, que absorben
menos nutrientes y agua. La acidez intercambiable por lo tanto, permite predecir la posible
contaminación del suelo por la presencia de este elemento, según lo muestra el cuadro:

Extracción salina
En esta, los iones H+ y Al+3, son extraídos con una solución de cloruro de potasio. KCl 1N, las
reacciones químicas que se dan en este proceso son:
𝐾𝐶𝐿 + 𝐴𝐿+3 + 𝐻 + → 𝐴𝐿(𝑂𝐻)3 + 3𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂

En la ecuación se aprecia que los iones son extraídos y solubilizados en forma de tricloruro de
aluminio y ácido clorhídrico (AlCl3+HCl).
De las anteriores ecuaciones químicas, se observa que los iones extraídos de las muestras de
suelo, fueron neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidróxido de aluminio,
en este punto, los miliequivalentes de NaOH, serán iguales a los miliequivalentes de H+ y Al+3.
Conociendo la concentración estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulación,
se puede calcular la acidez intercambiable.

𝑚𝑒𝑞 𝑉𝑁𝑎𝑂ℎ ∗ 𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑁 sin 𝑒𝑥𝑡𝑟


𝐴𝐼 [ ]=
100𝑔 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑊𝑆 ∗ 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜
Dónde:
VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulación (ml)
Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml)
VSln extr: Volumen de la solución de KCl que se utilizó para disolver el suelo y extraer cationes
Al+3 (ml)
Ws: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvió (g)
Vtitulado: Volumen de filtrado que se tituló con NaOH y contiene cationes Al+3 y H+ (ml)

Materiales
 Probeta graduada de 100 ml
 Espátula metálica
 Embudo de filtración mediano
 Papel filtro
 Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
 Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml
 Agitador magnético o varilla de vidrio
 Potenciómetro medidor de pH o tiras reactivas para Ph

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 Pipetas graduadas de 5 y 10ml

Reactivos
 Cloruro de potasio 1N
 Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
 NaOH 0,01 N
 Fenolftaleína (solución alcohólica al 1%)
 Agua destilada
 2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
 Colador pequeño

Titulación ácido-base
Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la técnica analítica de titulación,
utilizando hidróxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la
fenolftaleína como indicador ácido-base.

Extracción

•Pesar aproximadamente 2,5 gramos de suelo, registrar éste valor


como: Ws y colocarlo en un beaker o recipiente de vidrio
paso 1 pequeño

•Adicionar al Recipiente, 25ml de solución extractiva de KCl 1N


•Agitar en agitador magnético ó con varilla de vidrio, durante 5
paso 2 min

•Alistar montaje de filtración como se muestra en la figura 4,


filtrar hasta obtener más ó menos de 10 a 15 ml, registrar este
paso 3 valor como:

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Extracción de la solución del suelo para realizar titulación.

Titulación ácido-base

•Alistar el montaje de titulación, cargar la bureta con el NaOH estandarizado previamente,


enrasarla, ajustando el nivel de la solución, de tal forma que el menisco de ésta, quede
paso 1 sobre la línea del cero

•Adicionar 2 gotas de fenolftaleína al filtrado y agitar suavemente por 15 segundos


•Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta y agregar lentamente desde ésta, el NaOH 0,01
N, hasta que en la solución del filtrado aparezca y permanezca el color rosado o violeta; lo
paso 2 cual indica que la reacción de neutralización ha llegado a su fin

•Registrar los mililitros de NaOH empleados en la titulación.


paso 3

10.5. Determinación de cloruros en agua mediante el método de Mohr

En la titulación el ion cloruro se precipita como cloruro de plata


𝐴𝐺 + + 𝐶𝑙 − ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝐾𝑆𝑃 = 3𝑋10−10
El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda
demostrar la presencia de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el
cromato de potasio que aporta los iones cromato. Cuando la concentración de cloruro se va
extinguiendo, la concentración del ion plata aumenta a un nivel en el cual se excede el producto
de solubilidad del cromato de plata y se comienza a formar un precipitado marrón rojizo.
2𝐴𝑔+ + 𝑐𝑟𝑜42− ↔ 𝐴𝑔2 𝐶𝑅𝑂4 𝐾𝑆𝑃 = 5𝑋10−12
Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita
un exceso de Ag2+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error
indicador o blanco para restarlo de todas las titulaciones.

Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta
determinación:
 La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 ml, de modo que las
concentraciones iónicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
 El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a niveles altos
de pH, y el Cr𝑂42− se convierte en Cr2 𝑂72− a niveles bajos de pH.
 Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentración de Cr𝑂42− ;
de otra manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente
pronto.

Materiales
 Agitador magnético
 Erlenmeyers
 Pinzas
 Soporte universal

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 Bureta
 Frasco lavador

Reactivos
 Fenolftaleína
 Ácido sulfúrico 1 N
 Indicador de K2CrO4
 Nitrato de plata AgNO3 0,0141

Procedimiento para la cuantificación de cloruros

•Medir 10mL de la muestra en un erlenmeyer de 250ml


•Corroborar que el pH de la muestra se encuentre entre 7 y 10, ajustar
con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio si no se encuentra en este
paso 1 rango

•Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. Si la solución se torna color rosado,


titular con H2SO4 1 N hasta que desaparezca la coloración
paso 2 •Adicionar 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K2CrO4

•Titular con solución de nitrato de plata 0,0141 N hasta que aparezca


color rojo ladrillo que permanezca por lo menos 30 segundos
•Determinar el volumen de AgNO3 como el promedio de dos
paso 3 valoraciones que no difieran en más de 0,2mL

Registro de volúmenes titulación de cloruros en agua.

Muestra Ensayo Volumen


consumido de
AgNO3 (mL)
N° 1 1
2
3
N° 2 1
2
3
N° 3 1
2
3

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Concentración de cloruros en una muestra de agua


(𝐴 − 𝐵)𝑋𝑁𝑋35450
𝑚𝑔𝐶𝑙 − /𝐿 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙)

A: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación de la muestra


B: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación del blanco
N: Normalidad del nitrato de plata AgNO3

10.6. Espectrofotometría

Cromo hexavalente
El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr6+
reacciona con la 1,5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1,5-difenilcarbazona de
color violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color es
directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente.

Materiales
 Beakers
 Matraces
 Varillas de vidrio
 Espectrofotométro
 pHmetro
 Celdas para lectura en espectrofotométro

Reactivos
 Difenilcarbazida
 Agua destilada

Curva de calibración de cromo hexavalente

•Preparar una curva patrón con concentraciones de cromo hexavalente comprendidas entre 0 y
0.2 mg/L
•Transferir las soluciones patrón a vasos de precipitado de 100 mL. a cada una adicionar 0.5 mL de
paso 1 ácido sulfúrico 1:1 y agitar con varilla de vidrio. El pH debe ser alrededor de 2

•Añadir 1,0 mL de solución de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para


desarrollar color
•Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 540 nm la absorbancia de cada una de
paso 2 las soluciones

•Graficar la concentración de las soluciones patrón contra los valores de absorbancia y realizar una
regresión lineal para obtener la ecuación de la recta. De la ecuación de la recta se puede despejar

paso 3 la concentración de la muestra problema al conocer la absorbancia.

Registro de datos curva de calibración cromo hexavalente.

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Concentración Absorbancia
(mg/L) 540 nm

Medición de cromo hexavalente en la muestra de agua

•Transferir 50 mL de muestra (previamente filtrada si la muestra lo amerita) a un vaso de


precipitados de 100 mL, adicionarle 0.5 mL de ácido sulfúrico 1:1.
paso 1
•Agitar para mezclar bien
•Añadir 1 mL de solución de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para
paso 2 desarrollar color

•Preparar y analizar un blanco de reactivos con agua


•Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 540 nm. Si la absorbancia de
la muestra resultase mayor que la del mayor patrón, es necesario repetir el proceso
paso 3 mediante diluciones sucesivas de la muestra y posterior lectura en el equipo.

Registro de absorbancias para la determinación de cromo en agua.


Muestra Ensayo Absorbancia
540 nm
N° 1 1
2
3
N° 2 1
2
3
N° 3 1
2
3

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Hierro total
El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullición, con ácido e hidroxilamina y,
posteriormente, se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3,2-3,3, para dar un complejo de
color rojo-anaranjado. La solución coloreada, obedece a la ley de Beer y la concentración es
determinada espectrofotométricamente o por comparación visual.

Materiales
 Balanza
 Vasos de precipitado
 Matraces
 Varillas de vidrio
 Estufa
 Placa calefactora
 Espectrofotométro
 pHmetro
 Celdas para lectura en espectrofotométro

Reactivos
 Ácido sulfúrico 6 N
 Ácido sulfúrico concentrado
 Alambre de hierro
 Sulfato de amonio
 Hierro hexahidratado
 Permanganato de potasio 0,1 N
 Ácido clorhídrico concentrado
 Solución de hidroxilamina
 Solución de fenantrolina

Curva de calibración del hierro total

Se prepara la solución madre de hierro

•Se toman alícuotas partiendo de la solución madre y se preparan


soluciones en diferentes concentraciones

Se mide la absorbancia de cada una de las soluciones por


espectrofotometría a una longitud de onda de 510 nm.

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Preparación de la solución madre de hierro:

Se puede preparar cualquiera de las siguientes soluciones para realizar la curva de calibración:

Solución 1: Se pesan 0,200 g de alambre de hierro electrolítico limpio de cualquier película de


óxido y se pone en un matraz aforado de 1 litro. Se disuelve en 20 mL de ácido sulfúrico 6N y
se diluye hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro 1 mL de esta solución contiene
0,20 mg de hierro.

Solución 2: Se disuelven 1,404 g de sulfato de amonio y hierro hexahidratado en una solución


de 20 mL de H2SO4 concentrado en 50 mL de agua destilada. Se agrega gota a gota KMnO4
0,1 N hasta que se presente un débil color rosa. Se diluye hasta 1 000 mL con agua destilada
exenta de hierro y se mezcla. Esta solución contiene 0,20 mg de hierro por mL.

Registro de datos curva de calibración cromo hexavalente.

Concentración Absorbancia
(mg/L) 510 nm

Medición de hierro total en la muestra de agua

• Mezclar la muestra perfectamente y pipetear 50 mL en un frasco erlenmeyer de 200


mL (Si la muestra tiene más de 2 mg/I de hierro, diluir una alícuota medida
exactamente, que no contenga más de 0,10 mg en 50 mL).
paso 1 • Añadir 2 mL de HCI concentrado y 1 mL de solución de hidroxilamina

• Para asegurarse de que todo el hierro se disuelve, continuar la ebullición hasta que el
volumen se reduzca a 15-20 mL
• Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un matraz volumétrico de 50 ó 100 mL
paso 2 • Añadir 10 mL de solución tampón de acetato de amonio y 2 mL de solución de
fenantrolina y diluir hasta la marca con agua destilada

•Mezclar perfectamente con agitación y dejar en reposo por 10-15 min para
paso 3 que el color máximo se desarrolle
•Leer en el espectrofotómetro a 510 nm y registrar el valor de absorbancia

Registro de absorbancias para la determinación de hierro total en agua.

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Muestra Ensayo Absorbancia


510 nm
N° 1 1
2
3
N° 2 1
2
3
N° 3 1
2
3

10.7. Determinación de cobre mediante espectroscopia de absorción atómica (opcional)

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un


analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen, los
electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un
instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada
longitud de onda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a
una transición de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda
corresponde a un solo elemento. Como la cantidad de energía que se pone en la llama es
conocida, y la cantidad restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir
de la ley de Beer-Lambert, calcular cuántas de estas transiciones tiene lugar, y así obtener una
señal que es proporcional a la concentración del elemento que se mide.

Curva de calibración para determinación de cobre por absorción atómica

•Se pesa aproximadamente 0,0181 g de Cu en un vaso de precipitado de 100


ml
paso 1 •Seguidamente se adiciona 20 ml de HNO3

•Se calienta a ebullición durante 10 minutos


•Se filtra y se diluye a 100 ml con agua destilada
paso 2 •Se toma una alícuota de 10 ml y se diluye a 100 ml con HNO3 1%

•Se toman alícuotas que respecten al cálculo correspondientes para tener


concentraciones de 0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 y 5.0 se afora a 50 ml con HCl 0,5 N
paso 3 •Finalmente se hace la lectura en el equipo de absorción atómica

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Medición de cobre en una muestra de suelo

• Se pesa 1 gramo de muestra en este caso (suelo), se carboniza a


500°C
paso 1 • Se adiciona 1 ml de HCl al 37% y 3 ml de HNO3

• se coloca en una plancha de calentamiento hasta evaporar


• Adicionar 10 ml de HCl al 37% y evaporar hasta sequedad
paso 2 • Lavar con agua destilada y filtrar

• Aforar en un balón de 100 ml


• Tomar una alícuota de 1 ml y diluir a 50 ml con HCl 0,5 N
paso 3 • Finalmente se hace lectura en el equipo de absorción atómica.

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BIBLIOGRAFIAS

[1] Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Química inorgánica ambiental, Protocolo de prácticas
para la Escuela ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.

[2] Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Química para ingeniería ambiental. Editorial
Mc Graw Hill.

[4] Pérez Moreno, F., Prieto García, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernández, A. & Méndez
Marzo,M. A. (2002). Optimización del método de determinación de arsénico en aguas potables
por espectrofotometría UV-Vis con dietil ditiocarbamato de plata. Journal of the Mexican
Chemical Society.

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