TITULACIÓN REDOX PARA LA DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDROGENO

4,2
Gyllari Lourent Peña Muñoz y Luís Eduardo Viuche Rodriguez

Laboratorio de Métodos electroquímicos de análisis. Programa de Química. Facultad de Ciencias Básicas.

Universidad de la Amazonia

Fecha 10 de mayo del año 2019

Resumen
se llevó a cabo una titulación de oxido/reducción para determinar la concentración del peróxido de
hidrogeno (H2O2) en una muestra comercial de agua oxigenada, en el que se realizó un montaje de titulación
utilizando como agente valorante el permanganato de potasio (KMnO4) al 0,001M, al no ser considerada
como estándar primario se utilizó oxalato de potasio a (K2C2O4) al 0,2M. En la valoración realizada no se
hizo uso de un indicador, debido a que el ión permanganato posee características de auto- indicación,
llegando de esta manera a un color rosa correspondiente al punto final de la valoración. Commented [JFMS1]: Bien, mejorar redacción. Además
mencionar algo de los resultados obtenidos
Palabras clave: Titulación Redox, Permanganato de Potasio, Auto indicador, Estándar Primario,
Punto final. Commented [JFMS2]: No colocar las misma palabras del
titulo. Cuidado con las mayusculas
Abstract
an oxide / reduction titration was carried out to determine the concentration of hydrogen peroxide (H2O2)
in a commercial sample of hydrogen peroxide, in which a titration assembly was carried out using potassium
permanganate (KMnO4) as a titrant. 0.001M, not being considered as the primary standard, potassium
oxalate a (K2C2O4) at 0.2M was used. In the assessment made, no indicator was used, because the
permanganate ion has self-indicating characteristics, thus reaching a pink color corresponding to the end
point of the assessment. Commented [JFMS3]: Bien
Keywords: Redox Titration, Potassium Permanganate, Auto Indicator, Primary Standard, End Point.
1. Introducción del mismo (Costa, 2003). En cualquier tipo de Commented [JFMS4]: Bien. Tener cuidado con las
valoración el punto de equivalencia química, mayúsculas después del los puntos. En algunas partes hay
que mejorar la redacción. Por ejemplo: Una de las
Las valoraciones en química analítica son denominado punto final cuando es determinado valoraciones utilizadas son las valoraciones de oxido
ampliamente utilizadas para determinar ácidos, experimentalmente, se hace evidente por el reducción, las cuales están basadas en la transferencia de
bases, agentes oxidantes, agentes reductores, cambio de color de un indicador o por el cambio electrones

iones metálicos, proteínas y muchas otras
especies químicas, las cuales se basan en la
reacción que se da entre un analito y un estándar
secundario o agente valorante, con una
estequiometría conocida y reproducible. En
toda valoración se determina el volumen o la
masa de agente valorante necesaria para
reaccionar completamente con el analito y este
dato es utilizado para calcular la concentración
en una respuesta instrumental.(Abc De La Commented [JFMS5]: Usar formato mendeley
Valoración, 2005)
Una de las valoraciones utilizadas son las
valoraciones de oxido reducción, las cuales
están basadas en la transferencia de electrones;
esta influye en las cargas o estados de oxidación
de los componentes, es decir, existe una especie
que se oxida, que es aquella que pierde uno o
más electrones por lo tanto aumenta su número
de oxidación y otra especie que se reduce
ganando electrones, disminuyendo de esta
manera su estado de oxidación; dentro de este
tipo de reacciones existe el agente oxidante, el
cual contiene la especie que se reduce y el
agente reductor que contiene la especie que se
oxida.(Álvarez, 2013) el peróxido de hidrogeno
(H2O2) es un oxidante con diferentes tipos de
aplicaciones, de las que lo involucran como
oxidante y reductor, esto se debe a su
volatilidad y excelente capacidad de reaccionar
fácilmente frente a otras sustancias y distintos
materiales (para Sustancias Tóxicas el Registro
de Enfermedades, 2002). a continuación, se dan
las semi reacciones del peróxido, tanto de
oxidación cómo de reducción:
H2O2 + 2𝐻 + + 2e 2H2O rxn 1
oxidación
H2O2 𝑂2 + 2𝐻 + + 2e rxn 2
reducción
la elección de los agentes valorantes
adecuados para ser empleados en los métodos
volumétricos de oxido reducción es de gran
importancia,(Álvarez, 2013) puesto que este
agente debe cumplir con ciertos requisitos, es
decir, se debe tener en cuenta que la reacción
entre el analito y el agente valorante sea
completa, debe ser única, esto quiere decir
que exclusivamente debe reaccionar con el
analito sin atacar al solvente, la reacción
debe ser rápida o a una velocidad
conveniente, por lo general las reacciones
Redox son lentas, por este motivo es
necesario manipular ciertos factores, ya sea
la temperatura o un catalizador que aumente
la velocidad de reacción, como también es
importante el punto final, para esto se debe
disponer de una técnica que indique que la
reacción entre el analito y el agente valorante
ha sido completada.
Para la presente valoración de
carácter Redox, como agente titulante se
manejó el permanganato de potasio (KMnO4)
, debido a su capacidad oxidativa,
(Catamarca, 2010) este es un ion altamente
coloreado por lo que se le da la posibilidad
de auto indicación, el permanganato en
soluciones diluidas, posee una estabilidad
reducida produciendo diferentes estados de
oxidación del manganeso según sea las
condiciones de la solución:
𝑀𝑛𝑂4− + 5𝑒 − + 8𝐻 + 𝑀𝑛+2 + 4𝑂𝐻2
rxn 3
Medio ácido
𝑀𝑛𝑂4− + 3𝑒 − + 4𝐻 + 𝑀𝑛𝑂2 + 2𝑂𝐻2
rxn 4
medio ácido débil
𝑀𝑛𝑂4− + 3𝑒 − + 2𝑂𝐻2 𝑀𝑛𝑂2 + 4OH
Rxn 5
Alcalino débil o neutro
Para la estandarización del permanganato de
potasio (KMnO4) se tomó como agente
primario el oxalato de potasio (K2C2O4), esto
debido a que posee alta pureza, es estable a
temperatura ambiente, solubilidad razonable,
masa molar elevada y demás requisitos que
como estándar primario debe cumplir. A
continuación, se muestra la estandarización
del permanganato de potasio (KMnO4) en
medio ácido:
5K2C2O4 + 2KMnO4 +8H2SO4 →2MnSO4 +
6K2SO4 + 10CO2 + 8H2O rxn 6
Estandarización
Teniendo en cuenta todo lo anterior
mencionado, se plantea cómo objetivo
principal determinar la concentración del
peróxido de hidrogeno en una muestra de
agua oxigenada comercial, mediante una
valoración Redox utilizando cómo valorante
el permanganato de potasio.

2. Materiales y métodos Commented [JFMS6]: Bien. Cuidado con las mayusculas

el método utilizado para la determinación del peróxido de hidrógeno en una muestra de agua
oxigenada comercial se denomina titulación Redox, a continuación, se muestra el procedimiento
realizado tanto para la estandarización como para la valoración de la muestra:

3. Resultados y discusión
En primicia se llevó a cabo la estandarización
de la solución de permanganato de potasio
(KMnO4) con una solución de oxalato de
potasio (K2C2O4) al 0.2M, este
procedimiento se realizó por triplicado con el
fin de mejorar la exactitud y precisión de los
datos.
Tabla 1. volumen gastado en la estandarización
Estandarización
V (mL)
1 0,4
2 0,2
3 0,3
Debido a que la estandarización se realizo
por triplicado, se tomó un promedio del
volumen gastado, el cual se encuentra
tabulado en la tabla 1 y se realizó la
conversión de mL a L de la siguiente manera:
1𝐿
0,3 mL KMnO4 * = 3*10−4 L KMnO4
1000 𝑚𝐿
Luego de ya tener el resultado de nuestro
volumen gastado en la estandarización en
litros, y relacionando estequiométricamente
con la rxn 6 se efectuó los respectivos
cálculos para determinar la concentración
real del agente valorante, permanganato de
potasio (KMnO4) de la siguiente manera:
1𝐿
𝑛 𝐾2 𝐶2 𝑂4 = 10 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ ∗ ∗
1000 𝑚𝐿
0,002 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 5 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 𝐶2 𝑂4
∗
1𝐿 2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
= 5 ∗ 10−5 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑀𝑛𝑂4
Al tener estas moles del permanganato
calculadas se dio paso a dividir estas moles
por el volumen promedio gastado en
la estandarización:
5 ∗ 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 𝐶2 𝑂4
[𝑅𝑒𝑎𝑙]𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
3 ∗ 10−4 𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
= 0,166 𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4
Commented [JFMS7]: La estandarización de la solución
de KMnO4 se llevo acabo ……..
La valoración se realizó por triplicado, los
valores se encuentran tabulados en la
siguiente tabla:
Commented [JFMS8]: Incluir el promedio
Tabla 2. volumen gastado en la valoración
Commented [JFMS12]: No es la tabla 1, la de
valoración V (mL) estandarización?
1 6,9
2 7,0
3 7,5
Se tomó una muestra de agua oxigenada,
cuyo valor de concentración es de 3%, este
valor fue utilizado como valor de referencia,
para el cual se halló la concentración del Commented [JFMS9]: Donde?
analito siguiendo la relación estequiométrica
de la rxn 6. Para calcular la concentración de
peróxido de hidrogeno primero se calculó la
masa de este contenida en los 20 mL de
disolución de la siguiente manera: Commented [JFMS13]: El cálculo donde están los 20 mL?
1𝐿
𝑔 𝐻2 𝑂2 = 7,4 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗
1000 𝑚𝐿
0,166 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 5 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2 Commented [JFMS10]: No es necesario colocar
∗ ∗
1𝐿 2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 permanganato de potasio (KMnO4) siempre, con colocar
KMnO4 se va entender, porque en el resumen usted indica el
34,0147 𝑔 𝐻2 𝑂2 nombre del compuesto
= 0,1045 𝑔 𝐻2 𝑂2
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2
Ya con la masa obtenida del peróxido de
hidrogeno se procedió a dividir en los 20 mL
de solución:
Commented [JFMS11]: Utilizar un lenguaje tecnico
 𝑝 0,1045 𝑔 𝐻2 𝑂2
% (𝐻 𝑂 ) = ( ) ∗ 100
𝑣 2 2 20 𝑚𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙.
= 0,523%
Nota: Esta concentración determinada, es la
que hay en 20 mL de disolución, no es la que
hay en el recipiente original de agua
oxigenada comercial.
La concentración del recipiente de agua
oxigenada comercial se determinó de la
siguiente manera:
𝑝 0,523 % 𝐻2 𝑂2 ∗ 120 𝑚𝐿
% (𝐻 𝑂 ) = ( )
𝑣 2 2 20 𝑚𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙.
= 3,14 %
Está concentración es la que hay en el
recipiente original, para calcularla se utilizó
una regla de tres, conociendo el porcentaje
que había en 20 mL y conociendo el volumen
del recipiente original (120 mL), Teniendo en
cuenta que se hizo por triplicado el análisis,
se promediaron, por ende, solo se utilizó un
volumen de estandarización y de valoración.
Teniendo en cuenta la reacción que ocurre
(rxn 6) hay una especie que se oxida y otra
que se reduce, aquel que se oxida es el
oxalato de potasio (K2C2O4) por lo que el
permanganato de potasio (KMnO4) se
reduce, las reacciones se muestran a
continuación:
𝐾2 𝐶2 𝑂4 2𝐶𝑂2 + 2𝐻 + + 2𝑒 − Rxn 7
oxidación
𝑀𝑛𝑂4− + 8𝐻 + + 5𝑒 − 𝑀𝑛2+ + 4𝑂𝐻2
Rxn 8
Reducción
durante el desarrollo de la práctica en el
laboratorio, se buscó valorar una solución de
agua oxigenada comercial mediante
una solución de permanganato de potasio
(KMnO4), la que se estandarizó con el
objetivo de determinar la concentración real
de la solución. A partir de esto depende los
buenos resultados de las determinaciones, ya
que esta solución de permanganato es el
agente titulante en la valoración de agua
oxigenada ya antes mencionada. Commented [JFMS14]: Pregunta la concentración de 1
mL o 20 mL no es la misma?
La estandarización fue realizada en medio
ácido por triplicado con la solución de
permanganato, seguido de la estandarización
se dio paso a la valoración de la muestra, en
este caso agua oxigenada comercial. Con el
objetivo de valorarla con el permanganato de
potasio (KMnO4) se realizó una dilución de 1
mL de muestra en 100 mL de agua destilada.
Posterior a esto se tomaron 3 alícuotas de
1 mL de la dilución, 18 mL de agua destilada
y se acidulo con 1 mL de ácido sulfúrico
(H2SO4). Esta valoración se realizó por
triplicado, en el que arrojó un valor de
concentración promedio 3,14 % expresada
en %p/v. Commented [JFMS15]: Esto debe ir mas arriba, en la
parte de la estandarización. Además, porque porcentaje P/V
par la estandarización?
En la práctica se pudo apreciar el poder
oxidante que posee el KMnO4, reactivo que
fue usado para calcular por titulación Redox
la concentración de H2O2 presente en
muestras comerciales de agua oxigenada,
esta reacción fue posible debido al alto
potencial estándar que tiene el KMnO4 y de
la capacidad de oxidar iones en un medio
ácido como el H2SO4. Durante la volumetría
se observó que la muestra cambió de
coloración incolora a rosa, este cambio
indicó que la muestra había sido reducida y
que la reacción había llegado al punto final;
por tanto, se produjo agua, Mn2+ y O2
molecular, así mismo el cambio también
indicó el volumen de KMnO4 usado para
reducir al H2O2, información que fue
necesaria para calcular la concentración de
H2O2 en cada muestra.
Debido al porcentaje de error obtenido en
estas valoraciones, el cual se encuentra por
encima del que se debería obtener según el
valor de referencia, (3%) es importante tener
al tanto algunas características del agua
oxigenada, como que es un compuesto
químico con características altamente
polares, enlazado fuertemente con el
hidrogeno tal y cómo el agua, generalmente
mas viscoso que esta. El peróxido de
hidrogeno (H2O2) es inestable y se
descompone lentamente en oxigeno (O 2) y
agua(H2O), la velocidad de reacción puede
aumentar con la presencia de catalizadores;
aunque este compuesto no es inflamable,
(rams-Martínez, 2007) es un fuerte agente
oxidante que puede ocasionar combustión
espontanea cuando entra en contacto con
materia orgánica o algunos metales, como el
cobre, la plata o el bronce. Este pudo haber
sido una de las muchas razones de los
resultados, al no tenerse completamente
cerrada pudo haber llegado a descomponerse.
En todo tipo de laboratorio no se esta exento
de cometer errores, que claramente afectan a
los resultados finales, estos errores se
atribuyen en su mayor parte con la
preparación del agente valorante el cual en un
principio se encontraba muy concentrado,
por lo que al momento de realizar la
estandarización, con sólo una gota llegaba al
punto final de la misma, debido a esto se
empezó a diluir una y otra vez que al final
hubo una especie confusión puesto que de
tantas diluciones realizadas, no se tomó en
cuenta a que concentración se había llegado;
en torno a esto se llegó a la conclusión de que
el permanganato de potasio (KMnO4) quedo
a una concentración del 0,001 M; otra posible
fuente de error fue la realización de los
cálculos, ya que el estándar primario daba
una masa mas elevada de la preparada, esto
debido a que había poco reactivo y quizá la
titulación se diera con un volumen de
±40 mL, lo cual no es esperado en una
valoración ya que no cumpliría con
las buenas prácticas de laboratorio. Cabe
resaltar que, al momento de la toma de
alícuotas, quizá no se tomaron de la mejor Commented [JFMS16]: Cual es el porcentaje de error?
manera, exactitud y precisión, como también
confusión de pipetas llegando a utilizar
alguna ya antes contaminada con otro
reactivo, y finalmente y no menos importante
el lavado de material, ya que es uno de los
pilares en este tipo de titulaciones analíticas. Commented [JFMS18]: Bien. Tener cuidado para las
próximas practicas de no cometer los mismo errores
4. Conclusiones Commented [JFMS19]: Bien.
Debido a esta práctica llevada a cabo en el
laboratorio se logro comprender la
importancia de la permanganimetria, a la
hora de determinar la concentración de
productos comerciales como en este caso
agua oxigenada, sin necesidad de utilizar un
indicador, esto debido a las propiedades que
posee el permanganato de potasio, este posee
un color característico tanto en su estado
reducido como en su estado oxidado, este es Commented [JFMS17]: Algunas de estas características
un agente oxidante, valorante y auto se pueden colocar en la introducción.
indicador. La titulación se realizó en medio
ácido debido a que los iones del ácido no se
involucran en la reacción global, únicamente
son necesarios par generar el medio y así se
lleve a cabo de manera correcta.
El desarrollo de esta práctica fue importante
ya que se logró afianzar y aplicar
conocimientos previos, como también de
procurar no volver a cometer los errores
ejecutados en esta práctica, cálculos
previamente realizados y demás factores que
afectaron en la obtención de resultados.
5. Referencias Commented [JFMS20]: Buscar referencias de libros o
artículos publicados.
Abc De La Valoración, E. (2002). Experiencia de
las leyes de las ciencias natura- les " en
directo " : aprenda fácilmente.
Álvarez, I. (2013). Volumetrías de Oxidación-
Reducción, 89–108.
Catamarca, U. N. de. (2010). Guía de trabajos
prácticos de química analítica 2010, (Ii),
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http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicaci
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Costa, F. P. D. A. (2003). O S De (Vol. 14).
para Sustancias Tóxicas el Registro de
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HIDRÓGENO (Hydrogen Peroxide) CAS #
7722-84-1 División de Toxicología
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rams-Martínez, S. . (2007). Agua oxigenada FDS,
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T3QUIMICA.pdf/a345235b-b568-4339-
a341-304d1d36c3c2?version=1.0