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Informe 8.

Titulaciones: potenciométrica y redox

Bolaños Molano Yesika¹ (cód. 218140026); Córdoba Chávez Diana² (cód. 218140051);
Delgado Gómez Helen³ (cód. 218140061)
Grupo 1, subgrupo 4, laboratorio de Química Fundamental I, Programa de Química,
Facultad de Ciencias exactas y Naturales; Universidad de Nariño.
¹yesicabsm15@gmail.com; ²dianithacordoba9@mail.com; ³dayehelen12@hotmail.com
02-07-2019

Resumen: En esta práctica se realizaron dos métodos de titulación para lograr identificar la
concentración desconocida de un reactivo las y cuales fueron: potenciometría, donde se logró una
valoración de una muestra de bebida gaseosa (Pepsi) para obtener la concentración de 𝐻3 𝑃𝑂4 ,
teniendo en cuenta el pH a través de un pH- metro, utilizando como base el 𝑁𝑎(𝑂𝐻)0,01 M. Además,
se llevó a cabo una valoración redox; donde a partir del 𝐾𝑀𝑛𝑂4 se logra la identificación de la
concentración de una disolución acuosa de 𝐻2 𝑂2 𝑦 con el agente oxidante se determinó la
concentración de una solución ferrosa con ayuda del 𝐻2 𝑆𝑂4 2 M
Palabras clave: titulación, pH, calibrar, equilibrio, concentración, agente reductor, agente oxidante.

Introducción: para realizar un análisis cuantitativo de muestras es necesario emplear métodos


volumétricos o titulaciones como potenciometría acido-base la cual implican la medición de una
diferencia de potencial entre dos electrodos diseñados a tal efecto. Desde el punto de vista analítico
se intenta que esta diferencia de potencial tenga una relación proporcional con la concentración de
algún analito de interés.1 este equipo presenta un electrodo selectivo de iones hidronio (𝐻3 𝑂+ ) que
permite realizar lecturas de los valores de pH. Para la determinación de las concentraciones de
soluciones es necesario realizar una valoración usando un patrón primario, el cual consiste en un
reactivo muy puro. La mayoría de las bebidas gaseosas contienen ácidos: cítrico, fosfórico, málico y
tartárico; estos ácidos proporcionan esa sensación refrescante y al mismo tiempo preserva la calidad
y el dulzor de la bebida, el ácido fosfórico crea un medio ácido que mejora la absorción del dióxido de
carbono, reduciendo la presión que genera el dióxido de carbono y permitiendo así el
embotellamiento.
𝑯𝟑 𝑷𝑶𝟒 + OH- ⇌ 𝑯𝟐 𝑷𝑶𝟒 ‾ + 𝑯𝟑 𝑶+ Ecuación 1
𝑯𝟐 𝑷𝑶𝟒 - +OH- ⇌ 𝑯𝑷𝑶𝟒 2- + 𝑯𝟑 𝑶+ Ecuación 2
𝑯𝟐 𝑷𝑶𝟒 - +OH- ⇌ 𝑷𝑶𝟒 3- + 𝑯𝟑 𝑶+ Ecuación 3
Otro método de titulación que se utiliza son titulaciones oxido reducción, estas son técnicas de
análisis frecuentemente usadas con el fin de conocer la concentración de una disolución de un
agente oxidante, o reductor. Este es un tipo de valoración que se basa en las reacciones redox, que
tienen lugar entre el analito o sustancia de la cual no conocemos la concentración, y la sustancia
conocida como valorante.2también este método se realiza por un agente reductor peróxido de
hidrogeno 𝐻2 𝑂2 (agua oxigenada) y agente oxidante permanganato de potasio (𝐾𝑀𝑛𝑂4 ) que es el
valorante.
El proceso se presenta de esta forma
+
6H + 2MnO4-+5 H2O → 2Mn+2+5O2 +8H2O Ecuación 4

1
Las soluciones ferrosas tienen la capacidad de actuar como agente oxidante, la determinación de
hierro mediante una titulación redox requiere convertir todo el hierro a un estado de oxidación antes
de titularlo con una solución valorada de un agente oxidante o reducte 3
Es necesario el conocimiento y manejo de estos dos métodos para en el caso de potenciometría
calcular el grado de acidez de una bebida gaseosa, y la Usar la titulación redox para las muestras de
peróxido de hidrogeno y del hierro
Metodología:
Titulación Potenciométrica de una bebida de gaseosa comercial (Pepsi)
Para comenzar, se preparó el montaje para titulaciones potenciométricas, se llenó la bureta con
solución de 𝑁𝑎(𝑂𝐻)estandarizada y se calibró el pH-metro con las soluciones buffer, se lavó el
electrodo con agua destilada. Luego, con un balón aforado se midió 100 mL de la bebida gaseosa
comercial (pepsi) , previamente desgasificada, y se la transfirió a un beaker de 250 mL.
Posteriormente, se colocó el beaker sobre la plancha de agitación, se introdujo el agitador magnético
y el electrodo de vidrio. Seguidamente, se conectó la plancha y reguló la velocidad de agitación.
Además, se adicionó pequeños volúmenes de agente titulante, registrando tanto el valor de pH como
el volumen total adicionado. Cuando el pH comenzó a cambiar rápidamente, el volumen de titulante
comenzó disminuir La se debió finalizar hasta alcanzar un valor de pH entre 10,5 y 11, pero se
terminó el 𝑁𝑎(𝑂𝐻) antes de llegar a los valores esperados, los resultados de la medida de pH y del
volumen de titulante se registraron en la tabla 1.
Titulación Redox
Determinación del agua oxigenada comercial
Se comenzó realizando el montaje para titular. Se tomó en un vaso de precipitados 50 mL de
disolución de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 Se transvasó una pequeña cantidad 𝐾𝑀𝑛𝑂4 en la bureta y se purgó. Luego se
llenó la bureta hasta el punto de enrase con esta disolución.
Posteriormente, con una pipeta aforada se tomó 5 mL de agua oxigenada y se transfirió a un balón
aforado de 100mL, y se aforó el volumen con agua destilada. Se midió 10 mL con una pipeta aforada
de la solución anterior y se depositó en un Erlenmeyer limpio y seco. A esta solución se le añadió 10
mL de 𝐻2 𝑆𝑂4 . Se tituló esta solución con el 𝐾𝑀𝑛𝑂4 hasta que solución se tornó rosa tenue. Se
calculó concentración del peróxido de hidrógeno. Se registraron los volúmenes gastados en la tabla
2.
Determinación de la concentración de una solución ferrosa.
Se utilizó la disolución de permanganato de potasio empleada en la sección. Con una pipeta
volumétrica se midió 5 mL de disolución problema de Fe (II) y se transfirió a un Erlenmeyer y se le
añadió 10 mL de 𝐻2 𝑆𝑂4 . Se agitó para mezclar la disolución. Se tituló la disolución de Fe (II) con la
disolución de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 agitando continuamente el Erlenmeyer después de cada adición hasta
observar la aparición de un color rosa tenue, momento en el cual se finaliza la valoración. El volumen
de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 consumido se anotó en la tabla 3.

2
Resultados y discusión
Titulación Potenciométrica de una bebida de gaseosa comercial (Pepsi)

Ilustración 1, montaje titulación


potenciométrica

En la valoración potencio-métrica realizada con una bebida gaseosa (Pepsi) se conoce que algunos
de sus componentes que son: agua carbonatada, jarabe de maíz de alta fructosa, ácido fosfórico,
cafeína, ácido cítrico, saborizantes y colorantes artificiales, además su pH oscila entre un 2.55 y 2.65
como lo reporta la etiqueta4, el pH registrado en el laboratorio fue de 2.62,donde este valor
corresponde al rango del valor teórico que se determinó a esta bebida experimentalmente por medio
de un ph-metro o potenciómetro, el ácido fosfórico en la gaseosa crea un medio ácido que mejora la
absorción de dióxido de carbono reduciendo la presión que genera este y permitiendo el
embotellamiento. El ácido fosfórico tiene un sabor amargo y este se compensa con la azúcar
agregada (12 cucharas);por otra parte, se quiere conocer la concentración de ácido fosfórico
presente en la bebida. Al ser esta una sustancia con colorantes, no se puede determinar
directamente el punto de equilibrio mediante la implementación de un indicador, por ello se lleva a
cabo este tipo de titulación, ya que consiste en medir el potencial en una solución por medio de un
electrodo como función de volumen de agente titulante, se considera uno de los métodos más
exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el punto final coincide
correctamente con el punto de equivalencia.
Las principales ventajas del método potenciométrico son su aplicabilidad a soluciones turbias,
fluorescentes, opacas, coloreadas, cuando estas sean inaplicables o no se puedan obtener
indicadores visuales adecuados. El método de titulación potenciométrica acido-base se fundamenta
en que los iones hidrógenos presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrolisis
de solutos, son neutralizados mediante titulación con un patrón estándar 5, para hallar la
concentración del ácido fosfórico fue necesario construir una curva de titulación, graficando los
valores de pH observados en función del volumen de NaOH gastado.

3
CURVA TITULACIÓN PEPSI
12

10

8
pH

0
0 50 100 150 200
volumen NaOH (mL)

Gráfica 1,curva de titulación de pepsi.


La curva presenta dos puntos de inflexión que representan las constantes ácidas encontradas en las
dos ionizaciones del ácido fosfórico. Se conoce que la molécula de ácido fosfórico tiene tres átomos
de hidrógeno disociables, por lo tanto es un ácido triprótico6. Se disocia en tres etapas, en nuestro
caso sólo se logró llegar hasta la segunda, puesto que la cantida de NaOH se terminó y no se
completó la valoración. Como lo indica la gráfica 1 se identifican 2 puntos de equivalencia, además
las curvas de valoración ácido-base presentan un importante salto de pH entre el comienzo de la
valoración y pasado el punto equivalente experimental. Este salto será más pronunciado cuanto
mayor sea la Ka, en nuestro caso la ka de la primera disociación reportada por la literatura es de
7.1𝑥10−3 lo cual explica la gran variación que se da en el primer punto de corte, mientras que la ka de
la segunda disociación es de 6.3𝑥10−8 , esta es menor en comparación con la primera.6

Ilustración 2, titulación apartir de la primera derivada


Con respecto a la gráfica se puede decir que al implementar la primera derivad se logra determinar
el punto final de la valoración potenciométrica para el caso de la primera ionización requiere una
cantidad de 29.5 mL del agente valorante, adquiriendo un pH 3.17 de esta forma se encontró la
primea constante de disociación acida del ácido fosfórico que corresponde a :

4
..

En esta etapa, se separa un protón 𝐻 + del del ión 𝐻2 𝑃𝑂4 − con carga -.

Con respecto a la segunda disociación se encuentra la segunda constante acida en el segundo pico
de la gráfica el cual indica que para llegar al punto de equivalencia se requiere 62.5 mL del agente
titulante, donde se obtiene un pH de 5.68 de lo cual se obtiene una Ka:

……

….

Según la literatura, una botella personal de pepsi con tiene una concentración de 0.0064 mol/L en
esta etapa, el protón 𝐻 + se separa nuevamente del ión 𝐻2 𝑃𝑂4 2− con carga -2, done es una
separación más difícil, por ello, la constante de disociación de esta etapa es menor que la primera.

Como consecuencia, esto según la literatura es correcto, puesto que la magnitud relativa de las
constantes de disolución el orden será Ka1>Ka2 >Ka3..Por lo tanto se asume que la tercera Ka será
menor que las anteriores.

Ilustración 3, implementación de la segunda derivada

Determinación de peróxido de hidrógeno en agua oxigenada comercial

Reacción:
𝟔𝑯+ + 𝟐𝑴𝒏𝒐𝟒(𝒂𝒄) − + 𝟓𝑯𝟐 𝑶𝟐(𝒂𝒄) → 𝟐𝑴𝒏(𝒂𝒄) 𝟐+ + 𝟓𝑶𝟐(𝒂𝒄) + 𝟖𝑯𝟐 𝑶(𝒍)

Concentración Masa de
Volumen Volumen Concentración
molar del MnO – H2O2 H2O2 que
Ensayo de MnO – H2O2 molar de H2O2
KMnO4 4 (mol) reaccionó
4 (mL) (M)
(M) (mol) (g)
(mL)
1 14.5 2.9𝑋10−4 7.25𝑋10−4 2.9𝑋10−3 10 0.07
2 0.02M 11.9 2.3810−4 5.95𝑋10−4 2.0𝑋10−2 10 0.06

5
3 12.8 2.56𝑋10−4 6.4𝑋10−4 2.2𝑋10−2 10 0.06
Promedio 0.06
Tabla 2. Determinación de la concentración molar de H2O2
El agua oxigenada comercial se compone principalmente de peróxido de hidrógeno, en esta práctica
llevó a cabo la determinación de la concentración de esta sustancia en una botella de agua
oxigenada de farmacia, por permanganometria la cual se denomina reacción de óxido-reducción o,
simplemente, reacción redox, a toda reacción química en la que uno o más electrones se transfieren
entre los reactivos, provocando un cambio en sus estados de oxidación 7. para valorar la disolución de
peróxido de hidrógeno (agua oxigenada, H2O2 ) de concentración desconocida en el erlenmeyer con
una disolución valorante de permanganato potásico de concentración conocida (0,02 M). La ventaja
de utilizar permanganato potásico como valorante es que tiene un color violeta muy intenso, por lo
que la disolución que está siendo valorada permanece incolora hasta que se rebasa levemente el
punto de equivalencia, momento en el que toma un color rosado8. Para ello se utilizaron 14.5, 12.8,
11.9 mL de este agente primario, estos valores se tomaron a observar un color rosa tenue con 10 mL
del analito, además todas las reacciones redox necesitan un medio ácido o básico
considerablemente fuerte. Algunas de ellas se pueden llevar a cabo en ambos medios, otras sólo en
medio ácido, por ello se añadió 𝐻2 𝑆𝑂4 . En este caso, la reacción redox del peróxido de hidrógeno y el
permanganato se lleva a cabo en medio ácido, y por eso es necesario añadirlo, si no se agrega, la
reacción no se produce, dado que ambas semirreacciones necesitan la presencia de protones. De
hecho, sería del todo imposible ajustar las semirreacciones sin estos protones, donde se obtuvieron
valores de 0.07M , 0.06M ,0.06M, para las concentraciones, en promedio se encontró que presenta
una concentración de 0.06 M.
KMnO4 +H2SO4+ H2O2 ⇌ O2 + Mn
+
H2SO4 → O2+ 2e‾ + 2H

+ -
8H + 5e + MnO4- → Mn+2 +4H2O
+ -
16H + 10e + 2MnO4- → 2Mn+2 + 8H2O

+
5H2O2 →5O2+10H +10e‾

+ +
16H +2MnO4-+5H2O2→2Mn+2+8H2O +5O2 +16H

0,02 𝑚𝑜𝑙 KMnO4


 0,0145𝐿 × = 2,9 ×10-4 mol KMnO4
1𝐿
-4 5𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2 -4 34 𝑔 𝐻2 𝑂2
2,9 ×10 mol KMnO4 × 2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂 = 7,25×10 mol H2O2× 1𝑚𝑜𝑙 𝐻 𝑂 = 0,024 𝑔𝐻2 𝑂2
4 2 2

7,25×10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2
= 0,07 M
0,01 𝑀

0,02 𝑚𝑜𝑙 KMnO4


 0,0119 L × = 2,38 ×10-4 mol KMnO4
1𝐿
-4 5𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2 -4 34 𝑔 𝐻2 𝑂2
2,38 ×10 mol KMnO4 × 2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂 = 5,95×10 mol H2O2× 1𝑚𝑜𝑙 𝐻 𝑂 = 0,020 𝑔𝐻2 𝑂2
4 2 2

5,95×10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2
= 0,06M
0,01 𝑀

0,02 𝑚𝑜𝑙 KMnO4


 0,0128 L × = 2,56 ×10-4 mol KMnO4
1𝐿

6
-4 5𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2 -4 34 𝑔 𝐻2 𝑂2
2,56 ×10 mol KMnO4 × 2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂 = 6,4×10 mol H2O2× 1𝑚𝑜𝑙 𝐻 𝑂 = 0,022 𝑔𝐻2 𝑂2
4 2 2

6,4×10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2
= 0,06M
0,01 𝑀

Para
Determinación de la concentración de una solución ferrosa.

Reacción:
𝑴𝒏𝑶𝟒(𝒂𝒄) − + 𝟓𝑭𝒆(𝒂𝒄) 𝟐+ → 𝑴𝒏(𝒂𝒄) 𝟐+ + 𝟓𝑭𝒆(𝒂𝒄) 𝟑+

Concentración Masa de
Volumen Volumen Concentración
molar del MnO – Fe2+ Fe2+ que
Ensayo de MnO – Fe2+ molar de Fe2+
KMnO4 4 (mol) reaccionó
4 (mL) (M)
(M) (mol) (g)
(mL)
1 0.02M 0.3 6𝑋10−6 1.5𝑋10−5 0.168 5 0.003
2 0.3 6𝑋10−6 1.5𝑋10−5 0.168 5 0.003
3 0.3 6𝑋10−6 1.5𝑋10−5 0.168 5 0.003
Promedio 0.003
Tabla 3. Determinación de la cantidad de hierro presente en la muestra.
En este caso se tenía una muestra problema, de hierro (II) donde se quería conocer la concentración
de esta, para ello también se utilizó la permanganometría, en este caso, la cantidad gastada de
agente titulante fue mínima, por ello se tuvieron que realizar cálculos muy aproximados, para
comenzar se tenia conocimiento de la concentración de permanganato de potasio, y se tenía 5 mL de
la solución problema en el erlenmeyer, al realizar la respectiva titulación se encontró que solamente
se gastaron 0.3 mL del agente titulante, teniendo en cuenta la relación se encontró que la solución
tiene una concentración de 0.003M. sabiendo que este tipo de titulación implica reacciones redox,
debido a esto se identifico que en el hierro se oxida perdiendo un electron, cambiando de un estado
de oxidación +2 a +36

Fe+2 → Fe+3+ 1e‾

+ -
8H + 5e + MnO4- → Mn+2 +4H2O

5Fe+2 → 5Fe+3+ 5e‾

7
+ -
8H + 5e + MnO4- → Mn+2 +4H2O
+
8H + 5Fe+2 + MnO4-→ 5Fe+2+4H2O +Mn+2
0,02 𝑚𝑜𝑙 KMnO4 5 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 +2
 3× 10−4 𝐿 × = 6×10-6 mol KMnO4× 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂 =1,5× 10−5mol Fe
1𝐿 4

1,5×10−5 mol Fe
= 0,003M
5×10−3 𝐿

0,02 𝑚𝑜𝑙 KMnO4 5 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 +2


 3× 10−4 𝐿 × = 6×10-6 mol KMnO4× 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂 =1,5× 10−5mol Fe
1𝐿 4

1,5×10−5 mol Fe
= 0,003M
5×10−3 𝐿

0,02 𝑚𝑜𝑙 KMnO4 5 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 +2


 3× 10−4 𝐿 × = 6×10-6 mol KMnO4× 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂 =1,5× 10−5mol Fe
1𝐿 4

1,5×10−5 mol Fe
= 0,003M
5×10−3 𝐿

Conclusiones:
Con respecto al método de titulación por medio de permanganometría se concluye que es eficiente
en cuanto a la

Respuestas al cuestionario:
• Mencione las ventajas y desventajas de la valoración potenciométrica sobre la titulación
ácido-base con indicador.
R/ Las ventajas de utilizar la valoración potenciometrica es que es más exacta, se utiliza para
soluciones opacas, fluorescentes o turbias; y las desventajas son que conlleva un mayor tiempo,
debe de ser uy constante y preciso en la adición del agente titulante9
• Cómo se puede relacionar los valores de acidez con las características organolépticas de las
bebidas (sabor, olor, color, entre otros)
R/ El sabor acido que presenta la bebida gaseosa Pepsi se debe al grado de ácido fosfórico que
contiene esta, el olor y color de la bebida se debe a los colorantes artificiales que le adicionan y
también en sus demás componentes
• Las bebidas gaseosas han sido el foco de discusiones con respecto a sus efectos sobre la
salud de quienes la consumen. Investigue al respecto y presente su opinión sobre el consumo en la
dietas de las personas, argumente y referencie lo consultado.
R/ pensamos que estas gaseosas al ser tan perjudicial para la salud aun sigamos incrementándola
en la dieta, esto se debe a la poca información que se brinda a la hora de su consumo o su venta,
ocasionando graves daños debido a su alto contenido de jarabe de maíz de fructosa, ácido fosfórico,
colorante de caramelo, cafeína, aromatizante natural y agua carbonatada,10 estos componentes

8
harán que a lo largo del tiempo y en su exceso consumo suframos problemas de salud como
afectaciones al sistema nervioso, efectos cancerígenos, reflujo durante la digestión, caries,
sobrepeso, pérdida de masa ósea, lo explica el artículo de José Paganelli en mejorconsalud 11
• ¿Cómo se realiza la estandarización de una solución de permanganato de potasio?
Se pesa la cantidad de permanganato necesario a preparar, se pesa y se lo pasa a un balón aforado,
se disuelve con agua destilada, luego se lo calienta hasta que hierva y se mantiene así durante 15 a
20 minutos, se deja enfriar la solución y se filtra utilizando un embudo con una porción de lana de
vidrio, el filtrado se recibe en un frasco oscuro previamente lavado con mezcla crómica y después
con agua destilada12
• Consulte por qué el permanganato de potasio es un producto restringido en Colombia

Ya que el permanganato de potasio como otros reactivos como acetona y ácido sulfúrico pueden
utilizarse para elaborar heroína produciendo clorhidrato de cocaína o para convertir la pasta
semirrefinada de coca, también conocida como pasta base, en el polvo blanco con 90% de
pureza que se vende en las calles, 13 Además también por su uso para la fabricación de
explosivos. Pero existe un control a esta sustancia por mes como lo explica en el artículo II de
control de sustancias y productos químicos.14
• Consulte otros sistemas de óxido – reducción
Reacciones de combustión, reacción de desproporción, reacción de desplazamiento simple.15

Bibliografía:
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potasio/ (consultado: 27-06-2019)

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https://www.geniolandia.com/13181556/valoracion-del-carbonato-de-sodio-con-acido-
clorhidrico (consultado: 27-06-2019)

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10. Sundsprom K. portalsalud, gaseosa clara u oscura; 18 julio 2017;
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11. Fernandez C. epidemia de la obesidad le pasa factura a la gaseosa; el tiempo; 27 julio


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cocaína” 3 julio 2011https://dialogo-americas.com/es/articles/colombia-apunta-los-
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https://es.khanacademy.org/science/chemistry/oxidation-reduction/redox-oxidation-
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